CN104451235A - 一种利用氧化铜粉末制备复杂形状多孔铜的方法 - Google Patents

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Abstract

一种利用氧化铜粉末制备复杂形状多孔铜的方法，属于制备复杂形状多孔铜的方法。该方法通过流动成型注入塑料模具中冷冻干燥，在空气气氛中低温脱脂，然后在真空炉中分解烧结；工艺步骤包括：将氧化铜粉末与溶液按不同比例混合均匀，通过流动成型注入塑料模具中冷冻干燥，在空气氛围中低温脱脂，然后在真空炉中分解烧结制备出铜基多孔材料。用氧化铜粉末为原料，价格相对纯铜粉更便宜，脱脂过程无需在保护气氛下进行；通过控制浆料中粉末含量可以制备各种孔尺寸和孔隙率要求的块状铜基多孔材料；通过浆料流动成型或者冷冻干燥后简单刀具切割能够制备形状复杂的多孔铜。具有工艺简单，成本低廉，易于实现所需形状及孔率的多孔材料生产的特点。

Description

一种利用氧化铜粉末制备复杂形状多孔铜的方法
技术领域
本发明涉及一种制备复杂形状多孔铜的方法，特别是一种利用氧化铜粉末制备复杂形状多孔铜的方法。
背景技术
多孔金属材料由骨架结构和内部的孔隙组成，具有相对密度低、比强度高、比表面积大、重量轻，隔音、隔热、渗透性及吸能减振效果好、电磁屏蔽性能高等优异的物理和力学性能。多孔金属材料在航空航天、电子、生物化学、能源、资源等多个领域具有广泛应用。多孔铜材料由于具有优良的导热导电性能，因此被广泛用于制作电机、电器及电子元器件的导热散热部件，或作为镍锌电池和双电层电容器的电极材料。同时，基于多孔铜对人体基本无害的特性，亦可以作为一种优良的医学过滤材料(如血液透析)及水净化过滤材料。此外，多孔铜材料所具有的轻质、比表面积大、冲击吸收能力强等特性是传统结构材料所无法比拟的，是目前汽车、航空、矿山等轻量化的重要候选材料。
冷冻干燥法制备多孔材料属于湿法成型技术，是利用物理方法冷冻或凝固浆料、减压干燥排除凝固相从而获得多孔材料的一种新型制备技术，一般包括四个步骤，浆料制备、固化、凝固相升华(真空或低压)以及多孔坯体烧结。冷冻干燥法因具有简单、灵活、环保的特点，近年来引起了各国学者的广泛关注。利用冷冻干燥技术的特点,并结合不同种类的材料,可以极大地丰富此技术的应用，同时推动新的研究热点。
铜多孔材料有多种制备方法，如定向凝固法、化学和物理沉积法、熔体金属发泡法等。然而，定向凝固方法工艺复杂，难以控制，孔隙率和开孔率均比较低；化学和物理沉积法只适用于制备薄膜多孔材料；熔体金属发泡法很难控制孔的结构均匀性，且只适用于制备闭孔材料。
发明内容
本发明的目的是要提供一种利用氧化铜粉末制备复杂形状多孔铜的方法，具有原料成本低廉，工艺简单，效果好，且能通过流动成型或简单切割制备得到复杂形状的样品。
本发明的目的是这样实现的：该方法将氧化铜粉末与溶液按不同比例混合均匀，通过流动成型注入塑料模具中冷冻干燥，在空气气氛中低温脱脂，然后在真空炉中分解烧结；具体的工艺步骤如下：
(1)将氧化铜粉末与添加了粘结剂的水溶液按体积比1:9～1:1.5配料并混合均匀成浆料；添加了粘结剂的水溶液以水为溶剂，通过添加质量份数2～7％的聚乙烯醇作为粘结剂；
(2)将浆料注入塑料模具内流动成型，放入低温冷冻箱，待浆料冷冻成固体后放入真空冷冻干燥器里，真空干燥16～24小时；
(3)冷冻干燥后的样品从模具中取出，或通过简单刀具进一步切割成复杂形状的样品；
(4)将步骤(3)中样品放入空气气氛烧结炉中，以1～3℃/min的速率升温至200～300℃保温2～3小时，排出添加的粘结剂；
(5)将步骤(4)中的样品放入真空炉中，以4～15℃/min的速率升温至800～900℃，然后以1～3℃/min速率升温至900～980℃保温1～3小时，随炉冷却后取出样品，即得到所需孔率及形状的多孔铜。
有益效果，由于采用了上述方案，用氧化铜粉末为原料，价格相对纯铜粉更便宜；采用流动成型、冷冻干燥、脱脂(空气气氛)、真空烧结的工艺技术制备复杂形状的多孔铜，脱脂过程无需在保护气氛下进行，不仅成本低，而且容易实现；通过控制浆料的粉末含量可以制备出各种孔尺寸和孔隙率要求的块状铜基多孔材料；通过浆料流动成型或者冷冻干燥后简单刀具切割能够制备形状复杂的多孔铜，实现多孔铜材料的近净成形，节约原材料，同时烧结前切割的切屑可以再次配成浆料，实现废料循环利用。因而，具有工艺简单、节约资源、成本低廉，易于实现所需形状及孔率的多孔材料生产的特点。
附图说明：
