JP4990632B2 - 多孔質材料およびその製造方法 - Google Patents
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Description
(a)水に溶解可能なポリマー材料 10〜95重量%、
(b)界面活性剤 5重量%未満、および
(c)前記水溶性ポリマーが溶解すると分散されることとなる疎水性物質、
を含有し、
前記多孔質体が(以下に説明する)水銀ポロシメトリーで測定した場合に少なくとも3ml/gの細孔容積を有する、
多孔質体(ただし、前記多孔質体は0.2〜5mmの平均ビーズ直径を有する球形ビーズではないことを条件とする)を提供する。
前記多孔質体が、非水性媒体に溶解可能または分散可能であり、
(a)水に溶解可能なポリマー材料 10〜95重量%、および
(b)界面活性剤 5重量%未満、
を含有し、
前記多孔質体が(以下に説明する)水銀ポロシメトリーで測定した場合に少なくとも約3ml/gの細孔容積を有し(ただし、前記多孔質体は0.2〜5mmの平均ビーズ直径を有する球形ビーズではないことを条件とする)、
以下の工程:
(a)不連続相がポリマー材料と任意の界面活性剤とを水性媒体中に含む、油中水型エマルションを準備する工程、
(b)前記水性媒体を急速凍結させるために有効な温度の液体寒剤を準備する工程、
(c)液体媒体の凍結温度未満の温度で、前記液体媒体を急速凍結させるために有効な時間、前記油中水型エマルションを前記液体寒剤で冷却する工程、および
(d)凍結した前記液体媒体を凍結乾燥させて、昇華により前記液体媒体を除去することにより多孔質体を形成する工程、
を含む、製造方法を提供する。
ポリマー材料は、「水溶性」であると当業者に考えられる物質(すなわち、水中で均一溶液を形成する場合)である。水溶性ポリマーは、概して、ペンダント極性基またはペンダントイオン化可能基〔例えば、-C=O基、-OH基、-N(Rl)(R2) 基(式中、R1およびR2は、同一でも異なっていてもよく、独立してHまたは(C1〜C4)アルキルである。)、-N(R3) (R4) (R5)+基(式中、R3、R4およびR5は、同一でも異なっていてもよく、独立してHまたは(C1〜C4)アルキルである。)、-CON(R6) (R7)基(式中、R6およびR7は、同一でも異なっていてもよく、独立してHまたは(C1〜C4)アルキルである。)、-CH2CH20-基、-CO2H基またはその塩、-S03H基またはその塩〕を疎水性であってもよい主鎖上に有する。
・天然ポリマー(例えば、グアールガムもしくはローカストビーンガムなどの天然ガム、またはデキストランなどの多糖類);
・セルロース誘導体、例えば、キサンタンガム、キシログルカン、セルロースアセテート、メチルセルロース、メチルエチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシエチルメチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース(HPMC)、ヒドロキシプロピルブチルセルロース、エチルヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロースおよびその塩類(例えば、ナトリウム塩−SCMC)、又はカルボキシメチルヒドロキシエチルセルロースおよびその塩類(例えば、ナトリウム塩);
・以下の表1に列挙したいずれか1種のモノマーのホモポリマー類;
・以下の表1に列挙した2種以上のモノマーから調製されたコポリマー類;および
・それらの混合物、
が挙げられる。
ビニルアルコール、
アクリル酸、
メタクリル酸、
アクリルアミド、
メタクリルアミド、
アクリルアミドメチルプロパンスルホネート類、
アミノアルキルアクリレート類、
アミノアルキルメタクリレート類、
ヒドロキシエチルアクリレート、
