JP2002264274A - 透明ガスバリア性積層フィルム - Google Patents
透明ガスバリア性積層フィルムInfo
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- JP2002264274A JP2002264274A JP2001070026A JP2001070026A JP2002264274A JP 2002264274 A JP2002264274 A JP 2002264274A JP 2001070026 A JP2001070026 A JP 2001070026A JP 2001070026 A JP2001070026 A JP 2001070026A JP 2002264274 A JP2002264274 A JP 2002264274A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】軽く、透明性と可撓性に優れ、かつ高いガスバ
リア性を有しながらその温湿度変化が小さく、さらには
焼却処理の際に有毒ガスを発生することの無いガスバリ
ア性フィルムを提供することを目的とする。 【解決手段】有機化合物層が紫外線硬化性樹脂あるいは
電子線硬化性樹脂の紫外線あるいは電子線硬化物からな
り、三次元網目構造を有するものであることを特徴とす
る透明ガスバリア性積層フィルムを提供するものであ
る。
リア性を有しながらその温湿度変化が小さく、さらには
焼却処理の際に有毒ガスを発生することの無いガスバリ
ア性フィルムを提供することを目的とする。 【解決手段】有機化合物層が紫外線硬化性樹脂あるいは
電子線硬化性樹脂の紫外線あるいは電子線硬化物からな
り、三次元網目構造を有するものであることを特徴とす
る透明ガスバリア性積層フィルムを提供するものであ
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、酸素や水蒸気の透
過に対するバリア性が必要とされる食品、医薬品等の包
装用、あるいは液晶表示装置などの基材として用いられ
るガスバリア性フィルムに関するものである。さらには
プラスチックフィルムの少なくとも片面に、少なくとも
１層ずつの有機化合物層と無機化合物層とを順次形成し
たガスバリア性積層フィルムに関するものである。
過に対するバリア性が必要とされる食品、医薬品等の包
装用、あるいは液晶表示装置などの基材として用いられ
るガスバリア性フィルムに関するものである。さらには
プラスチックフィルムの少なくとも片面に、少なくとも
１層ずつの有機化合物層と無機化合物層とを順次形成し
たガスバリア性積層フィルムに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】上記のような用途に用いられるガスバリ
ア性フィルムには、酸素や水蒸気の透過に対する高度な
バリア性が要求される。すなわち、食品包装では蛋白質
や油脂等の酸化や変質を抑制して味や鮮度を保持するこ
と、医薬品包装においては有効成分の変質を抑制して効
能を維持することが重要なためである。また液晶表示装
置において、基板をガラスからプラスチックに替えるこ
とは、重量、耐衝撃性、生産性などの点で有利である
が、そのためには液晶セル内への空気などの侵入による
表示欠陥の生成や液晶セルの破損を防止することが不可
欠なためである。このような要求を満たすため、基材と
なるプラスチックフィルム上に、ポリビニルアルコール
（ＰＶＡ）、エチレンビニルアルコール共重合体（ＥＶ
ＯＨ）、あるいはポリ塩化ビニリデン（ＰＶＤＣ）など
のガスバリア性ポリマ−をラミネートやコーティングに
より設けたものや、酸化珪素（ＳｉＯｘ）などの無機化
合物の薄膜を蒸着やスパッタリングなどによって形成し
たものが開発され、用いられている。
ア性フィルムには、酸素や水蒸気の透過に対する高度な
バリア性が要求される。すなわち、食品包装では蛋白質
や油脂等の酸化や変質を抑制して味や鮮度を保持するこ
と、医薬品包装においては有効成分の変質を抑制して効
能を維持することが重要なためである。また液晶表示装
置において、基板をガラスからプラスチックに替えるこ
とは、重量、耐衝撃性、生産性などの点で有利である
が、そのためには液晶セル内への空気などの侵入による
表示欠陥の生成や液晶セルの破損を防止することが不可
欠なためである。このような要求を満たすため、基材と
なるプラスチックフィルム上に、ポリビニルアルコール
（ＰＶＡ）、エチレンビニルアルコール共重合体（ＥＶ
ＯＨ）、あるいはポリ塩化ビニリデン（ＰＶＤＣ）など
のガスバリア性ポリマ−をラミネートやコーティングに
より設けたものや、酸化珪素（ＳｉＯｘ）などの無機化
合物の薄膜を蒸着やスパッタリングなどによって形成し
たものが開発され、用いられている。
【０００３】ところが、ＰＶＡやＥＶＯＨを用いてなる
ガスバリア性フィルムは、ガスバリア性の温湿度依存性
が大きく、高温又は高湿下においてガスバリア性が低下
する。特に水蒸気バリア性の低下が著しく、煮沸殺菌処
理やレトルト殺菌処理を行う用途や、内容物に多くの水
分が含まれる高水分活性の食品包装用としては不適であ
る。またＰＶＤＣを用いてなるガスバリア性フィルムの
場合、湿度依存性は小さいが、高度なガスバリア性を得
ることは困難であり、加えて塩素を多量に含むために焼
却処理やリサイクリングなど廃棄物処理の面で問題があ
