JP2003002790A - 酸化亜鉛単結晶の製造方法 - Google Patents

酸化亜鉛単結晶の製造方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 白色透明の酸化亜鉛の大きな単結晶を製造す
る方法を提供する。 【解決手段】 溶質である酸化亜鉛と、溶媒である酸化
モリブデンを混合して加熱融解したのち、融液を定温に
保つか若しくは降温させ、一般式ZnOで表される微結晶
を種結晶上あるいは基板上に析出、成長させることを特
徴とするZnO単結晶の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は酸化亜鉛の溶液ひきあ
げ法と溶媒移動帯溶融法による単結晶製造方法ならびに
液相成長による単結晶膜作成方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】酸化亜鉛は酸化物でありながらバンドギ
ャップが3.3eV の直接遷移型半導体になる興味ある物質
で、青色・紫外発光材料として応用の期待できる材料で
ある。そのほかにも圧電性、蛍光性、光伝導性を示し、
多様な機能を備えており、近年、磁性半導体として注目
を浴び、一段と広い応用が考えられるようになった物質
である。そのためには大型の良質な単結晶が必要とな
る。従来の水熱合成法やフラックス法では望みの結晶軸
方向に長い大型単結晶を得ることができず、また結晶製
造に長時間要するため、この欠点を改良した酸化ホウ素
と酸化バナジウムを溶媒とした溶液ひきあげ法と溶媒帯
溶融法が提案された(出願番号:特願2000-394927)。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】上述した酸化ホウ素と
酸化バナジウムを溶媒とした溶液ひきあげ法と溶媒帯溶
融法で製造した単結晶は本来の酸化亜鉛の色である白色
透明にはならず、茶褐色から黄色の着色が見られた。ま
た酸化バナジウムは劇物に指定されており、取り扱いに
留意しなければならない欠点があった。
【0004】
【課題を解決するための手段】この発明はこのような点
にに鑑み成されたもので、目的であるZnOを初晶として
析出させ得る組成範囲内の溶液を酸化亜鉛と酸化モリブ
デンから構成し、その融液を降温させることにより融液
中に析出してくるZnO微結晶を融液に接触させた種結晶
上ならびに基板状に結晶化させ、これを溶液ひきあげ法
によってZnO単結晶を製造する方法、ならびに液相成長
法によってZnO単結晶膜を製造する方法を提供するもの
である。毒性の少ない酸化亜鉛と酸化モリブデンから白
色透明の単結晶が、種結晶によって望みの方向に任意の
大きさの良質な単結晶が短時間に製造できるようにした
ものである。
【0005】
【発明の実施の形態】まず、この発明の原理について述
べる。第1図はZnO-MoO3系の相図である( R.Kohlmulle
r and J.P.Faurie, Bull.Soc.Chim.Fr.,(1968)438
1)。ZnOが51から100モル%、MoO3が49から0モル%の
組成に液相線が存在し、この間の混合組成の原料は液相
線上の温度で融解し、融液を徐々に降温させると、融液
の組成は液相線に沿ってMoO3側にずれてゆき、ZnOが固
相となって析出してくる。さらに、ZnOが51モル%、MoO
3が49モル%の点から左にずれるとZnOは析出せず、Zn3M
o2O9かが固相として析出し、上記の組成範囲以外ではZn
Oが析出成長が出来ない。この状態図において何らかの
異種元素を少量混合したときに、状態図が特性的に変わ
らない場合には同じZnO固溶体が固相となって析出して
くる。特にZnOの蒸発を少しでも抑制するため結晶製造
温度を下げるため、酸化ホウ素、酸化バナジュムの混合
を行うことが考えられるが、本発明の構成溶液の10重量
%以下の混合では問題がみられなかった。
【0006】ZnOは異種元素の混入によって著しく特性
をかえることが知られており、Li, Na, K, Cu, Ag, N,
P, As, Cr, Al, Bi, Sb, Co, Fe, Ni, Ti, Mn, V, Prが
数%以下混合され、P型半導体化、磁性半導体、導電率
の制御、バリスタなどの応用がある。特に異種元素混入
の場合には、結晶育成する液面よりるつぼ底部がやや高
温になるよう温度勾配をつけた温度環境にし、るつぼ底
部に望みの量の添加物を混合したZnOブロックを置き、
溶液を定温にして結晶を引き上げながら育成することに
より、育成された分だけるつぼ底部のブロックが溶融し
