CN114888288A - 一种多孔金属铜的固相制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种珊瑚状多孔金属铜的固相制备方法，所述制备方法包含两个步骤：（1）将氢氧化铜粉末压制成胚片；（2）在还原性气氛中烧结氢氧化铜，即可得到片状多孔金属铜；所述制备方法得到的多孔铜含有连续开放的孔道，孔径尺度为1‑5μm，孔隙率为20.3‑51.5%，可用于电化学储能领域。本发明以氢氧化铜为原材料，不添加其他造孔剂或模板剂，直接固相反应制备出多孔金属铜，无需后续处理或提纯，有效降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属铜的制备方法，尤其涉及一种多孔金属铜的固相制备方法。
背景技术
多孔金属具有密度小、隔音阻燃、比表面积大等优点，在能源存储、催化转化、吸声导热等领域得到广泛的应用。目前常用的多孔金属制备方法主要有气体注入法、粉末冶金法、熔体发泡法、电沉积法等。气体注入法和粉末冶金法制备的多孔金属材料通常使用成本较高的金属粉末为原料，制备的多孔金属具有闭孔结构；熔体发泡法和电沉积法通常需要使用模板，后处理过程繁琐，生产成本较高。
发明内容
发明目的：本发明旨在提供一种生产成本低、制法简易的多孔金属铜的固相制备方法；本发明的另一目的在于提供一种上述制备方法制得的多孔金属铜；本发明的另一目的在于提供一种多孔金属铜在电化学储能、催化、阻燃、导热领域的应用。
技术方案：本发明所述的多孔金属铜的固相制备方法，包含以下两个步骤：
（1）将氢氧化铜粉末研磨后压制成胚片；
（2）将氢氧化铜胚片夹在陶瓷板间，在还原性气氛中烧结，温控程序设置分为升温-保温-升温-保温-升温-保温-自然冷却。
进一步地，所述步骤（1）中，氢氧化铜压胚片的面密度为0.6-1.2 g/cm2；压制氢氧化铜胚片的压强为10-25 MPa，压片时间为2-10分钟。
进一步地，所述步骤（2）中，升温前初始温度为室温，首次升温速率为3-15 ℃/min，第一保温平台温度为185-250 ℃，保温时间为0-120 min；二次升温速率为3-15 ℃/min，第二保温平台温度为350-400 ℃，保温时间为0-120 min；第三次升温速率为3-15 ℃/min，第三保温平台温度为500-600 ℃，保温时间为0-120 min。
进一步地，所述步骤（2）中，还原性气氛为氢/氩混合气气氛，流量为30-200 ml/min。
所述制备方法制得的多孔金属铜含有连续开放的孔道，铜基材表面光滑，形如珊瑚，孔径尺度为1-5 μm，孔隙率为20.3-51.5%。
所述的多孔金属铜可应用于电化学储能领域。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下显著优点：（1）本发明所述的制备方法生产成本低，本发明使用氢氧化铜为原料，原料廉价易得；制备过程最高温度仅600 ℃，能耗低；反应过程中仅产生水蒸气，利用水蒸气逸出和相转化过程留下的连续孔洞形成多孔结构，无毒无公害；固相反应直接成型，不需外加模板剂，不需后续步骤去除模板或纯化，有效降低了制造成本；（2）制备的多孔铜含有连续开放的孔道，孔径尺度为1-5 μm，孔隙率为20.3-51.5%，可用于电化学储能、催化、阻燃、导热等领域。
附图说明
图1为实施例1的扫描电镜图；
图2为实施例1的X射线多晶衍射图；
图3为实施例3、实施例6和对比例分别作锂金属电极集流体的库伦效率图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
所述多孔金属铜的固相制备方法如下：
（1）压片
称取0.3 g氢氧化铜，研磨后放入直径为13 mm的模具并铺平，质量面密度0.71 g/cm2，用压片机于20 MPa下压制5 min，小心取出胚片备用。
（2）烧制多孔铜
将氢氧化铜胚片放置于陶瓷板上，另覆盖一层陶瓷板，再置于管式炉中，通氢氩混合气，气流速率40 ml/min，以5 ℃/min直接升温至500 ℃，保温120分钟，然后在氢氩混合气流下自然冷却至室温，得到实施例1产物。
实施例1产物的扫描电镜图片如图1所示，呈现明显的多孔结构，平均孔径5 μm，孔隙率39.8%，铜颗粒与烧结颈分布相对均匀，铜基材表面光滑，形如珊瑚，直径约1 μm。图2为实施例1的X射线多晶衍射图，在43.3°，50.4°和74.1°出现衍射峰，与金属铜的标准PDF卡片一致，表明氢氧化铜已完全分解并被还原为金属铜。
实施例2
所述多孔金属铜的固相制备方法如下：
（1）压片
称取0.25 g氢氧化铜，研磨后放入直径为13 mm的模具并铺平，质量面密度0.6 g/cm2，用压片机于10 MPa下压制2 min，小心取出胚片备用。
（2）烧制多孔铜
将氢氧化铜胚片放置于陶瓷板上，另覆盖一层陶瓷板，再置于管式炉中，通氢氩混合气，气流速率30 ml/min，以3 ℃/min升温至185 ℃，保温30分钟；再以3 ℃/min升温至350 ℃，保温30分钟；再以3 ℃/min升温至500 ℃，保温30分钟，然后在氢氩混合气流下自然冷却至室温，得到实施例2产物，孔隙率为33.1%。
实施例3
所述多孔金属铜的固相制备方法如下：
（1）压片
称取0.5 g氢氧化铜，研磨后放入直径为13 mm的模具并铺平，质量面密度1.2 g/cm2，用压片机于25 MPa下压制10 min，小心取出胚片备用。
（2）烧制多孔铜