る。一方、ＳｉＯｘなどの無機化合物薄膜を製膜したガ
スバリア性フィルムは、ガスバリア性ポリマ−を用いた
ものよりガスバリア性が良く、温湿度依存性も小さい
が、液晶表示装置用基材などの高ガスバリア性が必要と
される用途に利用するには不十分である。また、ＳｉＯ
ｘの薄膜は薄黄色に着色したものが多く、透明性を阻害
するばかりでなく、内容物の変質を連想させてしまうと
いった問題もある。
ガスバリア性フィルムは、ガスバリア性の温湿度依存性
が大きく、高温又は高湿下においてガスバリア性が低下
する。特に水蒸気バリア性の低下が著しく、煮沸殺菌処
理やレトルト殺菌処理を行う用途や、内容物に多くの水
分が含まれる高水分活性の食品包装用としては不適であ
る。またＰＶＤＣを用いてなるガスバリア性フィルムの
場合、湿度依存性は小さいが、高度なガスバリア性を得
ることは困難であり、加えて塩素を多量に含むために焼
却処理やリサイクリングなど廃棄物処理の面で問題があ
る。一方、ＳｉＯｘなどの無機化合物薄膜を製膜したガ
スバリア性フィルムは、ガスバリア性ポリマ−を用いた
ものよりガスバリア性が良く、温湿度依存性も小さい
が、液晶表示装置用基材などの高ガスバリア性が必要と
される用途に利用するには不十分である。また、ＳｉＯ
ｘの薄膜は薄黄色に着色したものが多く、透明性を阻害
するばかりでなく、内容物の変質を連想させてしまうと
いった問題もある。
【０００４】また、包装用の高ガスバリア性フィルムと
してはアルミニウム箔やアルミニウム蒸着フィルムなど
も用いられるが、これらは不透明で内容物の目視確認が
出来ないこと、内容物充填後の金属検査機による異物
（金属片）検査が出来ないこと、電子レンジ（マイクロ
波）による内容物の加熱が出来ないこと、使用後の焼却
処理においてアルミニウムが熔融して炉底に溜まり、焼
却炉を傷めることで倦厭されていること、といった問題
がある。
してはアルミニウム箔やアルミニウム蒸着フィルムなど
も用いられるが、これらは不透明で内容物の目視確認が
出来ないこと、内容物充填後の金属検査機による異物
（金属片）検査が出来ないこと、電子レンジ（マイクロ
波）による内容物の加熱が出来ないこと、使用後の焼却
処理においてアルミニウムが熔融して炉底に溜まり、焼
却炉を傷めることで倦厭されていること、といった問題
がある。
【０００５】一方、液晶表示素子用としてはガラス基板
が用いられているが、ガラス基板は重い上に、電子手帳
や携帯電話などでは携帯中に破損する場合があること、
曲面を有するディスプレイには適用出来ないこと、巻取
りによる連続生産が出来ないために高価になること、と
いった問題がある。
が用いられているが、ガラス基板は重い上に、電子手帳
や携帯電話などでは携帯中に破損する場合があること、
曲面を有するディスプレイには適用出来ないこと、巻取
りによる連続生産が出来ないために高価になること、と
いった問題がある。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記のような
事情に基づいてなされたものであり、本発明の目的とす
るところは、プラスチックフィルムを基材とすることで
ガラスを基材としたものに比べて軽く、透明性と可撓性
に優れ、かつ高いガスバリア性を有しながらその温湿度
変化が小さく、さらには焼却処理の際に有毒ガスを発生
することの無いガスバリア性フィルムを提供することに
ある。
事情に基づいてなされたものであり、本発明の目的とす
るところは、プラスチックフィルムを基材とすることで
ガラスを基材としたものに比べて軽く、透明性と可撓性
に優れ、かつ高いガスバリア性を有しながらその温湿度
変化が小さく、さらには焼却処理の際に有毒ガスを発生
することの無いガスバリア性フィルムを提供することに
ある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は上記ような目的
を達成するためのものであって、請求項１に記載の発明
は、透明なプラスチックフィルムからなる基材の少なく
とも片面に、有機化合物層と無機化合物層が順次設けら
れた構成の透明ガスバリア性積層フィルムにおいて、該
有機化合物層が紫外線硬化性樹脂或いは電子線硬化性樹
脂の紫外線あるいは電子線硬化物からなり、三次元網目
構造を有するものであることを特徴とする透明ガスバリ
ア性積層フィルムを提供するものである。この場合、有
機化合物層と無機化合物層は各々１層ずつでも構わない
が、内部構造として複数層からなっているものでも構わ
ない。請求項２に記載の発明は、請求項１に記載の発明
を前提とし、該紫外線あるいは電子線硬化物層が、１分
子内に６つのアクリロイル基もしくはメタクリロイル基
を有する、いわゆる６官能のアクリレ−トもしくはメタ
クリレ−トのモノマ−やオリゴマ−のうち、少なくとも
１つを含む樹脂を硬化させたものであることを特徴とす
る透明ガスバリア性積層フィルムを提供するものであ
る。
を達成するためのものであって、請求項１に記載の発明
は、透明なプラスチックフィルムからなる基材の少なく
とも片面に、有機化合物層と無機化合物層が順次設けら
れた構成の透明ガスバリア性積層フィルムにおいて、該
有機化合物層が紫外線硬化性樹脂或いは電子線硬化性樹
脂の紫外線あるいは電子線硬化物からなり、三次元網目
構造を有するものであることを特徴とする透明ガスバリ
ア性積層フィルムを提供するものである。この場合、有
機化合物層と無機化合物層は各々１層ずつでも構わない
