JP2010510366A - ポリオレフィン組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
1) 55〜80%のプロピレンホモポリマー又はコポリマーであり、当該コポリマーは15%までのエチレン及び/又はC4−C10α−オレフィン(類)を含有する、
2) 20〜45%の、エチレンと1種以上のC4−C10α−オレフィン(類)とのコポリマーであり、10〜40%の当該C4−C10α−オレフィン(類)を含有する
を含み、当該組成物類のMFR値(230℃、2.16kg)が最高で20g/10分まで、エチレンの総含量が20%以上、C4−C10α−オレフィン(類)の総含量が4.5%以上、エチレンの総含量対C4−C10α−オレフィン(類)の総含量の割合が2.3以上、室温におけるキシレン中の可溶性総画分が18wt%以上、及び曲げ弾性率が、反応器グレードとしての組成物に関して、700MPaを超える。
− 室温におけるキシレン可溶性画分の極限粘度は、2dl/g以下、好ましくは、1.7dl/g以下、より好ましくは、1.1〜1.7dl/g、さらにより好ましくは、1.1〜1.5dl/g;
− 曲げ弾性率は、770MPaを超え、より好ましくは、800MPaを超え;
− 成分2)の含量(スプリット)は、成分1)及び2)の合計に関して、25〜45重量%、好ましくは、25〜40重量%;
− 成分1)について、室温(23℃)におけるキシレン不溶性ポリマー含量は、成分1)の重量に関して、90重量%以上、特に、93重量%以上;
− エチレンの総含量は、20重量%〜40重量%;
− C4−C10α−オレフィン(類)の総含量は、6重量%〜15重量%;
− 室温におけるキシレン可溶分:35%未満、より好ましくは、30重量%未満;であり、延性−脆性遷移温度が通常−35℃以下であり、最低限度が表示的に約−60℃である。
1) 55〜80%、好ましくは、55〜75%、より好ましくは、60〜70%の、プロピレンホモポリマー又はプロピレンコポリマーであり、当該コポリマーは15%までのエチレン及び/又はC4−C10α−オレフィン(類)を含有し、15g/10分若しくはそれ以上、好ましくは、30g/10分若しくはそれ以上のMFR値を有する;並びに
2) 20〜45%、好ましくは、25〜45%、より好ましくは、30〜40%の、エチレンと15〜40%の1種以上のC4−C10α−オレフィン(類)を含有する当該C4−C10α−オレフィン(類)とのコポリマー
を含み、当該組成物類のMFR値(230℃、2.16kg)が10〜20g/10分、エチレンの総含量が20%以上、C4−C10α−オレフィン(類)の総含量が6%以上、エチレンの総含量対C4−C10α−オレフィン(類)の総含量の割合が2.3以上、室温におけるキシレン中の可溶性総画分が18wt%以上、好ましくは、少なくとも20wt%、及び曲げ弾性率が、反応器グレードとしての組成物に関して、700MPaを超える。
1) 55〜80%、好ましくは、55〜75%、より好ましくは、65〜75%の、プロピレンホモポリマー又はコポリマーであり、当該プロピレンコポリマーは15%までのエチレン及び/又はC4−C10α−オレフィン(類)を含有し、;並びに
2) 20〜45%、好ましくは、25〜45%、より好ましくは、25〜35%の、エチレンと15〜40%の1種以上のC4−C10α−オレフィン(類)を含有する当該C4−C10α−オレフィン(類)とのコポリマー
を含むものであり、当該組成物類のMFR値(230℃、2.16kg)が最高10g/10分まで、好ましくは、1〜4g/10分、エチレンの総含量が20%以上、C4−C10α−オレフィン(類)の総含量が6%以上、エチレンの総含量対C4−C10α−オレフィン(類)の総含量の割合が2.3以上、室温におけるキシレン中の可溶性総画分が18wt%以上、好ましくは、少なくとも20wt%、及び曲げ弾性率が700MPaを超える。前記C4−C10α−オレフィン類は、本発明の成分及び画分中のコモノマーとして存在するか存在できるが、式CH2=CHR(式中、Rは2〜8個の炭素原子を持つ線状若しくは分枝状アルキル基又はアリール(特に、フェニル)基である。
a) Mg、Ti及びハロゲン及び電子供与体(内部供与体)
b) アルキルアルミニウム化合物並びに、場合により(しかし、好ましい)、
c) 1種以上の電子供与体化合物(外部供与体)
を含む固体触媒成分を含むチグラー・ナッタ触媒である。
混合液−気重合技術にしたがう連続的に操作するプラントにおいて、表1で特定した条件下で実験を行った。重合は、一反応器からの生成物をすぐ次の反応器に移送する器具を具備した一連の2個の反応器中に触媒系を存在下に行った。
