JP2007519796A - 多孔質体およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
これらは、典型的には、高内部相エマルションから非水性分散相を除去することにより形成される「テンプレート」材料である。このビーズを凍結乾燥して、水性相のバルクを除去する。これにより、エマルションの「骨格」形態が後に残る。このビーズは、水に速やかに溶解し、乾燥前にエマルション内に分散させていた非水溶性の成分をビーズの溶解時に水に分散させることもできるという顕著な特性を有する。界面活性剤は、乳化剤として存在する。
(a)界面活性剤以外の水溶性ポリマー材料 10重量%未満、および
(b)界面活性剤 5〜95重量%、
を含有し、
前記多孔質体が(以下に説明する)水銀ポロシメトリーで測定した場合に少なくとも約3ml/gの細孔容積を有する、多孔質体を提供する。
以下の工程:
(I)(a)界面活性剤を含む水性相、および
(b)水非混和性の第二相、
のエマルションを、その連続相が固体になる温度に冷却する工程、および
(II)その後、連続相および分散相のバルクを除去する工程、
を含む、製造方法を提供する。
本多孔質体の構造化の実質的部分(すなわち、格子)が、界面活性剤によりもたらされることが好ましい。したがって、界面活性剤は、製品の貯蔵の間に遭遇する温度(すなわち摂氏30度未満、好ましくは摂氏40度未満の温度)でそれ自体固体であることが好ましい。それに代えて、界面活性剤は、本組成物中に存在する他の物質(例えば、ビルダー塩等)の存在下で適切な温度範囲にわたって固体を形成してもよい。
本多孔質ポリマー体のかさ密度は、好ましくは、約0.01〜約0.2g/cm3、より好ましくは約0.02〜約0.09g/cm3、最も好ましくは約0.03〜約0.08g/cm3の範囲である。
本発明の多孔質体は、任意選択で、この多孔質体を水性媒体に分散すると分散されることになる疎水性物質をその格子内に含んでもよい。このような疎水性物質の水性媒体への分散は大幅に向上する。
本発明の多孔質体が製造時に水性環境に接触したときに壊れ、製造されている製品中に疎水性物質をより容易に組み込むことができる形態で、疎水性物質を放出する。
・ 抗菌剤、例えば:トリクロサン、クリンバゾール、オクタピロックス、ケトコナゾール、フタルイミドペルオキシヘキサン酸(PAP)、第四級アンモニウム化合物、コロイダル銀、酸化亜鉛
・ ふけ防止剤、例えば:ジンクピリチオン
・ 美白剤、例えば:4−エチルレゾルシノール
・ 蛍光剤、例えば:洗濯用製品において、布地(例えば、綿、ナイロン、ポリコットン、又はポリエステル)に用いるための2,5-ビス(2-ベンゾオキサゾリル)チオフェン
・ スキンコンディショニング剤、たとえば、コレステロール
・ 消泡剤、例えば、イソパラフィン
・ ヘアコンディショニング剤、例えば、第四級アンモニウム化合物、タンパク質加水分解物、ペプチド類、セラミド類および疎水性コンディショニングオイル(例えば、パラフィンオイルなどの炭化水素油および/またはミネラルオイル等)、脂肪エステル類(例えば、モノ−、ジ−およびトリ−グリセリド類等)、シリコーン油類〔例えば、ポリジメチルシロキサン類(例えば、ジメチコーン)〕、ならびにそれらの混合物
・ 布帛のコンディショニング剤、例えば、窒素原子に1以上のエステル基で結合した、任意選択で置換されていてもよい(C8〜C24)アルキル(アルケニル)鎖を1〜3個、好ましくは2個を有する第四級アンモニウム化合物;疎水性モノパーティクル類(例えば、スクローステトラタロエートなどのスクロースポリエステル等);シリコーン類(例えばポリジメチルシロキサン等)
・ 増粘剤、例えば、疎水変性したセルロースエーテル類(例えば、変性ヒドロキシエチルセルロース類等)
・ 染料、例えば、布帛、繊維、皮膚又は毛の色を変化させるための染料
・ サンスクリーン剤などのUV保護剤、例えば、オクチルメトキシシンナメート(Parsol MCX)、ブチルメトキシジベンゾイルメタン(Parsol 1789)およびベンゾフェノン−3(Uvinul M-40)、フェルラ酸
・ 漂白剤または漂白剤前駆体、例えば、6−N−フタルイミドペルオキシヘキサン酸(PAP)または光漂白性化合物。本発明の多孔質体から漂白剤を分散すると、漂白剤がより微細に分散されることをもたらし、漂白剤のより大きな粒子が布帛に接触する場合にみられるスポットダメージを低減する。
・ 抗酸化剤、例えば、疎水性ビタミン(例えば、ビタミンE、レチノール等)、ヒドロキシトルエンをベースとする抗酸化剤(例えば、イルガノックス等)、または市販されている抗酸化剤(例えば、Trolloxシリーズ等)。
・ 使用前には固形組成物として貯蔵されるが、動物又は穀物にスプレーするために液体にされる、殺虫剤、農薬、除草剤
・ 香料又は香味料またはそれらの前駆体
・ 薬学的または獣医学的活性物質。飲料(例えば水)とともに摂取する必要なしに消費者によって服用されうる医薬組成物に対するニーズがある。これらの組成物は口腔内の湿分と相互作用して活性成分を放出し、次にこれが消費者に摂取される。本発明の多孔質体中に薬学的もしくは獣医学的活性分子を組み込むことによって、このニーズにあう医薬組成物を調製することができる。
・ 上述したものと同様の方法で薬学的および獣医学的活性成分を配合して、それらが鼻腔、目、肺、もしくは直腸内または皮膚上(活性成分が局所的に作用すること、あるいは経皮吸収されて全身的に作用することができる場所)に活性物質を放出できるようにすることができる。
・ 本発明の多孔質体の格子内に適切なポリマー材料を用いることにより、分散が起こる条件にまで条件(例えば、温度もしくはpH)が変化するまで、多孔質体がそのままで残っているようにすることができる。したがって、ある温度に達するまで、またはpHが適切な値に変化する(例えば、多孔質体が胃腸管を通過するときに変化する等)まで、分散を遅延させることができる。胃腸管内の酸性度は胃腸管後方で低下するので、多孔質体が高い方のpH条件に曝された場合にのみ疎水性活性物質を分散する多孔質体は、薬学的もしくは獣医学的活性物質が、胃をそのまま通過して、腸内でのみ放出されることを可能にする。
・ 疎水性物質、例えば、蛍光剤;酵素;漂白剤;疎水性ポリマー(例えば、疎水性に変性されたポリアクリレート、シリコーン類、疎水性に変性されたポリビニルピロリドン、スルファアルキルポリサッカライド、JaguarおよびJRポリマー類);脂肪アルコール類もしくは脂肪酸類;染料(例えば、洗濯製品の色を回復するための着色性染料もしくは黒色染料)等の導入。
・ 水溶性インクジェット用組成物の製造における、疎水性染料を含有する本発明の多孔質体の使用。
・ 様々な疎水性物質を含有する多孔質体の導入は、本発明の適切な多孔質体を用いることにより、所望する疎水性物質がその中に導入される単一のベース配合物を生産者が生産することを可能にさせる。
・ 格子が壊れてラテックスを形成するときに水中に分散する、疎水性ポリマーを含有する多孔質体の使用。適切な疎水性ポリマーを含有し、衣類上に沈着されるようなラテックスの使用は、衣類に防しわ性もしくは容易にアイロンがけができる性質を賦与する。
・ 水溶性ビタミン類(例えば、ビタミンC等)、
・ 水溶性蛍光剤〔例えば、4,4’−ビス(スルホスチリル)ビフェニル二ナトリウム塩(Tinopal CBS-Xの商標名で販売されている)等〕、
・ 活性化された塩化水和アルミニウム、
・ 漂白用触媒として用いられる遷移金属錯体、
・ 水溶性ポリマー(例えば、イソフタル酸のポリエステル類、ゲロール(gerol)、キサンタン・ガム、またはポリアクリレート類等);ジエチレントリアミン五酢酸(DTPA)、または
・ これらの混合物。
本発明の多孔質体は、好ましくは5重量%未満、より好ましくは3重量%未満の水溶性ポリマー材料を含有する。
(a)天然ポリマー(例えば、グアールガムもしくはローカストビーンガムなどの天然ガム、またはデキストランもしくはセルロースなどの多糖類);
(b)セルロース誘導体、例えば、キサンタンガム、キシログルカン、セルロースアセテート、メチルセルロース、メチルエチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシエチルメチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース(HPMC)、ヒドロキシプロピルブチルセルロース、エチルヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロースおよびその塩類(例えば、ナトリウム塩−SCMC)、またはカルボキシメチルヒドロキシエチルセルロースおよびその塩類(例えば、ナトリウム塩);
(c)以下の表1に列挙したいずれか1種のモノマーのホモポリマー類;
(d)以下の表1に列挙した2種以上のモノマーから調製されたコポリマー類;および
(e)それらの混合物、
が挙げられる。
表1
ビニルアルコール、
アクリル酸、
メタクリル酸、
アクリルアミド、
メタクリルアミド、
アクリルアミドメチルプロパンスルホネート類、
アミノアルキルアクリレート類、
アミノアルキルメタクリレート類、
ヒドロキシエチルアクリレート、
ヒドロキシエチルメチルアクリレート、
ビニルピロリドン、
ビニルイミダゾール、
ビニルアミン類、
ビニルピリジン、
エチレングリコール、
エチレンオキシド、
エチレンイミン、
スチレンスルホネート類、
エチレングリコールアクリレート類、
エチレングリコールメタクリレート類。
上述したように、本多孔質体を調製するために好適な1つの方法は、以下の工程:界面活性剤を含有する水中油型エマルションをその連続相が固体になる温度に冷却する工程、ならびに、その後、連続相および分散相のバルクを除去する工程、を含む。
前記多孔質体が、
(a)水溶性ポリマー材料 10重量%未満、および
(b)界面活性剤 5〜90重量%、
を含有し、
前記多孔質体が(以下に説明する)水銀ポロシメトリーで測定した場合に少なくとも約3ml/gの細孔容積を有し(ただし、前記多孔質体は0.2〜5mmの平均ビーズ直径を有する球形ビーズではないことを条件とする)、
以下の工程:
(a)界面活性剤の液体媒体中の均質混合物を準備する工程、
(b)前記液体媒体を急速凍結させるために有効な温度の液体寒剤を準備する工程、
(c)前記液体媒体の凍結温度未満の温度で、前記液体媒体を急速凍結させるために有効な時間、前記液体媒体を前記液体寒剤で冷却する工程、および
(d)凍結した前記液体媒体を凍結乾燥させて、昇華により前記液体媒体を除去することにより多孔質体を形成する工程、
を含む、製造方法を提供する。
・ アルカン類(例えば、ヘプタン、n−ヘキサン、イソオクタン、ドデカン、デカン等);
・ 環式炭化水素(例えば、トルエン、キシレン、シクロヘキサン等);
・ ハロゲン化アルカン類、(例えば、ジクロロメタン、ジクロロエタン、トリクロロメタン(クロロホルム)、フルオロトリクロロメタン、およびテトラクロロエタン等);
・ エステル類(例えば、酢酸エチル等);
・ ケトン類(例えば、2−ブタノン等);
・ エーテル類(例えば、ジエチルエーテル等);
・ 揮発性環状シリコーン類(例えば、シクロメチコーン等);
およびこれらの混合物。
エマルションは、典型的には、当業者に周知の条件下で、例えば、磁気撹拌子、ホモジナイザー、または回転式機械式撹拌機を使用して調製される。
使用した凍結乾燥器は、Edwards Supermodulyoである。これを、平均真空度0.2mbar、−50℃で運転した。
ドデシル硫酸ナトリウム(SDS)1gを水5mlに溶解した。この水溶液にオイルレッド(oil red)0.5mgのシクロヘキサン5ml溶液を激しい撹拌下(RW11型 Basic IKA パドル撹拌機を使用)で添加した。形成したエマルションを、トリガースプレーを用いて液体窒素中にスプレーし、得られた凍結した粉体を凍結乾燥して粉体を形成した。この粉体は、高度に多孔質であり、急速に溶解して疎水性染料を速やかに水に分散して透明な赤い「溶液」を形成した。
親水性染料を油中に急速に分散させる、高度に多孔質で、急速に溶解する油溶性粉末を生成するための実験を実施した。
ラウリル硫酸ナトリウム(CocoPas、EMAL 10PHD、Kao社より)の12.5重量%の水溶液を、CocoPasを脱イオン水に添加することにより調製した。この溶液のサンプル(4ml)をRW11型 Basic IKA パドル撹拌機で撹拌し、シクロヘキサン(6ml)を添加して不連続相を75体積%有するエマルションを形成した。
CocoPas(ラウリル硫酸ナトリウム、EMAL 10PHD、Kao社より)9gを水120mlに溶解した。この水溶液に、Tinopal(登録商標)SOP 1.0gのジクロロメタン120ml溶液を激しい撹拌下に添加した。形成したエマルションをトリガースプレーを用いて液体窒素中にスプレーし、得られた凍結した粉末を凍結乾燥して粉末を形成した。
実施例4に開示のとおりに調製した、10%および30%組み込んだ粉体を、蛍光剤を全く含まない、Brilhante(例えば、Gessy Lever社、2004)のベース配合物に添加した。添加は、最終組成物中に0.05重量%、0.1重量%、および0.2重量%含まれる最終製品を与える割合で行った。洗濯の前後での布の観察におけるガンツ白色度(Ganz whiteness)の変化(Delta G)を、以下の2種の対照配合物:
a)エタノール中への溶解(理想的な状況)により蛍光剤を添加した、製品に対して蛍光剤0.1重量%を有するBrilhanteベース、および
b)非イオン性界面活性剤に分散した、製品に対して蛍光剤0.1重量%を有するBrilhanteベース、
で得られた値と比較した。
Claims (23)
- 三次元オープンセル格子を含む、水に分散可能または溶解可能な多孔質体であって、
(a)界面活性剤以外の水溶性ポリマー材料 10重量%未満、および
(b)界面活性剤 5〜95重量%、
を含有し、
前記多孔質体が(以下に説明する)水銀ポロシメトリーで測定した場合に少なくとも約3ml/gの細孔容積を有する、多孔質体。 - 前記多孔質体が、粉末、ビーズ、又は成形体の形態である、請求項1に記載の多孔質体。
- 前記ポリマー材料が、天然ガム、多糖類、セルロース誘導体、または以下の:
ビニルアルコール、
アクリル酸、
メタクリル酸、
アクリルアミド、
メタクリルアミド、
アクリルアミドメチルプロパンスルホネート類、
アミノアルキルアクリレート類、
アミノアルキルメタクリレート類、
ヒドロキシエチルアクリレート、
ヒドロキシエチルメチルアクリレート、
ビニルピロリドン、
ビニルイミダゾール、
ビニルアミン類、
ビニルピリジン、
エチレングリコール、
エチレンオキシド、
エチレンイミン、
スチレンスルホネート類、
エチレングリコールアクリレート類、
エチレングリコールメタクリレート、
から選択される(コ)モノマー類を含むホモポリマーもしくはコポリマーである、請求項1または2に記載の多孔質体。 - 前記セルロース誘導体が、キサンタンガム、キシログルカン、セルロースアセテート、メチルセルロース、メチルエチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシエチルメチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース(HPMC)、ヒドロキシプロピルブチルセルロース、エチルヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロースおよびその塩類、またはカルボキシメチル−ヒドロキシエチルセルロースおよびその塩類から選択される、請求項3記載の多孔質体。
- 前記界面活性剤が、非イオン性、陰イオン性、陽イオン性、または両性イオン性である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の多孔質体。
- 前記界面活性剤が常温で固体である、請求項1〜5のいずれか一項に記載の多孔質体。
- 前記界面活性剤が、エトキシル化トリグリセリド類;脂肪アルコールエトキシレート類;アルキルフェノールエトキシレート類;脂肪酸エトキシレート類;脂肪アミドエトキシレート類;脂肪アミンエトキシレート類;ソルビタンアルカノエート類;エチル化ソルビタンアルカノエート類;アルキルエトキシレート類;プルロニックス;アルキルポリグルコシド類;ステアロールエトキシレート類;アルキルポリグリコシド類;アルキルエーテルサルフェート類;アルキルエーテルカルボキシレート類;アルキルベンゼンスルホネート類;アルキルエーテルホスフェート類;ジアルキルスルホスクシネート類;アルキルスルホネート類;石けん類;アルキルサルフェート類;アルキルカルボキシレート類;アルキルホスフェート類;パラフィンスルホネート類;二級n−アルカンスルホネート類;α−オレフィンスルホネート類;イセチオネートスルホネート類;脂肪アミン塩類;脂肪ジアミン塩類;第四級アンモニウム化合物類;ホスホニウム界面活性剤;スルホニウム界面活性剤;スルホキソニウム界面活性剤;アミノ酸(例えば、グリシン、ベタイン、アミノプロピオン酸等)のN−アルキル誘導体;イミダゾリン界面活性剤;アミンオキシド類;アミドベタイン類;およびそれらの混合物、から選択される、請求1〜6のいずれか一項に記載の多孔質体。
- 前記多孔質ポリマー体が、ポリマー格子内に組み込まれた、水溶性物質または非水溶性物質を有する、請求項1〜7のいずれか一項に記載の多孔質体。
- 前記水溶性物質が、水溶性ビタミン類;水溶性蛍光剤;活性塩化水和アルミニウム;漂白触媒として使用される遷移金属錯体;水溶性ポリマー;ジエチレントリアミン五酢酸(DTPA);C8を超える鎖長を含む一級または二級アルコールのサルフェート、またはこれらの混合物から選択される、請求項8に記載の水溶性多孔質ポリマー体。
- 前記非水溶性物質が、抗菌剤;抗ふけ剤;美白剤;蛍光剤;消泡剤;ヘアーコンディショニング剤;布帛コンディショニング剤;スキンコンディショニング剤;染料;UV保護剤;漂白剤もしくは漂白剤前駆体;抗酸化剤;殺虫剤;農薬;除草剤;香料もしくはその前駆体;香味料もしくはその前駆体;薬学的活性物質;疎水性ポリマー材料、ならびにそれらの混合物から選択される、請求項8に記載の水溶性多孔質ポリマー体。
- 三次元オープンセル格子を含む、水に分散可能または溶解可能な多孔質体の製造方法であって、
前記多孔質体が、
(a)水溶性ポリマー材料 10重量%未満、および
(b)界面活性剤 5〜90重量%、
を含有し、
前記多孔質体が(以下に説明する)水銀ポロシメトリーで測定した場合に少なくとも約3ml/gの細孔容積を有し(ただし、前記多孔質体は0.2〜5mmの平均ビーズ直径を有する球形ビーズではないことを条件とする)、
以下の工程:
(a)ポリマー材料と界面活性剤との液体媒体中の均質混合物を準備する工程、
(b)前記液体媒体を急速凍結させるために有効な温度の液体寒剤を準備する工程、
(c)前記液体媒体の凍結温度未満の温度で、前記液体媒体を急速凍結させるために有効な時間、前記液体媒体を前記液体寒剤で冷却する工程、および
(d)凍結した前記液体媒体を凍結乾燥させて、昇華により前記液体媒体を除去することにより多孔質体を形成する工程、