が、内部構造として複数層からなっているものでも構わ
ない。請求項２に記載の発明は、請求項１に記載の発明
を前提とし、該紫外線あるいは電子線硬化物層が、１分
子内に６つのアクリロイル基もしくはメタクリロイル基
を有する、いわゆる６官能のアクリレ−トもしくはメタ
クリレ−トのモノマ−やオリゴマ−のうち、少なくとも
１つを含む樹脂を硬化させたものであることを特徴とす
る透明ガスバリア性積層フィルムを提供するものであ
る。
【０００８】請求項３に記載の発明は、請求項１および
２に記載の発明を前提とし、該紫外線あるいは電子線硬
化物層が、該紫外線あるいは電子線硬化樹脂中における
６官能の樹脂の割合が、３０ｍｏｌ％以上、好ましくは
５０ｍｏｌ％以上、最も好ましくは８０ｍｏｌ％以上で
ある樹脂を硬化させたものであることを特徴とする透明
ガスバリア性積層フィルムを提供するものである。請求
項４に記載の発明は、請求項１から３に記載の発明を前
提とし、該無機化合物層が、アルミニウム酸化物（Ａｌ
Ｏｘ）、ケイ素酸化物（ＳｉＯｘ）、インジウムとスズ
の複合酸化物（ＩＴＯ）、インジウムとセリウムの複合
酸化物（ＩＣＯ）、スズおよび／またはチタンを含むイ
ンジウムとセリウムの複合酸化物（ＩＣＯＳｎ、ＩＣＯ
Ｔｉ、ＩＣＯＳｎＴｉ）からなる群より選ばれる少なく
とも１つの酸化物からなるものであることを特徴とする
透明ガスバリア性積層フィルムを提供するものである。
２に記載の発明を前提とし、該紫外線あるいは電子線硬
化物層が、該紫外線あるいは電子線硬化樹脂中における
６官能の樹脂の割合が、３０ｍｏｌ％以上、好ましくは
５０ｍｏｌ％以上、最も好ましくは８０ｍｏｌ％以上で
ある樹脂を硬化させたものであることを特徴とする透明
ガスバリア性積層フィルムを提供するものである。請求
項４に記載の発明は、請求項１から３に記載の発明を前
提とし、該無機化合物層が、アルミニウム酸化物（Ａｌ
Ｏｘ）、ケイ素酸化物（ＳｉＯｘ）、インジウムとスズ
の複合酸化物（ＩＴＯ）、インジウムとセリウムの複合
酸化物（ＩＣＯ）、スズおよび／またはチタンを含むイ
ンジウムとセリウムの複合酸化物（ＩＣＯＳｎ、ＩＣＯ
Ｔｉ、ＩＣＯＳｎＴｉ）からなる群より選ばれる少なく
とも１つの酸化物からなるものであることを特徴とする
透明ガスバリア性積層フィルムを提供するものである。
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明において、基材として用い
られるプラスチックフィルムとは、ポリオレフィン（ポ
リエチレン、ポリプロピレンなど）、ポリエステル（ポ
リエチレンテレフタレ−ト、ポリブチレンテレフタレ−
ト、ポリエチレンナフタレ−トなど）、ポリアミド、ポ
リイミド、ポリアクリレ−ト、ポリカ−ボネ−ト、ポリ
エ−テルスルフォンなどや、これらの共重合体の無延伸
あるいは延伸フィルムであり、用途に応じて適宜選択さ
れる。特に液晶表示装置用としては、透明性やガスバリ
ア性に加えて、透明電極膜や配向膜の製膜工程において
熱が掛かるために耐熱性が良いこと、偏向膜内に置かれ
て使用されるために光学的異方性（リタデ−ション）が
小さいこと、などが必要とされる。そのためポリアクリ
レ−トやポリカ−ボネ−ト、ポリエ−テルスルフォン、
非晶質ポリオレフィンなどが好ましく用いられるプラス
チックフィルム基材である。このようなプラスチックフ
ィルムには、必要に応じて帯電防止剤や紫外線吸収剤、
可塑剤、滑剤などといった添加剤が含まれていても構わ
ず、表面がコロナ処理、プラズマ処理、フレ−ム処理、
薬品処理、アンカーコート処理などによって改質された
ものであっても差し支えない。
られるプラスチックフィルムとは、ポリオレフィン（ポ
リエチレン、ポリプロピレンなど）、ポリエステル（ポ
リエチレンテレフタレ−ト、ポリブチレンテレフタレ−
ト、ポリエチレンナフタレ−トなど）、ポリアミド、ポ
リイミド、ポリアクリレ−ト、ポリカ−ボネ−ト、ポリ
エ−テルスルフォンなどや、これらの共重合体の無延伸
あるいは延伸フィルムであり、用途に応じて適宜選択さ
れる。特に液晶表示装置用としては、透明性やガスバリ
ア性に加えて、透明電極膜や配向膜の製膜工程において
熱が掛かるために耐熱性が良いこと、偏向膜内に置かれ
て使用されるために光学的異方性（リタデ−ション）が
小さいこと、などが必要とされる。そのためポリアクリ
レ−トやポリカ−ボネ−ト、ポリエ−テルスルフォン、
非晶質ポリオレフィンなどが好ましく用いられるプラス
チックフィルム基材である。このようなプラスチックフ
ィルムには、必要に応じて帯電防止剤や紫外線吸収剤、
可塑剤、滑剤などといった添加剤が含まれていても構わ
ず、表面がコロナ処理、プラズマ処理、フレ−ム処理、
薬品処理、アンカーコート処理などによって改質された
ものであっても差し支えない。
【００１０】本発明では、上記のようなプラスチックフ
ィルムの少なくとも片面上に、まず三次元網目構造を有
する紫外線硬化樹脂あるいは電子線硬化樹脂の紫外線あ
るいは電子線硬化物からなる有機化合物層が形成され
る。三次元網目構造は、２官能以上のアクリレート（メ
タクリレ−ト）を重合させて得ることが出来るが、１分
子中の官能基数が多いほど、またそのような官能基数の
高い分子の割合が多いほど容易に形成される。すなわち
２官能のアクリレ−ト（メタクリレ−ト）のみで三次元
網目構造を得ようとすると、アクリレ−ト（メタクリレ
