CN1801399B - 用于扫描磁力显微镜的探针及其制备方法和在碳纳米管上形成铁磁合金膜的方法 - Google Patents
用于扫描磁力显微镜的探针及其制备方法和在碳纳米管上形成铁磁合金膜的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1801399B CN1801399B CN2005101353020A CN200510135302A CN1801399B CN 1801399 B CN1801399 B CN 1801399B CN 2005101353020 A CN2005101353020 A CN 2005101353020A CN 200510135302 A CN200510135302 A CN 200510135302A CN 1801399 B CN1801399 B CN 1801399B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- probe
- carbon nano
- tube
- alloy film
- ferromagnetic alloy
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01Q—SCANNING-PROBE TECHNIQUES OR APPARATUS; APPLICATIONS OF SCANNING-PROBE TECHNIQUES, e.g. SCANNING PROBE MICROSCOPY [SPM]
- G01Q60/00—Particular types of SPM [Scanning Probe Microscopy] or microscopes; Essential components thereof
- G01Q60/50—MFM [Magnetic Force Microscopy] or apparatus therefor, e.g. MFM probes
- G01Q60/54—Probes, their manufacture, or their related instrumentation, e.g. holders
- G01Q60/56—Probes with magnetic coating
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y15/00—Nanotechnology for interacting, sensing or actuating, e.g. quantum dots as markers in protein assays or molecular motors
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y35/00—Methods or apparatus for measurement or analysis of nanostructures
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01Q—SCANNING-PROBE TECHNIQUES OR APPARATUS; APPLICATIONS OF SCANNING-PROBE TECHNIQUES, e.g. SCANNING PROBE MICROSCOPY [SPM]
- G01Q70/00—General aspects of SPM probes, their manufacture or their related instrumentation, insofar as they are not specially adapted to a single SPM technique covered by group G01Q60/00
- G01Q70/08—Probe characteristics
- G01Q70/10—Shape or taper
- G01Q70/12—Nanotube tips
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S977/00—Nanotechnology
- Y10S977/84—Manufacture, treatment, or detection of nanostructure
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S977/00—Nanotechnology
- Y10S977/84—Manufacture, treatment, or detection of nanostructure
- Y10S977/842—Manufacture, treatment, or detection of nanostructure for carbon nanotubes or fullerenes
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
- Y10T428/30—Self-sustaining carbon mass or layer with impregnant or other layer
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Radiology & Medical Imaging (AREA)
- Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
Abstract
本发明提供一种用于扫描磁力显微镜的探针,它具有足够的分辨率而能够观察1200kFCI或更高记录密度的磁性储存介质;一种制备探针的方法,以及在碳纳米管上形成铁磁合金膜的方法。在本发明的内容中,用于扫描磁力显微镜的探针包含其表面至少部分涂覆有铁磁合金膜的碳纳米管,该铁磁合金膜由Co-Fe和Co-Ni合金中的任何一种组成,其中铁磁合金膜的表面算术平均粗糙度(Ra 10μm)控制在1.15nm或更小。还公开了一种制备该用于扫描磁力显微镜的探针的方法,和在碳纳米管上形成该铁磁合金膜的方法,从而通过控制铁磁合金膜的生成速率在1.0-2.5nm/min的范围内来达到该平均表面粗糙度。