EP第728769号公報の実施例5、第48〜55行にしたがって、チグラー・ナッタ触媒を製造した。トリエチルアルミニウム(TEAL)を助触媒として使用し、外部供与体としてジシクロペンチルジメトキシシランを使用した。表1にこれらの重量比率を示した。
上述の固体触媒成分をアルミニウムトリエチル(TEAL)及び外部電子供与体成分としてジシクロペンチルジメトキシシラン(DCPMS)を24分間12℃で接触させた。TEAl及び固体触媒成分間の重量比並びにTEAL及びDCPMS間の重量比を表1で特定した。次いで、触媒系を、約5分間20℃で液体プロピレン中に当該触媒系を懸濁状態に維持してから、第一重合反応器中に導入することにより予備重合に付した。
一の反応器からの生成物をすぐ次の反応器に直ちに移送する器具を具備した一連の3反応器中で連続して重合実験を行った。第1反応器は液相反応器であり、第2反応器は流動床気相反応器だった。ポリマー成分1)を第1反応器中で製造し、ポリマー成分2)を第2反応器中で製造した。温度及び圧力を反応過程中一定に維持した。分子量調整剤として水素を使用した。ガスクロマトグラフィーにより連続的に気相(プロピレン、エチレン及び水素)を分析した。実験の終了時に粉末を排出し、窒素流下で乾燥させた。表1及び2で報告した最終ポリマー組成物のキシレン可溶分及びコモノマー含量に関するデータを、必要により安定化しこうして得たポリマーについて行った測定から得た。次いで、ポリマー粒子を押出機に導入し、当該押出機中でポリマー粒子を1500ppmのIrganox B212(1部のIrganox 1010及び2部のIrgafos 168から製する)及び500ppmのステアリン酸Caと混合させた。前述したIrganox 1010はペンタエリトリチルテトラキス3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロパノエートであり、一方、Irgafos 168はトリス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)ホスファイトであり、双方ともCiba−Geigyにより市場化されている。実施例1bでは、押出がステアリン酸Caなしで、900ppmの安息香酸Naで行い、核化組成物を得た。ポリマー粒子は、窒素雰囲気下二軸スクリュー押出機中で、回転速度250rpm及び溶融温度200〜250℃で押出した。表2で報告した最終ポリマー組成物類の物理的−機械的特性に関連するデータは、こうして押し出したポリマーで行った測定から得た。
− 供給気体のモル比
ガスクロマトグラフィーにより決定した。
− ポリマー中のエチレン及び1−ブテン含量
赤外分光法により決定した。
− メルトフローレート(MFR)
ASTM D 1238、条件Lに準じて決定した(MFR“L”)。
− キシレン可溶性及び不溶性画分
下記のようにして決定した。
− 極限粘度(I.V.)
135℃のテトラヒドロナフタレン中で決定した。
− 曲げ弾性率
ISO 178に準じて決定した。
− アイゾッド衝撃強さ(ノッチ付き)
ISO 180/1Aに準じて決定した。
− プラーク標本の製造
127×127×1.5mmの寸法を有する、D/B及び耐応力白化測定用プラークを下記のようにして製造した。
背圧(バール): 20
射出時間(秒): 3
最大射出圧(MPa): 14
水力射出圧(MPa): 6−3
第1保持水圧(MPa): 4±2
第1保持時間(秒): 3
第2保持水圧(MPa): 3±2
第2保持時間(秒): 7
冷却時間(秒): 20
型温度(℃): 60
溶融温度は220〜280℃だった。
− キャストフィルム標本の製造
厚さ50μmのフィルムは、単軸スクリューCollin押出機(スクリューの長さ/直径比:30)、フィルム延伸速度7m/分及び溶融温度210〜250℃、中で各ポリマー組成物を押し出すことにより製造した。
− OTR測定用BOPPフィルムの製造
230℃のCARVER機でポリマー組成物を圧縮成形し、厚さ1mm及び60×60mmのプラークを得、次いで、150℃のオーブン中で両方向延伸比6×6でTM−Long機を使用して延伸し、厚さ30μmのBOPPフィルムを得た。
− 延性/脆性遷移温度(D/B)
次の方法にしたがって決定した。自動化、コンピューター化した打撃ハンマーを用いた衝撃により二軸耐衝撃性を決定した。円形手動パンチを用いて上述のようにして製造したプラークを切断して、円形試験標本を得た(直径38mm)。これらの試験標本を少なくとも12時間、23℃及び50RHで調整し、試験温度の温度調節器付き浴中に1時間入れた。リング支持体上にある円形標本に打撃ハンマーで衝撃(5.3kg、直径1.27cmの半球パンチ)を与えている間の力−時間曲線を検出した。使用した機械は、CEAST 6758/000型式No.2だった。