−ト）分子を高度に配向させる必要があるが、官能基数
の高い分子が多く含まれれば含まれるほど、低い配向度
で高度な三次元網目構造が得られる。このような官能基
数の高いアクリレ−トとして、１分子内に６つのアクリ
ロイル基（メタクリロイル基）を有する、いわゆる６官
能のアクリレ−ト（メタクリレ−ト）のモノマ−やオリ
ゴマ−があるが、本発明者らはそのようなアクリレ−ト
（メタクリレ−ト）を３０ｍｏｌ％以上、好ましくは５
０ｍｏｌ％以上、最も好ましくは８０ｍｏｌ％以上含む
樹脂を有機化合物層として用いた場合、特に優れたガス
バリア性を有することを見出し、本発明を完成するに至
った。なお、他の方法によっても三次元網目構造とする
事が可能であれば本発明の効果を達成できる。
ィルムの少なくとも片面上に、まず三次元網目構造を有
する紫外線硬化樹脂あるいは電子線硬化樹脂の紫外線あ
るいは電子線硬化物からなる有機化合物層が形成され
る。三次元網目構造は、２官能以上のアクリレート（メ
タクリレ−ト）を重合させて得ることが出来るが、１分
子中の官能基数が多いほど、またそのような官能基数の
高い分子の割合が多いほど容易に形成される。すなわち
２官能のアクリレ−ト（メタクリレ−ト）のみで三次元
網目構造を得ようとすると、アクリレ−ト（メタクリレ
−ト）分子を高度に配向させる必要があるが、官能基数
の高い分子が多く含まれれば含まれるほど、低い配向度
で高度な三次元網目構造が得られる。このような官能基
数の高いアクリレ−トとして、１分子内に６つのアクリ
ロイル基（メタクリロイル基）を有する、いわゆる６官
能のアクリレ−ト（メタクリレ−ト）のモノマ−やオリ
ゴマ−があるが、本発明者らはそのようなアクリレ−ト
（メタクリレ−ト）を３０ｍｏｌ％以上、好ましくは５
０ｍｏｌ％以上、最も好ましくは８０ｍｏｌ％以上含む
樹脂を有機化合物層として用いた場合、特に優れたガス
バリア性を有することを見出し、本発明を完成するに至
った。なお、他の方法によっても三次元網目構造とする
事が可能であれば本発明の効果を達成できる。
【００１１】本発明で用いられる６官能アクリレ−ト
（メタクリレ−ト）のモノマ−もしくはオリゴマ−の材
料としては、ペンタエリスリト−ル・トリアクリレ−ト
・ヘキサメチレンジイソシアネ−ト、ペンタエリスリト
−ル・トリアクリレ−ト・トリレンジイソシアネ−ト、
ペンタエリスリト−ル・トリアクリレ−ト・イソホロン
ジイソシアネ−ト、ジペンタエリスリト−ル・ヘキサア
クリレ−ト、ジペンタエリスリト−ル・ヘキサアクリレ
−ト・カプロラクトン付加物、ソルビト−ル・ヘキサア
クリレ−ト・エチレンオキサイド（ＥＯ）付加物、など
が代表的な例として挙げられるが、これらに限定される
ものではない。また、これらの６官能アクリレ−ト（メ
タクリレ−ト）を単独で用いても良いし、２つ以上を混
ぜ合わせて用いても良い。さらには、１分子内の官能基
数が少ないアクリレ−トやメタクリレ−トと混ぜ合わせ
て用いても良いし、その他の紫外線硬化性や電子線硬化
性を持たない有機化合物と混ぜ合わせて用いても良い。
（メタクリレ−ト）のモノマ−もしくはオリゴマ−の材
料としては、ペンタエリスリト−ル・トリアクリレ−ト
・ヘキサメチレンジイソシアネ−ト、ペンタエリスリト
−ル・トリアクリレ−ト・トリレンジイソシアネ−ト、
ペンタエリスリト−ル・トリアクリレ−ト・イソホロン
ジイソシアネ−ト、ジペンタエリスリト−ル・ヘキサア
クリレ−ト、ジペンタエリスリト−ル・ヘキサアクリレ
−ト・カプロラクトン付加物、ソルビト−ル・ヘキサア
クリレ−ト・エチレンオキサイド（ＥＯ）付加物、など
が代表的な例として挙げられるが、これらに限定される
ものではない。また、これらの６官能アクリレ−ト（メ
タクリレ−ト）を単独で用いても良いし、２つ以上を混
ぜ合わせて用いても良い。さらには、１分子内の官能基
数が少ないアクリレ−トやメタクリレ−トと混ぜ合わせ
て用いても良いし、その他の紫外線硬化性や電子線硬化
性を持たない有機化合物と混ぜ合わせて用いても良い。
【００１２】このような有機化合物層の形成方法として
は、例えば次に挙げた方法を用いることが出来る。まず
１つは、紫外線硬化性樹脂あるいは電子線硬化性樹脂を
トルエンや酢酸エチル、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）
などの溶剤に溶解・希釈させ、スピンコ−トやグラビア
コ−ト、ロ−ルコ−トなどの方法によってコ−ティング
し、次いでオ−ブンなどで加熱することによって溶剤を
蒸発させた後、紫外線あるいは電子線を照射することに
よって目的とする有機化合物層を形成するというもので
ある。もう１つは、紫外線硬化性樹脂あるいは電子線硬
化性樹脂を真空槽中で加熱等の手段で蒸発させ、プラス
チック基材上に液体状の薄膜として凝縮させた後、紫外
線あるいは電子線を照射することによって目的とする有
機化合物層を形成するというものである。なお、このプ
ラスチック基材上に液体状の薄膜として凝縮させる場
合、プラスチック基材を冷却する事で効率よく凝縮でき
る。有機化合物の形成方法としては、もちろんこれら２
つの方法の何れかに限定されるものではないが、これら
の方法は溶剤に溶解・希釈させた低粘度のものをコ−テ
ィングしたり、気相を介しての製膜である真空蒸着法に
よってコ−ティングしたりするもので、ともに平滑な表
面のコ−ティング膜が得られやすい、といった点で好ま
