CN104451235B - 一种利用氧化铜粉末制备复杂形状多孔铜的方法 - Google Patents
一种利用氧化铜粉末制备复杂形状多孔铜的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104451235B CN104451235B CN201410773038.2A CN201410773038A CN104451235B CN 104451235 B CN104451235 B CN 104451235B CN 201410773038 A CN201410773038 A CN 201410773038A CN 104451235 B CN104451235 B CN 104451235B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- porous
- oxide powder
- cupric oxide
- sample
- binding agent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- QPLDLSVMHZLSFG-UHFFFAOYSA-N Copper oxide Chemical compound [Cu]=O QPLDLSVMHZLSFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 42
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 23
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 22
- 229960004643 cupric oxide Drugs 0.000 title claims abstract description 21
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims abstract description 19
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 claims abstract description 14
- 239000004033 plastic Substances 0.000 claims abstract description 14
- 238000004108 freeze drying Methods 0.000 claims abstract description 13
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 claims abstract description 11
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims abstract description 11
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 claims description 22
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 16
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 claims description 9
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 9
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 claims description 9
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 9
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 9
- 238000007710 freezing Methods 0.000 claims description 8
- 230000008014 freezing Effects 0.000 claims description 8
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 3
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims 1
- 238000004537 pulping Methods 0.000 claims 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 abstract description 26
- 239000011148 porous material Substances 0.000 abstract description 9
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 abstract description 8
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- 238000000465 moulding Methods 0.000 abstract description 2
