JP2002235061A - 熱反応性接着剤組成物および熱反応性接着フィルム - Google Patents
熱反応性接着剤組成物および熱反応性接着フィルムInfo
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Abstract
優れた耐熱性、接着性、応力緩和性を有する熱反応性接
着剤および熱反応性接着フィルムを提供すること。 【解決手段】 分子内にカルボキシル基を含有するポリ
オレフィン系共重合体(a)40〜80重量部および芳
香族ビニル化合物重合体ブロック(b1)と共役ジエン
系化合物重合体ブロック(b2)を有するブロック共重
合体(b)60〜20重量部、ならびにエポキシ樹脂
(c)を、前記ポリオレフィン系共重合体(a)および
ブロック共重合体(b)の合計100重量部に対し、1
〜50重量部含有することを特徴とする熱反応性接着剤
組成物。
Description
成物および熱反応性接着フィルムに関する。本発明の熱
反応性接着剤組成物は、比較的短時間の硬化で優れた接
着性を示し、かつ耐熱性を有する接着層を形成できる。
当該接着層を有する接着フィルムは、電子部品等の固定
用途、特にICパッケージ等の電子部品内で使用される
金属の補強材とポリイミドフィルム等の耐熱フィルムの
接着やICチップの固定等に有利に利用することができ
る。
の向上の目的で各種接着剤が使用されている。特に、フ
レキシブルプリント配線板と補強材との固定、ポールグ
リッドアレイ等の半導体装置に用いられる回路基板と補
強板または放熱板の固定等の構造接着用途や、部品搬送
時の仮固定等の製造プロセス上での接着用途において、
接着剤が多く用いられるようになってきている。
路基板にはポリイミドフィルムが用いられ、また補強材
には金属材料やガラスエポキシ板等が用いられているた
め、当該用途に用いられる接着剤には、これら材料に対
する良好な接着性が求められる。また、こうした用途で
は部品実装時のハンダリフローの条件である200℃以
上の高温に耐えうる高耐熱性を有し、生産性向上の目的
から低圧・低温・短時間での接着処理が可能であること
が要求される。
用いられる接着剤としては、たとえば、エポキシ系接着
剤やポリイミド系接着剤が検討されてきたが、近年で
は、半導体装置に課せられるプレッシャークッカーテス
ト等での熱安定性、温度サイクル試験での良好な応力緩
和性等を有することから、特開平8−291278号公
報、特開平9−95647号公報に示されるようにポリ
オレフィンを主成分とした接着剤が検討されている。し
かし、これら公報で記載されている接着剤は、いずれも
ホットメルトコーティングにより製膜が行われるため、
前記接着剤にはその配合時または塗工時に100℃以上
の高温条件におかれた場合にもゲル化しないことが必要
である。そのため、前記接着剤に配合しうる硬化剤は反
応性の低い樹脂に限られ、当然、硬化促進剤の添加は不
可であり材料選択の範囲が非常に狭い。したがって、前
記接着剤により形成された接着層は反応性も当然低く、
硬化温度の制御範囲が非常に狭いという欠点があった。
また、前記接着層の弾性率は、硬化剤の添加による向上
させうるが、前記理由により硬化剤の添加量が一定範囲
以下に限定されるため、硬化した接着層の弾性率の制御
範囲も狭いという欠点があった。
応性樹脂のゲル化を防止するため、比較的低温にて接着
剤の配合やホットメルトコーティングを行うことができ
る、融点及び溶融粘度が低い、いわゆる分子量の低いポ
リオレフィン共重合体が用いられている。そのため、こ
れを熱反応性接着剤としても、耐熱性の低い接着層しか
形成できず、また熱接着時の糊はみ出しが大きい等の問
題がある。こうした問題を解決するためには、接着層を
形成した後に、別途、電子線等を照射し架橋制御する等
の手段を施す必要があった。
トメルトコーティングされていた熱反応性接着剤および
熱反応性接着フィルムが有していた前記のごとき問題点
を解決して、架橋及び硬化速度を任意に制御でき、か
つ、優れた耐熱性、接着性、応力緩和性を有する熱反応
性接着剤および熱反応性接着フィルムを提供することを
目的とする。
解決するため鋭意検討した結果、以下に示す接着剤組成
物により上記目的を達成できることを見出し、本発明を
完成するに到った。
ル基を含有するポリオレフィン系共重合体(a)40〜
80重量部および芳香族ビニル化合物重合体ブロック
(b1)と共役ジエン系化合物重合体ブロック(b2)
を有するブロック共重合体(b)60〜20重量部、な
らびにエポキシ樹脂(c)を、前記ポリオレフィン系共
重合体(a)およびブロック共重合体(b)の合計10
0重量部に対し、1〜50重量部含有することを特徴と
する熱反応性接着剤組成物、に関する。
分であるポリオレフィン系共重合体(a)を含有してお
り応力緩和性がよい。通常、ポリオレフィン成分は、結
晶性ポリマーであり、溶剤に難溶性であるが、上記接着
剤組成物においてポリオレフィン成分として用いている
ポリオレフィン系共重合体(a)は、分子内にカルボキ
シル基を含有するため、これとブロック共重合体(b)
の混合物が溶剤に可溶となり、必ずしもホットメルトコ
ーティングを行う必要がなく、架橋及び硬化速度の制御
が容易である。また、上記接着剤組成物は、架橋及び硬
化速度の制御が容易なため、架橋・硬化剤としてエポキ
シ樹脂(c)をある一定量添加することにより、優れた
耐熱性・接着性を実現できる。
ロック共重合体(b)の使用割合は、重量比で、ポリオ
レフィン系共重合体(a)/ブロック共重合体(b)=
40/60〜80/20であり、さらに好ましくは45
/55〜70/30である。ポリオレフィン共重合体
(a)の割合が40重量部より少ないと、ゴム的性質が
強くなり加工性が低下し、また、接着剤組成物中のカル
ボキシル基の含有量が少なくなり、接着性・耐熱性も低
下する。一方、ポリオレフィン共重合体(a)の割合が
80重量部より多くなると、溶剤に対する溶解性が低下
し外観上良好な接着層を形成することが困難となる。
リオレフィン系共重合体(a)とブロック共重合体
(b)の合計100重量部に対し、1〜50重量部、よ
り好ましくは3〜20重量部、さらに好ましくは5〜1
5重量部である。エポキシ樹脂(c)の配合量が1重量
部より少ないと、硬化が不十分であり、耐熱性も不十分
となる。また、50重量部より多いと、加熱硬化時の軟
化、流動により、糊はみだし等の外観異常をきたし、熱
硬化物の著しい弾性率の上昇をきたし剥離強度の低下に
つながる。
オレフィン系共重合体(a)におけるカルボキシル基を
含有するモノマーユニットの含有量が4〜30重量%で
あることが好ましい。
合体(a)におけるカルボキシル基モノマーユニット含
有量は、さらに好ましくは10〜15重量%である。カ
ルボキシル基モノマーユニット含有量が、4重量%以上
の場合が接着性が良好であり、さらに架橋起点が多く硬
化後の耐熱性のうえでも好ましい。一方、カルボキシル
基モノマーユニット含有量が多くなると、硬化後の弾性
率が大きくなり応力緩和性が低下する傾向があるため、
また、カルボキシル基の吸湿性のため、接着層の吸湿性
も大きくなり、ハンダリフロー時に吸湿した水分の気化
による蒸気圧により剥離が発生するという問題もあるた
め、カルボキシル基モノマーユニット含有量を30重量
%以下とするのが好ましい。
ック共重合体(b)の芳香族ビニル化合物重合体ブロッ
ク(b1)と共役ジエン系化合物重合体ブロック(b
2)の重量比が(b1)/(b2)=10/90〜40
/60であることが好ましい。
1)の割合が少なくなると、ブロック共重合体(b)の
溶剤への溶解性が低くなり、接着剤組成物の溶液粘度が
高粘度となり塗布が困難になるため、芳香族ビニル化合
物重合体ブロック(b1)の割合は10重量%以上、さ
らには15重量%以上とするのが好ましい。一方、芳香
族ビニル化合物重合体ブロック(b1)の割合が多くな
ると溶剤への溶解性が高くなり接着フィルムとしたとき
の耐溶剤性が悪くなる傾向があるため芳香族ビニル化合
物重合体ブロック(b1)の割合は40重量%以下、さ
らには30重量%以下とするのが好ましい。
脂の硬化促進剤をさらに含んでいてもよい。本発明の熱
反応性接着剤組成物は、架橋及び硬化速度の制御が容易
であり、硬化促進剤の添加により、硬化開始温度を任意
に設定でき、ポリエステル等の比較的耐熱温度が低い材
料から、ポリイミド等の高耐熱材料の接着まで幅広い材
料に対して使用することができる。
に、請求項1〜5のいずれかに記載の熱反応性接着剤組
成物から形成される接着層を有することを特徴とする熱
反応性接着フィルム、に関する。前記本発明の接着剤組
成物を接着層とする接着フィルムは耐熱性、接着性、応
力緩和性に優れ、架橋及び硬化速度の制御が容易であ
る。
る、分子内にカルボキシル基を含有するポリオレフィン
系共重合体(a)としては、たとえば、エチレンやプロ
ピレンの重合体または共重合体、エチレン−酢酸ビニル
共重合体中に、マレイン酸、フマル酸、アクリル酸、メ
タクリル酸等のカルボキシル基を有する官能性モノマー
を共重合またはグラフト重合させたポリマーが挙げられ
る。これらポリオレフィン系共重合体(a)は1種が単
独でまたは2種以上が併用して用いられる。
(a)としては、EAA、EMAA等として市販品で入
手でき、例えば日本ポリケム株式会社よりノバテックE
AA、ダウ・ケミカル日本株式会社よりプリマコール、
三井・デュポンポリケミカル株式会社よりニュクレルと
いう商品名で入手できる。
損なわない限りにおいて、上記カルボキシル基を含有す
るポリオレフィン系共重合体(a)の一部に代えて、ポ
リエチレン、エチレン−アクリレート共重合体、エチレ
ン−酢酸ビニル共重合体、エチレン−αオレフィン共重
合体等のカルボキシル基を含有しないオレフィン成分を
用いることができる。カルボキシル基を含有しないオレ
フィン成分は、通常、ポリオレフィン系共重合体(a)
の30重量%以下の割合で添加することができる。
族ビニル化合物重合体ブロック(b1)と共役ジエン系
化合物重合体ブロック(b2)とを有する。芳香族ビニ
ル化合物重合体ブロック(b1)としては、スチレン重
合体ブロックがあげられ、共役ジエン系化合物重合体ブ
ロック(b2)としてはブタジエン重合体ブロックまた
はイソプレン重合体ブロックがあげられる。ブロック共
重合体(b)としては、SIS型、SBS型、SIBS
型等のブロック共重合体を特に制限なく使用することが
できる。
熱安定性が良好なことからブロック共重合体(b)の水
素化物を用いるのが好ましい。なお、ブロック共重合体
(b)の水素化は、オレフィン性不飽和二重結合を飽和
する程度に行われる。また、本発明のブロック共重合体
(b)は、マレイン酸、アクリル酸またはその無水物等
によりカルボン酸変性されていてもよい。カルボン酸変
性されているブロック共重合体(b)は、ポリオレフィ
ン系共重合体(a)との相溶性、エポキシ樹脂(c)と
反応性を有するという点より好ましい。特に、本発明の
ブロック共重合体(b)としては、カルボン酸変性され
ているブロック共重合体(b)の水素化物が好適であ
る。このような、ブロック共重合体(b)の市販品とし
てはタフテックMシリーズ(旭化成工業(株)社製)、
クレイトンFG1901X(シェルジャパン(株)社
製)等が挙げられる。
子内に2個以上のエポキシ基を含有する化合物を特に制
限なく使用できる。たとえば、グリシジルアミン型エポ
キシ樹脂、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェ
ノールA型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポ
キシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ビフ
ェニル型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、脂
肪族エポキシ樹脂、脂環族エポキシ樹脂、複素環式エポ
キシ樹脂、スピロ環含有エポキシ樹脂、ハロゲン化エポ
キシ樹脂等が挙げられ、これらは1種を単独でまたは2
種以上を混合して用いることができる。このようなエポ
キシ樹脂(c)は、エポキシ当量や官能基数に応じて適
宜に決定することができるが、耐熱性の観点よりエポキ
シ当量500以下のものが好適に用いられる。
ィン系共重合体(a)、ブロック共重合体(b)および
エポキシ樹脂(c)を、前記割合で含有してなるが、さ
らにエポキシ樹脂(c)の硬化促進剤を含有することが
できる。硬化促進剤としては、各種イミダゾール系化合
