JP6215711B2 - 接着剤層付銅箔、銅張積層板及びプリント配線板 - Google Patents
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Description
本件発明に係る接着剤層付銅箔は、プリント配線板の製造材料として用いられるものであり、銅箔の片面に接着剤層を備えた銅箔である。本件発明において、この銅箔の片面に備えられた接着剤層が、ポリフェニレンエーテル化合物100質量部に対して、スチレンブタジエンブロック共重合体を5質量部以上65質量部以下含む樹脂組成物からなる層であることを特徴としている。以下では、(1)銅箔、(2)接着剤層の順に各層の構成等について説明する。また、本件発明において、接着剤層はフィラー粒子を含む構成としてもよい。フィラー粒子に関しては、接着剤層とは別に項目を分けて説明する。なお、本実施の形態では、主として、当該接着剤層付銅箔を樹脂基材に張り合わせる場合を例に挙げて説明する。しかしながら、本件発明に係る接着剤層付銅箔の実施形態はこれに限定されるものではなく、当該接着剤層付銅箔の接着剤層上に更に絶縁層等として機能する樹脂層が設けられたものも本件発明に含まれる。すなわち、本件発明は、下記に説明する銅箔の片面に下記に説明する特徴を有する接着剤を備えるものであればよく、当該接着剤層が例えば、銅張積層板或いはプリント配線板全体として見たときに、銅箔と絶縁層等を構成する樹脂部分との間に介在して、両者を接着又は密着させる機能を有するものであればよい。
本件発明において、接着剤層が設けられる銅箔として、電解銅箔及び圧延銅箔等のいずれを用いてもよく、銅箔の種類等に関する限定はない。また、電解銅箔に接着剤層を設ける場合、光沢面(ドラム面)或いは析出面(粗面)のいずれの面に接着剤層が設けられていてもよい。また、銅箔の厚みについても特に限定されるものではないが、1.0μm〜18μmの範囲の銅箔に当該接着剤層を設けることが好ましい。プリント配線板を製造する際に求められる特性等に応じて、適宜、適切な銅箔を採用すればよい。
次に、接着剤層について説明する。本件発明において、接着剤層は、ポリフェニレンエーテル化合物100質量部に対して、スチレンブタジエンブロック共重合体を5質量部以上65質量部以下含む樹脂組成物からなる層であることを特徴としている。
次に、フィラー粒子について説明する。本件発明では、上述した様に、接着剤層がフィラー粒子を含む構成としてもよい。接着剤層にフィラー粒子を含有させることにより、フィラー粒子を含有しない接着剤層に比して、常態時の引き剥がし強さ及び耐吸湿劣化特性を向上させることができる。また、上述した樹脂組成物からなる接着剤層にフィラー粒子を含有させる場合、特定の表面処理を施したフィラー粒子を用いることにより、接着剤層と銅箔との密着性をより良好なものとし、当該接着剤層付銅箔と、樹脂基材とをより強固に密着させることができる。その結果、引き剥がし強さをより向上させることができ、デラミネーションの発生を抑えることができる。
また、ビニル官能性シランカップリング剤としては、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルフェニルトリエトキシシラン等が挙げられる。
さらに、メチルトリメトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン等のアルコキシシランを用いてもよい。
次に、上記接着剤層付銅箔の製造方法の一例を説明する。上記接着剤層付銅箔の製造工程は、例えば、(1)樹脂溶液調製工程と、(2)樹脂溶液塗布工程と、(3)乾燥工程とに大別することができる。以下、各工程毎に説明する。
樹脂溶液工程は、ポリフェニレンエーテル化合物100質量部に対して、スチレンブタジエンブロック共重合体を5質量部〜65質量部の範囲で含むと共に、樹脂固形分濃度が10質量%〜40質量%の樹脂溶液を調製する工程である。当該樹脂溶液を調製する際には、例えば、ポリフェニレンエーテル化合物と、スチレンブタジエンブロック共重合体を予め所定の配合比で混合した樹脂組成物を溶剤に溶解させてもよいし、ポリフェニレンエーテル化合物及びスチレンブタジエンブロック共重合体をそれぞれ溶剤に溶解させたものを、ポリフェニレンエーテル化合物とスチレンブタジエンブロック共重合体とが所定の配合比となるように混合してもよく、樹脂溶液の調製方法は特に限定されるものではない。
