JP2003201585A - 表面処理銅箔 - Google Patents

表面処理銅箔

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JP2003201585A JP2002170827A JP2002170827A JP2003201585A JP 2003201585 A JP2003201585 A JP 2003201585A JP 2002170827 A JP2002170827 A JP 2002170827A JP 2002170827 A JP2002170827 A JP 2002170827A JP 2003201585 A JP2003201585 A JP 2003201585A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 高周波対応基板の絶縁樹脂との接着性を向上
した表面処理銅箔を提供する。 【解決手段】 本発明の表面処理銅箔は、銅箔の少なく
とも片面に耐熱処理層及びオレフィン系シランカップリ
ング剤層を順に設けている。耐熱処理の後に防錆処理を
施してもよい。銅箔は電解銅箔が好ましく、そのＳ面及
び／又はＭ面にそれらの層を設けることができる。従来
行われていた粗化処理を行わなくとも、本発明の銅箔は
十分な接着強度が得られる。耐熱処理層としては、亜
鉛、亜鉛−錫、亜鉛−ニッケル、亜鉛−コバルト、銅−
亜鉛、銅−ニッケル−コバルト及びニッケル−コバルト
の薄膜、防錆処理層としては亜鉛−クロメート又はクロ
メート処理による薄膜を好ましく用いることができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、高周波対応基板の
絶縁樹脂との密着性に優れるロープロファイル銅箔に関
する。
【０００２】
【従来の技術】近年、コンピューターや情報通信機器が
高性能・高機能化し、そのネットワーク化が進展するに
伴い、大容量の情報を高速で伝達処理するために扱う信
号は高周波化する傾向にある。
【０００３】そのような情報通信機器には、プリント配
線板が使用されている。プリント配線板は通常、樹脂等
の絶縁性材料の基材と導電性部分としての銅箔を加熱
し、加圧して銅張積層板を作製した後、エッチングして
回路を形成する。さらに、この回路上に半導体素子等を
搭載することによって完成する。
【０００４】銅箔には圧延銅箔と電解銅箔があり、それ
らによって表面処理方法は異なる。しかし、プリント配
線板用の銅箔は、絶縁性の基板との接着強度等の観点か
ら、大部分が電解銅箔である。電解銅箔は、チタン等か
らなる陰極のドラムと、この陰極に相対して配置された
陽極との間に、硫酸酸性硫酸銅溶液からなる電解液を流
し、そのドラム上に銅を電着させて形成する。銅箔は、
陰極であるドラムを回転させながら陽極との間に電流を
流し、ドラム表面に所定の厚さに電着した銅箔（生箔と
呼ばれる）を連続的に剥離して、製造される。電解銅箔
のドラム側の面は表面粗さが小さく、Ｓ面（Ｓｈｉｎｙ
面、光沢面）と呼ばれており、非ドラム側の面は表面粗
さが大きく、Ｍ面（Ｍａｔｔｅ面、粗化面）と呼ばれて
いる。
【０００５】ところで、一般に高周波対応のプリント配
線板の絶縁材料には接着特性に優れるエポキシ樹脂が広
く用いられているが、エポキシ樹脂は一般に比誘電率や
誘電正接が高く、高周波特性が十分ではない。したがっ
て、誘電特性の優れた樹脂を用いなければならないが、
比誘電率や誘電正接が低い樹脂は接着に寄与する極性の
高い官能基が少なく、接着特性は低下する傾向にある。
また、高周波対応基板の銅箔は、可能な限り表面粗さを
小さくすることが望まれている。このような銅箔のロー
プロファイル化は、高周波になるに従い銅箔の表面部分
に電流が集中して流れるようになり（この現象を表皮効
果という）、銅箔の表面粗さが伝送損失に大きく影響す