图1是本发明制备的多种形状的产物多孔铜烧结前后对照的宏观形貌图。
图2是本发明制备的多孔铜的第一SEM形貌图。
图3是本发明制备的多孔铜的第二SEM形貌图。
图4是本发明制备的多孔铜的XRD图谱。
具体实施方式
该方法将氧化铜粉末与溶液按不同比例混合均匀，通过流动成型注入塑料模具中冷冻干燥，在空气气氛中低温脱脂，然后在真空炉中分解烧结；具体的工艺步骤如下：
(1)将氧化铜粉末与添加了粘结剂的水溶液按体积比1:9～1:1.5配料并混合均匀成浆料；添加了粘结剂的水溶液以水为溶剂，通过添加质量份数2～7％的聚乙烯醇作为粘结剂；
(2)将浆料注入塑料模具内流动成型，放入低温冷冻箱，待浆料冷冻成固体后放入真空冷冻干燥器里，真空干燥16～24小时；
(3)冷冻干燥后的样品从模具中取出，或通过简单刀具进一步切割成复杂形状的样品；
(4)将步骤(3)中样品放入空气气氛烧结炉中，以1～3℃/min的速率升温至200～300℃保温2～3小时，排出添加的粘结剂；
(5)将步骤(4)中的样品放入真空炉中，以4～15℃/min的速率升温至800～900℃，然后以1～3℃/min速率升温至900～980℃保温1～3小时，随炉冷却后取出样品，即得到所需孔率及形状的多孔铜。
实施例1：将氧化铜粉末与溶液按体积比1:9混合，水为溶剂，添加7％质量份数的聚乙烯醇作为粘结剂，制备得到均匀浆料，将浆料注入圆柱形塑料模具，放入冷冻箱中冷冻，然后转入冷冻干燥器中干燥16h使固态的水完全升华排出得到圆柱形素坯；将坯体以1℃/min的速率升温至200℃保温2h，排出添加的粘结剂；最后将样品以4℃/min的速率升温至800℃，以1℃/min速率升温至900℃保温1h，随炉冷却后取出样品，即得到所需孔率及形状的多孔铜，孔隙率为20％。
实施例2：将氧化铜粉末与溶液按体积比1:5.7混合，水为溶剂，添加6％质量份数的聚乙烯醇作为粘结剂，制备得到均匀浆料，将浆料注入锥形塑料模具，放入冷冻箱中冷冻，然后转入冷冻干燥器中干燥18h使固态的水完全升华排出得到锥形素坯；将坯体以1℃/min的速率升温至220℃保温2.5h，排出添加的粘结剂；最后将样品以6℃/min的速率升温至820℃，以1℃/min速率升温至920℃保温1h，随炉冷却后取出样品，即得到所需孔率及形状的多孔铜，孔隙率为55％。
实施例3：将氧化铜粉末与溶液按体积比1:4混合，水为溶剂，添加5％质量份数的聚乙烯醇作为粘结剂，制备得到均匀浆料，将浆料注入塑料模具，放入冷冻箱中冷冻，然后转入冷冻干燥器中真空干燥20h使固态的水完全升华排出得到素坯；将坯体经过简单切割成梯形形状，以1.5℃/min的速率升温至240℃保温2h，排出添加的粘结剂；最后将样品以8℃/min的速率升温至840℃，以1.5℃/min速率升温至940℃保温1.5h，随炉冷却后取出样品，即得到所需孔率及形状的多孔铜，孔隙率为50％。
实施例4：将氧化铜粉末与溶液按体积比1:3混合，水为溶剂，添加4％质量份数的聚乙烯醇作为粘结剂，制备得到均匀浆料，将浆料注入塑料模具，放入冷冻箱中冷冻，然后转入冷冻干燥器中真空干燥22h使固态的水完全升华排出得到素坯；将坯体经过简单切割成长方形形状，以2℃/min的速率升温至260℃保温2.5h，排出添加的粘结剂；最后将样品以10℃/min的速率升温至860℃，以2℃/min速率升温至950℃保温2h，随炉冷却后取出样品，即得到所需孔率及形状的多孔铜，孔隙率为45％。
实施例5、将氧化铜粉末与溶液按体积比1:2.3混合，水为溶剂，添加3％质量份数的聚乙烯醇作为粘结剂，制备得到均匀浆料，将浆料注入塑料模具，放入冷冻箱中冷冻，然后转入冷冻干燥器中真空干燥22h使固态的水完全升华排出得到素坯；将坯体经过简单切割成正方形形状，以2.5℃/min的速率升温至280℃保温3h，排出添加的粘结剂；最后将样品以13℃/min的速率升温至880℃，以2.5℃/min速率升温至960℃保温2.5h，随炉冷却后取出样品，即得到所需孔率及形状的多孔铜，孔隙率为40％。
实施例6、将氧化铜粉末与溶液按体积比1:1.5混合，水为溶剂，添加2％质量份数的聚乙烯醇作为粘结剂，制备得到均匀浆料，将浆料注入塑料模具，放入冷冻箱中冷冻，然后转入冷冻干燥器中真空干燥24h使固态的水完全升华排出得到素坯；将坯体经过简单切割成三角形形状，以3℃/min的速率升温至300℃保温3h，排出添加的粘结剂；最后将样品以15℃/min的速率升温至900℃，以3℃/min速率升温至980℃保温3h，随炉冷却后取出样品，即得到所需孔率及形状的多孔铜，孔隙率为30％。

