KR20170112992A - 제품을 오염시키는 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 물질의 농도 측정 방법 - Google Patents

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Abstract

규소 제품을 오염시키는 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질의 농도 측정 방법으로서,
규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질로 오염된 상기 규소 제품 샘플을 얻는 단계;
상기 규소 제품 샘플을 초음파 배스액 내에 배치하여, 상기 초음파 배스액, 규소 분말(silicon dust), 및 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질을 포함하는 슬러리를 생성하는 단계;
상기 슬러리를 제1 필터를 사용하여 여과하여, 상기 규소 분말, 및 상기 규소 제품 샘플로부터 분리된, 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질을 포함하는 케이크를 생성하는 단계; 및
상기 케이크를 분석하여, 상기 규소 제품을 오염시키는 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질의 농도를 측정하는 단계를 포함하는, 방법.

Description

제품을 오염시키는 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 물질의 농도 측정 방법{METHOD OF DETERMINING A CONCENTRATION OF A MATERIAL NOT DISSOLVED BY SILICON ETCHANTS CONTAMINATING A PRODUCT}
규소 제품을 오염시키는 물질의 농도 측정 방법이 본원 명세서에 개시된다.
규소 제품은 다양한 적용에 사용된다. 일부 적용에서, 고순도, 예를 들어 야금학적 등급 규소를 초과하는 순도를 갖는 규소 제품을 제조하는 것이 바람직하다. 예를 들어, 고밀도 집적회로의 제조는 고순도의 단결정 규소의 웨이퍼를 요구한다. 상기 규소 제품상의 금속 불순물, 예를 들어 구리, 금, 철, 코발트, 니켈, 크롬, 탄탈룸, 아연, 텅스텐, 티타늄, 마그네슘, 몰리브덴, 및 알루미늄은 이러한 집적회로의 제조에 유해할 수 있다.
고순도를 갖는 규소 제품을 제조하기 위한 노력으로, 규소 제품과 다른 물질의 접촉은, 상기 규소 제품의 오염을 방지하기 위해 일반적으로 회피된다. 예를 들어, 상기 규소 제품과 금속 함유 물질의 접촉은, 상기 규소 제품으로 전이되는 상기 금속이 상기 규소 제품을 오염시키는 것을 방지하기 위해 회피된다. 상기 규소 제품의 금속 오염은 상기 규소 제품의 최종 용도를 엄격하게 제한할 수 있다. 이처럼, 상기 규소 제품과 접촉하는 금속 함유 물질의 사용은 회피된다.
금속 함유 물질에 대한 규소 제품의 노출을 감소시키기 위해, 상기 규소 제품과 접촉하는 물품들은, 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 물질 또는 다른 물질로부터 제조되거나, 코팅될 수 있다. 예를 들어, 상기 규소 제품이 다결정성 규소인 경우, 상기 다결정성 규소의 추가적인 가공을 위한 상기 다결정성 규소를 덩어리(chunk)로 나누기 위해 플라스틱 물질로 제조된 해머가 사용될 수 있다. 하지만, 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 상기 플라스틱 또는 다른 물질과 상기 규소 제품의 접촉은, 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 상기 플라스틱 또는 다른 물질의 상기 규소 제품 표면으로의 전이를 야기할 수 있다. 규소 제품 표면상의, 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질은, 규소 제품의 최종 용도를 제한할 수 있는 탄소 오염원이다.
