JP2002012715A - 弾塑性ポリオレフィン組成物 - Google Patents
弾塑性ポリオレフィン組成物Info
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Abstract
物の提供。 【解決手段】A)80よりも大きいアイソタクチック指
数を有するプロピレンの単独重合体またはプロピレンと
エチレン、別のα−オレフィン、またはそれらの組み合
わせとの共重合体(プロピレン85重量%以上を含有す
る)10〜50重量部、B)室温のキシレンに不溶性の
エチレン含有共重合体画分5〜20重量部、C)エチレ
ンとプロピレンまたは別のα−オレフィンまたはそれら
の組み合わせと場合によって小割合のジエンとの共重合
体画分(該画分はエチレン40重量%未満を含有し、室
温のキシレンに可溶性であり且つ固有粘度1.5〜4d
l/gを有する)40〜80重量部を含み、全ポリオレ
フィン組成物に対する(B)画分と(C)画分との和の
重量%は50%〜90%であり且つ(B)/(C)の重
量比は0.4未満であることを特徴とする高い可撓性が
付与された弾塑性ポリオレフィン組成物。
Description
フィン組成物およびその製造法に関する。
ンコモノマーを含有)、次いで、エチレン/プロピレン
またはエチレン/α−オレフィン混合物の逐次共重合に
よって良好な熱可塑性挙動を維持しながら(即ち、熱可
塑性重合体の場合に使用するのと同じ技術を使用して完
成品に変換できる)弾性を有するポリオレフィン組成物
を得ることができることは既知である。塩化マグネシウ
ム上に担持されたハロゲン化チタン化合物をベースとす
る触媒が、この目的に使用されている。
(例えば、化学的慣性、機械的性質および無毒性)のた
め、この種の組成物に対する実用上の興味が増大してお
り、上記組成物の使用を多くの異なる分野へ拡張しよう
とする努力が当該分野において行われている。
は、 A)プロピレンの結晶性重合体または共重合体10〜6
0重量部、 B)室温のキシレンに不溶性のエチレン含有重合体画分
10〜40重量部、 C)室温のキシレンに可溶性のエチレン/プロピレン共
重合体画分30〜60重量部からなる逐次重合によって
得られる弾塑性ポリオレフィン組成物を記載している。
上記組成物は、可撓性であり且つ良好な残留伸び値と低
い曲げ弾性率値(700MPa 未満、典型的には200MP
a より大)によって示されるように貴重な弾性を有する
が、特に良好な光学的特性(透明性)を有していない。
重合体の含量が弾性および可撓性に有害な程比較的高い
時には、逐次重合によって調製される組成物において良
好な透明特性を得ることができることが見出されてい
る。例えば、公開欧州特許出願第373660号明細書
は、(A)プロピレンの結晶性共重合体70〜98重量
%および(B)キシレンに可溶性の部分が結晶性共重合
体の1つとの特定の相関を満たす固有粘度を有するエチ
レンとプロピレンおよび/または別のα−オレフィンと
のエラストマー共重合体2〜30重量%を含有する逐次
重合によって得られたポリプロピレン組成物を記載して
いる。
的品質を有するが、結晶性共重合体(A)の高含量によ
り高い曲げ弾性率(典型的には600MPa よりも大)も
有する。それゆえ、既に入手できる製品よりも一層可撓
性である(即ち、より低い曲げ弾性率値を有する)弾塑
性ポリオレフィン組成物のニーズがある。また、上記組
成物は、良好な光学的品質を有することが望ましい。
例えば、医学分野(例えば、血漿または静脈内溶液用容
器、または静脈注射管の製造において)並びに包装用、
カレンダード材料用または押出コートまたは被覆電線お
よびケーブルに広く使用されている。この応用の多くに
おいては、重合体に所望の可撓性特性を与えるために必
要である適切な可塑剤を含有する塩化ビニル重合体が、
現在使用されている。
される可塑剤の疑わしい毒性があり、また灰化した時に
極めて毒性の副生物、例えば、ダイオキシンを大気中に
放散するため、批判が増大している。それゆえ、上記材
料の代わりに、所望の可撓性特性および場合によって透
明性に加えてオレフィン重合体に特有の化学的慣性およ
び無毒性を有するであろう生成物を使用することが非常
に有用であろう。
