JP2002005812A - 多結晶シリコンの評価方法 - Google Patents
多結晶シリコンの評価方法Info
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Abstract
料多結晶シリコン中に含まれる異物の程度を有効に評価
し得る方法を提供する 【解決手段】 一定量の多結晶シリコン片1をカゴ2に
収容し、このカゴ2をエッチング液3を入れたエッチン
グ槽4内に浸漬する。その後、エッチング槽4から引き
上げ、エッチング液3をサンプリングした後、サンプリ
ングした液を一定時間放置して多結晶シリコンの微粒や
粉末が全て溶解した時点で液中パーティクルカウンター
7にかけ、一定量の液中のパーティクル数を測定する。
Description
引き上げの原料として用いる多結晶シリコンの評価方法
に関するものである。
一つとして、チョクラルスキー法(以下、CZ法と称す
る)が知られている。このCZ法は、無転移あるいは格
子欠陥が極めて少ない状態で大口径、高純度の単結晶が
容易に得られるといった利点を有している。
シリコン片を洗浄した後、石英ルツボに入れて加熱炉で
溶解させる。このとき同時に、微量の導電型不純物(添
加剤またはドープ剤という)を必要量だけ添加する。例
えば、ボロン(B)の添加によりP型結晶を、リン
(P)やアンチモン(Sb)の添加によりN型結晶を得
ることができ、不純物の添加量によって結晶の抵抗率を
コントロールすることができる。
げられた種結晶(単結晶)を接触させ、回転させつつ徐
々に引き上げて単結晶を成長させる。この際の温度や引
き上げ速度の条件を調整することで、種々の直径や特性
を有する単結晶を作り出すことができる。成長した結晶
は種結晶と同様、完全な単結晶となる。そして、原料に
使用する多結晶シリコン中に含まれる異物が少ない程、
生成される単結晶シリコンは有転移化しにくいことにな
る。
多結晶シリコン自体は超高純度であったとしても、製造
した多結晶シリコンをある程度の大きさに破砕した際
に、片状となった多結晶シリコンの表面に金属粉等のパ
ーティクル(異物)が付着することがある。また、運搬
の際などに微細な樹脂片等が付着することもある。した
がって、単結晶シリコンの製造メーカーが原料供給元か
ら多結晶シリコンを入荷した時点では、多結晶シリコン
片の表面に微細な金属粉や樹脂片が微量付着している場
合がある。そのため、多結晶シリコンを使用する前に洗
浄を行うが、洗浄を行ってもパーティクルの数が完全に
ゼロになるわけではなく、ある程度残留する分がある。
たこれらパーティクルは、引き上げ後にできた単結晶シ
リコン中に結晶欠陥等を発生させる原因となるため、当
然ながらできるだけ清浄な多結晶シリコン片を用いるこ
とが要求される。ところが、多結晶シリコン表面のパー
ティクル数には原料供給元や製品のロットによってもバ
ラツキがあるため、多結晶シリコンの使用前にその製品
毎にパーティクル数を評価して、使える多結晶シリコン
を選別したり、用途によって使い分けるための目安にし
たい、という要求がある。
シリコンを用いて実際に単結晶の引き上げを行い、出来
上がった単結晶シリコンで結晶欠陥等の欠陥密度を評価
し、その結果から逆に多結晶シリコンの品質評価を行っ
ていたのが現状であった。したがって、評価結果のフィ
ードバックが遅くなり、上述した多結晶シリコンの選別
や使い分け等への柔軟な対応が難しかった。
されたものであって、実際に単結晶の引き上げを行うこ
となく、原料多結晶シリコン中に含まれる異物の程度を
有効に評価し得る方法を提供することを目的とする。
めに、本発明の多結晶シリコンの評価方法は、多結晶シ
リコンを溶解し得る薬液中に塊状もしくは片状の多結晶
シリコンを浸漬させた後、前記薬液中に含有される異物
の数を測定することを特徴とするものである。
