SI20530A - Postopek za obdelavo mineralnih polnil s fosfatom, tako obdelana mineralna polnila in njihova uporaba - Google Patents

Postopek za obdelavo mineralnih polnil s fosfatom, tako obdelana mineralna polnila in njihova uporaba Download PDF

Info

Publication number
SI20530A
SI20530A SI9920046A SI9920046A SI20530A SI 20530 A SI20530 A SI 20530A SI 9920046 A SI9920046 A SI 9920046A SI 9920046 A SI9920046 A SI 9920046A SI 20530 A SI20530 A SI 20530A
Authority
SI
Slovenia
Prior art keywords
experiment
filler
polyol
mineral fillers
mineral
Prior art date
Application number
SI9920046A
Other languages
English (en)
Inventor
Jean-Pierre Fichou
Maurice Husson
Georges Ravet
Pierre Blanchard
Original Assignee
Omya Sa
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Omya Sa filed Critical Omya Sa
Publication of SI20530A publication Critical patent/SI20530A/sl

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
    • C09C3/08—Treatment with low-molecular-weight non-polymer organic compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G65/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule
    • C08G65/02—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from cyclic ethers by opening of the heterocyclic ring
    • C08G65/26—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from cyclic ethers by opening of the heterocyclic ring from cyclic ethers and other compounds
    • C08G65/2639—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from cyclic ethers by opening of the heterocyclic ring from cyclic ethers and other compounds the other compounds containing elements other than oxygen, nitrogen or sulfur
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G65/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule
    • C08G65/02—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from cyclic ethers by opening of the heterocyclic ring
    • C08G65/32—Polymers modified by chemical after-treatment
    • C08G65/329—Polymers modified by chemical after-treatment with organic compounds
    • C08G65/335—Polymers modified by chemical after-treatment with organic compounds containing phosphorus
    • C08G65/3353—Polymers modified by chemical after-treatment with organic compounds containing phosphorus containing oxygen in addition to phosphorus
    • C08G65/3355—Polymers modified by chemical after-treatment with organic compounds containing phosphorus containing oxygen in addition to phosphorus having phosphorus bound to carbon and oxygen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K9/00—Use of pretreated ingredients
    • C08K9/04—Ingredients treated with organic substances
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/50—Agglomerated particles
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/10—Solid density
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/22—Rheological behaviour as dispersion, e.g. viscosity, sedimentation stability
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G2110/00—Foam properties
    • C08G2110/0083—Foam properties prepared using water as the sole blowing agent

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
  • Polyurethanes Or Polyureas (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
  • Separation, Recovery Or Treatment Of Waste Materials Containing Plastics (AREA)

Abstract

Izum zadeva tehnično področje mineralnih polnil, ki se uporabljajo na področju izdelovanja poliuretanskih pen in posebno polnil karbonatnega, hidroksidnega, silikatnega, sulfatnega tipa in mineralnih podobnih polnil. Izum posebno zadeva postopek obdelave mineralnih polnil s posebno granulometrijo s pomočjo sredstev za obdelavo tipa organski fosfat, ki vključuje fazo dezaglomeracije in eventualno fazo selekcije z namenom, da se izboljšajo tehnike izdelovanja poliuretanskih pen, bodisi s penjenjem brez pomožnega sredstva za nabrekanje ali s pomožnim sredstvom za nabrekanje, kot CO2 in kompozitnih poliuretanov, znižajoč čas mešanja tako obdelanega polnila s poliolom in drugimi reagenti. Številne aplikacije za pene v bloku ali vlite pene, za posteljne vložke in podobne stvari, v avtomobilski industiji, za različne industrijske sestavne dele, itd....ŕ