を含む、製造方法。 - 前記液体媒体の冷却を、噴霧したエマルションを前記液体寒剤中にスプレーすることにより;エマルションの液滴を前記液体寒剤中に滴下することにより;または、エマルションを型に注ぎ、前記型中で前記エマルションを冷却することにより行う、請求項11に記載の方法。
- 前記ポリマー材料が、天然ガム、多糖類、セルロース誘導体、または以下の:
ビニルアルコール、
アクリル酸、
メタクリル酸、
アクリルアミド、
メタクリルアミド、
アクリルアミドメチルプロパンスルホネート類、
アミノアルキルアクリレート類、
アミノアルキルメタクリレート類、
ヒドロキシエチルアクリレート、
ヒドロキシエチルメチルアクリレート、
ビニルピロリドン、
ビニルイミダゾール、
ビニルアミン類、
ビニルピリジン、
エチレングリコール、
エチレンオキシド、
エチレンイミン、
スチレンスルホネート類、
エチレングリコールアクリレート類、
エチレングリコールメタクリレート、
から選択される(コ)モノマー類を含むホモポリマーもしくはコポリマーである、請求項11または12に記載の方法。 - 前記界面活性剤が、非イオン性、陰イオン性、陽イオン性、または両性イオン性である、請求項11〜13のいずれか一項に記載の方法。
- 前記界面活性剤が常温で固体である、請求項11〜14のいずれか一項に記載の方法。
- 前記界面活性剤が8〜18のHLB値を有する、請求項11〜15のいずれか一項に記載の方法。
- 前記界面活性剤が、エトキシル化トリグリセリド類;脂肪アルコールエトキシレート類;アルキルフェノールエトキシレート類;脂肪酸エトキシレート類;脂肪アミドエトキシレート類;脂肪アミンエトキシレート類;ソルビタンアルカノエート類;エチル化ソルビタンアルカノエート類;アルキルエトキシレート類;プルロニックス;アルキルポリグルコシド類;ステアロールエトキシレート類;アルキルポリグリコシド類;アルキルエーテルサルフェート類;アルキルエーテルカルボキシレート類;アルキルベンゼンスルホネート類;アルキルエーテルホスフェート類;ジアルキルスルホスクシネート類;アルキルスルホネート類;石けん類;アルキルサルフェート類;アルキルカルボキシレート類;アルキルホスフェート類;パラフィンスルホネート類;二級n−アルカンスルホネート類;α−オレフィンスルホネート類;イセチオネートスルホネート類;脂肪アミン塩類;脂肪ジアミン塩類;第四級アンモニウム化合物類;ホスホニウム界面活性剤;スルホニウム界面活性剤;スルホキソニウム界面活性剤;アミノ酸(例えば、グリシン、ベタイン、アミノプロピオン酸等)のN−アルキル誘導体;イミダゾリン界面活性剤;アミンオキシド類;アミドベタイン類;およびこれらの混合物から選択される、請求11〜16のいずれか一項に記載の方法。
- 前記均質混合物が水中油型エマルションである、請求項11に記載の方法。
- 前記エマルションの不連続相が前記エマルションの10〜95体積%を占める、請求項18に記載の方法。
- 前記エマルションの不連続相が前記エマルションの20〜60体積%を占める、請求項18に記載の方法。
- 前記エマルションの不連続相が、アルカン類;環式炭化水素類;ハロゲン化アルカン類;エステル類;ケトン類;エーテル類;揮発性環状シリコーン類;およびそれらの混合物から選択される、請求項18に記載の方法。
- 請求項1〜10のいずれか一項に記載の多孔質体を水性媒体に曝すことによって形成された、水溶性ポリマー材料と界面活性剤とを含む溶液又は分散液。
- 前記疎水性物質をその中に含有する請求項8に記載の多孔質体を、水性媒体に曝すことによって形成された、水溶性ポリマー材料、界面活性剤、および疎水性物質を含む溶液もしくは分散液。
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