JP2005530901A - 耐衝撃性ポリオレフィン組成物 - Google Patents
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Abstract
1)エチレンおよび/またはC4〜C10α−オレフィン(類)を15%まで含み、かつ少なくとも15g/10分のMFR値を有する結晶性プロピレンホモポリマーまたはコポリマー55〜80%;ならびに
2)10〜4%のC4〜C10α−オレフィン(類)を含む、1以上の該C4〜C10α−オレフィン(類)とエチレンとのコポリマー20〜45%
を含むポリオレフィン組成物。該組成物は、15g/10分以上のMFR値、20%以上のエチレンの総含量、4.5%以上のC4〜C10α−オレフィン(類)の総含量、2.3以上のエチレンの総含量とC4〜C10α−オレフィン(類)の総含量との比、および1.7dl/g以下の室温におけるキシレンに可溶なフラクションの極限粘度を有する。
Description
重量%で:
1)エチレンおよび/またはC4〜C10α−オレフィン(類)を15%まで含み、かつ少なくとも15g/10分のMFR値を有する結晶性プロピレンホモポリマーまたはコポリマー55〜80%;ならびに
2)10〜40%のC4〜C10α−オレフィン(類)を含む、1以上の該C4〜C10α−オレフィン(類)とエチレンとのコポリマー20〜45%
を含む本発明のポリオレフィン組成物によって達成された。
重量%で:
1)エチレンおよび/またはC4〜C10α−オレフィン(類)を15%まで含み、かつ15〜80g/10分のMFR値を有する結晶性プロピレンホモポリマーまたはコポリマー55〜75%、好ましくは55〜70%;ならびに
2)15〜40%のC4〜C10α−オレフィン(類)を含む、1以上の該C4〜C10α−オレフィン(類)とエチレンとのコポリマー25〜45%、好ましくは30〜45%
を含む軟質ポリオレフィン組成物である。
− 成分1)の、室温(23℃)でのキシレン不溶ポリマーの含量(実質的にアイソタクチシティインデックスに等しい):90%以上、特に93%以上、これらのパーセンテージは重量%であり、成分1)の重量をいう;
− 20〜40重量%のエチレンの総含量;
− 6〜15重量%のC4〜C10α−オレフィンの総含量;
− 770MPa未満、しかし好ましくは600MPaより高い、より好ましくは650MPaより高い曲げ弾性率の値;
− 室温でキシレンに可溶なフラクション:35%未満、より好ましくは30重量%未満
− 0.8〜1.5dl/gの範囲の室温でキシレンに可溶なフラクションの極限粘度
である。
本発明の組成物の成分およびフラクション中にコモノマー類として存在するか、または存在し得る上記のC4〜C10α−オレフィンは、式CH2=CHR(式中、Rは直鎖状または分枝状で2〜8炭素原子を有するアルキル基またはアリール基(特にフェニル)である)で表される。
連続またはバッチであることのできる重合は、公知の技法に従って、不活性希釈剤の存在下もしくは不存在下に液相で、または気相で、あるいは液体−気体混合技法によって操作される。成分1)および成分2)の両方が気相で製造されるのが好ましい。
分子量の調整は、公知の調整剤、特に水素を用いて行われる。
この触媒の必須成分は、少なくとも1つのチタン−ハロゲン結合を有するチタン化合物および電子供与化合物を含む固形触媒成分であり、両者は活性形態にあるマグネシウムハ
ライド上に担持されている。もう一つの必須成分(助触媒)は、アルキルアルミニウム化合物のような、有機アルミニウム化合物である。
外部供与体は任意に添加される。
特に好適な電子供与化合物は、ジイソブチルフタレート、ジオクチルフタレート、ジフェニルフタレートおよびベンジルブチルフタレートのようなフタル酸エステルである。
上記のジエーテル類の代表的な例は、2−メチル−2−イソプロピル−1,3−ジメトキシプロパン、2,2−ジイソブチル−1,3−ジメトキシプロパン、2−イソプロピル−2−シクロペンチル−1,3−ジメトキシプロパン、2−イソプロピル−2−イソアミル−1,3−ジメトキシプロパン、9,9−ビス(メトキシメチル)フルオレンである。
例えば、MgCl2・nROH付加物(特に球状粒子の形態にある)(ここで、nは、一般に1から3であり、ROHはエタノール、ブタノールまたはイソブタノールである)を、電子供与化合物を含む過剰のTiCl4と反応させる。反応温度は、通常、80〜120℃である。次いで、固体を単離し、電子供与化合物の存在下または不存在下に、もう一度TiCl4と反応させた後、分離し、全ての塩素イオンが消失するまで炭化水素のアリコートで洗浄する。
Al−アルキル化合物は、一般に、Al/Ti比が1〜1000であるような量で用いられる。
本発明による方法で用い得るその他の触媒は、米国特許第5,324,800号およびEP−A−0129368号に記載されているようなメタロセン型の触媒であり;特に有利なのは、例えば米国特許第5,145,819号およびEP−A−0485823号に記載のような、架橋されたビス−インデニルメタロセンである。