− D/B遷移温度は、上記衝撃試験に付したとき、試料の50%が脆弱破壊を受ける温度を意味する。
− 耐応力白化
周囲温度(約23℃)における白化に対する耐性は、試験しようとするポリマーの小ディスク(上述したようにして製造したプラークから得た。直径38mm、厚さ1.5mm)を、異なる高さから落下させた槍の衝撃に付すことにより決定した。当該槍の直径は1.27mmであり、重量は263gだった。耐応力白化は、白化した領域の直径として表す(各落下高さについて試験した10標本の平均値)。高さと白化領域の幅(直径)との双方を記録し、表2で報告する。
− 縦及び横方向の熱収縮
100×200×2.5mm寸法の長方形試験標本を、「Sandretto Serie Sette190」を使用して射出成形をすることにより製造した(190トンのクランプ力について190スタンド)。主要プロセスパラメーターは下記の通りだった。
− 背圧: 10バール
− 射出時間+保持時間: 30秒
− 総サイクル時間: 55秒
− 成形温度: 40℃
− 溶融温度: 250℃
試験標本の寸法は、「コンタクトプローブ」(Microval 3D)で供給される3D測定システムを用いて測定した。収縮は、射出後の開始時標本寸法と23℃で調整する48時間後試験標本寸法との差であり、最初の標本寸法に関する%として表した。縦方向収縮は射出流方向で測定した収縮であり、横方向収縮は射出流方向に直交する方向で測定した収縮である。
− プラークの曇度
下記の方法にしたがって決定した。上述のようにして製造したプラークを、12〜48時間、相対湿度50±5%及び温度23±1℃で調整した。試験に使用した装置は、G.E.1209ランプ及びフィルターCを具備したHaze−meterUX−10を有するGardner光度計だった。試料なしの測定(曇度0%)及び遮断した光ビームの測定(100%曇度)を行うことにより装置の較正をした。測定及び計算原理は、基準ASTM−D1003に与えられている。5プラークについて曇度測定を行った。
− プラークの光沢度
試験しようとする各ポリマーの10個の長方形標本(55×60×1mm)を、射出成形機Battenfeld BA500CDを使用し、下記の条件で操作して射出成形により製造した。
スクリュー速度: 120rpm
背圧: 10バール
成形温度: 40℃
溶融温度: 260℃
射出時間: 3秒
第1保持時間: 5秒
第2保持時間: 5秒
冷却時間(第2保持後): 10秒
射出圧力の値は、上述で示した時間スパン内に型に完全に充填するに足る圧力値であるべきである。グロスメーターにより試験する標本表面により反射される発光流フラクションを、入射角60°で測定した。表2で報告した値は、各試験ポリマーについて10標本の平均光沢度に相当する。使用したグロスメーターは、光度計Zehntner modelZGM 1020又は1022セットであり、入射角60°を有する。測定原理は基準ASTM D2457に与えられている。この装置の較正は、既知光沢値の試料で行う。
− フィルムの曇度
上述したようにして製造した、試験組成物の厚さ50μmフィルムについて決定した。フィルムの中心領域から切断した50×50mm部分について測定を行った。試験について使用した高度計は、G.E.1209ランプ及びフィルターCを具備したHaze−meterUX−10を有するGardner光度計だった。試料なしの測定(曇度0%)及び遮断した光ビームの測定(100%曇度)を行うことにより装置の較正をした。
− フィルムの光沢度
曇度についての標本と同じ標本について決定した。試験について使用した装置は、入射測定についてmodel 1020 光度計Zehntnerだった。入射角60°で標準光沢度96.2%の黒色光沢の測定及び入射角45°で標準光沢度55.4%の黒色光沢度の測定を行うことにより較正を行った。
− 酸素透過性(OTR)
Mocon,Inc.から市販されている、Mocon OX−Tran 2/61装置を、23℃、相対湿度(RH)0%及びO2100%を使用して測定した。
WO04/003073号公報の例3の組成物の最終特性が比較目的のために報告されている。本発明の組成物はより高い剛性(より高い曲げ弾性率)を示すと同時に、実施例1aの非核化形態でさえ、衝撃特性及び光学特性並びに熱安定性の価値あるバランスを示す。