樹脂溶液塗布工程は、銅箔の片面に、乾燥後の接着剤層の厚さが0.5μm〜10μmになるように、当該樹脂溶液を塗布する工程である。樹脂溶液を塗布する際の塗布方法は特に限定されるものではなく、形成する接着剤層の厚みに応じて、適宜、適切な方法を採用すればよい。しかしながら、0.1μm〜10μmの極薄い接着剤層を形成することを考慮すると、薄膜形成に有利な塗布方法を採用することが好ましく、例えば、グラビアコーターを用いて樹脂溶液を銅箔の表面に塗布することが好ましい。
乾燥方法は、従来既知の方法により適宜行うことができ、特に限定されるものではない。当該工程により、塗布膜から溶剤を揮発させると共に、樹脂組成物の硬化反応を中間段階で終了させた半硬化状態の樹脂とする。以上の工程により、本件発明に係る接着剤層付銅箔を製造することができる。
次に、本件発明に係る銅張積層板の実施の形態を説明する。本件発明に係る銅張積層板は、上述した本件発明に係る接着剤層付銅箔を用いたことを特徴とする。ここで、周知のように、銅張積層板とは、紙、または、ガラス布等に絶縁性樹脂を含浸させたシートを必要枚数重ねたプリプレグ、紙フェノール樹脂基材等の樹脂基材の片面又は両面に銅箔を載せ、加熱加圧して積層した板をいい、プリント配線板の製造材料として用いられる。本件発明では、プリプレグ等の樹脂基材に載せる銅箔として、上述した接着剤層付銅箔を用いる。そして、接着剤層付銅箔の接着剤層側が樹脂基材の接着面側に面するように、樹脂基材の接着面に当該接着剤層付銅箔を載せて、加熱加圧する。これにより、樹脂基材の樹脂と接着剤層とがそれぞれ溶融、硬化する過程で、樹脂基材の樹脂と接着剤層とが一体化し、樹脂基材と銅箔とが強固に密着することになる。
また、本件発明に係るプリント配線板は、上述した本件発明に係る接着剤層付銅箔を用いたことを特徴とするものであり、上記銅張積層板を用いることが好ましい。そして、本件発明に係るプリント配線板は、多層プリント配線板であってもよいのは勿論であり、例えば、当該接着剤層付銅箔を用いてビルドアップ層を形成したビルドアッププリント配線板であってもよい。また、このプリント配線板は、銅張積層板から如何なる方法を用いて製造しても構わない。
実施例1では、次のようにして接着剤層付銅箔を製造した。まず、撹拌装置、温度調節機、還流管を備えた1リットルの4つ口フラスコに、ポリフェニレンエーテル樹脂(SABIC社製;MX−90)200gとトルエン400gとを注入し、60℃にて撹拌溶解した。続いて、当該フラスコ内に、クロロメチルスチレン10gを導入し、撹拌溶解し、液温を80℃とした。さらに、撹拌しながら、水酸化ナトリウム50質量%水溶液24gを滴下導入し、80℃で3時間撹拌を続けた。次に、内容物を1N塩酸水溶液で中和後、メタノールを添加し化合物を沈殿させ、ろ過した。ろ過物をメタノール水溶液(メタノール:蒸留水=4:1)で2回洗浄後、溶剤、水分を乾燥除去し、ポリフェニレンエーテル化合物を得た。
次に、上記で得られたポリフェニレンエーテル化合物をトルエンに溶解して、50質量%ポリフェニレンエーテル化合物溶液を調製した。また、スチレンブタジエンブロック共重合体(JSR株式会社製;TR2003)をトルエンに溶解して、30質量%のスチレンブタジエンブロック共重合体溶液を調製した。ポリフェニレンエーテル化合物100質量部に対して、スチレンブタジエンブロック共重合体が10質量部となるように、両者を混合するとともに、樹脂固形分濃度が25%となるように樹脂溶液(ワニス)を調製した。
以上のようにして製造した接着剤層付銅箔の接着剤層側を、100μmの厚さのFR−4プリプレグ(三菱瓦斯化学会社製:GHPL−830NS)の片面に当接させて220℃×90分、40kgf/cm2の加熱加圧条件下で熱間プレス成形することで、銅張積層板を製造した。
以上のようにして製造した銅張積層板の銅箔層からキャリアを引き剥がした後、表面に電解銅めっきにより10μmの厚みとなるようにめっきし、ドライフィルムを張り合わせてエッチングレジスト層を形成した。そして、エッチングレジスト層に、0.4mm幅の引き剥がし強度測定用回路パターンを露光して現像し、エッチングパターンを形成した。その後、銅エッチング液で回路エッチング、エッチングレジスト剥離を行い、回路厚さ10μmの引き剥がし強さ測定用サンプルを作製した。
