JP2005036291A - Ag系スパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 該Ag系スパッタリングターゲットは、スパッタリング面と平行する面で切断して複数のスパッタリング面を露出させ、露出したスパッタリング面毎に複数箇所を選択し、全ての選択箇所の結晶粒径に基づいて下記値A及び値Bを算出し、これら値A及び値Bのうち大きい方を結晶粒径の3次元ばらつきと称したとき、該結晶粒径の3次元ばらつきが18%以下である。
値A=(Dmax−Dave)/Dave×100(%)
値B=(Dave−Dmin)/Dave×100(%)
(式中、Dmaxは全選択箇所の結晶粒径のうち最大のものを示し、Dminは最小のものを示し、Daveは平均値を示す)
【選択図】 図1
Description
(式中、Lは直線の長さLを示し、nは直線上の結晶粒界の数nを示し、mは光学顕微鏡写真の倍率を示す)
手順4)複数本の直線それぞれから求めた結晶粒径dの平均値を該選択箇所の結晶粒径Dとする。
値B=(Dave−Dmin)/Dave×100(%)
(式中、Dmaxは全選択箇所の結晶粒径のうち最大のものを示し、Dminは最小のものを示し、Daveは平均値を示す)
前記平均結晶粒径Daveは通常100μm以下であり、前記最大結晶粒径Dmaxがは通常120μm以下である。
値B=(Rave−Rmin)/Rave×100(%)
[式中、Rmaxは全選択箇所のX線回折ピーク強度比(X2/X1)のうち最大のものを示し、Rminは最小のものを示し、Raveは平均値を示す]
本発明のAg系スパッタリングターゲットは、円板形状であるのが望ましく、希土類金属を含有するAg合金で形成されていてもよい。希土類金属の含有量は、例えば5原子%以下(0原子%を含まない)である。
(式中、Lは直線の長さLを示し、nは直線上の結晶粒界の数nを示し、mは光学顕微鏡写真の倍率を示す)
手順4)複数本の直線それぞれから求めた結晶粒径dの平均値を該選択箇所の結晶粒径Dとする。
値B=(Dave−Dmin)/Dave×100(%)
(式中、Dmaxは全選択箇所の結晶粒径のうち最大のものを示し、Dminは最小のものを示し、Daveは平均値を示す)
なお最適な顕微鏡倍率は、以下の条件を満足するものである。すなわち上記手順2)及び3)のようにして写真に直線を引いてこの直線上にある結晶粒界の数を調べるときに、直線長さL=100mmあたりの結晶粒界の数nが約20個程度となるような顕微鏡倍率を設定するのが最適である。例えば平均結晶粒径Dが約10μm程度であれば最適な顕微鏡倍率は約200〜500倍程度であり、平均結晶粒径Dが約20μm程度であれば最適な顕微鏡倍率は約100〜400倍程度であり、平均結晶粒径Dが約100μm程度であれば最適な顕微鏡倍率は約50〜100倍程度である。平均結晶粒径Dが100μm程度を超える場合には、顕微鏡倍率は50倍程度とすればよい。
値B=(Rave−Rmin)/Rave×100(%)
[式中、Rmaxは全選択箇所のX線回折ピーク強度比(X2/X1)のうち最大のものを示し、Rminは最小のものを示し、Raveは平均値を示す]
本発明のAg系スパッタリングターゲットは、前記平均結晶粒径Dave及び/又は前記最大結晶粒径Dmaxが小さい程、望ましい。これらの値が小さい程、薄膜における膜厚や成分組成の均一性(膜面方向の均一性、及び膜形成過程における継続的な均一性)をさらに高めることができる。
鍛伸の鍛錬比=円柱状加工体の円柱方向の鍛伸後の長さ/鍛伸前の長さ
据え込みの鍛錬比=円柱状加工体の円柱方向の据え込み前の長さ/据え込み後の長さ