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 abstract description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 2
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 10
- 235000015895 biscuits Nutrition 0.000 description 6
- 238000004513 sizing Methods 0.000 description 6
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 6
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 4
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 3
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 3
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000005187 foaming Methods 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000007769 metal material Substances 0.000 description 2
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 description 1
- 238000013016 damping Methods 0.000 description 1
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 239000007772 electrode material Substances 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 238000009432 framing Methods 0.000 description 1
- 238000001631 haemodialysis Methods 0.000 description 1
- 230000000322 hemodialysis Effects 0.000 description 1
- QELJHCBNGDEXLD-UHFFFAOYSA-N nickel zinc Chemical compound [Ni].[Zn] QELJHCBNGDEXLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 1
- 238000000053 physical method Methods 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
一种利用氧化铜粉末制备复杂形状多孔铜的方法,属于制备复杂形状多孔铜的方法。该方法通过流动成型注入塑料模具中冷冻干燥,在空气气氛中低温脱脂,然后在真空炉中分解烧结;工艺步骤包括:将氧化铜粉末与溶液按不同比例混合均匀,通过流动成型注入塑料模具中冷冻干燥,在空气氛围中低温脱脂,然后在真空炉中分解烧结制备出铜基多孔材料。用氧化铜粉末为原料,价格相对纯铜粉更便宜,脱脂过程无需在保护气氛下进行;通过控制浆料中粉末含量可以制备各种孔尺寸和孔隙率要求的块状铜基多孔材料;通过浆料流动成型或者冷冻干燥后简单刀具切割能够制备形状复杂的多孔铜。具有工艺简单,成本低廉,易于实现所需形状及孔率的多孔材料生产的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备复杂形状多孔铜的方法,特别是一种利用氧化铜粉末制备复杂形状多孔铜的方法。
背景技术
多孔金属材料由骨架结构和内部的孔隙组成,具有相对密度低、比强度高、比表面积大、重量轻,隔音、隔热、渗透性及吸能减振效果好、电磁屏蔽性能高等优异的物理和力学性能。多孔金属材料在航空航天、电子、生物化学、能源、资源等多个领域具有广泛应用。多孔铜材料由于具有优良的导热导电性能,因此被广泛用于制作电机、电器及电子元器件的导热散热部件,或作为镍锌电池和双电层电容器的电极材料。同时,基于多孔铜对人体基本无害的特性,亦可以作为一种优良的医学过滤材料(如血液透析)及水净化过滤材料。此外,多孔铜材料所具有的轻质、比表面积大、冲击吸收能力强等特性是传统结构材料所无法比拟的,是目前汽车、航空、矿山等轻量化的重要候选材料。
冷冻干燥法制备多孔材料属于湿法成型技术,是利用物理方法冷冻或凝固浆料、减压干燥排除凝固相从而获得多孔材料的一种新型制备技术,一般包括四个步骤,浆料制备、固化、凝固相升华(真空或低压)以及多孔坯体烧结。冷冻干燥法因具有简单、灵活、环保的特点,近年来引起了各国学者的广泛关注。利用冷冻干燥技术的特点,并结合不同种类的材料,可以极大地丰富此技术的应用,同时推动新的研究热点。
