JP2003524072A - 多孔質酸化物予備成形品の電解還元による金属フォームの製造方法 - Google Patents

多孔質酸化物予備成形品の電解還元による金属フォームの製造方法

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Abstract

(57)【要約】 発泡金属または合金物品の製造方法であって、Ａ）発泡物品に好適な合金を形成するために、１種類以上の汚染物質Ｘで汚染された１種類の金属元素または複数種の金属元素の組合せＭ１を好適な比率で有する粒子状供給材料を選択する工程と、Ｂ）供給材料をバインダーと混合してスラリーを形成させる工程と、Ｃ）スラリーを所望の物品のニアネットシェイプに予備成形し、その予備成形品を乾燥させてバインダーを除去する工程と、Ｄ）乾燥させた予備成形品を焼結して接合発泡物品を得る工程と、Ｅ）焼結させた物品を電気化学セルに投入する工程であって、このセルは汚染物質Ｘが溶解性であり一般にＭ２Ｙと表される溶融塩または複数種の塩の混合物を含む液体電解質と、比較的不活性のアノードとを含む工程と、Ｆ）Ｍ２陽イオンよりも優先して汚染物質Ｘの選択的な溶解が起こるのに好都合な条件で電気分解を実施する工程と、Ｇ）電気分解後にカソードから精製されたフォーム物品を回収する工程と、を含む方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 本発明は、金属フォームの製造方法、およびこれらの技術の新規用途に関する
。より詳細には本発明は、チタンフォームおよびチタン合金フォームの製造を目
的としているが、これらに限定されるものではない。
【０００２】 ＷＯ９９／６４６３８号、ならびに本出願人らの同時係属出願の英国特許出願
第ＧＢ ０００３９７１．９号および第ＧＢ ００１０８７３．８号（これらの
記載内容を本明細書に援用する）には、金属化合物の電解還元方法が記載されて
いる。
【０００３】 これらの方法のある実施態様は、液体（溶融塩Ｍ２Ｙ）電解質とアノードを含
むセル中での金属酸化物またはその他の化合物（Ｍ１Ｘ）の電気分解を含み、金
属酸化物またはその他の化合物がカソードを形成する。金属陽イオンの付着に優
先して酸素またはカソードの他の汚染物質の選択的溶解が起こるように条件が制
御される。この方法の効率の向上は、第ＧＢ ０００３９７１．９号および第Ｇ
Ｂ ００１０８７３．８号に記載される種々の方法によって実現可能であり、そ
の一部の概要は後述する。
【０００４】 バインダーをルチルおよび非晶質チタニアに添加することによる供給材料の製
造 粗鉱（砂鉱のイルメナイト（ｉｌｍｅｎｉｔｅ））からの二酸化チタンの製造
は、チタン製造の多数の工程を含む。
【０００５】 これらの工程の中の１つでは、非晶質スラリーの形態の二酸化チタンの焼成が
行われる。前述の電気分解方法では二酸化チタンスラリーを主供給材料として使
用することができる。少ない比率の焼成材料を、非晶質材料およびバインダーと
混合することによって、焼結後にはほとんどの場合に満足できる結果が得られる
。焼成材料は混合物の少なくとも約５重量％となるべきである。
【０００６】 金属フォームの製造 金属フォーム、より代表的にはチタンフォームは、フィルター、医療用インプ
ラント、および構造用充填剤などの多数の用途において関心が持たれている。出
発材料Ｍ１Ｘからのスポンジ様焼結酸化物予備成形品の製造は、前述の電気分解
方法による固体金属／合金フォームに転換することができる。種々の確立された
方法を、酸化物粉末の混合物からのフォーム様材料の製造に使用することができ
る。フォーム予備成形品は開放気泡を有することが望ましく、すなわち気泡が相
互連絡して外部に対して開放していることが望ましい。
【０００７】 この方法の好ましい実施態様では、天然または合成ポリマーフォームに金属（
例えばチタン）酸化物スリップを浸透させ、次に乾燥させ焼成してポリマーフォ
ームを除去すると、元のポリマーフォームが反転した開放「フォーム」が残る。
次に、この焼結予備成形品を、前述の方法で電解還元することによってチタン／