Description
技术领域
本发明涉及用于扫描磁力显微镜的探针以及制备该探针的方法。具体地它涉及用于高分辨率扫描磁力显微镜的探针以评估以超高密度(例如1200kFCI)磁性记载有数据的磁性储存介质,以及制备该探针的方法。
本发明还涉及在碳纳米管上形成铁磁合金膜的方法。
背景技术
由于以最新磁性硬盘为代表的磁性储存介质的研究和开发的进展,很快便可以得到具有厚度为25nm或更小的纳米磁体阵列的磁性储存介质。但是用于实际评估该介质的分析手段仍在研究中。因此现在难以进行完全的评估。
事实上,即使在现有技术中,当通过使用自旋极化电子的扫描电子显微镜法或隧道显微镜法评估各种磁性时,除非试样表面是极干净的,否则用这些分析设备不能够进行观察。特别地,必须在超高真空设备中处理该表面,制备用于特殊电子信号的探测设备。因此在磁性记录的研究和开发中还没有广泛使用这些分析设备。
同时已知磁力显微镜(MFM)是一种扫描探针显微镜,它通过检测探针和试样之间的不同物理量而测量微观领域的形状和物理性能。扫描磁力显微镜检测探针和试样(一般是铁磁体)之间的磁力。检测原理基于从试样的磁场漏泄,因此难以定量评价试样的磁性。但由于其对试样表面状况的不敏感性,该显微镜具有很大的实际优点:它既不需要特定环境又不需要试样表面的特定处理去进行观察。
鉴于扫描磁力显微镜的该特性,希望能将显微镜应用于磁性介质的研究和开发。但市售设备得到的分辨率一般仅约为50-100nm,即使最新技术水平的设备也只达到约20-30nm的分辨率。因此现在难以在下一代硬盘、非易失性随机访问存储器等的研究和开发中评价磁性储存介质。
为了提高扫描探针显微镜的分辨率,建议探针的端部是尖锐的。制备能用于测试磁性的这种探针端部的已知常规技术包括:(1)在平台状基底上使用聚焦离子束(FIB)形成圆柱形加工钨或类金刚石碳(DLC);和(2)在平台状基底上连接碳纳米管,并使用聚焦离子束沿其底部圆周涂覆(见例如日本专利申请未审公开NO.(JP-A)2003-240700(未审,日本专利申请))。
而且还有一项本发明人确立的技术是:使用用于包括碳纳米管(直径最大约11nm)的磁力显微镜(MFM)的悬臂,实现了应用于1100kFCI介质的高分辨率,碳纳米管用溅射设备各向同性地涂覆有铁磁性CoFe薄膜(涂覆的碳纳米管端部的直径约40nm)(见例如Manago,T.et.al.,Extended Abstracts of the 2004 International Conference onSolid State Devices and Materials,pp.638-639(September 15,2004);KuramochiH et al.,Nanotechnology,Vol.16,pp.24-27(2005))。
发明内容
JP-A2003-240700公开了试图使用多壁碳纳米管(CNT)作为原子力显微镜(AFM)的探针。但因为即使连接于AFM的悬臂端部时其刚性也低,该CNT显示出不适合测量具有不规则表面的试样。因此认为难以将碳纳米管用作扫描磁力显微镜的探针。
而且JP-A2003-240700公开了用磁性材料制备探针端部,该探针可用于测试试样的磁性。但这些普通探针通常是整体涂覆的。结果它们受到试样宽广表面信息的影响,因此在探针端部不能够得到局部信息。而且,如JP-A2003-240700所述,在这些普通探针上的涂层容易剥离。
同时,在本申请前,本发明人成功地用CoFe涂覆碳纳米管,这是一种以前被认为是非常困难的方法。而且,他们还成功地将其用作扫描磁力显微镜的探针(见Manago T.et al.,supra)。
观察1100kFCl垂直磁性储存介质是Manago T.et al.,supra公开的探针的极限。因此最多该探针能够观察现有的最高记录密度的介质,表明它不能够观察记录密度大幅提高的介质。
而且如JP-A2003-240700所述,现有文献没有解决碳纳米管涂层易剥离的问题。而且还注意到:一些探针的碳纳米管从表层CoFe脱出。这样的脱出构成实际使用的障碍。
如上所述,为了解决现有技术的问题,本发明人探求一种用于扫描磁力显微镜的分辨率提高了的稳定探针,不会发生铁磁合金膜的剥离,以及制备该探针的方法。
首先本发明人研究了用于涂覆的铁磁材料。如JP-A2003-240700所述,为了避免受到试样宽广表面信息的影响,最好只是探针端部局部涂覆。但考虑到现今的加工技术,预示着极难以只涂覆碳纳米管的端部。
因此本发明人计划根据普通方法涂覆整个探针,包括碳纳米管,但是欲选择更有效的涂层材料。
如上所述,当只涂覆碳纳米管的端部时,垂直磁化型磁性材料,例如由Co-Cr合金和无定形稀土-Fe合金为代表的磁性材料被认为是最合适的。但涂覆整个探针时,本发明人认为Fe-Co或Fe-Ni合金(它们是内磁化型磁性材料)是优异的,通过抑制磁场从探针(特别是从碳纳米管的侧表面)的漏泄能够实现优良的探针端部的磁场方向性。
假定这种涂层材料是选定的,本发明人研究了影响分辨率的因素。结果,本发明人确定使从碳纳米管侧表面的磁场漏泄最小化是很重要的。为了达到这个目的,发明人控制在碳纳米管侧表面上涂层材料的光滑度。
从有效加工的方面考虑,优选用铁磁合金均匀涂覆探针端部的整个表面,包括基底。但这增加了铁磁合金膜脱出的风险。因此本发明也包括只用铁磁合金涂覆碳纳米管端部的例子。
即使在该种情况下,为了抑制磁场从碳纳米管侧表面的漏泄和改善探针端部磁场的方向性,如上所述,优选涂覆部分的外部形状为在纵向比直径方向更长。
最后发明人成功地发现了涂覆膜表面粗糙度和探针分辨率之间的特定关系。发明人还发现:提供更高分辨率的涂覆膜的表面粗糙度可以通过控制成膜速度来实现,例如通过溅射。
常识表明,当成膜速度降低时,会更能改善表面粗糙度.但如下述试验结果显示,观察到:当成膜速度变得太慢时,表面粗糙度变得相当大,因此降低了探针的分辨率.
