JP2004099863A - 熱硬化型光学用接着剤とこの接着剤が適用された光アイソレータ素子および光アイソレータ - Google Patents
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Abstract
【課題】耐熱耐湿性に優れかつ透明度の高い熱硬化型光学用接着剤とこの接着剤が適用された光アイソレータ素子および光アイソレータを提供する。
【解決手段】主剤と硬化剤を主成分とする混合型接着剤であって、接着剤として機能する膜厚条件下における熱硬化後の可視光の透過率が９０％以上有することを特徴とする。また、上記主剤は、エポキシ基以外の活性基部分の一部若しくは全部が金属石鹸により不活性化されかつ少なくとも１のエポキシ基にシランカップリング剤が結合されたシラン変性エポキシ樹脂により構成され、上記硬化剤がアミン系化合物若しくはアミド系化合物により構成されていることを特徴とする。
【選択図】 なし
【解決手段】主剤と硬化剤を主成分とする混合型接着剤であって、接着剤として機能する膜厚条件下における熱硬化後の可視光の透過率が９０％以上有することを特徴とする。また、上記主剤は、エポキシ基以外の活性基部分の一部若しくは全部が金属石鹸により不活性化されかつ少なくとも１のエポキシ基にシランカップリング剤が結合されたシラン変性エポキシ樹脂により構成され、上記硬化剤がアミン系化合物若しくはアミド系化合物により構成されていることを特徴とする。
【選択図】 なし
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、エポキシ樹脂等の主剤とアミン系化合物等の硬化剤を主成分とする混合型の熱硬化型光学用接着剤に係り、特に、耐熱耐湿性に優れかつ透明度の高い熱硬化型光学用接着剤とこの接着剤が適用された光アイソレータ素子および光アイソレータに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
光通信等において半導体レーザより出射した光の内、光ファイバ等により反射された光は再び半導体レーザへ戻ってくるが、この反射戻り光は、半導体レーザのモードホッピングを招き、レーザ発振光を不安定にする雑音の大きな発生原因となる。そのため、このような反射戻り光を抑制するために、ファラデー効果を利用した光アイソレータが使用されている。
【０００３】
図１に光アイソレータの基本構成を示す。すなわち、この光アイソレータは、図１（Ａ）〜（Ｂ）に示すように光軸線上に沿って配置され入射光の偏波面にその偏波面が一致する第一偏光子１と、この第一偏光子１の光出射側後方に配置され入射光の偏波面を４５度回転せしめるファラデー回転子２と、このファラデー回転子２の光出射側後方に配置され上記第一偏光子１に対して４５度傾いた偏波面を有する第二偏光子３とでその主要部が構成されている。
【０００４】
そして、上記ファラデー回転子２と第一偏光子１並びに第二偏光子３との間は光学系接着剤により張り合わされて光アイソレータ素子を構成し、かつ、この光アイソレータ素子とこの光アイソレータ素子のファラデー回転子２を飽和磁化させる永久磁石４が上記光学系接着剤を介しホルダー５に接着固定されて光アイソレータを構成している。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、従来の光学系接着剤としては主剤としてエポキシ樹脂、硬化剤としてアミン系化合物を用いたものが知られている。
【０００６】
しかし、この種の従来の光学系接着剤には、硬化後の温度・湿度により硬化物の変色、劣化が生じ易い欠点があり、上記光アイソレータを用いた８５℃８５％ＲＨでの２０００時間の恒温恒湿試験において光アイソレータ素子および永久磁石の上記ホルダーからの脱離が起こったり、ファラデー回転子と偏光子の剥離による光学的劣化が起こる等の問題があった。
【０００７】
本発明はこのような問題点に着目してなされたもので、その課題とするところは、耐熱耐湿性に優れかつ透明度の高い熱硬化型光学用接着剤を提供し、併せてこの接着剤が適用された光アイソレータ素子および光アイソレータを提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
そこで、本発明者等は従来における劣化原因について鋭意究明を行った。
【０００９】
そして、硬化後の温度・湿度により硬化物の変色、劣化が発生する原因は、主剤であるエポキシ樹脂に対するアミン系硬化剤の配合割合が関係し、エポキシ樹脂１００重量部に対しアミン系硬化剤が４５重量部を超える割合で配合されていることにあることが判明した。尚、この解決策としてアミン系硬化剤の配合割合を少なくする方法が考えられるが、熱硬化が不十分となる別の問題を生ずるため４５重量部以下に設定することは実際上困難であった。
【００１０】
また、恒温恒湿試験において光アイソレータ素子および永久磁石のホルダーからの脱離やファラデー回転子と偏光子の剥離による光学的劣化等が起こる原因は、無機系の光学素子と有機系のエポキシ樹脂との組合せが関係していることが判明した。尚、この解決策としてエポキシ樹脂のエポキシ基にシランカップリング剤を結合させ無機系光学素子に対する親和性を改善させるシラン変性処理が考えられるが、エポキシ樹脂にはエポキシ基以外に水酸基等の活性基部分も存在しエポキシ基のみにシランカップリング剤を結合させることが困難なため現実的には解決困難であった。
【００１１】
そして、この様な原因究明を行った後、更なる研究を継続したところ、上記シラン変性処理の際に金属石鹸を併存させた場合、シランカップリング剤をエポキシ樹脂のエポキシ基に対し選択的に反応させることが可能となり、併せて硬化剤の配合割合も４５重量部以下に低減できることを発見するに至った。本発明はこの様な技術的発見に基づき完成されたものである。
【００１２】
すなわち、請求項１に係る発明は、
主剤と硬化剤を主成分とする混合型接着剤であって、かつ、接着剤として機能する膜厚条件下における熱硬化後の可視光の透過率が９０％以上有することを特徴とするものである。
【００１３】
次に、請求項２に係る発明は、
請求項１記載の発明に係る熱硬化型光学用接着剤を前提とし、
エポキシ基以外の活性基部分の一部若しくは全部が金属石鹸により不活性化されかつ少なくとも１のエポキシ基にシランカップリング剤が結合されたシラン変性エポキシ樹脂により上記主剤の主成分が構成されると共に、上記硬化剤の主成分がアミン系化合物若しくはアミド系化合物により構成されていることを特徴とし、
請求項３に係る発明は、
請求項２記載の発明に係る熱硬化型光学用接着剤を前提とし、
上記硬化剤の主成分を構成するアミン系化合物若しくはアミド系化合物が、エポキシ樹脂との反応により内在アミンアダクト化されていることを特徴とし、
請求項４に係る発明は、
請求項２または３記載の発明に係る熱硬化型光学用接着剤を前提とし、
主剤のエポキシ樹脂１００重量部に対する硬化剤の配合割合が、硬化剤２０〜４５重量部の範囲に設定されていることを特徴とするものである。
【００１４】
次に、請求項５に係る発明は、
ファラデー回転子とこの両側に配置される第一偏光子と第二偏光子とでその主要部が構成される光アイソレータ素子を前提とし、
ファラデー回転子と第一偏光子並びに第二偏光子間が請求項１〜４記載の熱硬化型光学用接着剤により張り合わされていることを特徴とし、
請求項６に係る発明は、
光アイソレータ素子とこの光アイソレータ素子のファラデー回転子を飽和磁化させる永久磁石がホルダーに固定された光アイソレータを前提とし、
光アイソレータ素子と永久磁石が請求項１〜４記載の熱硬化型光学用接着剤によりホルダーに接着固定されていることを特徴とするものである。
【００１５】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について詳細に説明する。
【００１６】
まず、本発明に係る熱硬化型光学用接着剤は、上述したように主剤と硬化剤を主成分とする混合型接着剤であって、かつ、接着剤として機能する膜厚条件下における熱硬化後の可視光の透過率が９０％以上有することを特徴とするものである。ここで、接着剤として機能する膜厚条件とは、深さ方向の測定が可能な工場顕微鏡（例えば、オリンパス光学社製顕微鏡）により測定された上記接着剤層の膜厚が２．０μｍ〜３．５ｍｍの範囲内にある条件をいう。そして、上記膜厚が２．０μｍ未満であると耐熱耐湿性が悪くなり、３．５ｍｍを越えると可視光の透過率が上記数値条件より低下する。
【００１７】
そして、上記主剤としては、エポキシ基以外の活性基部分の一部若しくは全部が金属石鹸により不活性化されかつ少なくとも１のエポキシ基にシランカップリング剤が結合されたシラン変性エポキシ樹脂が挙げられる。
【００１８】
ここで、本発明に適用できるエポキシ樹脂としては、１分子中に１個より多いエポキシ基を有するもので、ビスフェノールＡ、ビスフェノールＡＤ、ビスフェノールＦ、水添ビスフェノールＡ等や、カテコール、レゾルシンなどの多価フェノールとエピクロルヒドリンを反応させて得られるポリグリシジルエーテルや、ｐ−オキシ安息香酸、β−オキシナフト香酸のようなヒドロキシカルボン酸とエピクロルヒドリンを反応させて得られるグリシジルエーテルエステルや、フタル酸、テレフタル酸のようなポリカルボン酸から得られるポリグリシジルエステル、更にはノボラック型エポキシやエポキシ化ポリオレフィン等が例示される。また、本発明に用いられるエポキシ樹脂は液体に限ったものでなく、固体のエポキシ樹脂であっても希釈剤などと併用することで適用することができる。これらは単体でも複数混合して適宜用いることが可能であるが、上記エポキシ樹脂に下記のシランカップリング剤を事前に反応させてシラン変性エポキシ樹脂とすることにより接合強度の向上と常温での保存安定性を増加させることが可能となる。
【００１９】
尚、エポキシ樹脂とシランカップリング剤を反応させるには、アルコールと少量の純水および微量の酢酸などの希有機酸を用い加温しながら攪拌後、減圧により余分な成分を取り除くことで脱水縮合反応を経て安定活性が得られるオリゴマーを得ることができる。そして、エポキシ樹脂とシランカップリング剤を反応させる際に金属石鹸を併存させることにより、シランカップリング剤をエポキシ樹脂のエポキシ基に対し選択的に反応させることが可能となる。
【００２０】
また、本発明で適用できるシランカップリング剤は、下記一般式（１）で表される有機珪素化合物であり、一般式（１）中、Ｘはビニル基、アミノアルキル基、エポキシアルキル基、メタクリルアルキル基等を示し、Ｒはメトキシ基、エトキシ基、メトキシエトキシ基等のアルコキシル基を示す。
【００２１】
【化１】
尚、上記シラン変性エポキシ樹脂の好ましい形態としてはエポキシ樹脂との加熱反応によりエポキシ樹脂の分子構造の一部に金属石鹸が予め結合したシラン変性エポキシ樹脂、すなわち、エポキシ基以外の活性基部分（図２において矢印αで示す水酸基が例示される）の一部若しくは全部が金属石鹸により不活性化されたシラン変性エポキシ樹脂が挙げられる。
【００２２】
そして、適用できる金属石鹸としては、ナトリウム、カリウム等に加えて二価以上の金属、例えばアルミニウム、カルシウム、マンガン、鉛、錫、亜鉛等のアルカリ土類金属および重金属が、オクチル酸、ノニル酸、ステアリン酸、ナフテン酸等の有機酸と結合した有機酸塩が挙げられ、これらは単一でも複数混合して適用してもよい。
【００２３】
次に、上記硬化剤としては、脂肪族ポリアミン、ポリオキシアルキレンジアミン、および、脂肪族ポリアミンとポリオキシアルキレンジアミン等の混合物が使用できる。しかし、硬化剤はこれらに限ったものでなく、硬化物の耐熱耐湿性、透明性が満足できれば、芳香族アミン、脂環族アミン等のアミン系、アミド系硬化剤の適用が可能である。ここで、アミン系、アミド系以外の硬化剤、例えばテトラヒドロ無水フタル酸等の酸無水物系は硬化後の耐熱耐湿において遊離酸を発生し、ＢＦ３カチオン重合型系はルイス酸の遊離が懸念され、更にイミダゾール化合物系は硬化物の着色、ジシアンジアミド系は分解ガスによるボイドの発生があり好ましくない。尚、本発明の好ましい形態としては、硬化剤としてのアミン系化合物若しくはアミド系化合物が、エポキシ樹脂との反応により内在アミンアダクト化されていることが好ましい。すなわち、アミン系化合物若しくはアミド系化合物における末端アミノ基の活性水素の一部を事前にエポキシ化合物と反応させる変性を行う（すなわち内在アミンアダクト化する）ことで分子量の最適化による保存安定性と硬化温度の低下、更には接合強度の安定を付与できる利点を有する。そして、これらのものは、エポキシ樹脂当量以上の硬化剤を蟻酸、酢酸等の有機酸水溶液中で室温にて反応させ、希アンモニアガス等に触れさせて中和させた後、アルコールと水で洗浄を行い減圧乾燥させることで得られる。また、主剤のエポキシ樹脂に対する硬化剤の配合割合は、エポキシ基以外の活性基部分の一部若しくは全部が上記金属石鹸により不活性化されかつ少なくとも１のエポキシ基にシランカップリング剤が結合されたシラン変性エポキシ樹脂により主剤の主成分が構成されることを前提として、エポキシ樹脂１００重量部に対して硬化剤２０〜４５重量部の範囲に設定することが可能となる。
【００２４】
次に、希釈剤は、特に必須の成分ではないが、適当な作業性を維持するために必要な場合、過度に加えると硬化物の耐熱性を劣化させ、硬化時のボイド（空隙）、分離、染みだしを発生させるので扱いに注意を要する。そして、希釈剤の種類は、接着剤の使用用途により添加量は規定しないが、希釈効率が高く、相溶性に優れ、吸湿性や毒性の無いものが望ましい。
【００２５】
また、本発明の用途において必要に応じてアクリル樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、ブチラール樹脂、フェノール樹脂等の添加により透明性、熱膨張係数の調整、応力緩和性を加味することも可能であり、添加剤の利用を妨げるものではない。また、紫外線吸収剤、界面活性剤、相溶化剤、着色防止剤、等のいわゆる鼻薬も添加することができる。
【００２６】
そして、本発明に係る熱硬化型光学用接着剤は、例えば図１に示した光アイソレータ素子や光アイソレータの製造などに用いられる。この接着剤の塗布は、主剤（樹脂）と硬化剤を指定の割合で攪拌混合した後、ディスペンサー、印刷、スタンピングなどの手段が適宜利用できる。
【００２７】
【実施例】
［実施例１］
主剤
エポキシ樹脂（ビスフェノールＡ型「ＥＰＩＫＯＴＥ ８２８」：シェル社製 エポキシ樹脂登録商標）１００重量部に対し、メタノールと微量の蟻酸（または酢酸）を加え、混合攪拌した後、温度２０±５℃の条件で有機溶剤に溶かした０．５重量部のオクチル酸スズを混合した。
【００２８】
混合後、６０℃程度の条件で加温、攪拌し、その後、常温に戻しかつ純水を加え真空攪拌によりアルコール（メタノール）、水および蟻酸（または酢酸）を除去する。
【００２９】
次に、γグリシドキシトリメトキシシラン５重量部と、アルコール系溶剤および純水を若干加え、６０±２０℃で真空攪拌脱泡を行った後、冷却器を使い徐々に冷却して、エポキシ基以外の活性基部分の一部若しくは全部が金属石鹸により不活性化されかつ少なくとも１のエポキシ基にシランカップリング剤が結合されたシラン変性エポキシ樹脂を得た。
【００３０】
硬化剤
ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂１００重量部に、メンセンジアミン（ＭＤＡ）６０重量部を加え、１５重量％酢酸水溶液中で６０±５℃で混合攪拌した後、室温に戻し、１０重量％アンモニア水にて中和させ、更に水とメタノールにて洗浄を行った後、減圧蒸留を行い、ＭＤＡアダクトを得た。
【００３１】
このＭＤＡアダクト４０重量部にポリオキシアルキレンジアミンを６０重量部混合し窒素ガス中で混合攪拌を行い硬化剤とした。
【００３２】
そして、主剤：硬化剤の重量割合を１００：２５として実施例１に係る熱硬化型光学用接着剤を得た。
【００３３】
尚、図３は、実施例１に係る熱硬化型光学用接着剤のマイクロメータを使用して測定した膜厚３±０．２（ｍｍ）の熱硬化膜における波長２００〜２６００（ｎｍ）に対する透過プロファイルを示す。
【００３４】
そして、この透過プロファイルから、実施例１に係る熱硬化型光学用接着剤の可視光透過率が９０％以上有していることが確認される。
【００３５】
すなわち、図３の透過プロファイルから、可視光の波長範囲では透過率９０％以上、光通信で使用する波長１３１０（ｎｍ）では透過率９０％程度、光通信で使用する波長１５５０（ｎｍ）では透過率６０％程度を有していることが確認される。
【００３６】
尚、後述する耐熱耐湿性試験の温度・湿度履歴（温度８５℃、湿度８５％）をかけた場合でも、光通信で使用する波長１３１０（ｎｍ）で透過率９０％弱を有し、また、光通信で使用する波長１５５０（ｎｍ）で若干低下して透過率５０％程度を有していた。
【００３７】
尚、透過プロファイルは、日立製作所（株）製分光光度計（Ｕ−４０００）を用いて測定している。
【００３８】
［実施例２］
主剤：硬化剤の重量割合を１００：４０とした以外は実施例１と同様にして実施例２に係る熱硬化型光学用接着剤を得た。
【００３９】
［実施例３］
実施例１の主剤８０重量部に、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂２０重量部を加え、攪拌混合して主剤とした。
【００４０】
そして、この主剤と実施例１の硬化剤を、主剤：硬化剤の重量割合を１００：２５として実施例３に係る熱硬化型光学用接着剤を得た。
【００４１】
［実施例４］
金属石鹸として「オクチル酸スズ」に代えて「ナフテン酸銅」を適用した以外は実施例１と同様にして実施例４に係る熱硬化型光学用接着剤を得た。
【００４２】
［比較例１］
主剤：硬化剤の重量割合を１００：１５とした以外は実施例１と同様にして比較例１に係る熱硬化型光学用接着剤を得た。
【００４３】
［比較例２］
主剤：硬化剤の重量割合を１００：５５とした以外は実施例１と同様にして比較例２に係る熱硬化型光学用接着剤を得た。
【００４４】
［比較例３］
エポキシ樹脂（ビスフェノールＡ型「ＥＰＩＫＯＴＥ ８２８」：シェル社製 エポキシ樹脂登録商標）を主剤とし、かつ、内在アミンアダクト化されていないメンセンジアミン（ＭＤＡ）を硬化剤とすると共に、主剤：硬化剤の重量割合を１００：５５として比較例３に係る熱硬化型光学用接着剤（すなわち、従来例に係る熱硬化型光学用接着剤）を得た。
【００４５】
［比較例４］
金属石鹸であるオクチル酸スズを配合しない以外は実施例１と同様にして比較例４に係る熱硬化型光学用接着剤を得た。
【００４６】
［比較例５］
実施例１に係る熱硬化型光学用接着剤を適用すると共に、光学特性と耐熱耐湿性試験を評価するための以下に示す評価試料の接着剤層の膜厚が「５．０±０．１ｍｍ」である以外は実施例１の場合と同様にして評価試料を作成した。
【００４７】
［比較例６］
実施例１に係る熱硬化型光学用接着剤を適用すると共に、光学特性と耐熱耐湿性試験を評価するための以下に示す評価試料の接着剤層の膜厚が「１．０±０．５μｍ」である以外は実施例１の場合と同様にして評価試料を作成した。
【００４８】
（評価試料の作成および評価試験）
光学特性
図１に示した光アイソレータ素子および光アイソレータを各実施例並びに比較例に係る熱硬化型光学用接着剤を適用して製造し、かつ、図４（Ａ）に示す光源、光ファイバ（ＳＭＦ）、光入射側レンズ系、光出射側レンズ系、光ファイバ（ＳＭＦ）およびパワーメータとでその主要部が構成される光学特性測定装置を用いて各実施例並びに比較例に係る熱硬化型光学用接着剤を適用して製造された光アイソレータの挿入損失およびアイソレーションを測定した。
【００４９】
すなわち、図４（Ｂ）に示すように上記光入射側レンズ系と光出射側レンズ系の間にサンプル（第一偏光子１／膜厚０．５±０．１ｍｍの接着剤層／ファラデー回転子２／膜厚０．５±０．１ｍｍの接着剤層／第二偏光子３とで主要部が構成される光アイソレータ素子）を挿入し、挿入損失およびアイソレーションを測定している。
【００５０】
そして、「ＡＳＴＭ−Ｄ−５２４試験」における数値を基準として光学特性の良否を判定した。結果を以下の表１と表２に示す。
【００５１】
尚、判定基準は以下の通りである。
【００５２】
尚、実施例１に係る熱硬化型光学用接着剤と比較例３に係る熱硬化型光学用接着剤については、以下に示す耐熱耐湿性試験の温度・湿度履歴（温度８５℃、湿度８５％）をかけた後における光学特性（挿入損失）、すなわち、恒温恒湿試験の光学特性（挿入損失）も測定している。その結果を、図５に示す。
【００５３】
耐熱耐湿性試験
ホルダー５と同材質であるＳＵＳ基板上に各実施例並びに比較例に係る熱硬化型光学用接着剤を適用してファラデー回転子チップ（１．０ｍｍ角、厚さ０．５ｍｍ）を接着固定し、１２０℃に加熱したオーブンに２時間放置して熱硬化させ、評価試料とした。温度８５℃、湿度８５％、２０００時間の温度・湿度履歴をかけた評価試料と、温度・湿度履歴をかけていない評価試料を、それぞれ２５℃においてプッシュプルゲージを用いて水平方向にチップを押圧し、その剥離強度（Ｎ：ニュートン）を測定した。そして、以下の式（１）より得られる値Ａにより判定を行った。
可使時間の良否
室温（２５℃）において主剤と硬化剤を混合し、混合直後の粘度の２倍までになる時間を測定した。
【００５４】
【００５５】
【表１】
【００５６】
【表２】
［確 認］
１．表１と表２に記載された特性の評価から各実施例に係る熱硬化型光学用接着剤は、比較例に係る熱硬化型光学用接着剤と較べて光学特性、耐熱耐湿性、可使時間の良否についてその優位性が確認される。
【００５７】
尚、比較例１は「主剤：硬化剤の重量割合が１００：１５」に設定され、硬化剤の重量割合が２０重量部以下であることから各実施例に比べて耐熱耐湿性に難（△）があり、比較例２は「主剤：硬化剤の重量割合が１００：５５」に設定され、硬化剤の重量割合が４５重量部を超えることから各実施例に比べて光学特性に難（×）がありかつ可使時間も否（×）となっていることが確認される。
【００５８】
また、比較例３は従来例に係る熱硬化型光学用接着剤であり硬化剤の重量割合が４５重量部を超えることから各実施例に比べて光学特性に難（×）があり、かつ、無機光学素子（ファラデー回転子チップ）との親和性が劣ってしまい各実施例に比べて耐熱耐湿性に難（×）となっている。
【００５９】
また、比較例４は金属石鹸であるオクチル酸スズが配合されていないことからエポキシ基に加えてエポキシ基以外の活性基部分にもシランカップリング剤のγグリシドキシトリメトキシシランが結合してしまい、その結果、各実施例に比べて耐熱耐湿性に難（△）がありかつ光学特性も各実施例に比べて劣（○）っていることが確認される。
【００６０】
また、比較例５と比較例６は、実施例１に係る熱硬化型光学用接着剤をそれぞれ適用しているため可使時間は共に各実施例と同様の評価（◎）であるが、その接着剤層の膜厚が比較例５において「５．０±０．１ｍｍ」、比較例６において「１．０±０．５μｍ」と所定の膜厚条件を満たしていないため、比較例５では各実施例に較べて光学特性が劣（○）り、比較例６では耐熱耐湿性が劣（×）っていることが確認される。
２．図５のグラフ図に示す恒温恒湿試験の結果から確認されるように、実施例１に係る熱硬化型光学用接着剤を適用した場合、温度・湿度履歴（温度８５℃、湿度８５％）をかけた後においても光学特性（挿入損失）が劣化し難いのに対し、比較例３の従来例に係る熱硬化型光学用接着剤を適用した場合、温度・湿度履歴（温度８５℃、湿度８５％）をかけた後における光学特性（挿入損失）が著しく劣化していることが確認できる。
【００６１】
【発明の効果】
請求項１〜４記載の発明に係る熱硬化型光学用接着剤によれば、
硬化後における硬化物の耐熱耐湿性並びに透明度に優れているため、例えば、この接着剤を光アイソレータ素子や光アイソレータに適用した場合、接着剤の劣化に起因した光アイソレータ素子および永久磁石のホルダーからの脱離、ファラデー回転子と各偏光子の剥離による光学的劣化が起こり難い効果を有すると共に、生産工程の省力化によるコスト低減が図れる効果を有する。
【００６２】
また、請求項５記載の発明に係る光アイソレータ素子および請求項６記載の発明に係る光アイソレータによれば、
請求項１〜４記載の発明に係る熱硬化型光学用接着剤が適用されているため、信頼性の高い光アイソレータとすることができる効果を有する。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１（Ａ）は光アイソレータの上面図、図１（Ｂ）は光アイソレータの側面図。
【図２】ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂の化学構造式を示す説明図。
【図３】本発明に係る熱硬化型光学用接着剤の透過プロファイルを示すグラフ図。
【図４】図４（Ａ）は光学特性測定装置の概略構成説明図、図４（Ｂ）は各レンズ系間に各サンプル（実施例並びに比較例に係る熱硬化型光学用接着剤を適用して得られた光アイソレータ素子）が挿入された光学特性測定装置の概略構成説明図。
【図５】実施例１および比較例３に係る熱硬化型光学用接着剤を適用して得られた光アイソレータ素子の温度・湿度履歴（温度８５℃、湿度８５％）をかけた後における光学特性（挿入損失）の変化を示すグラフ図。
【符号の説明】
１ 第一偏光子
２ ファラデー回転子
３ 第二偏光子
４ 永久磁石
５ ホルダー
【発明の属する技術分野】
本発明は、エポキシ樹脂等の主剤とアミン系化合物等の硬化剤を主成分とする混合型の熱硬化型光学用接着剤に係り、特に、耐熱耐湿性に優れかつ透明度の高い熱硬化型光学用接着剤とこの接着剤が適用された光アイソレータ素子および光アイソレータに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
光通信等において半導体レーザより出射した光の内、光ファイバ等により反射された光は再び半導体レーザへ戻ってくるが、この反射戻り光は、半導体レーザのモードホッピングを招き、レーザ発振光を不安定にする雑音の大きな発生原因となる。そのため、このような反射戻り光を抑制するために、ファラデー効果を利用した光アイソレータが使用されている。
【０００３】
図１に光アイソレータの基本構成を示す。すなわち、この光アイソレータは、図１（Ａ）〜（Ｂ）に示すように光軸線上に沿って配置され入射光の偏波面にその偏波面が一致する第一偏光子１と、この第一偏光子１の光出射側後方に配置され入射光の偏波面を４５度回転せしめるファラデー回転子２と、このファラデー回転子２の光出射側後方に配置され上記第一偏光子１に対して４５度傾いた偏波面を有する第二偏光子３とでその主要部が構成されている。
【０００４】
そして、上記ファラデー回転子２と第一偏光子１並びに第二偏光子３との間は光学系接着剤により張り合わされて光アイソレータ素子を構成し、かつ、この光アイソレータ素子とこの光アイソレータ素子のファラデー回転子２を飽和磁化させる永久磁石４が上記光学系接着剤を介しホルダー５に接着固定されて光アイソレータを構成している。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、従来の光学系接着剤としては主剤としてエポキシ樹脂、硬化剤としてアミン系化合物を用いたものが知られている。
【０００６】
しかし、この種の従来の光学系接着剤には、硬化後の温度・湿度により硬化物の変色、劣化が生じ易い欠点があり、上記光アイソレータを用いた８５℃８５％ＲＨでの２０００時間の恒温恒湿試験において光アイソレータ素子および永久磁石の上記ホルダーからの脱離が起こったり、ファラデー回転子と偏光子の剥離による光学的劣化が起こる等の問題があった。
【０００７】
本発明はこのような問題点に着目してなされたもので、その課題とするところは、耐熱耐湿性に優れかつ透明度の高い熱硬化型光学用接着剤を提供し、併せてこの接着剤が適用された光アイソレータ素子および光アイソレータを提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
そこで、本発明者等は従来における劣化原因について鋭意究明を行った。
【０００９】
そして、硬化後の温度・湿度により硬化物の変色、劣化が発生する原因は、主剤であるエポキシ樹脂に対するアミン系硬化剤の配合割合が関係し、エポキシ樹脂１００重量部に対しアミン系硬化剤が４５重量部を超える割合で配合されていることにあることが判明した。尚、この解決策としてアミン系硬化剤の配合割合を少なくする方法が考えられるが、熱硬化が不十分となる別の問題を生ずるため４５重量部以下に設定することは実際上困難であった。
【００１０】
また、恒温恒湿試験において光アイソレータ素子および永久磁石のホルダーからの脱離やファラデー回転子と偏光子の剥離による光学的劣化等が起こる原因は、無機系の光学素子と有機系のエポキシ樹脂との組合せが関係していることが判明した。尚、この解決策としてエポキシ樹脂のエポキシ基にシランカップリング剤を結合させ無機系光学素子に対する親和性を改善させるシラン変性処理が考えられるが、エポキシ樹脂にはエポキシ基以外に水酸基等の活性基部分も存在しエポキシ基のみにシランカップリング剤を結合させることが困難なため現実的には解決困難であった。
【００１１】
そして、この様な原因究明を行った後、更なる研究を継続したところ、上記シラン変性処理の際に金属石鹸を併存させた場合、シランカップリング剤をエポキシ樹脂のエポキシ基に対し選択的に反応させることが可能となり、併せて硬化剤の配合割合も４５重量部以下に低減できることを発見するに至った。本発明はこの様な技術的発見に基づき完成されたものである。
【００１２】
すなわち、請求項１に係る発明は、
主剤と硬化剤を主成分とする混合型接着剤であって、かつ、接着剤として機能する膜厚条件下における熱硬化後の可視光の透過率が９０％以上有することを特徴とするものである。
【００１３】
次に、請求項２に係る発明は、
請求項１記載の発明に係る熱硬化型光学用接着剤を前提とし、
エポキシ基以外の活性基部分の一部若しくは全部が金属石鹸により不活性化されかつ少なくとも１のエポキシ基にシランカップリング剤が結合されたシラン変性エポキシ樹脂により上記主剤の主成分が構成されると共に、上記硬化剤の主成分がアミン系化合物若しくはアミド系化合物により構成されていることを特徴とし、
請求項３に係る発明は、
請求項２記載の発明に係る熱硬化型光学用接着剤を前提とし、
上記硬化剤の主成分を構成するアミン系化合物若しくはアミド系化合物が、エポキシ樹脂との反応により内在アミンアダクト化されていることを特徴とし、
請求項４に係る発明は、
請求項２または３記載の発明に係る熱硬化型光学用接着剤を前提とし、
主剤のエポキシ樹脂１００重量部に対する硬化剤の配合割合が、硬化剤２０〜４５重量部の範囲に設定されていることを特徴とするものである。
【００１４】
次に、請求項５に係る発明は、
ファラデー回転子とこの両側に配置される第一偏光子と第二偏光子とでその主要部が構成される光アイソレータ素子を前提とし、
ファラデー回転子と第一偏光子並びに第二偏光子間が請求項１〜４記載の熱硬化型光学用接着剤により張り合わされていることを特徴とし、
請求項６に係る発明は、
光アイソレータ素子とこの光アイソレータ素子のファラデー回転子を飽和磁化させる永久磁石がホルダーに固定された光アイソレータを前提とし、
光アイソレータ素子と永久磁石が請求項１〜４記載の熱硬化型光学用接着剤によりホルダーに接着固定されていることを特徴とするものである。
【００１５】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について詳細に説明する。
【００１６】
まず、本発明に係る熱硬化型光学用接着剤は、上述したように主剤と硬化剤を主成分とする混合型接着剤であって、かつ、接着剤として機能する膜厚条件下における熱硬化後の可視光の透過率が９０％以上有することを特徴とするものである。ここで、接着剤として機能する膜厚条件とは、深さ方向の測定が可能な工場顕微鏡（例えば、オリンパス光学社製顕微鏡）により測定された上記接着剤層の膜厚が２．０μｍ〜３．５ｍｍの範囲内にある条件をいう。そして、上記膜厚が２．０μｍ未満であると耐熱耐湿性が悪くなり、３．５ｍｍを越えると可視光の透過率が上記数値条件より低下する。
【００１７】
そして、上記主剤としては、エポキシ基以外の活性基部分の一部若しくは全部が金属石鹸により不活性化されかつ少なくとも１のエポキシ基にシランカップリング剤が結合されたシラン変性エポキシ樹脂が挙げられる。
【００１８】
ここで、本発明に適用できるエポキシ樹脂としては、１分子中に１個より多いエポキシ基を有するもので、ビスフェノールＡ、ビスフェノールＡＤ、ビスフェノールＦ、水添ビスフェノールＡ等や、カテコール、レゾルシンなどの多価フェノールとエピクロルヒドリンを反応させて得られるポリグリシジルエーテルや、ｐ−オキシ安息香酸、β−オキシナフト香酸のようなヒドロキシカルボン酸とエピクロルヒドリンを反応させて得られるグリシジルエーテルエステルや、フタル酸、テレフタル酸のようなポリカルボン酸から得られるポリグリシジルエステル、更にはノボラック型エポキシやエポキシ化ポリオレフィン等が例示される。また、本発明に用いられるエポキシ樹脂は液体に限ったものでなく、固体のエポキシ樹脂であっても希釈剤などと併用することで適用することができる。これらは単体でも複数混合して適宜用いることが可能であるが、上記エポキシ樹脂に下記のシランカップリング剤を事前に反応させてシラン変性エポキシ樹脂とすることにより接合強度の向上と常温での保存安定性を増加させることが可能となる。
【００１９】
尚、エポキシ樹脂とシランカップリング剤を反応させるには、アルコールと少量の純水および微量の酢酸などの希有機酸を用い加温しながら攪拌後、減圧により余分な成分を取り除くことで脱水縮合反応を経て安定活性が得られるオリゴマーを得ることができる。そして、エポキシ樹脂とシランカップリング剤を反応させる際に金属石鹸を併存させることにより、シランカップリング剤をエポキシ樹脂のエポキシ基に対し選択的に反応させることが可能となる。
【００２０】
また、本発明で適用できるシランカップリング剤は、下記一般式（１）で表される有機珪素化合物であり、一般式（１）中、Ｘはビニル基、アミノアルキル基、エポキシアルキル基、メタクリルアルキル基等を示し、Ｒはメトキシ基、エトキシ基、メトキシエトキシ基等のアルコキシル基を示す。
【００２１】
【化１】
【００２２】
そして、適用できる金属石鹸としては、ナトリウム、カリウム等に加えて二価以上の金属、例えばアルミニウム、カルシウム、マンガン、鉛、錫、亜鉛等のアルカリ土類金属および重金属が、オクチル酸、ノニル酸、ステアリン酸、ナフテン酸等の有機酸と結合した有機酸塩が挙げられ、これらは単一でも複数混合して適用してもよい。
【００２３】
次に、上記硬化剤としては、脂肪族ポリアミン、ポリオキシアルキレンジアミン、および、脂肪族ポリアミンとポリオキシアルキレンジアミン等の混合物が使用できる。しかし、硬化剤はこれらに限ったものでなく、硬化物の耐熱耐湿性、透明性が満足できれば、芳香族アミン、脂環族アミン等のアミン系、アミド系硬化剤の適用が可能である。ここで、アミン系、アミド系以外の硬化剤、例えばテトラヒドロ無水フタル酸等の酸無水物系は硬化後の耐熱耐湿において遊離酸を発生し、ＢＦ３カチオン重合型系はルイス酸の遊離が懸念され、更にイミダゾール化合物系は硬化物の着色、ジシアンジアミド系は分解ガスによるボイドの発生があり好ましくない。尚、本発明の好ましい形態としては、硬化剤としてのアミン系化合物若しくはアミド系化合物が、エポキシ樹脂との反応により内在アミンアダクト化されていることが好ましい。すなわち、アミン系化合物若しくはアミド系化合物における末端アミノ基の活性水素の一部を事前にエポキシ化合物と反応させる変性を行う（すなわち内在アミンアダクト化する）ことで分子量の最適化による保存安定性と硬化温度の低下、更には接合強度の安定を付与できる利点を有する。そして、これらのものは、エポキシ樹脂当量以上の硬化剤を蟻酸、酢酸等の有機酸水溶液中で室温にて反応させ、希アンモニアガス等に触れさせて中和させた後、アルコールと水で洗浄を行い減圧乾燥させることで得られる。また、主剤のエポキシ樹脂に対する硬化剤の配合割合は、エポキシ基以外の活性基部分の一部若しくは全部が上記金属石鹸により不活性化されかつ少なくとも１のエポキシ基にシランカップリング剤が結合されたシラン変性エポキシ樹脂により主剤の主成分が構成されることを前提として、エポキシ樹脂１００重量部に対して硬化剤２０〜４５重量部の範囲に設定することが可能となる。
【００２４】
次に、希釈剤は、特に必須の成分ではないが、適当な作業性を維持するために必要な場合、過度に加えると硬化物の耐熱性を劣化させ、硬化時のボイド（空隙）、分離、染みだしを発生させるので扱いに注意を要する。そして、希釈剤の種類は、接着剤の使用用途により添加量は規定しないが、希釈効率が高く、相溶性に優れ、吸湿性や毒性の無いものが望ましい。
【００２５】
また、本発明の用途において必要に応じてアクリル樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、ブチラール樹脂、フェノール樹脂等の添加により透明性、熱膨張係数の調整、応力緩和性を加味することも可能であり、添加剤の利用を妨げるものではない。また、紫外線吸収剤、界面活性剤、相溶化剤、着色防止剤、等のいわゆる鼻薬も添加することができる。
【００２６】
そして、本発明に係る熱硬化型光学用接着剤は、例えば図１に示した光アイソレータ素子や光アイソレータの製造などに用いられる。この接着剤の塗布は、主剤（樹脂）と硬化剤を指定の割合で攪拌混合した後、ディスペンサー、印刷、スタンピングなどの手段が適宜利用できる。
【００２７】
【実施例】
［実施例１］
主剤
エポキシ樹脂（ビスフェノールＡ型「ＥＰＩＫＯＴＥ ８２８」：シェル社製 エポキシ樹脂登録商標）１００重量部に対し、メタノールと微量の蟻酸（または酢酸）を加え、混合攪拌した後、温度２０±５℃の条件で有機溶剤に溶かした０．５重量部のオクチル酸スズを混合した。
【００２８】
混合後、６０℃程度の条件で加温、攪拌し、その後、常温に戻しかつ純水を加え真空攪拌によりアルコール（メタノール）、水および蟻酸（または酢酸）を除去する。
【００２９】
次に、γグリシドキシトリメトキシシラン５重量部と、アルコール系溶剤および純水を若干加え、６０±２０℃で真空攪拌脱泡を行った後、冷却器を使い徐々に冷却して、エポキシ基以外の活性基部分の一部若しくは全部が金属石鹸により不活性化されかつ少なくとも１のエポキシ基にシランカップリング剤が結合されたシラン変性エポキシ樹脂を得た。
【００３０】
硬化剤
ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂１００重量部に、メンセンジアミン（ＭＤＡ）６０重量部を加え、１５重量％酢酸水溶液中で６０±５℃で混合攪拌した後、室温に戻し、１０重量％アンモニア水にて中和させ、更に水とメタノールにて洗浄を行った後、減圧蒸留を行い、ＭＤＡアダクトを得た。
【００３１】
このＭＤＡアダクト４０重量部にポリオキシアルキレンジアミンを６０重量部混合し窒素ガス中で混合攪拌を行い硬化剤とした。
【００３２】
そして、主剤：硬化剤の重量割合を１００：２５として実施例１に係る熱硬化型光学用接着剤を得た。
【００３３】
尚、図３は、実施例１に係る熱硬化型光学用接着剤のマイクロメータを使用して測定した膜厚３±０．２（ｍｍ）の熱硬化膜における波長２００〜２６００（ｎｍ）に対する透過プロファイルを示す。
【００３４】
そして、この透過プロファイルから、実施例１に係る熱硬化型光学用接着剤の可視光透過率が９０％以上有していることが確認される。
【００３５】
すなわち、図３の透過プロファイルから、可視光の波長範囲では透過率９０％以上、光通信で使用する波長１３１０（ｎｍ）では透過率９０％程度、光通信で使用する波長１５５０（ｎｍ）では透過率６０％程度を有していることが確認される。
【００３６】
尚、後述する耐熱耐湿性試験の温度・湿度履歴（温度８５℃、湿度８５％）をかけた場合でも、光通信で使用する波長１３１０（ｎｍ）で透過率９０％弱を有し、また、光通信で使用する波長１５５０（ｎｍ）で若干低下して透過率５０％程度を有していた。
【００３７】
尚、透過プロファイルは、日立製作所（株）製分光光度計（Ｕ−４０００）を用いて測定している。
【００３８】
［実施例２］
主剤：硬化剤の重量割合を１００：４０とした以外は実施例１と同様にして実施例２に係る熱硬化型光学用接着剤を得た。
【００３９】
［実施例３］
実施例１の主剤８０重量部に、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂２０重量部を加え、攪拌混合して主剤とした。
【００４０】
そして、この主剤と実施例１の硬化剤を、主剤：硬化剤の重量割合を１００：２５として実施例３に係る熱硬化型光学用接着剤を得た。
【００４１】
［実施例４］
金属石鹸として「オクチル酸スズ」に代えて「ナフテン酸銅」を適用した以外は実施例１と同様にして実施例４に係る熱硬化型光学用接着剤を得た。
【００４２】
［比較例１］
主剤：硬化剤の重量割合を１００：１５とした以外は実施例１と同様にして比較例１に係る熱硬化型光学用接着剤を得た。
【００４３】
［比較例２］
主剤：硬化剤の重量割合を１００：５５とした以外は実施例１と同様にして比較例２に係る熱硬化型光学用接着剤を得た。
【００４４】
［比較例３］
エポキシ樹脂（ビスフェノールＡ型「ＥＰＩＫＯＴＥ ８２８」：シェル社製 エポキシ樹脂登録商標）を主剤とし、かつ、内在アミンアダクト化されていないメンセンジアミン（ＭＤＡ）を硬化剤とすると共に、主剤：硬化剤の重量割合を１００：５５として比較例３に係る熱硬化型光学用接着剤（すなわち、従来例に係る熱硬化型光学用接着剤）を得た。
【００４５】
［比較例４］
金属石鹸であるオクチル酸スズを配合しない以外は実施例１と同様にして比較例４に係る熱硬化型光学用接着剤を得た。
【００４６】
［比較例５］
実施例１に係る熱硬化型光学用接着剤を適用すると共に、光学特性と耐熱耐湿性試験を評価するための以下に示す評価試料の接着剤層の膜厚が「５．０±０．１ｍｍ」である以外は実施例１の場合と同様にして評価試料を作成した。
【００４７】
［比較例６］
実施例１に係る熱硬化型光学用接着剤を適用すると共に、光学特性と耐熱耐湿性試験を評価するための以下に示す評価試料の接着剤層の膜厚が「１．０±０．５μｍ」である以外は実施例１の場合と同様にして評価試料を作成した。
【００４８】
（評価試料の作成および評価試験）
光学特性
図１に示した光アイソレータ素子および光アイソレータを各実施例並びに比較例に係る熱硬化型光学用接着剤を適用して製造し、かつ、図４（Ａ）に示す光源、光ファイバ（ＳＭＦ）、光入射側レンズ系、光出射側レンズ系、光ファイバ（ＳＭＦ）およびパワーメータとでその主要部が構成される光学特性測定装置を用いて各実施例並びに比較例に係る熱硬化型光学用接着剤を適用して製造された光アイソレータの挿入損失およびアイソレーションを測定した。
【００４９】
すなわち、図４（Ｂ）に示すように上記光入射側レンズ系と光出射側レンズ系の間にサンプル（第一偏光子１／膜厚０．５±０．１ｍｍの接着剤層／ファラデー回転子２／膜厚０．５±０．１ｍｍの接着剤層／第二偏光子３とで主要部が構成される光アイソレータ素子）を挿入し、挿入損失およびアイソレーションを測定している。
【００５０】
そして、「ＡＳＴＭ−Ｄ−５２４試験」における数値を基準として光学特性の良否を判定した。結果を以下の表１と表２に示す。
【００５１】
尚、判定基準は以下の通りである。
【００５２】
【００５３】
耐熱耐湿性試験
