JP2005512142A - 複合材の形成方法 - Google Patents
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Abstract
Description
a)マトリクス成分を設ける工程と、
b)光吸収性を有する少なくとも1種類の液晶成分を設ける工程と、
c)上記マトリクス成分に上記少なくとも1種類の液晶成分を添加する工程とを有する。
d)上記マトリクス成分と少なくとも1種類の液晶成分とを含む複合材を該液晶成分の等方性温度より高くマトリクス成分の分解温度/融点より低い温度に加熱する工程を有し、より好ましくは
e)複合材を室温まで冷却する工程を更に有する。
本発明の一実施形態において、PDLCの染料ドープ液晶成分は光硬化段階が終了した後に導入した。上記PDLCの調製の第1段階は、染料ドープ液晶が後に収容される空隙の作製である。これは、アンドープ液晶と液晶プレポリマーとの均一混合物を硬化させることにより得られる。一例として、E7液晶とNOA65(Norland Optical Adhesive Inc.製)液晶プレポリマーの60重量%混合物をUV光で硬化させると、液晶液滴の大きさと分布とが制御された初期PDLC媒体が得られる。この硬化の後、液晶成分(ポリマー相中に何らかの液晶材料が溶質として含まれていてもよい)を例えばアセトンを用いて洗浄除去する(図1)。
サンプル作製
まず、UV硬化ポリマーNOA65とドープ型液晶E7を等容比にて混合し、ポリマー−液晶混合物を調製した。この混合物をテフロン(登録商標)・コートされたマグネティック・スターラーを用いて暗所で少なくとも1時間攪拌した。この溶液を70°Cで、配向層を持たない10mm幅のガラスセル(KSSZ-10/B111PINT、E.H.C.社(日本)製)に注入した。注入後、直ちにセルを室温(21°C)まで冷却し、該セルにUV光(360nm, Spectroline, Model EN-180L/F, 230V, 50Hz, 0.17A)を照射強度4.8mW/cm2にて照射した。
新規なPDLC
染料の劣化や捕捉による低コントラストの問題を克服するために、2通りの二色性PDLCの作製方法を提案する。便宜上、第1の方法で作製されるPDLCを分散PDLC(DPDLC)と称し、第2の方法で作成されるPDLCをスポンジ状(SPDLC)と称することにする。これらの作成方法と性質を以下に述べる。
第1の方法は、PDLCセルに対してドープされた液晶を強制的に押し込み、ドープされていない液晶を強制的に押し出す方法である。この方法は、PDLC中において液晶相が相互に接続している場合にのみ適用できる。この方法で用いることができる液晶ポリマーの組合せについては、PDLC中における液晶の割合が80%より多いことが連続した液晶相を得る上で必要である。
2番目の作製方法は、E7液晶がアセトンに対して極めて易溶である一方でNOA65ポリマーが微溶であることを利用し、前節で紹介したDPDLCに比べてコントラスト比を増大させることが可能な方法である。既製のアンドープPDLCセルをアセトンで濯ぐと、該PDLCセル中のE7液晶と未硬化モノマー及びオリゴマーが徐々に溶液中に溶け出す。
コントラスト測定
ドープSPDLCと従来のハイルマイヤー液晶の両セルのオフ状態における透過率を比較し、ドープPDLCでは見られなかったコントラストの改善効果を調べた。両セル共、液晶中に2.5重量%のB2を含む。SPDLCにおいて、ポリマーに対する液晶の割合は70%とした。ここで、B2は、三菱化学社(日本)より市販されているアゾ染料とアントラキノン染料の混合物である。
SPDLCの閾値特性
前述の例でコントラストに関して良い結果が得られたので、ここでは、更にアンドープSPDLCとアンドープPDLCとの電気光学的性質を比較することによりSPDLCを検討した。同一のアンドープPDLCセルを同じ条件で2個作製した。上記PDLCの液晶組成は60%であり、セルを10cmの距離からUV光で2分間照射した。両セル共、厚さは10mmであり、事前の配向処理は行っていない。次に、下記の方法にしたがい、これらセルの中の1つをアンドープSPDLCサンプルに変換した。つまり、単純にE7液晶を洗い出し、ポリマー・スポンジにアンドープの純粋E7を充填した。印加電圧による透過率の変化を測定し、図6に示す結果を得た。
