JP2003240700A - 走査型プローブ顕微鏡用探針 - Google Patents
走査型プローブ顕微鏡用探針Info
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Abstract
が高いと共に必要な剛性を持ち、試料面に対してチップ
が垂直になるようにカンチレバー先端に取り付け形成さ
れ、また素材が導電性を有し、分解能が安定で測定再現
性がよいプローブ顕微鏡の探針を提供することまた、溝
部側壁位置を測定できるプローブを提供することにあ
る。 【解決手段】 本発明のプローブ顕微鏡用の探針は、カ
ンチレバー先端部にFIBを用いたCVDにより、タン
グステンあるいはDLCといった導電性素材の堅固な円
筒柱状のチップを形成させたものであって、プローブ走
査時に探針が試料面に垂直となる方向に成長形成させ、
また、該探針先端部の形状が略球形形状となるように形
成させたものである。また、試料の側壁の測定を可能と
するため、探針先端部に円筒状チップ間の角度が既知で
ある複数本のチップを形成するか、ベル形状探針とする
ようにした。
Description
微鏡の探針構造、作成方法及びその検査方法に関する。
チレバー先端部の探針は、シリコンナイトライド(窒化
ケイ素)あるいはシリコンを母材として、リソグラフィ
ー、エッチング等のマイクロファブリケーション技術を
用いてカンチレバー部を作成していた。特にセンサ部で
ある探針先端は、原子間力顕微鏡のプローブとして先端
を鋭くすることが求められてきた。具体的な加工法とし
ては酸化させその後のエッチングにより酸化膜を除去し
先鋭化を行なっていた。この場合、針先先端の形状は、
図4に示されるように円錐形状(結晶状態により角錐形
状)である。(非特許文献1)この他AFMの探針とし
ては、走査型電子顕微鏡(SEM)の真空チャンバー中
でカンチレバーのチップ先端に電子ビームを照射し、該
照射部分に電子ビームによってカーボン分解物を堆積さ
せて形成するデポジションチップも提示されている。こ
れは、円筒形状のチップを形成することができるが、衝
撃に弱くAFMのチップとしての強度が不足した。ま
た、2〜数10層のグラファイト状の炭素が積み重なっ
てできた多重のチューブであるカーボンナノチューブ
を、AFMの探針として用いる試みもなされている。し
かし、このカーボンナノチューブをAFMのカンチレバ
ーの先端に取り付ける加工が困難である上、うまく取り
つけられても剛性が低いため側壁に吸着され、段差試料
の測定には不向きである。
ン素材のカンチレバーの探針は、図4に示されるように
針先先端の形状が鋭い円錐(角錐)形状であるために、
画像を採取する目的で探針が試料と接触するたびに針先
先端部より磨耗し、針先先端径が変化してしまう。プロ
ーブ顕微鏡の画像分解能は、原理上針先径で決まるた
め、これらの画像は測定中に分解能が劣化してしまうこ
とになる。また針先径が磨耗によって変わる状態が検知
できないため、LSIの線幅などの測定には再現性が得
られず、また精度が不十分であった。また従来の探針
は、図1のAに示されるようにカンチレバー面に垂直方
向に形成されており、走査に際してはカンチレバーが試
料面に斜め上方から接触する形態となるため、探針の接
触角度が試料面に対して垂直とはならない。そのため、
側壁の角度が正しく測定されず、垂直に切り立った側壁
の測定は困難であった。ちなみに理想の探針方向は図1
のBのように試料面に対して垂直となることである。ま
た従来の探針は、導電性を得るために表面に金属膜をコ
ーティングしていたが、画像測定の走査途中に金属膜が
剥離しやすく、また金属膜をコートするために、探針先
端径が増加し画像の分解能が低下してしまうという問題
があった。
r:“Micromachined silicon sensors for Scanning F
orce Microscopy”J.Vac.Sci.Technol. B 9(2), M
ar/Apr 1353−1357 (1991)
問題を解決するもので、構造的に耐磨耗性が高いと共に
必要な剛性を持ち、試料面に対してチップが垂直になる
ようにカンチレバー先端に取り付け形成され、また素材
が導電性を有し、分解能が安定で測定再現性がよいプロ
ーブ顕微鏡の探針を提供すること、また、溝部側壁位置
を測定できるプローブを提供することにある。
用の探針は、カンチレバー先端部に集束イオンビーム
(FIB)を用いた化学蒸着法(CVD)により、タン
グステンあるいはダイヤモンドライクカーボン(DL
C)といった導電性素材の堅固な円筒柱状のチップを形
成させたものであって、プローブ走査時に探針が試料面
に垂直となる方向に成長形成させ、また、該探針先端部
の形状が略球形形状となるように形成させたものであ
