JP6439593B2 - 不純物分析方法及びシリコン結晶の評価方法 - Google Patents
不純物分析方法及びシリコン結晶の評価方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP6439593B2 JP6439593B2 JP2015112351A JP2015112351A JP6439593B2 JP 6439593 B2 JP6439593 B2 JP 6439593B2 JP 2015112351 A JP2015112351 A JP 2015112351A JP 2015112351 A JP2015112351 A JP 2015112351A JP 6439593 B2 JP6439593 B2 JP 6439593B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silicon
- hot water
- crystal
- crucible
- remaining hot
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims description 162
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 156
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 title claims description 156
- 239000010703 silicon Substances 0.000 title claims description 156
- 239000012535 impurity Substances 0.000 title claims description 137
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 title claims description 65
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 title claims description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 96
- 238000007711 solidification Methods 0.000 claims description 79
- 230000008023 solidification Effects 0.000 claims description 79
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 60
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 59
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 10
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 30
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 27
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 26
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 26
- 238000005204 segregation Methods 0.000 description 23
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 22
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 11
- 239000002019 doping agent Substances 0.000 description 9
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 8
- 238000004457 water analysis Methods 0.000 description 8
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 5
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 3
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 3
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 3
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 2
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 2
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 2
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 description 2
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 2
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 239000000538 analytical sample Substances 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 238000011978 dissolution method Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 230000006870 function Effects 0.000 description 1
- 238000012812 general test Methods 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 238000003384 imaging method Methods 0.000 description 1
- 238000009616 inductively coupled plasma Methods 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 230000004044 response Effects 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 239000002210 silicon-based material Substances 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
