JP2006062949A - Si−C−O系コンポジット及びその製造方法並びに非水電解質二次電池用負極材 - Google Patents
Si−C−O系コンポジット及びその製造方法並びに非水電解質二次電池用負極材 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】架橋基を有する反応性シラン、シロキサン又はこれらの混合物を熱硬化又は触媒反応によって硬化させて架橋物とし、これを不活性気流中700〜1,400℃の温度範囲で焼結させて無機化することにより得られるSi−C−O系コンポジット。このSi−C−O系コンポジットを用いた非水電解質二次電池用負極材。
【選択図】なし
Description
〔1〕架橋基を有する反応性シラン、シロキサン又はこれらの混合物を熱硬化又は触媒反応によって硬化させて架橋物とし、これを不活性気流中700〜1,400℃の温度範囲で焼結させて無機化することにより得られるSi−C−O系コンポジット。
〔2〕上記反応性シラン、シロキサン又はこれらの混合物と共に、導電化材及び/又はリチウム吸蔵材としてグラファイト系粒子又はこれをシランカップリング剤、その(部分)加水分解物、シリル化剤、シリコーンレジンから選ばれる1種又は2種以上の有機珪素系表面処理剤で表面処理したグラファイト系粒子を、シラン、シロキサン又はこれらの混合物とグラファイト系粒子との合計量に対して1〜80質量%添加してなる〔1〕記載のSi−C−O系コンポジット。
〔3〕反応性シラン及び/又はシロキサンが、下記一般式(1)〜(5)で表されるシラン又はシロキサンの1種又は2種以上である〔1〕又は〔2〕記載のSi−C−O系コンポジット。
〔4〕反応性シラン及び/又はシロキサンが、分子内にSiH基を2個以上有するシラン及び/又はシロキサンと、分子内に脂肪族不飽和基を2個以上有し、かつ、珪素原子10個あたりの脂肪族不飽和基が2個以上であるシロキサンとの組み合わせであって、ハイドロシリレーション触媒の存在下にハイドロシリレーション反応して架橋物を形成するものである〔3〕記載のSi−C−O系コンポジット。
〔5〕反応性シラン及び/又はシロキサンが、平均式CwHxSiOyNz(w,x,yは正数、zは0又は正数)で表され、架橋点が珪素原子4個に対して少なくとも1個以上あり、かつ(w−y)が0より大きなシラン又はシロキサンである〔1〕又は〔2〕記載のSi−C−O系コンポジット。
〔6〕粒子内の空隙率が1〜70体積%である〔1〕〜〔5〕のいずれかに記載のSi−C−O系コンポジット。
〔7〕Si−C−O系コンポジット表面がカーボンで被覆されてなり、そのカーボン被覆量がカーボン被覆Si−C−O系コンポジット全体の1〜50質量%である〔1〕〜〔6〕のいずれかに記載のSi−C−O系コンポジット。
〔8〕架橋基を有する反応性シラン、シロキサン又はこれらの混合物を原料とし、これを熱硬化又は触媒反応によって硬化させて架橋物とした後、更に不活性気流中700〜1,400℃の温度範囲で焼結させ、無機化することを特徴とするSi−C−O系コンポジットの製造方法。
〔9〕上記反応性シラン、シロキサン又はこれらの混合物と共に、導電化材及び/又はリチウム吸蔵材としてグラファイト系粒子又はこれをシランカップリング剤、その(部分)加水分解物、シリル化剤、シリコーンレジンから選ばれる1種又は2種以上の有機珪素系表面処理剤で表面処理したグラファイト系粒子を、反応性シラン、シロキサン又はこれらの混合物とグラファイト系粒子との合計量に対して1〜80質量%添加する〔8〕記載のSi−C−O系コンポジットの製造方法。
〔10〕硬化後及び/又は焼結後、0.1〜30μmの平均粒子径に再粉砕することを特徴とする〔8〕又は〔9〕記載のSi−C−O系コンポジットの製造方法。