ると考えられているためである。
【０００６】銅箔に要求される特性の最も重要なものの
一つとして、プリント配線板を構成する絶縁性の樹脂と
の接着性が挙げられる。この特性を改善するために、一
方で、電解銅箔では生箔工程においてＭ面に大きなうね
りをつけ、さらにトリート加工で粗化面上に粗化粒子を
つけて、物理的な効果（アンカー効果）により接着力を
向上させるのが一般的である。粗化処理に用いる粗化粒
子は、大小様々ではあるが、通常銅又は酸化銅からなる
全長０．２〜０．３μｍ程度のこぶ状や針状の粒子であ
る。しかしながら、上記のように、近年はプリント配線
のパターンがファインパターン化しているため、銅箔の
ロープロファイル化が要求されている。この要求に対
し、従来は、生箔工程での銅箔のうねりを小さくする方
法や粗化粒子の形状変更（微細化）等で対応している。
【０００７】このような銅箔と絶縁性樹脂との接着性を
改善させる手段としては、シランカップリング剤の銅箔
への表面処理又は樹脂へのシランカップリング剤の添加
の方法が採られるのが一般的である。したがって、上記
のように高周波基板用銅箔を製造する際、銅箔のうねり
はなるべく小さくするようにする傾向にあるものの、粗
化粒子を付着させた後に防錆処理とシランカップリング
剤処理を行っているのが現状である。しかし、この粗化
粒子は銅箔の表面粗さや表面積を大きくするため、伝送
特性に悪影響を与えるものと考えられる。
【０００８】多層プリント回路内層用銅箔の場合は、さ
らに次のような工夫がされて用いられている。多層板の
内層用の銅箔は、Ｍ面に粗化粒子をつけた後に防錆処理
及びシランカップリング剤処理を施すことが一般的であ
り、内層用基材と張り合わせた後に回路をエッチングに
より作製し、さらに銅箔光沢面に黒化処理を施した後に
再度外層が張り合わされていた。しかし、黒化処理は液
管理が煩雑であるのみならず、後のスルーホール作製段
階ではハローイング現象が起きやすく、絶縁特性や層間
接続信頼性を低下させやすい。さらに、それを防止する
ための化学還元処理が行われてもいるが、コストがかさ
む結果となっている。また、別の方法として、両面処理
銅箔（ダブルトリート箔）を用いることも特開平８-２
２２８５７号公報に記述されている。しかし、この方法
では銅箔製造工程が増えるばかりか、両面処理銅箔のＭ
面側を内層用基材との接着面として用いるため、エッチ
ング開始面が銅箔のＳ面となる。そのため、エッチング
ファクターは大きくならず、微細高密度回路への対応は
困難である。さらに、最近では特表平８-５１１６５４
号公報に記述されているように、銅箔のＳ面に粗化粒子
を付けて、Ｓ面と内層用基材を張り合わせるという技術
もある。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】以上、高周波対応用基
板及び高周波対応用の多層プリント回路内層用基板で
は、樹脂の変更と銅箔のロープロファイル化により、銅
箔と絶縁樹脂との接着強度は低くなり、その接着性を改
善させることが強く要望されている。
【００１０】粗化粒子を銅箔につける粗化処理は、上記
のように従来の技術では必ず行われている。しかしなが
ら、それらの粗化粒子はめっきをこぶ状又は針状にする
ため、電流密度を高く設定しており、製造コストがかさ
む。その上、エッチングによって回路を形成する際、粗
化粒子が残存する可能性があり、そのためファインライ
ン形成に不利である。そのため、この粗化処理の代替方
法、すなわち化学処理によって接着強度を向上すること
が望まれている。
【００１１】さらに、上記のように銅箔と絶縁樹脂との
接着性を改善させる手段としては、シランカップリング
剤の表面処理又は樹脂への添加の方法がとられるのが一
般的である。エポキシ系やアミノ系の市販のシランカッ
プリング剤は効果があり、長年使用されてきていたが、
近年の上記高周波化への対応には、要求特性を満足出来
ない場合が増えてきている現状にある。
【００１２】そこで、本発明は、高周波化への対応を可
能とする、高周波対応基板及び高周波対応の多層プリン
ト回路内層用基板において絶縁樹脂との接着性を向上し
た銅箔を提供することを目的とするものである。
【００１３】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、銅箔と絶
縁樹脂との密着性を向上させるため、鋭意検討した結
果、銅箔の少なくとも片面に適切な表面処理を組み合わ
せて施すことで、高周波対応基板用の絶縁樹脂との密着
性が優れることを見出した。すなわち、本発明は以下の
（１）〜（８）である。
【００１４】（１） 表面処理銅箔であって、銅箔の少
なくとも片面に耐熱処理層及びオレフィン系シランカッ
プリング剤層を順に設けた表面処理銅箔。
【００１５】（２） 上記耐熱処理層の上にさらに防錆
処理層が形成され、該防錆処理層の上に上記オレフィン
系シランカップリング剤層が形成されている（１）に記
載の表面処理銅箔。
【００１６】（３） 上記銅箔が電解銅箔であり、その
Ｍ面及び／又はＳ面に上記耐熱処理層及びオレフィン系
シランカップリング剤層が設けられている（１）又は
（２）に記載の表面処理銅箔。
【００１７】（４） 上記耐熱処理層が、亜鉛、亜鉛−
錫、亜鉛−ニッケル、亜鉛−コバルト、銅−亜鉛、銅−
ニッケル−コバルト及びニッケル−コバルトのうち少な
くとも１種類以上の薄膜であり、上記防錆処理層が亜鉛
−クロメート又はクロメート処理による薄膜である
（２）又は（３）に記載の表面処理銅箔。
【００１８】（５） 上記耐熱処理層の上にさらにシロ
キサン被膜が形成され、該シロキサン被膜上に上記オレ
フィン系シランカップリング剤層が設けられている
（１）〜（４）のいずれか一項に記載の表面処理銅箔。
【００１９】（６） 上記銅箔の表面粗さが３．５μｍ
以下である（１）〜（５）のいずれか一項に記載の表面
処理銅箔。
【００２０】（７） 上記（１）〜（６）のいずれか一
項に記載の銅箔を用いた高周波対応基板。
【００２１】（８） 上記（１）〜（６）のいずれか一
項に記載の銅箔を多層プリント回路内層に用いた高周波
対応基板。
【００２２】本発明の銅箔の接着向上のメカニズムは、
耐熱処理層が銅の樹脂硬化阻害を防止し、さらに、特定
のシランカップリング剤が銅箔及び樹脂と化学結合し
て、接着強度が向上するものと推定される。本発明者ら
の研究により、耐熱層又はオレフィン系シランカップリ
ング剤層の処理をそれぞれ施しただけの銅箔ではこのよ
うな接着強度向上や防錆性が十分ではなく、この組み合
わせが特に接着性向上の良好な結果を得ることが確認さ
れた。
【００２３】以下、本発明の構成について詳細に説明す
る。本発明において使用される銅箔は、電解銅箔あるい
は圧延銅箔いずれでもよい。用途に応じて、粗化処理を
施してもよい。粗化処理は、微細銅粒を析出させる工程
であり、耐熱処理層を形成する前に行う。特に高密度の
配線を行わない場合には、粗化処理を行ってさらに樹脂
との接着性を高めることもできる。一方、高周波対応基
板としては、上述のように銅箔の表面粗さがなるべく小
さい方が好ましく、本発明の銅箔は粗化処理を行わなく
とも絶縁樹脂との十分な接着性が得られる。銅箔の表面
粗さ（Ｒｚ）が４．０μｍ以下、好ましくは３．５μｍ
以下、より好ましくは３．０μｍ以下の銅箔がよい。
【００２４】また、上記従来技術の欄で述べたように、
プリント配線板には電解銅箔が広く用いられている。こ
の場合には生箔工程のドラム面側であるＳ面、又は非ド
ラム面側であるＭ面、いずれに耐熱処理層及びオレフィ
ン系シランカップリング剤層が形成されてもよい。従来
は凹凸の大きなＭ面が専ら接着面として用いられていた
が、本発明の表面処理銅箔は、どちらの面を用いても絶
縁樹脂との十分な接着強度が得られることが分かった。
また、耐熱処理の後に防錆処理がなされることが好まし
く、さらにいずれもその反対面が防錆処理されているこ
とが好ましい。
【００２５】本発明の銅箔は、粗化処理した表面又はさ
れていない表面にまず耐熱処理が施される。耐熱処理層
としては、亜鉛、亜鉛−錫、亜鉛−ニッケル、亜鉛−コ
バルト、銅−亜鉛、銅−ニッケル−コバルト及びニッケ
ル−コバルトのうち少なくとも１種類以上の薄膜を形成
することが好ましい。このうち、亜鉛が含有されている
ものがより好ましく、特に銅-亜鉛が好ましい。なお、
この耐熱処理層には、多少他の元素、例えば、Ｍｎ、Ａ
ｌ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｓｎ等を添加してもよい。
【００２６】この薄膜形成は公知の電気めっきによる方
法を用いて行うことができるが、電気めっきに限定され
るものでなく、蒸着その他の手段を使用しても何ら差し
支えない。耐熱処理が亜鉛めっきの場合には、特公昭６
１−３３９０７号公報、特開平６−８１１５７号公報に
開示の方法を用いることができる。亜鉛−ニッケル、亜
鉛−コバルトの場合には、特公平７−３２３０７号公
報、特開平６−８１１５７号公報に開示の方法を用いる
ことができる。亜鉛−錫による処理をする場合には、特
公昭５８−５６７５８号公報に開示の方法を用いること
ができる。銅−亜鉛（真ちゅう、黄銅）めっきは、シア
ン浴等を用いて５０〜８５重量％銅、１５〜５０重量％
亜鉛組成、例えば７０重量％銅−３０重量％亜鉛黄銅を
電着するものである。耐熱処理層の厚さは、亜鉛の付着
量として１００〜１００００μｇ／ｄｍ２であれば本発
明の効果を発揮するが、１０００〜５５００μｇ／ｄｍ
２がより好ましい。
【００２７】上記のうち特に好ましいのは銅−亜鉛めっ
きであるが、銅−亜鉛めっきを施すときの代表的シアン
化浴組成および電解条件は次のとおりである。 シアン化ナトリウム １０〜１３０ｇ／ｌ 水酸化ナトリウム ５０〜７０ｇ／ｌ シアン化銅 ６０〜１２０ｇ／ｌ シアン化亜鉛 １〜１０ｇ／ｌ ｐＨ １０〜１３ 電流密度 １〜１０Ａ／ｄｍ２ 温度 ４０〜９０℃ 時間 １〜１０秒
【００２８】本発明の銅箔は、耐熱処理の後でオレフィ
ン系シランカップリング剤による処理の前に防錆処理さ
れていることが好ましい。防錆処理は、亜鉛−クロメー
ト又はクロメート処理によって被膜を形成することが望
ましい。防錆層の形成方法は、公知のものはすべて本発
明に適用することができるが、好ましくは浸漬又は電解
クロメート処理によりクロム酸化物、あるいは電解クロ
ム・亜鉛処理によりクロム酸化物と亜鉛若しくは酸化亜
鉛との混合物からなる防錆層を形成する。亜鉛−クロメ
ート及びクロメート処理をする場合には、特公平７−３
２３０７号公報に記載の方法を用いることができる。こ
れらの防錆層の付着量は、クロム量として１５μｇ／ｄ
ｍ２以上、亜鉛が含まれている場合には、亜鉛量として
３０μｇ／ｄｍ２以上が好ましい。
【００２９】上記のように耐熱処理及び防錆処理を施し
た銅箔は、次にオレフィン系シランカップリング剤を塗
布してその薄膜が形成される。その薄膜の厚さは１．０
ｎｍ〜１０μｍ、より好ましくは１０ｎｍ〜１．０μｍ
である。塗布溶液は有効成分の濃度が０．００１〜１０
重量％、好ましくは０．０１〜６重量％になるように
水、弱酸性水溶液などを溶媒として用いて調製する。
０．００１重量％未満では、接着の改善効果が少なく、
また１０重量％を超えると効果が飽和すると共に溶解性
が悪くなるので好ましくない。銅箔への塗布方法は、オ
レフィン系シランカップリング剤溶液のスプレーによる
吹き付け、コーターでの塗布、浸漬、流しかけ等いずれ
でもよい。
【００３０】オレフィン系シランカップリング剤として
は、例えばビニル系シラン、アクリル系シラン、メタク
リル系シランが挙げられる。ビニル系シランは、ビニル
トリクロロシラン、ビニルトリアルコキシシラン、ビニ
ルジアルコキシアルキルシラン等であり、例えば、ビニ
ルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビ
ニルトリス（βメトキシエトキシ）シラン、ビニルジメ
トキシメチルシラン、ビニルジエトキシメチルシラン等
である。アクリル系シランは、γ−アクリロキシプロピ
ルトリメトキシシランが挙げられる。メタクリル系シラ
ンは、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラ
ン、γ−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラ
ン、γ−メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラ
ン、γ−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン等
が挙げられる。そのなかでさらに好適なのは、ビニル系
シランで、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエト
キシシランなどが特に好ましい。
【００３１】銅箔に上記のオレフィン系シランカップリ
ング剤を塗布した後は、処理銅箔は風乾又は加熱乾燥さ
れる。水が蒸発すればよく、本発明の効果を十分に発揮
するが、５０〜１８０℃で乾燥すると、シランカップリ
ング剤と銅箔の反応が促進し好適である。
【００３２】本発明の銅箔を表面処理するための各処理
液は、必要に応じて、他のシランカップリング剤、ｐＨ
調整剤、緩衝剤等の添加剤を適宜添加配合することがで
きる。
【００３３】また、本発明の銅箔は、オレフィン系シラ
ンカップリング剤層を形成するときに、その前処理とし
て、シロキサン被膜を形成することができる。シロキサ
ン被膜を形成することによって、銅箔の耐酸性をさらに
向上させることができ、かつ、絶縁樹脂との接着強度を
向上させることができる。
【００３４】シロキサン被膜を形成する方法は、特開平
１０−３１７１５９号公報に詳述されているが、ケイ酸
塩溶液又はテトラアルコキシシラン等のケイ素化合物
を、水、メタノール、エタノール、アセトン、酢酸エチ
ル、トルエン等の溶剤で０．００１〜２０重量％になる
ように希釈し、銅箔に噴霧するかこの液に銅箔を浸漬す
る方法で塗布することが好ましい。処理温度は室温〜１
００℃であれば十分に効果が発揮される。さらに、ケイ
酸塩又はケイ素化合物の溶液中に有機化合物を添加し、
銅箔のピール強度を向上させることができる。またさら
に、シロキサン被膜形成の前に銅箔を酸洗すると接着特
性が向上するため望ましい。
【００３５】以上のようにして処理された本発明の銅箔
に基板となる絶縁樹脂を積層する。本発明の銅箔を適用
する高周波対応基板とは、２重結合を硬化系としている
絶縁樹脂であり、例えば、熱硬化性ポリフェニレンエー
テル樹脂、ポリスチレン系重合体を含む熱硬化性ポリフ
ェニレンエーテル樹脂、トリアリルシアヌレートの重合
体や共重合体を含む樹脂組成物、メタクリル又はアクリ
ル変性したエポキシ樹脂組成物、フェノール類付加ブタ
ジエン重合体、ジアリルフタレート樹脂、ジビニルベン
ゼン樹脂、多官能性メタクリロイル樹脂、不飽和ポリエ
ステル樹脂、ポリブタジエン樹脂、スチレン−ブタジエ
ン、スチレン−ブタジエン・スチレン−ブタジエン等の
架橋ポリマー等が挙げられる。これらの樹脂は、単一の
化合物とは限らず、所望の特性を得るために様々な他の
物質が添加されたり、変性されて用いられている。熱硬
化性樹脂に熱可塑性樹脂がブレンドされていてもよい。
また、上記熱硬化性樹脂に、充填材や添加剤を配合して
いてもよい。
【００３６】
【発明の実施の形態】次に本発明を実施例及び比較例を
用いて具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に
よって限定されるものではない。
【００３７】実施例１〜３ 回転ドラムを陰極として、電気分解反応により連続的に
銅を電着させて厚さ１８μｍの銅箔を製造し、さらにそ
の上に銅の微粒子を形成せしめて粗化面を形成した（粗
化処理、Ｒｚ：３．０〜３．５μｍ）。
【００３８】次いで耐熱処理層として、上記の銅箔上に
黄銅めっき層を以下の条件で形成した。このときの亜鉛
の付着量は、４５００μｇ／ｄｍ２であった。 シアン化ナトリウム １０〜１３０ｇ／ｌ 水酸化ナトリウム ５０〜７０ｇ／ｌ シアン化銅 ６０〜１２０ｇ／ｌ シアン化亜鉛 １〜１０ｇ／ｌ ｐＨ １０〜１３ 電流密度 １〜１０Ａ／ｄｍ２ 温度 ４０〜９０℃ 時間 １〜１０秒
【００３９】引き続きただちに、以下の条件により電解
亜鉛−クロム処理により防錆層を形成した。 Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７ ２〜１０ｇ／ｌ Ｚｎ ０．２〜０．５ｇ／ｌ Ｎａ２ＳＯ４ ５〜２０ｇ／ｌ ｐＨ ３．５〜５．０ 浴温 ２０〜４０℃ 電流密度 ０．１〜３．０Ａ／ｄｍ２ 時間 １〜３秒
【００４０】実施例１〜３では、上記電解銅箔の粗化面
に以下の〜に示すオレフィン系シランカップリング
剤をそれぞれ用いてシランカップリング剤層を形成し
た。これらのシランカップリング剤による表面処理方法
は、シランカップリング剤を少量銅箔上に滴下し、ＳＵ
Ｓ製ロールを転がし表面処理剤を塗布した。塗布後、銅
箔を１００℃で５分間乾燥した。
【００４１】酢酸を添加しｐＨを５に調製した純水に
ビニルトリエトキシシランを０．４％となるように添加
したのち、１２時間撹拌した溶液（０．４％ビニルトリ
エトキシシラン、実施例１） 酢酸を添加しｐＨを５に調製した純水に３−アクリロ
キシプロピルトリメトキシシランを０．４％となるよう
に添加したのち１２時間撹拌した溶液（０．４％アクリ
ロキシプロピルトリメトキシシラン、実施例２） 酢酸を添加しｐＨを５に調製した純水に３−メタクリ
ロキシプロピルトリメトキシシランを０．１％となるよ
うに添加したのち１２時間撹拌した溶液（０．１％３−
メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、実施例
３）
【００４２】接着性試験 上記のように表面処理された銅箔を、ポリフェニレンエ
ーテルを主成分として含浸したガラス繊維基材と加熱プ
レスし、銅張積層板を作製した。この銅張積層板をＪＩ
Ｓ Ｃ ６４８１に規定する方法により常態ピール強度
を測定した。その結果を下記表１に示す。
【００４３】比較例１及び２ 比較例１及び２では、実施例１において以下のように条
件を変更した以外は、実施例１と同様にして銅箔を作製
した。次いで、実施例１と同様にして銅張積層板を作製
し、接着性試験を実施した。その結果を実施例と併せて
下記表１に示す。 比較例１ オレフィン系シランカップリング剤層なし 比較例２ 耐熱処理層（黄銅めっき層）なし
【００４４】
【表１】
【００４５】表１から明らかなように、銅箔に粗化処理
を施した場合にも耐熱処理層及びオレフィン系シランカ
ップリング剤層を形成した銅箔が絶縁樹脂との接着性に
優れていることが確認された。
【００４６】実施例４〜１１ 実施例４〜１１では、実施例１と同様の方法で形成した
厚さ３５μｍの電解銅箔を粗化処理せずに使用した。こ
の銅箔について、それぞれ下記表２に記載した、耐熱処
理層、防錆処理層及びオレフィン系シランカップリング
剤処理層を積層した。すべての銅箔について、シランカ
ップリング剤を塗布した後、１００℃で５分間乾燥し
た。オレフィン系シランカップリング剤は、以下のもの
を使用した。 上記と同じ溶液（０．４％アクリロキシプロピルト
リメトキシシラン） 上記と同じ溶液（０．１％３−メタクリロキシプロ
ピルトリメトキシシラン） 酢酸を添加し、ｐＨを５に調製した純水にビニルト
リエトキシシランを０．６％となるように添加した後１
２時間撹拌した溶液（０．６％ビニルトリエトキシシラ
ン）
【００４７】シランカップリング剤による処理の後、ポ
リフェニレンエーテルを主成分として含浸したガラス繊
維基材（高周波基板用プリプレグ）と加熱プレスし、銅
張積層板を作製した。この銅張積層板をＪＩＳ Ｃ ６
４８１に規定された方法により、常態ピール強度を測定
して評価した。評価結果は下記の表２に示した。
【００４８】比較例３〜６ 比較例３〜６では、実施例４と同様の銅箔を用いて、表
２に示した処理を行った。次いで、実施例４と同様にし
て銅張積層板を作製し、絶縁樹脂と銅箔との接着性を評
価した。評価結果は実施例と併せて下記表２に示した。
用いたシランカップリング剤は、以下のとおりであり、
下記はオレフィン系ではないシランカップリング剤で
ある。 上記と同じ溶液（０．６％ビニルトリエトキシシラ
ン） 酢酸を添加し、ｐＨを５に調製した純水に３−グリ
シドキシプロピルトリメトキシシランを０．４％となる
ように添加した後１２時間撹拌した溶液（０．４％３−
グリシドキシプロピルトリメトキシシラン）
【００４９】
【表２】
【００５０】実施例１２〜１５ 厚さ３５μｍの圧延銅箔を使用して、この銅箔表面に下
記表３に記載した耐熱処理層、防錆処理層及びオレフィ
ン系シランカップリング剤層を形成した。すべての銅箔
について、シランカップリング剤を塗布した後、１００
℃で５分間乾燥した。オレフィン系シランカップリング
剤は、上記（０．６％ビニルトリエトキシシラン）を
使用した。シランカップリング剤による処理の後、ポリ
フェニレンエーテルを主成分として含浸したガラス繊維
基材（高周波基板用プリプレグ）と加熱プレスし、銅張
積層板を作製した。この銅張積層板をＪＩＳ Ｃ ６４
８１に規定された方法により、常態ピール強度を測定し
て評価した。評価結果は下記の表３に示した。
【００５１】比較例７及び８ 比較例７及び８では、実施例１２と同様にして、銅箔に
表３に示した処理を行った。次いで、実施例１２と同様
にして銅張積層板を作製し、絶縁樹脂との接着性を評価
した。評価結果は実施例と併せて下記表３に示した。比
較例７及び８において用いたシランカップリング剤は、
上記に記載したオレフィン系ではないシランカップリ
ング剤（０．４％３−グリシドキシプロピルトリメトキ
シシラン）である。
【００５２】
【表３】
【００５３】表２及び表３から明らかなように、本発明
の表面処理銅箔は、粗化処理をしなくともピール強度が
十分得られており、銅箔と絶縁樹脂との接着性に効果的
であることが確認された。
【００５４】実施例１６〜１８ 実施例１と同様の電解銅箔を使用し、同様の耐熱処理
（銅−亜鉛）及び防錆処理（亜鉛−クロム）を施した
後、以下のような前処理を施した。 実施例１６ 前処理なし 実施例１７ ４％ジケイ酸ナトリウム（６０℃、シャ
ワー）溶液による処理の後、水洗 実施例１８ ０．６％ＴＥＯＳ（テトラエトキシシラ
ン）溶液による処理の後、乾燥
【００５５】上記の前処理をそれぞれの銅箔に施した
後、オレフィン系シランカップリング剤による処理を行
った。シランカップリング剤は、酢酸を添加し、ｐＨを
５に調製した純水にビニルトリエトキシシランを０．４
％となるように添加した後、１２時間撹拌した溶液
（０．４％ビニルトリエトキシシラン）を用いた。
【００５６】耐塩酸性評価 上述のように得られた銅箔をそれぞれ用いて、次のよう
な耐塩酸性評価を行った。まず、これらの銅箔を使用し
て実施例１と同様に銅張積層板を作製し、この積層板に
０．２ｍｍ幅の回路を作製した。１８％塩酸水溶液にこ
の銅張積層板を室温で６０分間浸漬した。浸漬前後のピ