CS(x)=CL0・k・(1−x)(k−1) (1)
また、抵抗率の規格は一般的に抵抗率比(=高抵抗側抵抗率/低抵抗側抵抗率)で1.3(p型)から1.5(n型)程度である。従って、シリコン単結晶の製品を製造する場合、BドープのP型結晶で固化率0.75程度が最大であり、Pドープのn型結晶では固化率0.5程度が最大である。
前記ルツボにシリコン原料を投入し加熱して溶融し、該シリコン溶融液からチョクラルスキー法を用いて前記シリコン結晶を育成した後に、前記シリコン原料を前記ルツボに追加投入して溶融し、再度シリコン結晶を育成することで、一つのルツボから2本以上の前記シリコン結晶を育成するマルチ操業を実施し、
該マルチ操業において、前記ルツボに投入されたシリコン原料の総重量に対する前記マルチ操業で育成されたシリコン結晶の総重量の割合である総合固化率を0.90以上として、前記マルチ操業におけるシリコン結晶育成後の前記ルツボ内の残湯の不純物を分析することを特徴とする不純物分析方法を提供する。
このように総合固化率を0.95以上とすれば、残湯内の不純物の濃度がより一層高まるので、さらに精度の高い不純物分析を行うことが可能となる。
このように、液体状態の残湯から試料を採取すれば、残湯の固化に伴う偏析による不純物の偏在の影響を受けることがないので、残湯の不純物濃度を正確に求めることができる。また、不純物分析の試料の準備として、固化した残湯の塊を細かく粉砕して均等に混ぜ合わせる作業を行う必要がなくなり、不純物分析を簡便に行うことができる。
このような大型のルツボを用いる場合には、特に好適に本発明の不純物分析方法を適用することができる。
このように投入されるシリコン原料の総重量を200kg以上とすれば、マルチ操業を実施した際の総合固化率を大きくすることができる。それにより、不純物分析の精度を向上させることができる。
このようにシリコン結晶が製品となるシリコン単結晶であれば、製品のシリコン単結晶の育成が終了した直後の残湯から不純物分析を行うことができるので、オペレーターの作業負担やコストの増大を防止することができる。
上記のように、CZ法でシリコン結晶を育成した後の残湯の不純物の分析において、簡便かつ高精度な不純物分析方法が求められている。
前記ルツボにシリコン原料を投入し加熱して溶融し、該シリコン溶融液からチョクラルスキー法を用いて前記シリコン結晶を育成した後に、前記シリコン原料を前記ルツボに追加投入して溶融し、再度シリコン結晶を育成することで、一つのルツボから2本以上の前記シリコン結晶を育成するマルチ操業を実施し、
該マルチ操業において、前記ルツボに投入されたシリコン原料の総重量に対する前記マルチ操業で育成されたシリコン結晶の総重量の割合である総合固化率を0.90以上として、前記マルチ操業におけるシリコン結晶育成後の前記ルツボ内の残湯の不純物を分析することを特徴とする不純物分析方法が、上記課題を解決できることを見出し、本発明を完成させた。
図1から図4に、Bをドープしたp型シリコン単結晶中のB濃度(図1、図2)、及び抵抗率(図3、図4)を計算により求めて示した。図1及び図3の横軸はそれぞれの結晶における固化率、図2及び図4の横軸は総合固化率とした。計算に用いたBの偏析係数を0.78とし、製品部のトップ側抵抗率が10Ω・cmとなるようにした。また、図3及び図4には、高抵抗側抵抗率である10Ω・cmと抵抗率比=1.3となる低抵抗側抵抗率を破線で記載した。結晶のトップ側及びボトム側でこれらの破線で囲まれた範囲を外れる部分があるが、これは製品直胴部以外の拡径部や縮径部などである。
尚、図1及び図3では、1本目、2本目、及び3本目のプロットが重なっている。
この具体例を図5−6を参照して説明する。図5及び図6に、原料に依存する不純物濃度の試算結果を示した。試算条件は、対象元素をFe(鉄)、その偏析係数を8×10−6、原料中の濃度を2.0×1012(atoms/cm3)とした。図5の横軸はそれぞれの結晶における固化率、図6の横軸は総合固化率とした。尚、ここでは結晶中のFe濃度を示したが、溶融液側の濃度はこれを偏析係数で割った値となるので、Feの場合であれば125000を掛けた値が溶融液中の濃度となる。
尚、残湯中の不純物濃度は、総合固化率が1に近づくにつれて急激に増加してゆく。このため、総合固化率が0.90以上であれば、シリコン単結晶に求められる不純物濃度のレベルがさらに厳しくなっても、現行のICP−MS等の分析装置で精度高く対応(分析)することが可能である。これに対し、総合固化率が0.90未満では、シリコン単結晶に対する最近の広範な要求に対応して不純物濃度を高精度に分析することは困難である。
前述のように、結晶を育成し終わった残湯をルツボ内で固化させた後に、サンプルを採取する場合、残湯が固化する際の偏析現象のため、固化した塊内で不純物濃度に分布ができてしまう。そこで、試料の採取は残湯が固化する前の液体状態で行うことが好ましい。このようにすれば、より容易に、不純物の偏在の影響もなく均一に、高精度で分析することができる。
総合固化率を計算する際の分母は、ルツボに投入されたシリコン原料の総重量である。これが大きければ大きいほど、分子(=マルチ操業で育成されたシリコン単結晶の総重量=ルツボに投入されたシリコン原料の総重量−残湯の重量)を大きくすることができる。
一般に、育成されたシリコン単結晶の抵抗率が規格を満たすための固化率は上述したように、p型で0.75程度、n型で0.5程度である。従って、マルチ操業の最後の製品結晶を育成した際の結晶の固化率は自ずと決まってくる。マルチ操業では、残湯量はいずれのマルチ次数でも一般に同じ重量となり、ルツボに投入されたシリコン原料の総重量からこの最終結晶の残湯量を減算した重量が分子であるので、総合固化率を大きくするためには、ルツボに投入されたシリコン原料の総重量が大きいほうが有利である。そのため、ルツボに投入されるシリコン原料の総重量を200kg以上とすることが好ましい。
本発明の不純物分析方法ではマルチ操業を行うことが必要である。マルチ操業を行う際に問題となるのが、石英ルツボの耐久性である。通常は結晶製造時間が長くなるにつれ、石英ルツボが劣化してしまう。しかし、磁場を印加したMCZ法では、石英ルツボの劣化が抑制される。このため、マルチ操業を比較的容易に行うことができる。この際、中心磁場強度が500ガウス(0.05テスラ)以上とすることで石英ルツボの劣化抑制効果を十分なものとし、6000ガウス(0.6テスラ)以下とすることで漏れ磁場などの別の問題が生じるのを防ぐことができる。
半導体デバイスの微細化に伴い、シリコン結晶に含有されるFe等の金属不純物は極めて低レベルであることが求められており、シリコン結晶から直接不純物濃度を評価することが困難になりつつあるが、本発明の不純物分析方法で得られた残湯の不純物の分析値を用いて、簡便かつ高精度にシリコン結晶中の不純物濃度を求めることができる。また、シリコン原料に含まれる不純物の濃度も求めることもできる。