は85〜98のアイソタクチック指数を有するプロピレ
ンの単独重合体またはプロピレンとエチレン、式CH2
=CHR(式中、Rは炭素数2〜8のアルキル基であ
る)のα−オレフィンまたはそれらの組み合わせとの共
重合体(該共重合体はプロピレン85重量%以上、好ま
しくは90〜99重量%を含有し且つ80よりも高いア
イソタクチック指数を有する)10〜50、好ましくは
10〜40、より好ましくは20〜35重量部、 B)室温のキシレンに不溶性のエチレン含有共重合体画
分5〜20、好ましくは7〜15重量部、 C)エチレンと(i)プロピレンまたは(ii)式 CH
2 =CHR(式中、Rは炭素数2〜8のアルキル基であ
る)の別のα−オレフィンまたは(iii)それらの組み合
わせと場合によって小割合のジエンとの共重合体画分
(該画分はエチレン40重量%未満、好ましくは20〜
38重量%、より好ましくは25〜38重量%を含有
し、上記画分は室温のキシレンに可溶性でもあり且つ固
有粘度1.5〜4d l/g、好ましくは1.7〜3d l
/gを有する)40〜80、好ましくは50〜70重量
部を含み、全ポリオレフィン組成物に対する(B)画分
と(C)画分との和の重量%は50%〜90%、好まし
くは65%〜80%であり且つ(B)/(C)の重量比
は0.4未満、好ましくは0.1〜0.3であることを
特徴とする高可撓性弾塑性ポリオレフィン組成物を提供
する。
は、15〜35重量%である。組成物は、120℃より
も高い温度において存在する少なくとも1個の溶融ピー
ク(DSCによって測定)および−10℃〜−35℃の
温度で存在するガラス転移に対する少なくとも1個のピ
ークを提示する。
a 未満、一般に20〜100MPa ;降伏点3〜20MPa
、破断時引張応力10〜20MPa および破断時伸び4
00%より大;伸び75%での残留伸び20%〜50
%;ショアD硬さ20〜35を有する。更に、それら
は、アイゾッド衝撃試験を−50℃で行う時に破断しな
い。好ましくは、曇り度値は、40%未満である。
ンまたはそれらの組み合わせとの共重合体は、高い透明
性を本発明の組成物に与えるので、好ましい(A)成分
である。
を使用して調製できる。第一工程において、1種以上の
関連単量体を重合して成分(A)を生成し、次の工程に
おいて、混合物エチレン−プロピレン、エチレン−別の
α−オレフィン、エチレン−プロピレン−別のα−オレ
フィン(そして場合によってジエン)を重合して成分
(B)および(C)を生成する。
ることができる。例えば、希釈剤として液体プロピレン
を使用してプロピレン重合工程を行い、プロピレンの部
分脱気以外は中間工程なしに次の共重合工程を気相中で
行うことが可能である。
合は、得られる成分(A)のアイソタクチック指数が8
0%以上であるような量のエチレンまたはα−オレフィ
ン、例えば、ブテン−1、ペンテン−1、4−メチルペ
ンテン−1、ヘキセン−1およびオクテン−1またはそ
れらの組み合わせの存在下で行うことができる。
生成するためのプロピレンとエチレンまたは別のα−オ
レフィンまたはそれらの組み合わせとの共重合は、共役
であるか共役ではないジエン、例えば、ブタジエン、
1,4−ヘキサジエン、1,5−ヘキサジエンおよびエ
チリデン−ノルボルネン−1の存在下で生ずることがで
きる。ジエンは、存在する時には、典型的には(B)+
(C)の重量に対して0.5〜10重量%の量である。
温度および成分(B)および(C)の調製用工程におけ
る反応温度は、同じであるか異なることができ、通常、
成分(A)の調製の場合には40℃〜90℃、好ましく
は50〜80℃、成分(B)および(C)の調製の場合
には40〜60℃である。
らば、使用する操作温度で液体プロピレンの蒸気圧に対
抗するものであり、場合によって、触媒混合物を供給す
るために使用する少量の不活性希釈剤の蒸気圧により、
そして任意の単量体および分子量調整剤として使用する
水素の過圧力により修正される。
に5〜30気圧であることができる。2つの工程に関す
る滞留時間は、画分(A)と画分(B)+(C)との間
の所望の比率に依存し且つ通常15分〜8時間である。
分子量調整剤として、先行技術上既知の伝統的連鎖移動
剤、例えば、水素およびZnEt2 を使用できる。
上に担持されたチタン化合物および電子供与体化合物