しい方法である。また、後者の真空蒸着法によってコ−
ティングする場合では、無機化合物層の真空製膜と同一
真空槽内で行える可能性があり、生産性の点でも有効な
方法になり得るものである。
は、例えば次に挙げた方法を用いることが出来る。まず
１つは、紫外線硬化性樹脂あるいは電子線硬化性樹脂を
トルエンや酢酸エチル、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）
などの溶剤に溶解・希釈させ、スピンコ−トやグラビア
コ−ト、ロ−ルコ−トなどの方法によってコ−ティング
し、次いでオ−ブンなどで加熱することによって溶剤を
蒸発させた後、紫外線あるいは電子線を照射することに
よって目的とする有機化合物層を形成するというもので
ある。もう１つは、紫外線硬化性樹脂あるいは電子線硬
化性樹脂を真空槽中で加熱等の手段で蒸発させ、プラス
チック基材上に液体状の薄膜として凝縮させた後、紫外
線あるいは電子線を照射することによって目的とする有
機化合物層を形成するというものである。なお、このプ
ラスチック基材上に液体状の薄膜として凝縮させる場
合、プラスチック基材を冷却する事で効率よく凝縮でき
る。有機化合物の形成方法としては、もちろんこれら２
つの方法の何れかに限定されるものではないが、これら
の方法は溶剤に溶解・希釈させた低粘度のものをコ−テ
ィングしたり、気相を介しての製膜である真空蒸着法に
よってコ−ティングしたりするもので、ともに平滑な表
面のコ−ティング膜が得られやすい、といった点で好ま
しい方法である。また、後者の真空蒸着法によってコ−
ティングする場合では、無機化合物層の真空製膜と同一
真空槽内で行える可能性があり、生産性の点でも有効な
方法になり得るものである。
【００１３】このような有機化合物層の厚さについても
特に限定されるものではないが、この有機化合物層のガ
スバリア性向上への寄与の一つが、基材表面の滑剤によ
る突起を覆い隠すことによるものと考えられるため、そ
のような突起を覆い隠せるような厚み、すなわち０．３
〜２μｍ程度が好ましい厚さである。本発明における無
機化合物層は、酸化物、窒化物、フッ化物、またはそれ
らの複合化合物などで、特に限定されるものではない
が、アルミニウム酸化物（ＡｌＯｘ）、ケイ素酸化物
（ＳｉＯｘ）、インジウムとスズの複合酸化物（ＩＴ
Ｏ）、インジウムとセリウムの複合酸化物（ＩＣＯ）、
スズおよび／またはチタンを含むインジウムとセリウム
の複合酸化物（ＩＣＯＳｎ、ＩＣＯＴｉ、ＩＣＯＳｎＴ
ｉ）からなる群より選ばれる少なくとも１つの酸化物か
らなるものである場合、特に優れたガスバリア性が得ら
れる。
特に限定されるものではないが、この有機化合物層のガ
スバリア性向上への寄与の一つが、基材表面の滑剤によ
る突起を覆い隠すことによるものと考えられるため、そ
のような突起を覆い隠せるような厚み、すなわち０．３
〜２μｍ程度が好ましい厚さである。本発明における無
機化合物層は、酸化物、窒化物、フッ化物、またはそれ
らの複合化合物などで、特に限定されるものではない
が、アルミニウム酸化物（ＡｌＯｘ）、ケイ素酸化物
（ＳｉＯｘ）、インジウムとスズの複合酸化物（ＩＴ
Ｏ）、インジウムとセリウムの複合酸化物（ＩＣＯ）、
スズおよび／またはチタンを含むインジウムとセリウム
の複合酸化物（ＩＣＯＳｎ、ＩＣＯＴｉ、ＩＣＯＳｎＴ
ｉ）からなる群より選ばれる少なくとも１つの酸化物か
らなるものである場合、特に優れたガスバリア性が得ら
れる。
【００１４】これらの酸化物からなる無機化合物層の形
成方法としては、真空蒸着法、スパッタリング法、イオ
ンプレ−ティング法などの物理的蒸着法（ＰＶＤ法）や
化学的蒸着法（ＣＶＤ法）があり、製膜材料の種類の
他、用途や性能、製造コストなどを考慮して適宜選択さ
れが、酸素などの酸化性ガスを供給しながらスパッタリ
ングによって製膜を行う反応性スパッタリング法が比較
的容易に高速で製膜することができ生産性に優れるとと
もに、ガスバリア性、透明性、プラスチックフィルム基
材との密着性などにも優れる膜が得られるため最も好適
に用いられる方法である。このような無機化合物層の厚
さも特に限定されるものではなく、最適な厚さは無機化
合物の種類や製膜方法によって異なるが、概して５ｎｍ
から５００ｎｍの範囲内、特に１０ｎｍから３００ｎｍ
が好ましい範囲である。すなわち、１０ｎｍより薄いと
無機化合物が連続膜にはならずに島状になり、３００ｎ
ｍより厚いと内部応力によって割れる可能性が高くなる
ためである。 また、上記のような性質に悪影響を与え
ない程度であれば、これらの無機化合物層に他の元素や
化合物が含まれても何ら差し支えはない。さらに本発明
では、製造コストや生産性の点において許されるなら、
このような無機化合物層上に、さらに複数の前述したよ
うな有機化合物層、無機化合物層が順次設けられていて
も良い。このような構成にすることで、さらに優れたガ
スバリア性が得られるばかりでなく、本発明のガスバリ
ア性積層フィルムが巻取りによって連続的に製造される
場合、無機化合物層の製造装置内においてだけでなく、
その後のスリッタ−や印刷、ラミネ−トなどの工程にお
いて、無機化合物層がガイドロ−ルで擦られたり、巻取
りロ−ル内で抑えられて、割れたり、剥がれ落ちたりす
ることから保護される。また、本発明のガスバリア性積
層フィルムは、他の有機ポリマ−層をコ−ティングして
用いることが可能であり、また通常の接着剤や粘着剤を