て溶液組成は常に不変となるために、添加物が均質に混
合されたZnO固溶体単結晶が製造できる。この発明では
酸化亜鉛と酸化モリブデンを基本とする構成溶液から同
一のZnOまたは格子定数と融点の近い種子結晶上に析出
したZnO単結晶を育成して製造したり、ZnO単結晶膜を基
板上に成長させる。
【0007】本発明の実施の形態をまとめると以下の通
りである。 (1)溶質である酸化亜鉛と、溶媒である酸化モリブデ
ンを混合して加熱融解したのち、融液を定温に保つか若
しくは降温させ、一般式ZnOで表される微結晶を種結晶
上あるいは基板上に析出、成長させることを特徴とする
ZnO単結晶の製造方法。 (2)酸化亜鉛原料棒と種結晶の間に上記酸化亜鉛と溶
媒である酸化モリブデンの混合物を設け、これを加熱
し、溶融させて原料棒方向に移動させることにより種結
晶に単結晶を析出させる方法において、酸化亜鉛の原料
棒と種結晶の間に設ける溶媒である酸化モリブデンを配
合した混合物で構成するとともに、該溶媒を1060℃
以上に加熱して浮遊溶融帯を形成し、該浮遊溶融帯を原
料棒方向に移動させることにより種結晶に単結晶を析出
させるようにしたことを特徴とする酸化亜鉛単結晶の製
造方法。 (3)前記酸化亜鉛と溶媒の酸化モリブデンの混合比が
99.9〜51モル%対0.1〜49モル%であることを特徴とす
る上記1または2に記載したZnO単結晶の製造方法。 (4)前記酸化亜鉛が少量の異種元素を含むことを特徴
とする上記1または2に記載したZnO単結晶の製造方
法。 (5) 異種元素が、Li, Na, K, Cu, Ag, N, P, As, C
r, Al, Bi, Sb, Co, Fe,Ni, Ti, Mn, V, Prから選ばれ
る1種または2種以上である上記4に記載したZnO単結
晶の製造方法。
【0008】実施例 以下に実施例によって本発明を詳細に説明する。 (実施例1)ZnO単結晶を溶液ひきあげ法によって製造
した。図2に使用した単結晶引き上げ装置を示す。図2
において、1は引き上げシャフト、2は白金シャフト、
3は保温材、4は高周波加熱コイル、5は熱電対、6は
るつぼ支持物、7は種結晶、8は成長した単結晶、9は
出発原料、10は白金るつぼである。ZnOとMoO3をモル
比にして54:46に混合して、その混合物100gを、口径45
mm、高さ30mmの発熱体を兼ねた白金るつぼ10に入れ、高
周波加熱コイル4による誘導加熱方式により約1150℃ま
で加熱し溶融させたのち、種結晶であるZnO単結晶7を融
液表面に接触させる。融液を徐々に降温させると、融液
中で最も温度の低い種結晶と接触している融液の界面に
ZnO微結晶が少しずつ析出してきて、種結晶7上に結晶化
し成長する。このようにして成長した単結晶8を融液か
ら徐々に引き上げる。すなわち、融液を降温しながら、
育成させた単結晶の引き上げを同時に行ってゆくのであ
る。このときの製造条件としてはZnO単結晶8をひきあげ
る速度は0.5〜1.0mm/h、融液降温速度は2〜5℃/h、結晶
回転数15〜30rpm、雰囲気は大気中であった。20x22x3
mmの大きさの白色透明のZnO単結晶を6時間の製造時間で
得ることが出来た。
【0009】(実施例2)実施例1と同じ装置を用いてZn
O単結晶を溶液ひきあげ法によって製造した。ZnOとMoO3
をモル比にして54:46に混合し、結晶育成温度調節用と
してV2O5とB2O3をそれぞれ5g添加し、その混合物110gを
白金るつぼ10に入れ、製造条件としてひきあげ速度0.5
〜1.0mm/h、融液降温速度2〜5℃/h、結晶回転数15〜30r
pm、雰囲気は大気中で、20x20x3mmの大きさの黄白色
のZnO単結晶を6時間の製造時間で得ることが出来た。
【0010】(実施例3)ZnO単結晶をフローティングゾ
ーン法によって製造した。図3に使用したフローティン
グゾーン単結晶製造装置を示す。図3において11は原
料棒、12は種結晶、13は溶融帯域(溶媒)、14および15
はそれぞれ回転軸、16は石英管、17はハロゲンランプ、
18は回転楕円鏡、19は観察窓、20はレンズ、21は観察用
スクリーンである。ZnO粉末を加圧成形器で直径6mm、
長さ7cmの丸棒状にして1400℃で15時間均質に焼成し
てZnO原料棒11とする。同様に、ZnOとMoO3とモル比にし
て54:46に混合した粉末を750℃で15時間焼成し、その
粉末を加圧成形器で直径6mmの丸棒状にして800℃で15
時間均質に焼成して溶媒とする。しかるのち、この円柱
棒状の溶媒を径方向に切断し円盤状にしてZnO原料棒に