대부분의 경우, 규소 제품상의, 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질로부터의 오염은 미미하고, 상기 규소 제품의 후속적인 가공을 제한하지 않는다. 하지만, 일부 적용, 예를 들어 고성능 전자 적용의 경우, 규소 제품, 예를 들어 다결정성 규소 표면상의, 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질로부터의 오염은 중요 사항이며, 정량될 필요가 있다. 최신 검사 방법은 이들 고순도 적용에 대하여 적합한 감도를 갖지 않는다. 예를 들어, 일부 방법은 상기 플라스틱 물질을 농축하지 않거나, 충분히 큰 샘플 크기를 사용한다. 임의의 가공에서의 다양성은, 상이한 규소편상에 존재하는 플라스틱 또는 다른 표면 물질의 양을 다양하게 한다. 이러한 양은 매우 다양해질 수 있기 때문에, 단 하나 또는 일부 덩어리를 검사하는 것은, (극소수 내지 극대수 범위의 결과를 포함하는) 유용한 검사를 제공하지 않는 경향이 있다. 임의의 통계적 샘플링에 따라, 보다 많은 양의 물질을 검사하는 것은 평균 변량을 감소키기 때문에, 단일 조각보다 큰 샘플을 검사하는 것이 유익하다. 본원 명세서에 개시된 검사는, 유의적으로 보다 큰 규소 샘플을 검사하는데에 사용될 수 있다는 점에서 융통성이 있다. 이는 단일 조각만을 검사하거나, 또는 이의 샘플 크기가 제한되는 검사와 대조적이다. 베젤 플로트 조닝(vessel float zoning) 방법은 표면 탄소 오염과 벌크 탄소 오염을 구분하지 않는다. 표준 푸리에 변환 적외선(FTIR) 분광 방법은, 일반적으로 폴리실리콘 산업에서 벌크 탄소 검사에만 사용된다. 따라서, 본원 명세서에 개시된 방법 이전에는 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱, 또는 다른 물질의 양을 정량하기 위한 검사 방법, 및 규소 제품상의 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱, 또는 다른 물질을 기본적으로 분류하기 위한 검사 방법이 존재하지 않았기 때문에, 규소 제품상의 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱, 또는 다른 물질로부터의 오염 측정에 대한 요구가 있다.
규소 제품을 오염시키는 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질의 농도 측정 방법은 다음을 포함한다: 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질로 오염된 규소 제품 샘플을 얻는 단계; 상기 규소 제품 샘플을 초음파 배스액(bath liquid) 내에 배치하여, 상기 초음파 배스액, 규소 분말(silicon dust), 및 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질을 포함하는 슬러리를 생성하는 단계; 상기 슬러리를 제1 필터로 여과하여, 상기 규소 분말, 및 상기 규소 제품 샘플로부터 분리된, 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질을 포함하는 케이크를 생성하는 단계; 및 상기 케이크를 분석하여, 상기 규소 제품을 오염시키는 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질의 농도를 측정하는 단계.
규소 제품을 오염시키는 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질의 농도 측정 방법은 다음을 포함한다: 규소 샘플을 얻는 단계; 규소를 충분히 제거하여 용기에 채우는 단계; 상기 규소 및 용기를 초음파 배스액 내에 침지하는 단계; 상기 샘플을 초음파 배스를 사용하여 진탕시키는 단계; 상기 초음파 배스로부터 상기 용기를 제거하고, 상기 용기로부터 상기 규소를 제거하는 단계; 상기 초음파 배스로부터 상기 초음파 배스액을 제1 필터로 통과시켜, 상기 초음파 배스로부터 규소 및 규소 에칭제 분말에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질을 제거하는 단계; 에칭제 혼합물을 상기 제1 필터에 가하여 규소를 용해시키는 단계; 추가적인 초음파 배스액을 가하여, 상기 필터 내용물을 제2 필터로 이동시키는 단계; 상기 제2 필터를 진공 건조시키는 단계; 상기 제2 필터의 중량을 측정하여, 상기 소형 필터상의 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질의 중량을 얻는 단계; 및 상기 규소 샘플 중의, 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질의 농도량을 계산하는 단계.
다음은 유사한 구성요소들이 유사하게 넘버링 되고, 본원 명세서에 개시되는 다양한 양태들의 예시인 도면에 대한 간단한 설명이다.
도 1은, 적은 양의 표면 플라스틱 물질을 함유하는 샘플과 비교하여, 보다 많은 양의, 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 표면 플라스틱 또는 다른 비원료를 함유하는 샘플을 사용하는, 본원 명세서에 개시되는 검사 방법에 대한 그래프이다.
규소 제품을 오염시키는 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질의 농도 측정 방법이 본원 명세서에 개시된다. 상기 규소 제품과 관련된, 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질의 농도의 정량은 상기 규소 제품에 대하여 사용 가능한 최종 용도의 결정에 있어 중요할 수 있다.
일반적으로, 본원 명세서에 개시된 바와 같이, "규소 제품"은 99중량% 이상의 규소 물질을 포함한다. 이와 같이, 본 발명의 방법은 상기 규소 제품을 오염시키는 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질의 농도를 분석하기 위한, 상기 규소 제품의 표면상의, 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질의 제거에 특히 유용하다. 하지만, 본 발명의 방법에 의해 제거될 수 있는, 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질로부터의 규소 제품은 제한적이지 않으며, 일반적으로 95중량%의 원소 규소를 포함하는 임의의 조성물에 대해 사용될 수 있다. 이는 후속적 가공(예를 들어 "탑 & 테일")으로부터의 규소, 재활용 규소, 또는 다른 규소 유형을 포함할 수 있다.