物及びその誘導体、アミン系触媒、りん系触媒、ジシア
ンジアミド、ヒドラジン化合物及びこれらをマイクロカ
プセル化したものが使用できる。このような硬化促進剤
の配合量は、所望とする硬化速度より適宜選定できる
が、通常ポリオレフィン系共重合体(a)とブロック共
重合体(b)の合計100重量部に対して5重量部以下
である。好ましくは0.01〜5重量部程度、さらに好
ましくは0.1〜1重量部である。
填剤を含有することができる。無機充填剤を含有するこ
とにより流動性制御、耐熱性向上、耐湿性の向上等の効
果があり好ましい。前記無機充填剤は、ポリオレフィン
系共重合体(a)100重量部に対し、30重量部以下
の割合で含有することが好ましい。この範囲で動性制
御、耐熱性、耐湿性等の効果を良好に発揮する。無機充
填剤としては、シリカ、アルミナ、水酸化アルミ、水酸
化マグネシウム等が挙げられる。無機充填剤は、特に樹
脂との相溶性、密着性向上の観点よりシランカップリン
グ剤にて表面処理したものが好ましい。
着フィルムの諸特性を劣化させない範囲で有機充填剤、
顔料、老化防止剤、シランカップリング剤、粘着付与剤
などの公知の各種の添加剤を、必要により添加すること
ができる。
接着組成物による接着層を形成することにより作製す
る。接着層の形成は、たとえば、前記接着剤組成物を溶
剤に溶解し、基材に塗布し、加熱乾燥により行うことが
できる。ここで、溶剤としては特に限定はないが、トル
エン、キシレン等の芳香族系溶剤が溶解性が良好であり
好適に用いられる。また、接着層の形成は、ホットメル
トコーティングも可能であるが、接着剤組成物の硬化開
始温度が低い場合にはゲル化のおそれがあるため、ホッ
トメルトコーティングする場合には、接着剤組成物がゲ
ル化しない硬化開始温度となるように硬化促進剤等の使
用割合を適宜に調整する。
ーとしての剥離処理フィルムがあげられる。剥離処理フ
ィルムとしては、ポリエステル、ポリオレフィン、ポリ
アミド、ポリイミド等のプラスチックフィルム及び、グ
ラシン紙、ポリエチレンをラミネートした上質紙等にシ
リコーン、フッ素等の離型処理を施した剥離ライナーが
あげられる。
ポリエーテルイミド、ポリアミドイミド、ポリエステ
ル、ポリフェニレンスルフィド、ポリカーボネート、ポ
リテトラフルオロエチレン、ポリエーテルエ−テルケト
ン等のプラスチックフィルム基材及びその多孔質基材、
セルロース、ポリアミド、ポリエステル、アラミド等の
不織布基材、アルミ箔、SUS箔等の金属フィルム基
材、スチールウール基材、金属メッシュ基材等が含まれ
る。基材として剥離性フィルムを用いる場合には、剥離
性フィルムに形成した接着層を上記基材上に転写するこ
ともできる。
面または両面に接着層設けることができる。また、得ら
れた接着フィルムはシート状やテープ状などとして使用
することができる。接着フィルムの接着層の厚さは、1
0〜200μm程度とするのが好ましい。
接着フィルムは、反応速度の制御、架橋制御が容易であ
り、電子部品固定用として使用したときの耐熱性、接着
性に優れた接着フィルムを提供することができる。
より具体的に説明する。なお、以下において、部とある
のは重量部を意味するものとする。
ケミカル(株)製、ニュクレルN1560)、マレイン
酸変成ブロック共重合体(旭化成工業(株)製、タフテ
ックM1943)およびエポキシ樹脂(油化シェルエポ
キシ(株)製、エピコート828)、をそれぞれ表1の
組成比となるように配合し、濃度20重量%となるよう
にトルエン溶媒に溶解し接着剤組成物の溶液を作成し
た。
してシリコーン離型処理した厚さが50μmのポリエチ
レンテレフタレートフィルムからなる離型処理フィルム
上に塗布した後、150℃で3分乾燥させる事により、
厚さ50μmの熱硬化型接着剤の層を形成して、熱反応
性接着フィルムを作製した。
各々表1の組成比となるように混合した以外は、実施例
1と同様にして厚さ50μmの熱硬化型接着剤の層を形
成して、熱反応性接着フィルムを作製した。
となるように変更した以外は、実施例1と同様にして厚
さ50μmの熱硬化型接着剤の層を形成して、熱反応性
接着フィルムを作製した。
で各成分が均一になるまで混練した。得られた接着剤組
成物を、200℃のホットプレート上でホットメルトコ