なお鍛伸と据え込みとからなる鍛造を複数セット行う場合には、各セットごとに求まる鍛錬比を全て掛け合わせて、トータルの鍛錬比を求める。
以下の実験例で得られたスパッタリングターゲット(厚さ10mm)の物性は、下記の方法に従って求めた。
スパッタリングターゲットのスパッタリング面の光学顕微鏡写真(実験例1,4,7では倍率200倍、他の実験例では倍率50倍)を撮影し、得られた写真に、図3に示すような井桁状の4本の直線を引いた。該直線上にある結晶粒界の数nを調べ、各直線ごとに下記式に基づいて結晶粒径d(単位:μm)を算出した。
[式中、Lは直線の長さLを示し、nは直線上の結晶粒界の数nを示し、mは光学顕微鏡写真の倍率を示す]
複数本の直線それぞれから求めた結晶粒径dの平均値を該写真(測定箇所)の結晶粒径Dとした。
スパッタリングターゲットのスパッタリング面を下記に示す条件でX線回折法によって分析し、AgのX線回折ピーク強度[(111)面、(200)面、(220)面、(311)面、(222)面、(400)面などのX線回折ピーク強度。単位:pcounts per second]を測定した。
a)試験片の前処理
本実験例では試験片の表面が平滑であったため前処理は行わなかった(ただし、試験片表面の切削ひずみの影響を除去したい場合は、表面を湿式研磨後に、希硝酸にてエッチングすることが好ましい)。
b)分析装置
理学電機(株)製「RINT1500」
c)分析条件
ターゲット:Cu
単色化:モノクロメータ使用によるCuKα線
ターゲット出力:50kV−200mA
スリット:発散1゜,散乱1°,受光0.15mm
走査速度:4゜/min
サンプリング幅:0.02゜
測定範囲(2θ):10〜130゜
[結晶粒径の3次元ばらつき]
円板形状の厚さ10mmのスパッタリングターゲットを、表面からの深さ2mm、5mm、及び8mmの箇所で輪切り切断した。各切断面から偏ることなく4箇所を選択することによって、合計で12箇所を選択し、各箇所の結晶粒径を上述のようにして求めた。そして得られる値のうち最大のものをDmax、最小のものをDmin、平均値をDaveとし、下記値A及び値Bを計算し、これら値A及び値Bのうち大きい方を結晶粒径の3次元ばらつきとした。
B=(Dave−Dmin)/Dave×100(%)
[X線回折ピーク強度の3次元ばらつき]
前記結晶粒径の3次元ばらつきの場合と同様にして12箇所を選択し、それぞれの箇所のX線回折ピーク強度比(X2/X1)を上述のようにして求めた。そして得られる値のうち最大のものをRmax、最小のものをRmin、平均値をRaveとし、下記値A及び値Bを計算し、これら値A及び値Bのうち大きい方をX線回折ピーク強度の3次元ばらつきとした。
値B=(Rave−Rmin)/Rave×100(%)
2)薄膜
また実験例で得られたスパッタリングターゲットを用いて、DCマグネトロンスパッタリング法[到達真空度:2.0×10-6Torr以下(2.7×10-4Pa以下)、Arガス圧:2.0mTorr(0.27Pa)、スパッタパワー:1000W、極間距離:55mm、薄膜形成用基板:ガラス基板(直径120mm,厚さ1mm)、基板温度:室温]によって薄膜(膜厚:100nm)を形成した。なおスパッタリングターゲットは、上述したように、結晶粒径及びX線回折ピーク強度比の3次元ばらつきを調べることを目的として所定深さ(実験例では2mm、5mm、及び8mm)のところで切断しているため、該所定深さの箇所が最表面となる3枚のスパッタリングターゲットを用意し、それぞれを用いて薄膜を形成し、得られた薄膜の特性を以下のようにして評価した。