後述する実施例1、2、比較例で使用するシリコン原料を予め特許文献2に記載された方法に従って分析した。上述してきたように、従来に比較して大口径化された製品製造において、固化率を0.95以上にするのは難しい。そこで、原料評価用の小型結晶製造装置を用いて分析を行った。具体的には、直径8インチ(約200mm)の石英ルツボに当該原料を5kgチャージしてシリコン単結晶を育成した。小型結晶製造装置といっても、引上げ機は現行の直径約200mmの製品を製造している機械と同型のものであり、引上げ機内のHZ(ホットゾーン)と呼ばれるヒータや黒鉛ルツボ、シールド材などを石英ルツボのサイズに合わせて設計したものであり、製品製造の引上げ機と同等の性能を有するものである。また、石英ルツボも合成石英材を用いて作製した高純度のものを用いた。
実験例及び実施例で開示する手法を用いると種々の不純物元素を測定可能であるが、ここでは説明を簡便にするため、Feについてのみ記載する。
実験例でFe濃度の判明しているシリコン原料を用いて製品製造を行った。引上げ機は実験例と同型のものであるが、石英ルツボが直径22インチ(約550mm)であり、HZはこのルツボのサイズに合わせて設計されたものである。石英ルツボの内面は合成石英を用いている。この結晶製造装置を用いて、石英ルツボに120kgのシリコン原料をチャージして、直径約200mmで重量が90.3kgのシリコン単結晶を育成した。1本目のシリコン単結晶引上げ後、同じシリコン原料を90.3kgリチャージして溶融した後、再度89.6kgの2本目シリコン単結晶を引上げた。2本目のシリコン単結晶引上げ後、同じシリコン原料を89.6kgリチャージして溶融した後、再度90.5kgの3本目シリコン単結晶を引上げ、結晶製造を終了した。
実施例1と同じシリコン原料を用いてMCZ法による操業を行った。引上げ機は実験例、実施例1に用いたものと同型であるが、水平磁場を印加できる機械を用いた。また、石英ルツボのサイズは直径26インチ(約650mm)であり、HZはこのルツボのサイズに合わせて設計されたものである。石英ルツボの内面は合成石英を用いている。この装置を用いて、石英ルツボに200kgのシリコン原料をチャージして、直径約200mmで重量が約150kgのシリコン単結晶を育成した。結晶育成時には、中心磁場強度4000ガウス(0.4テスラ)の磁場を印加した。
また、結晶尾部のFe濃度は残湯中のFe濃度に偏析係数8×10−6を掛けた3.7×108(atoms/cm3)と計算される。
実施例2と同様の装置を用いて、シリコン原料を200kgチャージしてから149.7kgの製品を製造後、再度種(種結晶)を用意して40.3kgカット(残引き)した。この固化率は0.95で、残湯から実施例1、2と同様の方法で試料65gを採取した。その分析の結果では、残湯中のFe濃度は4.3×1013(atoms/cm3)、偏析計算から計算されるシリコン原料のFe濃度は2.2×1012(atoms/cm3)と解析された。分析された不純物値は妥当なものと言える。
Claims (7)
- チョクラルスキー法によってシリコン結晶をルツボに収容されているシリコン溶融液から引上げた後に、前記ルツボ内のシリコン溶融液の残湯の不純物を分析する方法であって、
前記ルツボにシリコン原料を投入し加熱して溶融し、該シリコン溶融液からチョクラルスキー法を用いて前記シリコン結晶を育成した後に、前記シリコン原料を前記ルツボに追加投入して溶融し、再度シリコン結晶を育成することで、一つのルツボから2本以上の前記シリコン結晶を育成するマルチ操業を実施し、
該マルチ操業において、前記ルツボに投入されたシリコン原料の総重量に対する前記マルチ操業で育成されたシリコン結晶の総重量の割合である総合固化率を0.90以上として、前記マルチ操業におけるシリコン結晶育成後の前記ルツボ内の残湯の不純物を分析し、
前記不純物分析に用いる試料を前記残湯が固化する前の液体状態で採取して不純物を分析することを特徴とする不純物分析方法。 - 前記総合固化率を0.95以上として、前記残湯の不純物を分析することを特徴とする請求項1に記載の不純物分析方法。
- 前記チョクラルスキー法によるシリコン結晶の育成に用いるルツボとして、直径が22インチ(550mm)以上のものを用い、該ルツボ内の残湯の不純物を分析することを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の不純物分析方法。
- 前記投入されるシリコン原料の総重量を200kg以上として前記シリコン結晶を育成して、前記残湯の不純物を分析することを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか一項に記載の不純物分析方法。
- 前記ルツボ内のシリコン溶融液に、中心磁場強度500ガウス(0.05テスラ)以上6000ガウス(0.6テスラ)以下の磁場を印加して前記シリコン結晶を育成して、前記残湯の不純物を分析することを特徴とする請求項1から請求項4のいずれか一項に記載の不純物分析方法。
- 前記請求項1から請求項5のいずれか一項に記載の不純物分析方法を実施することで得られた残湯の不純物の分析値から、前記育成されたシリコン結晶の不純物濃度を評価することを特徴とするシリコン結晶の評価方法。
- 前記シリコン結晶は製品となるシリコン単結晶であることを特徴とする請求項6に記載のシリコン結晶の評価方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2015112351A JP6439593B2 (ja) | 2015-06-02 | 2015-06-02 | 不純物分析方法及びシリコン結晶の評価方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2015112351A JP6439593B2 (ja) | 2015-06-02 | 2015-06-02 | 不純物分析方法及びシリコン結晶の評価方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2016223976A JP2016223976A (ja) | 2016-12-28 |
JP6439593B2 true JP6439593B2 (ja) | 2018-12-19 |
Family
ID=57745564
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2015112351A Active JP6439593B2 (ja) | 2015-06-02 | 2015-06-02 | 不純物分析方法及びシリコン結晶の評価方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP6439593B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP6627793B2 (ja) * | 2017-01-27 | 2020-01-08 | 信越半導体株式会社 | 結晶育成方法 |