チタン合金フォームに変化させる。続いてこのフォームを洗浄または減圧蒸留す
ることによって塩を除去する。
【０００８】 別の方法では、金属酸化物粉末を有機発泡剤と混合することができる。これら
の材料は通常２種類の液体であり、混合すると反応して発泡ガスを発生し、続い
て硬化させると開放構造または独立構造の固化フォームを形成する。フォーム製
造前に、前駆液体の一方または両方と金属粉末を混合する。次に、フォームを焼
成して有機材料を除去すると、セラミックフォームが残り、続いてこれを前述の
方法で電解還元する。
【０００９】 金属または合金部品の製造 ニアネットシェイプの部品は、金属酸化物混合物、または金属酸化物と他の合
金形成元素の酸化物との混合物から製造される部品のセラミック複製品を、前述
の電気分解法を使用して還元することによって製造することができる。この場合
もこの方法は、チタン金属または合金部品の製造に特に適している。セラミック
複製品は、プレス成形、射出成形、押出成形、およびスリップ注型などのセラミ
ック物品の公知の製造方法のいずれかを使用し、続いて焼成（焼結）することに
よって製造することができる。金属部品の最高密度は、電気化学セル中または後
の操作のいずれかにおいて、圧力を加えるまたは加えない焼結において達成され
る。金属または合金への転化中の部品の収縮は、所望の部品よりも比例的に大き
なセラミック複製品を作製することで許容される。
【００１０】 予備成形焼結塊状体の電気分解 ある比率の約２０μｍを超える粒径の粒子と、ある比率の７μｍ未満のより微
細な粒子とで構成される金属酸化物の混合物を含む予備成形焼結塊状体について
電気分解が行われる。好ましくは、より微細な粒子は、焼結ブロックの１０から
５５重量％を構成する。
【００１１】 粉体に要求されるサイズにほぼ匹敵する高密度微粒を製造し、次に適切な比率
の非常に微細な未焼結金属酸化物（例えば二酸化チタン）、バインダー、および
水と混合し、続いて供給材料に必要な形状に成形する。次に、還元工程に要求さ
れる強度が得られるまでこの供給材料を焼結する。焼結後で還元前に得られる供
給材料は、より低密度（多孔質）母材（ｍａｔｒｉｘ）中の高密度の微粒からな
る。
【００１２】 供給材料は前述の電気分解法を使用してブロック形態で還元することができ、
それによって砕けやすいブロックが得られ、これは容易に粉末に粉砕することが
できる。
【００１３】 使用される焼成排出物は、より安価な非晶質ＴｉＯ２で代用することができる
。この「母材（ｍａｔｒｉｘ）」材料の重要な必要条件は、焼結工程中に大きく
収縮しながら容易に焼結することである。これらの基準を満たすあらゆる酸化物
または酸化物の混合物を使用することができる。ＴｉＯ２の場合、これは粒径が
約１μｍ未満であることを意味する。焼結生成物に有意な強度を付与するために
は、少なくとも５％の母材材料が必要であると推定される。
【００１４】 この方法の出発微粒は、焼結および粉砕工程で製造できないルチルサンドであ
る必要はないが、原則的には、この経路で合金粉末を製造できないと思われる理
由はない。
【００１５】 前述のいずれの方法においても、Ｘは、酸素、硫黄、炭素、または窒素などの
半金属であってよいが、好ましくはＸは酸素である。Ｍ１は、Ｔｉ、ＳＩ、Ｇｅ
、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｓｍ、Ｎｄ、Ｍｏ、Ｃｒ、Ｎｂなどの第ＩＶＡ族元素、またはこ
れらの金属の任意の合金であってよく、好ましくはＭ１はチタンを含む。好まし
い電解質Ｍ２Ｙは塩化カルシウム（ＣａＣｌ２）である。その他の好適な電解質
としては、すべての一般的なアルカリ金属およびアルカリ土類金属の塩化物の溶
融物が挙げられるが、これらに限定されるものではない。Ｍ２として好ましいそ
の他の金属は、バリウム、セシウム、リチウム、ストロンチウム、およびイット
リウムである。セルのアノードは、比較的不活性の材料が好ましい。好適なアノ
ード材料の１つは黒鉛である。
【００１６】 汚染物質Ｘ好都合な溶解に好適な加工条件は、好ましくはセルの電位が工程中
の溶融電解質Ｍ２Ｙの分解電位よりも低い電位に維持されることが必要である。