用いることでそれ自身を２枚以上を貼り合わせて使用す
ることや他のプラスチックフィルムと貼り合わせて使用
することも可能である。
成方法としては、真空蒸着法、スパッタリング法、イオ
ンプレ−ティング法などの物理的蒸着法（ＰＶＤ法）や
化学的蒸着法（ＣＶＤ法）があり、製膜材料の種類の
他、用途や性能、製造コストなどを考慮して適宜選択さ
れが、酸素などの酸化性ガスを供給しながらスパッタリ
ングによって製膜を行う反応性スパッタリング法が比較
的容易に高速で製膜することができ生産性に優れるとと
もに、ガスバリア性、透明性、プラスチックフィルム基
材との密着性などにも優れる膜が得られるため最も好適
に用いられる方法である。このような無機化合物層の厚
さも特に限定されるものではなく、最適な厚さは無機化
合物の種類や製膜方法によって異なるが、概して５ｎｍ
から５００ｎｍの範囲内、特に１０ｎｍから３００ｎｍ
が好ましい範囲である。すなわち、１０ｎｍより薄いと
無機化合物が連続膜にはならずに島状になり、３００ｎ
ｍより厚いと内部応力によって割れる可能性が高くなる
ためである。 また、上記のような性質に悪影響を与え
ない程度であれば、これらの無機化合物層に他の元素や
化合物が含まれても何ら差し支えはない。さらに本発明
では、製造コストや生産性の点において許されるなら、
このような無機化合物層上に、さらに複数の前述したよ
うな有機化合物層、無機化合物層が順次設けられていて
も良い。このような構成にすることで、さらに優れたガ
スバリア性が得られるばかりでなく、本発明のガスバリ
ア性積層フィルムが巻取りによって連続的に製造される
場合、無機化合物層の製造装置内においてだけでなく、
その後のスリッタ−や印刷、ラミネ−トなどの工程にお
いて、無機化合物層がガイドロ−ルで擦られたり、巻取
りロ−ル内で抑えられて、割れたり、剥がれ落ちたりす
ることから保護される。また、本発明のガスバリア性積
層フィルムは、他の有機ポリマ−層をコ−ティングして
用いることが可能であり、また通常の接着剤や粘着剤を
用いることでそれ自身を２枚以上を貼り合わせて使用す
ることや他のプラスチックフィルムと貼り合わせて使用
することも可能である。
【００１５】
【実施例】次に、本発明のガスバリア性フィルムを具体
的な実施例を挙げて、さらに詳しく説明する。
的な実施例を挙げて、さらに詳しく説明する。
【００１６】〔実施例１〜２４〕厚さ１００μｍのポリ
エチレンテレフタレ−ト（以下、ＰＥＴとする）フィル
ムを基材とし、その上に下記の樹脂組成物をメチルエチ
ルケトン（以下、ＭＥＫとする）溶剤を用いて５０ｗｔ
％に希釈した後、バ−コ−タ−を用いて塗布し、７０℃
の乾燥器の中で１分間乾燥させた。その後、１２０ｋ
Ｖ、０．１ＭＧｙの電子線を照射して樹脂を重合させ、
膜厚約０．５μｍの有機化合物層を設けた。次いで、こ
れらの有機化合物層上に、アルミニウム酸化物（ＡｌＯ
ｘ）、ケイ素酸化物（ＳｉＯｘ）、インジウムとスズの
複合酸化物（ＩＴＯ）、インジウムとセリウムの複合酸
化物（ＩＣＯ）、スズおよび／またはチタンを含むイン
ジウムとセリウムの複合酸化物（ＩＣＯＳｎ、ＩＣＯＴ
ｉ、ＩＣＯＳｎＴｉ）を反応性スパッタリング法によっ
て製膜することで無機化合物層を形成し、本発明のガス
バリア性積層フィルムを得た。
エチレンテレフタレ−ト（以下、ＰＥＴとする）フィル
ムを基材とし、その上に下記の樹脂組成物をメチルエチ
ルケトン（以下、ＭＥＫとする）溶剤を用いて５０ｗｔ
％に希釈した後、バ−コ−タ−を用いて塗布し、７０℃
の乾燥器の中で１分間乾燥させた。その後、１２０ｋ
Ｖ、０．１ＭＧｙの電子線を照射して樹脂を重合させ、
膜厚約０．５μｍの有機化合物層を設けた。次いで、こ
れらの有機化合物層上に、アルミニウム酸化物（ＡｌＯ
ｘ）、ケイ素酸化物（ＳｉＯｘ）、インジウムとスズの
複合酸化物（ＩＴＯ）、インジウムとセリウムの複合酸
化物（ＩＣＯ）、スズおよび／またはチタンを含むイン
ジウムとセリウムの複合酸化物（ＩＣＯＳｎ、ＩＣＯＴ
ｉ、ＩＣＯＳｎＴｉ）を反応性スパッタリング法によっ
て製膜することで無機化合物層を形成し、本発明のガス
バリア性積層フィルムを得た。
【００１７】（樹脂組成物の組成） ａ）ＰＴＨＡ ｂ）ＰＴＨＡ／ＴＥＧＤＡ＝８０／２０（ｍｏｌ％）の
混合物 ｃ）ＰＴＨＡ／ＴＥＧＤＡ＝３０／７０（ｍｏｌ％）の
混合物 ｄ）ＤＰＨＡ ｅ）ＤＰＨＡ／ＴＥＧＤＡ＝８０／２０（ｍｏｌ％）の
混合物 ｆ）ＤＰＨＡ／ＴＥＧＤＡ＝３０／７０（ｍｏｌ％）の
混合物 ここで、ＰＴＨＡとＤＰＨＡはそれぞれ６官能アクリレ
−トである「ペンタエリスリト−ル・トリアクリレ−ト
・ヘキサメチレンジイソシアネ−ト」と「ジペンタエリ
スリト−ル・ヘキサアクリレ−ト」の略で、ＴＥＧＤＡ
は２官能アクリレ−トである「トリエチレングリコ−ル
・ジアクリレ−ト」の略である。
混合物 ｃ）ＰＴＨＡ／ＴＥＧＤＡ＝３０／７０（ｍｏｌ％）の
混合物 ｄ）ＤＰＨＡ ｅ）ＤＰＨＡ／ＴＥＧＤＡ＝８０／２０（ｍｏｌ％）の
混合物 ｆ）ＤＰＨＡ／ＴＥＧＤＡ＝３０／７０（ｍｏｌ％）の
混合物 ここで、ＰＴＨＡとＤＰＨＡはそれぞれ６官能アクリレ
−トである「ペンタエリスリト−ル・トリアクリレ−ト
・ヘキサメチレンジイソシアネ−ト」と「ジペンタエリ
スリト−ル・ヘキサアクリレ−ト」の略で、ＴＥＧＤＡ
は２官能アクリレ−トである「トリエチレングリコ−ル
・ジアクリレ−ト」の略である。