CN114574964B (zh) * | 2022-01-24 | 2023-03-17 | 杭州中欣晶圆半导体股份有限公司 | 一种拉晶炉p-n型转换过程中杂质元素的控制系统及方法 |
Family Cites Families (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH07104334B2 (ja) * | 1989-03-31 | 1995-11-13 | 信越半導体株式会社 | Cz単結晶シリコン中の金属不純物濃度の定量方法 |
JPH0380193A (ja) * | 1989-08-23 | 1991-04-04 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | シリコン半導体単結晶 |
JP2783467B2 (ja) * | 1991-03-29 | 1998-08-06 | 三菱マテリアル株式会社 | 単結晶シリコンロッドの不純物濃度定量方法 |
WO2002014587A1 (fr) * | 2000-08-15 | 2002-02-21 | Shin-Etsu Handotai Co., Ltd. | Creuset en quartz et procede de fabrication d'un monocristal |
JP4569103B2 (ja) * | 2003-12-25 | 2010-10-27 | 信越半導体株式会社 | 単結晶の製造方法 |
-
2015
- 2015-06-02 JP JP2015112351A patent/JP6439593B2/ja active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2016223976A (ja) | 2016-12-28 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Schubert et al. | Impact of impurities from crucible and coating on mc-silicon quality—The example of iron and cobalt | |
CN102598272B (zh) | 升级冶金级硅原料的质量控制方法 | |
EP2292813B1 (en) | Method of producing single crystal silicon | |
US8043428B2 (en) | Process for production of silicon single crystal | |
JP6439593B2 (ja) | 不純物分析方法及びシリコン結晶の評価方法 | |
Meyer et al. | Influence of the feedstock purity on the solar cell efficiency | |
Nakajima et al. | Growth of Si single bulk crystals with low oxygen concentrations by the noncontact crucible method using silica crucibles without Si3N4 coating | |
EP2322696B1 (en) | Method of manufacturing silicon single crystal | |
CN107523868A (zh) | 硼母合金制备方法 | |
CN110006841A (zh) | 一种颗粒状多晶硅中o、c、ⅲ、ⅴ族元素的检测方法 | |
US8801854B2 (en) | Method for evaluating metal contamination of silicon single crystal | |
JP4436363B2 (ja) | 単結晶の育成方法及び繊維成形体 | |
US20160153117A1 (en) | Method of Growing Germanium Crystals | |
JP2783467B2 (ja) | 単結晶シリコンロッドの不純物濃度定量方法 | |
TWI794522B (zh) | 單晶矽錠生產過程之以複數樣品棒生長確認雜質積累之方法 | |
JP6547614B2 (ja) | シリコン結晶の金属不純物分析方法及び評価方法 | |
Su et al. | Influence of germanium doping on the performance of high-performance multi-crystalline silicon | |
Shiraishi et al. | Silicon crystal growth using a liquid-feeding Czochralski method | |
WO2010127184A1 (en) | Quality control process for umg-si feedstock | |
JPH07104334B2 (ja) | Cz単結晶シリコン中の金属不純物濃度の定量方法 | |
JP2562579B2 (ja) | 単結晶の製造方法 | |
Sun et al. | Effect of Sn doping on improvement of minority carrier lifetime of Fe contaminated p-type multi-crystalline Si ingot | |
WO2016031891A1 (ja) | シリコン単結晶の製造方法 | |
Bhattarai et al. | Investigating Influential Parameters for High-Purity Germanium Crystal Growth | |
JP4755740B2 (ja) | シリコン単結晶の育成方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20170619 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20180216 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20180403 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20180510 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20181023 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20181105 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6439593 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |