JP2005158714A - マニピュレータのニードル部欠陥修正方法とニードル部材セット - Google Patents

Abstract

【課題】 プローブ顕微鏡の探針の摩耗や折れ、マイクロマニピュレータの屈曲や折れ、マイクロピンセットの磨耗や折れが生じた際、取り出して交換することなく、真空チャンバ内で補修再生ができる技術を提示する。
【解決手段】 ＦＩＢ装置に備えられたマニピュレータのニードル部４の摩耗若しくは欠損を顕微鏡像で確認したときに、ＦＩＢを用いたＣＶＤによってその失われた構造を修復するようにしたもの、或いはＦＩＢ装置に備えられたマニピュレータのニードル部４が屈曲状態であることを顕微鏡像で確認したときに、その部分をＦＩＢを用いたエッチングによって切断し、該切断部分の先にＦＩＢを用いたＣＶＤによって正常な構造を形成して修復するようにした。また、ニードル２つを対として挟んで用いるピンセットに関しても同様に適用する。
【選択図】 図３

Description

本発明は集束イオンビーム（ＦＩＢ）装置の真空チャンバ内に設置された、微細試料や微細構造物を扱うマニピュレータの先端ニードル部の欠陥をＦＩＢを用いて再生加工する技術に関する。

透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）用の試料を作成する手法として半導体ウエハを集束イオンビーム（ＦＩＢ）装置を用いて薄片化加工する技術が知られており、その薄片化加工された断面部分を切り取った微小な切片試料を試料台上に運び安定保持させるために、マイクロマニピュレータが用いられている。特許文献１には、図７に示されるようにウエハ試料に試料面上方より集束イオンビームを照射して観察断面の両側をエッチングし、前方穴と後方穴が掘られ、薄片化が適度に進んだ状態で試料面をチルトして薄片化加工された試料に集束イオンビームを走査させて、辺部の切り込み加工を行い（Ａ）、薄片化仕上げ加工の後マニピュレータ（その先端部であるガラスプローブのみ図示）を用いて切片試料を確実に保持する（Ｂ）と共にメッシュ上に移送載置して（Ｃ）ＴＥＭ観察用の試料を安定して作成する（Ｄ）加工法が提示されている。真空チャンバの中でこの切片試料のような微小片を扱うハンドリングには、微小な空間における駆動操作を可能とするマニピュレータと微小な切片試料を把持するための先鋭化されたニードルとが備えられている。これが所謂マイクロマニピュレータと呼ばれるものである。ニードルにはタングステンＷや白金Ｐt等の金属が使用されているが、数μｍφ程度に先鋭化されたものである場合、外的衝撃に弱く、サンプルを把持して操作しているときに先端部を曲げてしまうことがある。このニードルをまっすぐに直すことは容易でないため結局取り替えることになるが、その場合には、まず作業を中断してチャンバ内の真空状態を解除してから該チャンバを開けてプローブを取り外し修理して後再度取り付けるか交換することになる。この作業には多くの時間とコストがかかるだけでなく、交換後の続行作業は改めて真空状態を作るところからやり直さなければならない。その際作成中の試料を失うことが多くこれはオペレータの時間的ロスと作業負担が大きい。
特開２００１−１４１６２０号公報 「透過電子顕微鏡用試料の切り込み加工法」 平成１３年５月２５日公開 要約書 特開２００３−２４０７００号公報「走査型プローブ顕微鏡用探針」

平成１５年８月２７日公開 要約書
K.L.Lee et.al:"Submicron Si trench profiling with an electron-beam fabricated atomic force microscope tip"J．Vac．Sci．Technol．B,Vol.9,No.6， Nov／Dec 3562−3568 (1991)

本発明が解決しようとする問題点は、プローブ顕微鏡の探針の摩耗や折れ、マイクロマニピュレータの屈曲や折れが生じた際、取り出して交換することなく、真空チャンバ内で補修再生ができる技術を提示することにある。

本発明の再生方法は、ＦＩＢ装置に備えられたマニピュレータのニードル部の摩耗若しくは欠損をＦＩＢ装置の持つ顕微鏡機能で確認したときに、上記ＦＩＢ装置のＦＩＢを用いたＣＶＤによってその失われた構造を修復するようにした。
本発明の再生方法は、ＦＩＢ装置に備えられたマニピュレータのニードル部が屈曲状態であることを顕微鏡像で確認したときに、その部分をＦＩＢを用いたエッチングによって切断し、該切断部分の先にＦＩＢを用いたＣＶＤによって正常な構造を形成して修復するようにした。
本発明のマニピュレータニードル部再生方法は、交換用のニードルを基板上に複数個植設しておき、摩耗若しくは欠損状態となったＦＩＢ装置に備えられたマニピュレータのニードル部をＦＩＢを用いたＣＶＤによって前記交換用のニードルの先端部に接合するステップと、該交換ニードルの基部をＦＩＢを用いたエッチングによって切断するステップによって、欠陥部分を再生する。
本発明のマニピュレータニードル部再生方法は、交換用のニードルを基板上に複数個植設しておき、ＦＩＢ装置に備えられたマニピュレータの屈曲状態となったニードル部分をＦＩＢを用いたエッチングによって切断するステップと、該切断部分をＦＩＢを用いたＣＶＤによって前記交換用のニードルの先端部に接合するステップと、該交換用ニードルの基部をＦＩＢを用いたエッチングによって切断するステップによって、欠陥部分を再生する。
本発明の交換用のニードル部材セットは、ＦＩＢ加工によってニードルを基板に対し傾斜した状態で複数個植設したものである。
また以上の記述は先鋭なニードルを２つ対に並べて用いるマイクロピンセットにも適応させることができ、それぞれのニードルが屈曲あるいは欠損したときに、同様の方法で欠陥部分を再生させることができる。又、マイクロピンセットのニードルに対しては欠損等により一方に欠損があったとき、作業時の長さが十分であれば他方のニードルをエッチングによって切断することにより、長さを２本揃えることで欠陥修正してもよい。

本発明の再生方法は、ＦＩＢ装置に備えられたマニピュレータのニードル部の摩耗若しくは欠損を顕微鏡像で確認したときに、ＦＩＢを用いたＣＶＤによってその失われた構造を修復するようにしたもの、或いはＦＩＢ装置に備えられたマニピュレータのニードル部が屈曲状態であることを顕微鏡像で確認したときに、その部分をＦＩＢを用いたエッチングによって切断し、該切断部分の先にＦＩＢを用いたＣＶＤによって正常な構造を形成して修復するようにしたものであるから、真空チャンバ内での作業中に発生したニードル部の不具合に対し、マニピュレータを真空チャンバから取り出して補修することなく、即座に補修再生ができる。また、この再生方法はニードルが対に並んで挟んで用いるピンセットとして機能するマイクロピンセットにも有効で、各ニードルに対して補修再生が可能となる。これによって、従来のようなチャンバ内の真空状態を解除し取り付けられているマニピュレータを外し、修理の後再度チャンバ内に取り付け、更にチャンバ内を真空状態にして作業の再開が必要であった手順に比べ、大幅な時間短縮が可能となった。しかも、従来の手順を踏んでいると加工中の試料が失われてしまったりしていたが、本発明によればそのまま作業を再開することができる。

また、本発明のマニピュレータニードル部再生方法は、交換用のニードルを基板上に複数個植設しておき、摩耗若しくは欠損状態となったＦＩＢ装置に備えられたマニピュレータのニードル部をＦＩＢを用いたＣＶＤによって前記交換用のニードルの先端部に接合するステップと、該交換ニードルの基部をＦＩＢを用いたエッチングによって切断するステップによって、欠陥部分を再生する、或いは、交換用のニードルを基板上に複数個植設しておき、屈曲状態となったＦＩＢ装置に備えられたマニピュレータのニードル部分をＦＩＢを用いたエッチングによって切断するステップと、該切断部分をＦＩＢを用いたＣＶＤによって前記交換用のニードルの先端部に接合するステップと、該交換ニードルの基部をＦＩＢを用いたエッチングによって切断するステップによって、欠陥部分を再生するものであるから、予め準備された交換用のニードルを利用できる分だけ先の発明の方法よりも更に修理に要する時間が短縮される。また、ニードルが対に並んでいて挟んで用いるピンセットの場合、片方に磨耗もしくは欠損がある場合は同様のステップで欠損あるいは磨耗を修復することができる。２本とも磨耗もしくは欠損がある場合、ＦＩＢを用いたエッチングによって両方の長さを切りそろえるか、切りそろえると作業時の長さが足りない場合には、欠陥部分の再生を各プローブで２箇所行うことで元の長さに修復することができる。

本発明の交換用のニードル部材セットは、ＦＩＢ加工によってニードルを基板に対し傾斜した状態で複数個植設したものであるから、これを試料載置の邪魔にならないような試料ステージ上の端領域に載置しておけば、マニピュレータを用いる作業に際しては共通的に利用することができ、試料毎に予備ニードルを作成する必要が無く交換用のニードルの汎用性が増す。

本発明の再生方法は前述したように、ＦＩＢ装置に備えられたマニピュレータのニードル部の摩耗若しくは欠損を顕微鏡像で確認したときに、ＦＩＢを用いたＣＶＤによってその失われた構造を修復するようにしたもの、或いはＦＩＢ装置に備えられたマニピュレータのニードル部が屈曲状態であることを顕微鏡像で確認したときに、その部分をＦＩＢを用いたエッチングによって切断し、該切断部分の先にＦＩＢを用いたＣＶＤによって正常な構造を形成して修復するようにしたものであって、ニードルの欠けた部分をＦＩＢ装置内にて自前で修復することを基本とするものである。ＦＩＢ装置によってサブミクロンオーダーのニードル構造を形成する技術としては、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）の探針を形成することが公知である。原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）の探針はカンチレバー先端部に設けられ、従来この探針は、シリコンナイトライド（窒化ケイ素）あるいはシリコンを母材として、リソグラフィー、エッチング等のマイクロファブリケーション技術を用いて先端部の探針を含めカンチレバーを作成し、その探針部を酸化させその後のエッチングにより酸化膜を除去し先鋭化を行なっていた。しかし、センサ部である探針先端は、ＡＦＭのプローブとして先端を鋭くすることが求められる。このため、カンチレバー先端部にＦＩＢを用いたＣＶＤにより、タングステンあるいはＤＬＣ（ダイヤモンドライクカーボン）といった素材の堅固な円筒柱状のチップを形成させる技術が開示されている。図８にそのチップ写真を示す。このように形成された探針は、構造的に細い上に耐磨耗性が高いと共に必要な剛性を持ち、試料面に対してチップが垂直になるようにカンチレバー先端に取り付け形成されて使用されている。（特許文献２参照）。また、非特許文献１には、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）の真空チャンバ中でカンチレバーのチップ先端に電子ビームを照射し、該照射部分に電子ビームによってカーボン分解物を堆積させて形成するデポジションチップも提示されている（図９参照：左はカンチレバー先端の探針部先端にチップが形成されたことを示し、右はその探針先端部分の拡大画像である。）。これは、細い円筒形状のチップを形成することができる反面、衝撃に弱くＡＦＭのチップとしての強度に不足していた。

本発明はＦＩＢ装置に備えられたマニピュレータの先端ニードル部に生じた欠陥を、時間と労力をかけることなく修理する手法を提示すること課題とするものである。そしてその課題を解決するために、ニードル部の構造がＡＦＭ探針とサイズと形状そして求められる特性において類似する点と、ＦＩＢ装置内に配置されたものであることに鑑み、上記のＡＦＭ探針形成手法を応用することに想到したものである。ＡＦＭの探針を作成する場合にはＡＦＭのカンチレバーをＦＩＢ装置に持ち込み試料ステージに設置して探針部加工を行わなければならない。しかし、このＦＩＢ装置に備えられたマニピュレータの先端ニードル部の再生加工は、元々備えているＦＩＢ装置の中で自前で加工を行える点が大きな長所となる。
ＦＩＢ装置においてマニピュレータを用いてＴＥＭ試料の作成のような本来の作業を行っている際に、マニピュレータの異常が生じたときは、まず、ＦＩＢ装置が備えている顕微鏡機能（走査型イオン顕微鏡若しくは観察用走査型電子顕微鏡を備えた装置にあってはそれでも可）を用いてマニピュレータの先端部を観察する。もし摩耗か折れて欠損状態（図１のＡ参照）であったなら、その欠けた部分にＦＩＢを用いたＣＶＤによって新たにニードル先端部を形成する。原料ガスとしてフェナントレンなどの炭化水素を選択してガス銃から吹き付ければ炭素材のニードルが形成されるし、ヘキサカルボニルタングステンを用いればタングステンのニードルを形成することができる。
もし、顕微鏡観察によってその欠陥が図１のＢに示すような先端部の屈曲であることがわかったときは、まず、波線で示すように屈曲部より先をＦＩＢを用いたスパッタエッチングによって切り落とす。次にその切断部分に上述したのと同様の手法で新たなニードル先端部を形成する。マニピュレータのニードル先端は図１のＣに示すように修復される。
以上の欠陥修正に関しては同様にニードルを対となして用いるピンセットに対しても有効で、各ニードルの修正を施すことによって同様に修復することができる。なお、ピンセットの駆動方式に関しては特に指定しない。