成核剤の典型的な例は、p−tert−ブチルベンゾエートならびに1,3−および2,4−ジベンジリデンソルビトールである。
成核剤は、総重量に対して0.05〜2重量%、より好ましくは0.1〜1重量%の範
囲の量で、本発明の組成物に添加されるのが好ましい。
本発明を制限することなく、説明するために与えられた詳細は、以下の実施例により具体例が示される。
以下の実施例において、本発明によるポリオレフィン組成物は、連続重合によって製造される。
重合において用いられた固体触媒成分は、欧州公開特許出願第674991号の実施例1に記載の方法に準じて製造された、約2.5重量%のチタンおよび内部供与体としてのジイソブチルフタレートを含む、マグネシウムクロライド上に担持された、高い立体特異性チーグラー−ナッタ触媒成分である。
重合反応器に導入する前に、上記の固体触媒成分を、アルミニウムトリエチル(TEAL)およびジシクロペンチルジメトキシシラン(DCPMS)と、TEAL/DCPMS重量比が約4に等しく、かつTEAL/Tiモル比が65に等しくなるような量で、−5℃で5分間接触させる。
触媒システムは、次いで、第一重合反応器中に導入する前に、液体プロピレン中に20℃で約20分間懸濁状態で維持することにより、予備重合に付す。
重合を、生成物をすぐ先行する反応器から直ちに次の反応器へ移す装置を備えた一連の2つの気相反応器中で、連続的に行う。
気相において、水素およびモノマー(類)を連続的に分析し、そして所望の濃度が一定に保たれるような方法で供給される。
第一の気相重合反応器中において、予備重合された触媒システム、水素(分子量調整剤として用いられる)ならびに気相状態のプロピレンおよびエチレンモノマーを連続的かつ一定の流量で供給することにより、プロピレン/エチレンコポリマーを製造し、よって成分1)を得る。
回転速度: 250rpm;
押出量: 6〜20kg/時間;
溶融温度: 200〜250℃
表に示されているデータは、以下の試験方法を用いて得られた。
ガスクロマトグラフィーにより決定。
−ポリマーのエチレンおよび1−ブテン含量
I.R.分光法により決定。
−メルトフローレート(MFR)
ASTMD1238、条件Lにより決定(MFR"L")。
次のようにして決定。
ポリマー2.5gおよびキシレン250mlを、冷蔵装置および磁気撹拌器を備えたガラスフラスコに導入する。30分間で溶媒の沸点まで温度を上げる。このようにして得られた清澄な溶液を、次いでさらに30分間還流撹拌下に維持する。密封したフラスコを、次いで30分間氷水浴中に維持し、25℃の恒温水浴中に30分間維持する。
このようにして形成された固体を、即(quick)ろ紙上でろ過する。ろ液100mlを、窒素気流下に加熱板上で加熱され、予め秤量されたアルミニウム容器中に注入し
て、蒸発により溶媒を除去する。次いで、容器を一定重量が得られるまで、真空下にオーブン中80℃で維持する。次いで、室温でキシレンに溶解するポリマーの重量%を計算する。室温でキシレン中に溶解しないポリマーの重量%は、該ポリマーのアイソタクチシティインデックスとみなされる。この値は、沸騰しているn−ヘプタンでの抽出により決定されるアイソタクチシティインデックスに実質的に対応し、これは定義上、ポリプロピレンのアイソタクチシティインデックスを構成する。
テトラヒドロナフタレン中に135℃で決定。
−曲げ弾性率
ISO178により決定。
請求により入手可能な内部方法MA17324により決定。
この方法によれば、耐2軸衝撃性は、自動コンピューター化衝撃ハンマーを用いた衝撃により決定される。
円い試験片は、円いハンドパンチ(直径38mm)でカットすることにより得られる。これらを23℃、50RHで少なくとも12時間調節し、その後試験温度で1時間恒温槽に置く。
D/B転移温度とは、上記の衝撃試験を受けたとき、サンプルの50%が脆い破断を受ける温度を意味する。
127×127×1.5mmの大きさをもつ、D/B測定用プラックを、内部方法MA17283によって製造する;厚さ1mmのヘイズ測定用プラックを、内部方法MA17335に従って、射出成形により射出時間1秒、温度230℃、型温度40℃で製造する。これら全ての方法の詳細は、請求により入手可能である。
射出成形機は、90トンの締付力をもつNegri Bossi(商標)型(NB90)である。型は、矩形プラック(127×127×1.5mm)である。
主な方法パラメータを以下に報告する:
背圧(bar): 20
射出時間(秒): 3
最高射出成形圧(MPa): 14
射出成形液圧(MPa): 6〜3
第一保持液圧(MPa): 4±2
第一保圧時間(秒): 3
第二保持液圧(MPa): 3±2
第二保圧時間(秒): 7
冷却時間(秒): 20
型温度(℃): 60
溶融温度は220℃と280℃との間である。