〔11〕反応性シラン及び/又はシロキサンが、下記一般式(1)〜(5)で表されるシラン又はシロキサンの1種又は2種以上である請求項〔8〕,〔9〕又は〔10〕記載のSi−C−O系コンポジットの製造方法。
〔12〕反応性シラン及び/又はシロキサンが、分子内にSiH基を2個以上有するシラン及び/又はシロキサンと、分子内に脂肪族不飽和基を2個以上有し、かつ、珪素原子10個あたりの脂肪族不飽和基が2個以上であるシロキサンとの組み合わせであって、ハイドロシリレーション触媒の存在下にハイドロシリレーション反応して架橋物を形成するものである〔1〕記載のSi−C−O系コンポジットの製造方法。
〔13〕反応性シラン又はシロキサンが、平均式CwHxSiOyNz(w,x,yは正数、zは0又は正数)で表され、架橋点が珪素原子4個に対して少なくとも1個以上あり、かつ(w−y)が0より大きなシラン又はシロキサンである〔8〕,〔9〕又は〔10〕記載のSi−C−O系コンポジットの製造方法。
〔14〕Si−C−O系コンポジット粒子を更に有機物ガス及び/又は蒸気を含む雰囲気下700〜1,400℃で熱処理して上記粒子表面にカーボンを化学蒸着して、表面がカーボンにて被覆されたSi−C−O系コンポジットを得る〔8〕〜〔13〕のいずれかに記載のSi−C−O系コンポジットの製造方法。
〔15〕〔1〕〜〔7〕のいずれかに記載のSi−C−O系コンポジットを用いた非水電解質二次電池用負極材。
〔16〕〔1〕〜〔7〕のいずれかに記載のSi−C−O系コンポジットと導電剤の混合物であって、混合物中の導電剤が5〜60質量%であり、かつ混合物中の全炭素量が20〜90質量%である混合物を用いた非水電解質二次電池用負極材。
また、本発明において、融着とは、層状に整列したカーボン層と、内部のSi−C−O系コンポジットとの間に炭素と珪素が共存し、かつ、双方が界面部において融合している状態を示し、透過電子顕微鏡(図1参照)で観察することができる。
i.リチウムイオン二次電池負極において、リチウムイオンを吸蔵・放出しうるゼロ価の珪素となりうる珪素原子と結合している酸素量が、炭化珪素微粉末中全酸素を測定する方法であるISO DIS 9286に準じた方法により1〜30質量%、好ましくは5〜25質量%であり、同じ方法による全炭素量が5〜80質量%、好ましくは15〜60質量%である。
ii.走査電子顕微鏡観察において、Si−C−O系コンポジット粒子内部の観察を行ったときに、空隙が観察される構造である。
CwHxSiOyNz
(式中、w,x,yは正数、zは0又は正数であり、w−y>0である。)
で示され、架橋点が珪素原子4個に対して少なくとも1個有し、かつ(w−y)が0より大きいものが好ましい。また、Nは珪素と直接結合又は炭素などを介して間接的に結合していてもよい。
R8 bSi(Z)(4-b)/2 …(7)
(但し、R8は1価の有機基、Yは1価の加水分解性基又は水酸基、Zは2価の加水分解性基、aは1〜4の整数、bは0.8〜3、好ましくは1〜3の正数である。)
R9 c(R10O)dSiO(4-c-d)/2 …(8)
(但し、R9は水素原子又は炭素数が1〜10の置換もしくは非置換の1価炭化水素基、R10は水素原子又は炭素数が1〜6の置換もしくは非置換の1価炭化水素基であり、c,dはそれぞれ0≦c≦2.5、0.01≦d≦3、0.5≦c+d≦3を満足する0又は正数である。)
また、c,dはそれぞれ0≦c≦2.5、0.01≦d≦3、0.5≦c+d≦3を満足する0又は正数であり、好ましくは1≦c≦2、1≦d≦2、2≦c+d≦3を満足する数である。
本発明のSi−C−O系コンポジット粒子は、上記架橋基を有する反応性有機珪素化合物又はその混合物を熱硬化又は触媒反応によって硬化させ、この硬化物を不活性気流中700〜1,400℃、好ましくは800〜1,300℃、より好ましくは900〜1,200℃の温度範囲で焼結させて無機化したものであれば、その製造方法は特に限定されるものではないが、例えば下記I〜IVの方法を好適に採用することができる。