る。また、電気量を検出するプローブ顕微鏡の場合に
は、電気信号をピックアップする為にシリコンまたはシ
リコンナイトライドのカンチレバー上に導電性の金属を
コートするようにし、根元の強度を補強するためには、
従来のシリコン探針先端部の面積を広く平らに加工した
土台を基部にしたFIB−CVDにより円筒状のチップ
を成長させた構造とした。また、応用例として同一カン
チレバー上に長さの異なる円筒状のチップを複数本立て
た構造とすることにより、第一の針が損傷しても次の針
により測定が出来るように、先端部に円筒状チップ間の
角度が既知である2本のチップを形成することにより、
試料の側壁の測定を可能とする工夫を加えた。更に、カ
ーボンナノチューブの探針に剛性をもたせる為、FIB
−CVDによって周囲を補強する。
顕微鏡の探針の持つ欠点をカバーするものとして、集束
イオンビームを用いた化学蒸着法(FIB−CVD)に
よる最新の超微細立体構造物(ナノ構造体)を作成する
技術(特許文献1)を用いて探針を製造することに想到
したものである。すなわち、既製の走査プローブ針、例
えばシリコンカンチレバーの針先にFIB−CVD法で
追加工して柱状の強固な突起を形成するものである。そ
の素材としては、FIB−CVDによるタングステンま
たはDLCとする。ここで用いる超微細立体構造物を作
成するFIB−CVD法は、従来のFIB−CVD法に
おけるよりもガスの吹き付け濃度を5〜10倍ほど高く
して実行する点に特徴がある。これらの材料は、シリコ
ンよりも硬く強固であることが確認されている。また、
FIB−CVD法による加工では、イオンビームによる
ミキシングの為に基板との付着強度が極めて高い探針が
形成できる。さらに、このFIB−CVD法によれば突
起成長の場所出し、形成する突起の形状・寸法制御も容
易である。突起の成長方向をイオンビーム照射方向に対
し垂直方向までとることが可能であり、試料ステージの
駆動と協働させればあらゆる三次元構造が形成できる。
したがって、この技術を用いれば所望形状の探針を容易
に作成することが可能となる。試料面に対して垂直方向
の探針接触が得られることはCD(Critical Dimensio
n)計測にとって極めて重要なことである。加工も比較
的短時間で実行できる。例えば、高さ1μm・直径80n
mのタングステン突起の成長時間は約100秒である。最
新のソフトを備えたFIB装置によれば、個別に切離す
前のシリコンカンチレバーアレイ(ウエハー)を連続自
動加工することによって、数時間で100個以上という高
アスペクトレシオで試料測定用の走査プローブ針を作成
することが可能である。また、2μm以上の長いチップ
や100nm以上の太い探針も形成可能であり、新たな走
査型プローブ顕微鏡の測定分野も広がる。
ブ、例えば探針部まで形成されているシリコンカンチレ
バーアレイ(個別でも可)を取付けて真空チャンバー内
に入れる。 ステップ2.走査イオン顕微鏡機能等によって、突起を
形成する場所を特定しその位置出しを行う。図2のAに
示すように探針1の先端部に集束イオンビーム2が照射
されるように試料(プローブ)の位置決めがなされる。
図中の3はガス銃でこのノズルから原料ガスが試料面に
噴射される。 ステップ3.必要に応じてFIB−CVD法による突起
の形成前に、突起形成を行なう基板側(シリコン突起先
端部)を土台として整形する。シリコン突起先端部に直
接デポジションを実行し円柱状のチップを形成すること
もできるが、根元部分の機械的強度を得るためには平坦
面上にデポジションを実行し円柱状のチップを形成する
ことが望ましい。試料ステージを倒し側面から集束イオ
ンビームを照射し、図2のBに破線で示した部分から先
をスパッタリングで削り落し平坦部を形成する。平坦部
は図2のDに示すようにFIB−CVD法によって土台
5を形成してもよい。その場合にはイオンビーム2はス
ポット照射では無く走査しながらデポジションを実行す
ることになるが、広い平坦部を形成することが可能であ
る。 ステップ4.FIB−CVD法により、突起を成長させ
る。スポットビームで成長させる時のビーム電流は0.3
〜1pA程度とする。図2のCは先端部をカットした平
坦部に円柱状のチップ4を形成したものであり、Dは先
端部にまず土台を形成し、その平坦部に円柱状のチップ
4を形成したものである。いずれも平坦部にイオンビー
ムが垂直方向から照射されるように試料ステージをチル
トする。このようにすればイオンビームの方向を固定し
たままで円柱状のチップが成長して図1のBに示した理
想形態で形成できる。ステージを傾斜させないでビーム
の方向を徐々にシフトして所望角度の柱状チップを形成
することもこのFIB−CVD法では可能であるが、制
御が厄介となるので先の方法がベターである。上記の先
端部をカットした平坦部または土台の面を図2のE,F