応答時間の測定
SPDCLの特徴を更に調べるため、アンドープPDLCとアンドープSPDLCの応答時間を、前述の例と同じ設定により測定した。測定に使用したセルはすべて10mm厚であり、配向処理は行っていない。立上り時間と立下り時間の測定結果をそれぞれ図7と図9に示す。
既製のポリマー製メンブレン・フィルタに二色性染料をドープした液晶(=D−LC)を添加することにより、モノクロ表示用試験セルを作製した。以下これを、二色性フィルタPDLC(D−FPDLC)と称することにする。D−LCをポリマー・マトリクスに添加するという基本的な考え方は、染料ドープ型のスポンジ状分散液晶(=D−SPDLC)と同様である。初期のポリマー・マトリクスは、必ずしも優先権出願EP01129709.0でPDLCを作製したように作られている必要はなく、カラー・ディスプレイを作製できるものであればいかなる既製の多孔質マトリクス(ガラス、ポリマー又はゲル)も用いることができる。
Claims (14)
- マトリクス成分及び少なくとも1種類の液晶成分とを含む複合材の形成方法であって、上記少なくとも1種類の液晶成分は上記マトリクス中に分散され、上記マトリクス成分は第1の屈折率を有し、上記少なくとも1種類の液晶成分は第2の屈折率を有し、上記第1と第2の屈折率との差を小さく、或いはほぼゼロとなす数値範囲で変化させ得るように第1と第2の屈折率との差を設定することにより、上記複合材を含有する表示セルを透明とすることができ、
a)マトリクス成分を設ける工程と、
b)光吸収性を有する少なくとも1種類の液晶成分を設ける工程と、
c)上記マトリクス成分に上記少なくとも1種類の液晶成分を添加する工程とを有する複合材の形成方法。 - 更に、
d)上記マトリクス成分と少なくとも1種類の液晶成分とを含む複合材を該液晶成分の等方性温度より高くマトリクス成分の分解温度/融点より低い温度に加熱する工程を有する請求項1記載の複合材の形成方法。 - 更に、
e)複合材を室温まで冷却する工程を有する請求項2記載の複合材の形成方法。 - 加熱時間を1〜20分間、より好ましくは1〜10分間、更に好ましくは1〜5分間とし、冷却は1〜60分間、より好ましくは1〜40分間、更に好ましくは5〜20分間かけて行うことを特徴とする請求項2又は3記載の複合材の形成方法。
- 上記少なくとも1種類の液晶成分は、少なくとも1種類の光吸収成分を含有することを特徴とする請求項1乃至4のいずれか1項記載の複合材の形成方法。
- 上記少なくとも1種類の光吸収成分は、上記少なくとも1種類の液晶成分に可溶であることを特徴とする請求項5記載の複合材の形成方法。
- 上記可溶性光吸収成分は、染料、永久双極子を持つ化合物、棒状構造を持つ化合物及びナノチューブから成る群より選ばれることを特徴とする請求項6記載の複合材の形成方法。
- 上記可溶性光吸収成分は、UV感光性染料、UV安定染料、シス−トランス異性体染料、二色性染料及び双極性染料より成る群から選ばれることを特徴とする請求項7記載の複合材の形成方法。
- 上記マトリクス成分は、ポリマー・マトリクス成分又はガラス系成分又はこれらの組合せであることを特徴とする請求項1乃至8のいずれか1項記載の複合材の形成方法。
- 上記ポリマー・マトリクス成分は、既製の多孔質ポリマー・マトリクス、又は高分子分散型液晶法(PDLC法)により調製されたポリマー・マトリクスであることを特徴とする請求項9記載の複合材の形成方法。
- 請求項1乃至10のいずれか1項記載の複合材の形成方法によって得られる複合材。
- 染料、UV感光性染料、UV安定染料、二色性染料及び永久双極子を有する染料、棒状構造を有する材料及びナノチューブから成る群より選ばれる化合物がドープされた液晶成分を含むことを特徴とする請求項11記載の複合材。
- 請求項11又は12記載の複合材を含む装置。
- 請求項13記載の装置、又は請求項11又は12記載の複合材をディスプレイ、スマートウィンドウ、膜材、光バルブ、ブラッグ回折格子、感光性メモリ、赤外線シャッタ、ガス流センサ、圧力センサ及び/又は偏光板に使用する使用方法。
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