(I)スパッタリングターゲットのスパッタリング開始面からの深さ2mm、5mm、及び8mmとなるところから得られる3つの薄膜(直径:120mm)に関して、下記に示す条件でX線マイクロアナリシス分析を行い、合金元素(Ndなど)の含有量の膜面分布を調べた。
a)試験片の前処理
試験片を樹脂に埋め込み、分析面を湿式研磨した。
b)分析装置
日本電子(株)製「EPMA(WD/EDコンバインマイクロアナライザ)JXA−8900RL」
c)分析条件
形式:ステージスキャン
加速電圧:15kV
照射電流:0.2μA
ビーム径:1μm
時間:100ms
点数:400×400
間隔: X:1.5μm,Y:1.5μm
(II)各薄膜における成分組成の膜面方向ばらつきは、次のようにして評価した。すなわち薄膜から偏ることなく5箇所を選択し[実験例では、直径120mmの円板状薄膜について、直径上の、片端から10mm、30mm、60mm、90mm、及び110mmとなる箇所を選択し]、各箇所の合金元素(Ndなど)の含有量を求めた。そして得られる値のうち最大のものをCmax、最小のものをCmin、平均値をCaveとし、下記値A及び値Bを計算し、これら値A及び値Bのうち大きい方を成分組成の膜面方向のばらつきとした。
値B=(Cave−Cmin)/Cave×100(%)
[膜厚の膜面方向ばらつき]
スパッタリング開始面からの深さが2mm、5mm、及び8mmとなるところから得られる3つの薄膜(直径:120mm)に関して、それぞれ膜厚を測定し、次のようにして各薄膜の膜面方向ばらつきを求めた。
実験例1
Ndを配合したAgをAr雰囲気下で誘導溶解し、鋳型を用いて円柱状に鋳造(冷却速度:0.1〜1℃/秒)することによってAg−0.5原子%Nd合金鋳塊を製造した。この円柱状鋳塊を、熱間で、図4(a)に示すようなタップ鍛伸10(温度:700℃、鍛錬比:1.4)と据え込み11(温度:700℃、鍛錬比:1.4)の組み合わせによる熱間鍛造12を1回行い(鍛錬比:1.4×1.4=2.0)、熱処理(温度:550℃、時間:1.5hr)した。さらに冷間でタップ鍛伸10(鍛錬比:1.4)及び据え込み11(鍛錬比:1.4)の組み合わせによる冷間鍛造12を3回行い[鍛錬比:(1.4×1.4)3=7.5]、熱処理(温度:550℃、時間:1.5hr)した。得られた円柱状冷間加工体5を図4(b)に示すように輪切り切断した後、仕上げ機械加工の順に処理することによって、円板形状(直径200mm、厚さ10mm)のAg−0.5原子%Nd合金スパッタリングターゲットを製造した。
冷間でのタップ鍛伸と据え込みとからなる鍛造の繰り返し数を2回とする[鍛錬比:(1.4×1.4)2=3.8]とする以外は、実験例1と同様にした。
図5に従って実験例3の手順を説明する。すなわちNdを配合したAgをAr雰囲気下で誘導溶解し、鋳型を用いて角柱状に鋳造(冷却速度:0.5〜1℃/秒)することによってAg−0.5原子%Nd合金鋳塊を製造した(図5(a)参照)。この角柱状鋳塊を、熱間圧延(温度:650℃、圧下率:40%)、冷間圧延(圧下率:50%)、熱処理(温度:550℃、時間:1.5hr)することによって圧延板を製造した(図5(b)参照)。該圧延板から丸抜き切断によって円板を切り取り(図5(c)参照)、仕上げ機械加工することによって、円板形状(直径200mm、厚さ10mm)のAg−0.5原子%Nd合金スパッタリングターゲットを製造した。
Ag−0.5原子%Nd合金鋳塊に代えてAg−0.7原子%Nd−0.9原子%Cu合金鋳塊を用いる以外は、上記実験例1〜3と同様にした。実験例4は実験例1の変更例であり、実験例5は実験例2の変更例であり、実験例6は実験例3の変更例である。
Ag−0.5原子%Nd合金鋳塊に代えて純Ag鋳塊を用いる以外は、上記実験例1〜3と同様にした。実験例7は実験例1の変更例であり、実験例8は実験例2の変更例であり、実験例9は実験例3の変更例である。