融着する。このようにZnO原料棒の先端に溶媒を融着し
た円柱棒状試料を、赤外線加熱方式を採用したフローテ
ィングゾーン法単結晶製造装置の上部試料回転軸14に固
定し、同様に下部回転軸15に種結晶12としてZnO焼成棒
を固定する。なお、この場合種結晶12と溶媒をつけたZn
O原料棒11が回転軸に対して偏心しないように設定す
る。そしてハロゲンランプ17を用い赤外線を使用して上
記溶媒を加熱融解したのちに種結晶を溶媒に接触させ、
液体の表面張力により原料棒と種結晶の間に溶融溶媒を
保持させる。しかる後に原料棒と種結晶とを互いに反対
方向に30rpmで回転させる。さらに、この融けた溶媒
を0.5mm/hrの速度で原料棒方向、すなわち上方に移動
させて種結晶にZnO単結晶を育成させる。この結果、直
径 4mm、長さ20mmの円柱棒状の白色透明のZnO結晶が得
られた。焼成棒を種結晶としたため、いくつかのグレイ
ンからなる結晶であった。
【0011】(実施例4)実施例1と同じ装置を用いてZn
O単結晶膜を液相成長法によって製造した。ZnOとV2O5
モル比にして54:46に混合して、その混合物100gを、口
径45mm、高さ30mmの発熱体を兼ねた白金るつぼ10に入
れ、高周波加熱コイル4による誘導加熱方式により約115
0℃まで加熱し溶融させたのち、基板であるZnO単結晶基
板あるいはサファイヤ基板を融液表面に接触させ、5分
間浸しておき引き上げてZnO単結晶膜を液相成長法によ
って製造した。
【0012】(実施例5)実施例1と同じ装置を用い、白
金るつぼ10の口縁部の位置を高周波加熱コイル4の上端
に対して1〜2cmほど高くさせ、るつぼ底部を融液面より
高温になるようにし、融液を定温にしてLiを添加したZn
O固溶体単結晶を製造した。出発原料としてZnOとMoO3
Li2CO3をモル比にして54:45.5:0.5に混合し、その混
合物を白金るつぼに入れ溶融させる。別にZnOとLi2CO3
をモル比にして99:1に混合した10gの混合物を加圧成型
器で直径10mm、厚さ5mmほどの円板状にしたものを数個
作成し、1400℃で15時間焼成する。溶融した出発原料に
この焼成したブロックを入れてるつぼ底部に沈めさせ、
1〜2時間安定させてから液面に種結晶7を接触させ、融
液を定温にしたまま、製造条件としてZnO単結晶8をひき
あげ速度0.5〜1.0mm/h、結晶回転数15〜30rpm、雰囲気
は大気中で、15x15x3mmの大きさの白色のZnO固溶体単
結晶を6時間の製造時間で得ることが出来た。
【0013】
【発明の効果】本発明の製造方法によれば、本来の酸化
亜鉛の色である白色透明の単結晶が、得られた。
【図面の簡単な説明】
【図1】 ZnO-MoO3系の相図
【図2】 単結晶引き上げ装置の断面図
【図3】 フローティングゾーン法による単結晶製造装
置の概略図
【符号の説明】 1 引き上げシャフト 2 白金シャフト 3 保温材 4 高周波加熱コイル 5 熱電対 6 るつぼ支持物 7 種結晶 8 成長した単結晶 9 出発原料 10 白金るつぼ 11 原料棒 12 種結晶 13 溶融帯域(溶媒) 14、15 回転軸 16 石英管 17 ハロゲンランプ 18 回転楕円鏡 19 観察窓 20 レンズ 21 観察用スクリーン

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 溶質である酸化亜鉛と、溶媒である酸化
    モリブデンを混合して加熱融解したのち、融液を定温に
    保つか若しくは降温させ、一般式ZnOで表される微結晶
    を種結晶上あるいは基板上に析出、成長させることを特
    徴とするZnO単結晶の製造方法。
  2. 【請求項2】 酸化亜鉛原料棒と種結晶の間に上記酸化
    亜鉛と溶媒である酸化モリブデンの混合物を設け、これ
    を加熱し、溶融させて原料棒方向に移動させることによ
    り種結晶に単結晶を析出させる方法において、酸化亜鉛
    の原料棒と種結晶の間に設ける溶媒である酸化モリブデ
    ンを配合した混合物で構成するとともに、該溶媒を10
    60℃以上に加熱して浮遊溶融帯を形成し、該浮遊溶融
    帯を原料棒方向に移動させることにより種結晶に単結晶
    を析出させるようにしたことを特徴とする酸化亜鉛単結
    晶の製造方法。
  3. 【請求項3】 前記酸化亜鉛と溶媒の酸化モリブデンの
    混合比が99.9〜51モル%対0.1〜49モル%であることを
    特徴とする請求項1または2に記載したZnO単結晶の製
    造方法。
  4. 【請求項4】 前記酸化亜鉛が少量の異種元素を含むこ