また、本実施例では、デスミア液耐性評価用サンプルを次のようにして作製した。まず、上記において調製した樹脂溶液を、耐熱性フィルムの表面に厚さが100μmとなるように塗工乾燥して樹脂層を形成したものを2枚用意した。そして、樹脂層同士を熱間加工により張り合わせた後、耐熱性フィルムを剥がし、5cm×5cm角にカットし、デスミア液耐性評価用サンプルを作製した。
ポリフェニレンエーテル化合物100質量部に対して、スチレンブタジエンブロック共重合体を70質量部用いたこと以外は、実施例1と同様にして、接着剤層付銅箔及びデスミア液耐性評価用サンプルを作製した。また、この比較例1の接着剤層付銅箔を用いたこと以外は実施例1と同様に、銅張積層板を製造し、引き剥がし強さ測定用サンプルを作製した。
比較例2では、特許文献2の比較試料3に記載の樹脂溶液を調製し、この樹脂溶液を用いて塗布膜を形成し、その後の乾燥温度を150℃としたこと以外は、実施例1と同様にして、接着剤層付銅箔及びデスミア液耐性評価用サンプルを作製した。また、この比較例2の接着剤層付銅箔を用いたこと以外は実施例1と同様に、銅張積層板を製造し、引き剥がし強さ測定用サンプルを作製した。以下、比較例2の樹脂溶液の調製方法を述べる。
比較例3では、特許文献1の実施例3に記載の第2樹脂組成物Cを用いたプライマー樹脂溶液を調製し、このプライマー樹脂溶液を用いて塗布膜を形成し、その後の乾燥温度を150℃としたこと以外は、実施例1と同様にして、接着剤層付銅箔及びデスミア液耐性評価用サンプルを作製した。また、この比較例4の接着剤層付銅箔を用いたこと以外は実施例1と同様に、銅張積層板を製造し、引き剥がし強さ測定用サンプルを作製した。以下、比較例3の樹脂溶液の調製方法を述べる。
以上のように製造した実施例1〜実施例5及び比較例1〜比較例3の各サンプルを用いて、(1)デスミア液耐性の評価、(2)引き剥がし強さの評価、(3)半田特性の評価を行った。以下、評価方法と評価結果とに分けて説明する。
(1)デスミア液耐性の評価
デスミア液耐性の評価は、次のようにして行った。実施例1〜実施例4及び比較例1〜比較例3で作製したデスミア液耐性評価用サンプルをそれぞれ3枚用い、各デスミア液耐性評価用サンプルを、75℃の膨潤液(ローム・アンド・ハース電子材料株式会社製)に20分間浸漬した後、80℃の過マンガン酸カリウム溶液(ローム・アンド・ハース電子材料株式会社製)(アルカリ規定度:1.25N)に20分間浸漬した。その後、45℃の中和液(ローム・アンド・ハース電子材料株式会社製)に5分間浸漬し、水洗した。この一連のデスミア処理に供する前後の各デスミア液耐性評価用サンプルの重さを測定し、デスミア処理前後の重量減少率(%)を求め、その平均値を求めた。
引き剥がし強さの評価は次のようにして行った。実施例1〜実施例5及び比較例1〜比較例3で作製した引き剥がし強さ測定用サンプルを用いてPCT前の引き剥がし強さを測定し、これを常態時の引き剥がし強さとした。また、121℃、2atm、100%RHのPressure Cooker槽に24時間保持した後の引き剥がし強さを測定し、これをPCT後の引き剥がし強さとした。引き剥がし強さの測定は、JIS C−6481に準じて行った。
半田特性の評価は次のようにして行った。実施例1〜実施例5及び比較例1〜比較例3で製造した接着剤層付銅箔から5cm×5cm角にカットし、銅箔部分が1/2の大きさ(2.5cm×5cm)になるようにエッチング処理を施したものを半田特性評価用サンプルとした。各半田特性評価用サンプルを、121℃、2atm、100%RHのPressure Cooker槽に5時間保持した後、260℃の半田浴に1分間浸漬して、膨れの発生の有無を観察した。そして、膨れが発生しなかった場合はPCT後の半田特性が合格レベルにあると判断し「○」とした。一方、膨れが発生したサンプルは「×」とした。
(1)デスミア液耐性の評価
表1に、デスミア処理前後における重量減少率(%)の平均値を示す。表1に示すように、ポリフェニレンエーテル化合物とスチレンブタジエンブロック共重合体とからなる接着剤層を備える実施例1〜実施例4及び比較例1は、比較例2に対してデスミア処理後の重量減少率(%)が低く、ポリフェニレンエーテル化合物とスチレンブタジエンブロック共重合体とを用いて接着剤層を構成することにより、デスミア液耐性が向上した接着剤層付銅箔を提供可能であることが確認された。一方、比較例3は、デスミア処理後の重量減少率(%)が1%以下と低いことが確認された。