ヒドロキシエチルメチルアクリレート、
ビニルピロリドン、
ビニルイミダゾール、
ビニルアミン類、
ビニルピリジン、
エチレングリコール、
エチレンオキシド、
エチレンイミン、
スチレンスルホネート類、
エチレングリコールアクリレート類、
エチレングリコールメタクリレート類。
本多孔質ポリマー体のかさ密度は、好ましくは、約0.01〜約0.2g/cm3、より好ましくは約0.02〜約0.09g/cm3、最も好ましくは約0.03〜約0.08g/cm3の範囲である。
・ 数平均直径が0.2mm未満、より好ましくは1〜150ミクロンの範囲の粉末、
・ 0.2〜5mmの範囲のサイズの非球形粒子、および
・ 5mmより大きい粒子または物体、である。
本発明の多孔質体は、ポリマー体を水性媒体に分散すると分散されることになる疎水性物質をその格子内に含む。このような疎水性物質の水性媒体への分散は大幅に向上する。
本発明の多孔質体が製造の間に水性環境に接触したときに壊れ、製造されている製品中に疎水性物質をより容易に組み込むことができる形態で、疎水性物質を放出する。
・ 抗菌剤、例えば:トリクロサン、クリンバゾール、オクタピロックス、ケトコナゾール、フタルイミドペルオキシヘキサン酸(PAP)、第四級アンモニウム化合物、コロイダル銀、酸化亜鉛。
・ ふけ防止剤、例えば:ジンクピリチオン。
・ 美白剤、例えば:4−エチルレゾルシノール。
・ 蛍光剤、例えば:洗濯用製品において、布地(例えば、綿、ナイロン(登録商標)、ポリコットン、又はポリエステル)に用いるための2,5-ビス(2-ベンゾオキサゾリル)チオフェン。
・ スキンコンディショニング剤、たとえば、コレステロール。
・ 消泡剤、例えば、イソパラフィン。
・ ヘアコンディショニング剤、例えば、第四級アンモニウム化合物、タンパク質加水分解物、ペプチド類、セラミド類および疎水性コンディショニングオイル(例えば、パラフィンオイルなどの炭化水素油および/またはミネラルオイル等)、脂肪エステル類(例えば、モノ−、ジ−及びトリ−グリセリド等)、シリコーン油類〔例えば、ポリジメチルシロキサン類(例えば、ジメチコーン)〕、ならびにそれらの混合物。
・ 衣類のコンディショニング剤〔例えば、窒素原子に1以上のエステル基で結合した、任意選択で置換されていてもよい(C8〜C24)アルキル(アルケニル)鎖1〜3個、好ましくは2個を有する第四級アンモニウム化合物〕;疎水性モノパーティクル類〔例えば、スクロースポリエステル(例えばテトラ牛脂脂肪酸スクロース)等〕;シリコーン類(例えばポリジメチルシロキサン)。
・増粘剤、例えば、疎水変性したセルロースエーテル類(例えば、変性ヒドロキシエチルセルロース類等)。
・ 染料、例えば、衣類、繊維、皮膚又は毛の色を変化させるための染料。
・ サンスクリーン剤などのUV保護剤〔例えば、オクチルメトキシシンナメート(Parsol MCX)、ブチルメトキシジベンゾイルメタン(Parsol 1789)およびベンゾフェノン−3(Uvinul M-40)、フェルラ酸等〕。
・ 漂白剤または漂白剤前駆体、例えば、6−N−フタルイミドペルオキシヘキサン酸(PAP)または光漂白性化合物。本発明の多孔質体から漂白剤を分散すると、漂白剤のより微細な分散をもたらし、漂白剤のより大きな粒子が衣類に接触する場合にみられるスポットダメージを低減する。
・ 抗酸化剤、例えば、疎水性ビタミン(例えば、ビタミンE、レチノール等)、ヒドロキシトルエンをベースとする抗酸化剤(例えば、イルガノックス等)、または市販されている抗酸化剤(例えば、Trolloxシリーズ等)。
・ 使用前に固形組成物として貯蔵されるが、動物又は穀物にスプレーするために液体にされる、殺虫剤、農薬、除草剤。
・ 香料又は香味料またはそれらの前駆体。