に示したように試料面と平行となるように加工し、その
面上に垂直に円柱状のチップをデポジションで形成させ
ると、円柱状のチップの固着性がより堅固となる。突起
の素材としてタングステンを選択した場合は材料ガスと
してタングステンヘキサカルボニル:W(CO)6を用い
る。ガス圧(ガス銃ノズルから遠く離れたFIB試料室
真空計での計測値)は3×10−3Pa程度で噴射する
と突起高さの成長速度は、10nm/秒程度である。突起
の素材としてダイヤモンドライクカーボン(DLC)を
選択した場合は材料ガスとして炭化水素ガス、例えばフ
ェナントレンガス:C14H10を用いる。突起高さの成長
速度は、100nm/秒程度まで可能であるが、より硬さ
を出すためには、20nm/秒程度の成長速度とする。成
長速度はガス供給量(ガス圧は×10−5〜10−6P
a)によってコントロールする。また、突起素材として
磁性体の突起を作成する場合は、テトラニッケルカルボ
ニルNi(CO)4、オクタカルボニルダイコバルトCo2
(CO)8、ニッケルセンNi(C5H5)2、コバルトセ
ンCo(C5H5)2、フェロセンFe(C5H5)2などを
材料ガスと使用し、同様に成長速度はガス供給量(ガス
圧は×10−3〜10−6Pa)によってコントロール
する。探針先端部を磁性体とすることにより試料の磁性
特性を検出するプローブとして適用することができるわ
けであるが、従来のこの種の探針はプローブ全体をコー
トする形態が採られていた。したがって広い試料面の情
報の影響を拾ってしまい探針先端部の局所的情報を検出
できなかった。また、コートが剥離し易いという欠点も
あったのであるが、本発明によってこれらの問題を解決
することができた。また、有機ガスとして、炭化水素系
のガスとを使用しカーボンの堅固な円柱状チップを形成
させた先端に、有機ガスとして、金属系のガスを使用し
金属円柱状チップを継いで探針を形成させることもでき
る。このような探針は所望特性の金属を探針の先端部分
にだけ存在させることができるため、走査型プローブ顕
微鏡用探針として局所情報を感度よく、すなわち高分解
能のプローブを提供できる。 ステップ5.必要に応じてFIB−CVD法による突起
の形成後に、さらに、形成された突起自体に集束イオン
ビームを用いたスパッタエッチング加工による整形を施
す。このFIB−CVD法による突起形成は素材によっ
て綺麗な円柱状とはならないで不揃い形状が出来る場合
があり、例えば、タングステンヘキサカルボニルを用い
たタングステン形成をさせる場合には、木耳形態の薄い
ぴらぴらの膜が周りに形成される。この部分はスパッタ
リングによって簡単に削り落すことができる。このFI
B−CVD法による突起の形成は、ビーム照射位置を停
止したスポットビームによる円柱形状成長形態の他に、
ライン走査ビームによる薄板形状成長形態にすることが
出来る。さらに必要に応じてFIB−CVD法とミリン
グとによって突起先端形状を色々な形状に加工すること
が可能である。
状であるように形成する。それは次に挙げるメリットが
あるためである。すなわち、 1.探針先端のが半球状であるため、試料面の凹凸に対
し該先端部における接触位置の割り出し(デコンボリュ
ーション)が容易であることから、測定像の像ぼけの補
正が容易である。 2.探針先端を半球形状になるように作成した場合、接
触圧力を一定に制御すると、試料面に対する接触面積が
安定して一定値を保つようになり、導電性測定における
再現性が増す。 3.探針先端を半球形状になるように作成した場合、試
料面に押し付け走査した時、試料面に傷が付きにくく先
端部に所望圧力をかけることができる。この円筒状チッ
プの先端部を半球状であるように形成する手法は本発明
のFIB−CVD法によって作成すればほぼこの形状が
できるのであるが、必要に応じてスパッタエッチングで
整形する。
起を形成した実験例を示す。65/86℃(前者はリザーバ
での温度、後者はノズル部分での温度を示す。)のW
(CO)6を用い、ガス圧は3×10−3Pa程度で噴射
し、4分間のデポジションを実行した。根元径が470n
m/φ,先端径が90nm/φで高さ寸法が2.6μmのテー
パー状の柱状チップが形成された。成長速度は0.65μm
/分で、このW(CO)6を用いたCVDでは円柱状には
ならず根元側が太くなる。また、柱状体の周りにぴらぴ
ら膜が付着したような形態となった。プローブ顕微鏡の
探針としては磨耗によって先端径が変わらないことが望
ましく、テーパーのない円柱状のチップが形成されるこ
とが望ましい。試料の電気的特性(電流、電圧、抵抗、
静電容量)を計測する際のプローブは導電性であること
が求められ、試料と対向するこの探針も導電性素材であ
ることが必要となる。タングステン、ルテニュームのよ
うな金属の他カーボンも一応導電性ではあるが、比抵抗