ては、塊状もしくは片状の多結晶シリコンを前記薬液中
に浸漬させると、多結晶シリコンの表面が溶解すると同
時にシリコン表面に付着または含有された異物が薬液中
に浮遊した状態となる。そこで、例えば異物を含有した
薬液の一部をサンプリングし、パーティクルカウンター
等の検査機器を用いて一定量の薬液中に含有される異物
の数を測定することができる。
価方法によれば、実際に単結晶の引き上げを行うことな
く、原料多結晶シリコン中の異物の量を予め評価するこ
とができる。その結果、従来に比べて評価結果のフィー
ドバックが早くなり、例えば多結晶シリコンの選別や用
途に応じた使い分け等の対応を容易に行うことができ
る。
に加えて、異物の成分分析を行うようにしてもよい。そ
うすることによって、異物数の評価のみならず、異物の
種類の同定を行うことができ、多結晶シリコン片に異物
が付着する原因を調べる手掛かりにもなるので、それに
応じて対策を取ることによってさらに清浄な原料多結晶
シリコンを得ることができる。
コンを浸漬させる前に、薬液を予め循環濾過しておくこ
とが望ましい。例えば薬液を槽内に収容した状態で多結
晶シリコンを浸漬させるような場合、多結晶シリコンを
浸漬させる前に薬液を予め循環濾過しておくと、初期状
態の薬液を清浄な状態にすることができ、異物数の測定
を正確に行うことができる。
る多結晶シリコンの評価方法について図1を参照して説
明する。まず、図1(a)に示すように、評価すべき多
結晶シリコン片1を一定量(例えば5kg)準備する。
この多結晶シリコン片1は、例えば塊状でもよいし、ペ
レット状(片状)でもよく、特に形状は問わない。
結晶シリコン片1をポリエチレン製、テフロン(登録商
標)製等のカゴ2に収容する。このカゴ2は、次工程で
エッチング液中に晒されるため、使用するエッチング液
に侵されない材質のものを使用する必要がある。
結晶シリコン片1を収容したカゴ2をエッチング液3を
入れたエッチング槽4内に浸漬する。ここで用いるエッ
チング液3は多結晶シリコンを溶解し得るものであり、
例えばフッ硝酸を用いることができる。なお、本実施の
形態のエッチング槽4にはポンプ5、フィルタ6等の循
環濾過設備が備えられており、カゴ2を浸漬する前にエ
ッチング液3を予め循環濾過しておく(パーティクルフ
リー状態)。
ッチング槽4から出し入れした後、エッチング槽4から
引き上げる。その後、ポリエチレン製、テフロン製等の
任意の容器8にエッチング液3をサンプリングする。こ
の時、サンプリングした液中に多結晶シリコンの微粒や
粉末が含まれる。またこの際、容器8を密閉したチャン
バー9内に収容するとともに、真空ポンプ10を使用し
てチャンバー9内を真空引きすることにより、容器8内
にエッチング液3を吸引する(クリーンサンプリン
グ)。
(例えば数日)放置し、多結晶シリコンの微粒や粉末が
全て溶解した時点で液中パーティクルカウンター7にか
け、一定量の液中のパーティクル数を測定する。ここで
は、多結晶シリコンの微粒や粉末はエッチング液3に溶
けるため、多結晶シリコンの微粒や粉末の内部に含有し
ていたパーティクルのみがカウントされる。この方法に
よれば、測定の高効率化を図ることができる。
Electron Microscopy, SEM)、エネルギー分散型X
線分光法(Energy Dispersive X-ray spectroscopy, E
DX)等の手法を用いてパーティクルの成分分析を行っ
てもよい。これにより、ただ単にパーティクル数の評価
のみならず、パーティクルの種類の同定を行うことがで
き、このパーティクルが例えばアルミナ、カーボン、塩
化ビニル系樹脂、ポリエチレン系樹脂、テフロン系樹
脂、超硬合金等からなることがわかる。
に、上記と同様、多結晶シリコン片1を収容したカゴ2
をエッチング液3を入れたエッチング槽4内に浸漬した