・ 薬学的または獣医学的活性物質。飲料(例えば水)とともに摂取する必要なしに消費者によって服用されうる医薬組成物に対するニーズがある。これらの組成物は口腔内の湿分と相互作用して活性成分を放出し、次にこれが消費者に摂取される。本発明の多孔質体中に薬学的もしくは獣医学的活性分子を組み込むことによって、このニーズにあう医薬組成物が調製できる。
・ 上述したものと同様の方法で薬学的および獣医学的活性成分を配合して、それらが鼻腔、目、肺、もしくは直腸内または皮膚上(活性成分が局所的に作用すること、あるいは経皮吸収されて全身的に作用することができる場所)に活性物質を放出できるようにすることができる。
・ 本発明の多孔質体の格子内に適切なポリマー材料を用いることにより、分散が起こる条件にまで条件(例えば、温度もしくはpH)が変化するまで、多孔質体がそのままで残っているようにすることができる。したがって、ある温度に達するまで、またはpHが適切な値に変化する(例えば、多孔質体が胃腸管を通過するときに変化する等)まで、分散を遅延させることができる。胃腸管内の酸性度は胃腸管後方で低下するので、多孔質体が高いpH条件に曝された場合にのみ疎水性活性物質を分散する多孔質体は、薬学的もしくは獣医学的活性物質が、胃をそのまま通過して、腸内でのみ放出されることを可能にする。
・ 疎水性物質、例えば、蛍光剤;酵素;漂白剤;疎水性ポリマー〔例えば、疎水性に変性されたポリアクリレート、シリコーン類、疎水性に変性されたポリビニルピロリドン、スルファアルキルポリサッカライド、ジャガー(Jaguar)およびJRポリマー類〕;脂肪アルコール類もしくは脂肪酸類;染料(例えば、洗濯製品の色を回復するための着色性染料もしくは黒色染料)等の導入。
・ 水溶性インクジェット用組成物の製造における、疎水性染料を含有する本発明の多孔質体の使用。
・ 様々な疎水性物質を含有する多孔質体の導入は、本発明の適切な多孔質体を用いることにより、所望する疎水性物質がその中に導入される単一のベース配合物を生産者が生産することを可能にさせる。
・ 格子が壊れてラテックスを形成するときに水中に分散する疎水性ポリマーを含有する多孔質体の使用。適切な疎水性ポリマーを含有し、衣類上に沈着されるようなラテックスそ使用すると、衣類に防しわ性もしくは容易にアイロンがけができる性質が賦与される。
・ 水溶性ビタミン類(例えば、ビタミンC等)、
・ 水溶性蛍光剤〔例えば、4,4’−ビス(スルホスチリル)ビフェニル二ナトリウム塩(Tinopal CBS-Xの商標名で販売されている)等〕、
・ 活性化された塩化水和アルミニウム、
・ 漂白用触媒として用いられる遷移金属錯体、
・ 水溶性ポリマー(例えば、イソフタル酸のポリエステル類)、ゲロール(gerol)、キサンタン・ガム、またはポリアクリラート類等;ジエチレントリアミン五酢酸(DTPA)、または
・ これらの混合物。
界面活性剤は、本多孔質体に5重量%未満の濃度で存在する。この界面活性剤は、非イオン性、陰イオン性、陽イオン性、または両性イオン性であってよい。
上述したように、本多孔質体を調製するために好適な1つの方法は、以下の工程:ポリマーを含有する水中油型エマルションをその連続相が固体になる温度に冷却する工程、ならびに、その後、連続相および分散相のバルクを除去する工程、を含む。
前記多孔質体が、
(a)水に溶解可能なポリマー材料 10〜95重量%、および
(b)界面活性剤 5重量%未満、
を含有し、
前記多孔質体が(以下に説明する)水銀ポロシメトリーで測定した場合に少なくとも約3ml/gの細孔容積を有し(ただし、前記多孔質体は0.2〜5mmの平均ビーズ直径を有する球形ビーズではないことを条件とする)、
以下の工程:
(a)ポリマー材料の液体媒体中の均質混合物を準備する工程、
(b)前記液体媒体を急速凍結させるために有効な温度の液体寒剤を準備する工程、
(c)前記液体媒体の凍結温度未満の温度で、前記液体媒体を急速凍結させるために有効な時間、前記液体媒体を前記液体寒剤で冷却する工程、および