ーティングし厚さ50μmの熱硬化型接着剤の層を形成
して、熱反応性接着フィルムを作製した。
得られた熱反応性接着フィルムについて、以下の方法に
より、硬化開始温度、接着強度、ハンダ耐熱性の評価を
行った。これらの結果は表1に示す。
製の粘弾性スペクトルメータ(ARES)を用いて昇温
速度5℃/min、周波数1Hz、サンプル厚2mm,
圧着加重100g、剪断モードにて測定を行い、昇温モ
ードで低下している弾性率が上昇を開始する温度を測定
した。
さ50mmの接着フィルムを、厚さが75μmのポリイ
ミドフィルムに接着し、これをSUS(BA304)に
接着した。このサンプルを200℃×1MPa×10秒
のプレス条件で圧着し、各サンプルの硬化開始温度にて
熱風オーブン中で加熱処理により1時間硬化させた後、
温度23℃、湿度65%RHの雰囲気条件で30分放置
後、23℃の雰囲気条件で、引張り速度50mm/mi
nで90°方向に引張り、その中心値を90°ピール接
着強度(N/cm)とした。
US(BA304)とポリイミドフィルム(75μm)
とを、両者間に気泡が入らないように貼り合わせた。こ
れを30mm角に切断したサンプルを、200℃×1M
Pa×10秒のプレス条件で圧着し、各サンプルの硬化
開温度にて加熱処理により1時間硬化させた後、35℃
/80%RHの加湿条件に168時間放置した後、SU
S(BA304)を上にして、260℃に溶融したハン
ダ浴浮かせた状態で60秒間処理した。処理後のシート
貼り合わせ状態を目視で観察し、接着剤の発泡と、接着
異常(浮き、しわ、剥がれ、ずれ)の有無を判別し、
○:変化・異常なし、×:変化・異常あり、と評価し
た。
カル(株)製,メタクリル酸のモノマーユニット15重
量%含有) 注2:タフテックM1943(旭化成工業(株)製,芳
香族ビニル化合物重合体ブロック(b1)と共役ジエン
系化合物重合体ブロック(b2)の重量比が(b1)/
(b2)=20/80) 注3:エピコート828(油化シェル(株)製) 注4:DBU(サンアプロ(株)製) 上記の表1から明らかなように、本発明の実施例1〜3
の各熱反応性接着フィルムは、接着性及び耐熱性も優れ
ている。また、硬化促進剤を添加することにより200
℃以上の硬化開始温度から100℃以下の硬化開始温度
まで任意に硬化温度を制御できる。これに対して、比較
例1では、カルボキシル基含有ポリオレフィン共重合体
(a)の含有量が少ないため、接着剤組成物中のカルボ
キシル基含有量も少なくなり、接着性・耐熱性に劣る。
なお、ホットメルトコーティングにより接着層を形成し
た場合、参考例1に示すように、硬化開始温度が200
℃以上の場合には、良好な接着フィルムを作製可能であ
る。
Claims (5)
- 【請求項1】 分子内にカルボキシル基を含有するポリ
オレフィン系共重合体(a)40〜80重量部および芳
香族ビニル化合物重合体ブロック(b1)と共役ジエン
系化合物重合体ブロック(b2)を有するブロック共重
合体(b)60〜20重量部、ならびにエポキシ樹脂
(c)を、前記ポリオレフィン系共重合体(a)および
ブロック共重合体(b)の合計100重量部に対し、1
〜50重量部含有することを特徴とする熱反応性接着剤
組成物。 - 【請求項2】 ポリオレフィン系共重合体(a)におけ
るカルボキシル基を含有するモノマーユニットの含有量
が4〜30重量%であることを特徴とする請求項1記載
の熱反応性接着剤組成物。 - 【請求項3】 ブロック共重合体(b)の芳香族ビニル
化合物重合体ブロック(b1)と共役ジエン系化合物重
合体ブロック(b2)の重量比が(b1)/(b2)=
10/90〜40/60であることを特徴とする請求項
1または2記載の熱反応性接着剤組成物。 - 【請求項4】 エポキシ樹脂(c)の硬化促進剤をさら
に含んでいることを特徴とする請求項1〜3のいずれか
に記載の熱反応性接着剤組成物。 - 【請求項5】 基材の片面または両面に、請求項1〜4
のいずれかに記載の熱反応性接着剤組成物から形成され
る接着層を有することを特徴とする熱反応性接着フィル
ム。
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