次に、表2に、実施例1〜実施例5及び比較例1〜比較例3で製造した引き剥がし強さ測定用サンプルを用いて測定した常態時の引き剥がし強さと、PCT後の引き剥がし強さと、PCT後の劣化率とを示す。
表1に示したように、比較例3に比して、ポリフェニレンエーテル化合物とスチレンブタジエンブロック共重合体とからなる接着剤層を備える実施例1〜実施例5及び比較例1は、それぞれ半田特性が良好であることが確認された。
実施例3と、実施例5は、接着剤層にフィラー粒子を含有するか否かという点においてのみ異なっている。表2に示したように、常態時及びPCT後の引き剥がし強さはいずれもフィラー粒子を含有する実施例5の方が高い値を示しており、引き剥がし強さの向上を図るためには、フィラー粒子を添加することが有効であることが確認された。
比較例4では、上述の比較例2の樹脂組成を用いたこと以外は、実施例6と同様にして、SAP法でプリント配線板を製造し、上述の引き剥がし強さ測定用サンプル及び半田特性評価用サンプルを得た。
以上のように製造した実施例6及び比較例4のサンプルを用いて、(1)引き剥がし強さの評価、(2)半田特性の評価を行った。以下、評価方法と評価結果とに分けて説明する。
この評価2における「引き剥がし強さの評価」、「半田特性の評価」共に、上述の「評価1」と同様の方法を採用している。従って、重複する説明となるため省略する。
(1)引き剥がし強さの評価
表3には、実施例6及び比較例4で製造した引き剥がし強さ測定用サンプルを用いて測定した「常態時の引き剥がし強さ」と、「PCT後の引き剥がし強さ」と、「PCT後の劣化率」とを示している。この表3に示すように、実施例3と同様のポリフェニレンエーテル化合物とスチレンブタジエンブロック共重合体とを用いて構成した樹脂組成を採用した実施例6では、常態時における引き剥がし強さは、平均で0.52kgf/cmを示し、PCT後の引き剥がし強さは、平均で0.47kgf/cmで、劣化率が9.8%の耐吸湿劣化特性となることが確認された。これに対し、上述のデスミア液耐性の低い比較例2の樹脂組成を採用した比較例4では、常態時における引き剥がし強さは、平均で0.28kgf/cmを示し、PCT後の引き剥がし強さは、平均で0.22kgf/cmで、劣化率が21.4%と耐吸湿劣化特性が低下することが確認された。このように、比較例4の引き剥がし強さが、実施例6に比べて低くなっているのは、比較例4の場合はデスミア処理により樹脂基材の表面が溶解しており、銅箔の粗化処理のレプリカ形状の凹凸形状が減少し、接着面の比表面積が減少しているためと考えられる。
表3に示したように、ポリフェニレンエーテル化合物とスチレンブタジエンブロック共重合体とからなる接着剤層を備える実施例6は、比較例4に比べて、半田特性が良好であることが確認された。
Claims (7)
- 銅箔の片面に接着剤層を備える接着剤層付銅箔であって、
前記接着剤層は、ポリフェニレンエーテル化合物100質量部に対して、当該ポリフェニレンエーテル化合物に対する重合成分として作用するスチレンブタジエンブロック共重合体を5質量部以上65質量部以下含む樹脂組成物からなる層であり、
前記ポリフェニレンエーテル化合物は、数平均分子量が500ないし4000であり且つ末端に水酸基、スチレン基又はグリシジル基のうちいずれかを有することを特徴とする接着剤層付銅箔。 - 銅箔の表面粗さ(Rzjis)が2μm以下である面に、前記接着剤層が設けられている請求項1に記載の接着剤層付銅箔。
- 前記接着剤層の厚みは、0.5μm〜10μmである請求項1又は請求項2に記載の接着剤層付銅箔。
- 前記接着剤層は、アミノ官能性シランカップリング剤、アクリル官能性シランカップリング剤、メタクリル官能性シランカップリング剤及びビニル官能性シランカップリング剤から選ばれる1種以上を用いて表面処理されたフィラー粒子を含むものである請求項1〜請求項3のいずれか一項に記載の接着剤層付銅箔。
- 請求項1〜請求項4のいずれか一項に記載の接着剤層付銅箔を用いたことを特徴とする銅張積層板。
- 請求項5に記載の銅張積層板を用いて得られたことを特徴とするプリント配線板。
- 請求項5に記載の銅張積層板を用い、当該銅張積層板の表面の銅箔層をエッチングにより除去してセミアディティブ法で回路形成して得られたことを特徴とするプリント配線板。
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