セルの分極および抵抗損失を考慮すると、Ｍ２Ｙの分解電位と同じまたはそれよ
りわずかに高い電位にセル電位が維持され、それでも所望の結果が得ることがで
きると理解されたい。電位を制御するために定電位法を使用してもよい。
【００１７】 また、セルの温度は、Ｍ２Ｙの融点よりは有意に高いがＭ２Ｙの沸点よりは低
い温度に維持されることが好ましい。Ｍ２ＹがＣａＣｌ２である場合、好適な加
工パラメータとしては、最高約３．３Ｖの電位、および約８２５から１０５０℃
の間の加工温度が上げられる。
【００１８】 本発明は、発泡金属または合金物品の製造方法を提供し、その方法は、 Ａ．発泡物品に好適な合金を形成するために、１種類以上の汚染物質Ｘで汚染
された１種類の金属元素または複数種の金属元素の組合せＭ１を好適な比率で有
する粒子状供給材料を選択する工程と、 Ｂ．供給材料をバインダーと混合してスラリーを形成させる工程と、 Ｃ．スラリーを所望の物品のニアネットシェイプに予備成形し、その予備成形
品を乾燥させてバインダーを除去する工程と、 Ｄ．乾燥させた予備成形品を焼結して接合発泡物品を得る工程と、 Ｅ．焼結させた物品を電気化学セルに投入する工程であって、このセルは汚染
物質Ｘが溶解性であり一般にＭ２Ｙと表される溶融塩または複数種の塩の混合物
を含む液体電解質と、比較的不活性のアノードとを含む工程と、 Ｆ．Ｍ２陽イオンよりも優先して汚染物質Ｘの選択的な溶解が起こるのに好都
合な条件で電気分解を実施する工程と、 Ｇ．電気分解後にカソードから精製されたフォーム物品を回収する工程と、 を含む。
【００１９】 バインダーが水であると好都合である。好ましくは、乾燥前に工程Ｃの予備成
形品は、スラリーにガスを吹き込むことによって発泡させる。予備成形品から水
の一部を除去し、乾燥工程を促進することに加えて、この工程で予備成形品に気
泡が形成され、それによってフォーム中に気泡が保持される。別の方法では、発
泡剤をスラリーに導入して、予備成形品の本体内部に気泡を発生させることがで
きる。任意に、工程Ｃの予備成形品は、予備成形品の所望のネットシェイプで提
供されるフォーム物品の開放気泡内にスラリーを充填することによって製造する
こともができる。このフォームテンプレートは、発泡が行われる汚染された金属
または合金の融点よりも有意に低い気化点を有する材料を含むべきである。フォ
ームテンプレートを後に焼失させることによって、得られる金属物品内部に開放
気泡網目構造を残すことができる。
【００２０】 この方法の実施態様の１つでは、ある量の粉砕酸化チタン供給材料を、供給材
料１ｋｇ当たり約３００ｍｌの水と混合し、所望の発泡物品の型内部に配置する
。この物品の大きさは数ｃｍ程度である。型に空気を送り込んで、予備成形品の
発泡を促す。次に予備成形品を室内温度および圧力で約５日間乾燥させる。乾燥
させた後で、約１１００℃から１３００℃のオーブンで約２時間のあいだ物品を
焼結する。
【００２１】 次に、焼結物品を、溶融塩化カルシウム浴と炭素黒鉛アノードを含む電気化学
セルに入れ、前述の方法に従って電気分解を実施して汚染物質の酸素を除去する
。この方法によって所望の量の酸素が除去された後で、精製された発泡チタン物
品をセルから回収する。
【００２２】 本発明の方法によって製造した金属フォームの種々の用途は、当業者であれば
見いだすことができるであろう。
【００２３】 用途の１つとしては、防護具の製造を挙げることができる。Ｔｉ−６Ａｌ−４
Ｖ合金などの発泡チタン合金を、本発明による防護具のネットシェイプに予備成
形することができる。発泡合金は、最高密度の防護具よりもはるかに軽量であり
、同様の高強度、高合成、および高温特性を有する。発泡によって、衝撃で発泡
構造が崩壊することによって防護具に貫入する発射体のエネルギーを吸収し、保
護される人物の負傷の危険性または程度を大きく軽減するというさらなる利点が
得られる。
【００２４】 もう１つの用途として、整形外科およびその他の医療用のインプラントの製造
を挙げることができる。チタン合金は、優れた生体適合材料として広く認識され
ており、人体によって形成される環境において比較的不活性である。整形外科の