後、一定時間放置し、図2(c)に示すように、液中パ
ーティクルカウンター7を用いてエッチング槽4内のエ
ッチング液3を直接測定してもよい。
ンの評価方法によれば、実際に単結晶の引き上げを行う
ことなく、原料多結晶シリコンに含まれる異物の量を予
め評価することができる。その結果、従来に比べて評価
結果のフィードバックが早くなり、例えば、原料多結晶
シリコンの選別や用途に応じた使い分け等の対応を容易
に行うことができる。
晶シリコン片に異物が付着する原因を調べる手掛かりに
もなるので、より清浄な原料多結晶シリコンを得ること
ができる。また、本実施の形態では、エッチング液3中
に多結晶シリコンを浸漬させる前にエッチング液3を予
め循環濾過するようにしているため、元々のエッチング
液を清浄な状態に維持することができ、異物数の測定が
より正確になる。
に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない
範囲において種々の変更を加えることが可能である。例
えば本実施の形態においては、エッチング液としてフッ
硝酸を例示したが、その他、多結晶シリコンをエッチン
グし得る液であれば、他の薬液を用いてもよい。また、
エッチング槽等の構成や具体的な評価方法についても、
上記実施の形態に限ることなく適宜変更が可能である。
評価データについて説明する。評価対象の原料多結晶シ
リコンとして、サンプルA,B,Cの3種類を準備し
た。そして、上記実施の形態の方法を用いて各サンプル
における液中のパーティクル数を測定した結果を図3に
示す。液中パーティクルカウンターでは、パーティクル
の大きさ毎に数をカウントできるようになっており、例
えば0.2〜5μmの大きさのパーティクルで比較する
と、液1×10-2L(リットル)あたり、Aが8000
個、Bが2500個、Cが15000個であった。
応する原料多結晶シリコンを用いて実際に引き上げを行
い、できあがった各単結晶シリコンのフリー化率を測定
した結果を図4に示す。単位体積あたりの単結晶シリコ
ン中のフリー化率は、Aが70%、Bが77%、Cが6
0%であった。なお、「フリー化率」とは、無転移単結
晶化率のことである。
液中のパーティクル数が、作成した単結晶シリコン中の
フリー化率(欠陥密度)に対応していることが確認でき
た。これにより、本発明の方法を用いれば、原料多結晶
シリコンを確実に評価できることが実証された。
多結晶シリコンの評価方法によれば、実際に単結晶の引
き上げを行うことなく、原料多結晶シリコンの異物の量
を予め評価することができる。その結果、従来に比べて
評価結果のフィードバックが早くなり、例えば、多結晶
シリコンの選別や用途に応じた使い分け等の対応を容易
に行うことができる。
価方法を説明するための図である。
めの図である。
パーティクル数を測定した結果を示すグラフである。
ンから得られた各単結晶シリコン中のフリー化率を測定
した結果を示すグラフである。
Claims (3)
- 【請求項1】 単結晶シリコンの引き上げの原料として
用いる多結晶シリコンの評価方法であって、 前記多結晶シリコンを溶解し得る薬液中に塊状もしくは
片状の多結晶シリコンを浸漬させた後、前記薬液中に含
有される異物の数を測定することを特徴とする多結晶シ
リコンの評価方法。 - 【請求項2】 前記薬液中に含有される異物の数の測定
に加えて、前記異物の成分分析を行うことを特徴とする
請求項1に記載の多結晶シリコンの評価方法。 - 【請求項3】 槽内に収容した薬液中に前記多結晶シリ
コンを浸漬させる前に、前記薬液を予め循環濾過してお
くことを特徴とする請求項1または2に記載の多結晶シ
リコンの評価方法。
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