JP2005534741A - 多孔性ビーズおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
P. Hainey等、Macromolecules 1991, 24, 117 N. R. Cameron等、Adv. Polym. Sci. 1996, 126, 163 A. Barobtainta等、Chem Commun., 2000, 221
多孔率および標準粒度分布などの従来技術のポリマービーズの望ましい特性を多数持っている。ビーズは、高内部相エマルション(HIPE)からまたは、内部相体積が、HIPE限界74.05%より小さいエマルションから作製することができる。詳しくは、親水性多孔性ビーズは水などの溶媒に容易に溶解することができ、フレーム構造内に含まれるどのような活性物質も非常に速く放出することができる。親水性高分子量ビーズは、使用の際にビーズの溶解を助けることができるマクロ多孔性構造を含む。このように得られたビーズは規則的細孔を有し、高多孔性である。細孔は、連続し、表面に開放していることが好ましい。ビーズを、球状にでき、ビーズの粒度を非常に綿密に制御することができる。他のHIPEベースの多孔性ビーズと異なり、本発明のビーズは、架橋されている必要はない、とはいえある種の適用分野では、架橋剤によって高分子量成分を化学的に架橋することが望ましいことがある。本発明の1つの好ましい実施形態では、このビーズ形態は界面活性剤部分を含み、界面活性剤は、ビーズ構造全体を通じて組み込まれている。このビーズ形態は、例えば、同位体トレーサーまたは検出器の運搬体、アフィニティークロマトグラフィー、酵素固定、薬物送達および洗浄剤などの生物医学および化学分野で、いくつかの用途に適していることは明らかであろう。
a) 水相、有機相および親水性ポリマー材料を含むエマルションを用意する工程と、
b) エマルションを凍結するために有効な温度で、流体媒体を用意する工程と、
c) エマルションの液滴と流体媒体を、凍結液滴を形成するのに有効な時間、接触させる工程と、
d) 凍結した液滴を単離する工程と、さらに
e) 液滴を凍結乾燥してビーズを形成する工程とを含む方法である。
PVA5重量%水溶液: 2.0ml
ドデシル硫酸ナトリウム(98%): 0.31g
ジクロロメタン: 6.0ml
PVA5重量%水溶液: 4.0ml
ドデシル硫酸ナトリウム(98%): 0.60g
ジクロロメタン: 4.0ml
エマルション鋳型なしにPVA多孔性ビーズを生成するために、実験を実施した。PVA(9,000〜10,000g/mol、10重量%)の水溶液を調製し、溶液を直接液体窒素中に注入した。この実験では、エマルション相は存在しなかった。凍結乾燥後、白色の均一PVAビーズが得られた。再び、ビーズは25℃で水に溶解することはできたが、溶解は実施例1で形成しより高多孔性のエマルション鋳型のビーズよりも著しく遅かった。
PEG15.35重量%水溶液: 4.0ml
ドデシル硫酸ナトリウム(98%): 0.60g
ジクロロメタン: 4.0ml
PEG15.35重量%水溶液: 2.0ml
メチルオレンジ: 0.006g
ドデシル硫酸ナトリウム(98%): 0.30g
ジクロロメタン: 8.0ml
PE-PEO多孔性ビーズをエマルション鋳型なしに生成するために、実験を実施した。原則的に、両親媒性ブロック共重合体を、界面活性剤(エマルションを安定化するため)としても、ポリマーマトリックス自体としても使用することができる。ポリ(エチレン-b-エチレンオキシド)(EO含有量50%、Mw1,400g/mol)を、15℃で水に溶解して、飽和溶液を形成した。この溶液を液体窒素中に直接注入した(エマルション鋳型相なし)。凍結乾燥後、白色均一ビーズが得られた。
ポリ(アクリル酸、ナトリウム塩)10重量%溶液: 2.0ml
ドデシル硫酸ナトリウム(98%): 0.40g
5重量%のPVA溶液: 2.0ml
Dispersion Red 1/ジクロロメタン溶液: 4.0ml
PVA5重量%水溶液: 1.0ml
ドデシル硫酸ナトリウム(98%): 0.30g
Zn(NO3)2・6H2O 20重量%溶液: 1.0ml
シクロヘキサン: 4.0ml
ポリビニルピロリドン10重量%溶液: 2.0ml
ドデシル硫酸ナトリウム(98%): 0.30g
シクロヘキサン: 6.0ml
5重量%のPVA溶液: 2.5ml+2.0ml
ドデシル硫酸ナトリウム(98%): 0.45g
LUDOXコロイド状シリカ: 0.5ml
シクロヘキサン: 6.0ml
脱イオン水: 2.0ml
ドデシル硫酸ナトリウム(98%): 0.30g
LUDOXコロイド状シリカ: 0.2ml
シクロヘキサン: 7.0ml
脱イオン水: 1.5ml
LUDOXコロイド状シリカ: 0.2ml
5重量%のPVA溶液: 0.5ml
ドデシル硫酸ナトリウム(98%): 0.30g
シクロヘキサン: 7.0ml
5重量%のPVA溶液: 1.0ml
ドデシル硫酸ナトリウム(98%): 0.30g
Zn(NO3)2・6H2O20重量%溶液: 1.0ml
シクロヘキサン: 7.0ml
5重量%のPVA溶液: 1.0ml
ドデシル硫酸ナトリウム(98%): 0.30g
ポリ(アクリル酸、Na塩)(Mw=5,100g/mol)、10重量%溶液: 1.0ml
シクロヘキサン: 8.0ml
脱イオン水: 1.0ml
ドデシル硫酸ナトリウム(98%): 0.30g
ポリ(アクリル酸、Na塩)(Mw=5,100g/mol)、10重量%溶液: 1.0ml
