JPH07104334B2 - Ｃｚ単結晶シリコン中の金属不純物濃度の定量方法 - Google Patents
Ｃｚ単結晶シリコン中の金属不純物濃度の定量方法Info
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- JPH07104334B2 JPH07104334B2 JP1082840A JP8284089A JPH07104334B2 JP H07104334 B2 JPH07104334 B2 JP H07104334B2 JP 1082840 A JP1082840 A JP 1082840A JP 8284089 A JP8284089 A JP 8284089A JP H07104334 B2 JPH07104334 B2 JP H07104334B2
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/02—Elements
- C30B29/06—Silicon
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、CZ単結晶シリコン中の金属不純物濃度を正確
に定量することができるようにした方法に関する。
に定量することができるようにした方法に関する。
従来、CZ単結晶シリコン中の金属不純物濃度を直接的に
定量化するため、一般的に用いられてきた方法として化
学分析（ICP:Induced Coupled Plasma法、AA:Atomic Ab
sorption法）及び放射化分析（NAA）等が知られてい
る。しかし、金属不純物の含有量が極端に小さいため、
結晶中の不純物濃度を定量することはNAAを用いてもAu
等の一部の金属を除いて困難であった。また、金属の偏
析計数が１よりも小さいことにより、CZ法において単結
晶シリコンを引き上げた後に残る残湯中には金属不純物
が濃縮されることに着目して、残湯についてNAAによっ
て分析を行った例が報告されている（P.Schmit et al.S
OLID−STATE SCIENCE AND TECH.March 1981p.630）。放
射化分析は、一般に検出精度が高いといわれるが、放射
化核種の半減期、放射エネルギーの強弱からくる測定精
度の問題とともに、中性子炉照射のために日常的にこの
分析法を採用することに多大の困難があった。さらにこ
の方法によってはサンプル量が量的に制限され、残湯固
化物の不純物がその固化過程で偏析することによる偏在
化のため結晶中の金属不純物濃度を正確に定量すること
は困難であった。
定量化するため、一般的に用いられてきた方法として化
学分析（ICP:Induced Coupled Plasma法、AA:Atomic Ab
sorption法）及び放射化分析（NAA）等が知られてい
る。しかし、金属不純物の含有量が極端に小さいため、
結晶中の不純物濃度を定量することはNAAを用いてもAu
等の一部の金属を除いて困難であった。また、金属の偏
析計数が１よりも小さいことにより、CZ法において単結
晶シリコンを引き上げた後に残る残湯中には金属不純物
が濃縮されることに着目して、残湯についてNAAによっ
て分析を行った例が報告されている（P.Schmit et al.S
OLID−STATE SCIENCE AND TECH.March 1981p.630）。放
射化分析は、一般に検出精度が高いといわれるが、放射
化核種の半減期、放射エネルギーの強弱からくる測定精
度の問題とともに、中性子炉照射のために日常的にこの
分析法を採用することに多大の困難があった。さらにこ
の方法によってはサンプル量が量的に制限され、残湯固
化物の不純物がその固化過程で偏析することによる偏在
化のため結晶中の金属不純物濃度を正確に定量すること
は困難であった。
本発明は、上述した従来技術の問題点を解決し、引き上
げられたCZ単結晶シリコン中の金属不純物濃度を正確に
定量することができる方法を提供することを目的とする
ものである。
げられたCZ単結晶シリコン中の金属不純物濃度を正確に
定量することができる方法を提供することを目的とする
ものである。
上記目的を達成するため、本発明においては、多結晶シ
リコンを石英ルツボに入れて加熱溶融し、種単結晶を溶
融部に浸けて引上げその溶融物を単結晶シリコンとして
育成せしめる引上げ（CZ）法において、その単結晶シリ
コンの固化率を95％以上として単結晶シリコンを引上
げ、その後石英ルツボ内の残湯塊についてICP又はAAを
用いて分析を行うことによって、CZ単結晶シリコン中の
金属不純物濃度の定量を行うものである。
リコンを石英ルツボに入れて加熱溶融し、種単結晶を溶
融部に浸けて引上げその溶融物を単結晶シリコンとして
育成せしめる引上げ（CZ）法において、その単結晶シリ
コンの固化率を95％以上として単結晶シリコンを引上
げ、その後石英ルツボ内の残湯塊についてICP又はAAを
用いて分析を行うことによって、CZ単結晶シリコン中の
金属不純物濃度の定量を行うものである。
本発明方法における具体的な金属濃度の計算は、下記式
（ａ）（Pfannの式）に従って行われるものである。
（ａ）（Pfannの式）に従って行われるものである。
Ｃ＝C0K（１−Ｘ）K-1 ……（ａ） 〔式（ａ）において、Ｃは単結晶シリコン中の金属濃
度、C0は初期チャージ量の金属濃度、Ｋは偏析係数、Ｘ