(内部供与体)を含有する固体触媒成分とAlトリアル
キル化合物および電子供与体化合物(外部供与体)との
反応生成物からなる。本発明の組成物を高い嵩密度を有
する流動性球状粒子で得るためには、固体触媒成分は、
下記性質を提示することが必要である: (a)表面積100 m2 /g未満、好ましくは50〜8
0 m2 /g。 (b)多孔度0.25〜0.4cc/g。 (c)X線スペクトル:33.5°および35°からの
2θ角におけるハロの存在および2θ=14.95°で
の反射の不在。
MgCl2 1モル当たり3モルのアルコールを含有する
塩化マグネシウムのアルコール付加物が、溶融状態の付
加物を付加物と不混和性の不活性炭化水素液体中で乳化
し、次いで、乳濁液を非常に迅速に冷却して球状粒子の
形態での付加物の凝固を生じさせることによって球状粒
子で得られる。次いで、粒子は、アルコール含量がMg
Cl2 1モル当たり3から1〜1.5モルになるまで、
50°〜130°の温度での加熱サイクルによって部分
脱アルコールを受ける。次いで、付加物を、濃度40〜
50g/ lで冷却TiCl4 (典型的には0℃)に懸濁
し、次いで、80〜135℃とし、そこに1〜2時間維
持する。電子供与体化合物(好ましくはアルキル、シク
ロアルキルまたはアリールフタレート、例えば、フタル
酸ジイソブチル、フタル酸ジ−n−ブチルおよびフタル
酸ジ−n−オクチルから選ばれる)を、TiCl4 に加
える。過剰のTiCl4 を、濾過または沈降によって熱
間分離し、TiCl4 での処理を1回以上繰り返す。そ
の後、固体をヘプタンまたはヘキサンで洗浄し、次い
で、乾燥する。
特性を提示する: (a)表面積100 m2 /g未満、好ましくは50〜8
0 m2 /g (b)多孔度0.25〜0.4cc/g (c)細孔の50%よりも多くが100オングストロー
ムよりも大きい半径を有する細孔容積分布 (d)X線スペクトル:33.5°および35°からの
2θ角に最大強度を有するハロの存在、2θ=14.9
5°での反射がない。
ル化合物、特にAlトリエチルおよびAlトリイソブチ
ル、および電子供与体化合物〔好ましくは式R′R″S
i(OR)2 (式中、R′およびR″は同じであるか異
なり、C1 〜18のアルキル、C3 〜18シクロアルキルま
たはC6 〜18アリール基であり、RはC1 〜4 アルキル
基である)のシラン化合物から選ばれる〕と混合するこ
とによって得られる。
ラン、ジシクロヘキシルジメトキシシラン、メチル−t
−ブチルジメトキシシラン、ジイソプロピルジメトキシ
シラン、ジシクロペンチルジメトキシシラン、シクロヘ
キシルメチルジメトキシシランである。フェニルトリエ
トキシシランなどのシラン化合物も、使用してもよい。
あり且つシラン/Alのモル比は、1/1から1/10
0である。
接触してもよい(予備重合)。触媒を炭化水素溶媒中の
懸濁液に維持し、室温から60℃の温度で重合し、かく
て触媒の重量の0.5〜3倍の量の重合体を製造する。
操作は、液体単量体中でも行うことができ、この場合に
は、触媒の重量の1000倍の重合体の量を製造する。
レフィン組成物は、回転楕円面状粒子の形態で得られ、
上記粒子は平均直径約0.5〜7mmを有する。本発明の
ポリオレフィン組成物から得ることができる生成物は、
特に医学、自動車、包装、電気ケーブル被覆分野並びに
カレンダー材料分野での応用を見出す。オレフィン重合
体の場合に常用されている添加剤、充填剤および顔料、
例えば、核剤、増量油、鉱物充填剤、有機および無機顔
料も、添加できる。
タは、後述の方法に従って測定する。特性 方法 メルトフローノート(MFRL) ASTM−D1238条件L エチレン重量% I.R.分光法 固有粘度 135℃でテトラヒドロナフタレン中で測定 キシレン可溶分重量% (下記の註参照) 23℃での曲げ弾性率および ガラス転移温度(Tg) 動的機械的測定用装置、ポリマー・ラボラトリ ーズのDMTAによって下記条件下で測定 周波数尺度1Hz 走査温度2℃/分 分析すべき重合体試料は、200℃、10ト ン(圧力)においてカルバー(Carver) プレ スで10分間加圧成形し、15℃/分で冷却 することによって得られたシートから取られ た40×10×2mmのプラックである。 ノッチ付アイゾッド衝撃 ASTM−D256 曇り度 ASTM−D1003 ショア硬さD ASTM−D2240 75%での残留伸び ASTM−D412 破断時引張強さおよび降伏 ASTM−D638 時引張強さ 表面積 B.E.T. 多孔度 B.E.T. 嵩密度 DIN−53194