市販名Moplen 2000 HEXPとしてBasellにより製造されているプロピレンの異相コポリマーの最終特性が比較目的のために表2に報告する。Moplen 2000 HEXPは、結晶性プロピレンポリマーマトリックスとエチレン−プロピレンゴム成分(EPR)とにより構成されている異相コポリマーである。
表2は、下記から構成されるブレンドの最終特性も報告する。
約25%の結晶性プロピレンポリマーマトリックスと約75%のエチレン−プロピレンゴム成分(EPR)により構成されるプロピレンの市販異相コポリマーを40wt%、
市販名Moplen HP522HとしてBasellにより製造されている結晶性プロピレンホモポリマーを60wt%
から構成されるブレンドである。
Claims (10)
- ポリオレフィン組成物類であって、下記成分1)及び2)の合計に関して重量%で、
1) 55〜80%のプロピレンホモポリマー又はプロピレンコポリマーであり、当該コポリマーは15%までのエチレン及び/又はC4−C10α−オレフィン(類)を含有する、
2) 20〜45%の、エチレンと10〜40%の1種以上のC4−C10α−オレフィン(類)を含有する当該C4−C10α−オレフィン(類)とのコポリマーである、
を含み、当該組成物類のMFR値(230℃、2.16kg)が最高で20g/10分まで、エチレンの総含量が20%以上、C4−C10α−オレフィン(類)の総含量が4.5%以上、エチレンの総含量対C4−C10α−オレフィン(類)の総含量の割合が2.3以上、室温におけるキシレン中の可溶性総画分が18wt%以上、及び曲げ弾性率が、反応器グレードとしての組成物に関して、700MPaを超える、前記ポリオレフィン組成物類。 - 室温におけるキシレン中の可溶性画分の極限粘度が2dl/g以下である、請求項1に記載のポリオレフィン組成物類。
- 曲げ弾性率が770MPaを超える、請求項1に記載のポリオレフィン組成物類。
- エチレンと1種以上のC4−C10α−オレフィン(類)とのコポリマーの含量が、組成物の総重量を基準に25〜45重量%である、請求項1に記載のポリオレフィン組成物類。
- 延性/脆性遷移温度が−35℃以下である、請求項1に記載のポリオレフィン組成物類。
- 下記成分1)及び2)の合計に関して重量%で、
1) 55〜80%のプロピレンホモポリマー又はプロピレンコポリマーであり、当該コポリマーは15%までのエチレン及び/又はC4−C10α−オレフィン(類)を含有し、MFR値が15g/10分以上である、並びに
2) 20〜45%の、エチレンと15〜40%の1種以上のC4−C10α−オレフィン(類)を含有する当該C4−C10α−オレフィン(類)とのコポリマーである、
を含み、当該組成物類のMFR値(230℃、2.16kg)が10〜20g/10分まで、エチレンの総含量が20%以上、C4−C10α−オレフィン(類)の総含量が6%以上、エチレンの総含量対C4−C10α−オレフィン(類)の総含量の割合が2.3以上、室温におけるキシレン中の可溶性総画分が18wt%以上、及び曲げ弾性率が、反応器グレードとしての組成物に関して、700MPaを超える、請求項1に記載のポリオレフィン組成物類。 - 下記成分1)及び2)の合計に関して重量%で、
1) 55〜80%のプロピレンホモポリマー又はプロピレンコポリマーであり、当該コポリマーは15%までのエチレン及び/又はC4−C10α−オレフィン(類)を含有する、並びに
2) 20〜45%の、エチレンと15〜40%の1種以上のC4−C10α−オレフィン(類)を含有する当該C4−C10α−オレフィン(類)とのコポリマーである、
を含み、当該組成物類のMFR値(230℃、2.16kg)が最高で10g/10分まで、エチレンの総含量が20%以上、C4−C10α−オレフィン(類)の総含量が6%以上、エチレンの総含量対C4−C10α−オレフィン(類)の総含量の割合が2.3以上、室温におけるキシレン中の可溶性総画分が18wt%以上、及び曲げ弾性率が、反応器グレードとしての組成物に関して、700MPaを超える、請求項1に記載のポリオレフィン組成物類。 - 連続重合による請求項1に記載のポリオレフィン組成物類の製造法であり、少なくとも2連続重合段階で行い、各連続重合段階は直前の重合段階で形成したポリマー物質の存在下で行う、前記ポリオレフィン組成物の製造法。
- 請求項1又は6に記載のポリオレフィン組成物類を含む射出成形物品。
- 請求項1又は7に記載のポリオレフィン組成物類を含むフィルム。
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