この段階で、好ましくは0.1〜30μm、より好ましくは1〜20μmの粒度に粉砕しておくと、以後の粉砕・分級が容易になる。なお、粉砕方法は特に問わないが、ここでの粉砕では、静電気を帯びやすいので、分散媒中での粉砕が好適である。好ましい分散媒としては、ヘキサン、トルエン、メタノール、メチルイソブチルケトン、ジブチルエーテル、酢酸イソブチルなどの有機溶媒が好ましいが、特に限定はされない。
テトラメチルテトラビニルシクロテトラシロキサン〔信越化学工業(株)製、LS−8670〕120gr、メチル水素シロキサン〔信越化学工業(株)製、KF−99〕80grからなる硬化性シロキサン混合物に塩化白金酸触媒〔塩化白金酸1%溶液〕0.1grを添加して、よく混合した。その後、60℃で一昼夜プレキュアした。塊状のまま、ガラス容器に入れて、雰囲気コントロール可能な温度プログラム付マッフル炉で窒素雰囲気下にて、200℃×2時間加熱して、完全に硬化させた。この硬化物を粗砕したのち、ヘキサンを分散媒としてボールミルにより、平均粒子径10μmになるように微粉砕した。その後、蓋付のアルミナ製容器に入れて、雰囲気コントロール可能な温度プログラム付マッフル炉で窒素雰囲気下にて、1,000℃×3時間という温度条件で焼成を行った。十分冷却後、クリアランスを20μmに設定した粉砕機(マスコロイダー)で粉砕し、平均粒子径約10μmのSi−C−O系コンポジット粉末を得た。このもののISO DIS 9286に準じた方法による分析値を表1に示した。
リチウムイオン二次電池負極活物質としての評価はすべての実施例1〜3、比較例1〜3ともに同一で、以下の方法・手順にて行った。まず、得られたSi−C−O系コンポジット48部に対して人造黒鉛(平均粒子径D50=5μm)42部を加え、混合物を作製した。この混合物にポリフッ化ビニリデンを10%加え、更にN−メチルピロリドンを約100部加え、スラリーとし、このスラリーを厚さ20μmの銅箔に塗布し、120℃で1時間乾燥後、ローラープレスにより電極を加圧成形し、最終的には2cm2に打ち抜き、負極とした。
以上の充放電試験を繰り返し、評価用リチウムイオン二次電池の初期効率測定及び充放電試験30,50回を行った。結果を表1に示す。
平均粒子径6μmの球状人造黒鉛(大阪ガスケミカル(株)製、MCMB6−28)60grに、ジビニルテトラメチルジシラザンを2gr添加し、ポリエチレン製袋中で100℃、3時間加熱処理した。その後、乾燥機中で100℃、1時間加熱して脱アンモニアを行った。こうして得られた粉末に、テトラメチルテトラビニルシクロテトラシロキサン〔信越化学工業(株)製、LS−8670〕84gr、メチル水素シロキサン〔信越化学工業(株)製、KF−99〕56gr及び塩化白金酸触媒〔塩化白金酸1%溶液〕0.2grからなる硬化性シロキサン混合物を添加し、更にヘキサンを50ml添加して、パテ状の状態でよく混合した。その後、60℃で脱溶剤・プレキュアし、更に200℃×1時間空気中でキュアした。
実施例1で得たSi−C−O系コンポジット粉末を、縦型管状炉(内径約50mmφ)を用いて、メタン−アルゴン混合ガス通気下で1,200℃、3時間の条件で熱CVDを行った。こうして得られた黒色塊状物をらいかい機で解砕した。得られたCVD処理Si−C−O系コンポジット粉末の表面コート炭素量は14%、平均粒子径は13μmであった。
以降、実施例1とまったく同様に、リチウムイオン二次電池負極活物質としての評価を行った。この結果を分析値とともに表1に示す。