次に、本発明によるＦＩＢ装置に設置されたマニピュレータの先端ニードルの欠陥再生方法の例を示す。作業中ニードル部に欠陥を生じたとき、取り替えることができる予備のニードルを試料面の一角に作成しておく。ニードルは直線形状であるが後の作業の便のため、試料面に対し垂直方向ではなく傾斜方向に形成される。図２のＡに示したものは、試料面を基板としてＣＶＤでニードルを積み上げ方式で形成するが、形状を傾斜方向に成長させるため、イオンビームが照射される位置を順次一方向にシフトさせる手法を用いている。シフトさせる速度が遅いほど傾斜角度は大きくなる。ＣＶＤによる成長方向は最大でほぼ真横の方向にまでもっていけるが、下方方向への成長はできない。本発明ではマニュピレーターのサンプル面に対するアプローチ角度で成長させるのが好適である。図２のＢに示したものは、この傾斜方向の成長をＦＩＢの照射位置シフトではなく、試料面の傾斜で実現するものである。この場合、照射位置が変わらないため、ＣＶＤは単純にビーム方向に積み上げ形成されるが、基板となる試料面が試料ステージのチルト機能で傾斜させられているので、結果的にニードルが傾斜状態で試料面に植設された形態となる。Ａ，Ｂいずれの手法でニードルを作製してもよい。作製する予備のニードルは１つに限られるものではなく、複数個作製することもできる。

ＦＩＢ装置の作業中にマニピュレータの異常が発生したならばニードル部分をＦＩＢ装置の持つ顕微鏡機能を用いて観察し、原因が摩耗若しくは図１のＡに示したような折れ欠陥といった先端部欠損であるときは、図３のＡに示すようにその先端部を予備の探針の先端部に近づけガス銃からガスを噴射しつつその部分にＦＩＢを照射させて図３のＢに示すようにＣＶＤによって両者を接合させる。もし、異常原因が図１のＢのような屈曲欠陥であったときは、まず、ＦＩＢスパッタエッチングによって変曲部分から切断して、先端屈曲部分を除去してからその切断された先端部分を予備の探針の先端部に近づけＣＶＤによって両者を接合させる。接合に続いて図３のＣに示すようにＦＩＢを予備のニードルの基部に照射し、ＦＩＢスパッタエッチングによって予備のニードルを基板から切り離す。この工程によって欠損したマニピュレータの先端部には図３のＤに示すように予備のニードルが取り付けられ、本来のニードル形態を回復する。
なお、上記の実施例では試料面に予備のニードルを形成する方法を示したが、マニピュレータがニードル先端部を上方若しくは真横方向に向かせる機能を有していれば、先端部に直接ＣＶＤ加工を施し形状再生を行うこともできる。

次に、交換用のニードル部材セットを提示する。これはこのマニピュレータを備えたＦＩＢ装置に交換用のニードルを常備できるようにするためのもので、予備のニードルを試料面に作製するのではなく、独立した基板上に傾斜した状態で複数個植設したものをセットとして準備しておくものである。作製方法は前述した図２に示したＡ，Ｂいずれかの方法であってもよい。この交換用のニードル部材セットは、図４に示したように小さな基板上に多数のニードルを植設したもので、これをＦＩＢ装置の真空チャンバ内、好ましくは載置する試料の邪魔にならない試料ステージの一角に常備させておき、マニピュレータの作業中の欠陥発生に備えるものである。これを準備しておけば一々作業する試料に予備のニードルを作製する必要が無く、修復した後のニードルの汎用性が増す。

次に、ピンセットへの適用例を提示する。マニピュレータの先端にピンセット機能を備えたＦＩＢ装置に交換用のニードルを常備あるいは予備のニードルを独立した基板上に傾斜した状態で複数個植設したものをセットとして準備しておき、ニードル単体の修復と同様の作製方法で修復する。ピンセットは同じ長さのニードルを対となして使用するために片方に欠陥等生じた場合には図５のＡに示すようにエッチングで同じ長さにして再利用するか、図５のＢに示すように前述した図２に示したＡ，Ｂいずれかの方法を用いて短いほうを延長して使用しても良い。さらに両方のニードルに長さが足りない場合には図６に示すように両方のニードルに前述した図２に示したＡ，Ｂいずれかの方法で延長して再使用しても良い。なお、ピンセットの駆動方式や駆動方向は特に指定していない。

以上の説明から明らかなように、本発明はＦＩＢ装置の真空チャンバ内に設置された、微細試料や微細構造物を扱うマニピュレータの先端ニードル部の欠陥をＦＩＢを用いて再生加工することができる技術を提示するものであるが、本発明はニードル２つからなって挟んで用いるマイクロピンセットの先端にも適用可能である。また、ＦＩＢ装置と複合装置化されたＡＦＭをはじめとしたプローブ顕微鏡システムにおけるプローブ探針の摩耗や折れ欠陥に対してもそのまま応用することができる。