Description

Pričujoči izum zadeva tehnično področje izdelovanja poliuretanskih pen in bolj posebno področje mineralnih polnil, ki se uporabljajo v tem področju, posebno polnila karbonatnega, hidroksidnega, silikatnega, sulfatnega tipa in podobna mineralna polnila.
is Poznano je, da se poliuretanska (ali PUR) pena dobi z reakcijo nekega poliola z izocianatom, kot toluen-diizocianat ali TDI, s součinkujočo reakcijo izocianata z vodo.
Ob proizvajanju pene v bloku uvedejo v glavo zmesi bodisi z ene strani glavno zmes poliola in mineralnega aditiva in z druge strani dodatni del poliola, katalitski sistem, kot na primer aminska kataliza (v fr. orig.: catalyse amine), kataliza s kositrom ali druga kataliza, eno ali več površinsko aktivnih sredstev, običajno silikonskega tipa, vodo, touen-diizocianat, eventualno pomožno sredstvo za penjenje, ki je lahko metilen klorid, aceton in različne dodatke, kot na primer termična stabilizacijska sredstva, bodisi z ene strani
-2poliol, v katerem je bila glavna zmes predhodno razredčena na iskano koncentracijo in z druge strani druge prej navedene dodatke (kataliza, površinsko aktivno sredstvo, itd...).
Reakcija vode z izocianatom, katalizirana z aminom, ustvarja CO2, kar formira peno.
Bolj in bolj postaja jasno, da je za zmanjšanje lastne cene na liter in na kilogram vlitih ali nevlitih predmetov iz mehkih, poltrdih ali trdih poliuretanskih pen, potrebno povečati količino polnila, prisotnega v trdih, poltrdih ali mehkih poliuretanskih penah, medtem ko se ohranjajo ali izboljšajo njihove fizikalno-kemijske lastnosti, kot na primer kompresija ali raztrganje ali pa razen tega estetske lastnosti ali druge, kot na primer negorljivost (v fr. orig.: ignifugation), zahtevane v različnih področjih industrije, kot na primer posebno pri transportih, na primer pri avtomobilu, pohištvu, gradbeništvu ali drugih.
is Dandanes eksistira več postopkov za uvajanje mineralnih polnil v te poliuretanske spojine.
Pri prvem tipu postopka (FR 2 651 236) uvajajo kalcijev karbonat v plastifikator za poliuretan. Ta postopek pridobitve suspenzije polnila v plastifikatorju, ki omogoča povečati razmerje polnila v poliuretanski spojini, se izkazuje z visokimi stroški in preveč specializirano uporabo, da bi se lahko uporabil pri izdelovanju poliuretanskih mehkih, poltrdih ali trdih pen in povzroča degradacijo fizikalno-kemijskih lastnosti dobljenih pen iz te suspenzije polnila.
Nato so si prizadevali, da bi se mineralna polnila v mehke, poltrde ali trde
-3poliuretanske pene uvedla z manj dragim, enostavnim sredstvom in brez problema izrazitega padanja reaktivnosti poliuretanskih pen
V ta namen so strokovnjaku poznani postopki uvajanja polnila v poliol, eno od sestavin poliuretana.
Prvi tip postopka navaja cepljenje metakrilne kisline (DE 2 654 746, DE 2 714 291, DE 2 739 620) ali neke druge vinilne spojine, kot na primer stirena, na poliol. Vendar ta tip postopka ne omogoča, da bi bila suspenzija kalcijevega karbonata v poliolu izrabljiva, kajti zaradi zelo visoke viskoznosti in slabe porazdelitve poliola v mediju in zaradi problemov sedimentacije io suspenzije, je z njo namreč preveč težavno mogoče manipulirati.
Drug tip postopka obstoji iz obdelovanja površine polnila pred njegovim uvajanjem v poliol s pomočjo sredstva, ki je na primer alkohol, ki ima 8 do 14 atomov ogljika (FR 2 531 971) ali fosfat hidroksikarboksilne kisline (EP 0 202 394).
i5 Vendar povzročajo ti postopki enak tip nevšečnosti, kot prej navedeni, ker je uporabnik soočen s problemi slabe disperznosti (v fr. orig.: dispersibilite) tako obdelanega mineralnega polnila v poliolu.
Prav tako so izboljšali (EP 0 726 298) postopek za obdelavo mineralnega polnila s pomočjo vsaj enega sredstva za obdelavo tipa organski fosfat, kot
2o tudi obdelano mineralno polnilo, ki omogoča pridobitev suspenzije mineralnega polnila v poliolih z visoko vsebnostjo polnila in z nizko viskoznostjo, to je homogeno suspenzijo, ki ni podvržena niti škodljivi sedimentaciji, niti ni podvržena škodljivi dekantaciji, niti ni podvržena škodljivi (v fr. orig.: redhibitoires) zgostitvi, za izdelavo trdih, poltrdih ali mehkih
-4poliuretanskih pen.
Po tem dokumentu izvedemo obdelavo mineralnih polnil, z namenom njihovega spravljanja v suspenzijo v poliole, s pomočjo vsaj enega sredstva za obdelavo tipa organski fosfat s splošno formulo (1):
5 O
II
HO— P — O—(X-O)m— (Y-O)n— R J O-(X-O)p-(Y-O)q-R2 z = bodisi H, bodisi C8 do C40 alkil, bodisi aril ali alkilaril ali C6 do io C40arilalkil z R2 = bodisi C8 do C40 alkil, bodisi aril ali alkilaril ali C6 do C4o arilalkil X = -CH2-CH2Y = -CH(CH3)-CH2- ali -CH2-CH(CH3)(m + n) variira od 0 do 30 z m < 30 in n < 30 is (p + q) variira od 0 do 30 z p < 30 in q < 30
Ta zadnja tehnika daje zadovoljitev, vendar je bil opažen nov problem, povezan s posebno in bolj novo tehniko za izdelavo PUR pen.
Po običajnem postopku uvedejo v glavo zmesi z ene strani zmes poliola 20 in mineralnega polnila in z druge strani dodatni del poliola, TDI, pomožno sredstvo za penjenje, na primer metilen klorid in različne dodatke, kot kositrova sol in površinsko aktivno sredstvo, običajno silikonskega tipa. Reakcija ustvarja CO2 in situ, kot je naznačeno zgoraj, kar tvori peno. Tvorba pene gre skozi dve glavni fazi, prvo sestoječo iz začetka penjenja (v fr. orig.:
-5moussage) in drugo iz stabilizacije bloka pene, zaradi česar se dobi masa PUR pene, ki se razreže v bloke zaželenih dimenziij, za proizvodnjo posteljnih vložkov, oblogo sedežev, itd....
V teh zadnjih letih so razvili nov postopek in ga opisali posebno v patentih 5 EP 0 645 226 in WO 96 / 00644, po katerem se CO2 v tekočem stanju injicira direktno ali skozi dovod poliola v glavo zmesi. CO2 se torej uporablja kot pomožno sredstvo za nabrekanje.
Ta postopek kaže prednosti, posebno kar zadeva zares pomembno zmanjšanje uporabe in tvorbe toksičnih ali vnetljivih produktov in bi moral v io prihodnosti postati bolj in bolj pomemben.
Ta novi postopek pa proizvajalcem PUR pene postavlja dodatne tehnične probleme.
Zdi se, da bi bilo vrh tega potrebno, za korektno uporabo tega tipa postopka, imenovanega PUR pena s CO2 ali postopek s CO2, zmanjšati is na pomemben način potrebni čas mešanja polnila s poliolom in izboljšati kvaliteto mešanja.
V smislu izuma smo odkrili, da smo ta problem časa mešanja in težave novega postopka s CO2 uspeli rešiti z obdelavo mineralnega polnilla na način, primerljiv tehnikam, opisanim v EP 0 726 298, vendar izboljšan na pomemben način.
Prav tako smo kot presenetljivo in ob priliki raziskav o postopku s CO2 odkrili, da postopek obdelave mineralnih polnil v smislu izuma izboljša prav tako klasične postopke, uporabljene za izdelavo PUR pen.
Izum torej ni omejen na postopke s CO2, kar je bil tehnični problem, ki ga
-6je bilo treba rešiti na prvem mestu, ampak je nasprotno splošnega pomena.
Poleg tega smo ugotovili, da je postopek za obdelavo mineralnih polnil v smislu izuma uporaben pri postopkih izdelovanja kompozitnih materialov z osnovno maso (v fr. orig.: matrix) iz PUR, celularno ali ne, in to kakršnakoli je narava uporabljenega polnila: CaCO3, talki, kaolini, aluminijev hidroksid, magnezijev hidroksid, itd..., s številnimi aplikacijami na področju sestavnih delov za avtomobilsko industrijo, za področje transporta, posebno cestnega ali železniškega in za industrijske sestavne dele za različne aplikacije.
S kompozitnimi materiali ali kompozitnimi PUR razumemo tukaj poliuretane, ojačene z rastlinskimi vlakni ali steklenimi ali kvarčnimi vlakni ali sintetičnimi vlakni, na sploh s predeljenimi (v fr. orig.: coupees) vlakni ali podobnimi. S celularni PUR razumemo tukaj ekspandirane ali neekspandirane poliuretane.
Izum zadeva postopek za obdelavo mineralnih polnil s posebno is granulometrijo s pomočjo sredstev za obdelavo tipa organski fosfat, ki vključuje fazo dezaglomeracije in eventualno fazo selekcije, s ciljem izboljšati tehnike izdelovanja PUR pen, bodisi s penjenjem brez pomožnega sredstva za nabrekanje, bodisi s penjenjem s pomožnim sredstvom za nabrekanje, kot metilen klorid, aceton ali CO2 ali drugi in kompozitnih PUR, zmanjšajoč čas mešanja tako obdelanega polnila, poliola in drugih reagentov in rešujoč posebne težave, na katere se naleti na nivoju aglomeratov polnil, ki zamašijo statične razprševalnike (v fr. orig.: disperseurs), nameščene za CO2 in ki prispevajo k slabljenju mehanskih lastnosti PUR pen in celularnih ali necelularnih kompozitov, kot na primer raztržna trdnost PUR pen.
-7Bolj natančno zadeva izum postopek za obdelavo mineralnih polnil, označen s tem, da se omenjeno polnilo:
a) obdeluje s vsaj eno spojino s splošno formulo (1):
O
II 5 HO—P—o—(X-O)m—(Y-O)n—Rj
O-(X-O)p-(Y-O)q-R2 z Rt = bodisi H, bodisi C8 do C40 alkil, bodisi ari) ali alkilaril ali C6 do C40 arilalkil io zR2 = bodisi C8 do C40 alkil, bodisi aril ali alkilaril ali C6 do C40 arilalkil
x = -ch2-ch2- ali -CH(CH3)-CH2-
ali -CH2-CH(CH3)- ali -(CH2)5-CO-
Y = -ch2-ch2- ali -CH(CH3)-CH2-
ali -CH2-CH(CH3)- ali -(CH2)5-CO-
i5 pri čemer sta X in Y identična ali različna, (m + n) variira od 0 do 60 (meje vključene) kot tudi (p + q) z0<m + n<60in0<p + q<60, kadar je X = Y = -CH2-CH2in z(1 < m < 10 in 1 < p < 10) in (0 < n < 59 in 0 < q < 59), kadar je X različen od Y
b) se podvrže fazi dezaglomeracije in
c) se podvrže eventualno fazi selekcije.
Omenjeno polnilo je posebne granulometrije, kakršna je opisana tu spodaj. Z dezaglomeracijo označujemo fazo, po kateri se zmanjša število
-8aglomeratov v primernem aparatu, tipa drobilnik, bolj posebno iglasti drobilnik (v fr. orig.: broyeur a broches) ali znanega tipa torni mlin (v fr. orig.: attritor). Evalvacijo aglomeratov lahko naredimo na znan način po postopku z merilom po North-u, ki je normalizirano (ISO 1524).
S selekcija označujemo operacijo, ki skuša doseči izoliranje določenega območja v granulometriji s prehajanjem v separatorje (znana sita, separatorji z lamelami (v fr. orig.: separateurs a ailettes)... itd.). Taka operacija ne vpliva na kvaliteto produkta, vendar se bo strokovnjak lahko odločil, da jo uporabi ali ne, da bi optimiziral produkt z ozirom na načrtovano io končno aplikacijo.
S posebno granulometrijo razumemo v smislu izuma, da granulometrija ne sme biti niti preveč fina, niti preveč groba, dobljena direktno z drobljenjem ali z mešanjem polnil. V skladu s reprezentativnim, vendar ne omejujočim primerom, namenjenim za dobro razumevanje tega kriterija, je lahko polnilo is na granulometričnem planu približno predstavljeno s srednjim premerom d 50. Ta srednji premer mineralnih polnil v smislu izuma bo zajet med 0,1 mikrometra in 15 mikrometri, prednostno med 0,1 mikrometra in 10 mikrometri in zelo prednostno med 0,3 mikrometri in 8 mikrometri. Poleg tega bo strokovnjak znal prepoznati polnila, ki izpolnjujejo ta pogoj.