射出成形機は、50トンの締付力をもつBattenfeld(商標)型BA 500CDである。
インサート成形は2つのプラック(それぞれ55×60×1または1.5mm)の成形をもたらす。
請求すれば入手可能な、内部方法MA17270により決定。
プラックは、50±5%の相対湿度および23±1℃の温度で12〜48時間調節される。
使用される装置は、Hunter(商標) D25P−9比色計である。測定および計算方式は、ASTM−D1003基準に定められている。
該装置は、試験片を用いないで較正され、較正はヘイズ標準でチェックされる。ヘイズ測定は、5つのプラックについて行われる。
ISO180/1Aにより決定。
重合を一連の3つの反応器で行う以外は、実施例1を繰り返す。第一の反応器中に、モノマーおよび水素を適切なモル比で供給して結晶性プロピレン−エチレンコポリマーを製造する(成分(A'))。このようにして製造されたコポリマーを、モノマーおよび水素を適切なモル比で供給することによりプロピレンーエチレンコポリマーが製造されている第二の反応器中に排出する(成分(A"))。
比較組成物に比べて、本発明による組成物は、一般に剛性および耐衝撃性に影響するような、加工性を向上する顕著に高いMFR値を有するにもかかわらず、同等もしくはよりよい剛性、および延性/脆性転移温度の点から見たよりよい耐衝撃性を有する。
スプリット:特定の反応器中で製造されたポリマーの重量フラクション;C2 -=エチレン;C4 -=ブテン;H2/C2 -=供給水素の供給エチレンに対するモル比;C2 -/(C2 -+C3 -)=供給エチレンの供給エチレンおよび供給プロピレンに対するモル比;C4 -/(C4 -+C2 -)=供給ブテンの供給ブテンおよび供給エチレンに対するモル比
Claims (10)
- 組成物が、15g/10分以上のMFR(230℃、2.16kg)値、20%以上のエチレンの総含量、4.5%以上のC4〜C10α−オレフィン(類)の総含量、2.3以上のエチレンの総含量とC4〜C10α−オレフィン(類)の総含量との比、および1.7dl/g以下の室温におけるキシレンに可溶なフラクションの極限粘度を有し、
重量%で:
1)エチレンおよび/またはC4〜C10α−オレフィン(類)を15%まで含み、かつ少なくとも15g/10分のMFR(230℃、2.16kg)値を有する結晶性プロピレンホモポリマーまたはコポリマー55〜80%;ならびに
2)10〜40%のC4〜C10α−オレフィン(類)を含む、1以上の該C4〜C10α−オレフィン(類)とエチレンとのコポリマー20〜45%
を含むポリオレフィン組成物。 - 組成物が、15g/10分以上のMFR(230℃、2.16kg)値、20%以上のエチレンの総含量、6%以上のC4〜C10α−オレフィン(類)の総含量、2.3以上のエチレンの総含量とC4〜C10α−オレフィン(類)の総含量との比、18重量%以上の室温におけるキシレンに可溶な全フラクション、および1.7dl/g以下の室温におけるキシレンに可溶なフラクションの極限粘度を有し、
重量%で:
1)エチレンおよび/またはC4〜C10α−オレフィン(類)を15%まで含み、かつ15〜80g/10分のMFR値を有する結晶性プロピレンホモポリマーまたはコポリマー55〜75%、好ましくは55〜70%;ならびに
2)20〜40%のC4〜C10α−オレフィン(類)を含む、1以上の該C4〜C10α−オレフィン(類)とエチレンとのコポリマー25〜45%、好ましくは30〜45%
を含む、請求項1に記載のポリオレフィン組成物。 - 30g/10分以上のMFR値を有する、請求項1に記載のポリオレフィン組成物。
- 室温におけるキシレンに可溶なフラクションの極限粘度が0.8〜1.5dl/gの範囲にある、請求項1に記載のポリオレフィン組成物。
- 室温でキシレンに可溶なポリマーの含量が20%より高い、請求項1に記載のポリオレフィン組成物。
- −35℃以下の延性/脆性転移温度を有する、請求項1に記載のポリオレフィン組成物。
- 少なくとも1つの重合工程で関連するモノマー類を重合して成分1)を形成し、その他の工程で関連するモノマー類を重合して成分2)を形成する、少なくとも2つの連続工程で行われ、第一工程を除く各工程が先行する工程において形成されたポリマーおよび使用された触媒の存在下で操作される、請求項1に記載のポリオレフィン組成物を製造する方法。
- 重合触媒が、触媒形成成分として、少なくとも1つのチタン−ハロゲン結合を有するチタン化合物および電子供与化合物であって、両方とも活性形態にあるマグネシウムハライド上に担持されているものを含む固形成分、および有機アルミニウム化合物を含む、立体特異性チーグラー−ナッタ触媒である、請求項6に記載の方法。
- 成分1)および成分2)の両方が気相で製造される、請求項6に記載の方法。
- 請求項1のポリオレフィン組成物を含み、射出成形された物品。
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