は固化率である。尚、偏析係数Ｋの数値については既に
報告されている（W.Zulehner et al.Crystal 8,Silicon
Chemical Etching.p.28）。〕 本発明において、単結晶シリコンの固化率は、95％以上
であり、好ましくは99％以上である。この固化率が低す
ぎると、不純物濃度の定量において誤差が大きくなるの
で好ましくない。引上げ結晶（単結晶シリコン）の固化
率を95％以上、好ましくは99％以上とすることによる利
点は二つある。一つは不純物の濃縮率が上がることによ
って分析が容易となること、もう一つは全量分析が可能
となり、サンプルによる誤差を防ぐことができる。
度、C0は初期チャージ量の金属濃度、Ｋは偏析係数、Ｘ
は固化率である。尚、偏析係数Ｋの数値については既に
報告されている（W.Zulehner et al.Crystal 8,Silicon
Chemical Etching.p.28）。〕 本発明において、単結晶シリコンの固化率は、95％以上
であり、好ましくは99％以上である。この固化率が低す
ぎると、不純物濃度の定量において誤差が大きくなるの
で好ましくない。引上げ結晶（単結晶シリコン）の固化
率を95％以上、好ましくは99％以上とすることによる利
点は二つある。一つは不純物の濃縮率が上がることによ
って分析が容易となること、もう一つは全量分析が可能
となり、サンプルによる誤差を防ぐことができる。
残湯の全量について分析するのが最も好ましいが、分析
精度を多少犠牲にしても分析に対する負担を少なくする
ために、残湯を数mm角（好ましくは5mm以下）に粉砕し
てよく混合しその一部（この量は残湯の量によっても変
動するが、例えば1/3乃至それ以下であっても充分測定
精度を担保することができる。）の分析を行うことによ
っても本発明の目的を充分に達成することができる。残
湯を数mm角に粉砕しよく混合するのは、残湯中の不純物
の不均一性をなくすための作業である。
精度を多少犠牲にしても分析に対する負担を少なくする
ために、残湯を数mm角（好ましくは5mm以下）に粉砕し
てよく混合しその一部（この量は残湯の量によっても変
動するが、例えば1/3乃至それ以下であっても充分測定
精度を担保することができる。）の分析を行うことによ
っても本発明の目的を充分に達成することができる。残
湯を数mm角に粉砕しよく混合するのは、残湯中の不純物
の不均一性をなくすための作業である。
分析法としては、化学分析法、例えばICP又はAAを用い
るのが好ましい。しかし、中性子照射化分析も適用でき
る。
るのが好ましい。しかし、中性子照射化分析も適用でき
る。
なお、本発明の引上げ結晶は、かならずしも完全な結晶
化を要求しない。
化を要求しない。
以下に本発明を実施例をあげて説明するが、本発明がこ
れらの実施例に限定されるものでないことはいうまでも
ない。
れらの実施例に限定されるものでないことはいうまでも
ない。
実施例１ 多結晶シリコン40kgに高純度Cu粉を0.96mg混入（予想残
湯中濃度12ppmw）し、16インチの石英ルツボにチャージ
し、CZ法によって単結晶シリコンを引上げた。残湯の量
は80gで、固化率は99.8％であった。固化した後、室温
まで冷し、石英ルツボからシリコンの残湯の塊をはな
し、弗硝酸（1:1）混合液で全量を溶解し、その後蒸発
乾固させた後、硝酸2.0ccを加え純水で定量し、その溶
液をICPにかけCuについてだけ化学分析を行った。その
結果を第１表に示す。その分析精度は93.3％と極めて良
好であった。
湯中濃度12ppmw）し、16インチの石英ルツボにチャージ
し、CZ法によって単結晶シリコンを引上げた。残湯の量
は80gで、固化率は99.8％であった。固化した後、室温
まで冷し、石英ルツボからシリコンの残湯の塊をはな
し、弗硝酸（1:1）混合液で全量を溶解し、その後蒸発
乾固させた後、硝酸2.0ccを加え純水で定量し、その溶
液をICPにかけCuについてだけ化学分析を行った。その
結果を第１表に示す。その分析精度は93.3％と極めて良
好であった。
実施例２ 多結晶シリコン40kgを16インチの石英ルツボにチャージ
し、CZ法によって単結晶シリコンを引上げた。残湯の量
は80gで、固化率は99.8％であった。固化した後、室温
まで冷し、石英ルツボからシリコンの残湯の塊をはな
し、弗硝酸（1:1）混合液で全量を溶解し、その後蒸発
乾固させた後、硝酸2.0ccを加えて純水で定量し、その
溶液をICPにかけ化学分析を行った。その結果を第２表
に示し、この分析値に基づいた単結晶シリコンインゴッ
トのショルダー部の濃度を前記式（ａ）によって算出し
て第３表に示した。
し、CZ法によって単結晶シリコンを引上げた。残湯の量
は80gで、固化率は99.8％であった。固化した後、室温
まで冷し、石英ルツボからシリコンの残湯の塊をはな
し、弗硝酸（1:1）混合液で全量を溶解し、その後蒸発
乾固させた後、硝酸2.0ccを加えて純水で定量し、その
溶液をICPにかけ化学分析を行った。その結果を第２表
に示し、この分析値に基づいた単結晶シリコンインゴッ
トのショルダー部の濃度を前記式（ａ）によって算出し
て第３表に示した。
実施例３ 別ロットの多結晶シリコン40kgを16インチの石英ルツボ
にチャージし、CZ法によって単結晶シリコンを引上げ