铜多孔材料有多种制备方法,如定向凝固法、化学和物理沉积法、熔体金属发泡法等。然而,定向凝固方法工艺复杂,难以控制,孔隙率和开孔率均比较低;化学和物理沉积法只适用于制备薄膜多孔材料;熔体金属发泡法很难控制孔的结构均匀性,且只适用于制备闭孔材料。
发明内容
本发明的目的是要提供一种利用氧化铜粉末制备复杂形状多孔铜的方法,具有原料成本低廉,工艺简单,效果好,且能通过流动成型或简单切割制备得到复杂形状的样品。
本发明的目的是这样实现的:该方法将氧化铜粉末与溶液按不同比例混合均匀,通过流动成型注入塑料模具中冷冻干燥,在空气气氛中低温脱脂,然后在真空炉中分解烧结;具体的工艺步骤如下:
(1)将氧化铜粉末与添加了粘结剂的水溶液按体积比1:9~1:1.5配料并混合均匀成浆料;添加了粘结剂的水溶液以水为溶剂,通过添加质量份数2~7%的聚乙烯醇作为粘结剂;
(2)将浆料注入塑料模具内流动成型,放入低温冷冻箱,待浆料冷冻成固体后放入真空冷冻干燥器里,真空干燥16~24小时;
(3)冷冻干燥后的样品从模具中取出,或通过简单刀具进一步切割成复杂形状的样品;
(4)将步骤(3)中样品放入空气气氛烧结炉中,以1~3℃/min的速率升温至200~300℃保温2~3小时,排出添加的粘结剂;
(5)将步骤(4)中的样品放入真空炉中,以4~15℃/min的速率升温至800~900℃,然后以1~3℃/min速率升温至900~980℃保温1~3小时,随炉冷却后取出样品,即得到所需孔率及形状的多孔铜。
有益效果,由于采用了上述方案,用氧化铜粉末为原料,价格相对纯铜粉更便宜;采用流动成型、冷冻干燥、脱脂(空气气氛)、真空烧结的工艺技术制备复杂形状的多孔铜,脱脂过程无需在保护气氛下进行,不仅成本低,而且容易实现;通过控制浆料的粉末含量可以制备出各种孔尺寸和孔隙率要求的块状铜基多孔材料;通过浆料流动成型或者冷冻干燥后简单刀具切割能够制备形状复杂的多孔铜,实现多孔铜材料的近净成形,节约原材料,同时烧结前切割的切屑可以再次配成浆料,实现废料循环利用。因而,具有工艺简单、节约资源、成本低廉,易于实现所需形状及孔率的多孔材料生产的特点。
附图说明:
图1是本发明制备的多种形状的产物多孔铜烧结前后对照的宏观形貌图。
图2是本发明制备的多孔铜的第一SEM形貌图。
图3是本发明制备的多孔铜的第二SEM形貌图。
图4是本发明制备的多孔铜的XRD图谱。
具体实施方式
该方法将氧化铜粉末与溶液按不同比例混合均匀,通过流动成型注入塑料模具中冷冻干燥,在空气气氛中低温脱脂,然后在真空炉中分解烧结;具体的工艺步骤如下:
(1)将氧化铜粉末与添加了粘结剂的水溶液按体积比1:9~1:1.5配料并混合均匀成浆料;添加了粘结剂的水溶液以水为溶剂,通过添加质量份数2~7%的聚乙烯醇作为粘结剂;
(2)将浆料注入塑料模具内流动成型,放入低温冷冻箱,待浆料冷冻成固体后放入真空冷冻干燥器里,真空干燥16~24小时;
(3)冷冻干燥后的样品从模具中取出,或通过简单刀具进一步切割成复杂形状的样品;
(4)将步骤(3)中样品放入空气气氛烧结炉中,以1~3℃/min的速率升温至200~300℃保温2~3小时,排出添加的粘结剂;
(5)将步骤(4)中的样品放入真空炉中,以4~15℃/min的速率升温至800~900℃,然后以1~3℃/min速率升温至900~980℃保温1~3小时,随炉冷却后取出样品,即得到所需孔率及形状的多孔铜。
实施例1:将氧化铜粉末与溶液按体积比1:9混合,水为溶剂,添加7%质量份数的聚乙烯醇作为粘结剂,制备得到均匀浆料,将浆料注入圆柱形塑料模具,放入冷冻箱中冷冻,然后转入冷冻干燥器中干燥16h使固态的水完全升华排出得到圆柱形素坯;将坯体以1℃/min的速率升温至200℃保温2h,排出添加的粘结剂;最后将样品以4℃/min的速率升温至800℃,以1℃/min速率升温至900℃保温1h,随炉冷却后取出样品,即得到所需孔率及形状的多孔铜,孔隙率为20%。
实施例2:将氧化铜粉末与溶液按体积比1:5.7混合,水为溶剂,添加6%质量份数的聚乙烯醇作为粘结剂,制备得到均匀浆料,将浆料注入锥形塑料模具,放入冷冻箱中冷冻,然后转入冷冻干燥器中干燥18h使固态的水完全升华排出得到锥形素坯;将坯体以1℃/min的速率升温至220℃保温2.5h,排出添加的粘结剂;最后将样品以6℃/min的速率升温至820℃,以1℃/min速率升温至920℃保温1h,随炉冷却后取出样品,即得到所需孔率及形状的多孔铜,孔隙率为55%。
实施例3:将氧化铜粉末与溶液按体积比1:4混合,水为溶剂,添加5%质量份数的聚乙烯醇作为粘结剂,制备得到均匀浆料,将浆料注入塑料模具,放入冷冻箱中冷冻,然后转入冷冻干燥器中真空干燥20h使固态的水完全升华排出得到素坯;将坯体经过简单切割成梯形形状,以1.5℃/min的速率升温至240℃保温2h,排出添加的粘结剂;最后将样品以8℃/min的速率升温至840℃,以1.5℃/min速率升温至940℃保温1.5h,随炉冷却后取出样品,即得到所需孔率及形状的多孔铜,孔隙率为50%。
实施例4:将氧化铜粉末与溶液按体积比1:3混合,水为溶剂,添加4%质量份数的聚乙烯醇作为粘结剂,制备得到均匀浆料,将浆料注入塑料模具,放入冷冻箱中冷冻,然后转入冷冻干燥器中真空干燥22h使固态的水完全升华排出得到素坯;将坯体经过简单切割成长方形形状,以2℃/min的速率升温至260℃保温2.5h,排出添加的粘结剂;最后将样品以10℃/min的速率升温至860℃,以2℃/min速率升温至950℃保温2h,随炉冷却后取出样品,即得到所需孔率及形状的多孔铜,孔隙率为45%。