析に付すべき試料は、試料をIRGANOXR 1010ヒンダ
ードフェノール安定剤(0.1重量%)およびBHT
(2,6−ジ−t−ブチル−p−クレゾール)(0.1
重量%)で安定化し、試料を210℃において一軸スク
リューバンデラ押出機(シリンダー直径30mm)でペレ
ット化した後に、ネグリ・アンド・ボッシ射出プレス9
0を使用することによって成形した。条件は、次の通り
であった。 (a)溶融物の温度250℃、(b)型の温度60℃、
(c)射出時間20秒、(d)冷却時間25秒。
GBF G235/90射出プレスによって成形した: (a)溶融物の温度260℃、(b)型の温度40℃、
(c)射出時間20秒、(d)冷却時間10秒。曇り度
試験用試料の寸法は、75×75×1mmである。
〔(B+C)%〕は、第二工程で供給する混合物の重量
を測定し、最終生成物の重量と比較することによって計
算する。本明細書に記載の(A)、(B)および(C)
画分の重量パーセント(%)は下記方法で求める: %(A)=100−%(B+C) %(C)=SF −PA SA (式中、SF およびSA はそれぞれ最終生成物のキシレ
ン可溶性部分の重量%および画分(A)の重量%であ
り;PA は上記画分(A)と最終生成物との間の重量比
である)。 %(B)=100−%(A)−%(C)
(C)に含有されるエチレンの重量%は、下記式を使用
して計算する:
ン% CA =画分(A)のキシレン可溶分中のエチレン% X=SA ・PA /SF 画分(C)の固有粘度(I.V.C )は、下記式を使用
して計算する。 (I.V.C )=(I.V.SF−I.V.A ・X)/
(1−X) (式中、I.V.SFは最終組成物のキシレン可溶性画分
の固有粘度であり、I.V.A は画分(A)のキシレン
可溶分の固有粘度である)。
に溶解する。20分後、溶液を攪拌下に25℃に冷却
し、次いで、30分間沈降させる。沈殿を濾紙で濾過す
る。溶液を窒素流下で蒸発し、恒量に達するまで、残渣
を80℃において真空下で乾燥する。次いで、室温のキ
シレンに可溶性の重合体の重量%を計算する。室温のキ
シレンに不溶性の重合体の重量%は、重合体のアイソタ
クチック指数とみなす。この値は、沸騰n−ヘプタンで
の抽出によって測定されたアイソタクチック指数(定義
によってポリプロピレンのアイソタクチック指数を構成
する)に実質上対応する。
た22リットルのステンレス鋼製のオートクレーブ中で
行う。気相をプロセスガスクロマトグラフによって連続
的に分析して、エチレン、プロピレンおよび水素の含量
を測定する。重合時に、エチレン、プロピレンおよび水
素をそれらの気相中の濃度が一定に維持される方式で供
給する。操作は、2工程で不連続である:第一工程は液
体単量体中でのプロピレンとエチレンとの重合、および
第二工程は気相中でのエチレンとプロピレンとの共重合
である。
において下記成分を下記順序で導入する:液体プロピレ
ン16リットル、表1Aに表示のような適量のエチレン
および水素、および後述のように調製される固体成分
(約0.15g)と、ヘキサン中の濃度10%のAlト
リエチル(TEAL)75mlおよび適量のシクロヘキシ
ルメチルジメトキシシラン(CMMS)供与体(Al/
CMMSのモル比が7.5であるような量)の混合物と
からなる触媒複合体。触媒系をプロピレン圧力でオート
クレーブに供給する。温度を約10分で70℃にし、全
重合プロセスにわたって一定に維持する。所定の時間
後、実質上すべての未反応単量体を、60℃において大
気圧下で脱気することによって排出する。
試料を除去した後、第一工程の重合体を所定の温度にさ
せる。次いで、順次、気相の組成および所定の圧力を達
成するのに所望の比率および量のプロピレンおよびエチ
レンを供給する。重合時に、圧力および気相組成は、所
望の共重合体と同じ組成を有するエチレン−プロピレン
混合物を流量を調整し且つ測定する機器によって供給す
ることによって一定に維持する。供給時間は、触媒系の
