JP2002519468A - リン酸エステルによる無機充填剤の処理方法、該処理方法によって得られた充填剤及びその使用 - Google Patents
リン酸エステルによる無機充填剤の処理方法、該処理方法によって得られた充填剤及びその使用Info
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Abstract
(57)【要約】
本発明はポリウレタンフォームの製造に使用される無機充填剤、特に、炭酸塩、水酸化物、ケイ酸塩、硫酸塩から成る充填剤及び同様の無機充填剤に関する。本発明は特に、有機リン酸エステル型の処理剤を使用して特定の粒度分布を有する無機充填剤を処理する方法に関する。方法は、崩壊段階と任意に選択段階とを含む。方法の目的は、膨張助剤非使用でまたはＣＯ２のような膨張助剤を使用して発泡させることによってポリウレタンフォームまたは複合ポリウレタンを製造する方法を改良し且つ上記のごとく処理された充填剤とポリオール及びその他の試薬との混合時間を短縮することである。本発明は、ブロックフォームまたは成形フォームの製造、自動車工業用マットレス類の製造、種々の工業用部品の製造、などの多くの用途を有している。
Description
【０００１】 本発明は、ポリウレタンフォーム製造技術の分野、より特定的にはこの分野で
使用される無機充填剤、特に炭酸塩、水酸化物、ケイ酸塩、硫酸塩の形態の充填
剤及び同様の無機充填剤に関する。
使用される無機充填剤、特に炭酸塩、水酸化物、ケイ酸塩、硫酸塩の形態の充填
剤及び同様の無機充填剤に関する。
【０００２】 ポリウレタンフォーム（ＰＵＲ）が、ポリオールをトルエン−ジイソシアナー
ト（ＴＤＩ）のようなイソシアナートに反応させ、同時にイソシアナートを水に
反応させることによって得られることは公知である。
ト（ＴＤＩ）のようなイソシアナートに反応させ、同時にイソシアナートを水に
反応させることによって得られることは公知である。
【０００３】 ブロック形フォームを製造する場合、“ミキシングヘッド”に、一方では主混
合物であるポリオールと無機添加剤との混合物を導入し、他方では残りのポリオ
ールとアミン触媒、スズ触媒またはその他の触媒のような触媒系と、通常はシリ
コーンの種類の１種または複数の界面活性剤と、水と、トルエン−ジイソシアナ
ートト、任意にメチレンクロリド、アセトンのような発泡助剤と、熱安定剤のよ
うな種々の添加剤とを導入する。あるいは、一方では主混合物を予め所望の濃度
に希釈したポリオールを導入し、他方では残りの上記のような添加剤（触媒、界
面活性剤など）を導入する。
合物であるポリオールと無機添加剤との混合物を導入し、他方では残りのポリオ
ールとアミン触媒、スズ触媒またはその他の触媒のような触媒系と、通常はシリ
コーンの種類の１種または複数の界面活性剤と、水と、トルエン−ジイソシアナ
ートト、任意にメチレンクロリド、アセトンのような発泡助剤と、熱安定剤のよ
うな種々の添加剤とを導入する。あるいは、一方では主混合物を予め所望の濃度
に希釈したポリオールを導入し、他方では残りの上記のような添加剤（触媒、界
面活性剤など）を導入する。
【０００４】 アミンによって触媒されるイソシアナートと水との反応はＣＯ２を発生させ、
これがフォームを形成する。
これがフォームを形成する。
【０００５】 自動車などの輸送産業及び家具、建築物のような種々の産業の分野で要求され
る物理化学的特性、例えば耐圧縮性及び引裂抵抗性、あるいは美的特性またはそ
の他の特性例えば耐火性などを維持または改良し、同時に軟質、半硬質または硬
質のポリウレタンフォームから得られる成形品または非成形品の１リットルあた
り及び１キログラムあたりの原価を削減するためには、軟質、半硬質または硬質
のポリウレタンフォーム中に存在する充填剤の量をいっそう増加させる必要があ
ることが明らかになった。
る物理化学的特性、例えば耐圧縮性及び引裂抵抗性、あるいは美的特性またはそ
の他の特性例えば耐火性などを維持または改良し、同時に軟質、半硬質または硬
質のポリウレタンフォームから得られる成形品または非成形品の１リットルあた
り及び１キログラムあたりの原価を削減するためには、軟質、半硬質または硬質
のポリウレタンフォーム中に存在する充填剤の量をいっそう増加させる必要があ
ることが明らかになった。
【０００６】 現在、これらのポリウレタン化合物に無機充填剤を導入する複数の方法が存在
している。
している。
【０００７】 初期のタイプの方法（フランス特許ＦＲ２，６５１，２３６）では、炭酸カル
シウムをポリウレタン用可塑剤に導入する。可塑剤中の充填剤の懸濁液を調製す
るこの方法は、コストが極めて高いこと、ポリウレタン化合物中の充填剤の比率
を増加させ得る軟質、半硬質または硬質のポリウレタンフォームの製造に使用す
るのが極めて難しいこと、及び、この充填剤懸濁液から得られるフォームの物理
化学的特性は低下していることが判明した。
シウムをポリウレタン用可塑剤に導入する。可塑剤中の充填剤の懸濁液を調製す
るこの方法は、コストが極めて高いこと、ポリウレタン化合物中の充填剤の比率
を増加させ得る軟質、半硬質または硬質のポリウレタンフォームの製造に使用す
るのが極めて難しいこと、及び、この充填剤懸濁液から得られるフォームの物理
化学的特性は低下していることが判明した。
【０００８】 次に、より廉価で簡単な手段によって、ポリウレタンフォームの反応性の有意
な低下という問題を生じることなく、軟質、半硬質または硬質のポリウレタンフ
ォームに無機充填剤を導入する方法が計画された。
な低下という問題を生じることなく、軟質、半硬質または硬質のポリウレタンフ
ォームに無機充填剤を導入する方法が計画された。
【０００９】 この目的で、ポリウレタンの構成成分の１つであるポリオールに充填剤を導入
する方法は当業者に公知である。
する方法は当業者に公知である。
【００１０】 この種の方法の第一のタイプでは、メタクリル酸（ドイツ特許ＤＥ２，６５４
，７４６、ＤＥ２，７１４，２９１、ＤＥ２，７３９，６２０）またはスチレン
のような別のビニル化合物をポリオールにグラフト重合させる。しかしながら、
このタイプの方法では炭酸カルシウムのポリオール懸濁液を使用することができ
ない。媒体中の充填剤の粘度があまりにも高くかつ分布がよくないので処理が難
しく、また、懸濁液の沈降という問題が生じるからである。
，７４６、ＤＥ２，７１４，２９１、ＤＥ２，７３９，６２０）またはスチレン
のような別のビニル化合物をポリオールにグラフト重合させる。しかしながら、
このタイプの方法では炭酸カルシウムのポリオール懸濁液を使用することができ
ない。媒体中の充填剤の粘度があまりにも高くかつ分布がよくないので処理が難
しく、また、懸濁液の沈降という問題が生じるからである。
【００１１】 この種の方法の別のタイプでは、ポリオールに導入する前に充填剤を表面処理
する。例えば８−１４個の炭素原子を有するアルコール（フランス特許ＦＲ２，
５３１，９７１）またはヒドロキシカルボン酸のリン酸エステル（欧州特許ＥＰ
０，２０２，３９４）のような物質で充填剤を表面処理する。
する。例えば８−１４個の炭素原子を有するアルコール（フランス特許ＦＲ２，
５３１，９７１）またはヒドロキシカルボン酸のリン酸エステル（欧州特許ＥＰ
０，２０２，３９４）のような物質で充填剤を表面処理する。
【００１２】 しかしながらこの方法は、第一のタイプの方法と同種の欠点を生じる。即ち、
ユーザーは、この方法で処理された充填剤もポリオール中の分散性がよくないと
いう問題に直面する。
ユーザーは、この方法で処理された充填剤もポリオール中の分散性がよくないと
いう問題に直面する。
【００１３】 また、有機リン酸エステル型の少なくとも１種類の処理剤で無機充填剤を処理
する方法も開発された（欧州特許ＥＰ０７２６，２９８）。処理された無機充填
剤は、高い充填剤濃度及び低粘度の無機充填剤のポリオール懸濁液、即ち、硬質
、半硬質または軟質のポリウレタンフォームの製造に好ましくない沈降、沈殿、
増粘などの現象を生じない均質な懸濁液を形成し得る。
する方法も開発された（欧州特許ＥＰ０７２６，２９８）。処理された無機充填
剤は、高い充填剤濃度及び低粘度の無機充填剤のポリオール懸濁液、即ち、硬質
、半硬質または軟質のポリウレタンフォームの製造に好ましくない沈降、沈殿、
増粘などの現象を生じない均質な懸濁液を形成し得る。
【００１４】 該特許の記載によれば、無機充填剤をポリオールに懸濁させるために、少なく
とも１種類の一般式（１）：
とも１種類の一般式（１）：
【００１５】
【化３】 〔式中、 Ｒ１はＨ、Ｃ８−Ｃ４０アルキル、または、Ｃ６−Ｃ４０のアリール、アルキ
ルアリールもしくはアリールアルキルを表し、 Ｒ２はＣ８−Ｃ４０アルキル、または、Ｃ６−Ｃ４０のアリール、アルキルア
リールもしくはアリールアルキルを表し、 Ｘ＝−ＣＨ２−ＣＨ２−、 Ｙ＝−ＣＨ（ＣＨ３）−ＣＨ２−、または、−ＣＨ２−ＣＨ（ＣＨ３）−、 （ｍ＋ｎ）は０−３０（但し、ｍ≦３０及びｎ≦３０）の範囲であり、 （ｐ＋ｑ）は０−３０（但し、ｐ≦３０及びｑ≦３０）の範囲である〕で示さ
れる有機リン酸エステル型の処理剤で無機充填剤を処理する。
ルアリールもしくはアリールアルキルを表し、 Ｒ２はＣ８−Ｃ４０アルキル、または、Ｃ６−Ｃ４０のアリール、アルキルア
リールもしくはアリールアルキルを表し、 Ｘ＝−ＣＨ２−ＣＨ２−、 Ｙ＝−ＣＨ（ＣＨ３）−ＣＨ２−、または、−ＣＨ２−ＣＨ（ＣＨ３）−、 （ｍ＋ｎ）は０−３０（但し、ｍ≦３０及びｎ≦３０）の範囲であり、 （ｐ＋ｑ）は０−３０（但し、ｐ≦３０及びｑ≦３０）の範囲である〕で示さ
れる有機リン酸エステル型の処理剤で無機充填剤を処理する。
【００１６】 この最後の技術では期待通りの結果が得られたが、特にＰＵＲフォームの製造