た。残湯の量は80gで、固化率は99.8％であった。固化
した後、室温まで冷し、石英ルツボからシリコンの残湯
の塊をはなし、弗硝酸（1:1）混合液で全量を溶解し、
その後蒸発乾固させた後、硝酸2.0ccを加え純水で定量
し、その溶液をICPにかけ化学分析を行った。その結果
を第２表に示し、この分析値に基づいた単結晶シリコン
インゴットのショルダー部の濃度を前記式（ａ）によっ
て算出して第３表に示した。
にチャージし、CZ法によって単結晶シリコンを引上げ
た。残湯の量は80gで、固化率は99.8％であった。固化
した後、室温まで冷し、石英ルツボからシリコンの残湯
の塊をはなし、弗硝酸（1:1）混合液で全量を溶解し、
その後蒸発乾固させた後、硝酸2.0ccを加え純水で定量
し、その溶液をICPにかけ化学分析を行った。その結果
を第２表に示し、この分析値に基づいた単結晶シリコン
インゴットのショルダー部の濃度を前記式（ａ）によっ
て算出して第３表に示した。
実施例４ さらに別ロットの多結晶シリコン40kgを16インチの石英
ルツボにチャージし、CZ法によって単結晶シリコンを引
上げた。残湯の量は400gで、固化率は99.0％であった。
固化した後、室温まで冷し、石英ルツボからシリコンの
残湯の塊をはなし、3mm角程度に粉砕し、弗硝酸（1:1）
混合液でその３分の１を溶解し、その後蒸発乾固させた
後、硝酸2.0ccを加え純水で定量し、その溶液をICPにか
け化学分析を行った。その結果を第２表に示し、この分
析値に基づいた単結晶シリコンインゴットのショルダー
部の濃度を前記式（ａ）によって算出して第３表に示し
た。
ルツボにチャージし、CZ法によって単結晶シリコンを引
上げた。残湯の量は400gで、固化率は99.0％であった。
固化した後、室温まで冷し、石英ルツボからシリコンの
残湯の塊をはなし、3mm角程度に粉砕し、弗硝酸（1:1）
混合液でその３分の１を溶解し、その後蒸発乾固させた
後、硝酸2.0ccを加え純水で定量し、その溶液をICPにか
け化学分析を行った。その結果を第２表に示し、この分
析値に基づいた単結晶シリコンインゴットのショルダー
部の濃度を前記式（ａ）によって算出して第３表に示し
た。
単結晶中の引上げ中には、石英ルツボの溶解によるシリ
コン溶融物の汚染、さらに引上げ炉内の雰囲気からくる
汚染などがあって、本発明によれば、引上げ単結晶シリ
コンイゴットのショルダー部の濃度は、本当の値よりも
高めに推定することになるが、その影響は小さく問題に
ならない。
コン溶融物の汚染、さらに引上げ炉内の雰囲気からくる
汚染などがあって、本発明によれば、引上げ単結晶シリ
コンイゴットのショルダー部の濃度は、本当の値よりも
高めに推定することになるが、その影響は小さく問題に
ならない。
以上のように、本発明によれば、CZ単結晶シリコン中
の金属不純物濃度を正確に定量することができ、不純
物と単結晶シリコンの品質との関係が明確になり、LS
Iデバイスの歩留り向上、さらに超高集積度LSIに対す
る結晶品質を満足することが可能となる、という効果を
奏する。
の金属不純物濃度を正確に定量することができ、不純
物と単結晶シリコンの品質との関係が明確になり、LS
Iデバイスの歩留り向上、さらに超高集積度LSIに対す
る結晶品質を満足することが可能となる、という効果を
奏する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭63−154945（ＪＰ，Ａ) 特公 昭45−21360（ＪＰ，Ｂ１) Ｊ．Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍ．Ｓｏｃ： ＳＯＬＩＤ−ＳＴＡＴＥ ＳＣＩＥＮＣＥ ＡＮＤ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ，128 ［３］（1981）Ｐ．630−637
Claims (4)
- 【請求項１】多結晶シリコンを石英ルツボに入れて加熱
溶融し、種単結晶を溶融部に浸けて引上げその溶融物を
単結晶シリコンとして育成せしめる引上げ（CZ）法にお
いて、その単結晶シリコンの固化率を95％以上として単
結晶シリコンを引上げ、その後石英ルツボ内の残湯塊に
ついてICP又はAAを用いて分析を行うことを特徴とするC
Z単結晶シリコン中の金属不純物濃度の定量方法。 - 【請求項２】上記単結晶シリコンの固化率を99％以上と
することを特徴とする請求項（１）記載のCZ単結晶シリ
コン中の金属不純物濃度の定量方法。 - 【請求項３】上記残湯塊の全量を分析することを特徴と
する請求項（１）又（２）記載のCZ単結晶シリコン中の
金属不純物濃度の定量方法。 - 【請求項４】上記残湯塊を5mm以下に粉砕してよく混合
し、その一部の分析を行うことを特徴とする請求項
（１）又は（２）記載のCZ単結晶シリコン中の金属不純
物濃度の定量方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1082840A JPH07104334B2 (ja) | 1989-03-31 | 1989-03-31 | Ｃｚ単結晶シリコン中の金属不純物濃度の定量方法 |