Claims (1)

1.一种利用氧化铜粉末制备复杂形状多孔铜的方法，其特征是：该方法将氧化铜粉末与溶液按不同比例混合均匀，通过流动成型注入塑料模具中冷冻干燥，在空气气氛中低温脱脂，然后在真空炉中分解烧结；具体的工艺步骤如下：
（1）将氧化铜粉末与添加了粘结剂的水溶液按体积比1:9～1:1.5配料并混合均匀成浆料；添加了粘结剂的水溶液以水为溶剂，通过添加质量份数2～7%的聚乙烯醇作为粘结剂；
（2）将浆料注入塑料模具内流动成型，放入低温冷冻箱，待浆料冷冻成固体后放入真空冷冻干燥器里，真空干燥16～24小时；
（3）冷冻干燥后的样品从模具中取出，或通过简单刀具进一步切割成复杂形状的样品；
（4）将步骤（3）中样品放入空气气氛烧结炉中，以1～3℃/min的速率升温至200～300℃保温2～3小时，排出添加的粘结剂；
（5）将步骤（4）中的样品放入真空炉中，以4～15℃/min的速率升温至800～900℃，然后以1～3℃/min速率升温至900～980℃保温1～3小时，随炉冷却后取出样品，即得到所需孔率及形状的多孔铜。
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