实施例5、将氧化铜粉末与溶液按体积比1:2.3混合,水为溶剂,添加3%质量份数的聚乙烯醇作为粘结剂,制备得到均匀浆料,将浆料注入塑料模具,放入冷冻箱中冷冻,然后转入冷冻干燥器中真空干燥22h使固态的水完全升华排出得到素坯;将坯体经过简单切割成正方形形状,以2.5℃/min的速率升温至280℃保温3h,排出添加的粘结剂;最后将样品以13℃/min的速率升温至880℃,以2.5℃/min速率升温至960℃保温2.5h,随炉冷却后取出样品,即得到所需孔率及形状的多孔铜,孔隙率为40%。
实施例6、将氧化铜粉末与溶液按体积比1:1.5混合,水为溶剂,添加2%质量份数的聚乙烯醇作为粘结剂,制备得到均匀浆料,将浆料注入塑料模具,放入冷冻箱中冷冻,然后转入冷冻干燥器中真空干燥24h使固态的水完全升华排出得到素坯;将坯体经过简单切割成三角形形状,以3℃/min的速率升温至300℃保温3h,排出添加的粘结剂;最后将样品以15℃/min的速率升温至900℃,以3℃/min速率升温至980℃保温3h,随炉冷却后取出样品,即得到所需孔率及形状的多孔铜,孔隙率为30%。
Claims (1)
1.一种利用氧化铜粉末制备复杂形状多孔铜的方法,其特征是:该方法将氧化铜粉末与溶液按不同比例混合均匀,通过流动成型注入塑料模具中冷冻干燥,在空气气氛中低温脱脂,然后在真空炉中分解烧结;具体的工艺步骤如下:
(1)将氧化铜粉末与添加了粘结剂的水溶液按体积比1:9~1:1.5配料并混合均匀成浆料;添加了粘结剂的水溶液以水为溶剂,通过添加质量分数2~7%的聚乙烯醇作为粘结剂;
(2)将浆料注入塑料模具内流动成型,放入低温冷冻箱,待浆料冷冻成固体后放入真空冷冻干燥器里,真空干燥16~24小时;
(3)冷冻干燥后的样品从模具中取出,或通过简单刀具进一步切割成复杂形状的样品;
(4)将步骤(3)中样品放入空气气氛烧结炉中,以1~3℃/min的速率升温至200~300℃保温2~3小时,排出添加的粘结剂;
(5)将步骤(4)中的样品放入真空炉中,以4~15℃/min的速率升温至800~900℃,然后以1~3℃/min速率升温至900~980℃保温1~3小时,随炉冷却后取出样品,即得到所需孔率及形状的多孔铜。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201410773038.2A CN104451235B (zh) | 2014-12-15 | 2014-12-15 | 一种利用氧化铜粉末制备复杂形状多孔铜的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201410773038.2A CN104451235B (zh) | 2014-12-15 | 2014-12-15 | 一种利用氧化铜粉末制备复杂形状多孔铜的方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN104451235A CN104451235A (zh) | 2015-03-25 |
CN104451235B true CN104451235B (zh) | 2016-11-02 |
Family
ID=52897976
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201410773038.2A Expired - Fee Related CN104451235B (zh) | 2014-12-15 | 2014-12-15 | 一种利用氧化铜粉末制备复杂形状多孔铜的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN104451235B (zh) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105903969B (zh) * | 2016-06-30 | 2018-09-11 | 中南大学 | 一种具有定向层状孔隙的多孔铜材及其制备方法 |
CN106571282B (zh) * | 2016-11-04 | 2018-06-12 | 北京有色金属研究总院 | 一种吸气剂的低温成型制备方法 |
CN114888288A (zh) * | 2022-05-11 | 2022-08-12 | 江苏科技大学 | 一种多孔金属铜的固相制备方法 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2005073296A2 (en) * | 2004-01-28 | 2005-08-11 | Unilever Plc | Porous materials and method of production thereof |
CN1962547A (zh) * | 2006-12-06 | 2007-05-16 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 溶胶凝胶-冷冻干燥工艺制备氧化铝多孔陶瓷的方法 |
CN101050128A (zh) * | 2007-04-13 | 2007-10-10 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 冷冻干燥法制备多孔材料的改进 |