【００１８】（有機化合物層／無機化合物層の組合せ） 〔実施例１〕有機化合物層：ａ）、無機化合物層：Ａｌ
Ｏｘ 〔実施例２〕有機化合物層：ｂ）、無機化合物層：Ａｌ
Ｏｘ 〔実施例３〕有機化合物層：ｃ）、無機化合物層：Ａｌ
Ｏｘ 〔実施例４〕有機化合物層：ｄ）、無機化合物層：Ａｌ
Ｏｘ 〔実施例５〕有機化合物層：ｅ）、無機化合物層：Ａｌ
Ｏｘ 〔実施例６〕有機化合物層：ｆ）、無機化合物層：Ａｌ
Ｏｘ 〔実施例７〕有機化合物層：ａ）、無機化合物層：Ｓｉ
Ｏｘ 〔実施例８〕有機化合物層：ｂ）、無機化合物層：Ｓｉ
Ｏｘ 〔実施例９〕有機化合物層：ｃ）、無機化合物層：Ｓｉ
Ｏｘ 〔実施例１０〕有機化合物層：ａ）、無機化合物層：Ｉ
ＴＯ 〔実施例１１〕有機化合物層：ｂ）、無機化合物層：Ｉ
ＴＯ 〔実施例１２〕有機化合物層：ｃ）、無機化合物層：Ｉ
ＴＯ 〔実施例１３〕有機化合物層：ａ）、無機化合物層：Ｉ
ＣＯ 〔実施例１４〕有機化合物層：ｂ）、無機化合物層：Ｉ
ＣＯ 〔実施例１５〕有機化合物層：ｃ）、無機化合物層：Ｉ
ＣＯ
Ｏｘ 〔実施例２〕有機化合物層：ｂ）、無機化合物層：Ａｌ
Ｏｘ 〔実施例３〕有機化合物層：ｃ）、無機化合物層：Ａｌ
Ｏｘ 〔実施例４〕有機化合物層：ｄ）、無機化合物層：Ａｌ
Ｏｘ 〔実施例５〕有機化合物層：ｅ）、無機化合物層：Ａｌ
Ｏｘ 〔実施例６〕有機化合物層：ｆ）、無機化合物層：Ａｌ
Ｏｘ 〔実施例７〕有機化合物層：ａ）、無機化合物層：Ｓｉ
Ｏｘ 〔実施例８〕有機化合物層：ｂ）、無機化合物層：Ｓｉ
Ｏｘ 〔実施例９〕有機化合物層：ｃ）、無機化合物層：Ｓｉ
Ｏｘ 〔実施例１０〕有機化合物層：ａ）、無機化合物層：Ｉ
ＴＯ 〔実施例１１〕有機化合物層：ｂ）、無機化合物層：Ｉ
ＴＯ 〔実施例１２〕有機化合物層：ｃ）、無機化合物層：Ｉ
ＴＯ 〔実施例１３〕有機化合物層：ａ）、無機化合物層：Ｉ
ＣＯ 〔実施例１４〕有機化合物層：ｂ）、無機化合物層：Ｉ
ＣＯ 〔実施例１５〕有機化合物層：ｃ）、無機化合物層：Ｉ
ＣＯ
【００１９】〔実施例１６〕有機化合物層：ａ）、無機
化合物層：ＩＣＯＳｎ 〔実施例１７〕有機化合物層：ｂ）、無機化合物層：Ｉ
ＣＯＳｎ 〔実施例１８〕有機化合物層：ｃ）、無機化合物層：Ｉ
ＣＯＳｎ 〔実施例１９〕有機化合物層：ａ）、無機化合物層：Ｉ
ＣＯＴｉ 〔実施例２０〕有機化合物層：ｂ）、無機化合物層：Ｉ
ＣＯＴｉ 〔実施例２１〕有機化合物層：ｃ）、無機化合物層：Ｉ
ＣＯＴｉ 〔実施例２２〕有機化合物層：ａ）、無機化合物層：Ｉ
ＣＯＳｎＴｉ 〔実施例２３〕有機化合物層：ｂ）、無機化合物層：Ｉ
ＣＯＳｎＴｉ 〔実施例２４〕有機化合物層：ｃ）、無機化合物層：Ｉ
ＣＯＳｎＴｉ
化合物層：ＩＣＯＳｎ 〔実施例１７〕有機化合物層：ｂ）、無機化合物層：Ｉ
ＣＯＳｎ 〔実施例１８〕有機化合物層：ｃ）、無機化合物層：Ｉ
ＣＯＳｎ 〔実施例１９〕有機化合物層：ａ）、無機化合物層：Ｉ
ＣＯＴｉ 〔実施例２０〕有機化合物層：ｂ）、無機化合物層：Ｉ
ＣＯＴｉ 〔実施例２１〕有機化合物層：ｃ）、無機化合物層：Ｉ
ＣＯＴｉ 〔実施例２２〕有機化合物層：ａ）、無機化合物層：Ｉ
ＣＯＳｎＴｉ 〔実施例２３〕有機化合物層：ｂ）、無機化合物層：Ｉ
ＣＯＳｎＴｉ 〔実施例２４〕有機化合物層：ｃ）、無機化合物層：Ｉ
ＣＯＳｎＴｉ
【００２０】得られたガスバリア性積層フィルムのガス
バリア性を酸素透過度及び水蒸気透過度の測定により評
価した。酸素バリア性は、３０℃−７０％ＲＨ雰囲気下
で、酸素透過度測定装置（モダンコントロール社製 Ｍ
ＯＣＯＮ ＯＸＴＲＡＮ １０／５０Ａ）を用いて測定
し、水蒸気バリア性は、４０℃−９０ＲＨ雰囲気下で水
蒸気透過度測定装置（モダンコントロール社製 ＰＥＲ
ＭＡＴＲＡＮ Ｗ６）を用いて測定した。その結果を表
１に示す。
バリア性を酸素透過度及び水蒸気透過度の測定により評
価した。酸素バリア性は、３０℃−７０％ＲＨ雰囲気下
で、酸素透過度測定装置（モダンコントロール社製 Ｍ
ＯＣＯＮ ＯＸＴＲＡＮ １０／５０Ａ）を用いて測定
し、水蒸気バリア性は、４０℃−９０ＲＨ雰囲気下で水
蒸気透過度測定装置（モダンコントロール社製 ＰＥＲ
ＭＡＴＲＡＮ Ｗ６）を用いて測定した。その結果を表
１に示す。
【００２１】
【表１】
【００２２】また、各実施例に記載した樹脂ａ）〜ｆ）
の硬化層を、フ−リエ変換赤外分光分析装置〔ＦＴＩ
Ｒ〕を用いて分析したところ、どの硬化層においても未
反応の残留アクリロイル基〔ＣＨ２＝ＣＨ−ＣＯＯ−〕
の存在は確認することが出来なかった。ａ）〜ｆ）の樹
脂にはいずれも６官能のアクリレ−トが含まれており、
この未反応アクリレ−トに関する分析結果は、いずれの
硬化層中にも三次元網目構造が存在することを表すもの
である。
の硬化層を、フ−リエ変換赤外分光分析装置〔ＦＴＩ
Ｒ〕を用いて分析したところ、どの硬化層においても未
反応の残留アクリロイル基〔ＣＨ２＝ＣＨ−ＣＯＯ−〕
の存在は確認することが出来なかった。ａ）〜ｆ）の樹
脂にはいずれも６官能のアクリレ−トが含まれており、
この未反応アクリレ−トに関する分析結果は、いずれの
硬化層中にも三次元網目構造が存在することを表すもの
である。
【００２３】〔比較例１〜１４〕上記の実施例におい
て、有機化合物層を設けずにＰＥＴフィルム基材上に直
接無機化合物層を設けたものを比較例１〜７、有機化合
物層をＴＥＧＤＡのみにした場合のものを比較例８〜１
４とし、実施例の場合と同様に評価した。その結果を表