Izum prav tako zadeva mineralna polnila s posebno granulometrijo, obdelana s tem tipom sredstva za obdelavo in v fazi dezaglomeracije in eventualno v fazi selekcije, ki imajo čas mešanja tako obdelanega polnila s poliolom in drugimi reagenti bolj kratek in ki so vnaprej določena, da se spravijo v suspenzijo v poliolu z namenom njihovih uporab pri izdelovanju
-9poliuretanskih pen, bodisi s penjenjem brez pomožnega sredstva za nabrekanje, bodisi s penjenjem s pomožnim sredstvom za nabrekanje, kot metilen klorid, aceton ali CO2 ali drugi, ali kompozitnih PUR in bolj posebno mineralna polnila karbonatnega tipa, obdelana po tem postopku in v ta namen.
Izum zadeva tudi suspenzije teh tako obdelanih mineralnih polnil v poliolih, pripravljenih, da se vključijo v postopek izdelovanja PUR pen, bodisi s penjenjem brez pomožnega sredstva za nabrekanje, bodisi s penjenjem s pomožnim sredstvom za nabrekanje, kot metilen klorid, aceton ali CO2 ali drugi, kot tudi njihove uporabe pri izdelovanju poliuretanskih mehkih, poltrdih ali trdih pen, s postopkom bodisi s penjenjem brez pomožnega sredstva za nabrekanje, bodisi s penjenjem s pomožnim sredstvom za nabrekanje, kot metilen klorid, aceton ali CO2 ali drugi in za izdelovanje kompozitnih poliuretanov.
Izum zadeva poleg tega pene same, dobljene z nekim postopkom, bodisi s penjenjem brez pomožnega sredstva za nabrekanje, bodisi s penjenjem s pomožnim sredstvom za nabrekanje, kot metilen klorid, aceton ali CO2 ali drugi, ali razen tega kompozitne poliuretane, celularne ali necelularne, ki vsebujejo polnila, obdelana v smislu izuma, v mešanici s poliolom.
Izum zadeva razen tega uporabo tako dobljenih poliuretanskih mehkih, poltrdih ali trdih pen ali kompozitov, celularnih ali necelularnih, pri izdelovanju vlitih ali nevlitih predmetov.
Izum prav tako zadeva predzmesi polnil, obdelanih v smislu izuma, s poliolom in posebno v prilagojenih razmerjih pri izdelovanju poliuretanov in
-10bolj posebno poliuretanskih pen ali kompozitnih PUR.
V smislu prednostnega načina izvedbe izuma bomo direktno uporabili polnilo, ki izhaja iz naprav za izdelovanje, katerega vsebnost vlage je na nivoju, ujemajočim se z njegovo aplikacijo.
Po povsem prednostnem načinu bomo obdelavo mineralnega polnila izvedli s kislim fosfatom alifatskega razvejanega ali nerazvejanega C8 do C2o alkohola, na katerem je kondenziranih 0 do 12 enot (v fr. orig.: motifs) etilenoksida in ki obsega eventualno zmes mono in diestrov.
Obdelava v smislu izuma se bo lahko uporabila po suhi poti ali po mokri io poti.
Tako obdelana polnila v smislu izuma in ki omogočajo pridobitev stabilnih in homogenih suspenzij v poliolih, se izberejo med mineralnimi polnili, ki podelijo poliuretanskim penam in PUR, ki vstopajo v sestavo kompozitov s PUR osnovno maso, celularno ali ne, fizikalno-kemijske lastnosti, ujemajoče is se z uporabo teh produktov za izdelovanje vlitih ali nevlitih predmetov in so posebno izbrana med naslednjimi, kot so zemeljsko-alkalijski, naravni ali sintetični karbonati, fosfati in sulfati, kot na primer posebno kalcijevi karbonati naravnega ali sintetičnega izvora, magnezijev karbonat, cinkov karbonat, mešane soli magnezija in kalcija, kot dolomiti, apno (v fr. orig.: la chaux), magnezija, barijev sulfat, kalcijevi sulfati, hidroksidi magnezija, aluminija, silicijev dioksid, wollastonit, gline in drugi alumo-silikati, kot na primer kaolini, magnezijevi silikati, kot na primer talk, sljuda, cele ali votle krogle iz stekla, kovinski oksidi, kot na primer cinkov oksid, železovi oksidi, titanov oksid, in bolj posebno izbrana med naravnimi ali oborjenimi
-11kalcijevimi karbonati, kot na primer kreda, kalcit, marmor, dolomiti, aluminijev hidroksid, magnezijev hidroksid, talk ali njihove zmesi.
Mineralna polnila v smislu izuma se razlikujejo od prejšnjega stanja tehnike po dejstvu, da ohranijo svojo hidrofilnost, medtem ko imajo vsaj 15 % in prednostno vsaj 20 % zmanjšano vezanje poliola v primerjavi z neobdelanim mineralnim polnilom in bolj posebno po tem, da so dobljena s postopkom obdelave v smislu izuma.
Pod prednostno razumemo dejstvo, da izum pokriva tudi vrednosti med 15 % in 20 %, pri čemer se samo ob sebi razume, da je uspešnost rezultatov io toliko boljša, kot je zmanjšanje vezanja poliola višje.
Vezanje poliola, ki izraža sposobnost absorpcije polnil, je po definiciji število miligramov ali gramov poliola, uporabljenega za 100 g ali 100 ml snovi polnila v pogojih meritve poskusa, določenih s postopkom, ki izhaja iz norme ISO 787/5.
is Uporabljeni polioli pripadajo družinam polietrov in poliester-polietrov in poliestrov.
Med običajnimi poliol polietri lahko citiramo, na primer produkte adicije propilenoksida na enostaven poliol, kot na primer glikol, glicerol, trimetilolpropan, sorbitol, v prisotnosti etilenoksida ali ne. Toda enako lahko citiramo posebne poliol polietre, kot na primer polietre na osnovi aminov (v fr. orig.: a base amines), dobljene z adicijo propilenoksida ali eventualno etilenoksida na amine, halogenirane polietre, cepljene polietre, ki rezultirajo iz kopolimerizacije stirena in akrilonitrila v suspenziji v nekem polietru, ali prav tako politetrametilen glikol.
-12Med poliol poliestri lahko omenimo, na primer tiste, ki izhajajo iz polikondenzacije polialkoholov in polikislin (vfr. orig.: de polyalcoolssurdes polyacides) ali njihovih anhidridov, kot na primer dvobazne kisline (vfr. orig.: diacides), kot na primer adipinska, ftalna ali druge, ki reagirajo z dioli (na primer etilen glikol, propilen glikol, butilen glikol ali drugi), s trioli (na primer glicerol, trimetilolpropan ali drugi) in s tetroli (na primer pentaeritritol ali drugi, sami ali v zmesi).
Toda enako lahko med polioli omenimo različne hidroksilirane spojine, kot na primer hidroksilirane polibutadiene, predpolimere s hidroksilnimi končnicami (ki izhajajo iz reakcije prebitka poliola z diizocianatom), ali poleg tega enostavne poliole, kot na primer glicerol, aminoalkohole, uporabljene v majhnih količinah s poliol polietri ali poliol poliestri, da se poveča zamreženje.
Suspenzije mineralnih polnil v poliolih v smislu izuma, ki lahko prav tako is vsebujejo druge mineralne in/ali organske produkte, kot na primer katalizatorje in/ali antioksidante in/ali druge, so značilne po tem, da koncentracija suhe snovi obdelanih mineralnih materialov lahko doseže 80 masnih % in po tem, da po uskladiščenju ob mirovanju 7 dni niso podvržene niti škodljivi dekantaciji niti škodljivi sedimentaciji niti škodljivi zgostitvi, za izdelovanje poliuretanskih mehkih, poltrdih ali trdih pen, to je, ki imajo navidezno viskoznost po Brookfield-u stabilno in manjšo od viskoznosti suspenzij neobdelanih mineralnih polnil in po tem, da vsebujejo 0,5 % do 3 masne % v razmerju na maso mineralnega polnila vsaj enega sredstva za obdelavo s splošno formulo (1).
-13Dodatni cilj izuma je izgotovitev homogenih, stabilnih in nizkoviskoznih (v fr. orig.: de faible viscosite) suspenzij teh obdelanih mineralnih polnil v poliolih, značilnih po masni koncentraciji mineralnih polnil, ki lahko doseže 80 % in vsebnosti sredstva za obdelavo, ki gre od 0,5 % do 3 masnih % v primerjavi s suho maso polnila in ki ne vsebujejo aglomeratov.
S temi homogenimi, stabilnimi in nizkoviskoznimi suspenzijami v smislu izuma je mogoče brez težav ravnati, ker v normalnih pogojih uporabe za strokovnjaka ne kažejo niti fenomena škodljive dekantacije, to je separacije v dve fazi, niti fenomena škodljive sedimentacije, to je prisotnosti trdne io usedline na dnu kadi, v kateri je skladiščena suspenzija, niti škodljive zgostitve, ter omogočajo tako pridobitev poliuretanskih mehkih, poltrdih ali trdih pen ali kompozitnih PUR, celularnih ali ne, z odličnimi fizikalno kemijskimi lastnostmi.
Končno je nek drug cilj izuma uporaba teh homogenih, stabilnih in is nizkoviskoznih disperzij mineralnih polnil pri izdelovanju poliuretanskih mehkih, poltrdih ali trdih pen ali celularnih ali necelularnih kompozitov, kot tudi uporaba omenjenih pen ali omenjenih kompozitov pri izdelovanju vlitih ali nevlitih predmetov.
Tako polnjene homogene, stabilne in nizkoviskozne suspenzije v smislu 20 izuma imajo posebnost, da se lahko uporabljajo pri izdelovanju poliuretanskih pen, ki naj bi bile mehke, poltrde ali trde ali pri izdelovanju kompozitnih celularnih ali necelularnih poliuretanov.
Poleg tega se poliuretanske mehke, poltrde ali trde pene ali kompozitni celularni ali necelularni poliuretani, dobljeni z uporabo suspenzij v poliolih v
-14smislu izuma s polnili, obdelanimi v smislu izuma, uporabljajo za izdelavo vlitih ali nevlitih predmetov.
Druge karakteristike in prednosti izuma se bodo bolje razkrile pri čitanju opisa, ki sledi.
Pomen in korist izuma bosta bolje razumljena s pomočjo naslednjih primerov, ki ne morejo imeti nikakršnega omejevalnega karakterja.
PRIMERI:
A. Poskus priprave različnih obdelanih polnil
V ta namen smo izvedli poskuse št. 1 do 10, ob uporabi treh različnih osnov polnila in sredstva za obdelavo fosfatnega tipa, označenega pozneje in v različnih tabelah z AGT.
Poskusi št, 1 do 4:
Ti poskusi ilustrirajo izum, kot sredstvo za obdelavo pa se uporablja zmes mono- in diestra kislega fosfata decil alkohola (v fr. orig.: de mono- et diester de phosphate acide d'alcool decilique) s 5 moli etilenoksida in kot
2o polnilo kreda iz Champagne, katere srednji premer je 2 mikrometra (proizvod A).
Poskus št. 1:
Za ta poskus izpeljemo izdelovanje polnila, obdelanega po postopku iz
-15tega izuma, z uvajanjem sredstva v smislu izuma (AGT) istočasno z operacijo dezaglomeracije v iglastem drobilniku, čemur sledi fina selekcija z uporabo selektorja s 24 lamelami (v fr. orig.: selecteur 24 ailettes).
Poskus št, 2:
Za ta poskus izvedemo izdelovanje polnila, obdelanega po postopku iz tega izuma, z uvajanjem sredstva v smislu izuma (AGT) pred operacijo dezaglomeracije in selekcije, opisane v poskusu št. 1.
io Poskus št. 3:
Za ta poskus izvedemo izdelovanje polnila, obdelanega po postopku iz tega izuma, z uvajanjem sredstva v smislu izuma (AGT) pred operacijo dezaglomeracije v iglastem drobilniku, čemur sledi fina selekcija z uporabo selektorja s 16 lamelami.
Poskus št. 4:
Za ta poskus izvedemo izdelovanje polnila, obdelanega po postopku iz tega izuma, z uvajanjem sredstva v smislu izuma (AGT) pred operacijo dezaglomeracije v iglastem drobilniku, brez operacije selekcije.
Poskusi št. 5 do 7:
Ti poskusi ilustrirajo izum, kot sredstvo za obdelavo pa se uporablja zmes mono- in diestra kislega fosfata decil alkohola s 5 moli etilenoksida in kot polnilo kalcit, katerega srednji premer je 1,8 mikrometra (produkt B).
-16Poskus št. 5:
Za ta poskus v smislu izuma se uporablja isti postopek izdelovanja polnila, obdelanega v smislu izuma, kot za poskus št. 4.
Poskus št. 6:
Za ta poskus v smislu izuma se uporablja isti postopek izdelovanja polnila, obdelanega v smislu izuma, kot za poskus št. 2.
Poskus št. 7:
io Za ta poskus v smislu izuma se uporablja isti postopek izdelovanja polnila, obdelanega v smislu izuma, kot za poskus št. 1.
Poskus št. 8:
Ta poskus ilustrira stanje tehnike in kot sredstvo za obdelavo se uporablja is zmes mono- in diestra kislega fosfata decil alkohola s 5 moli etilenoksida in kot polnilo kreda iz Champagne s srednjim premerom 2,4 mikrometra (produkt C).
Da bi to naredili, izvedemo uvajanje 3 kg produkta C (kreda) in 30 g AGT v laboratorijski mlin s kroglami s kapaciteto 15 I, ki vsebuje 9 kg drobečega
2o polnila, potem drobljenje zmesi v teku 4 ur, da dobimo granulometrijo produkta A, brez faze dezaglomeracije.
Poskus št. 9:
Ta poskus ilustrira izum, kot sredstvo za obdelavo pa se uporablja zmes
-17mono- in diestra kislega fosfata decil alkohola s 5 moli etilenoksida in kot polnilo kreda iz Champagne s srednjim premerom 2,4 mikrometra (produkt C).
Da bi to naredili, izvajamo mešanje 3 kg Produkta C z 1,6 kg vode in 30 g 5 AGT in uvedemo to brozgo (v fr. orig.: slurry) v laboratorijski mlin s kroglami s kapaciteto 15 I, ki vsebuje 9 kg drobečega polnila, mletje v teku 8 ur, da dobimo predvideno granulometrijo, potem sušenje, dezaglomeracijo in selekcijo z uporabo laboratorijskega selektorja s 24 lamelami.
io Poskus št. 10:
Ta poskus ilustrira izum, kot sredstvo pa se uporablja monoester kislega fosfata tristirilfenola, ki vsebuje 60 molov etilenoksida in kot polnilo kalcit s srednjim premerom 1,8 mikrometra (produkt B).
Za ta poskus v smislu izuma uporabimo isti postopek izdelovanja polnila, is obdelanega v smislu izuma, kot za poskus št. 1.
Rezultati so zbrani v tabeli I za poskuse 1 do 4 in 5 do 7 in v tabeli II za poskuse 8 do 10.
-18TABELAI
Izum Produkt A 700 kg/h ' 1 % ra 'C* o Φ Φ Φ N Φ l_ m Dezaglomeracija brez selekcije
Izum en Produkt A 700 kg/h 1 % <0 Zmanjšanje učinkovitosti selektorja v primerjavi s poskusom št. 2
Izum CN Produkt A 700 kg/h 1 % CM Injiciranje sredstva AGT pred dezaglomeracijo + Selekcija
Izum - Produkt A i 1 700 kg/h 1 % CM Simultana dezaglomeracija z injiciranjem sredstva AGT + Selekcija
KARAKTERISTIKE POSKUS ŠT. PRODUKT ZA DOVAJANJE KAPACITETA DOVAJANJA VSEBNOST ZA OBDELAVO LU _l LU S < _J Ž o H ž < CL LU ω
19,
TABELA I (NADALJEVANJE)
Izum Produkt B 700 kg/h 1 % Csl Simultana dezaglomeracija z injiciranjem AGT + selekcija
Izum <0 Produkt B 700 kg/h 1 % ’Τ CM Injiciranje AGT pred dezaglomeracijo + Selekcija
Izum m Produkt B 700 kg/h 1 % brez selektorja Dezaglomeracija brez selekcije
KARAKTERISTIKE H <0 ω =) X. w O CL PRODUKT ZA DOVAJANJE KAPACITETA DOVAJANJA VSEBNOST ZA OBDELAVO SEPARATOR/LAMELE
UJ <
>
LU
TABELA I
-2010
TABELA II
Izum o Produkt B Suha pot 1= O) o o 1 % i 'M' CM Simultana dezaglomeracija z injiciranjem AGT + selekcija
Izum σ> Produkt C Mokra pot .c O) v 1 % m- CM Obdelava in mletje po mokri poti z dezaglomeracijo in selekcijo
Stanje tehnike oo Produkt C Suha pot 1 % Brez selektorja Obdelava in mletje brez dezaglomeracije in selekcije
KARAKTERISTIKE POSKUS ŠT. PRODUKT ZA DOVAJANJE < Z < —3 o o < H Ul Ι- Ο < CL $ VSEBNOST ZA OBDELAVO SEPARATOR/LAMELE
<
Ul m
<
-21Tako obdelana polnila kot tudi druga polnila, obdelana ali neobdelana, uporabljamo pri tem, kar sledi, za poskuse njihovega spravljanja v disperzijo v poliolu, ker omogočajo simulirati hitrost in lahkoto disperzije polnila v tem poliolu.
B. Poskus spravljanja v disperzijo v poliolu:
Da bi to naredili, tehtamo v kovinskem recipientu z višino 105 mm in s premerom 90 mm 250 g triola s hidroksilnim indeksom enakim 48 mg/g, z viskoznostjo enako 750 mPa.s, kar podvržemo mešanju s pomočjo mešalnika io znamke Pendraulik, opremljenega z lopatico za deflokulacijo s 50 mm premera in z regulatorjem hitrosti. Hitrost rotacije osi za mešanje kontroliramo s tahimetrom (380 ali 690 vrtljajev/min). V poliol uvedemo 25 g minerala in sprožimo kronometer na koncu uvajanja praška. Naredimo odvzeme 2 ali 3 g disperzije s pomočjo Pasteurjeve pipete, redno v is odvisnosti od časa. Vzorec apliciramo na merilo (v fr. orig.: jauge) po North-u (0 do 100 pm) in izvedemo meritev, kot je opisana v normi ISO 1524. Zadržana vrednost merila je vrednost graduacije, kjer se je pojavila prva točka nedispergiranega minerala. Merilo po North-u očistimo z izopropilnim alkoholom in sušimo med vsakim poskusom.
Za vsakega od poskusov št. 11 do 28 je uporabljeni poliol opisan v tabelah 111-1, III-2 in III-3 dalje spodaj, v katerih so zbrani rezultati.
-22TABELA 111-1
| Poskus 17 | STANJE TEHN. Produkt D cd m CM IOH 48 Visco 750 O) o m CM | 690 vrt./min | - V* - m CM ΙΩ - CM CO - CO - CM CM - -
f Poskus 16 KONTROLNI POSKUS Produkt A CD m CM IOH 48 Visco 750 i I 250 g 690 vrt./min o o - - - - CM tn CN co 3,5 | - 3,5 I UD 4,5 | m -
| Poskus 15 STANJE TEHN. Produkt A + 0,4742 % AGT I O) m CM IOH 48 Visco 750 O) o LO CM j 690 vrt./min o o o o O - - - - - - - - -
| Poskus 14 STANJE TEHN. Produkt A + 0,5114% AGT CD m CM IOH 48 Visco 750 CD O m CM 380 vrt./min o o o o o - - - - - - - - - -
| Poskus 13 STANJE TEHN. Produkt D 05 m CM IOH 48 Visco 750 CD O m CM Γ 380 vrt./min o o o o o - - - - - - - - -
CM (/> □ <n O 0. IZUM Produkt A I 6 sz I IOH 48 Visco 750 CD o m CM I 380 vrt./min | o LO o“ 4,5 1 - u- - - - - - - -
| Poskus 11 KONTROLNI POSKUS Produkt A L 6 sz I IOH 48 Visco 750 2500_1 f 380 vrt./min ] o o o o - » - - - - - - - - - -
Tip polnila I Količina polnila Tip poliola H 1 Količina poliola^ | Hitrost mešanja | Merilo po 2 min 1 Merilo po 5 min| j Merilo po 8 min j 1 Merilo po 10 min | j Merilo po 12 min | | Merilo po 15 min | C 'E co t- o o. o G (D Σ | Merilo po 20 min | f Merilo po 22 min | I Merilo po 24 min | j Merilo po 25 min | I Merilo po 26 min | | Merilo po 28 min J | Merilo po 30 min | |Merilo po 32 min | [Merilo po 35 min |
TABELA II1-1
-23TABELA 111-2
Poskus 25 | STANJE TEHN Produkt poskusa 8 I .. \ IOH 48 Vi sco 750 I 250 g | 690 vrt./minl - o - o - o - o - - o - - o - -
Poskus 24 | IZUM Produkt poskusa 5 I_25g_Ί IOH 48 Visco 750 CD O m CM | 690 vrt./min - m cm’ - - - ΓΟ - - I 57 | - - 2,5 J - -
Poskus 23 | IZUM Produkt poskusa 4 O) m CM IOH 48 Visco 750 250 g I 690 vrt./min , - in v- - ca Γ 3,5 - in ca - - Γ 3,5 - - I 3,5 - -
Poskus 22 | IZUM Produkt poskusa 3 CD IO CM IOH 48 Visco 750 I 250 g I 690 vrt./min - M - m - L 3,5 J - - - - - in - -
Poskus 21 | IZUM Produkt poskusa 2 [ Poskus 21 I IOH 48 Visco 750 I 250 g I | 690 vrt./min - in T~ - m co - - CM - - ca - CM - -
Poskus 20 | IZUM Produkt poskusa 1 I 25 g j IOH 48 Visco 750 I 250 g I 690 vrt./min I 0,5 I in M7 CM CM ca <o - ca - - I 5,5 - - (O - -
Poskus 19 STANJE TEHN Produkt B + L GUEDU CD to CM | IOH 48 I Visco 750 CD O LO CM 380 vrt./min o o o o o o - o - - - - - - - -
Poskus 18 | STANJE TEHN. Produkt A + GUEDU I J IOH 48 Visco 750 cn o m CM 380 vrt./min o o o o o o - - - - - - - - -
Tip polnila I Količina polnila I Tip poliola I Količina poliola | Hitrost mešanja I Merilo po 2 min | Merilo po 5 min I Merilo po 8 min I Merilo po 10 min I Merilo po 12 min I Merilo po 15 min | Merilo po 18 min I Merilo po 20 min | Merilo po 22 min I Merilo po 24 min I I Merilo po 25 min ] I Merilo po 26 min I Merilo po 28 min I | Merilo po 30 min I Merilo po 32 min I Merilo po 35 min
TABELA 111-2
-2410
TABELA II1-3
I Poskus 28 | I IZUM I Produkt B + 1 % AGT O) ID CM IOH 48 Visco 750 O) o m CM 690 vrt./min | m 'T - LO - m - m - - - - - - - -
| Poskus 27 L IZUM Produkt poskusa 10 O) m CM IOH 48 Visco 750 CD O in CM | 690 vrt./min L 2,5 . .. I co - - - - L 3,5 I - - - - - - - - -
| Poskus 26 | IZUM Produkt poskusa 9 I 25 g IOH 48 Visco 750 I 250 g | 690 vrt./min - o - (N - n - CN - - co - - CM -
Tip polnila I Količina polnila Tip poliola | Količina poliola | Hitrost mešanja | Merilo po 2 min c E m o o. o 'uZ Φ I Merilo po 8 min | Merilo po 10 min I Merilo po 12 min | c E m ,- ο Q o CZ Φ Σ I Merilo po 18 min | I Merilo po 20 min 1 | Merilo po 22 min | 1 Merilo po 24 min | 1 Merilo po 25 min | 1 Merilo po 26 min | 1 Merilo po 28 min | 1 Merilo po 30 min | j Merilo po 32 min | | Merilo po 35 min |
CO
TABELA III -25V teh tabelah pomeni AGT sredstvo v smislu izuma fosfatnega tipa, GUEDU tip poznanega mešalnika in IOH hidroksilni indeks.
Poskus št. 11:
Ta poskus predstavlja disperzijo krede iz Champagne s srednjim premerom 2 mikrometra, neobdelane, v prej omenjenem poliolu.
Merila tu ni, torej ni realizirane zmesi, ki bi bila homogena in brez aglomeratov.
Rezultat je slab; to je kontrolni poskus.
Poskus št. 12:
Ta poskus predstavlja primer v smislu izuma, uporabljajoč Produkt A iz poskusa št. 1. Merilo je 4,5 po 8 minutah.
Dobra zmes je torej tu po 8 minutah.
Poskus št, 13:
Ta poskus predstavlja prejšnje stanje tehnike, uporablja pa se kreda iz Champagne, enostavno obdelana s stearinsko kislino s srednjim premerom enakim 2 mikrometra in komercialno razpoložljiva (Produkt D).
2o Rezultat je slab.
Poskus št. 14:
Ta poskus kaže dodatek sredstva za obdelavo, uporabljenega v poskusih 1 do 9, ne za obdelavo polnila, kot v poskusih 1 do 9, ampak kot dispergirno
-26sredstvo, ker je dodano v zmes polnilo-poliol.
Rezultat je slab in potrjuje pomembnost obdelave, izvedene v skladu z eno od faz izuma.
Poskus št. 15:
Ta poskus je identičen poskusu št. 14 z izjemo vsebnosti sredstva (malo pomembne) in hitrosti mešanja za realizacijo zmesi (skoraj dvakratnik), da bi preskrbeli bolj pomembno energijo za disperzijo.
Rezultat je prav tako slab.
o
Poskus št. 16:
Ta poskus je identičen št. 11 z izjemo hitrosti mešanja, da se izdela zmes (skoraj podvojena), kar kaže, da je treba več kot 20 minut, da dobimo dobro zmes (merilo = 3), torej z mnogo več mehanske energije.
Poskus št. 17:
Ta poskus je identičen št. 13 z izjemo hitrosti mešanja, da se izdela zmes (skoraj podvojena), kar kaže, daje treba več kot 20 minut, da se dobi dobra zmes (merilo = 3), torej z mnogo več mehanske energije.
Poskusa št. 18 in 19:
Za ta dva poskusa se uporablja enostaven mešalnik tipa Guedu in dajeta slabe rezulate, ki dokazujejo, da obdelovanje, izvedeno po eni od faz izuma, ni enostavno mešanje.
-27Poskus št. 18:
Ta poskus je izveden z neobdelano kredo iz Champagne s srednjim premerom 2 mikrometra. Za mešanje v mešalniku Guedu se uporablja sredstvo za obdelavo tipa mono- in diester nonilfenol fosfata, ki vsebuje 30 enot etilenoksida.
Poskus št. 19:
Ta poskus je izveden z neobdelanim kalcitom s srednjim premerom 1,8 io mikrometra. Za mešanje v mešalniku Guedu se uporablja sredstvo za obdelavo tipa mono- in diester kislega fosfata decil alkohola, ki vsebuje 5 enot etilenoksida.
Poskusi št. 20 do 23:
is Za te poskuse se uporabljajo poedino produkti poskusov št. 1 do 4 in so variacije postopka iz tega izuma, ki kažejo, da dezaglomeracija zadošča in da selekcija ni obvezna.
Poskus št. 24:
Ta poskus v smislu izuma je izveden s kalcitom namesto s kredo (uporaba produkta poskusa št. 5).
Rezultat (merilo = 4 po 10 minutah) lahko smatramo kot dober.
-28Poskus št. 25:
Za ta poskus se uporablja produkt iz poskusa št. 8 iz stanja tehnike, naznačuje pa, da mletje z mlinom s kroglami brez dezaglomeracije ne daje zadovoljivih rezultatov.
Poskus št. 26:
Za ta poskus se uporablja produkt iz poskusa št. 9 in daje primerne rezultate (merilo = 3 po 15 minutah); ta poskus torej dokazuje možnost izvajanja obdelave v smislu izuma po mokri poti.
Poskus št. 27:
Za ta poskus se uporablja produkt iz poskusa št. 10, daje pa primerne rezultate (merilo = 3 po 5 minutah); ta poskus ponazarja uporabo drugega tipa sredstva v smislu izuma.
Poskus št. 28:
Za ta poskus se uporablja kalcit (produkt B), obdelan po postopku iz tega izuma iz poskusa št. 1, z uporabo 1 mas. % zmesi mono- in diestra kislega fosfata cetostearil alkohola.
Ta poskus daje primerne rezultate (merilo = 4 po 2 minutah), kar ponazarja uporabo drugega tipa sredstva v smislu izuma.
-29PRIMER2:
Ta primer zadeva uporabo različnih polnil, vseh obdelanih po postopku iz poskusa št. 1.
Uporabljali smo različna naslednja polnila:
Produkt R: marmor s srednjim premerom 8 mikrometrov.
Produkt S: komercialni magnezijev hidroksid s srednjim premerom 1,4 1,8 mikrometra.
Produkt T: talk s srednjim premerom 2,5 mikrometra, io Produkt U: dolomit s srednjim premerom 3 mikrometre.
Produkt V: aluminijev hidroksid s srednjim premerom 0,8 mikrometra. Produkt G: kaolin s srednjim premerom 0,5 mikrometra.
Produkt W: oborjeni kalcijev karbonat s srednjim premerom 0,30 mikrometra.
Poskus št. 29:
Ta poskus je kontrolni poskus, ki predstavlja disperzijo kaolina s srednjim premerom 0,5 mikrometra, neobdelanega, v prej omenjenem poliolu.
Merila tu ni, torej ni realizirane zmesi, ki bi bila homogena in brez aglomeratov.
Rezultat je slab.
Poskus št. 30:
Ta poskus predstavlja poskus v smislu izuma, uporabljajoč v skladu s
-30postopkom iz poskusa št. 1, kaolin s srednjim premerom 0,5 mikrometra, obdelan z 1,5 mas. % sredstva, uporabljenega v poskusu št. 1.
Merilo je primerno v primerjavi s kontrolnim poskusom.
Poskus št. 31:
Ta poskus je kontrolni poskus, opravljen s produktom U. Merila tu ni.
Poskus št. 32:
Ta poskus je poskus v smislu izuma, izpeljan na produktu U, obdelanem v io skladu s postopkom iz poskusa št. 1, z 1,5 mas. % sredstva, uporabljenega v poskusu št. 1. Merilo je primerno v primerjavi s kontrolnim poskusom.
Poskus št. 33:
Ta poskus je kontrolni poskus, opravljen s produktom W. Merila tu ni.
Poskus št. 34:
Ta poskus je poskus v smislu izuma, izpeljan na produktu W, obdelanem v skladu s postopkom iz poskusa št. 1, z 2,5 mas. % sredstva, uporabljenega v poskusu št. 1. Merilo je primerno v primerjavi s kontrolnim poskusom.
Poskus št. 35:
Ta poskus je kontrolni poskus, izpeljan na produktu R. Merila tu ni.
-31Poskus št. 36:
Ta poskus je poskus v smislu izuma, izpeljan na produktu R, obdelanem v skladu s postopkom iz poskusa št. 1 z 1 mas. % sredstva, ki je mono- in diester kislega fosfata nonilfenola, ki vsebuje 10 molov etilenoksida. Merilo je primerno v primerjavi s kontrolnim poskusom.
Poskus št. 37:
Ta poskus je kontrolni poskus, izpeljan na mešanici (Produkt A + produkt T) s srednjim premerom 2,5 mikrometra v masnem razmerju 50/50. Merila tu io ni.
Poskus št. 38:
Ta poskus je poskus v smislu izuma, izpeljan na produktu iz poskusa št. 37, obdelanem v skladu s postopkom iz poskusa št. 1 z 0,5 mas. % sredstva, i5 uporabljenega v poskusu št. 1. Merilo je primerno v primerjavi s kontrolnim poskusom.
Poskus št. 39:
Ta poskus je kontrolni poskus, izpeljan na produktu V. Merila tu ni.
Poskus št. 40:
T a poskus je poskus v smislu izuma, izpeljan na produktu V, obdelanem v skladu s postopkom iz poskusa št. 1, z 1,2 mas. % sredstva, uporabljenega v poskusu št. 1. Merilo je primerno v primerjavi s kontrolnim poskusom.
-32Poskus št. 41:
Ta poskus je kontrolni poskus, izpeljan na produktu S. Merila tu ni.
Poskus št. 42:
Ta poskus je poskus v smislu izuma, izpeljan na produktu S, obdelanem v skladu s postopkom iz poskusa št. 1, z 1,5 mas. % sredstva, uporabljenega v poskusu št. 1. Merilo je primerno v primerjavi s kontrolnim poskusom.
io Rezultati so zbrani v tabelah IV-1 in IV-2 dalje spodaj.
-33TABELA IV-1
Poskus 34 | IZUM Produkt W+ 2,5 % AGT ,25g IOH48 Visco 750 03 o m OJ 690 vrt./min | u- | m to to to N- - - 0- - - - - -
Poskus 33 | KONTROLNI POSKUS Produkt W I 03 m CM IOH48 Visco 750 03 O m OJ 690 vrt./min | o o o o o o o o - - - - - - - -
Poskus 32 | IZUM Produkt U + 1,5% AGT O! in CJ o >o X o 250α_I 690 vrt./min ] - OJ - m - Γ0 - - - - - - s» -
Poskus 31 | KONTROLNI POSKUS Produkt U O) m CJ IOH48 Visco 750 I 250 g I | 690 vrt./min | o o o o o o o o - - - - - - - -
Poskus 30 | IZUM Produkt G + 1,5% AGT I 25 g I IOH48 Visco 750 I 250 g I 690 vrt./min o v- OJ CJ CJ co I 3,5 od I 3,5 od OD - - - - -
| Poskus 29 KONTROLNI POSKUS Produkt G 03 m CJ IOH48 Visco 750 I 250 g I | 690 vrt./min o o o o o o o o - - - - - -
Tip polnila I Količina polnila Tip poliola I Količina poliola I | Hitrost mešanja c 'e OJ o CL o Ό Φ Σ I Merilo po 5 min I Merilo po 8 min I I Merilo po 10 min | Merilo po 12 min I I Merilo po 15 min I | Merilo po 18 min | Merilo po 20 min I Merilo po 22 min Merilo po 24 min I Merilo po 25 min I I Merilo po 26 min I i Merilo po 28 min I Merilo po 30 min I Merilo po 32 min | Merilo po 35 min
TABELA fV-1
Poskus 42 | IZUM Produkt S + 1,5 % AGT CD IO CN IOH 48 Visco 750 I 250 g I 690 vrt./min | m - m - co - N- N- 6.5 I - - - - - -
Poskus 41 KONTROLNI POSKUS Produkt S 25 g i IOH 48 Visco 750 CD O CO CN 690 vrt./min o o o o o o o o - - - - - - - -
Poskus 40 IZUM Produkt V + 1,2 % AGT i 6 sz | IOH 48 Visco 750 CD O m CN 690 vrt./min in m co co - - - co - - - - - - - -
Poskus 39 j KONTROLNI POSKUS Produkt V 25 g IOH 48 Visco ( 750 I 250 g i 690 vrt./min o o o o o o o o - - - - - - - -
[ Poskus 38 IZUM Produkt poskusa 37 + 0,5 % AGT cd m CN IOH 48 Visco 750 I 250 g I 690 vrt./min 'T I s> | - - - m co' - - - - - - - -
| Poskus 37 KONTROLNI POSKUS Produkt A + Produkt T CD m CN IOH 48 Visco 750 I 250 g I 690 vrt./min o o o o o o CD o - - - - - - - -
| Poskus 36 IZUM Produkt R + 1 % NP10PO4 I 6 sz | IOH 48 Visco 750 CD O m CN | 690 vrt./min co co I 3,5 | I 3,5 | [ 3,5 | CO LO co co - - - - - - - -
| Poskus 35 KONTROLNI POSKUS Produkt R I 25 g IOH 48 Visco 750 I 250 g 690 vrt./min o o o o o o - - - - - - - - - -
Tip polnila I Količina polnila j Tip poliola i I Količina poliola | Hitrost mešanja j | Merilo po 2 min | Merilo po 5 min I Merilo po 8 min | c 'E o o Cl O Έ Φ s ( Merilo po 12 min | | Merilo po 15 min | | Merilo po 18 min | | Merilo po 20 min l | Merilo po 22 min | c E ir CN O CL O 'Z Φ s | Merilo po 25 min | 1 Merilo po 26 min 1 | Merilo po 28 min | 1 Merilo po 30 min | 1 Merilo po 32 min ] | Merilo po 35 min [
TABELA IV-2
-35Pregled Tabel IV zgoraj kaže, da postopek v smislu izuma omogoča dobiti suspenzije različnih mineralnih polnil v poliolu, ki so homogene in obstojijo iz delcev, manjših od 70 mikrometrov po 15 minutah.
5 PRIMER 3:
Ta primer zadeva izdelovanje predzmesi mineralnih polnil z nekim poliolom z različnimi vsebnostmi polnil.
Poskus št. 43:
io Ta poskus ilustrira izum, kot polnilo pa uporabljamo produkt A, obdelan v skladu s poskusom št. 1 in kot poliol nek poliol s hidroksilnim indeksom enakim 48 mg/g in z viskoznostjo enako 700 mPa.s pri 20 °C, v masnem razmerju 60 % poliola - 40 % kalcijevega karbonata.
i5 Poskus št. 44:
Ta poskus ilustrira izum, kot polnilo pa uporabljamo produkt A, obdelan v skladu s poskusom št. 1 in kot poliol nek poliol s hidroksilnim indeksom enakim 48 mg/g in z viskoznostjo enako 700 mPa.s pri 20 °C, v masnem razmerju 50 % poliola - 50 % kalcijevega karbonata.
Poskus št. 45:
Ta poskus ilustrira izum, kot polnilo pa uporabljamo produkt A, obdelan v skladu s poskusom št. 1 in kot poliol nek poliol s hidroksilnim indeksom enakim 48 mg/g in z viskoznostjo enako 700 mPa.s pri 20 °C, v masnem
-36razmerju 40 % poliola - 60 % kalcijevega karbonata.
Poskus št. 46:
Ta poskus ilustrira izum, kot polnilo pa uporabljamo produkt A, obdelan v skladu s poskusom št. 1 in kot poliol nek poliol s hidroksilnim indeksom enakim 48 mg/g in z viskoznostjo enako 700 mPa.s pri 20 °C, v masnem razmerju 90 % poliola -10 % kalcijevega karbonata.
Poskus št. 47:
io Ta poskus ilustrira izum, kot polnilo pa uporabljamo obdelan kaolin iz poskusa št. 30 in kot poliol nek poliol s hidroksilnim indeksom enakim 56 mg/g in z viskoznostjo enako 300 mPa.s pri 25 °C, v masnem razmerju 50 % poliola - 50 % kaolina.
Rezultati so zapisani v naslednji Tabeli V.
-37TABELA V
IZUM | Poskus 47 1 IOH = 56 Viskoznost = 300 1 os ! Obdelan produkt Poskus št. 30 I 50 | Sredstvo Poskus št. 1 T— 44160 17630 o o o o 22170
IZUM | Poskus 46 IOH = 48 Viskoznost = 700 90 | Obdelan produkt Poskus št. 1 o Sredstvo Poskus št. 1 - 750 _i 720 750 720
IZUM | Poskus 45 | IOH = 48 Viskoznost = 700 40 | Obdelan produkt Poskus št. 1 o 03 Sredstvo Poskus št. 1 - 29800 9600 28700 0066 NITI ZGOSTITVE
I IZUM 1 Poskus 44 j IOH = 48 Viskoznost = 700 50 Obdelan produkt Poskus št. 1 I 50 I Sredstvo Poskus št. 1 - 6500 3450 6350 3500 NI SEDIMENTACIJE,
IZUM I Poskus 43 IOH = 48 Viskoznost = 700 [ 60 1 Obdelan produkt Poskus št. 1 O Sredstvo Poskus št. 1 - 5250 2430 5000 2350 NI DEKANTACIJE,
10 vrt./min 100 vrt./min 10 vrt./min 100 vrt./min
Poliol Količina (masni %) Polnilo I Količina (% polnila) Referenca Dispergirnega sredstva č o o. n o --s CD C >o o k: Viskoznost po Brookfield-u po 2 urah (mPa.s) pri 23 °C Viskoznost po Brookfield-u po 24 urah (mPa.s) pri 23 °C | Stabilnost 7 dni
TABELA V
-38Pregled te Tabele V kaže, da je mogoče dobiti suspenzije mineralnih polnil v poliolih, ki niso podvržene niti škodljivi dekantaciji, niti škodljivi sedimentaciji, niti škodljivi zgostitvi.
PRIMER 4
Ta poskus ilustrira pridobitev PUR pene, ki vsebuje polnila, obdelana v smislu izuma.
Pri izdelavi postopamo v skladu z dobro znanim postopkom za PUR peno, ob uporabi predzmesi obdelanega polnila iz primera 3 (poskus št. 44 s 50 % kalcijevega karbonata) z različnimi volumskimi masami PUR pene in io različnimi vsebnostmi polnila v smislu izuma.
Poskus št. 48:
Za ta poskus je pričakovana volumska masa 25 kg/m3, vsebnost polnila je 10 delov v razmerju na poliol.
is Poskus št. 49:
Za ta poskus je pričakovana volumska masa 35 kg/m3, vsebnost polnila je 20 delov v razmerju na poliol.
Poskus št. 50:
Za ta poskus je pričakovana volumska masa 40 kg/m3, vsebnost polnila je 5 delov v razmerju na poliol.
Rezultati so zbrani v sledeči tabeli VI.
-39TABELA VI
POSKUS št. 48 49 50
Poliol (IOH = 48) 100 100 100
Obdelano polnilo iz poskusa Št. 1 10 20 5
Aminska kataliza 0,15 0,18 0,39
Kositrov oktoat 0,22 0,24 0,19
Silikonsko površinsko aktivno sredstvo 0,8 0,8 0,8
Voda 4,6 4,1 2,5
TDI (Izomer 80 orto - 20 para) 56,2 51 34,5
* Izocianatni indeks 108 108 108
* Čas kreme 17,3 18 22
* Čas dviga 92 100 140
Gostota 26 29,8 40
število funkcij NCO * Izocianatni indeks = --------------------------- x 100 število funkcij OH * Čas kreme = Začetek tvorbe pene = čas pojavitve * Čas dviga = Celoten čas reakcije izdelovanja pene do stabilizacije
Pregled te Tabele VI kaže, daje mogoče dobiti PUR pene s postopkom, ki 20 vključuje izboljšavo pričujočega izuma.

Claims (4)

1. Postopek za obdelavo mineralnih polnil, označen s tem,
5 da se omenjeno polnilo
a) obdeluje s vsaj enim sredstvom za obdelavo s splošno formulo (1):
O
II
HO— P —o—(X-O)m— (Y-O)n— R1 . O-(X-O)p-(Y-O)-R2 z Ri = bodisi H, bodisi C8 do C4o alkil, bodisi aril ali alkilaril ali C6 do C4o arilalkil zR2 = bodisi C8 do C4o alkil, bodisi aril ali alkilaril ali C6 do C40 arilalkil
15 x = -CH2-CH2- ali -CH(CH3)-CH2- ali -CH2-CH(CH3)- ali -(CH2)5-CO- Y = -ch2-ch2- ali -CH(CH3)-CH2- ali -CH2-CH(CH3)- ali -(CH2)5-CO-
pri čemer sta X in Y identična ali različna,
20 (m + n) variira od 0 do 60 (meje vključene) kot tudi (p + q) z0<m + n<60in0<p + q<60, kadar je X = Y = -CH2-CH2- in z (1 < m < 10 in 1 < p < 10) in (0 < n < 59 in 0 < q < 59), kadar je X različen od Y
b) se podvrže fazi dezaglomeracije.
-412. Postopek za obdelavo mineralnih polnil po zahtevku 1, označen s tem, da se omenjeno polnilo podvrže vrhu tega fazi fazi c) selekcije, ki sledi fazi b) dezaglomeracije.
3. Postopek za obdelavo mineralnih polnil po zahtevku 1 ali 2, označen s tem, da je omenjeno sredstvo za obdelavo nek kisli fosfat alifatskega razvejanega ali nerazvejanega C8 do C20 alkohola, na katerem je io kondenziranih 0 do 12 enot etilenoksida.
4. Postopek za obdelavo mineralnih polnil po zahtevku 3, označen s tem, da omenjeno sredstvo za obdelavo vsebuje zmes mono in diestrov.
5. Postopek za obdelavo mineralnih polnil po kateremkoli od zahtevkov 1 do 4, označen s tem, da je omenjeno sredstvo za obdelavo zmes mono- in diestra kislega
20 fosfata decil alkohola s 5 moli etilenoksida.
6. Postopek za obdelavo mineralnih polnil po zahtevku 1 ali 2, označen s tem, da je omenjeno sredstvo za obdelavo monoester kislega fosfata
-42tristirilfenola, ki vsebuje 60 molov etilenoksida.
7. Postopek za obdelavo mineralnih polnil po kateremkoli od zahtevkov 1 do 4,
5 označen s tem, da je omenjeno sredstvo za obdelavo zmes mono- in diestra kislega fosfata cetostearil alkohola.
8. Postopek za obdelavo mineralnih polnil po zahtevku 1 ali 2, io označen s tem, da je omenjeno sredstvo za obdelavo zmes mono- in diestra kislega fosfata nonilfenola, ki vsebuje 10 molov etilenoksida.
9. Postopek za obdelavo mineralnih polnil po zahtevku 1 ali 2, i5 označen s tem, da se omenjena obdelava izvrši po suhi ali po mokri poti.
10. Postopek za obdelavo mineralnih polnil po kateremkoli od zahtevkov 1 do 9,
20 označen s tem, da je omenjeno polnilo izbrano med naslednjimi, kot so: zemeljskoalkalijski, naravni ali sintetični karbonati, fosfati in sulfati, cinkov karbonat, mešane soli magnezija in kalcija, dolomiti, apno, magnezija, barijev sulfat, kalcijevi sulfati, hidroksidi magnezija, aluminija, silicijev dioksid,
-43vvollastonit, gline in drugi alumo-silikati, kaolini, magnezijevi silikati, talk, sljuda, cele ali votle krogle iz stekla, kovinski oksidi, cinkov oksid, železovi oksidi, titanov oksid, in njihove zmesi.
5 11. Postopek za obdelavo mineralnih polnil po zahtevku 10, označen s tem, da je omenjeno polnilo izbrano med naslednjimi, kot so: naravni kalcijevi karbonati, izbrani med kredo, kalcitom in marmorjem, oborjeni kalcijev karbonat, dolomit, hidroksidi aluminija ali magnezija, kaolin, talk, io wollastonit in njihove zmesi.
12. Obdelano mineralno polnilo s posebno granulometrijo za izdelovanje poliuretanskih pen s postopkom, po katerem se omenjeno polnilo zmeša s vsaj enim delom poliola za reakcijo, ki tvori poliuretan in ki kaže bolj kratek i5 čas mešanja s poliolom in drugimi reagenti, označeno s tem, da
a) se obdeluje s vsaj eno spojino s splošno formulo (1):
O
II 2„ HO - P -O -(X-O)m- (Υ-Ο)-R,
O-(X-O)p—(Υ-Ο)—r2 z Ri = bodisi H, bodisi C8 do C4o alkil, bodisi aril ali alkilaril ali C6 do C40 arilalkil
-44z R2 = bodisi C8 do C40 alkil, bodisi aril ali alkilaril ali C6 do C4oarilalkil
x = -ch2-ch2- ali -CH(CH3)-CH2- ali -CH2-CH(CH3)- ali -(CH2)5-CO- Y = -ch2-ch2- ali -CH(CH3)-CH2- 5 ali -CH2-CH(CH3)- ali -(CH2)5-CO-
pri čemer sta X in Y identična ali različna, (m + n) variira od 0 do 60 (meje vključene) kot tudi (p + q) z0<m + n<60in0<p + q<60, kadar je X = Y = -CH2-CH2- in z (1 < m < 10 in 1 < p < 10) in (0 < n < 59 in 0 < q < 59), kadar je X io različen od Y
b) se podvrže fazi dezaglomeracije in
c) se podvrže eventualno fazi selekcije.
13. Obdelano mineralno polnilo po zahtevku 12, i5 označeno s tem, da omenjeno sredstvo za obdelavo vsebuje zmes mono- in diestra.
14. Obdelano mineralno polnilo po zahtevku 12 ali 13, označeno s tem,
20 da je omenjeno sredstvo za obdelavo zmes mono- in diestra kislega fosfata decil alkohola s 5 moli etilenoksida.
15. Obdelano mineralno polnilo po zahtevku 12, označeno s tem,
-45da je omenjeno sredstvo za obdelavo monoester kislega fosfata tristirilfenola, ki vsebuje 60 molov etilenoksida.
16. Obdelano mineralno polnilo po zahtevku 12 ali 13,
5 označeno s tem, da je omenjeno sredstvo za obdelavo zmes mono- in diestra kislega fosfata cetostearil alkohola.
17. Obdelano mineralno polnilo po zahtevku 12 ali 13, io označeno s tem, da je omenjeno sredstvo za obdelavo zmes mono- in diestra kislega fosfata nonilfenola, ki vsebuje 10 molov etilenoksida.
18. Obdelana mineralna polnila po kateremkoli od zahtevkov 12 do 17, n označena s tem, da so polnila, ki jih je treba obdelati, izbrana med naslednjimi, kot so zemeljsko-alkalijski, naravni ali sintetični karbonati, fosfati in sulfati, cinkov karbonat, mešane soli magnezija in kalcija, dolomiti, apno, magnezija, barijev sulfat, kalcijevi sulfati, hidroksidi magnezija, aluminija, silicijev
2o dioksid, wollastonit, gline in drugi alumo-silikati, kaolini, magnezijevi silikati, talk, sljuda, cele ali votle krogle iz stekla, kovinski oksidi, cinkov oksid, železovi oksidi, titanov oksid, in njihove zmesi.
-4619. Obdelana mineralna polnila po kateremkoli od zahtevkov 12 do 17, označena s tem, da so polnila, ki jih je treba obdelati, izbrana med naravnimi kalcijevimi karbonati, izbranimi med kredo, kalcitom in marmorjem, oborjenim
5 kalcijevim karbonatom, dolomitom, hidroksidi aluminija ali magnezija, kaolinom, talkom, wollastonitom in njihovimi zmesmi.
20. Obdelana mineralna polnila po kateremkoli od zahtevkov 12 do 19, označena s tem, io da sestojijo iz produktov s srednjim premerom zajetim med 0,1 in 15 mikrometri.
21. Obdelana mineralna polnila po kateremkoli od zahtevkov 12 do 19, označena s tem, is da sestojijo iz produktov s srednjim premerom zajetim med 0,1 in 10 mikrometri.
22. Obdelana mineralna polnila po kateremkoli od zahtevkov 12 do 19, označena s tem,
20 da sestojijo iz produktov s srednjim premerom zajetim med 0,3 in 8 mikrometri.
23. Obdelana mineralna polnila po kateremkoli od zahtevkov 12 do 22, označena s tem,
-47da so polnila izbrana med naslednjimi, kot so: marmor s srednjim premerom 8 mikrometrov, magnezijev hidroksid s srednjim premerom zajetim med 1,4 in 1,8 mikrometra, talk s srednjim premerom 2,5 mikrometra, dolomit s srednjim premerom 3 mikrometre, aluminijev
5 hidroksid s srednjim premerom 0,8 mikrometra, kaolin s srednjim premerom 0,5 mikrometra, oborjeni kalcijev karbonat s srednjim premerom 0,30 mikrometra.
24. Obdelana mineralna polnila po kateremkoli od zahtevkov 12 do 23, io označena s tem, da ohranjujejo svojo hidrofilnost, medtem ko imajo vezanje poliola vsaj 15 % in prednostno vsaj 20 % zmanjšano v primerjavi z neobdelanim mineralnim polnilom.
is 25. Suspenzije mineralnih polnil v poliolih, označene s tem, da je polnilo neko polnilo po kateremkoli od zahtevkov 12 do 24.
26. Suspenzije mineralnih polnil v poliolih po zahtevku 25,
20 označene s tem, da uporabljeni polioli pripadajo družinam polietrov in poliester-polietrov in poliestrov, med poliol polietri so produkti adicije propilenoksida na enostaven poliol, glikol, glicerol, trimetilolpropan, sorbitol, v prisotnosti ali ne etilenoksida, ali specialni poliol polietri, polietri na osnovi aminov,
-48dobljeni z adicijo propilenoksida ali eventualno etilenoksida na amine, halogenirani polietri, cepljeni polietri, ki so posledica kopolimerizacije stirena in akrilonitrila v suspenziji v polietru ali poleg tega politetrametilenglikol, med poliol poliestri tisti, ki so posledica
5 polikondenzacije polialkoholov in polikislin ali njihovih anhidridov, dvobaznih kislin, adipinske, ftalne kisline ali drugih, ki reagirajo z dioli, etilen glikolom, propilen glikolom, butilen glikolom ali drugimi, s trioli, glicerolom, trimetilolpropanom ali drugimi in s tetroli, pentaeritritolom ali drugimi, samimi ali v zmesi, ali so različne hidroksilirane spojine,
10 hidroksilirani polibutadieni, predpolimeri s hidroksilnimi končnicami, ki so posledica reakcije prebitka poliola z diizocianatom ali poleg tega enostavni polioli, glicerol, aminoalkoholi, uporabljeni v majhni količini s poliol polietri ali poliol poliestri.
i? 27. Suspenzije mineralnih polnil v poliolih po zahtevku 25 ali 26, označene s tem, da vsebujejo druge mineralne in/ali organske produkte, kot na primer katalizatorje in/ali antioksidante.
20 28. Suspenzije mineralnih polnil v poliolih za izdelovanje poliuretanskih mehkih, poltrdih ali trdih pen po kateremkoli od zahtevkov 25 do 27, označene s tem, da lahko koncentracija suhe snovi obdelanih mineralnih materialov doseže 80 masnih % in da po uskladiščenju ob mirovanju 7 dni ne utrpijo
-49niti škodljive dekantacije, niti škodljive sedimentacije niti škodljive zgostitve, to je, da imajo navidezno viskoznost po Brookfield-u stabilno in manjšo, kot je viskoznost suspenzij neobdelanih mineralnih polnil in da vsebujejo 0,5 % do 3 masne % v primerjavi z maso mineralnega polnila s vsaj enega sredstva za obdelavo s splošno formulo (1).
29. Predzmesi mineralnih polnil s poliolom in posebno v razmerjih, prilagojenih izdelovanju poliuretanov in bolj posebno poliuretanskih pen, bodisi s penjenjem brez pomožnega sredstva za nabrekanje, bodisi s io penjenjem s pomožnim sredstvom za nabrekanje, kot na primer metilen klorid, aceton ali CO2, ali kompozitnih poliuretanov, označene s tem, da so polnila predobdelana s postopkom po kateremkoli od zahtevkov 1 do 11.
30. Predzmesi mineralnih polnil s poliolom po zahtevku 29, označene s tem, da polnilo sestoji iz polnila, kot je opisano v kateremkoli od zahtevkov 12 do 22, izbrano med naravnimi kalcijevimi karbonati, izbranimi med kredo,
20 kalcitom, marmorjem, oborjenim kalcijevim karbonatom, dolomitom, hidroksidi aluminija ali magnezija, kaolinom, talkom, wollastonitom in njihovimi zmesmi.
31. Uporabe predzmesi mineralnega polnila in poliola po zahtevku 29 ali 30
-50pri izdelovanju poliuretanskih mehkih, poltrdih ali trdih pen, s postopkom bodisi s penjenjem brez pomožnega sredstva za nabrekanje, bodisi s penjenjem s pomožnim sredstvom za nabrekanje, izbranim med metilen kloridom, acetonom ali CO2 ali drugimi in za izdelovanje kompozitnih
5 poliuretanov.
32. Uporabe predzmesi mineralnega polnila in poliola po zahtevku 29 ali 30 pri izdelovanju kompozitnih materialov z osnovno maso iz poliuretana, celularno ali ne.
33. Uporabe predzmesi mineralnega polnila in poliola po zahtevku 32, označene s tem, da so materiali poliuretani, ojačeni z rastlinskimi ali steklenimi ali kvarčnimi vlakni ali sintetičnimi vlakni, na splošno s predeljenimi vlakni ali i? podobnimi.
34. Uporabe predzmesi mineralnega polnila in poliola po zahtevku 32 ali 33 na področju sestavnih delov za avtomobilsko industrijo, za sektor transporta, cestnega ali železniškega in za industrijske sestavne dele
20 različnih uporab.
35. Mehke, poltrde ali trde poliuretanske pene, dobljene s postopkom bodisi s penjenjem brez pomožnega sredstva za nabrekanje, bodisi s penjenjem s pomožnim sredstvom za nabrekanje, izbranim med metilen kloridom,
-51acetonom ali CO2 ali drugimi, označene s tem, da vključujejo predobdelano polnilo po kateremkoli od zahtevkov 12 do
24.
36. Kompozitni, celularni ali necelularni poliuretani, označeni s tem, da vključujejo predobdelano polnilo po kateremkoli od zahtevkov 12 do
24.
37. Vliti ali nevliti predmeti, označeni s tem, da so dobljeni iz pen in kompozitnih poliuretanov, dobljenih po zahtevku
35 ali 36.
SI9920046A 1998-06-30 1999-06-17 Postopek za obdelavo mineralnih polnil s fosfatom, tako obdelana mineralna polnila in njihova uporaba SI20530A (sl)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR9808483A FR2780409B1 (fr) 1998-06-30 1998-06-30 Procede pour traiter une charge minerale par un phosphate, charge minerale ainsi traitee, mousses de polyurethanne et polyurethannes composites utilisant cette charge, objets moules ou non les contenant
PCT/FR1999/001456 WO2000000553A1 (fr) 1998-06-30 1999-06-17 Traitement de charges minerales par un phosphate, ces charges et leur utilisation