は異なる。カーボンの場合デポジションによる構造物形
成は成長速度も速くとれ、加工も容易である反面、導電
性の点で金属に敵わない。そこで、本発明では原料ガス
としてW(CO)6とフェナントレン(C14H10)とを用
いたCVDで、タングステンとカーボンの混合素材から
なるチップを形成することを着想した。2つのガス銃を
試料に向けて配置し、同時噴射によってデポジションを
実行するものである。単一のガス銃から混合気体を噴射
する方法もあるが、それぞれの原料ガスに適した温度で
噴射出来る点で前者方式が勝る。
ガス銃からC14H10を同時に噴射させて形成したカーボ
ンとタングステンの混合チップとそれぞれ一方のみを噴
射させて形成したカーボンチップとタングステン3種類
のチップ、タングステンチップについてはトリミングを
施したものと施さないものを作成し、従来のシリコン探
針と電子ビーム照射によるCVDで形成したカーボンチ
ップとの比較を行った。カーボンとタングステンの混合
チップは45秒のデポジションで長さ寸法1.00μm×太さ
寸法(先端径113nmφ,根元寸法127nmφ)のものが
形成された。テーパーは0.80°(片側角は0.4°)であ
る。カーボンチップは同じく45秒のデポジションで長さ
寸法1.01μm×太さ寸法(先端径117nmφ,根元寸法1
29nmφ)のものが形成された。テーパーは0.69°(片
側角は0.35°)である。タングステンチップは120秒の
デポジションで長さ寸法1.39μm×太さ寸法(先端径11
3nmφ,根元寸法285nmφ)のものが形成された。テ
ーパーは7.0°(片側角は3.5°)と大きい。そこで、ス
パッタリングでトリミングを実行して側面を削り、テー
パー角を小さくする加工を加える方法を採用し、スパッ
タリングで削られる分大きめにデポジションした後、ト
リミングした。長さ寸法1.55μm×太さ寸法(先端径65
nmφ,根元寸法170nmφ)のものが形成され、テー
パーは3.88°(片側角は1.9°)のものが形成された。
加工時間は240秒であった。この結果を表1に示す。
のを比較提示する。Aのガス銃からは原料ガスとしてW
(CO)6を噴射させ、Bのガス銃にはC14H10を噴射さ
せる。原料ガス濃度はデポジションに大きな影響を施す
ものであるから、ガス圧の他ノズル試料間の距離も重要
なデータとなる。
上方からのイオンビーム照射によってトリミングを施し
た。長さ寸法でaは0.2μm、fは0.06μm、gは0.2μ
m削られている。この試料をイオンビーム顕微鏡で観察
したものを図3に示す。上段は斜め上方からの観察像で
あり、下段は上方からの観察像である。
端部を加工してタングステンとカーボン混合の円柱状チ
ップを形成した実施例を示す。 ステップ1.土台作り FIB装置の試料ステージにプローブ顕微鏡のシリコン
探針を載置し、試料ステージをイオンビーム方向に対し
て垂直方向にし、一方のガス銃からリザーバ、ノズルの
温度を60℃/85℃としてW(CO)6を、もう一方のガス
銃から同じく70℃/73℃としたC14H10を噴射させてC
VDを88秒実行し、0.2μm四方で厚みが0.09μmの土
台を形成させた。ガス吹き付け密度を高くしたFIB−
CVDでは、ビーム方向に対して垂直の方向までの成長
が可能であるから、上方からのビーム走査で探針先端部
の幅よりも広い土台形成が可能である。 ステップ2.円柱状チップの形成 試料ステージの傾斜をプローブ走査時の傾斜角11°にし
てビーム照射位置が土台の中央部にくるように位置決め
する。集束イオンビームのスポット位置を土台の中央部
に固定した状態を保ち、ガス銃からW(CO)6とC14H
10を噴射させてFIB−CVDを30秒実行し、根元部分
の径が0.18μmφ,先端部分の0.08μmφのテーパー状
の円柱チップを形成した。このときの円柱チップの軸方
向はカンチレバー面に対し90°−11°=79°となってお
り、プローブ走査時に探針が試料面に対して垂直に接触
する角度とされている。 ステップ3.形状を整えるトリミング このとき形成された円柱チップは周りにぴらぴら膜がつ
いており、テーパー角も大きいので試料ステージをビー
ム方向に対し垂直では無く若干傾斜させ、上方からのビ
ーム照射により形状を整えるトリミングを実行した。整
形された円柱状チップは高さ寸法が1.20μm,根元径が
120nmφ,先端径が60nmφ、そして先端部形状は30
nmRの半球面であった。図5はこの実施例をイオン顕
微鏡像で撮影したものであり、シリコン探針部の先端に
土台が形成され、その上に79°の方向に立てられたタン
グステンとカーボンの円柱状チップが観察できる。この
観察像からタングステンでポジションの場合にはシャー
プペンの芯のような円柱状にはならずテーパー角が生じ