将氢氧化铜胚片放置于陶瓷板上，另覆盖一层陶瓷板，再置于管式炉中，通氢氩混合气，气流速率40 ml/min，以5 ℃/min升温至300 ℃，保温30分钟；再以5 ℃/min升温至400 ℃，保温60分钟；再以5 ℃/min升温至600 ℃，保温30分钟，然后在氢氩混合气流下自然冷却至室温，得到实施例3产物，孔隙率为29.8%。
实施例4
所述多孔金属铜的固相制备方法如下：
（1）压片
称取1.42 g氢氧化铜，研磨后放入直径为15 mm的模具并铺平，质量面密度0.8 g/cm2，用压片机于20 MPa下压制5 min，小心取出胚片备用。
（2）烧制多孔铜
将氢氧化铜胚片放置于陶瓷板上，另覆盖一层陶瓷板，再置于管式炉中，通氢氩混合气，气流速率100 ml/min，以10 ℃/min升温至200 ℃，保温120分钟；再以10 ℃/min升温至380 ℃，保温120分钟；再以10 ℃/min升温至600 ℃，保温60分钟，然后在氢氩混合气流下自然冷却至室温，得到实施例4产物，孔隙率为20.3%。
实施例5
所述多孔金属铜的固相制备方法如下：
（1）压片
称取0.5 g氢氧化铜，研磨后放入直径为13 mm的模具并铺平，质量面密度1.2 g/cm2，用压片机于25 MPa下压制5 min，小心取出胚片备用。
（2）烧制多孔铜
将氢氧化铜胚片放置于陶瓷板上，另覆盖一层陶瓷板，再置于管式炉中，通氢氩混合气，气流速率200 ml/min，以15 ℃/min升温至300 ℃，保温30分钟；再以15 ℃/min升温至400 ℃，保温30分钟；再以5 ℃/min升温至550 ℃，保温60分钟，然后在氢氩混合气流下自然冷却至室温，得到实施例1产物，孔隙率为42.6%。
实施例6
所述多孔金属铜的固相制备方法如下：
（1）压片
称取0.3 g氢氧化铜，研磨后放入直径为13 mm的模具并铺平，质量面密度0.71 g/cm2，用压片机于20 MPa下压制5 min，小心取出胚片备用。
（2）烧制多孔铜
将氢氧化铜胚片放置于陶瓷板上，另覆盖一层陶瓷板，再置于管式炉中，通氢氩混合气，气流速率40 ml/min，以5 ℃/min升温至200 ℃，保温30分钟；再以5 ℃/min升温至400 ℃，保温30分钟；再以5 ℃/min升温至500 ℃，保温60分钟，然后在氢氩混合气流下自然冷却至室温，得到实施例6产物，孔隙率为51.5%。
应用实施例
电池组装：
在充满氩气的手套箱中，将实施例或铜箔（对比例）为正极、锂片为负极，Celgard2500为隔膜，1 mol L-1 LiPF6的碳酸乙烯酯/碳酸二甲酯/碳酸二乙酯（EC:DMC:DEC = 1:1溶液）为电解液，组装半电池，以0.5 mA cm-2电流密度沉积2小时，随后充电至1 V，测试其库伦效率随循环圈数的变化。
实验结果：
图3为实施例3、实施例6和对比例（铜箔）为锂金属电极集流体所制备的Cu//Li半电池的库伦效率图。从图中可见，对比例所得半电池的库伦效率在10圈内急速衰减，表明电池迅速短路失效。实施例3和实施例6所制备的半电池在同样的条件下循环160圈，库伦效率仍在接近100%保持稳定，表明利用这种方法制备的多孔铜作为锂金属电极的集流体，可以大大增加集流体的比表面积，减小锂沉积和剥离过程中的交换电流密度，延缓了枝晶生长速率，使电池寿命大大延长。
Claims (9)
1.一种多孔金属铜的固相制备方法，其特征在于，包含以下两个步骤：
（1）将氢氧化铜粉末研磨后压制成胚片；
（2）将氢氧化铜胚片夹在陶瓷板间，在还原性气氛中烧结，温控程序设置分为升温-保温-升温-保温-升温-保温-自然冷却。
2.根据权利要求1所述的一种多孔金属铜的固相制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，氢氧化铜压胚片的面密度为0.6-1.2 g/cm2。
3.根据权利要求1所述的一种多孔金属铜的固相制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，压制氢氧化铜胚片的压强为10-25 MPa，压片时间为2-10分钟。
4.根据权利要求1所述的一种多孔金属铜的固相制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，升温前初始温度为室温，首次升温速率为3-15 ℃/min，第一保温平台温度为185-250℃，保温时间为0-120 min。
5.根据权利要求1所述的一种多孔金属铜的固相制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，第二次升温速率为3-15 ℃/min，第二保温平台温度为350-400 ℃，保温时间为0-120min。
6.根据权利要求1所述的一种多孔金属铜的固相制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，第三次升温速率为3-15 ℃/min，第三保温平台温度为500-600 ℃，保温时间为0-120min。
7.根据权利要求1所述的一种多孔金属铜的固相制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，还原性气氛为氢/氩混合气气氛，流量为30-200 ml/min。
8.一种权利要求1-7任一所述制备方法制得的多孔金属铜，其特征在于：所述多孔金属铜含有连续开放的孔道，铜基材表面光滑，形如珊瑚，孔径尺度为1-5 μm，孔隙率为20.3-51.5%。
9.一种权利要求8所述的多孔金属铜在电化学储能中的应用。
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