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SI20530A true SI20530A (sl) 2001-10-31

Family

ID=9528188

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SI9920046A SI20530A (sl) 1998-06-30 1999-06-17 Postopek za obdelavo mineralnih polnil s fosfatom, tako obdelana mineralna polnila in njihova uporaba

Country Status (37)

Country Link
US (2) US6787575B1 (sl)
EP (1) EP1092000B1 (sl)
JP (1) JP2002519468A (sl)
KR (1) KR20010078758A (sl)
CN (1) CN1307619A (sl)
AR (1) AR019163A1 (sl)
AT (1) ATE275608T1 (sl)
AU (1) AU763910B2 (sl)
BG (1) BG105092A (sl)
BR (1) BR9911694A (sl)
CA (1) CA2336169C (sl)
DE (1) DE69920019T2 (sl)
DZ (1) DZ2834A1 (sl)
EE (1) EE04469B1 (sl)
EG (1) EG22038A (sl)
FR (1) FR2780409B1 (sl)
HR (1) HRP20000840A2 (sl)
HU (1) HUP0103301A3 (sl)
ID (1) ID28153A (sl)
IL (1) IL140520A0 (sl)
IS (1) IS5762A (sl)
JO (1) JO2113B1 (sl)
LT (1) LT4815B (sl)
LV (1) LV12693B (sl)
MA (1) MA24909A1 (sl)
NO (1) NO20006672L (sl)
NZ (1) NZ508529A (sl)
PL (1) PL345154A1 (sl)
RU (1) RU2242489C2 (sl)
SI (1) SI20530A (sl)
SK (1) SK19762000A3 (sl)
TN (1) TNSN99131A1 (sl)
TR (1) TR200003886T2 (sl)
TW (1) TWI225874B (sl)
UY (1) UY25589A1 (sl)
WO (1) WO2000000553A1 (sl)
ZA (1) ZA200007407B (sl)

Families Citing this family (38)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20030024327A (ko) * 2001-09-18 2003-03-26 김홍범 다공성을 띤 운모광석 및 세라믹광물을 이용한 기능성우레탄폼
FR2832076B1 (fr) * 2001-11-09 2004-07-23 Rhodia Chimie Sa Compositions emulsifiantes comprenant des particules minerales de dimensions nanometriques de surface modifiees et agents tensioactifs formes par de telles particules
KR100790856B1 (ko) * 2005-07-15 2008-01-03 삼성전기주식회사 인산계 분산제를 포함하는 적층 세라믹 콘덴서
CN101210066B (zh) * 2006-12-30 2013-01-09 比亚迪股份有限公司 一种整皮聚氨酯泡沫组合物
FR2913427B1 (fr) * 2007-03-05 2011-10-07 Omya Development Ag Procede de broyage a sec d'un ou plusieurs materiaux comprenant au moins un carbonate de calcium
WO2008109661A2 (en) * 2007-03-05 2008-09-12 Vidoop, Llc. Method and system for securely caching authentication elements
US8889754B2 (en) 2007-05-07 2014-11-18 Polymers Crc Ltd Polymer foam and foam articles for fire protection
US20110054058A1 (en) * 2009-08-31 2011-03-03 William Crooker Emulsified polyol and resultant foam therefrom
EP2513214A1 (en) * 2009-12-17 2012-10-24 3M Innovative Properties Company Nanocalcite and vinyl ester composites
DE102010060390A1 (de) * 2010-11-05 2012-05-10 Bayer Materialscience Aktiengesellschaft Emulsionsförmige Reaktionsmischung und Verfahren zur Herstellung von Polyurethanschäumen aus einer solchen Reaktionsmischung
SI2612881T1 (sl) 2012-01-05 2015-02-27 Omya International Ag Polnila za penjene toge polimerne izdelke
US20150079401A1 (en) * 2012-03-30 2015-03-19 Tokuyama Corporation Curable resin composition, method for manufacturing the same, high thermal conductive resin composition, and high thermal conductive laminated substrate
US20140206800A1 (en) 2013-01-22 2014-07-24 Sabic Innovative Plastics Ip B.V. Thermoplastic Compositions Containing Nanoscale-Sized Particle Additives For Laser Direct Structuring And Methods For The Manufacture And Use Thereof
ES2550679T3 (es) 2013-02-22 2015-11-11 Omya International Ag Nuevo tratamiento de superficie de materiales minerales blancos para aplicación en plásticos
US20150080515A1 (en) * 2013-09-13 2015-03-19 Sabic Innovative Plastics Ip B.V. Mineral reinforced thermoplastic polymer compositions with improved properties
EP3028830B1 (en) 2014-12-02 2017-11-22 Omya International AG Process for producing a compacted material, material so produced and its use
EP3072687A1 (en) 2015-03-24 2016-09-28 Omya International AG Easy to disperse calcium carbonate to improve hot tack strength
EP3176204A1 (en) 2015-12-02 2017-06-07 Omya International AG Surface-treated fillers for ultrathin breathable films
KR101687670B1 (ko) * 2016-02-26 2016-12-20 재단법인 한국기계전기전자시험연구원 냉동 컨테이너 단열재용 우레탄 발포체의 제조 방법
WO2017162520A1 (de) * 2016-03-21 2017-09-28 Covestro Deutschland Ag Flammgeschützte etherweichschaumstoffe
CN106084892B (zh) * 2016-06-13 2018-10-30 中国科学院青海盐湖研究所 无水硫酸钙晶须的表面改性方法
EP3272524A1 (en) 2016-07-21 2018-01-24 Omya International AG Calcium carbonate as cavitation agent for biaxially oriented polypropylene films
WO2018095515A1 (en) 2016-11-22 2018-05-31 Omya International Ag Surface-treated fillers for biaxially oriented polyester films
EP3339355B1 (en) 2016-12-21 2019-10-23 Omya International AG Surface-treated fillers for polyester films
EP3572456A1 (en) 2018-05-23 2019-11-27 Omya International AG Surface-treated fillers for polyester films
EP3623428A1 (en) 2018-09-17 2020-03-18 Omya International AG Compacted polymer-based filler material for plastic rotomoulding
EP3628705A1 (en) 2018-09-28 2020-04-01 Omya International AG Process for preparing a coarse surface treated filler material product
CN116157454A (zh) 2020-07-16 2023-05-23 Omya国际股份公司 由包含碳酸钙或碳酸镁的材料和包含至少一种可交联化合物的表面处理组合物形成的组合物
US20230303905A1 (en) 2020-07-16 2023-09-28 Omya International Ag Alkaline earth metal minerals as carriers for surfactants in drilling fluids
CN116157458A (zh) 2020-07-16 2023-05-23 Omya国际股份公司 由包含碳酸钙的材料和接枝聚合物形成的组合物
KR20230041684A (ko) 2020-07-16 2023-03-24 옴야 인터내셔널 아게 엘라스토머 조성물의 기체 투과성을 감소시키기 위한 다공성 충전제의 용도
KR20230042006A (ko) 2020-07-16 2023-03-27 옴야 인터내셔널 아게 강화된 엘라스토머 조성물
EP3974385A1 (en) 2020-09-24 2022-03-30 Omya International AG A moisture-curing one-component polymer composition comprising a natural ground calcium carbonate (gcc)
US20230365812A1 (en) 2020-10-05 2023-11-16 Omya International Ag Kit comprising surface-treated calcium carbonate and a peroxide agent for improving the mechanical properties of polyethylene/polypropylene compositions
US20230357035A1 (en) 2020-11-02 2023-11-09 Omya International Ag Process for producing precipitated calcium carbonate in the presence of natural ground calcium carbonate
JP6954705B1 (ja) * 2021-05-28 2021-10-27 株式会社Ｔｂｍ 樹脂組成物及び成形品
CN118414307A (zh) 2021-12-22 2024-07-30 Omya国际股份公司 用于聚合物配制剂的具有高生物基碳含量的含碳酸钙材料
CN118414387A (zh) 2021-12-22 2024-07-30 Omya国际股份公司 用于聚合物配制剂的具有高生物基碳含量的沉淀碳酸钙

Family Cites Families (25)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1519544A1 (de) * 1964-07-23 1970-04-30 Bayer Ag Leicht dispergierbare pulverige Substanzen
DE1792798C3 (de) * 1964-10-15 1978-09-21 Bayer Ag, 5090 Leverkusen Verfahren zur Herstellung leicht dispergierbarer Pigmente
DE1467443C3 (de) * 1964-10-15 1978-06-08 Bayer Ag, 5090 Leverkusen Verfahren zur Herstellung leicht dispergierbarer Pigmente
GB1169352A (en) * 1965-10-13 1969-11-05 Laporte Titanium Ltd Improvements in and relating to the Treatment of Pigments
GB1506578A (en) * 1974-09-30 1978-04-05 Ici Ltd Pigments
DE2654746A1 (de) 1976-12-03 1978-06-08 Bayer Ag Verfahren zur herstellung von stabilen suspensionen anorganischer fuellstoffe in organischen polyhydroxylverbindungen
DE2714291A1 (de) 1977-03-31 1978-10-05 Bayer Ag Stabile suspensionen anorganischer fuellstoffe in organischen polyhydroxylverbindungen
DE2739620A1 (de) 1977-09-02 1979-03-08 Bayer Ag Stabile suspensionen anorganischer fuellstoffe in organischen polyhydroxylverbindungen
US4183843A (en) * 1978-09-20 1980-01-15 Aluminum Company Of America Phosphate ester coating on inorganic fillers for polyester resins
DE2850609A1 (de) * 1978-11-22 1980-06-12 Basf Ag Verfahren zur herstellung von stabilen fuellstoff-polyol-dispersionen
DE2946549A1 (de) * 1979-11-17 1981-05-27 Bayer Ag, 5090 Leverkusen Neuartige tio(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts) -pigmente mit guter dispergierbarkeit, verfahren zu ihrer herstellung un verwendung
JPS58168663A (ja) * 1982-03-31 1983-10-05 Asahi Etsukaruto Kk 金属粉末顔料組成物およびその製造方法
FR2531971B1 (fr) 1982-08-09 1986-03-14 Pluss Stauffer Ag Carbonates de calcium traites en surface et procede pour leur preparation
US4704165A (en) 1985-05-21 1987-11-03 Dainichiseika Color & Chemicals Mfg. Co., Ltd. Pigment composition
GB8521131D0 (en) * 1985-08-23 1985-10-02 English Clays Lovering Pochin Aqueous suspensions of mixtures
JPH0713205B2 (ja) * 1986-01-10 1995-02-15 大日精化工業株式会社 顔料のフラッシング方法
US5180757A (en) * 1987-12-16 1993-01-19 Michael Lucey Photopolymerizable compositions used in electronics
US5134175A (en) * 1987-12-16 1992-07-28 Michael Lucey Curable composition for electrical and electronic components
JP2878722B2 (ja) * 1989-08-17 1999-04-05 旭化成メタルズ株式会社 アルミニウム顔料およびその製造方法並びにその顔料を含有するメタリック塗料
FR2651236B1 (fr) 1989-08-23 1993-06-25 Acome Procede de polymerisation du methacrylate de methyle.
FR2671555B1 (fr) 1991-01-16 1993-03-19 Coatex Sa Agent dispersant utilise dans des compositions thermodurcissables, compositions thermodurcissables le contenant et leurs applications.
AU645596B2 (en) * 1991-01-25 1994-01-20 Kerr-Mcgee Chemical L.L.C. Pigments of improved dispersibility in thermoplastic resins
TW261577B (sl) 1993-07-14 1995-11-01 Krypton Internat Sa
DE4422568C1 (de) 1994-06-28 1996-02-15 Bayer Ag Verfahren und Vorrichtung zur Schaumherstellung mittels unter Druck gelöstem Kohlendioxid
FR2729964B1 (fr) * 1995-01-31 2003-02-28 Omya Sa Charges minerales traitees. suspensions de ces charges dans des polyols et leurs utilisations dans les mousses polyurethannes

Also Published As

Publication number Publication date
US20040106701A1 (en) 2004-06-03
HUP0103301A2 (hu) 2002-01-28
TWI225874B (en) 2005-01-01
EG22038A (en) 2002-06-30
JP2002519468A (ja) 2002-07-02
BR9911694A (pt) 2001-03-20
ZA200007407B (en) 2001-08-29
UY25589A1 (es) 2000-02-23
KR20010078758A (ko) 2001-08-21
SK19762000A3 (sk) 2001-07-10
EE04469B1 (et) 2005-04-15
CN1307619A (zh) 2001-08-08
EE200000786A (et) 2002-06-17
US6787575B1 (en) 2004-09-07
RU2242489C2 (ru) 2004-12-20
AU4151799A (en) 2000-01-17
ID28153A (id) 2001-05-10
TR200003886T2 (tr) 2002-02-21
NZ508529A (en) 2003-10-31
NO20006672L (no) 2001-02-15
WO2000000553A1 (fr) 2000-01-06
NO20006672D0 (no) 2000-12-28
BG105092A (en) 2002-02-28
TNSN99131A1 (fr) 2001-12-31
JO2113B1 (en) 2000-05-21
FR2780409B1 (fr) 2001-07-13
HUP0103301A3 (en) 2003-05-28
DE69920019T2 (de) 2005-09-15
DE69920019D1 (de) 2004-10-14
DZ2834A1 (fr) 2003-12-01
CA2336169C (fr) 2004-11-23
EP1092000A1 (fr) 2001-04-18
LV12693B (lv) 2001-11-20
EP1092000B1 (fr) 2004-09-08
MA24909A1 (fr) 2000-04-01
CA2336169A1 (fr) 2000-01-06
IS5762A (is) 2000-12-08
LT2000130A (en) 2001-04-25
AR019163A1 (es) 2001-12-26
ATE275608T1 (de) 2004-09-15
PL345154A1 (en) 2001-12-03
LV12693A (lv) 2001-07-20
AU763910B2 (en) 2003-08-07
HRP20000840A2 (en) 2001-12-31
IL140520A0 (en) 2002-02-10
FR2780409A1 (fr) 1999-12-31
LT4815B (lt) 2001-07-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
SI20530A (sl) Postopek za obdelavo mineralnih polnil s fosfatom, tako obdelana mineralna polnila in njihova uporaba
AU764900B2 (en) Use of mixtures of organofunctionally modified polysiloxanes with branched alcohols in the production of flexible polyurethane foams
JP5501342B2 (ja) シリコーン界面活性剤を含有するポリウレタンフォーム
CN101838384B (zh) 用于改进多元醇混合物贮藏期限的增容剂
KR930000322B1 (ko) 발포개질제를 사용한 폴리우레탄 발포체의 제조 방법
US4644015A (en) Stable polyol-melamine blend for use in the manufacture of fire retardant flexible urethane foam
US4165411A (en) Flame retardant urethane and method
US3150109A (en) Filled polyurethane foams and method for making same
GB2034720A (en) Flameretardant polyurethane foams
US3029209A (en) Polyurethane foams filled with organophilic kaolin clay and method for making same
EP0703254A1 (en) Soft, low density flexible polyurethane foam
US4327194A (en) Flexible polyurethane foam prepared from a reaction mixture which _includes a polyether triol containing an effectively dispersed finely _divided solid particulate material
Berthevas et al. Recent developments in the recycling of flexible PU foams back into new PU foam products
JPH0629313B2 (ja) 難燃性軟質ウレタンフォームの製造法
US4338407A (en) Stabilization of high resilience polyurethane foam
CA1118932A (en) Stabilization of high resilience polyurethane foam
US5096623A (en) Process and composition for producing flame retardant rebonded foam products
AU655315B2 (en) Polyurethanes having improved physical properties
CZ20004903A3 (cs) Způsob ošetření minerálních plniv fosfátem, tato plniva a jejich použití
US5100936A (en) Cellulose fiber filled aminoplast resin compositions for flame retarding polyurethane foams
MXPA00012394A (en) Method for processing mineral fillers with a phosphate, said fillers and their uses
JPH05271379A (ja) 連続気泡の、弾力のある、柔軟なポリウレタンフォームの製造方法
US5324446A (en) Method of stabilizing blends of melamine and polyols
EP0179227B1 (en) Modified polyhydroxy compounds, methods of manufacturing them, their use and polyurethane systems comprising said compounds
JP3630646B2 (ja) ポリウレタンフォームの製造法

Legal Events

Date Code Title Description
IF Valid on the event date
KO00 Lapse of patent

Effective date: 20070405