ることが見て取れる。しかし、寸法を更に長く成長させ
ると、太さは次第に一定となってくる。
グステンとカーボンの円柱状チップが作られるのである
が、その円柱状チップの基礎となる土台部分の面が円柱
軸と直交面でないことによりチップの固着性において若
干脆いという問題がある。そこでこの問題を解決し堅固
な固着性を確保できる作成手法を次ぎに示す。加工のベ
ースとなるシリコンカンチレバーは、通常4インチのウ
エハー上に長方形状に300−400個が等間隔配列さ
れて作り込まれている。従って精密に移動可能なXYス
テージと取り付け角度補正用のβステージを有する集束
イオンビームチャンバー内で連続加工を行なう。具体的
な作成手順は次のとおりである。 ステップ1.FIB装置の試料台に既製のウエハー上に
作り込まれた、カンチレバー群を取付けて真空チャンバ
ー内に入れる。 ステップ2.前記と同様に走査イオン顕微鏡機能等によ
って、突起を形成する場所を特定しその位置出しを行
う。事前に加工する複数個のカンチレバー探針先端を観
察し、そのXY座標を記録する。ステージを移動して
も、ガス銃のノズルから加工する個々の探針先端の距離
が変らないようにステージを移動する。 ステップ3.ウエハーをθステージで傾けイオンビーム
で探針先端を切断し、測定試料面と平行になるように平
坦部を作成する。あるいは、当初から先端が平らで測定
試料面と平行になるように面の角度を作成した探針をウ
エハー上に作成したものを使用し、導電性探針を作成す
る場合は、チャンバーに導入前に、探針部を含むプロー
ブを金属(たとえば金、白金など)でスパッターコート
しておく。θステージをカンチレバー取り付け角度補正
分だけ傾け、ガス銃より材料ガスを噴射させ突起形成を
行なう基板側(シリコン突起先端部)を土台として整形
する。これは根元部分の機械的強度を得るためと下部の
導電性コート材と導通を得るためである。その場合には
前記のようにイオンビームはスポット照射では無く走査
しながらデポジションを実行することになるが、広い平
坦部を形成することが可能である。導電性カンチレバー
の場合は、土台作成時にウエハーに流れ込むイオンビー
ム電流を高感度電流計で測定し、土台と探針の導通状態
を確認し、導通のないカンチレバーはウエハー上の位置
を特定し不良品として選別記録する。 ステップ4.前記と同様にFIB−CVD法により、こ
の土台上に突起を成長させる。スポットビームで成長さ
せる時のビーム電流は0.3〜1pA程度とする。成長速
度はガス供給量(ガス圧はガスの種類にもよるが×10
−3〜10−6Torr)によってコントロールし、最適条件を
もとめ、通常はイオンビーム照射時間を制御して円筒の
高さを制御する。あるいは導電性カンチレバーの場合
は、円柱(探針)成長時にウエハーに流れ込むイオンビ
ーム電流を高感度電流計で測定し、探針の導通状態を確
認し、導通のない探針はウエハー上の位置を確定し不良
品として選別記録する。また円柱チップの成長長さを制
御する方法として、ウエハーに流れ込むイオンビーム電
流を積算し一定の電荷量になったときイオンビームの照
射を停止することで行なうようにしてもよい。デポジシ
ョンの量はFIBのビーム電流積算量に対応すると考え
られるからである。 ステップ5.前記と同様でこのとき形成された円柱チッ
プは周りにぴらぴら膜がついており、必要に応じてFI
B−CVD法による突起の形成後に、さらに、作成され
た突起自体に集束イオンビームを用いたスパッタエッチ
ング加工による整形を施す。 ステップ6.ウエハーをθステージで傾け、成長した円
柱(探針)の長さをSIM像で計測する。あるいは、電
子ビームカラムのあるデュアルビーム装置の場合は、S
EM像で円柱の長さを計測する。 ステップ7.ウエハー上の次のカンチレバーの位置に移
動し、各カンチレバー毎にステップ2−6の加工を繰り
返す。上記方法は1箇所で1つのカンチレバーを順次工
程ごとに作成していく手順を示したが、同一の工程を位
置をずらして複数個のカンチレバーで作成していく方法
も可能である。この場合集束イオンビームの設定変更や
ステージの傾き変更が不要になり、作成加工時間の短縮
が計られる。
股形状の探針を用いて試料における溝のような凹部の側
壁測定用の探針を本発明のデポジション技術を使って作
成した。探針先端部は、図のようにベースチップ部より
一定の長さlの二つの円筒状チップを有し2つの円筒状
チップ間の角度θが既知である。この二股形状の探針を
用いて図6のA,Bの示すように垂直壁に対し一方の円
筒状チップが先端接触を実現することができるため、従
来プローブ顕微鏡で困難とされていたCD計測が可能と
なる。本数は必ずしも2本である必要はなく、それぞれ
のチップのベースチップ部に対する長さと角度が既知で
あればそれ以上の数でもよい。 「側壁測定用ベル形探針」上記枝分かれ探針の他、先端