| EP19900400832 EP0390671A3 (en) | 1989-03-31 | 1990-03-27 | Process for determination of concentrations of metal impurities in czochralski single crystal silicon |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1082840A JPH07104334B2 (ja) | 1989-03-31 | 1989-03-31 | Ｃｚ単結晶シリコン中の金属不純物濃度の定量方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02259563A JPH02259563A (ja) | 1990-10-22 |
| JPH07104334B2 true JPH07104334B2 (ja) | 1995-11-13 |
Family
ID=13785592
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1082840A Expired - Fee Related JPH07104334B2 (ja) | 1989-03-31 | 1989-03-31 | Ｃｚ単結晶シリコン中の金属不純物濃度の定量方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0390671A3 (ja) |
| JP (1) | JPH07104334B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101326526B1 (ko) * | 2012-05-07 | 2013-11-08 | 현대자동차주식회사 | 희토류 원소의 함량 분석을 위한 시료 전처리 방법 |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3569662B2 (ja) * | 2000-06-26 | 2004-09-22 | 三菱住友シリコン株式会社 | 多結晶シリコンの評価方法 |
| JP2006266813A (ja) * | 2005-03-23 | 2006-10-05 | Komatsu Electronic Metals Co Ltd | 融液採取治具及びこの融液採取治具を用いたインゴット製造装置 |
| JP6439593B2 (ja) * | 2015-06-02 | 2018-12-19 | 信越半導体株式会社 | 不純物分析方法及びシリコン結晶の評価方法 |
| CN109738451A (zh) * | 2019-01-25 | 2019-05-10 | 江苏金晖光伏有限公司 | 一种单、多晶硅料的筛选检测方法 |
| WO2022017586A1 (de) * | 2020-07-21 | 2022-01-27 | Wacker Chemie Ag | Verfahren zur bestimmung von spurenmetallen in silicium |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3611950A1 (de) * | 1986-04-09 | 1987-10-22 | Siemens Ag | Verfahren zum abtrennen von festen raktionsprodukten, wie kohlenstoff, aus carbothermisch erzeugtem silizium |
| JPS63154945A (ja) * | 1986-12-18 | 1988-06-28 | Seiko Epson Corp | ガラスの分析方法 |
-
1989
- 1989-03-31 JP JP1082840A patent/JPH07104334B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1990
- 1990-03-27 EP EP19900400832 patent/EP0390671A3/en not_active Withdrawn
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Ｊ．Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍ．Ｓｏｃ：ＳＯＬＩＤ−ＳＴＡＴＥＳＣＩＥＮＣＥＡＮＤＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ，１２８［３（１９８１）Ｐ．６３０−６３７ |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101326526B1 (ko) * | 2012-05-07 | 2013-11-08 | 현대자동차주식회사 | 희토류 원소의 함량 분석을 위한 시료 전처리 방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0390671A3 (en) | 1991-02-27 |
| JPH02259563A (ja) | 1990-10-22 |
| EP0390671A2 (en) | 1990-10-03 |
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