本発明が扱う欠陥例と欠陥修復を説明する図である。 本発明で行う予備ニードルの形成方法を説明する図である。 本発明によって欠陥ニードルを再生する方法例を示す図である。 本発明の交換用のニードル部材セットを示す図である。 本発明によって片方が欠陥ピンセットをエッチングして長さをそろえる方法と予備ニードルを接続して方法例を示す図である。 本発明によって両方が欠陥したピンセットを元の長さに戻すように再生する方法例を示す図である。 マニピュレータを備えたＦＩＢ装置によるＴＥＭ試料作成工程を説明する図である。 ＦＩＢを用いたＣＶＤによって、ＡＦＭの探針先端部を作製した例を示す図である。 集束電子ビームを用いたＣＶＤによって、ＡＦＭの探針先端部を作製した例を示す図である。

符号の説明

１ 真空チャンバ ５ 試料ステージ
２ ＦＩＢ ６ 生成物（予備ニードル）
３ ガス銃 ６Ｇ 予備ニードル群
４ マニピュレータ ７ 基板
４Ｐ ピンセット

Claims (11)

1. ＦＩＢ装置に備えられたマニピュレータの端部の試料を保持するためのニードル部の摩耗若しくは欠損を前記ＦＩＢ装置の持つ顕微鏡機能を用いて確認したときに、前記ＦＩＢ装置のＦＩＢを用いたＣＶＤによって前記磨耗もしくは欠損を修復することを特徴とするマニピュレータのニードル部欠陥修正方法。
2. 前記ニードル部が、マイクロピンセットのニードル部である請求項１記載のマニピュレータのニードル部欠陥修正方法。
3. ＦＩＢ装置に備えられたマニピュレータのニードル部が屈曲状態であることを前記ＦＩＢ装置の持つ顕微鏡機能を用いて確認したときに、その部分を前記ＦＩＢ装置のＦＩＢを用いたエッチングによって切断し、該切断部分の先に前記ＦＩＢ装置のＦＩＢを用いたＣＶＤによって正常な構造を形成して修復するようにしたマニピュレータのニードル部欠陥修正方法。
4. 前記ニードル部が、マイクロピンセットのニードル部である請求項３記載のマニピュレータのニードル部欠陥修正方法。
5. 先端が欠損あるいは屈曲した状態のマイクロピンセットにニードル部を前記ＦＩＢ装置の持つ顕微鏡機能を用いて確認したときに、その先端部分を前記ＦＩＢ装置のＦＩＢを用いたエッチングによって切断して同じ長さにするマニピュレータのニードル部欠陥修正方法。
6. 交換用のニードルを基板上に複数個植設しておき、摩耗若しくは欠損状態となったＦＩＢ装置に備えられたマニピュレータのニードル部を前記ＦＩＢ装置のＦＩＢを用いたＣＶＤによって前記交換用のニードルの先端部に接合するステップと、該交換ニードルの基部をＦＩＢを用いたエッチングによって切断するステップとからなるマニピュレータのニードル部欠陥修正方法。
7. 前記ニードル部がマイクロピンセットのニードル部であり、前記交換用ニードルが、前記マイクロピンセットのニードル部用である請求項６記載のマニピュレータのニードル部欠陥修正方法。
8. 交換用のニードルを基板上に複数個植設しておき、ＦＩＢ装置に備えられたマニピュレータのニードル部の屈曲状態となった部分を前記ＦＩＢ装置のＦＩＢを用いたエッチングによって切断するステップと、該切断部分を前記ＦＩＢ装置のＦＩＢを用いたＣＶＤによって前記交換用のニードルの先端部に接合するステップと、該交換ニードルの基部をＦＩＢを用いたエッチングによって切断するステップとからなるマニピュレータのニードル部欠陥修正方法。
9. 前記ニードル部がマイクロピンセットのニードル部であり、前記交換用ニードルが、前記マイクロピンセットのニードル部用である請求項８記載のマニピュレータのニードル部欠陥修正方法。
10. 試料をピックアップするマニピュレータを有するＦＩＢ装置の該マニピュレータのニードル部の交換用として、前記ＦＩＢ装置のＦＩＢを用いたＣＶＤ加工によってニードルを基板に対し傾斜した状態で複数個植設したものである交換用のニードル部材セット。
11. 前記ニードル部がマイクロピンセットのニードル部であり、前記交換用ニードルが、前記マイクロピンセットのニードル部用である請求項１０記載のニードル部材セット。