反応性および製造すべき共重合体の量に依存する。重合
の終わりに、粒状重合体を排出し、上記のように安定化
し、オーブン中で窒素流下で60℃において乾燥する。
使用する触媒成分は、次の通り調製されるMgCl2 ・
3C2 H5 OH付加物から調製する。MgCl2 が完全
に溶解するまで、無水MgCl2 28.4g、純粋な無
水エタノール49.5g、ROL OB/30ワセリン
油100mlおよびシリコーン油(粘度350cs)10
0mlを120℃において攪拌下に温度調整された浴中に
浸漬されたフラスコに不活性雰囲気中で導入する。次い
で、混合物を常時不活性雰囲気下で加熱ジャケットを備
え且つワセリン油150mlとシリコーン油150mlとを
含有する150mlの容器に熱間移送する。混合物を攪拌
下に120℃に維持し、攪拌はハンケ・アンド・クンケ
ル・ケイ・ジー・イカ・ベルケ製のウルトラ・タラック
ス(Ultra Turrax)T−45N攪拌機によって行う。上
記攪拌は、3000rpm で3分間続く。混合物を、攪拌
され且つ最終温度が0℃を超えないように冷却された無
水n−ヘプタン1000mlを含有する2リットルの容器
に排出する。このようにして得られたMgCl2 ・3E
tOH微小球を濾過し、真空下で室温において乾燥す
る。次いで、このようにして得られた乾燥付加物を、ア
ルコール含量がMgCl2 1モル当たり1.5モルにな
るまで、50℃から100℃に徐々に昇温する温度で窒
素流下で加熱することによって脱アルコールする。
m2 /gおよび嵩密度0.564g/ccを有する。上記
付加物25gを攪拌下に0℃においてTiCl4 625
mlに加える。次いで、混合物を1時間で100℃に加熱
する。温度が40℃に達する時に、フタル酸ジイソブチ
ルをMg/フタル酸ジイソブチルのモル比が8であるよ
うな量で加える。得られた混合物を100℃で更に2時
間加熱し、次いで、沈降させ、液体をサイホンによって
熱間除去する。TiCl4 550mlを加え、混合物を1
20℃で1時間加熱する。それを沈降させ、液体をサイ
ホンによって熱間除去する。60℃の無水ヘキサン20
0mlを使用して固体を6回洗浄し、室温の無水ヘキサン
200mlを使用して更に3回洗浄する。真空下で乾燥し
た後、固体は、下記特性を提示する: (a)多孔度=0.261cc/g; (b)表面積=66.5 m2 /g; (c)嵩密度=0.55g/cc。 行われたすべての分析および関連操作条件を表1Aおよ
び表1Bに示す。
Claims (5)
- 【請求項1】A)80よりも大きいアイソタクチック指
数を有するプロピレンの単独重合体、またはプロピレン
とエチレン、式 CH2 =CHR(式中、Rは炭素数2
〜8のアルキル基である)のα−オレフィンまたはそれ
らの組み合わせとの共重合体(該共重合体はプロピレン
85重量%以上を含有する)10〜50重量部、 B)室温のキシレンに不溶性のエチレン含有共重合体画
分5〜20重量部、 C)エチレンとプロピレンまたは式 CH2 =CHR
(式中、Rは炭素数2〜8のアルキル基である)の別の
α−オレフィンまたはそれらの組み合わせと場合によっ
て小割合のジエンとの共重合体画分(該画分はエチレン
40重量%未満を含有し、室温のキシレンに可溶性であ
り且つ固有粘度1.5〜4d l/gを有する)40〜8
0重量部を含み、全ポリオレフィン組成物に対する
(B)画分と(C)画分との和の重量%は50%〜90
%であり且つ(B)/(C)の重量比は0.4未満であ
ることを特徴とするポリオレフィン組成物。 - 【請求項2】組成物が、平均直径0.5〜7mmを有する
回転楕円面状粒子の形態である、請求項1に記載のポリ
オレフィン組成物。 - 【請求項3】共重合されたエチレンの全含量が、15〜
35重量%である、請求項1または2に記載のポリオレ
フィン組成物。 - 【請求項4】曲げ弾性率が150MPa 未満であり、75
%での残留伸びが20%〜40%であり且つ曇り度が4
0%未満である、請求項1ないし3のいずれか1項に記
載のポリオレフィン組成物。 - 【請求項5】請求項1に記載のポリオレフィン組成物を
含んでなる製品。
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