研究における最近の成果によると、インプラントは表面に刻みがつけられるかあ
るいはその他のくぼみを有する場合に、インプラントの寿命およびインプラント
周辺の組織の健康を大きく向上させることができることが示唆されている。イン
プラントのくぼみのある表面の周囲にある組織、特に骨組織は、インプラントに
対する足場としてくぼみ内部で成長し、そのためインプラントから骨への負荷が
より均一に分散する。負荷のある状態が長期間続くと骨の強度および健康が損な
われることは広く認められており、したがって、整形外科用インプラント内部に
くぼみまたはチャネルを形成することによって骨の健康を向上させることができ
る。
【００２５】 本発明を使用すれば、インプラントのニアネットシェイプの予備成形品を作製
することによって、発泡チタン合金インプラントを作製することができる。フォ
ーム構造によって様々な方向でインプラントを通過するチャネルが形成されるの
で、骨に対する非常に優れた固定および荷重伝達を予測することができる。イン
プラントの衝撃荷重が特に大きい場合は、最大密度の合金コアをインプラントに
残し外部に発泡層を形成することが望ましいこともある。このことは、予備成形
品の中央に最大密度コアを配置し、これを発泡させるスラリーでコーティングす
ることによって容易に対応可能である。このような種類の物品を製造するための
従来の方法では、最大密度のインプラントに穴を開けるか、あるいはその他の複
雑または扱いにくい機械操作が含まれ、これらのすべてはインプラントのコスト
が大きく増大し、インプラントの構造完全性に対する損傷の危険性が生じ、骨が
成長する場合に通過するチャネルの不規則で広範囲の網目構造がはるかに少なく
なる。したがって本発明の方法は、より費用対効果があり非常に向上した臨床的
性能を有する製品を製造するために使用することができる。
【００２６】 本発明よって作製される金属フォームのその他の用途としては、フィルターの
製造、（特に高温または高腐食性環境における）防音用途、ならびに軽量で高強
度および高剛性が要求される構造的用途が挙げられる。このような構造的用途と
しては、航空機の部品、風車の羽根などを挙げることができる。
【手続補正書】特許協力条約第３４条補正の翻訳文提出書
【提出日】平成１４年３月２２日（２００２．３．２２）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ，ＴＲ)，ＯＡ(ＢＦ ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ， ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，Ｇ Ｍ，ＫＥ，ＬＳ，ＭＷ，ＭＺ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ ，ＵＧ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ， ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＧ，ＡＬ，ＡＭ， ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，Ｂ Ｚ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＲ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ ，ＤＭ，ＤＺ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ， ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，Ｊ Ｐ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ， ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＭＺ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，Ｒ Ｏ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ， ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ (72)発明者 ゴドフリー，アラステア・ブライアン イギリス国、ハンプシヤー・ジー・ユー・ 14・０・エル・エツクス、フアーンボロ、 デイー・イー・アール・エイ、ビルデイン グ・エイ・７、ルーム・2008 Ｆターム(参考） 4K018 AA06 FA50 KA22 4K058 AA21 BA10 BB05 CB03 CB04 CB05 FA01 FA03

Claims (15)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 発泡金属または合金物品の製造方法であって、 Ａ．発泡物品に好適な合金を形成するために、１種類以上の汚染物質Ｘで汚染
    された１種類の金属元素または複数種の金属元素の組合せＭ１を好適な比率で有
    する粒子状供給材料を選択する工程と、 Ｂ．前記供給材料をバインダーと混合してスラリーを形成させる工程と、 Ｃ．前記スラリーを所望の物品のニアネットシェイプに予備成形し、前記予備
    成形品を乾燥させて前記バインダーを除去する工程と、 Ｄ．前記乾燥予備成形品を焼結して接合発泡物品を得る工程と、 Ｅ．前記焼結物品を電気化学セルに投入する工程であって、前記セルは、汚染
    物質Ｘが溶解性であり一般にＭ２Ｙと表される溶融塩または複数種の塩の混合物
    を含む液体電解質と、相対的に不活性のアノードとを含む工程と、 Ｆ．前記Ｍ２陽イオンよりも優先して前記汚染物質Ｘの選択的な溶解が起こる
    のに好都合な条件で電気分解を実施する工程と、 Ｇ．電気分解後にカソードから精製されたフォーム物品を回収する工程と、 を含む方法。
  2. 【請求項２】 Ｍ１がチタンである請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 Ｘが酸素である請求項１または２に記載の方法。
  4. 【請求項４】 Ｙが塩化物である請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法
    。
  5. 【請求項５】 Ｍ２がカルシウムである請求項１〜４のいずれか１項に記載
    の方法。
  6. 【請求項６】 前記アノードが黒鉛アノードである請求項１〜５のいずれか
    １項に記載の方法。
  7. 【請求項７】 前記電気化学セルの電位がＭ２Ｙの分解電位よりも低く維持
    される、請求項１〜６のいずれか１項に記載の方法。
  8. 【請求項８】 前記セルの温度が、Ｍ２Ｙの融点よりも有意に高いがＭ２Ｙ
    の沸点よりは低く維持される、請求項１〜７のいずれか１項に記載の方法。
  9. 【請求項９】 前記供給材料を、粒径が２０μｍを超えるＭ１Ｘ粒子、粒径
    が約７μｍ未満のより微細なＭ１Ｘ粒子、バインダー、および水を含有する混合
    物中で焼結する、請求項１から８のいずれか１項に記載の方法。
  10. 【請求項１０】 前記より微細な粒子が、前記焼結生成物の約１０から約５
    ５重量％の比率で存在する、請求項９に記載の方法。
  11. 【請求項１１】 回収後の前記予備成形品に対して金属加工工程を実施する
    ことをさらに含む、請求項１〜１０のいずれか１項に記載の方法。
  12. 【請求項１２】 請求項１〜１１のいずれか１項に記載の方法によって製造
    した、人体または動物体用の整形外科用インプラント。
  13. 【請求項１３】 請求項１から１１のいずれか１項に記載の方法によって製
    造した防護具。
  14. 【請求項１４】 前記合金がＴｉ−６Ａ１−４Ｖ合金である、請求項１３に
    記載の防護具。
  15. 【請求項１５】 前記合金がβチタン合金である請求項１〜１４のいずれか
    １項に記載の方法。
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