本发明的完成是考虑到上述因素的结果,并克服了现有技术的上述问题。
因此本发明的一个目的是提供:
[1]一种用于扫描磁力显微镜的探针,包括碳纳米管,其中所述纳米管的至少一部分表面涂覆有选自以下组成的铁磁合金膜:Fe-Co合金和Fe-Ni合金,而且该铁磁合金膜的表面粗糙度(Ra(L=10μm))为1.15nm或更小;
[2]根据[1]的用于扫描磁力显微镜的探针,其中铁磁合金膜包含10-70wt%的Fe,小于10wt%的改进添加剂,剩余物包含Co和不可避免的杂质;
[3]根据[1]的用于扫描磁力显微镜的探针,其中铁磁合金膜包含10-55wt%的Fe,小于10wt%的改进添加剂,剩余物包含Ni和不可避免的杂质;
[4]根据[1]-[3]中任一项的用于扫描磁力显微镜的探针,其中铁磁合金膜在涂覆部分的平均厚度为3-15nm;
[5]根据[1]-[3]中任一项的用于扫描磁力显微镜的探针,其中碳纳米管从其端部涂覆有一段长度的铁磁合金膜,其长度等于或者大于碳纳米管的平均直径与两倍于铁磁合金膜的平均厚度之总和;
[6]根据[1]-[3]中任一项的用于扫描磁力显微镜的探针,还包括具有尖端的基底,其尖端上连接有涂覆了铁磁合金膜的碳纳米管;
[7]一种制备用于扫描磁力显微镜的探针的方法,包括步骤:将碳纳米管连接到基底的尖端,该基底可以被安装到悬臂端部;由溅射靶通过等离子体涂覆连接有碳纳米管的基底,涂料包括选自Fe-Co合金和Fe-Ni合金的铁磁体合金;控制等离子体,从而使铁磁合金膜在连接有碳纳米管的基底的尖端表面上的生成速率在1.0-2.5nm/min的范围内;
[8]根据[7]的制备用于扫描磁力显微镜的探针的方法,其中溅射靶包含10-70wt%的Fe,小于10wt%的改进添加剂,剩余物包含Co和不可避免的杂质;
[9]根据[7]的制备用于扫描磁力显微镜的探针的方法,其中溅射靶包含10-55wt%的Fe,小于10wt%的改进添加剂,剩余物包含Ni和不可避免的杂质;
[10]根据[7]-[9]中任一项的制备用于扫描磁力显微镜的探针的方法,当铁磁合金膜的厚度在3-15nm时,还包括终止暴露于等离子体的步骤;
[11]根据[7]-[9]中任一项的制备用于扫描磁力显微镜的探针的方法,碳纳米管从其端部涂覆有一段长度的铁磁合金膜,其长度等于或者大于碳纳米管的平均直径与两倍于铁磁合金膜的平均厚度之总和;
[12]一种在碳纳米管上形成铁磁合金膜的方法,包括步骤:将碳纳米管与溅射靶一起暴露于等离子体中,该溅射靶包含选自Fe-Co合金和Fe-Ni合金的铁磁体合金;控制等离子体,从而使铁磁合金膜在碳纳米管表面上的生成速率在1.0-2.5nm/min的范围内;
[13]根据[12]在碳纳米管上形成铁磁合金膜的方法,其中溅射靶包含10-70wt%的Fe,小于10wt%的改进添加剂,剩余物包含Co和不可避免的杂质;
[14]根据[12]在碳纳米管上形成铁磁合金膜的方法,其中溅射靶包含10-55wt%的Fe,小于10wt%的改进添加剂,剩余物包含Ni和不可避免的杂质;
[15]根据[12]-[14]中任一项的在碳纳米管上形成铁磁合金膜的方法,当铁磁合金膜的厚度在3-15nm对,还包括终止暴露于等离子体的步骤。
本发明的内容中使用如下定义:
此处使用的术语“表面粗糙度”指的是所谓“算术平均粗糙度(Ra)”,它是在连接碳纳米管的基底平坦表面上随机选择的评估长度(L=10μm)上,从中线到粗糙外形的距离绝对值的算术平均值。
方便地测量碳纳米管侧表面的表面粗糙度是很困难的。因此使用基底的平坦表面测定表面粗糙度。发明人认为根据基底平坦部分的表面粗糙度可以有效地确定侧表面的表面粗糙度,在该平坦部分,膜是在相同条件下形成的。
虽然铁磁合金膜的优选厚度约为10nm,却可以使用任何膜厚,只要它在3-15nm的范围内。从分辨率和可靠的制备的角度看,从基底尖端突出的碳纳米管的长度将在下面的实施例中描述,优选约400nm。但是,本发明不局限于该长度。本发明可以实际使用任何碳纳米管,只要其长度在约100-500nm的范围内。