ホルダー５と同材質であるＳＵＳ基板上に各実施例並びに比較例に係る熱硬化型光学用接着剤を適用してファラデー回転子チップ（１．０ｍｍ角、厚さ０．５ｍｍ）を接着固定し、１２０℃に加熱したオーブンに２時間放置して熱硬化させ、評価試料とした。温度８５℃、湿度８５％、２０００時間の温度・湿度履歴をかけた評価試料と、温度・湿度履歴をかけていない評価試料を、それぞれ２５℃においてプッシュプルゲージを用いて水平方向にチップを押圧し、その剥離強度（Ｎ：ニュートン）を測定した。そして、以下の式（１）より得られる値Ａにより判定を行った。
室温（２５℃）において主剤と硬化剤を混合し、混合直後の粘度の２倍までになる時間を測定した。
【００５４】
【表１】
【表２】
１．表１と表２に記載された特性の評価から各実施例に係る熱硬化型光学用接着剤は、比較例に係る熱硬化型光学用接着剤と較べて光学特性、耐熱耐湿性、可使時間の良否についてその優位性が確認される。
【００５７】
尚、比較例１は「主剤：硬化剤の重量割合が１００：１５」に設定され、硬化剤の重量割合が２０重量部以下であることから各実施例に比べて耐熱耐湿性に難（△）があり、比較例２は「主剤：硬化剤の重量割合が１００：５５」に設定され、硬化剤の重量割合が４５重量部を超えることから各実施例に比べて光学特性に難（×）がありかつ可使時間も否（×）となっていることが確認される。
【００５８】
また、比較例３は従来例に係る熱硬化型光学用接着剤であり硬化剤の重量割合が４５重量部を超えることから各実施例に比べて光学特性に難（×）があり、かつ、無機光学素子（ファラデー回転子チップ）との親和性が劣ってしまい各実施例に比べて耐熱耐湿性に難（×）となっている。
【００５９】
また、比較例４は金属石鹸であるオクチル酸スズが配合されていないことからエポキシ基に加えてエポキシ基以外の活性基部分にもシランカップリング剤のγグリシドキシトリメトキシシランが結合してしまい、その結果、各実施例に比べて耐熱耐湿性に難（△）がありかつ光学特性も各実施例に比べて劣（○）っていることが確認される。
【００６０】
また、比較例５と比較例６は、実施例１に係る熱硬化型光学用接着剤をそれぞれ適用しているため可使時間は共に各実施例と同様の評価（◎）であるが、その接着剤層の膜厚が比較例５において「５．０±０．１ｍｍ」、比較例６において「１．０±０．５μｍ」と所定の膜厚条件を満たしていないため、比較例５では各実施例に較べて光学特性が劣（○）り、比較例６では耐熱耐湿性が劣（×）っていることが確認される。
２．図５のグラフ図に示す恒温恒湿試験の結果から確認されるように、実施例１に係る熱硬化型光学用接着剤を適用した場合、温度・湿度履歴（温度８５℃、湿度８５％）をかけた後においても光学特性（挿入損失）が劣化し難いのに対し、比較例３の従来例に係る熱硬化型光学用接着剤を適用した場合、温度・湿度履歴（温度８５℃、湿度８５％）をかけた後における光学特性（挿入損失）が著しく劣化していることが確認できる。
【００６１】
【発明の効果】
請求項１〜４記載の発明に係る熱硬化型光学用接着剤によれば、
硬化後における硬化物の耐熱耐湿性並びに透明度に優れているため、例えば、この接着剤を光アイソレータ素子や光アイソレータに適用した場合、接着剤の劣化に起因した光アイソレータ素子および永久磁石のホルダーからの脱離、ファラデー回転子と各偏光子の剥離による光学的劣化が起こり難い効果を有すると共に、生産工程の省力化によるコスト低減が図れる効果を有する。
【００６２】
また、請求項５記載の発明に係る光アイソレータ素子および請求項６記載の発明に係る光アイソレータによれば、
請求項１〜４記載の発明に係る熱硬化型光学用接着剤が適用されているため、信頼性の高い光アイソレータとすることができる効果を有する。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１（Ａ）は光アイソレータの上面図、図１（Ｂ）は光アイソレータの側面図。
【図２】ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂の化学構造式を示す説明図。
【図３】本発明に係る熱硬化型光学用接着剤の透過プロファイルを示すグラフ図。
【図４】図４（Ａ）は光学特性測定装置の概略構成説明図、図４（Ｂ）は各レンズ系間に各サンプル（実施例並びに比較例に係る熱硬化型光学用接着剤を適用して得られた光アイソレータ素子）が挿入された光学特性測定装置の概略構成説明図。
【図５】実施例１および比較例３に係る熱硬化型光学用接着剤を適用して得られた光アイソレータ素子の温度・湿度履歴（温度８５℃、湿度８５％）をかけた後における光学特性（挿入損失）の変化を示すグラフ図。
【符号の説明】
１ 第一偏光子
２ ファラデー回転子
３ 第二偏光子
４ 永久磁石
５ ホルダー
Claims (6)
- 主剤と硬化剤を主成分とする混合型接着剤であって、かつ、接着剤として機能する膜厚条件下における熱硬化後の可視光の透過率が９０％以上有することを特徴とする熱硬化型光学用接着剤。
- エポキシ基以外の活性基部分の一部若しくは全部が金属石鹸により不活性化されかつ少なくとも１のエポキシ基にシランカップリング剤が結合されたシラン変性エポキシ樹脂により上記主剤の主成分が構成されると共に、上記硬化剤の主成分がアミン系化合物若しくはアミド系化合物により構成されていることを特徴とする請求項１記載の熱硬化型光学用接着剤。
- 上記硬化剤の主成分を構成するアミン系化合物若しくはアミド系化合物が、エポキシ樹脂との反応により内在アミンアダクト化されていることを特徴とする請求項２記載の熱硬化型光学用接着剤。
- 主剤のエポキシ樹脂１００重量部に対する硬化剤の配合割合が、硬化剤２０〜４５重量部の範囲に設定されていることを特徴とする請求項２または３記載の熱硬化型光学用接着剤。
- ファラデー回転子とこの両側に配置される第一偏光子と第二偏光子とでその主要部が構成される光アイソレータ素子において、
ファラデー回転子と第一偏光子並びに第二偏光子間が請求項１〜４記載の熱硬化型光学用接着剤により張り合わされていることを特徴とする光アイソレータ素子。 - 上記光アイソレータ素子とこの光アイソレータ素子のファラデー回転子を飽和磁化させる永久磁石がホルダーに固定された光アイソレータにおいて、
光アイソレータ素子と永久磁石が請求項１〜４記載の熱硬化型光学用接着剤によりホルダーに接着固定されていることを特徴とする光アイソレータ。
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