形状をベル形状に形成し、先端両端部を尖らせた側壁測
定用探針を提示する。図7に示すようにシリコン探針の
先端部をカットしてそこに土台をデポジションし、その
土台を基礎として円筒状体をデポジションで作成する。
その円筒状体の側周面部をFIBエッチング加工により
図に示すように削り取り先端裾部を尖らせてベル形状を
作る。この尖った先端裾部が溝の側壁に接触してプロー
ブ機能を果たす。図に示した構造は土台とベル状体間を
円柱状体で継ぐようになっているが、これは被測定溝或
いは穴が深い場合には長くするとよく、必要に応じて形
成される。加工方法としてはデポジションによる円柱状
探針を形成途中でイオンビームの照射条件を変え太めの
探針を作成し、さらにイオンビームの照射条件を変えて
微細なイオンビームで先端を切断し次に側周面を斜めに
削り出し、先端裾部に側壁測定用の尖った突起を作成す
るようにすればよい。
8のAに示したように同一カンチレバー上に長さの異な
る円筒状チップを複数本立てた構造の探針である。この
ような構成とすることにより、一番長い第一の針が損傷
した場合にも次の針により測定が出来るようにした。探
針寿命を長くできるだけでなく、測定途上で探針が折れ
るという事故があってもそのまま測定を継続して行なう
ことが出来る。真空チャンバーを開けて探針の交換を行
ない再度測定条件を整えるということは、大変に手間と
時間の掛かることであるため、この応用例は実施効果が
高い。 「円筒状チップの太さを部分的に細く形成した探針」図
8のBに示したように円柱状チップの太さを部分的に細
く形成した構造の探針である。このような構成とするこ
とにより、構造的に径の細くなった所で折れ易くなって
いる。測定途上で先端部が不都合に変形したり、異物が
付着したような場合に意識的に負荷をかけ先端部分を折
って次の節を先端部として使用することができる。先の
例と同様に真空チャンバーを開けて探針の交換を行なう
ことなく、測定を続行することができる。
も存在している2〜数十層のグラファイト状の炭素が積
み重なってできた多重のチューブであるカーボンナノチ
ューブ(CNT)を、AFMの探針として用いる試みも
なされているが、このCNTをAFMのカンチレバーの
先端に取り付ても剛性が低いため段差試料の測定には不
向きであることは既に述べた。そこで本発明のデポジシ
ョン技術を応用し、図9に示したような探針を想到し
た。すなわち、細い円筒状のCNTの周囲に本発明のF
IB−CVD技術でタングステン又はDLCを堆積させ
た構造の探針である。このデポジションにより、CNT
を用いたAFMの探針の欠点を補強し実用化を果たし
た。
は、カンチレバーの探針先端に、FIB−CVDによっ
て有機ガスを分解させ、分解したDLCや金属の堆積物
によって先端径が細い上に堅固な円柱状のチップを形成
させたものであるため、針先の磨耗による針先先端径の
変化が少なく、線幅、側壁の角度の測定精度が向上し
た。また、形成されたダイヤモンダライクカーボンや金
属の円柱状のチップはそれ自体が導電性であるため、金
属膜をコーティングしたときのような剥離もなく、堅牢
で導電性の良い探針が得られらた。形成された円柱状の
チップ自体が導電性である構成に、カンチレバーの素材
としてシリコンまたはシリコンナイトライドを用い、導
電性の金属をコートする構成を採用したことにより試料
の電気的情報を測定する走査型プローブ顕微鏡のプロー
ブとして最適である。また、形成された円柱状のチップ
が磁性体であるものは、試料の磁気的情報を測定する走
査型プローブ顕微鏡のプローブとして局部的情報を高感
度に検出できると共に、剥離などの問題が無く機械的に
も安定した探針を提供できる。カーボンの堅固な円柱状
チップを形成させた先端に金属円柱状チップを継いで形
成させた走査型プローブ顕微鏡用探針は所望特性の金属
を試料と接触する部分のみに存在させることが出来るの
で高分解能のプローブとして好適である。
従来のシリコン探針先端部の面積を広く平らに加工した
土台の上に、FIB−CVDにより円筒状のチップを成
長させた構造としたので、探針特に根元部分の強度を堅
牢にすることができた。更に、その基礎となる平坦面を
試料表面と平行となるように形成することで更にその固
着が堅固となる。また、円柱状チップの先端形状が半球
形状になるようにデポジションを行なったことにより、
測定した顕微鏡像の像ボケの補正が容易であると共に、
試料面に対する接触状態が面接触となって安定で導電性
等の測定再現性が高くなった。また、試料面に傷がつき
難く先端部に圧力をかけることができる。本発明の走査
型プローブ顕微鏡用探針は、探針先端部をFIB−CV
Dによって円柱状チップが形成されるものであるため、
試料ステージをカンチレバーの傾き分だけチルトしてイ
オンビームを照射するだけで走査時には試料面に垂直に