という用途では、より新しい技術に付随する新しい問題が指摘された。
という用途では、より新しい技術に付随する新しい問題が指摘された。
【００１７】 従来の方法では、“ミキシングヘッド”に、一方ではポリオールと無機充填剤
との混合物を導入し、他方ではポリオールの残りとＴＤＩとメチレンクロリドの
ような発泡助剤とスズ塩のような種々の添加剤と通常はシリコーン型の界面活性
剤とを導入する。この反応で上述のようにＣＯ２がｉｎ ｓｉｔｕ発生し、これ
がフォームを形成する。フォームの形成は主として２段階で生じる。第一段階で
発泡が開始し、第二段階でフォームブロックが安定する。第二段階後に得られた
ＰＵＲフォーム材料をマットレス、シートカバーなどを製造するための所望の寸
法のブロックに裁断する。
との混合物を導入し、他方ではポリオールの残りとＴＤＩとメチレンクロリドの
ような発泡助剤とスズ塩のような種々の添加剤と通常はシリコーン型の界面活性
剤とを導入する。この反応で上述のようにＣＯ２がｉｎ ｓｉｔｕ発生し、これ
がフォームを形成する。フォームの形成は主として２段階で生じる。第一段階で
発泡が開始し、第二段階でフォームブロックが安定する。第二段階後に得られた
ＰＵＲフォーム材料をマットレス、シートカバーなどを製造するための所望の寸
法のブロックに裁断する。
【００１８】 最近の数年間で新しい方法が開発された。この方法は特に欧州特許ＥＰ０，６
４５，２２６及び国際特許ＷＯ９６／００６４４に記載されている。この方法で
は、ＣＯ２をミキシングヘッドに直接注入するかまたはポリオール流を利用して
液体状態でミキシングヘッドに注入する。従ってＣＯ２が膨張助剤として使用さ
れる。
４５，２２６及び国際特許ＷＯ９６／００６４４に記載されている。この方法で
は、ＣＯ２をミキシングヘッドに直接注入するかまたはポリオール流を利用して
液体状態でミキシングヘッドに注入する。従ってＣＯ２が膨張助剤として使用さ
れる。
【００１９】 この方法は、有毒物質または可燃性物質の使用量及び形成量を著しく減少させ
るという利点を有しており、従ってその重要性は今後、益々注目を集めるであろ
う。
るという利点を有しており、従ってその重要性は今後、益々注目を集めるであろ
う。
【００２０】 しかしながらこの新しい方法はＰＵＲフォームの製造業者に付加的な技術的問
題を与えることになる。
題を与えることになる。
【００２１】 更に、“ＣＯ２によるＰＵＲフォーム形成”または“ＣＯ２方法”と呼ばれる
この種の方法を適正に実用化できるようにするためには、充填剤とポリオールと
の混合に必要な時間をかなり短縮しかつ混合物の品質を改良することが必要であ
ると考えられる。
この種の方法を適正に実用化できるようにするためには、充填剤とポリオールと
の混合に必要な時間をかなり短縮しかつ混合物の品質を改良することが必要であ
ると考えられる。
【００２２】 本発明によれば、欧州特許ＥＰ０，７２６，２９８に記載された技術と同様で
あるが有意に改良された方法で無機充填剤を処理することによって、新しいＣＯ ２ 方法の混合時間及び処理難度に関する問題を解決できることが知見された。
あるが有意に改良された方法で無機充填剤を処理することによって、新しいＣＯ ２ 方法の混合時間及び処理難度に関する問題を解決できることが知見された。
【００２３】 また、本発明による無機充填剤の処理方法をＣＯ２方法に関して研究している
際に、本発明による無機充填剤の処理方法が従来のＰＵＲフォーム製造方法も改
良するという予想外の知見が得られた。
際に、本発明による無機充填剤の処理方法が従来のＰＵＲフォーム製造方法も改
良するという予想外の知見が得られた。
【００２４】 従って本発明は、解決すべき最初の技術的課題であったＣＯ２方法に限定され
ない。逆に本発明は普遍的な適用範囲を有している。
ない。逆に本発明は普遍的な適用範囲を有している。
【００２５】 更に、本発明による無機充填剤の処理方法は、ＣａＣＯ３、タルク、カオリン
、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、などのような使用される充填剤の
種類に関わりなく、自動車工業部品の分野、輸送、特にトラック輸送及び鉄道輸
送の分野、及び、種々の工業用部品のような多くの用途に使用されるＰＵＲを母
材とする気泡構造もしくは非気泡構造の複合材料の製造方法に好適である。
、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、などのような使用される充填剤の
種類に関わりなく、自動車工業部品の分野、輸送、特にトラック輸送及び鉄道輸
送の分野、及び、種々の工業用部品のような多くの用途に使用されるＰＵＲを母
材とする気泡構造もしくは非気泡構造の複合材料の製造方法に好適である。
【００２６】 本文中の“複合材料”または“複合ＰＵＲ”なる用語は、通常は切断繊維の形
態の植物繊維、ガラス繊維、石英繊維または合成繊維などで強化されたポリウレ
タンを意味する。本文中の“気泡構造ＰＵＲ”なる用語は発泡ポリウレタンまた
は非発泡ポリウレタンを意味する。
態の植物繊維、ガラス繊維、石英繊維または合成繊維などで強化されたポリウレ
タンを意味する。本文中の“気泡構造ＰＵＲ”なる用語は発泡ポリウレタンまた
は非発泡ポリウレタンを意味する。
【００２７】 本発明は、膨張助剤非使用の発泡によって、または、メチレンクロリド、アセ
トンもしくはＣＯ２などのような膨張助剤を使用した発泡によって、ＰＵＲフォ
ーム及び複合ＰＵＲを製造する技術を改良するために、崩壊段階と任意に選択段
階とを含み、有機リン酸エステル型の処理剤によって特定粒度の無機充填剤を処
理する方法に関する。本発明方法の使用によって、処理された充填剤とポリオー
ルとその他の試薬との混合時間が短縮される。また、ＣＯ２導入用の固定分散装
置の目詰まりの原因となり、ＰＵＲフォーム及び気泡構造もしくは非気泡構造の
複合材料の機械的特性の弱体化、例えばＰＵＲフォームの引裂抵抗の低下の原因
となる充填剤の凝集という難点を解決できる。
トンもしくはＣＯ２などのような膨張助剤を使用した発泡によって、ＰＵＲフォ
ーム及び複合ＰＵＲを製造する技術を改良するために、崩壊段階と任意に選択段
階とを含み、有機リン酸エステル型の処理剤によって特定粒度の無機充填剤を処
理する方法に関する。本発明方法の使用によって、処理された充填剤とポリオー
ルとその他の試薬との混合時間が短縮される。また、ＣＯ２導入用の固定分散装
置の目詰まりの原因となり、ＰＵＲフォーム及び気泡構造もしくは非気泡構造の
複合材料の機械的特性の弱体化、例えばＰＵＲフォームの引裂抵抗の低下の原因
となる充填剤の凝集という難点を解決できる。
【００２８】 より詳細には本発明は、 （ａ）無機充填剤が少なくとも１種類の一般式（１）：
【００２９】
【化４】 〔式中、 Ｒ１はＨ、Ｃ８−Ｃ４０アルキル、または、Ｃ６−Ｃ４０のアリール、アルキ
ルアリールもしくはアリールアルキルを表し、 Ｒ２はＣ８−Ｃ４０アルキル、または、Ｃ６−Ｃ４０のアリール、アルキルア
リールもしくはアリールアルキルを表し、 Ｘ＝−ＣＨ２−ＣＨ２−、または、−ＣＨ（ＣＨ３）−ＣＨ２−、または、 −ＣＨ２−ＣＨ（ＣＨ３）−、または、−（ＣＨ２）５−ＣＯ− Ｙ＝−ＣＨ２−ＣＨ２−、または、−ＣＨ（ＣＨ３）−ＣＨ２−、または、 −ＣＨ２−ＣＨ（ＣＨ３）−、または、−（ＣＨ２）５−ＣＯ−、 であって、ＸとＹとは同じ基でも異なる基でもよく、 （ｍ＋ｎ）及び（ｐ＋ｑ）は０−６０（両端値を含む）の範囲であり、 但し、Ｘ＝Ｙ＝−ＣＨ２−ＣＨ２−のときは０≦ｍ＋ｎ≦６０及び０≦ｐ＋ｑ
≦６０であり、 ＸとＹとが異なる基であるときは、１≦ｍ≦１０で１≦ｐ≦１０及び０≦ｎ≦
５９で０≦ｑ≦５９である〕で示される処理剤で処理される段階と、 （ｂ）崩壊段階と、 （ｃ）任意に選択段階とによって処理されることを特徴とする無機充填剤の処
理方法に関する。
ルアリールもしくはアリールアルキルを表し、 Ｒ２はＣ８−Ｃ４０アルキル、または、Ｃ６−Ｃ４０のアリール、アルキルア
リールもしくはアリールアルキルを表し、 Ｘ＝−ＣＨ２−ＣＨ２−、または、−ＣＨ（ＣＨ３）−ＣＨ２−、または、 −ＣＨ２−ＣＨ（ＣＨ３）−、または、−（ＣＨ２）５−ＣＯ− Ｙ＝−ＣＨ２−ＣＨ２−、または、−ＣＨ（ＣＨ３）−ＣＨ２−、または、 −ＣＨ２−ＣＨ（ＣＨ３）−、または、−（ＣＨ２）５−ＣＯ−、 であって、ＸとＹとは同じ基でも異なる基でもよく、 （ｍ＋ｎ）及び（ｐ＋ｑ）は０−６０（両端値を含む）の範囲であり、 但し、Ｘ＝Ｙ＝−ＣＨ２−ＣＨ２−のときは０≦ｍ＋ｎ≦６０及び０≦ｐ＋ｑ
≦６０であり、 ＸとＹとが異なる基であるときは、１≦ｍ≦１０で１≦ｐ≦１０及び０≦ｎ≦
５９で０≦ｑ≦５９である〕で示される処理剤で処理される段階と、 （ｂ）崩壊段階と、 （ｃ）任意に選択段階とによって処理されることを特徴とする無機充填剤の処
理方法に関する。
【００３０】 該充填剤は、後述するような特定粒度を有している。
【００３１】 “崩壊”なる用語は、ミル、より特定的にはロッドミル、または、公知の“磨
砕機”型の適当な装置で凝塊の数を減少させる段階を意味する。凝塊の数は、標
準化（ＩＳＯ １５２４）されたＮｏｒｔｈゲージを使用する手順によって公知
の方法で算定する。
砕機”型の適当な装置で凝塊の数を減少させる段階を意味する。凝塊の数は、標
準化（ＩＳＯ １５２４）されたＮｏｒｔｈゲージを使用する手順によって公知
の方法で算定する。
【００３２】 “選択”なる用語は、“セパレーター”（公知のふるい、フィン形セパレータ
ーなど）に通して所定の粒度範囲を単離する処理を意味する。このような処理は
製品の品質に影響しないが、予定の最終用途次第では最適な製品を得るために当
業者がこのような処理を使用するか否かについて決定する。
ーなど）に通して所定の粒度範囲を単離する処理を意味する。このような処理は
製品の品質に影響しないが、予定の最終用途次第では最適な製品を得るために当
業者がこのような処理を使用するか否かについて決定する。
【００３３】 本文中の“特定粒度”なる用語は、充填剤の粉砕または混合によって直接に得
られる粒度が過度に微細であったり過度に粗大であったりしてはならないことを
意味する。この基準の十分な理解を助けるために示した非限定的な代表例では、
充填剤の粒度を実質的に平均粒径ｄ５０によって表す。本発明によれば無機充填
剤の平均粒径は、０．１μｍ−１５μｍの範囲、好ましくは０．１μｍ−１０μ
ｍの範囲、極めて好ましくは０．３μｍ−８μｍの範囲である。この条件を満た
す充填剤を当業者は正しく判別し得る。
られる粒度が過度に微細であったり過度に粗大であったりしてはならないことを
意味する。この基準の十分な理解を助けるために示した非限定的な代表例では、
充填剤の粒度を実質的に平均粒径ｄ５０によって表す。本発明によれば無機充填
剤の平均粒径は、０．１μｍ−１５μｍの範囲、好ましくは０．１μｍ−１０μ
ｍの範囲、極めて好ましくは０．３μｍ−８μｍの範囲である。この条件を満た
す充填剤を当業者は正しく判別し得る。
【００３４】 本発明はまた、上記に定義の処理剤によって処理され、崩壊段階及び任意に選
択段階によって処理された特定粒度の無機充填剤に関する。このように処理され
た充填剤は、ポリオール及びその他の試薬との混合時間を短縮でき、ポリオール
中の懸濁液の形態で膨張助剤非使用の発泡またはメチレンクロリド、アセトンま
たはＣＯ２などのような膨張助剤使用の発泡によるポリウレタンフォームの製造
、または、複合ＰＵＲの製造などの用途に使用され得る。より特定的には本発明
は、上記のような使用目的で本発明の方法によって処理された炭酸塩型の無機充
填剤に関する。
択段階によって処理された特定粒度の無機充填剤に関する。このように処理され
た充填剤は、ポリオール及びその他の試薬との混合時間を短縮でき、ポリオール
中の懸濁液の形態で膨張助剤非使用の発泡またはメチレンクロリド、アセトンま
たはＣＯ２などのような膨張助剤使用の発泡によるポリウレタンフォームの製造
、または、複合ＰＵＲの製造などの用途に使用され得る。より特定的には本発明
は、上記のような使用目的で本発明の方法によって処理された炭酸塩型の無機充
填剤に関する。
【００３５】 本発明はまた、特に膨張助剤非使用の発泡またはメチレンクロリド、アセトン
もしくはＣＯ２などの膨張助剤を使用した発泡によるＰＵＲフォームの製造方法
に混入するように調製された無機充填剤のポリオール懸濁液に関する。本発明は
また、膨張助剤非使用の発泡またはメチレンクロリド、アセトンもしくはＣＯ２
などの膨張助剤を使用した発泡による軟質、半硬質または硬質のポリウレタンフ
ォームの製造または複合ポリウレタンフォームの製造を目的とする、本発明で処
理された無機充填剤の使用に関する。
もしくはＣＯ２などの膨張助剤を使用した発泡によるＰＵＲフォームの製造方法
に混入するように調製された無機充填剤のポリオール懸濁液に関する。本発明は
また、膨張助剤非使用の発泡またはメチレンクロリド、アセトンもしくはＣＯ２
などの膨張助剤を使用した発泡による軟質、半硬質または硬質のポリウレタンフ
ォームの製造または複合ポリウレタンフォームの製造を目的とする、本発明で処
理された無機充填剤の使用に関する。
【００３６】 本発明は更に、膨張助剤非使用の発泡またはメチレンクロリド、アセトンもし
くはＣＯ２などの膨張助剤を使用した発泡によって製造され、本発明で処理され
た無機充填剤をポリオールとの混合物として含有するフォーム自体または気泡構
造もしくは非気泡構造の複合ポリウレタンに関する。
くはＣＯ２などの膨張助剤を使用した発泡によって製造され、本発明で処理され
た無機充填剤をポリオールとの混合物として含有するフォーム自体または気泡構
造もしくは非気泡構造の複合ポリウレタンに関する。
【００３７】 本発明の目的は更に、このようにして得られた軟質、半硬質または硬質のポリ
ウレタンフォームまたは気泡構造もしくは非気泡構造の複合材料を成形品または
非成形品の製造に使用することである。
ウレタンフォームまたは気泡構造もしくは非気泡構造の複合材料を成形品または
非成形品の製造に使用することである。
【００３８】 本発明はまた、本発明に従って処理された充填剤とポリオールとのプレミック
ス、特にポリウレタン、より好ましくはポリウレタンフォームまたは複合ＰＵＲ
の製造に好適な割合の上記プレミックスに関する。
ス、特にポリウレタン、より好ましくはポリウレタンフォームまたは複合ＰＵＲ
の製造に好適な割合の上記プレミックスに関する。
【００３９】 本発明の好ましい実施態様によれば、製造装置から取り出された充填剤がその
用途に適合し得るレベルの含水量を有しているならば直接使用する。
用途に適合し得るレベルの含水量を有しているならば直接使用する。
【００４０】 極めて好ましくは、０−１２単位のエチレンオキシドが縮合したＣ８−Ｃ２０ の分枝状または非分枝状の脂肪族アルコールのリン酸エステルによって、または
任意にモノエステルとジエステルとの混合物によって無機充填剤を処理する。
任意にモノエステルとジエステルとの混合物によって無機充填剤を処理する。
【００４１】 本発明の処理は乾式処理でも湿式処理でもよい。
【００４２】 上記のように本発明に従って処理され均質で安定なポリオール懸濁液を形成し
得る無機充填剤は、ポリウレタンフォームまたはＰＵＲを母材とする気泡構造も
しくは非気泡構造の複合材料の形成に使用されるＰＵＲに、これらの材料が成形
品または非成形品の製造に適合するような物理化学的特性を与える。これらの無
機充填剤は特に、天然または合成のアルカリ土類金属の炭酸塩、リン酸塩及び硫
酸塩、例えば天然もしくは合成の炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム 炭酸亜鉛
、ドロマイト、石灰、マグネシアのようなマグネシウムとカルシウムとの混合塩
、硫酸バリウム、硫酸カルシウム、水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウム、
二酸化ケイ素、ケイ灰石、粘土及びその他のシリカアルミナ例えばカオリン、シ
リカマグネシア例えばタルク、雲母、充実もしくは中空のガラスビーズ、金属酸
化物例えば酸化亜鉛、酸化鉄、酸化チタン及びそれらの混合物から選択される。
より特定的には、白亜、方解石、大理石、ドロマイト、水酸化アルミニウム、水
酸化マグネシウム、タルクまたはそれらの混合物から選択される。
得る無機充填剤は、ポリウレタンフォームまたはＰＵＲを母材とする気泡構造も
しくは非気泡構造の複合材料の形成に使用されるＰＵＲに、これらの材料が成形
品または非成形品の製造に適合するような物理化学的特性を与える。これらの無
機充填剤は特に、天然または合成のアルカリ土類金属の炭酸塩、リン酸塩及び硫
酸塩、例えば天然もしくは合成の炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム 炭酸亜鉛
、ドロマイト、石灰、マグネシアのようなマグネシウムとカルシウムとの混合塩
、硫酸バリウム、硫酸カルシウム、水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウム、
二酸化ケイ素、ケイ灰石、粘土及びその他のシリカアルミナ例えばカオリン、シ
リカマグネシア例えばタルク、雲母、充実もしくは中空のガラスビーズ、金属酸
化物例えば酸化亜鉛、酸化鉄、酸化チタン及びそれらの混合物から選択される。
より特定的には、白亜、方解石、大理石、ドロマイト、水酸化アルミニウム、水
酸化マグネシウム、タルクまたはそれらの混合物から選択される。
【００４３】 従来技術に卓越した本発明の無機充填剤の特徴は、非処理充填剤に比べてポリ
オールの量が１５％以上、好ましくは２０％以上も削減されているにもかかわら
ず親水性を維持していることであり、この特徴は特に本発明の処理方法によって
得られる。
オールの量が１５％以上、好ましくは２０％以上も削減されているにもかかわら
ず親水性を維持していることであり、この特徴は特に本発明の処理方法によって
得られる。
【００４４】 “好ましくは”なる用語は、本発明が１５％−２０％の範囲の値をすべて包含
するが、ポリオールの量の削減幅が大きいほど、結果の効率が大きく改善される
ことを意味する。
するが、ポリオールの量の削減幅が大きいほど、結果の効率が大きく改善される
ことを意味する。
【００４５】 充填剤の吸着能を表すポリオールの量は、ＩＳＯ７８７／５規格に基づく修正
方法で決定される試験の測定条件で１００ｇまたは１００ｍｌの充填剤材料に対
して使用されるポリオールのｍｇ数またはｇ数であると定義される。
方法で決定される試験の測定条件で１００ｇまたは１００ｍｌの充填剤材料に対
して使用されるポリオールのｍｇ数またはｇ数であると定義される。
【００４６】 使用されるポリオールは、ポリエーテル、ポリエステル−ポリエーテル及びポ
リエステルの系統に属する。
リエステルの系統に属する。
【００４７】 よく知られたポリエーテルポリオールとしては、例えばグリコール、グリセロ
ール、トリメチロールプロパン、ソルビトールのような単純ポリオールにエチレ
ンオキシドの存在下もしくは非存在下でプロピレンオキシドが付加された付加生
成物が挙げられる。また、プロピレンオキシドもしくは任意にエチレンオキシド
をアミンに付加することによって得られたアミン主体のポリエーテルのような特
殊なポリエーテルポリオール、ハロゲン化ポリエーテル、ポリエーテル中のスチ