実施例1と同様に、テトラメチルテトラビニルシクロテトラシロキサン〔信越化学工業(株)製、LS−8670〕120gr、メチル水素シロキサン〔信越化学工業(株)製、KF−99〕80grからなる硬化性シロキサン混合物に塩化白金酸触媒〔塩化白金酸1%溶液〕0.1grを添加して、よく混合した。その後、60℃で一昼夜プレキュアした。塊状のまま、ガラス容器に入れて、雰囲気コントロール可能な温度プログラム付マッフル炉で窒素雰囲気下にて、200℃×2時間加熱して、完全に硬化させた。この硬化物を粗砕したのち、ヘキサンを分散媒としてボールミルにより、平均粒子径10μmになるように微粉砕した。その後、蓋付のアルミナ製容器に入れて、雰囲気コントロール可能な温度プログラム付マッフル炉で窒素雰囲気下にて、500℃×3時間という温度条件で加熱処理を行った。十分冷却後、クリアランスを20μmに設定した粉砕機(マスコロイダー)で粉砕し、平均粒子径約10μmのSi−C−O系粉末を得た。このものの分析値を表1に示した。また、こうして得られた微粉末のリチウムイオン二次電池負極活物質としての評価を、実施例1と全く同じ条件で行った。その結果を表1に示す
実施例1、比較例1と同様に、テトラメチルテトラビニルシクロテトラシロキサン〔信越化学工業(株)製、LS−8670〕120gr、メチル水素シロキサン〔信越化学工業(株)製、KF−99〕80grからなる硬化性シロキサン混合物に塩化白金酸触媒〔塩化白金酸1%溶液〕0.1grを添加して、よく混合した。その後、60℃で一昼夜プレキュアした。塊状のまま、ガラス容器に入れて、雰囲気コントロール可能な温度プログラム付マッフル炉で窒素雰囲気下にて、200℃×2時間加熱して、完全に硬化させた。この硬化物を粗砕したのち、ヘキサンを分散媒としてボールミルにより、平均粒子径10μmになるように微粉砕した。その後、蓋付のアルミナ製容器に入れて、雰囲気コントロール可能な温度プログラム付マッフル炉で窒素雰囲気下にて、1,600℃×3時間という温度条件で加熱処理を行った。十分冷却後、クリアランスを20μmに設定した粉砕機(マスコロイダー)で粉砕し、平均粒子径約10μmのSi−C系粉末を得た。このものの分析値を表1に示したが、完全に炭化珪素SiC化したものであった。こうして得られた微粉末のリチウムイオン二次電池負極活物質としての評価を、実施例1と全く同じ条件で行った。その結果を表1に示す
ブロック状又はフレーク状の酸化珪素をヘキサンを分散媒としてボールミルで粉砕し、得られた懸濁物をろ過し、窒素雰囲気下で脱溶剤後、平均粒子径が約10μmの粉末を得た。この酸化珪素粉について、リチウムイオン二次電池負極活物質としての評価を、実施例1と全く同じ条件で行った。その結果を表1に示す。
実施例1はSi−C−O系コンポジット粒子。
実施例2はグラファイト添加Si−C−O系コンポジット粒子。
実施例3はCVDによるカーボンコートを施したSi−C−O系コンポジット粒子。
比較例1は熱処理温度の低いもので、無機化が不十分のもの。
比較例2は高温(1,600℃)での焼結により、SiC化したもの。
比較例3は酸化珪素そのもの。
Claims (16)
- 架橋基を有する反応性シラン、シロキサン又はこれらの混合物を熱硬化又は触媒反応によって硬化させて架橋物とし、これを不活性気流中700〜1,400℃の温度範囲で焼結させて無機化することにより得られるSi−C−O系コンポジット。
- 上記反応性シラン、シロキサン又はこれらの混合物と共に、導電化材及び/又はリチウム吸蔵材としてグラファイト系粒子又はこれをシランカップリング剤、その(部分)加水分解物、シリル化剤、シリコーンレジンから選ばれる1種又は2種以上の有機珪素系表面処理剤で表面処理したグラファイト系粒子を、シラン、シロキサン又はこれらの混合物とグラファイト系粒子との合計量に対して1〜80質量%添加してなる請求項1記載のSi−C−O系コンポジット。
- 反応性シラン及び/又はシロキサンが、下記一般式(1)〜(5)で表されるシラン又はシロキサンの1種又は2種以上である請求項1又は2記載のSi−C−O系コンポジット。