(d)凍結した前記液体媒体を凍結乾燥させて、昇華により前記液体媒体を除去することにより多孔質体を形成する工程、
を含む、製造方法を提供する。
・ アルカン類(例えば、ヘプタン、n−ヘキサン、イソオクタン、ドデカン、デカン等);
・ 環式炭化水素(例えば、トルエン、キシレン、シクロヘキサン等);
・ ハロゲン化アルカン類、(例えば、ジクロロメタン、ジクロロエタン、トリクロロメタン(クロロホルム)、フルオロトリクロロメタン、およびテトラクロエタン等);
・ エステル類(例えば、酢酸エチル等);
・ ケトン類(例えば、2−ブタノン等);
・ エーテル類(例えば、ジエチルエーテル等);
・ 揮発性環状シリコーン類(例えば、シクロメチコーン等);
およびこれらの混合物。
エマルションは以下のように調製した:
ポリビニルアルコール(0.89g、MW=9,000〜10,000)を水(12ml)に溶解して連続相を形成した。この水性溶液に、シクロヘキサン(12ml)中のトリクロサン(1.0g)を含む分散相を(RW11型 Basic IKA パドル撹拌機で)激しく撹拌しながら添加した。
Claims (15)
- 水中油型エマルションをテンプレートとした三次元オープンセル格子を含む、水性媒体に溶解可能な多孔質体の製造方法であって、
前記多孔質体が、
(a)水溶性ポリマー材料 10〜95重量%、
(b)界面活性剤 5重量%未満、および
(c)前記水溶性ポリマーが溶解すると分散されることとなる疎水性物質
を含有し、
前記多孔質体が水銀ポロシメトリーで測定した場合に少なくとも3ml/gの細孔容積を有し(ただし、前記多孔質体は、0.2mm未満の粒径を有する粉末、5mmより大きい粒子の成形体、または0.2〜5mmの平均ビーズ直径を有するが球形ビーズではないビースであることを条件とする)、
以下の工程:
(a)連続水相が水溶性ポリマー材料と任意の界面活性剤とを水性媒体中に含み、分散油相が疎水性物質を含む、水中油型エマルションを準備する工程、
(b)前記水性媒体を急速凍結させるために有効な温度の液体寒剤を準備する工程、
(c)液体媒体の凍結温度未満の温度で、前記液体媒体を急速凍結させるために有効な時間、前記水中油型エマルションを前記液体寒剤で冷却する工程、および
(d)凍結した前記液体媒体を凍結乾燥させて、昇華により前記液体媒体を除去することにより多孔質体を形成する工程、
を含む、製造方法。 - 前記液体媒体の冷却を、噴霧した水中油型エマルションを前記液体寒剤中にスプレーすることにより;水中油型エマルションの液滴を前記液体寒剤中に滴下することにより;または、水中油型エマルションを型に注ぎ、前記型中で前記エマルションを冷却することにより行う、請求項1に記載の方法。
- 前記水溶性ポリマー材料が、天然ポリマー;多糖類;セルロース誘導体;以下の(コ)モノマー類:ビニルアルコール、アクリル酸、メタクリル酸、アクリルアミド、メタクリルアミド、アクリルアミドメチルプロパンスルホネート類、アミノアルキルアクリレート類、アミノアルキルメタクリレート類、ヒドロキシエチルアクリレート、ヒドロキシエチルメチルアクリレート、ビニルピロリドン、ビニルイミダゾール、ビニルアミン類、ビニルピリジン、エチレングリコール、エチレンオキシド、エチレンイミン、スチレンスルホネート類、エチレングリコールアクリレート類、エチレングリコールメタクリレート類、の1種以上から合成されるホモポリマーもしくはコポリマー、またはこれらの混合物である、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記エマルションの不連続相が前記エマルションの10〜95体積%を占める、請求項1に記載の方法。
- 前記エマルションの不連続相が前記エマルションの20〜60体積%を占める、請求項4に記載の方法。