ール強度をＪＩＳ Ｃ ６４８１に規定された方法によ
り測定し、両者の比較からピール強度の劣化率を求め
た。得られた劣化率は下記表４のとおりであった。
【００５７】
【表４】 上記表４から、オレフィン系シランカップリング剤層を
形成する前に、前処理としてシロキサン被膜を形成する
と、より接着性が向上することが分かる。
【００５８】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の表面処理
銅箔は、銅箔の粗化処理をなくした場合にも、その表面
粗さを高周波対応基板用に小さくでき、かつこの上に積
層する樹脂として高周波対応基板用の比誘電率や誘電正
接が低い樹脂を使用した場合であっても、銅箔と樹脂と
の接着強度を向上することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｈ０５Ｋ 3/46 Ｈ０５Ｋ 3/46 Ｓ (72)発明者 赤瀬 文彰 茨城県日立市白銀町３−３−１ 株式会社 日鉱マテリアルズＧＮＦ工場内 Ｆターム(参考） 4F100 AA22C AB15B AB16B AB17A AB18B AB21B AB31B AH06D AK52D BA04 BA07 BA10A BA10D EJ67D EJ69C GB43 JB02C JG04 JG05 JJ03B JK06 JK15A JM02B YY00A 4K024 AA05 AA17 AA19 AA20 AB01 BA09 BB11 BC02 CA01 CA03 CA04 CA06 DB04 GA04 GA12 4K044 AA06 AB02 BA06 BA10 BA15 BA19 BA21 BB03 BB04 BB05 BC02 BC04 CA16 CA17 CA18 CA53 CA62 5E343 BB24 BB67 EE56 GG02 5E346 AA15 CC32 DD12 HH11

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 表面処理銅箔であって、銅箔の少なくと
    も片面に耐熱処理層及びオレフィン系シランカップリン
    グ剤層を順に設けた表面処理銅箔。
  2. 【請求項２】 上記耐熱処理層の上にさらに防錆処理層
    が形成され、該防錆処理層の上に上記オレフィン系シラ
    ンカップリング剤層が形成されている請求項１に記載の
    表面処理銅箔。
  3. 【請求項３】 上記銅箔が電解銅箔であり、そのＭ面及
    び／又はＳ面に上記耐熱処理層及びオレフィン系シラン
    カップリング剤層が設けられている請求項１又は２に記
    載の表面処理銅箔。
  4. 【請求項４】 上記耐熱処理層が、亜鉛、亜鉛−錫、亜
    鉛−ニッケル、亜鉛−コバルト、銅−亜鉛、銅−ニッケ
    ル−コバルト及びニッケル−コバルトのうち少なくとも
    １種類以上の薄膜であり、上記防錆処理層が亜鉛−クロ
    メート又はクロメート処理による薄膜である請求項２又
    は３に記載の表面処理銅箔。
  5. 【請求項５】 上記耐熱処理層の上にさらにシロキサン
    被膜が形成され、該シロキサン被膜上に上記オレフィン
    系シランカップリング剤層が設けられている請求項１〜
    ４のいずれか一項に記載の表面処理銅箔。
  6. 【請求項６】 上記銅箔の表面粗さが３．５μｍ以下で
    ある請求項１〜５のいずれか一項に記載の表面処理銅
    箔。
  7. 【請求項７】 請求項１〜６のいずれか一項に記載の銅
    箔を用いた高周波対応基板。
  8. 【請求項８】 請求項１〜６のいずれか一項に記載の銅
    箔を多層プリント回路内層に用いた高周波対応基板。
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