    とを特徴とする請求項1または2に記載したZnO単結晶
    の製造方法。
  5. 【請求項5】 異種元素が、Li, Na, K, Cu, Ag, N, P,
    As, Cr, Al, Bi, Sb, Co, Fe, Ni, Ti, Mn, V, Prから
    選ばれる1種または2種以上である請求項4に記載した
    ZnO単結晶の製造方法。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2007100146A1 (ja) 2006-03-01 2007-09-07 Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc. 液相成長法によるZnO単結晶の製造方法
US8197713B2 (en) 2007-01-19 2012-06-12 Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha Fluorescent powder, process for producing the same, and light emitting device, display device, and fluorescent lamp containing fluorescent powder
US8409348B2 (en) 2007-03-16 2013-04-02 Ube Industries, Ltd. Production method of zinc oxide single crystal

Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100401602C (zh) * 2003-11-27 2008-07-09 中国科学院福建物质结构研究所 一种用于生长氧化锌蓝紫光半导体的液相外延法
US7279040B1 (en) 2005-06-16 2007-10-09 Fairfield Crystal Technology, Llc Method and apparatus for zinc oxide single crystal boule growth
CN100360720C (zh) * 2006-03-24 2008-01-09 中国科学院上海硅酸盐研究所 氧化锌单晶的通气坩埚下降生长方法
JP5260881B2 (ja) * 2007-03-20 2013-08-14 三菱瓦斯化学株式会社 Mg含有ZnO系混晶単結晶、その積層体およびそれらの製造方法
US8389099B1 (en) 2007-06-01 2013-03-05 Rubicon Technology, Inc. Asymmetrical wafer configurations and method for creating the same
FR2929959B1 (fr) * 2008-04-10 2010-08-27 Commissariat Energie Atomique Procede de preparation de polycristaux et de monocristaux d'oxyde de zinc (zno) sur un germe par sublimation activee chimiquement a haute temperature
DE102008019127B4 (de) * 2008-04-16 2010-12-09 Epcos Ag Vielschichtbauelement
DE102008035102A1 (de) * 2008-07-28 2010-02-11 Epcos Ag Vielschichtbauelement
CN101824652B (zh) * 2010-05-06 2012-05-30 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 铝镍钴磁体的制备方法
CN104313690B (zh) * 2014-10-10 2016-08-03 北京工业大学 一种生长GZO(ZnO:Ga)晶体的方法

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3043671A (en) * 1960-04-07 1962-07-10 Bell Telephone Labor Inc Zinc oxide crystal growth method
US3953281A (en) * 1974-06-27 1976-04-27 International Business Machines Corporation Method and system for growing monocrystalline ingots
US4111852A (en) * 1976-12-30 1978-09-05 Westinghouse Electric Corp. Pre-glassing method of producing homogeneous sintered zno non-linear resistors
US4297250A (en) * 1980-01-07 1981-10-27 Westinghouse Electric Corp. Method of producing homogeneous ZnO non-linear powder compositions
JP2552309B2 (ja) * 1987-11-12 1996-11-13 株式会社明電舎 非直線抵抗体
US5444040A (en) * 1989-12-18 1995-08-22 Seiko Epson Corporation Superconductive oxide single crystal and manufacturing method thereof
JPH0690035A (ja) * 1992-09-08 1994-03-29 Ngk Insulators Ltd 圧電性半導体及びその製造方法
US5891828A (en) * 1996-10-14 1999-04-06 Agency Of Industrial Science & Technology, Ministry Of International Trade & Industry Method of producing superconducting PrBa2 Cu3 Oy single crystal and PrBa2 Cu3 Oy superconducting device
JP3936767B2 (ja) * 1997-02-21 2007-06-27 財団法人国際超電導産業技術研究センター 酸化物結晶の作製法

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2007100146A1 (ja) 2006-03-01 2007-09-07 Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc. 液相成長法によるZnO単結晶の製造方法
US7708831B2 (en) 2006-03-01 2010-05-04 Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc. Process for producing ZnO single crystal according to method of liquid phase growth
CN101384756B (zh) * 2006-03-01 2011-11-23 三菱瓦斯化学株式会社 采用液相生长法的ZnO单晶的制造方法
JP5146310B2 (ja) * 2006-03-01 2013-02-20 三菱瓦斯化学株式会社 液相成長法によるZnO単結晶の製造方法
TWI404841B (zh) * 2006-03-01 2013-08-11 Mitsubishi Gas Chemical Co 依液相成長法之ZnO單結晶之製造方法
KR101451995B1 (ko) * 2006-03-01 2014-10-21 미츠비시 가스 가가쿠 가부시키가이샤 액상 성장법에 의한 ZnO 단결정의 제조방법
US8197713B2 (en) 2007-01-19 2012-06-12 Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha Fluorescent powder, process for producing the same, and light emitting device, display device, and fluorescent lamp containing fluorescent powder
US8409348B2 (en) 2007-03-16 2013-04-02 Ube Industries, Ltd. Production method of zinc oxide single crystal

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