シクロヘキサン: 8.0ml
エマルション鋳型なしに、PSS多孔性ビーズを生成するために実験を実施した。ポリ(4-スチレンスルホン酸ナトリウム)(PSS、水中20重量%)の水溶液を液体窒素中に直接注入した。次いで、凍結乾燥後、ビーズを収集した。図18は、ビーズの光学的画像を示す。ビーズの内部構造は、実施例3で調製されたPVAビーズの内部構造に類似しているが、いくぶん多孔性が少ない。ビーズは機械的に硬質で、水にゆっくりと溶解した。平均ビーズ直径は、2.74mmであった。ビーズ直径の標準偏差は、4.07%であった。かさ密度は、0.247g/cm3であった。
脱イオン水: 1.0ml
ドデシル硫酸ナトリウム(98%): 0.20g
PSS 20重量%溶液: 1.0ml
シクロヘキサン: 8.0ml
脱イオン水: 1.0ml
ヘキサデシルトリメチルアンモニウム臭化物: 0.12g
TEOS溶液: 1.0ml
シクロヘキサン: 7.0ml
脱イオン水: 1.0ml
ドデシル硫酸ナトリウム(98%): 0.20g
Na2SiO3溶液: 1.0ml
5重量%のPVA溶液: 1.0ml
シクロヘキサン: 9.0ml
5重量%のPVA溶液: 3.0ml
ドデシル硫酸ナトリウム(98%): 0.40g
PS/シクロヘキサン溶液: 3.0ml
5重量%のPVA溶液: 3.0ml
ドデシル硫酸ナトリウム(98%): 0.42g
PLGA/C2Cl2溶液: 3.5ml
5重量%のPVA溶液: 3.0ml
ドデシル硫酸ナトリウム(98%): 0.42g
PLGA/C2Cl2/染料溶液: 2.0ml
Claims (21)
- 水溶性ポリマー材料の三次元オープンセル格子を含む親水性の多孔性ポリマービーズであり、前記格子がビーズ中に少なくとも約3ml/gの貫入体積を形成する多孔性構造を有する親水性の多孔性ポリマービーズ。
- 前記貫入体積が少なくとも約3.5ml/gである請求項1に記載の親水性の多孔性ポリマービーズ。
- 前記貫入体積が少なくとも約4ml/gである請求項2に記載の親水性の多孔性ポリマービーズ。
- 前記貫入体積が少なくとも約4.5ml/gである請求項3に記載の親水性の多孔性ポリマービーズ。
- 前記貫入体積が少なくとも約5ml/gである請求項4に記載の親水性の多孔性ポリマービーズ。
- エマルションから形成した請求項1から5のいずれか一項に記載の親水性の多孔性ポリマービーズ。
- 前記エマルションが約50%〜約80%の範囲の内部相を有する請求項6に記載の親水性の多孔性ポリマービーズ。
- 前記格子が2種以上の別の細孔タイプを含む請求項1から7のいずれか一項に記載の親水性の多孔性ポリマービーズ。
- 前記ビーズが格子全体にわたって分散された界面活性剤部分を含む請求項1から8のいずれが一項に記載の親水性の多孔性ポリマービーズ。
- 活性成分が格子中に配置されている請求項1から9のいずれか一項に記載の親水性の多孔性ポリマービーズ。
- 実質上均一な粒度分布を有する請求項1から10のいずれか一項に記載の親水性の多孔性ポリマービーズの集合体。
- 請求項11に記載の多孔性の親水性ポリマービーズの集合体の製造方法であって、
a) 水相、有機相および親水性ポリマー材料を含むエマルションを用意する工程と、
b) エマルションを凍結するために有効な温度で、流体媒体を用意する工程と、
c) エマルションを流体媒体に注入して凍結した液滴を形成する工程と
d) 液滴を単離する工程と、さらに
e) 液滴を凍結乾燥してビーズを形成する工程と
を含む方法。 - 凍結乾燥後、架橋剤によってビーズを化学的に架橋させる請求項12に記載の方法。
- 前記エマルションが乳化剤を含む請求項12または13に記載の方法。
- 前記エマルションが親水性ポリマー材料を溶解した連続水相および不連続有機相を含む請求項12から14のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ポリマー材料が、以下のポリマー群;ポリ(ビニルアルコール)、ポリ(エチレングリコール)、ポリ(エチレンオキシド)、ポリ(ビニルピロリドン)、ポリ(アクリル酸)、ポリ(アクリル酸)-ナトリウム塩、ポリ(アクリルアミド)、ポリ(スチレンスルホン酸ナトリウム)、ポリ(2-アクリルアミド-2-メチル-1-プロパンスルホン酸)および多糖類の1種または複数から選択される請求項12から15のいずれか一項に記載の方法。
- 前記有機相が、ヘプタン、n-ヘキサン、イソオクタン、ドデカン、デカン、トルエン、キシレン、シクロヘキサン、鉱油、ジクロロメタン、ジクロロエタンおよびテトラクロロエタンの1種または複数から選択された溶媒を含む請求項12から16のいずれか一項に記載の方法。
- 前記水相がビーズに組み込むための活性成分を含む請求項12から17のいずれか一項に記載の方法。
- 前記有機相がビーズに組み込むための疎水性の活性成分を含む請求項12から18のいずれか一項に記載の方法。
- 凍結媒体がビーズに組み込むための活性成分を含む請求項12から19のいずれか一項に記載の方法。
- 前記活性成分が、以下の群;医薬活性物質、医薬品塩、酵素、染料、酸化剤、洗浄剤、繊維柔軟剤、衣類手入れ剤、漂白剤、還元剤、フレーバー、芳香剤、金属ナノ粒子、ビタミンおよび栄養補助食品からの1種または複数から選択された請求項18から20のいずれか一項に記載の方法。
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