１に示す。
て、有機化合物層を設けずにＰＥＴフィルム基材上に直
接無機化合物層を設けたものを比較例１〜７、有機化合
物層をＴＥＧＤＡのみにした場合のものを比較例８〜１
４とし、実施例の場合と同様に評価した。その結果を表
１に示す。
【００２４】
【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、プ
ラスチックフィルムからなる基材上に、６官能のアクリ
レ−ト（メタクリレ−ト）のモノマ−やオリゴマ−を３
０ｍｏｌ％以上含む樹脂を紫外線あるいは電子線の照射
によって重合・硬化させた有機化合物層とＡＯｘ、Ｓｉ
Ｏｘ、ＩＴＯ、ＩＣＯ、ＩＣＯＳｎ、ＩＣＯＴｉ、ＩＣ
ＯＳｎＴｉなどの無機化合物層とを順次設けることによ
り、酸素や水蒸気の透過速度を極めて低く抑えることが
可能なガスバリア性フィルムを提供することが出来る。
ラスチックフィルムからなる基材上に、６官能のアクリ
レ−ト（メタクリレ−ト）のモノマ−やオリゴマ−を３
０ｍｏｌ％以上含む樹脂を紫外線あるいは電子線の照射
によって重合・硬化させた有機化合物層とＡＯｘ、Ｓｉ
Ｏｘ、ＩＴＯ、ＩＣＯ、ＩＣＯＳｎ、ＩＣＯＴｉ、ＩＣ
ＯＳｎＴｉなどの無機化合物層とを順次設けることによ
り、酸素や水蒸気の透過速度を極めて低く抑えることが
可能なガスバリア性フィルムを提供することが出来る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ２３Ｃ 14/08 Ｃ２３Ｃ 14/08 Ａ Ｄ 14/10 14/10 (72)発明者 野口 尚子 東京都台東区台東１丁目５番１号 凸版印 刷株式会社内 (72)発明者 水野 敬介 東京都台東区台東１丁目５番１号 凸版印 刷株式会社内 Ｆターム(参考） 4F100 AA00C AA19C AA20C AA33B AH00B AK01A AK01B AK25B BA03 BA07 BA10A BA10C GB23 GB66 JB14B JD02 JD03 JD04 JN01 JN01A 4J011 QA23 QA24 UA01 UA03 VA01 WA02 4J100 AL66Q AL67P BA02Q BA03P CA01 CA04 JA01 4K029 AA11 AA25 BA44 BA46 BA50 BC00 BC08 BD00 CA06
Claims (4)
- 【請求項１】透明なプラスチックフィルムからなる基材
の少なくとも片面に、有機化合物層と無機化合物層が順
次設けられた構成の透明ガスバリア性積層フィルムにお
いて、該有機化合物層が紫外線硬化性樹脂あるいは電子
線硬化性樹脂の紫外線あるいは電子線硬化物からなり、
三次元網目構造を有するものであることを特徴とする透
明ガスバリア性積層フィルム。 - 【請求項２】該紫外線あるいは電子線硬化物層が、１分
子内に６つのアクリロイル基もしくはメタクリロイル基
を有する、いわゆる６官能のアクリレ−トもしくはメタ
クリレ−トのモノマ−やオリゴマ−のうち、少なくとも
１つを含む樹脂を硬化させたものであることを特徴とす
る請求項１に記載の透明ガスバリア性積層フィルム。 - 【請求項３】該紫外線あるいは電子線硬化物層が、該紫
外線あるいは電子線硬化樹脂中における６官能の樹脂の
割合が、３０ｍｏｌ％以上、好ましくは５０ｍｏｌ％以
上、最も好ましくは８０ｍｏｌ％以上である樹脂を硬化
させたものであることを特徴とする請求項１および２に
記載の透明ガスバリア性積層フィルム。 - 【請求項４】該無機化合物層が、アルミニウム酸化物
（ＡｌＯｘ）、ケイ素酸化物（ＳｉＯｘ）、インジウム
とスズの複合酸化物（ＩＴＯ）、インジウムとセリウム
の複合酸化物（ＩＣＯ）、スズおよび／またはチタンを
含むインジウムとセリウムの複合酸化物（ＩＣＯＳｎ、
ＩＣＯＴｉ、ＩＣＯＳｎＴｉ）からなる群より選ばれる
少なくとも１つの酸化物からなるものであることを特徴
とする請求項１から３に記載の透明ガスバリア性積層フ
ィルム。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001070026A JP4747425B2 (ja) | 2001-03-13 | 2001-03-13 | 透明ガスバリア性積層フィルム |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001070026A JP4747425B2 (ja) | 2001-03-13 | 2001-03-13 | 透明ガスバリア性積層フィルム |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002264274A true JP2002264274A (ja) | 2002-09-18 |
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| JP2001070026A Expired - Fee Related JP4747425B2 (ja) | 2001-03-13 | 2001-03-13 | 透明ガスバリア性積層フィルム |
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| JP (1) | JP4747425B2 (ja) |
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