CN101429050A (zh) * | 2008-12-04 | 2009-05-13 | 北京航空航天大学 | 一种采用冷冻干燥法制备具有定向结构多孔陶瓷的方法 |
CN102864322A (zh) * | 2012-09-10 | 2013-01-09 | 西安工程大学 | 一种采用成形针织技术制备高气孔率材料的方法 |
-
2014
- 2014-12-15 CN CN201410773038.2A patent/CN104451235B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2005073296A2 (en) * | 2004-01-28 | 2005-08-11 | Unilever Plc | Porous materials and method of production thereof |
CN1962547A (zh) * | 2006-12-06 | 2007-05-16 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 溶胶凝胶-冷冻干燥工艺制备氧化铝多孔陶瓷的方法 |
CN101050128A (zh) * | 2007-04-13 | 2007-10-10 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 冷冻干燥法制备多孔材料的改进 |
CN101429050A (zh) * | 2008-12-04 | 2009-05-13 | 北京航空航天大学 | 一种采用冷冻干燥法制备具有定向结构多孔陶瓷的方法 |
CN102864322A (zh) * | 2012-09-10 | 2013-01-09 | 西安工程大学 | 一种采用成形针织技术制备高气孔率材料的方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Microstructure of porous Cu fabricated by freeze-drying process of CuO/camphene slurry;Sung-tag OH et al.;《Trans. Nonferrous Met. Soc. China》;20121231;第22卷;第s689页第2部分Experimental * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN104451235A (zh) | 2015-03-25 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN103739306B (zh) | 一种定向多孔水泥的制备方法 | |
CN104451235B (zh) | 一种利用氧化铜粉末制备复杂形状多孔铜的方法 | |
CN105903969B (zh) | 一种具有定向层状孔隙的多孔铜材及其制备方法 | |
CN102702566A (zh) | 一种利用离子液体制备木质纤维素气凝胶的方法 | |
CN102618745A (zh) | 一种铜多孔材料的制备方法 | |
CN103553698B (zh) | 一种多孔材料及其制备方法 | |
CN104446623B (zh) | 一种莫来石多孔陶瓷及其制备方法 | |
CN103215470B (zh) | 一种孔结构参数可控的开孔泡沫铜的制备方法 | |
CN102765126B (zh) | 一种蛋白发泡制备泡沫陶瓷的方法 | |
CN106222467A (zh) | 一种具有高取向度层状定向连通孔隙的钛材及其制备方法 | |
CN104945005B (zh) | 一种具有中心对称结构的多孔材料及其制备方法 | |
CN104098318B (zh) | 一种生物质多孔相变调温调湿材料及其制备方法 | |
CN105541369A (zh) | 一种基于冰模板法制备多孔陶瓷的定向凝固装置及方法 | |
CN102285815B (zh) | 一种双孔型多孔陶瓷的制备方法 | |
CN103897667A (zh) | 一种以高岭土为支撑基体的太阳能储热材料及制备方法 | |
CN105385870A (zh) | 一种石墨烯/铝复合材料的制备方法 | |
CN104004954A (zh) | 一种泡沫钢的制备方法 | |
CN109482882A (zh) | 具有微观定向孔结构的泡沫金属及其制备方法 | |
CN103332947A (zh) | 一种烧结多孔环保砖及其制备方法 | |
CN112553494B (zh) | 一种冷冻装置及其制备高强韧层状多孔钛合金材料的方法 | |
CN106478077A (zh) | 一种建筑用多孔保温陶瓷材料及其制备方法 | |
CN103627920A (zh) | 一种多孔镍的制备方法 | |
CN109317690A (zh) | 一种石墨烯增强铝基复合泡沫材料的制备方法 | |
CN103667762A (zh) | 一种低密度多孔金属材料的制备方法 | |
CN102515820A (zh) | 一种环保型轻质多孔莫来石陶瓷及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20161102 Termination date: 20191215 |