接触する理想形態が実現できる。
同一カンチレバー上に長さの異なる円柱状チップを複数
個立てた構造とすることにより、第一の針が損傷しても
次の針により測定が出来る。また、探針先端部に方向を
異にする複数本の円柱状ティップを形成するか、探針先
端部をベル形状としたものは、ベースチップに対する該
チップの先端の位置が既知であることにより、試料の溝
部或いは穴部側壁の測定を可能とした。更に、円柱状チ
ップの太さを部分的に細く形成し、所定の場所で折れる
ようにしたことにより、測定途上で先端部が不都合に変
形したり、異物が付着したような場合に意識的に負荷を
かけ先端部分を折って次の節を先端部として使用するこ
とができる。また、細い円筒状のCNTの周囲に本発明
のFIB−CVD技術でタングステン又はDLCを堆積
させた構造の探針である本発明の走査型プローブ顕微鏡
用探針は、CNTを用いたAFMの探針の剛性に欠ける
欠点を補強し実用化を果たした。
成方法は、探針の先端に、集束イオンビーム装置の真空
チャンバー内でイオンビームによって有機ガスを分解さ
せ、分解した堆積物によって堅固な円柱状のチップを作
成する工程において、成長する探針部のガスの分圧を一
定に保ちかつイオンビーム電流を一定にした条件の下で
成長させるようにすることで、探針の長さをイオンビー
ム照射時間によって管理することができる。また、本発
明の走査型プローブ顕微鏡用探針の検査方法は、探針の
先端に、集束イオンビーム装置の真空チャンバー内でイ
オンビームによって有機ガスを分解させ、分解した堆積
物によって堅固な円柱状のチップを作成する工程におい
て、カンチレバーに流れ込むイオン電流を検出すること
により、該検出電流値例えばカンチレバーに流れ込むイ
オン電流の積算値より導電性カンチレバーの導通の良否
を判定することができる。したがって作成後に改めて導
通試験を行なわなくても不良品の選別ができる。本発明
の走査型プローブ顕微鏡用探針の作成方法は、探針の先
端に、集束イオンビーム装置の真空チャンバー内でイオ
ンビームによって有機ガスを分解させ、分解した堆積物
によって堅固な円柱状のチップを形成させた後、集束イ
オンビームの集束状態を変化させることにより、太さの
異なる円筒を連続して成長させることができる。また、
探針の先端に、集束イオンビーム装置の真空チャンバー
内でイオンビームによって有機ガスを分解させ、分解し
た堆積物によって堅固な円柱状のチップを形成させた
後、集束イオンビームの集束状態を変化させ、スパッタ
リング作用により、堆積させた円筒状チップを微細加工
することができる。
と試料面に対する探針の接触角の関係を説明する図であ
る。
明する図である。
オン顕微鏡による観察像。
る観察像。
オン顕微鏡による観察像。
を説明する図である。
説明する図である。
プを備えた探針を説明する図であり、Bは本発明の応用
例である円筒状チップの太さを部分的に細く形成した探
針を説明する図である。
探針を説明する図である。
Claims (22)
- 【請求項1】 微細な探針つきカンチレバーで試料表面
近傍を走査し、カンチレバーのたわみ信号より試料表面
の形状、物性情報を得る走査型プローブ顕微鏡におい
て、 カンチレバーの探針先端に、集束イオンビーム装置の真
空チャンバー内でイオンビームによって有機ガスを分解
させ、分解した堆積物によって堅固な円柱状のチップを
形成させたものであることを特徴とする走査型プローブ
顕微鏡用探針。 - 【請求項2】 有機ガスとして炭化水素系のガスを使用
し、ダイヤモンドライクカーボンの堅固な円柱状チップ
を形成させたものである請求項1に記載の走査型プロー
ブ顕微鏡用探針。 - 【請求項3】 有機ガスとして、有機金属ガスを使用
し、金属の堅固な円柱状チップを形成させたものである
請求項1に記載の走査型プローブ顕微鏡用探針。 - 【請求項4】 有機ガスとして、有機金属ガスを使用
し、磁性金属の堅固な円柱状チップを形成させたもので
ある請求項3に記載の走査型プローブ顕微鏡用探針。 - 【請求項5】 有機ガスとして、炭化水素系のガスとを
使用しカーボンの堅固な円柱状チップを形成させた先端
に、有機ガスとして、金属系のガスを使用し金属円柱状
チップを継いで形成させたものである請求項1に記載の
走査型プローブ顕微鏡用探針。 - 【請求項6】 有機ガスとして、炭化水素系のガスと有
機金属ガスとを使用し、金属とカーボンの混合素材の堅
固な円柱状チップを形成させたものである請求項1に記
載の走査型プローブ顕微鏡用探針。 - 【請求項7】 カンチレバーの素材として、シリコンま
たはシリコンナイトライドを用い、導電性の金属をコー
トしたことを特徴とする請求項1乃至6のいずれかに記
載の走査型プローブ顕微鏡用探針。 - 【請求項8】 先端部分にデポジション加工によって円