5:円柱状加工体
6:Ag系スパッタリングターゲット
10:鍛伸
11:据え込み
Claims (8)
- スパッタリングターゲットをスパッタリング面と平行する面で切断して複数のスパッタリング面を露出させ、露出したスパッタリング面毎に複数箇所を選択し、スパッタリング面を問わず全ての選択された箇所の結晶粒径を下記手順1)〜4)によって測定し、全ての測定結果に基づいて下記値A及び値Bを算出し、これら値A及び値Bのうち大きい方を結晶粒径の3次元ばらつきと称したとき、該結晶粒径の3次元ばらつきが18%以下であることを特徴とするAg系スパッタリングターゲット。
手順1)選択箇所の光学顕微鏡写真(倍率:50〜500倍)を撮影する。
手順2)得られた写真に井桁状に4本以上の直線を引く。
手順3)該直線上にある結晶粒界の数nを調べ、各直線ごとに下記式に基づいて結晶粒径d(単位:μm)を算出する。
d=L/n/m
(式中、Lは直線の長さLを示し、nは直線上の結晶粒界の数nを示し、mは光学顕微鏡写真の倍率を示す)
手順4)複数本の直線それぞれから求めた結晶粒径dの平均値を該選択箇所の結晶粒径Dとする。
値A=(Dmax−Dave)/Dave×100(%)
値B=(Dave−Dmin)/Dave×100(%)
(式中、Dmaxは全選択箇所の結晶粒径のうち最大のものを示し、Dminは最小のものを示し、Daveは平均値を示す) - 前記平均結晶粒径Daveが100μm以下であり、前記最大結晶粒径Dmaxが120μm以下である請求項1に記載のAg系スパッタリングターゲット。
- スパッタリングターゲットをスパッタリング面と平行する面で切断して複数のスパッタリング面を露出させ、露出したスパッタリング面毎に複数箇所を選択し、スパッタリング面を問わず全ての選択された箇所におけるAgのX線回折ピーク強度(counts per second)を測定することによって各選択箇所毎に最も大きいAgのX線回折ピーク強度X1と2番目に大きいAgのX線回折ピーク強度X2との比(X2/X1)を算出し、全ての算出結果(X2/X1)に基づいて下記値A及び値Bを計算し、これら値A及び値Bのうち大きい方をX線回折ピーク強度比(X2/X1)の3次元ばらつきと称したとき、該X線回折ピーク強度比(X2/X1)の3次元ばらつきが35%以下であることを特徴とするAg系スパッタリングターゲット。
値A=(Rmax−Rave)/Rave×100(%)
値B=(Rave−Rmin)/Rave×100(%)
[式中、Rmaxは全選択箇所のX線回折ピーク強度比(X2/X1)のうち最大のものを示し、Rminは最小のものを示し、Raveは平均値を示す] - 円板形状である請求項1〜3のいずれかに記載のAg系スパッタリングターゲット。
- 希土類金属を含有するAg合金で形成されている請求項1〜4のいずれかに記載のAg系スパッタリングターゲット。
- 希土類金属の含有量が5原子%以下(0原子%を含まない)である請求項5に記載のAg系スパッタリングターゲット。
- Ag系円柱体を円柱形態を維持しながら軸方向に冷間で鍛伸する工程、及び得られる鍛伸体を円柱形態を維持しながら軸方向に冷間で据え込む工程からなる冷間鍛造を1回又は複数回行い、得られる円柱状冷間加工体を熱処理した後、輪切り切断する請求項1〜6のいずれかに記載のAg系スパッタリングターゲットの製造方法。
- 請求項1〜6のいずれかに記載のAg系スパッタリングターゲットをスパッタリングするAg系薄膜の製造方法。
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