- 反応性シラン及び/又はシロキサンが、分子内にSiH基を2個以上有するシラン及び/又はシロキサンと、分子内に脂肪族不飽和基を2個以上有し、かつ、珪素原子10個あたりの脂肪族不飽和基が2個以上であるシロキサンとの組み合わせであって、ハイドロシリレーション触媒の存在下にハイドロシリレーション反応して架橋物を形成するものである請求項3記載のSi−C−O系コンポジット。
- 反応性シラン及び/又はシロキサンが、平均式CwHxSiOyNz(w,x,yは正数、zは0又は正数)で表され、架橋点が珪素原子4個に対して少なくとも1個以上あり、かつ(w−y)が0より大きなシラン又はシロキサンである請求項1又は2記載のSi−C−O系コンポジット。
- 粒子内の空隙率が1〜70体積%である請求項1乃至5のいずれか1項に記載のSi−C−O系コンポジット。
- Si−C−O系コンポジット表面がカーボンで被覆されてなり、そのカーボン被覆量がカーボン被覆Si−C−O系コンポジット全体の1〜50質量%である請求項1乃至6のいずれか1項に記載のSi−C−O系コンポジット。
- 架橋基を有する反応性シラン、シロキサン又はこれらの混合物を原料とし、これを熱硬化又は触媒反応によって硬化させて架橋物とした後、更に不活性気流中700〜1,400℃の温度範囲で焼結させ、無機化することを特徴とするSi−C−O系コンポジットの製造方法。
- 上記反応性シラン、シロキサン又はこれらの混合物と共に、導電化材及び/又はリチウム吸蔵材としてグラファイト系粒子又はこれをシランカップリング剤、その(部分)加水分解物、シリル化剤、シリコーンレジンから選ばれる1種又は2種以上の有機珪素系表面処理剤で表面処理したグラファイト系粒子を、反応性シラン、シロキサン又はこれらの混合物とグラファイト系粒子との合計量に対して1〜80質量%添加する請求項8記載のSi−C−O系コンポジットの製造方法。
- 硬化後及び/又は焼結後、0.1〜30μmの平均粒子径に再粉砕することを特徴とする請求項8又は9記載のSi−C−O系コンポジットの製造方法。
- 反応性シラン及び/又はシロキサンが、下記一般式(1)〜(5)で表されるシラン又はシロキサンの1種又は2種以上である請求項8,9又は10記載のSi−C−O系コンポジットの製造方法。
- 反応性シラン及び/又はシロキサンが、分子内にSiH基を2個以上有するシラン及び/又はシロキサンと、分子内に脂肪族不飽和基を2個以上有し、かつ、珪素原子10個あたりの脂肪族不飽和基が2個以上であるシロキサンとの組み合わせであって、ハイドロシリレーション触媒の存在下にハイドロシリレーション反応して架橋物を形成するものである請求項11記載のSi−C−O系コンポジットの製造方法。
- 反応性シラン又はシロキサンが、平均式CwHxSiOyNz(w,x,yは正数、zは0又は正数)で表され、架橋点が珪素原子4個に対して少なくとも1個以上あり、かつ(w−y)が0より大きなシラン又はシロキサンである請求項8,9又は10記載のSi−C−O系コンポジットの製造方法。
- Si−C−O系コンポジット粒子を更に有機物ガス及び/又は蒸気を含む雰囲気下700〜1,400℃で熱処理して上記粒子表面にカーボンを化学蒸着して、表面がカーボンにて被覆されたSi−C−O系コンポジットを得る請求項8乃至13のいずれか1項に記載のSi−C−O系コンポジットの製造方法。
- 請求項1乃至7のいずれか1項に記載のSi−C−O系コンポジットを用いた非水電解質二次電池用負極材。
- 請求項1乃至7のいずれか1項に記載のSi−C−O系コンポジットと導電剤の混合物であって、混合物中の導電剤が5〜60質量%であり、かつ混合物中の全炭素量が20〜90質量%である混合物を用いた非水電解質二次電池用負極材。
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