柱状のチップを形成させたカンチレバーに、該円柱状の
チップを含む領域に導電性の金属をコートした形態であ
る請求項7に記載の走査型プローブ顕微鏡用探針。 - 【請求項9】 従来のシリコン探針先端部の面積を広く
平らに加工した基部に、イオンビームによるデポジショ
ンにより円筒状のチップを成長させた構造とし、根元の
強度を補強するようにしたことを特徴とする請求項1乃
至8のいずれかに記載の走査型プローブ顕微鏡用探針。 - 【請求項10】 円柱状チップの先端形状が半球形状に
なるようにデポジションを行なったことを特徴とする請
求項1乃至9のいずれかに記載の走査型プローブ顕微鏡
用探針。 - 【請求項11】 カンチレバーの傾き分だけずらした角
度でデポシションの成長を行なわせて、走査時には試料
面に垂直に接触するように円柱状チップが形成されたも
のである請求項1乃至10のいずれかに記載の走査型プ
ローブ顕微鏡用探針。 - 【請求項12】 カンチレバーの先端部分を測定試料面
と平行な平坦形状とし、該平坦部に円柱状のチップを形
成させた請求項11に記載の走査型プローブ顕微鏡用探
針。 - 【請求項13】 同一カンチレバー上に長さの異なる円
柱状チップを複数個立てた構造とすることにより、第一
の針が損傷しても次の針により測定が出来るようにした
ことを特徴とする請求項1乃至12のいずれかに記載の
走査型プローブ顕微鏡用探針。 - 【請求項14】 探針先端部に方向を異にする複数本の
円柱状チップを形成し、該チップのベースチップに対す
る角度と長さが既知であることにより、試料の側壁の測
定を可能としたことを特徴とする請求項1乃至10のい
ずれかに記載の走査型プローブ顕微鏡用探針。 - 【請求項15】 探針先端部にデルタ状チップを形成
し、該チップの両側突起のベースチップに対する位置情
報が既知であることにより、試料の側壁の測定を可能と
したことを特徴とする請求項1乃至10のいずれかに記
載の走査型プローブ顕微鏡用探針。 - 【請求項16】 円柱状チップの太さを部分的に細く形
成し、所定の場所で折れるようにしたことを特色とする
請求項1乃至14のいずれかに記載の走査型プローブ顕
微鏡用探針。 - 【請求項17】 細い円筒状のカーボンナノチューブか
らなるカンチレバーの探針の周囲にイオンビームによっ
て有機ガスを分解させ、分解した堆積物によって探針の
剛性を補強したものである走査型プローブ顕微鏡用探
針。 - 【請求項18】 カンチレバーのたわみ信号より試料表
面の形状、物性情報を得る走査型プローブ顕微鏡に用い
られる探針の先端に、集束イオンビーム装置の真空チャ
ンバー内でイオンビームによって有機ガスを分解させ、
分解した堆積物によって堅固な円柱状のチップを作成す
る工程において、成長する探針部のガスの分圧を一定に
保ちかつイオンビーム電流を一定にした条件の下で成長
する探針の長さをイオンビーム照射時間によって管理す
ることを特徴とする走査型プローブ顕微鏡用探針の作成
方法。 - 【請求項19】 カンチレバーのたわみ信号より試料表
面の形状、物性情報を得る走査型プローブ顕微鏡に用い
られる探針の先端に、集束イオンビーム装置の真空チャ
ンバー内でイオンビームによって有機ガスを分解させ、
分解した堆積物によって堅固な円柱状のチップを作成す
る工程において、カンチレバーに流れ込むイオン電流を
検出し、該検出電流値より導電性カンチレバーの導通の
良否を判定する走査型プローブ顕微鏡用探針の検査方
法。 - 【請求項20】 導電性カンチレバーの導通の良否を判
定する検出電流値は、導電性カンチレバー作成時にカン
チレバーに流れ込むイオン電流の積算値である請求項1
9に記載の走査型プローブ顕微鏡用探針の検査方法。 - 【請求項21】 カンチレバーのたわみ信号より試料表
面の形状、物性情報を得る走査型プローブ顕微鏡に用い
られる探針の先端に、集束イオンビーム装置の真空チャ
ンバー内でイオンビームによって有機ガスを分解させ、
分解した堆積物によって堅固な円柱状のチップを形成さ
せた後、集束イオンビームの集束状態を変更し、太さの
異なる円筒を連続して成長させることを特徴とする走査
型プローブ顕微鏡用探針の作成方法。 - 【請求項22】 カンチレバーのたわみ信号より試料表
面の形状、物性情報を得る走査型プローブ顕微鏡に用い
られる探針の先端に、集束イオンビーム装置の真空チャ
ンバー内でイオンビームによって有機ガスを分解させ、
分解した堆積物によって堅固な円柱状のチップを形成さ
せた後、有機ガスの吹きつけを停止して集束イオンビー
ムの集束状態を変化させ、スパッタリング作用により、
堆積させた円筒状チップを微細加工することを特徴とす
る走査型プローブ顕微鏡用探針の作成方法。
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