如上所述,任何内表面磁化铁磁材料(包括但不局限于Fe-Co和Fe-Ni合金)都可用于本发明的铁磁合金膜。典型的合金组成如下:10-70wt%的Fe,小于10wt%的不明显妨碍铁磁体性能的改进添加剂(例如在Fe-Co合金的情况下,合金可以包含一种或多种选自Ni,V,Mo,W,Ti,Si和B的材料;在Fe-Ni合金的情况下,合金可以包含一种或多种选自Mo,Cr,Cu和Nb的材料),以及Co,Ni或Co-Ni(以及不可避免的杂质)组成剩余物。
在Fe-Co合金中,当Fe含量约为60wt%时,可以得到最高的磁化率。而通常使用含50-[200/3]wt%Fe的材料,在本发明的条件下,也可以使用含10-70wt%Fe的材料。另外根据目的,使用含20-50wt%Fe的Fe-Ni合金。但本发明中,合金优选包含10-55wt%的Fe。通常使用的(柔软)磁性材料及其性能例如如C.D.Graham Jr.,“Physics of Ferromagnetism(Second Edition)”pp.600-604(OxfordUniversity Press)所述。
联系附图和实施例来阅读下面的详细说明时,本发明的这些和其它目的和特征将变得更清楚。
附图说明
图1(a)和图1(b)所示为扫描磁力显微镜的测量原理的图解说明。
图2(a)~图2(d)所示为本发明扫描磁力显微镜探针部分的显微照片。
图3所示为本发明涂覆探针用膜的生成速率与粗糙度之间的关系。实线和虚线分别表示在10μm(Ra(L=10μm))和1μm(Ra(L=1μm))上的表面粗糙度。点A-F对应于在不同成膜条件(A-F)下得到的数据,它们对于Ra(L=10μm)和Ra(L=1μm)的测量是相同的。
图4(a)和图4(b)所示为根据本发明涂覆探针用膜的表面粗糙度的示范性外形。
图5(a)~图5(c)所示为用本发明扫描磁力显微镜探针得到的1200-kFCI磁性储存介质表面的磁力显微照片。
图6所示为用本发明已经使用三天的扫描磁力显微镜探针得到的1200-kFCI磁力储存介质表面的扫描磁力显微照片。
具体实施方式
在这里单词“a”“an”和“the”表示“至少一个”,除非另有说明。
图1(a)和图1(b)图示说明了本发明扫描磁力显微镜的测量原理。碳纳米管2连接到磁力显微镜探针1的基底3尖端上。由铁磁体合金构成的涂覆膜4形成在碳纳米管2的表面和基底3的尖端上。上述的涂覆膜4与从试样5(例如磁性储存介质)表面漏泄出的磁场相互作用,相对于试样表面产生吸引力或推斥力,该试样具有排列好的纳米磁体棒的结构。所得的施加于探针1上的极微小瞬间电荷根据光学杠杆原理被放大,并在扫描磁力显微镜中被光电探测器探测到。
图2(a)~图2(d)所示为本发明扫描磁力显微镜的探针端部的显微图。如图2(a)~图2(d)所示,直径约为10nm的多壁碳纳米管被固定到悬臂端部的伸出部分上。连接碳纳米管,从悬臂端部的尖端伸出约400nm。
而且发现碳纳米管在近试样端的直径约为20-40nm,这表示形成所需厚度约为10nm的铁磁合金膜。
下面概述了本发明制备悬臂的方法。首先使用常规直流电弧放电法来制备碳纳米管。例如可以使用一般的直流电弧放电法,其中多壁碳纳米管是如下由催化剂作为起点生成的。在优选例子中,催化剂均匀地分散于整个平台上,平台例如由SiC制造。通过在预定压力下将主要包含氢气以及用于等离子体放电的Ar气和另外的其它气体(例如乙炔、乙烯和甲烷)的气体材料引入到该平台上,可以产生直流电弧放电。
接下来将碳纳米管超声分散于醇中。将得到的悬浮体离心分离以除去较大的颗粒。将悬浮体注入到一对剃刀(razors)或类似物的刀片边缘之间的空隙,该剃刀已经以一定的距离排列好。在刀片边缘之间施加高频电压而使得碳纳米管在刀片边缘排成直线。在例如通过蒸馏除去醇之后,在刀片边缘和基底尖端之间施加直流偏压(该基底可以安装在悬臂上),在用SEM观察时尖端能够接近刀片边缘,通过静电引力以将碳纳米管连接到基底尖端上(碳纳米管安装的详细情况请参看例如Nishijima H.et al.Applied PhysicsLetters Vol.74,No.26(1999)4061-4063(1999))。
上述方法只是用于说明。本发明碳纳米管的生成方法以及将它们连接到悬臂上的方法没有限定于以上所述。任何常规方法都可以用于该目的。
通过上述方法在尖端连接有碳纳米管的基底与铁磁体溅射靶一起放置于成膜设备中。供电以产生等离子体。通过调节电的输入功率和/或气体压力来控制铁磁体膜的生成速率,铁磁体膜均匀形成在基底(包括碳纳米管)的整个表面上。
最后具有由上述方法形成的碳纳米管的铁磁体膜涂覆的基底安装到普通扫描磁力显微镜的悬臂端部。因此本发明的探针可以用作扫描磁力显微镜的探针。
图3提供了下述实施例1-3和对比例1-3膜形成的条件和结果的概括。图3清楚地表明了表面粗糙度(Ra(L=10μm))和铁磁体膜生成速率之间的关系。而且表面粗糙度和探针分辨率之间的比较显示出在膜形成条件为A,B和E时,探针具有优异的性能。
图3还显示了通过测量表面粗糙度(Ra(L=10μm))得到的结果,其中评估长度(L)设定为1μm。但是与生成速率的相互关系并不令人满意。因此评估长度(L)设定为10μm的表面粗糙度用作确定本发明探针的参数。
一般说来,沉积时较低的生成速率可能导致表面粗糙度较低,其因此提高了探针性能.具体地,当生成速率设定在2.5nm/min或以下时得到了优选结果.但当生成速率变得更低时,结果没有必然地变得更好.例如当速率小于1.0nm/min时,表面粗糙度变得非常大,因此优选铁磁合金膜的生成速率保持在1.0-2.5nm/min的范围内.但本发明不局限于此.
考虑到对比例3观察到的脱出现象,其中采用成膜速率小于1.0nm/min的成膜条件F,发明人推导出生成速率的下限是由于铁磁合金膜和具有金属性能的多壁碳纳米管之间的粘合造成的。这表明碳纳米管看起来不能够在如此低的生成速率下保持沉积物。
在下面的实施例和对比例中,不旋转放置有试样的平台而进行溅射沉积。但这并不表示本发明限定于此特征。例如该平台可以旋转以改进碳纳米管圆周方向的沉积均匀性。
虽然在本发明的实施或实验中可以使用与所述方法和材料相似或等同的那些。下面所述为合适的方法和材料。但下面的实施例仅用于说明本发明,以帮助普通技术人员制造和使用它。因此这些实施例不以任何方式限定本发明的范围。
实施例
实施例1
将直径约10nm的多壁碳纳米管连接到基底上,将该试样放置于溅射设备中,其中安装有Fe-Co(Fe:20at%和Co:80at%)溅射靶。以10sccm加入Ar气并将气压调节到0.3Pa之后,施加100W的射电频率的电功率(RF)以产生等离子体。在此条件下(下称“成膜条件A”)进行成膜处理4分钟15秒。
结果表明试样的Fe-Co铁磁合金膜的厚度为10nm,从它的电子显微图形可以确定。发现此条件下的铁磁合金膜的平均生成速率为2.35nm/min。使用原子力显微镜在基底尖端的平坦部分测量以上制备的试样的表面粗糙度。得到的粗糙度外形如图4(a)和图4(b)所示。表面粗糙度Ra(L=10μm)的算术平均值为1.138(为了比较,Ra(L=1μm)为0.1425)。
而且将该基底试样安装到扫描磁力显微镜的悬臂上,并用于观察Fujitsu生产的密度为600-1200kFCI的磁性储存介质。如图5(a)~图5(c)所示,由1200kFCI磁性储存介质也可以得到清楚的显微图形。因此悬臂分辨率被估算为约10nm(最大约为7nm)。
图6所示为使用已经使用了三天的悬臂观察1200kFCI磁性储存介质表面的图形。可以得到不亚于图5(a)~图5(c)所示的那些清楚的显微图形。从而表明没有产生缺陷,例如铁磁合金膜的分离与脱出。因此确信探针具有足够的强度来进行实际使用和重复使用。
实施例2
通过与实施例1相似的成膜处理来制备试样基底,除了将压力从0.3pa变成1Pa(以下称为“成膜条件B”)。
结果生成速率降低到1.48nm/min,形成的铁磁体膜的表面粗糙度Ra(L=10μm)提高到0.9996nm(为了比较,Ra(L=1μm)为0.1739nm)。如同实施例1的情形,对于1200-kFCI磁性储存介质也可以得到清楚的显微图形。
实施例3
通过与实施例1相似的成膜处理来制备试样基底,除了将输入的射电频率电功率从100W降低到50W(以下称为“成膜条件E”)。
结果生成速率降低到1.23nm/min,形成的铁磁体膜的表面粗糙度Ra(L=10μm)提高到1.046nm(为了比较,Ra(L=1μm)为0.2636nm).如同实施例1的情形,对于1200-kFCI磁性储存介质也可以得到清楚的显微图形.
对比例1
通过与实施例1相似的成膜处理来制备试样基底,除了将输入的射电频率电功率从100W升高到300W(以下称为“成膜条件C”)。
结果生成速率提高到5.97nm/min,形成的铁磁体膜的表面粗糙度Ra(L=10μm)降低到1.249nm(为了比较,Ra(L=1μm)为0.344nm)。磁性储存介质可测量的极限为600-kFCI,对于更高记录密度的介质不能够得到清楚的显微图形。
对比例2
通过与实施例1相似的成膜处理来制备试样基底,除了将输入的射电频率电功率从100W升高到300W,压力从0.3Pa提高到1Pa(以下称为“成膜条件D”)。
结果生成速率稍微提高到4.21nm/min,形成的铁磁体膜的表面粗糙度Ra(L=10μm)降低到1.231nm(为了比较,Ra(L=1μm)为0.142nm)。磁性储存介质可测量的极限为800-kFCI,对于更高记录密度的介质不能够得到清楚的显微图形。而且大多数的碳纳米管变短或者弯曲。
对比例3
通过与实施例1相似的成膜处理来制备试样基底,除了将输入的射电频率电功率从100W降低到50W,压力从0.3Pa提高到1Pa(以下称为“成膜条件F”)。
结果生成速率降低到0.71nm/min,但形成的铁磁合金膜的表面粗糙度Ra(10μm)降低到1.299nm(为了比较,Ra(L=1μm)为0.3905nm)。
磁性储存介质可测量的极限为1000-kFCI,对于更高记录密度的介质不能够得到清楚的显微图形。而且大多数的碳纳米管变短,或者铁磁合金膜从探针脱出,因此不能在基底上形成均匀的膜。
工业实用性
本发明通过提供用于扫描磁力显微镜的稳定探针,提高了分辨率和改善了涂覆性(即用铁磁合金膜涂覆以防止现有技术的剥离问题),而解决了现有技术中的一些技术问题。具体地,通过控制涂覆碳纳米管(该碳纳米管用于扫描磁力显微镜的探针)用铁磁体膜的表面粗糙度,本发明得到了能够观察1200-kFCI磁性储存介质的分辨率。而且本发明显示可以通过控制涂覆铁磁体合金的生成速率来控制表面粗糙度。因此即使在将来提供具有更高密度的所需磁性储存介质,那么也能够在不使用设备例如自旋极化电子隧道显微镜和扫描电子显微镜的情况下进行简单地评估其磁化状态等。
而且本发明能够在碳纳米管表面均匀和稳定地沉积Fe-Co或Fe-Ni铁磁体合金。因此本发明通过不仅在扫描磁力显微镜探针上并且在其它碳纳米管上的金属涂覆,可以实现各种性能的协调,从而扩展了碳纳米管的用途。
本发明参照具体例子详细地进行了描述,但本领域技术人员明白在不背弃本发明宗旨和范围的情况下可以由其进行多种变化和修改。
记载的所有专利、公开的专利申请和出版物在此全文参考引用。
参考标记的说明
1:用于磁力显微镜的探针(探针尖端)
2:碳纳米管
3:基底的尖端
4:铁磁合金膜
5:试样(磁性储存介质)
→试样中(磁性储存介质)纳米观棒磁体磁化的方向。
Claims (15)
1.一种用于扫描磁力显微镜的探针,包括碳纳米管,其中所述纳米管的至少一部分表面涂覆有从Fe-Co合金和Fe-Ni合金中选出的铁磁合金膜,而且其中所述铁磁合金膜的表面粗糙度Ra为1.15nm或更小,其中表面粗糙度Ra是在评估长度L为10μm时测定的值。
2.根据权利要求1的用于扫描磁力显微镜的探针,其中铁磁合金膜包含10-70wt%的Fe,小于10wt%的改进添加剂,剩余物包含Co和不可避免的杂质。
3.根据权利要求1的用于扫描磁力显微镜的探针,其中铁磁合金膜包含10-55wt%的Fe,小于10wt%的改进添加剂,剩余物包含Ni和不可避免的杂质。
4.根据权利要求1-3中任一项的用于扫描磁力显微镜的探针,其中该铁磁合金膜在涂覆部分的平均厚度为3-15nm。
5.根据权利要求1-3中任一项的用于扫描磁力显微镜的探针,其中碳纳米管从其端部涂覆有一段长度的铁磁合金膜,其长度等于或者大于碳纳米管的平均直径与两倍于铁磁合金膜的平均厚度之总和。
6.根据权利要求1-3中任一项的用于扫描磁力显微镜的探针,还包括具有尖端的基底,其尖端上连接有涂覆了铁磁合金膜的碳纳米管。
7.一种制备用于扫描磁力显微镜的探针的方法,包括步骤:将碳纳米管连接到基底的尖端,该基底可以被安装到悬臂端部;由溅射靶通过等离子体涂覆连接有碳纳米管的基底,涂料包括从Fe-Co合金和Fe-Ni合金中选出的铁磁体合金;控制等离子体,从而使铁磁合金膜在连接有碳纳米管的基底的尖端表面上的生成速率在1.0-2.5nm/min的范围内。
8.根据权利要求7的制备用于扫描磁力显微镜的探针的方法,其中溅射靶包含10-70wt%的Fe,小于10wt%的改进添加剂,剩余物包含Co和不可避免的杂质。
9.根据权利要求7的制备用于扫描磁力显微镜的探针的方法,其中溅射靶包含10-55wt%的Fe,小于10wt%的改进添加剂,剩余物包含Ni和不可避免的杂质。
10.根据权利要求7-9中任一项的制备用于扫描磁力显微镜的探针的方法,当铁磁合金膜的厚度在3-15nm时,还包括终止暴露于等离子体的步骤。
11.根据权利要求7-9中任一项的制备用于扫描磁力显微镜的探针的方法,其中碳纳米管从其端部涂覆有一段长度的铁磁合金膜,其长度等于或者大于碳纳米管的平均直径与两倍于铁磁合金膜的平均厚度之总和。
12.一种在碳纳米管上形成铁磁合金膜的方法,包括步骤:将碳纳米管与溅射靶一起暴露于等离子体中,该溅射靶包含从Fe-Co合金和Fe-Ni合金中选出的铁磁体合金;控制等离子体,从而使铁磁合金膜在碳纳米管表面上的生成速率在1.0-2.5nm/min的范围内。
13.根据权利要求12在碳纳米管上形成铁磁合金膜的方法,其中溅射靶包含10-70wt%的Fe,小于10wt%的改进添加剂,剩余物包含Co和不可避免的杂质。
14.根据权利要求12在碳纳米管上形成铁磁合金膜的方法,其中溅射靶包含10-55wt%的Fe,小于10wt%的改进添加剂,剩余物包含Ni和不可避免的杂质。
15.根据权利要求12-14中任一项的在碳纳米管上形成铁磁合金膜的方法,当铁磁合金膜的厚度在3-15nm时,还包括终止暴露于等离子体的步骤。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2004-378606 | 2004-12-28 | ||
JP2004378606A JP4452827B2 (ja) | 2004-12-28 | 2004-12-28 | 走査型磁気力顕微鏡用探針およびその製造方法並びにカーボンナノチューブ用強磁性合金成膜方法 |
JP2004378606 | 2004-12-28 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN1801399A CN1801399A (zh) | 2006-07-12 |
CN1801399B true CN1801399B (zh) | 2010-05-05 |
Family
ID=36737368
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN2005101353020A Expired - Fee Related CN1801399B (zh) | 2004-12-28 | 2005-12-27 | 用于扫描磁力显微镜的探针及其制备方法和在碳纳米管上形成铁磁合金膜的方法 |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US7495215B2 (zh) |
JP (1) | JP4452827B2 (zh) |
KR (1) | KR20060076721A (zh) |
CN (1) | CN1801399B (zh) |
Families Citing this family (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US7997002B2 (en) * | 2007-11-01 | 2011-08-16 | International Business Machines Corporation | Dual carbon nanotubes for critical dimension metrology on high aspect ratio semiconductor wafer patterns |
KR101276898B1 (ko) | 2008-02-01 | 2013-06-19 | 혼하이 프리시젼 인더스트리 컴퍼니 리미티드 | 탄소 나노튜브 복합재료 및 그 제조방법 |
US8069492B2 (en) * | 2008-03-31 | 2011-11-29 | Seagate Technology Llc | Spin-torque probe microscope |
JP5519572B2 (ja) * | 2011-05-09 | 2014-06-11 | 株式会社日立ハイテクノロジーズ | 磁気力顕微鏡用カンチレバー |
TWI539164B (zh) | 2013-11-22 | 2016-06-21 | 財團法人工業技術研究院 | 塗佈探針及其製作方法 |
SG10201912466TA (en) * | 2015-03-31 | 2020-02-27 | Hoya Corp | Magnetic-disk substrate, magnetic disk, and method for manufacturing magnetic-disk substrate |
JP7193111B2 (ja) * | 2018-07-31 | 2022-12-20 | グローバル・リンク株式会社 | カーボンナノチューブ電極又はカーボンナノホーン電極及び電極製造方法 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0866307B1 (en) * | 1997-03-20 | 2004-05-06 | International Business Machines Corporation | Magnetic force microscopy probe |
Family Cites Families (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5866434A (en) * | 1994-12-08 | 1999-02-02 | Meso Scale Technology | Graphitic nanotubes in luminescence assays |
US6020747A (en) * | 1998-01-26 | 2000-02-01 | Bahns; John T. | Electrical contact probe |
JP3811004B2 (ja) * | 2000-11-26 | 2006-08-16 | 喜萬 中山 | 導電性走査型顕微鏡用プローブ |
JP4688400B2 (ja) | 2001-12-04 | 2011-05-25 | エスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社 | 走査型プローブ顕微鏡用探針 |
CA2499370A1 (en) * | 2002-09-20 | 2004-06-05 | The Trustees Of Boston College | Nanotube cantilever probes for nanoscale magnetic microscopy |
US7214303B2 (en) * | 2002-09-20 | 2007-05-08 | The Trustees Of Boston College | Cantilever probes for nanoscale magnetic and atomic force microscopy |
JP2005305634A (ja) * | 2004-03-26 | 2005-11-04 | Fujitsu Ltd | ナノホール構造体及びその製造方法、スタンパ及びその製造方法、磁気記録媒体及びその製造方法、並びに、磁気記録装置及び磁気記録方法 |
JP4332073B2 (ja) * | 2004-06-09 | 2009-09-16 | 喜萬 中山 | 走査型顕微鏡用プローブ |
-
2004
- 2004-12-28 JP JP2004378606A patent/JP4452827B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
2005
- 2005-12-27 KR KR1020050130580A patent/KR20060076721A/ko not_active Application Discontinuation
- 2005-12-27 CN CN2005101353020A patent/CN1801399B/zh not_active Expired - Fee Related
- 2005-12-28 US US11/322,180 patent/US7495215B2/en not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0866307B1 (en) * | 1997-03-20 | 2004-05-06 | International Business Machines Corporation | Magnetic force microscopy probe |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
US20080166560A1 (en) | 2008-07-10 |
JP2006184141A (ja) | 2006-07-13 |
KR20060076721A (ko) | 2006-07-04 |
US7495215B2 (en) | 2009-02-24 |
JP4452827B2 (ja) | 2010-04-21 |
CN1801399A (zh) | 2006-07-12 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US7735147B2 (en) | Probe system comprising an electric-field-aligned probe tip and method for fabricating the same | |
US8020216B2 (en) | Tapered probe structures and fabrication | |
CN1801399B (zh) | 用于扫描磁力显微镜的探针及其制备方法和在碳纳米管上形成铁磁合金膜的方法 | |
Utke et al. | High-resolution magnetic Co supertips grown by a focused electron beam | |
Phillips et al. | High resolution magnetic force microscopy using focused ion beam modified tips | |
US6448765B1 (en) | Microscopic tips having stable magnetic moments and disposed on cantilevers for sensing magnetic characteristics of adjacent structures | |
US8245318B2 (en) | Sidewall tracing nanoprobes, method for making the same, and method for use | |
US20100229265A1 (en) | Probe system comprising an electric-field-aligned probe tip and method for fabricating the same | |
Skidmore et al. | Improved spatial resolution in magnetic force microscopy | |
Kuramochi et al. | A magnetic force microscope using CoFe-coated carbon nanotube probes | |
US7442926B2 (en) | Nano tip and fabrication method of the same | |
Fischer et al. | Ultrahigh resolution magnetic force microscope tip fabricated using electron beam lithography | |
US8214918B2 (en) | Probes for enhanced magnetic force microscopy resolution | |
Den Boef | Preparation of magnetic tips for a scanning force microscope | |
Kuramochi et al. | CoFe-coated carbon nanotube probes for magnetic force microscope | |
Rührig et al. | Electron beam fabrication and characterization of high‐resolution magnetic force microscopy tips | |
Tay et al. | High-resolution nanowire atomic force microscope probe grownby a field-emission induced process | |
US7170055B1 (en) | Nanotube arrangements and methods therefor | |
Chen et al. | Iron–platinum-coated carbon nanocone probes on tipless cantilevers for high resolution magnetic force imaging | |
JP2009109411A (ja) | プローブとその製造方法および走査型プローブ顕微鏡 | |
Wiesendanger et al. | Magnetic nanostructures studied by scanning probe microscopy and spectroscopy | |
Schwarz et al. | Preparation of probe tips with well-defined spherical apexes for quantitative scanning force spectroscopy | |
van den Bos et al. | The CantiClever: a dedicated probe for magnetic force microscopy | |
US20080216565A1 (en) | Probe tips | |
JP4858924B2 (ja) | 走査型プローブ顕微鏡用探針の作成方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
C56 | Change in the name or address of the patentee | ||
CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: Japan's Tokyo Kasumigaseki Chiyoda a chome 3 times 1 Patentee after: Nat Inst of Advanced Ind Scien Patentee after: Hitachi High Tech Science Corp. Address before: Japan's Tokyo Kasumigaseki Chiyoda a chome 3 times 1 Patentee before: Nat Inst of Advanced Ind Scien Patentee before: Seiko Nanotechnology Inc. |
|
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20100505 Termination date: 20191227 |