レンとアクリロニトリルとの懸濁共重合によって得られるグラフトポリエーテル
、または、ポリテトラメチレングリコールが挙げられる。
ール、トリメチロールプロパン、ソルビトールのような単純ポリオールにエチレ
ンオキシドの存在下もしくは非存在下でプロピレンオキシドが付加された付加生
成物が挙げられる。また、プロピレンオキシドもしくは任意にエチレンオキシド
をアミンに付加することによって得られたアミン主体のポリエーテルのような特
殊なポリエーテルポリオール、ハロゲン化ポリエーテル、ポリエーテル中のスチ
レンとアクリロニトリルとの懸濁共重合によって得られるグラフトポリエーテル
、または、ポリテトラメチレングリコールが挙げられる。
【００４８】 ポリエステルポリオールとしては、ポリ酸またはその無水物にポリアルコール
を重縮合させて得られるポリエステルポリオール、例えば、ジオール（エチレン
グリコール、プロピレングリコール、ブチレングリコールなど）、トリオール（
グリセロール、トリメチロールプロパンなど）、テトロール（単独または混合形
態のペンタエリトリトールなど）にアジピン酸、フタル酸などの二酸を重縮合さ
せて得られるポリエステルポリオールが挙げられる。
を重縮合させて得られるポリエステルポリオール、例えば、ジオール（エチレン
グリコール、プロピレングリコール、ブチレングリコールなど）、トリオール（
グリセロール、トリメチロールプロパンなど）、テトロール（単独または混合形
態のペンタエリトリトールなど）にアジピン酸、フタル酸などの二酸を重縮合さ
せて得られるポリエステルポリオールが挙げられる。
【００４９】 また、種々のヒドロキシル化化合物、例えばヒドロキシル化ポリブタジエン、
（過剰量のポリオールとジイソシアナートとの反応によって得られる）ヒドロキ
シル末端を有するプレポリマー、あるいは、架橋を促進するためにポリエーテル
ポリオールまたはポリエステルポリオールと共に少量で使用されるグリセロール
、アミノアルコールのような単純ポリオールが挙げられる。
（過剰量のポリオールとジイソシアナートとの反応によって得られる）ヒドロキ
シル末端を有するプレポリマー、あるいは、架橋を促進するためにポリエーテル
ポリオールまたはポリエステルポリオールと共に少量で使用されるグリセロール
、アミノアルコールのような単純ポリオールが挙げられる。
【００５０】 触媒及び／または酸化防止剤などのような別の無機物及び／または有機物を更
に含有する本発明の無機充填剤のポリオール懸濁液は、処理された無機材料の乾
燥物質濃度が８０重量％に達し得ること、及び、軟質、半硬質または硬質のポリ
ウレタンフォームの製造までの７日間の静止保存期間後に沈殿、沈降または増粘
などの好ましくない現象が生じないこと、即ち、非処理の無機充填剤の懸濁液の
見掛けブルックフィールド粘度よりも低い安定な見掛けブルックフィールド粘度
を有すること、及び、少なくとも１種類の一般式（１）の処理剤を無機充填剤の
重量を基準として０．３５−３重量％の割合で含有することを特徴とする。
に含有する本発明の無機充填剤のポリオール懸濁液は、処理された無機材料の乾
燥物質濃度が８０重量％に達し得ること、及び、軟質、半硬質または硬質のポリ
ウレタンフォームの製造までの７日間の静止保存期間後に沈殿、沈降または増粘
などの好ましくない現象が生じないこと、即ち、非処理の無機充填剤の懸濁液の
見掛けブルックフィールド粘度よりも低い安定な見掛けブルックフィールド粘度
を有すること、及び、少なくとも１種類の一般式（１）の処理剤を無機充填剤の
重量を基準として０．３５−３重量％の割合で含有することを特徴とする。
【００５１】 本発明の付加的な目的は、無機充填剤の重量濃度が８０重量％に達し得ること
、処理剤の濃度が充填剤の乾燥重量を基準として０．５−３重量％の範囲である
こと、及び、凝塊を含まないことを特徴とする、処理された無機充填剤の均質で
安定な低粘度のポリオール懸濁液を提供することである。
、処理剤の濃度が充填剤の乾燥重量を基準として０．５−３重量％の範囲である
こと、及び、凝塊を含まないことを特徴とする、処理された無機充填剤の均質で
安定な低粘度のポリオール懸濁液を提供することである。
【００５２】 本発明によって提供されるこのような均質で安定な低粘度懸濁液は、沈殿現象
がない即ち２相分離を生じない、沈降現象がない即ち懸濁液の貯蔵槽の底部に堆
積物が生じない、増粘のような好ましくない現象が生じない、などの理由で通常
の使用条件で当業者に扱い易く、これらの懸濁液から、優れた物理化学的特性を
もつ軟質、半硬質もしくは硬質のポリウレタンフォームまたは気泡構造もしくは
非気泡構造の複合ＰＵＲが得られるという利点を有している。
がない即ち２相分離を生じない、沈降現象がない即ち懸濁液の貯蔵槽の底部に堆
積物が生じない、増粘のような好ましくない現象が生じない、などの理由で通常
の使用条件で当業者に扱い易く、これらの懸濁液から、優れた物理化学的特性を
もつ軟質、半硬質もしくは硬質のポリウレタンフォームまたは気泡構造もしくは
非気泡構造の複合ＰＵＲが得られるという利点を有している。
【００５３】 最後に、本発明のいま１つの目的は、これらの無機充填剤の均質で安定な低粘
度分散液を軟質、半硬質もしくは硬質のポリウレタンフォームまたは気泡構造も
しくは非気泡構造の複合材料の製造に使用することである。また、これらのフォ
ームまたは複合材料を成形品または非成形品の製造に使用することである。
度分散液を軟質、半硬質もしくは硬質のポリウレタンフォームまたは気泡構造も
しくは非気泡構造の複合材料の製造に使用することである。また、これらのフォ
ームまたは複合材料を成形品または非成形品の製造に使用することである。
【００５４】 本発明によるこのような充填剤を含有する均質で安定な低粘度懸濁液は、軟質
、半硬質もしくは硬質のポリウレタンフォームの製造または気泡構造もしくは非
気泡構造の複合ポリウレタン複合材料の製造に使用され得る。
、半硬質もしくは硬質のポリウレタンフォームの製造または気泡構造もしくは非
気泡構造の複合ポリウレタン複合材料の製造に使用され得る。
【００５５】 更に、本発明に従って処理された充填剤のポリオール懸濁液の使用によって得
られた軟質、半硬質もしくは硬質ポリウレタンフォームまたは気泡構造もしくは
非気泡構造の複合ポリウレタンは成形品または非成形品の製造に使用され得る。
られた軟質、半硬質もしくは硬質ポリウレタンフォームまたは気泡構造もしくは
非気泡構造の複合ポリウレタンは成形品または非成形品の製造に使用され得る。
【００５６】 本発明の別の特徴及び利点は以下の記載より明らかにされるであろう。
【００５７】 本発明の範囲及び利点は以下の実施例からより十分に理解されよう。但し、本
発明は以下の実施例に限定されない。
発明は以下の実施例に限定されない。
【００５８】 実施例１： Ａ．種々の充填剤の本発明による処理試験 この試験では、３種類の異なる基底充填剤と以後の記載及び種々の表で“ＡＧ
Ｔ”で示すリン酸エステル型の処理剤とを使用して試験１−１０を実施した。
Ｔ”で示すリン酸エステル型の処理剤とを使用して試験１−１０を実施した。
【００５９】 試験１−４ これらの試験は本発明を示しており、５モルのエチレンオキシドを含むデシル
アルコールのリン酸モノエステルとリン酸ジエステルとの混合物を処理剤として
使用し、平均粒径２μｍのシャンパーニュ産白亜（物質Ａ）を充填剤として使用
する。
アルコールのリン酸モノエステルとリン酸ジエステルとの混合物を処理剤として
使用し、平均粒径２μｍのシャンパーニュ産白亜（物質Ａ）を充填剤として使用
する。
【００６０】 試験１ この試験では、本発明の処理剤（ＡＧＴ）を崩壊処理と同時にロッドミルに導
入し、次いで、２４フィンの選択装置を使用して微細選択する段階から成る本発
明方法によって充填剤を処理する。
入し、次いで、２４フィンの選択装置を使用して微細選択する段階から成る本発
明方法によって充填剤を処理する。
【００６１】 試験２ この試験では、試験１に記載の崩壊処理及び選択処理よりも前に本発明の処理
剤（ＡＧＴ）を導入する段階から成る本発明方法によって充填剤を処理する。
剤（ＡＧＴ）を導入する段階から成る本発明方法によって充填剤を処理する。
【００６２】 試験３ この試験では、本発明の処理剤（ＡＧＴ）を崩壊処理よりも前にロッドミルに
導入し次いで１６フィンの選択装置を使用して微細選択する段階から成る本発明
方法によって充填剤を処理する。
導入し次いで１６フィンの選択装置を使用して微細選択する段階から成る本発明
方法によって充填剤を処理する。
【００６３】 試験４ この試験では、本発明の処理剤（ＡＧＴ）を崩壊処理よりも前にロッドミルに
導入する段階から成り選択処理を使用しない本発明方法によって充填剤を処理す
る。
導入する段階から成り選択処理を使用しない本発明方法によって充填剤を処理す
る。
【００６４】 試験５−７ これらの試験は本発明を示しており、５モルのエチレンオキシドを含むデシル
アルコールのリン酸モノエステルとリン酸ジエステルとの混合物を処理剤として
使用し、平均粒径１．８μｍの方解石を充填剤として使用する（物質Ａ）。
アルコールのリン酸モノエステルとリン酸ジエステルとの混合物を処理剤として
使用し、平均粒径１．８μｍの方解石を充填剤として使用する（物質Ａ）。
【００６５】 試験５ 本発明を示すこの試験では、本発明の処理された充填剤を試験４と同じ方法で
製造する。
製造する。
【００６６】 試験６ 本発明を示すこの試験では、本発明の処理された充填剤を試験２と同じ方法で
製造する。
製造する。
【００６７】 試験７ 本発明を示すこの試験では、本発明の処理された充填剤を試験１と同じ方法で
製造する。
製造する。
【００６８】 試験８ この試験は従来技術を示しており、５モルのエチレンオキシドを含むデシルア
ルコールのリン酸モノエステルとリン酸ジエステルとの混合物を処理剤として使
用し、平均粒径２．４μｍのシャンパーニュ産白亜を充填剤として使用する（物
質Ｃ）。
ルコールのリン酸モノエステルとリン酸ジエステルとの混合物を処理剤として使
用し、平均粒径２．４μｍのシャンパーニュ産白亜を充填剤として使用する（物
質Ｃ）。
【００６９】 試験のために、９ｋｇの粉砕媒体を収容した１５リットル容の実験用ボールミ
ルに、３ｋｇの物質Ｃ（白亜）と３０ｇのＡＧＴとを導入し、混合物を４時間粉
砕して、崩壊段階を使用せずに物質Ａの粒度を得る。
ルに、３ｋｇの物質Ｃ（白亜）と３０ｇのＡＧＴとを導入し、混合物を４時間粉
砕して、崩壊段階を使用せずに物質Ａの粒度を得る。
【００７０】 試験９ この試験は本発明を示しており、５モルのエチレンオキシドを含むデシルアル
コールのリン酸モノエステルとリン酸ジエステルとの混合物を処理剤として使用
し、平均粒径２．４μｍのシャンパーニュ産白亜を充填剤として使用する（物質
Ｃ）。
コールのリン酸モノエステルとリン酸ジエステルとの混合物を処理剤として使用
し、平均粒径２．４μｍのシャンパーニュ産白亜を充填剤として使用する（物質
Ｃ）。
【００７１】 試験のために、３ｋｇの物質Ｃと１．６ｋｇの水と３０ｇのＡＧＴとの混合物
を調製し、得られた“スラリー”を９ｋｇの粉砕媒体を収容した１５リットル容
の実験用ボールミルに導入し、８時間粉砕して所望の粒度にし、次いで、乾燥し
、崩壊させ、２４フィンの実験用選択装置を使用して選択する。
を調製し、得られた“スラリー”を９ｋｇの粉砕媒体を収容した１５リットル容
の実験用ボールミルに導入し、８時間粉砕して所望の粒度にし、次いで、乾燥し
、崩壊させ、２４フィンの実験用選択装置を使用して選択する。
【００７２】 試験１０ この試験は本発明を示しており、６０モルのエチレンオキシドを含むトリスチ
リルフェノールのリン酸モノエステルを処理剤として使用し、平均粒径１．８μ
ｍの方解石を充填剤として使用する（物質Ｂ）。
リルフェノールのリン酸モノエステルを処理剤として使用し、平均粒径１．８μ
ｍの方解石を充填剤として使用する（物質Ｂ）。
【００７３】 本発明を示すこの試験では、本発明の処理された充填剤を試験１と同じ方法で
製造する。
製造する。
【００７４】 試験１−４及び５−７の結果を表Ｉに示し、試験８−１０の結果を表ＩＩに示
す。
す。
【００７５】
【表１】
【００７６】
【表２】
【００７７】 上記のごとく処理された充填剤及び処理または非処理の別の充填剤を使用し、
ポリオール中の充填剤の分散速度及び分散容易性をシミュレートし得るポリオー
ル分散試験を以下のごとく実施する。
ポリオール中の充填剤の分散速度及び分散容易性をシミュレートし得るポリオー
ル分散試験を以下のごとく実施する。
【００７８】 Ｂ．ポリオール分散試験 この試験のために、高さ１０５ｍｍ及び直径９０ｍｍの金属容器で、４８ｍｇ
／ｇに等しいヒドロキシル価及び７５０ｍＰａ．ｓに等しい粘度をもつ２５０ｇ
のトリオール計量し、デフロキュレーション機能を果たす直径５０ｍｍの羽根と
速度調節器とを備えた商標Ｐｅｎｄｒａｕｌｉｋの撹拌器によって撹拌する。撹
拌軸の回転速度をタコメーターで確認する（３８０または６９０ｒｐｍ）。ポリ
オールに２５ｇの無機物を導入し、粉末の導入終了後にクロノメーターを起動す
る。パスツールピペットを用いて２ｇまたは３ｇの分散液を定期的に採取する。
Ｎｏｒｔｈゲージ（０−１００μｍ）を使用し、ＩＳＯ１５２４規格に記載の手
順でサンプルを測定する。読み取られたゲージの値は、分散しなかった無機物の
最初の点が出現した目盛りの値を表す。各試験間にＮｏｒｔｈゲージをイソプロ
ピルアルコールで洗浄して乾燥する。
／ｇに等しいヒドロキシル価及び７５０ｍＰａ．ｓに等しい粘度をもつ２５０ｇ
のトリオール計量し、デフロキュレーション機能を果たす直径５０ｍｍの羽根と
速度調節器とを備えた商標Ｐｅｎｄｒａｕｌｉｋの撹拌器によって撹拌する。撹
拌軸の回転速度をタコメーターで確認する（３８０または６９０ｒｐｍ）。ポリ
オールに２５ｇの無機物を導入し、粉末の導入終了後にクロノメーターを起動す
る。パスツールピペットを用いて２ｇまたは３ｇの分散液を定期的に採取する。
Ｎｏｒｔｈゲージ（０−１００μｍ）を使用し、ＩＳＯ１５２４規格に記載の手
順でサンプルを測定する。読み取られたゲージの値は、分散しなかった無機物の
最初の点が出現した目盛りの値を表す。各試験間にＮｏｒｔｈゲージをイソプロ
ピルアルコールで洗浄して乾燥する。
【００７９】 試験１１−２８の各々について、使用したポリオールとこれらの試験の結果と
を以下の表ＩＩＩ−１、ＩＩＩ−２及びＩＩＩ−３に示す。
を以下の表ＩＩＩ−１、ＩＩＩ−２及びＩＩＩ−３に示す。
【００８０】
【表３】
【００８１】 表中のＡＧＴは本発明のリン酸エステル型の処理剤、ＧＵＥＤＵは公知のミキ
サーの型、ＩＯＨはヒドロキシル価を表す。
サーの型、ＩＯＨはヒドロキシル価を表す。
【００８２】 試験１１： この試験では、平均粒径２μｍの非処理のシャンパーニュ産白亜を上述のポリ
オールに分散させる。
オールに分散させる。
【００８３】 ゲージが存在しない。これは凝塊のない均質混合物が得られなかったことを示
す。
す。
【００８４】 好結果は得られない。この試験は対照試験である。
【００８５】 試験１２： この試験は、試験１の物質Ａを使用した本発明の実施例である。ゲージは８分
後に４．５である。
後に４．５である。
【００８６】 従って、８分後に良質の混合物が得られた。
【００８７】 試験１３： この試験は従来技術を表すものであり、平均粒径２μｍの市販のステアリン酸
で単純処理したシャンパーニュ産白亜を使用する（物質Ｄ）。
で単純処理したシャンパーニュ産白亜を使用する（物質Ｄ）。
【００８８】 好結果は得られない。
【００８９】 試験１４： この試験では、実施例１−９に使用した処理剤を、試験１−９のような充填剤処
理の目的でなく分散剤として充填剤−ポリオール混合物に添加する。
理の目的でなく分散剤として充填剤−ポリオール混合物に添加する。
【００９０】 好結果は得られない。これによって、本発明の諸段階の１つに従って行われる
処理が重要であることが確認される。
処理が重要であることが確認される。
【００９１】 試験１５： この試験は、より大きい分散エネルギーを供給するために、充填剤の割合（あ
まり大きく変化させない）及び混合物を得るための撹拌速度（ほぼ２倍にする）
を変更する以外は試験１４と同じである。
まり大きく変化させない）及び混合物を得るための撹拌速度（ほぼ２倍にする）
を変更する以外は試験１４と同じである。
【００９２】 やはり好結果は得られない。
【００９３】 試験１６： この試験は、混合物を得るための撹拌速度（ほぼ２倍にする）以外は試験１１
と同じである。これは、良質の混合物を得るためには（ゲージ＝３）２０分以上
の撹拌が必要であること、従ってはるかに大きい機械的エネルギーが必要である
ことを示す。
と同じである。これは、良質の混合物を得るためには（ゲージ＝３）２０分以上
の撹拌が必要であること、従ってはるかに大きい機械的エネルギーが必要である
ことを示す。
【００９４】 試験１７： この試験は混合物を得るための撹拌速度（ほぼ２倍にする）以外は試験１３と
同じである。これは、良質の混合物を得るためには（ゲージ＝３）２０分以上の
撹拌が必要であること、従ってはるかに大きい機械的エネルギーが必要であるこ
とを示す。
同じである。これは、良質の混合物を得るためには（ゲージ＝３）２０分以上の
撹拌が必要であること、従ってはるかに大きい機械的エネルギーが必要であるこ
とを示す。
【００９５】 試験１８及び１９： これらの試験ではＧｕｅｄｕ型の単純ミキサーを使用する。好結果は得られな
い。これは、本発明の諸段階の１つに従って行われる処理が単純混合でないこと
を証明する。
い。これは、本発明の諸段階の１つに従って行われる処理が単純混合でないこと
を証明する。
【００９６】 試験１８： この試験には、平均粒径２μｍの非処理シャンパーニュ産白亜を使用する。３
０単位のエチレンオキシドを含むノニルフェノールのリン酸モノエステルとリン
酸ジエステルとの混合物を処理剤として使用し、Ｇｕｅｄｕミキサーで混合する
。
０単位のエチレンオキシドを含むノニルフェノールのリン酸モノエステルとリン
酸ジエステルとの混合物を処理剤として使用し、Ｇｕｅｄｕミキサーで混合する
。
【００９７】 試験１９： この試験には、平均粒径１．８μｍの非処理方解石を使用する。５単位のエチ
レンオキシドを含むデシルアルコールのリン酸モノエステルとリン酸ジエステル
との混合物を処理剤として使用し、Ｇｕｅｄｕミキサーで混合する。
レンオキシドを含むデシルアルコールのリン酸モノエステルとリン酸ジエステル
との混合物を処理剤として使用し、Ｇｕｅｄｕミキサーで混合する。
【００９８】 試験２０−２３： これらの試験は試験１−４の物質をそれぞれ使用した本発明方法の変形実施態
様である。崩壊段階だけで十分であり、選択段階は必須でないことを示す。
様である。崩壊段階だけで十分であり、選択段階は必須でないことを示す。
【００９９】 試験２４： この試験では白亜の代わりに方解石を出発材料として本発明によって処理する
（試験５の物質を使用する）。
（試験５の物質を使用する）。
【０１００】 好結果であると考えることができる（１０分後のゲージ＝４）。
【０１０１】 試験２５： この試験では従来技術の試験８の物質を使用し、崩壊処理を用いることなくボ
ールミル粉砕する。この方法では好結果は得られないことが示される。
ールミル粉砕する。この方法では好結果は得られないことが示される。
【０１０２】 試験２６： この試験では試験９の物質を使用して好結果が得られる（１５分後のゲージ＝
３）。従ってこの試験は、本発明による処理を湿式処理として行い得ることを示
す。
３）。従ってこの試験は、本発明による処理を湿式処理として行い得ることを示
す。
【０１０３】 試験２７： この試験では試験１０の物質を使用して好結果が得られる（５分後のゲージ＝
３）。この試験は、別の種類の本発明の処理剤の使用例である。
３）。この試験は、別の種類の本発明の処理剤の使用例である。
【０１０４】 試験２８： この試験は試験１の本発明方法で処理された方解石（物質Ｂ）を、１重量％の
割合のケトステアリルアルコールのリン酸モノエステルとリン酸ジエステルとの
混合物と共に使用する。
割合のケトステアリルアルコールのリン酸モノエステルとリン酸ジエステルとの
混合物と共に使用する。
【０１０５】 この試験では好結果が得られる（２分後のゲージ＝４）。この試験は別の種類
の本発明の処理剤の使用例である。
の本発明の処理剤の使用例である。
【０１０６】 実施例２： この実施例は、いずれも試験１の方法で処理された種々の充填剤の使用に関す
る。
る。
【０１０７】 以下に示す種々の充填剤を使用した： 物質Ｒ：平均粒径８μｍの大理石； 物質Ｓ：平均粒径１．４−１．８μｍの市販の水酸化マグネシウム； 物質Ｔ：平均粒径２．５μｍのタルク； 物質Ｕ：平均粒径３μｍのドロマイト； 物質Ｖ：平均粒径０．８μｍの水酸化アルミニウム； 物質Ｇ：平均粒径０．５０μｍのカオリン； 物質Ｗ：平均粒径０．３０μｍの沈殿炭酸カルシウム。
【０１０８】 試験２９： この試験は、平均粒径０．５０μｍの非処理のカオリンを上述のポリオールに
分散させた分散液を示す。
分散させた分散液を示す。
【０１０９】 ゲージは存在しない。従って、凝塊のない均質混合物は得られない。
【０１１０】 好結果は得られない。
【０１１１】 試験３０： この試験は、試験１に使用した１．５重量％の処理剤で処理した平均粒径０．
５０μｍのカオリンを試験１の方法で使用する本発明の試験を表す。
５０μｍのカオリンを試験１の方法で使用する本発明の試験を表す。
【０１１２】 対照に比べて良好なゲージが得られる。
【０１１３】 試験３１： この試験は物質Ｕに対して行った対照試験である。ゲージは存在しない。
【０１１４】 試験３２： この試験は、試験１に使用した１．５重量％の処理剤で試験１の方法で処理し
た物質Ｕに対して行った本発明の試験を表す。対照に比べて良好なゲージが得ら
れる。
た物質Ｕに対して行った本発明の試験を表す。対照に比べて良好なゲージが得ら
れる。
【０１１５】 試験３３： この試験は物質Ｗに対して行った対照試験である。ゲージは存在しない。
【０１１６】 試験３４： この試験は、試験１に使用した２．５重量％の処理剤で試験１の方法で処理し
た物質Ｗに対して行った本発明の試験を表す。対照に比べて良好なゲージが得ら
れる。
た物質Ｗに対して行った本発明の試験を表す。対照に比べて良好なゲージが得ら
れる。
【０１１７】 試験３５： この試験は物質Ｒに対して行った対照試験である。ゲージは存在しない。
【０１１８】 試験３６： この試験は、１０モルのエチレンオキシドを含むノニルフェノールのリン酸モ
ノエステルとリン酸ジエステルとの混合物から成る１重量％の処理剤で試験１の
方法で処理した物質Ｒに対して行った本発明の試験を表す。対照に比べて良好な
ゲージが得られる。
ノエステルとリン酸ジエステルとの混合物から成る１重量％の処理剤で試験１の
方法で処理した物質Ｒに対して行った本発明の試験を表す。対照に比べて良好な
ゲージが得られる。
【０１１９】 実施例３７： この試験は平均粒径２．５μｍの重量比５０／５０の混合物（物質Ａと物質Ｔ
）に対して行った対照試験である。ゲージは存在しない。
）に対して行った対照試験である。ゲージは存在しない。
【０１２０】 試験３８： この試験は、試験１に使用した０．５％の処理剤で試験１の方法で処理した試
験３７の物質に対して行った本発明の試験を表す。対照に比べて良好なゲージが
得られる。
験３７の物質に対して行った本発明の試験を表す。対照に比べて良好なゲージが
得られる。
【０１２１】 試験３９： この試験は物質Ｖに対して行った対照試験である。ゲージは存在しない。
【０１２２】 試験４０： この試験は、試験１に使用した１．２％の処理剤で試験１の方法で処理した物
質Ｖに対して行った本発明の試験を表す。対照に比べて良好なゲージが得られる
。
質Ｖに対して行った本発明の試験を表す。対照に比べて良好なゲージが得られる
。
【０１２３】 試験４１： この試験は物質Ｓに対して行った対照試験である。ゲージは存在しない。
【０１２４】 試験４２： この試験は、試験１に使用した１．５％の処理剤で試験１の方法で処理した物
質Ｓに対して行った本発明の試験を表す。対照に比べて良好なゲージが得られる
。
質Ｓに対して行った本発明の試験を表す。対照に比べて良好なゲージが得られる
。
【０１２５】 結果を以下の表ＩＶ−１及びＩＶ−２にまとめる。
【０１２６】
【表４】
【０１２７】 前出の表ＩＶを検討すると、本発明方法によって種々の無機充填剤のポリオー
ル懸濁液が得られること、この懸濁液は均質であり、１５分後に７０μｍ未満の
粒子を含むことが判明する。
ル懸濁液が得られること、この懸濁液は均質であり、１５分後に７０μｍ未満の
粒子を含むことが判明する。
【０１２８】 実施例３ この実施例は、種々の割合の充填剤を含む無機充填剤とポリオールとのプレミ
ックスの製造に関する。
ックスの製造に関する。
【０１２９】 試験４３： この試験は本発明を示すものであり、充填剤としては試験１で処理した物質Ａ
を使用し、ポリオールとしては４８ｍｇ／ｇに等しいヒドロキシル価及び２０℃
で７００ｍＰａ．ｓに等しい粘度をもつポリオールを使用して、６０％ポリオー
ル−４０％炭酸カルシウムの質量比とする。
を使用し、ポリオールとしては４８ｍｇ／ｇに等しいヒドロキシル価及び２０℃
で７００ｍＰａ．ｓに等しい粘度をもつポリオールを使用して、６０％ポリオー
ル−４０％炭酸カルシウムの質量比とする。
【０１３０】 試験４４： この試験は本発明を示すものであり、充填剤としては試験１で処理した物質Ａ
を使用し、ポリオールとしては４８ｍｇ／ｇに等しいヒドロキシル価及び２０℃
で７００ｍＰａ．ｓに等しい粘度をもつポリオールを使用して、５０％ポリオー
ル−５０％炭酸カルシウムの質量比とする。
を使用し、ポリオールとしては４８ｍｇ／ｇに等しいヒドロキシル価及び２０℃
で７００ｍＰａ．ｓに等しい粘度をもつポリオールを使用して、５０％ポリオー
ル−５０％炭酸カルシウムの質量比とする。
【０１３１】 試験４５： この試験は本発明を示すものであり、充填剤としては試験１で処理した物質Ａ
を使用し、ポリオールとしては４８ｍｇ／ｇに等しいヒドロキシル価及び２０℃
で７００ｍＰａ．ｓに等しい粘度をもつポリオールを使用し、４０％ポリオール
−６０％炭酸カルシウムの質量比とする。
を使用し、ポリオールとしては４８ｍｇ／ｇに等しいヒドロキシル価及び２０℃
で７００ｍＰａ．ｓに等しい粘度をもつポリオールを使用し、４０％ポリオール
−６０％炭酸カルシウムの質量比とする。
【０１３２】 試験４６： この試験は本発明を示すものであり、充填剤としては試験１で処理した物質Ａ
を使用し、ポリオールとしては４８ｍｇ／ｇに等しいヒドロキシル価及び２０℃
で７００ｍＰａ．ｓに等しい粘度をもつポリオールを使用し、９０％ポリオール
−１０％炭酸カルシウムの質量比とする。
を使用し、ポリオールとしては４８ｍｇ／ｇに等しいヒドロキシル価及び２０℃
で７００ｍＰａ．ｓに等しい粘度をもつポリオールを使用し、９０％ポリオール
−１０％炭酸カルシウムの質量比とする。
【０１３３】 試験４７： この試験は本発明を示すものであり、充填剤としては試験３０で処理したカオ
リンを使用し、ポリオールとしては５６ｍｇ／ｇに等しいヒドロキシル価及び２
０℃で３００ｍＰａ．ｓに等しい粘度をもつポリオールを使用し、５０％ポリオ
ール−５０％炭酸カルシウムの質量比とする。
リンを使用し、ポリオールとしては５６ｍｇ／ｇに等しいヒドロキシル価及び２
０℃で３００ｍＰａ．ｓに等しい粘度をもつポリオールを使用し、５０％ポリオ
ール−５０％炭酸カルシウムの質量比とする。
【０１３４】 結果を以下の表Ｖにまとめる。
【０１３５】
【表５】
【０１３６】 表Ｖを検討すると、沈殿、沈降、増粘などの好ましくない現象を生じない無機
充填剤のポリオール懸濁液が得られることが判明する。
充填剤のポリオール懸濁液が得られることが判明する。
【０１３７】 実施例４ この実施例は、本発明によって処理された充填剤を含有するＰＵＲフォームの
製造を示す。
製造を示す。
【０１３８】 実施例３によって得られた充填剤（試験４で処理：５０％の炭酸カルシウム含
有）のプレミックスを使用し、公知のＰＵＲフォーム製造方法によって、本発明
で処理された充填剤を種々の濃度で含有する種々の密度のＰＵＲフォームを製造
する。
有）のプレミックスを使用し、公知のＰＵＲフォーム製造方法によって、本発明
で処理された充填剤を種々の濃度で含有する種々の密度のＰＵＲフォームを製造
する。
【０１３９】 試験４８： この試験では、目標密度は２５ｋｇ／ｍ３であり、ポリオールに対する充填剤
の割合は１０部である。
の割合は１０部である。
【０１４０】 試験４９： この試験では、目標密度は３５ｋｇ／ｍ３であり、ポリオールに対する充填剤
の割合は２０部である。
の割合は２０部である。
【０１４１】 試験５０： この試験では、目標密度は４０ｋｇ／ｍ３であり、ポリオールに対する充填剤
の割合は５部である。
の割合は５部である。
【０１４２】 結果を以下の表ＶＩにまとめる。
【０１４３】
【表６】
【０１４４】 ＊イソシアナート価＝（ＮＣＯ官能基の数／ＯＨ官能基の数）×１００ ＊クリーム時間＝フォームの形成開始＝出現時間 ＊工程時間＝フォーム製造反応から安定化までの総時間 表ＶＩを検討すると、本発明の改良を組込んだ方法によってＰＵＲフォームの
製造が可能であることが判明する。
製造が可能であることが判明する。
【手続補正書】特許協力条約第３４条補正の翻訳文提出書
【提出日】平成１２年８月２２日（２０００．８．２２）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
【化１】 〔式中、 Ｒ１はＨ、Ｃ８−Ｃ４０アルキル、または、Ｃ６−Ｃ４０のアリール、アルキ
ルアリールもしくはアリールアルキルを表し、 Ｒ２はＣ８−Ｃ４０アルキル、または、Ｃ６−Ｃ４０のアリール、アルキルア
リールもしくはアリールアルキルを表し、 Ｘ＝−ＣＨ２−ＣＨ２−、または、−ＣＨ（ＣＨ３）−ＣＨ２−、または、 −ＣＨ２−ＣＨ（ＣＨ３）−、または、−（ＣＨ２）５−ＣＯ− Ｙ＝−ＣＨ２−ＣＨ２−、または、−ＣＨ（ＣＨ３）−ＣＨ２−、または、 −ＣＨ２−ＣＨ（ＣＨ３）−、または、−（ＣＨ２）５−ＣＯ−、 であって、ＸとＹとは同じ基でも異なる基でもよく、 （ｍ＋ｎ）及び（ｐ＋ｑ）は０−６０（両端値を含む）の範囲であり、 但し、Ｘ＝Ｙ＝−ＣＨ２−ＣＨ２−のときは０≦ｍ＋ｎ≦６０及び０≦ｐ＋ｑ
≦６０であり、 ＸとＹとが異なる基であるときは、（１≦ｍ≦１０で１≦ｐ≦１０）及び（０
≦ｎ≦５９で０≦ｑ≦５９）である〕で示される処理剤による無機充填剤の処理
段階と、 （ｂ）崩壊段階とから成ることを特徴とする無機充填剤の処理方法。
ルアリールもしくはアリールアルキルを表し、 Ｒ２はＣ８−Ｃ４０アルキル、または、Ｃ６−Ｃ４０のアリール、アルキルア
リールもしくはアリールアルキルを表し、 Ｘ＝−ＣＨ２−ＣＨ２−、または、−ＣＨ（ＣＨ３）−ＣＨ２−、または、 −ＣＨ２−ＣＨ（ＣＨ３）−、または、−（ＣＨ２）５−ＣＯ− Ｙ＝−ＣＨ２−ＣＨ２−、または、−ＣＨ（ＣＨ３）−ＣＨ２−、または、 −ＣＨ２−ＣＨ（ＣＨ３）−、または、−（ＣＨ２）５−ＣＯ−、 であって、ＸとＹとは同じ基でも異なる基でもよく、 （ｍ＋ｎ）及び（ｐ＋ｑ）は０−６０（両端値を含む）の範囲であり、 但し、Ｘ＝Ｙ＝−ＣＨ２−ＣＨ２−のときは０≦ｍ＋ｎ≦６０及び０≦ｐ＋ｑ
≦６０であり、 ＸとＹとが異なる基であるときは、（１≦ｍ≦１０で１≦ｐ≦１０）及び（０
≦ｎ≦５９で０≦ｑ≦５９）である〕で示される処理剤による無機充填剤の処理
段階と、 （ｂ）崩壊段階とから成ることを特徴とする無機充填剤の処理方法。
【化２】 〔式中、 Ｒ１はＨ、Ｃ８−Ｃ４０アルキル、または、Ｃ６−Ｃ４０のアリール、アルキ
ルアリールもしくはアリールアルキルを表し、 Ｒ２はＣ８−Ｃ４０アルキル、または、Ｃ６−Ｃ４０のアリール、アルキルア
リールもしくはアリールアルキルを表し、 Ｘ＝−ＣＨ２−ＣＨ２−、または、−ＣＨ（ＣＨ３）−ＣＨ２−、または、 −ＣＨ２−ＣＨ（ＣＨ３）−、または、−（ＣＨ２）５−ＣＯ− Ｙ＝−ＣＨ２−ＣＨ２−、または、−ＣＨ（ＣＨ３）−ＣＨ２−、または、 −ＣＨ２−ＣＨ（ＣＨ３）−、または、−（ＣＨ２）５−ＣＯ−、 であって、ＸとＹとは同じ基でも異なる基でもよく、 （ｍ＋ｎ）及び（ｐ＋ｑ）は０−６０（両端値を含む）の範囲であり、 但し、Ｘ＝Ｙ＝−ＣＨ２−ＣＨ２−のときは０≦ｍ＋ｎ≦６０及び０≦ｐ＋ｑ
≦６０であり、 ＸとＹとが異なる基であるときは、（１≦ｍ≦１０で１≦ｐ≦１０）及び（０
≦ｎ≦５９で０≦ｑ≦５９）である〕で示される化合物で処理され、 （ｂ）崩壊段階に付され、 （ｃ）任意に選択段階に付されることを特徴とする特定粒度の処理された無機
充填剤。
ルアリールもしくはアリールアルキルを表し、 Ｒ２はＣ８−Ｃ４０アルキル、または、Ｃ６−Ｃ４０のアリール、アルキルア
リールもしくはアリールアルキルを表し、 Ｘ＝−ＣＨ２−ＣＨ２−、または、−ＣＨ（ＣＨ３）−ＣＨ２−、または、 −ＣＨ２−ＣＨ（ＣＨ３）−、または、−（ＣＨ２）５−ＣＯ− Ｙ＝−ＣＨ２−ＣＨ２−、または、−ＣＨ（ＣＨ３）−ＣＨ２−、または、 −ＣＨ２−ＣＨ（ＣＨ３）−、または、−（ＣＨ２）５−ＣＯ−、 であって、ＸとＹとは同じ基でも異なる基でもよく、 （ｍ＋ｎ）及び（ｐ＋ｑ）は０−６０（両端値を含む）の範囲であり、 但し、Ｘ＝Ｙ＝−ＣＨ２−ＣＨ２−のときは０≦ｍ＋ｎ≦６０及び０≦ｐ＋ｑ
≦６０であり、 ＸとＹとが異なる基であるときは、（１≦ｍ≦１０で１≦ｐ≦１０）及び（０
≦ｎ≦５９で０≦ｑ≦５９）である〕で示される化合物で処理され、 （ｂ）崩壊段階に付され、 （ｃ）任意に選択段階に付されることを特徴とする特定粒度の処理された無機
充填剤。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０９Ｃ 3/10 Ｃ０９Ｃ 3/10 Ｃ０９Ｄ 17/00 Ｃ０９Ｄ 17/00 (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＡＥ，ＡＬ，Ａ Ｕ，ＢＧ，ＢＲ，ＣＡ，ＣＮ，ＣＺ，ＥＥ，ＧＢ，ＧＥ ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＲ， ＬＴ，ＬＶ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＲＯ，ＲＵ，Ｓ Ｉ，ＳＫ，ＴＲ，ＵＡ，ＵＳ，ＺＡ (72)発明者 ラベ，ジヨルジユ フランス国、エフ−69290・サン・ジユ ニ・レ・ゾリエール、ルート・ルイ・プラ デル（番地なし) (72)発明者 ブランシヤール，ピエール フランス国、エフ−01600・レイリユー、 シユマン・ドウ・ビユドロン、63、ルー ト・ドウ・ベツシユー・ル・バ Ｆターム(参考） 4J002 CK021 DE076 DE116 DE136 DE146 DE236 DE246 DE266 DG046 DG056 DH046 DJ006 DJ016 DJ036 DJ046 DJ056 DL006 FA086 FA106 FB086 4J034 CA02 CA05 CA12 CB03 CB04 CB07 CB08 DF01 DF16 DF20 DF22 DG03 DG04 DG06 DG08 DG09 DG14 DG23 DG29 DQ05 DQ09 HA01 HA07 HC12 HC61 HC71 JA24 KC17 KD02 KD12 MA03 MA04 NA01 NA02 NA03 NA05 QC01 RA12 4J037 AA09 AA10 AA11 AA15 AA17 AA18 AA22 AA24 AA26 AA27 AA29 CB22 CC25 DD05 EE02 EE43 EE44 FF15
Claims (31)
- 【請求項１】 （ａ）少なくとも１種類の一般式（１）： 【化１】 〔式中、 Ｒ１はＨ、Ｃ８−Ｃ４０アルキル、または、Ｃ６−Ｃ４０のアリール、アルキ
ルアリールもしくはアリールアルキルを表し、 Ｒ２はＣ８−Ｃ４０アルキル、または、Ｃ６−Ｃ４０のアリール、アルキルア
リールもしくはアリールアルキルを表し、 Ｘ＝−ＣＨ２−ＣＨ２−、または、−ＣＨ（ＣＨ３）−ＣＨ２−、または、 −ＣＨ２−ＣＨ（ＣＨ３）−、または、−（ＣＨ２）５−ＣＯ− Ｙ＝−ＣＨ２−ＣＨ２−、または、−ＣＨ（ＣＨ３）−ＣＨ２−、または、 −ＣＨ２−ＣＨ（ＣＨ３）−、または、−（ＣＨ２）５−ＣＯ−、 であって、ＸとＹとは同じ基でも異なる基でもよく、 （ｍ＋ｎ）及び（ｐ＋ｑ）は０−６０（両端値を含む）の範囲であり、 但し、Ｘ＝Ｙ＝−ＣＨ２−ＣＨ２−のときは０≦ｍ＋ｎ≦６０及び０≦ｐ＋ｑ
≦６０であり、 ＸとＹとが異なる基であるときは、（１≦ｍ≦１０で１≦ｐ≦１０）及び（０
≦ｎ≦５９で０≦ｑ≦５９）である〕で示される処理剤による無機充填剤の処理
段階と、 （ｂ）崩壊段階と、 （ｃ）任意に選択段階とから成ることを特徴とする無機充填剤の処理方法。 - 【請求項２】 前記処理剤が、０−１２単位のエチレンオキシドと縮合した
Ｃ８−Ｃ２０の分枝状または非分枝状の脂肪族アルコールのリン酸エステルであ
り、前記エステルは任意にモノエステルとジエステルとの混合物であることを特
徴とする請求項１に記載の無機充填剤の処理方法。 - 【請求項３】 前記処理剤が、５モルのエチレンオキシドを含むデシルアル
コールのリン酸モノエステルとリン酸ジエステルとの混合物であることを特徴と
する請求項１または２に記載の無機充填剤の処理方法。 - 【請求項４】 前記処理剤が６０モルのエチレンオキシドを含むトリスチリ
ルフェノールのリン酸モノエステルであることを特徴とする請求項１に記載の無
機充填剤の処理方法。 - 【請求項５】 前記処理剤がケトステアリルアルコールのリン酸モノエステ
ルとリン酸ジエステルとの混合物であることを特徴とする請求項１または２に記
載の無機充填剤の処理方法。 - 【請求項６】 前記充填剤が１０モルのエチレンオキシドを含むノニルフェ
ノールのリン酸モノエステルとリン酸ジエステルとの混合物であることを特徴と
する請求項１または２に記載の無機充填剤の処理方法。 - 【請求項７】 前記処理を乾式または湿式で行うことを特徴とする請求項１
に記載の無機充填剤の処理方法。 - 【請求項８】 前記充填剤が、天然または合成のアルカリ土類金属の炭酸塩
、リン酸塩及び硫酸塩、炭酸亜鉛、ドロマイト、石灰、マグネシアのようなマグ
ネシウム及びカルシウムの混合塩、硫酸バリウム、硫酸カルシウム、水酸化マグ
ネシウム、水酸化アルミニウム、二酸化ケイ素、ケイ灰石、粘土、カオリンのよ
うなシリカアルミナ、タルクのようなシリカマグネシア、雲母、充実もしくは中
空のガラスビーズ、酸化亜鉛、酸化鉄、酸化チタンのような金属酸化物及びそれ
らの混合物から選択されることを特徴とする請求項１から７のいずれか一項に記
載の無機充填剤の処理方法。 - 【請求項９】 前記充填剤が、白亜、方解石、大理石、沈降炭酸カルシウム
、ドロマイトなどのような天然炭酸カルシウム、水酸化アルミニウムまたは水酸
化マグネシウム、カオリン、タルク、ケイ灰石及びそれらの混合物から選択され
ることを特徴とする請求項１から７のいずれか一項に記載の無機充填剤の処理方
法。 - 【請求項１０】 ポリウレタン形成反応のポリオールの少なくとも一部分に
充填剤を混合しポリオールと充填剤以外の反応体との混合時間を短縮する方法に
よってポリウレタンフォームを製造するために使用される処理された無機充填剤
であって、前記無機充填剤が、 （ａ）少なくとも１種類の一般式（１）： 【化２】 〔式中、 Ｒ１はＨ、Ｃ８−Ｃ４０アルキル、または、Ｃ６−Ｃ４０のアリール、アルキ
ルアリールもしくはアリールアルキルを表し、 Ｒ２はＣ８−Ｃ４０アルキル、または、Ｃ６−Ｃ４０のアリール、アルキルア
リールもしくはアリールアルキルを表し、 Ｘ＝−ＣＨ２−ＣＨ２−、または、−ＣＨ（ＣＨ３）−ＣＨ２−、または、 −ＣＨ２−ＣＨ（ＣＨ３）−、または、−（ＣＨ２）５−ＣＯ− Ｙ＝−ＣＨ２−ＣＨ２−、または、−ＣＨ（ＣＨ３）−ＣＨ２−、または、 −ＣＨ２−ＣＨ（ＣＨ３）−、または、−（ＣＨ２）５−ＣＯ−、 であって、ＸとＹとは同じ基でも異なる基でもよく、 （ｍ＋ｎ）及び（ｐ＋ｑ）は０−６０（両端値を含む）の範囲であり、 但し、Ｘ＝Ｙ＝−ＣＨ２−ＣＨ２−のときは０≦ｍ＋ｎ≦６０及び０≦ｐ＋ｑ
≦６０であり、 ＸとＹとが異なる基であるときは、（１≦ｍ≦１０で１≦ｐ≦１０）及び（０
≦ｎ≦５９で０≦ｑ≦５９）である〕で示される処理剤で処理され、 （ｂ）崩壊段階で処理され、 （ｃ）任意に選択段階で処理されることを特徴とする特定粒度の処理された無
機充填剤。 - 【請求項１１】 前記処理剤が、５モルのエチレンオキシドを含むデシルア
ルコールのリン酸モノエステルとリン酸ジエステルとの混合物であることを特徴
とする請求項１０に記載の処理された無機充填剤。 - 【請求項１２】 前記処理剤が６０モルのエチレンオキシドを含むトリスチ
リルフェノールのリン酸モノエステルであることを特徴とする請求項１０に記載
の処理された無機充填剤。 - 【請求項１３】 前記処理剤がケトステアリルアルコールのリン酸モノエス
テルとリン酸ジエステルとの混合物であることを特徴とする請求項１０に記載の
処理された無機充填剤。 - 【請求項１４】 前記処理剤が１０モルのエチレンオキシドを含むノニルフ
ェノールのリン酸モノエステルとリン酸ジエステルとの混合物であることを特徴
とする請求項１０に記載の処理された無機充填剤。 - 【請求項１５】 天然または合成のアルカリ土類金属の炭酸塩、リン酸塩及
び硫酸塩、炭酸亜鉛、ドロマイト、石灰、マグネシアのようなマグネシウム及び
カルシウムの混合塩、硫酸バリウム、硫酸カルシウム、水酸化マグネシウム、水
酸化アルミニウム、二酸化ケイ素、ケイ灰石、粘土、カオリンのようなシリカア
ルミナ、タルクのようなシリカマグネシア、雲母、充実もしくは中空のガラスビ
ーズ、酸化亜鉛、酸化鉄、酸化チタンのような金属酸化物及びそれらの混合物か
ら成ることを特徴とする請求項１０から１４のいずれか一項に記載の無機充填剤
。 - 【請求項１６】 白亜、方解石、大理石、沈降炭酸カルシウム、ドロマイト
から選択される天然炭酸カルシウム、水酸化アルミニウムまたは水酸化マグネシ
ウム、カオリン、タルク、ケイ灰石及びそれらの混合物から成ることを特徴とす
る請求項１０から１４のいずれか一項に記載の無機充填剤。 - 【請求項１７】 平均粒径０．１−１５μｍ、好ましくは０．１−１０μｍ
の物質から成ることを特徴とする請求項１０から１６のいずれか一項に記載の無
機充填剤。 - 【請求項１８】 平均粒径０．３−８μｍの物質から成ることを特徴とする
請求項１０から１６のいずれか一項に記載の無機充填剤。 - 【請求項１９】 平均粒径８μｍの大理石、平均粒径１．４−１．８μｍの
水酸化マグネシウム、平均粒径２．５μｍのタルク、平均粒径３μｍのドロマイ
ト、平均粒径０．８μｍの水酸化アルミニウム、平均粒径０．５μｍのカオリン
、平均粒径０．３０μｍの沈降炭酸カルシウムから選択されることを特徴とする
請求項１０から１８のいずれか一項に記載の無機充填剤。 - 【請求項２０】 非処理無機充填剤に比べてポリオールの量を少なくとも１
５％、好ましくは少なくとも２０％削減したにもかかわらず親水性を維持してい
ることを特徴とする請求項１０から１９のいずれか一項に記載の無機充填剤。 - 【請求項２１】 充填剤が請求項１０から２０のいずれか一項に記載の充填
剤であることを特徴とする無機充填剤のポリオール懸濁液。 - 【請求項２２】 使用されるポリオールが、ポリエーテル、ポリエステル−
ポリエーテル及びポリエステルの系統に属するポリオールであり、ポリエーテル
ポリオールとしては特に、グリコール、グリセロール、トリメチロールプロパン
、ソルビトールのような単純ポリオールにエチレンオキシドの存在下もしくは非
存在下でプロピレンオキシドが付加された付加生成物、または、プロピレンオキ
シドもしくは任意にエチレンオキシドをアミンに付加することによって得られた
アミン主体のポリエーテルのような特殊なポリエーテルポリオール、ハロゲン化
ポリエーテル、ポリエーテル中のスチレンとアクリロニトリルとの懸濁共重合に
よって得られたグラフトポリエーテルまたはポリテトラメチレングリコールが選
択され、ポリエステルポリオールとしては特に、ポリ酸またはその無水物にポリ
アルコールを重縮合させて得られるポリエステルポリオール、例えばエチレング
リコール、プロピレングリコール、ブチレングリコールなどのジオール、グリセ
ロール、トリメチロールプロパンなどのトリオール、ペンタエリトリトールなど
のテトロールとアジピン酸、フタル酸などの二酸との反応によって得られるポリ
エステルポリオールの単純形態または混合形態から選択され、あるいは、ポリオ
ールが、ヒドロキシル化ポリブタジエンのような種々のヒドロキシル化化合物、
、過剰量のポリオールとジイソシアナートとの反応によって得られるヒドロキシ
ル末端を有するプレポリマー、または、ポリエーテルポリオールもしくはポリエ
ステルポリオールと共に少量で使用されるグリセロール、アミノアルコールのよ
うな単純ポリオールであることを特徴とする請求項２１に記載の無機充填剤のポ
リオール懸濁液。 - 【請求項２３】 触媒及び／または酸化防止剤などのような別の無機物及び
／または有機物を含むことを特徴とする請求項２１または２２に記載の無機充填
剤のポリオール懸濁液。 - 【請求項２４】 処理された無機材料の乾燥物質濃度が８０重量％に達し得
ること、軟質、半硬質または硬質ポリウレタンフォーム製造までの７日間の静止
保管後に沈殿、沈降または増粘などの好ましくない現象を生じないこと、即ち、
非処理の無機充填剤の懸濁液の見掛けブルックフィールド粘度よりも低い安定な
見掛けブルックフィールド粘度を有していること、及び、少なくとも１種類の一
般式（１）の処理剤を無機充填剤の重量を基準として０．５−３重量％の量で含
有していることを特徴とする請求項２１から２３のいずれか一項に記載の無機充
填剤のポリオール懸濁液。 - 【請求項２５】 ポリウレタン、より特定的には膨張助剤非使用の発泡また
はメチレンクロリド、アセトンもしくはＣＯ２などの膨張助剤を使用した発泡に
よるポリウレタンフォームまたは複合ポリウレタンの製造に特に好適な割合の無
機充填剤とポリオールとのプレミックスであって、充填剤が請求項１から９のい
ずれか一項に記載の方法で前処理されていることを特徴とするプレミックス。 - 【請求項２６】 充填剤が請求項１５から１９のいずれか一項に記載の充填
剤、特に、白亜、方解石及び大理石から選択された炭酸カルシウム、沈降炭酸カ
ルシウム、ドロマイト、水酸化アルミニウムまたは水酸化マグネシウム、カオリ
ン、タルク、ケイ灰石及びそれらの混合物から成ることを特徴とする請求項２５
に記載の無機充填剤とポリオールとのプレミックス。 - 【請求項２７】 膨張助剤非使用の発泡またはメチレンクロリド、アセトン
もしくはＣＯ２などの膨張助剤を使用した発泡による軟質、半硬質または硬質の
ポリウレタンフォームまたは複合ポリウレタンを製造するための請求項２５また
は２６に記載の無機充填剤とポリオールとのプレミックスの使用。 - 【請求項２８】 特に、自動車工業部品の分野、輸送、より特定的にはトラ
ック輸送及び鉄道輸送の分野、種々の用途の工業用部品の分野で使用されること
を特徴とする、通常は切断された繊維の形態の植物繊維、ガラス繊維、石英繊維
または合成繊維などで強化されたポリウレタンを母材とする気泡構造もしくは非
気泡構造の複合材料を製造するための請求項２５または２６に記載の無機充填剤
とポリオールとのプレミックスの使用。 - 【請求項２９】 膨張助剤非使用の発泡またはメチレンクロリド、アセトン
もしくはＣＯ２などの膨張助剤を使用した発泡によって得られる軟質、半硬質ま
たは硬質のポリウレタンフォームであって、請求項１０から２０のいずれか一項
に記載の前処理された無機充填剤が混入されていることを特徴とするポリウレタ
ンフォーム。 - 【請求項３０】 請求項１０から２０のいずれか一項に記載の前処理された
無機充填剤が混入されていることを特徴とする気泡構造もしくは非気泡構造の複
合ポリウレタン。 - 【請求項３１】 請求項２９または３０に記載のフォーム及び複合ポリウレ
タンから得られることを特徴とする成形品または非成形品。
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