- 前記エマルションの不連続相が、アルカン類;環式炭化水素類;ハロゲン化アルカン類;エステル類;ケトン類;エーテル類;揮発性環状シリコーン類;およびそれらの混合物、から選択される、請求項1に記載の方法。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法によって製造された多孔質体であって、
前記多孔質体は、水中油型エマルションをテンプレートとした三次元オープンセル格子を含む、水性媒体に溶解可能な多孔質体であり、
(a)水溶性ポリマー材料 10〜95重量%、
(b)界面活性剤 5重量%未満、および
(c)前記水溶性ポリマーが溶解すると分散されることとなる疎水性物質、
を含有し、
前記多孔質体が水銀ポロシメトリーで測定した場合に少なくとも3ml/gの細孔容積を有する、多孔質体(ただし、前記多孔質体は、0.2mm未満の粒径を有する粉末、5mmより大きい粒子の成形体、または0.2〜5mmの平均ビーズ直径を有するが球形ビーズではないビースであることを条件とする)。 - 前記水溶性ポリマー材料が、天然ポリマー;多糖類;セルロース誘導体;以下の(コ)モノマー類:ビニルアルコール、アクリル酸、メタクリル酸、アクリルアミド、メタクリルアミド、アクリルアミドメチルプロパンスルホネート類、アミノアルキルアクリレート類、アミノアルキルメタクリレート類、ヒドロキシエチルアクリレート、ヒドロキシエチルメチルアクリレート、ビニルピロリドン、ビニルイミダゾール、ビニルアミン類、ビニルピリジン、エチレングリコール、エチレンオキシド、エチレンイミン、スチレンスルホネート類、エチレングリコールアクリレート類、エチレングリコールメタクリレート類、の1種以上から合成されるホモポリマーもしくはコポリマー、またはこれらの混合物である、請求項7に記載の多孔質体。
- 天然ポリマーが、グアールガムまたはローカストビーンガムである、請求項8に記載の多孔質体。
- 多糖類がデキストランである、請求項8又は9に記載の多孔質体。
- セルロース誘導体が、キサンタンガム、キシログルカン、セルロースアセテート、メチルセルロース、メチルエチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシエチルメチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシプロピルブチルセルロース、エチルヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロースのナトリウム塩、または、カルボキシメチルヒドロキシエチルセルロースおよびその塩類である、請求項8〜10のいずれか一項に記載の多孔質体。
- ポリマー格子内に組み込まれた、水溶性物質をさらに含む、請求項7〜11のいずれか一項に記載の多孔質体。
- 前記水溶性物質が、水溶性ビタミン類;水溶性蛍光剤;活性塩化水和アルミニウム;漂白触媒として使用される遷移金属錯体;水溶性ポリマー;ジエチレントリアミン五酢酸;C8を超える鎖長を含む一級または二級アルコールのサルフェート、またはこれらの混合物から選択される、請求項12に記載の多孔質体。
- 前記分散されることとなる疎水性物質が、抗菌剤;抗ふけ剤;美白剤;蛍光剤;消泡剤;ヘアーコンディショニング剤;布帛コンディショニング剤;スキンコンディショニング剤;染料;UV保護剤;漂白剤もしくは漂白剤前駆体;抗酸化剤;殺虫剤;農薬;除草剤;香料もしくはその前駆体;香味料もしくはその前駆体;薬学的活性物質;疎水性ポリマー材料、ならびにそれらの混合物から選択される、請求項7に記載の水溶性多孔質ポリマー体。
- 請求項7〜14のいずれか一項に記載の多孔質体を水性媒体に曝すことによって得ることができる、水溶性ポリマー材料を含む溶液又は分散液。
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