규소 제품의 예는 다결정성 규소이다. 다결정성 규소는, 광전지에 사용하기 위한 태양전지의 제조에 사용되는 단결정 또는 다결정(multicrystalline) 규소 생성에서의 씨드 물질의 역할을 한다. 고순도, 예를 들어 야금학적 등급 규소를 초과하는 순도의 단결정 또는 다결정 규소를 제조하는 것이 바람직할 수 있다. 따라서, 상기 규소 제품이 단결정 또는 다결정 규소를 생성하기 위한 다결정성 규소인 경우, 다결정성 규소에 의한 단결정 또는 다결정 규소에 기여하는 오염을 최소화하기 위해 고순도의 다결정성 규소를 생성하는 것이 바람직하다. 이와 같이, 규소 제품의 오염은, 일반적으로 후속 가공에서 씨드 물질로서 상기 규소 제품의 사용에 앞서 측정된다.
일반적으로, 규소 제품이 고순도로 확인되는 경우, 상기 규소 제품의 불순물 함량은 1,000ppba(parts per billion atomic) 이하이다. 본원 명세서에 사용되는 용어 ppba는, 주성분 10억 원자당 불순물의 원자수를 나타낸다. 본 발명의 경우, 주성분은 규소이다.
불순물 함량은 규소 제품을 오염시키는 불순물의 농도 측정값이다. 일반적으로, 불순물 함량은 다른 것을 언급하지 않는 한, 규소 제품 중에 존재하는 전체 불순물의 총량을 나타낸다. 고순도를 갖는 규소 제품 종류 내에서, 연속적으로 낮아지는 불순물 함량에 따라 추가적인 차이가 발생할 수 있는 것으로 이해될 것이다. 상기 고순도로 규소 제품을 확인하기 위한 임계치는 불순물 함량에 대한 상한을 제공하는 반면, 상기 규소 제품은 상기 설정된 임계치보다 상당히 낮은 불순물 함량을 가질 수 있다.
본원 명세서에서 일반적으로 사용되는 용어 불순물은, 상기 규소 제품 중의 존재가 바람직하지 않은 원소 또는 화합물로 정의된다. 본원 명세서에 개시되는 본 발명의 방법에 대하여 보다 구체적으로는, 일반적으로 불순물은 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질을 나타낸다. 본 발명의 방법이 농도를 측정할 수 있는, 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질의 예는, 올리고머, 중합체, 이오노머, 덴드리머, 공중합체, 예를 들어 그라프트 공중합체, 블록 공중합체(예를 들어, 스타 블록 공중합체, 랜덤 공중합체 등), 세라믹, 또는 다른 물질, 및 이들 물질의 조합을 포함할 수 있지만, 이들로 제한되는 것은 아니다. 예시적인 중합체는 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 및 불화 중합체를 포함할 수 있지만, 이들로 제한되는 것은 아니다.
규소 제품을 오염시키는 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질의 농도 측정 방법은 다양한 용도를 갖는다. 예를 들어, 규소 제품에 대한 생산 조건을 설립하고, 제조하기 위한 기계를 개발하고, 상기 규소 제품을 처리하는 경우, 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질의 농도를 정량하여 상기 기계에서 사용되는 물질 및 방법을 가능한 개선하는 것이 유익할 것이다. 또한, 규소 제품을 오염시키는 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질의 농도를 측정하는 것은, 상기 규소 제품의 사용 가능한 최종 용도도 결정한다. 상기 검사의 다른 용도는 공정 및 공정 제어의 문제 해결을 포함할 수 있다. 최신 검사 방법이, 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질로부터의 오염 규모를 정확하게 측정하기에 불충분하다는 것이 발견되었다. 하지만, 본원 명세서에 개시된, 본 발명의 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질의 농도 측정 방법은 이러한 문제를 처리한다. 규소 제품의 물리적 형상 및 샘플의 물리적 형상은, 본 발명에 있어 중요하지 않으며, 상기 규소 제품 또는 샘플은 막대, 웨이퍼, 덩어리, 및 입자 형태일 수 있음이 이해될 것이다.
상기 방법은, 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질로 오염된 규소 제품 샘플을 얻는 단계를 포함할 수 있다. 상기 샘플은 제조된 규소 제품을 대표하기에 충분한 양의 규소 제품을 포함할 수 있다. 상기 샘플은, 불순물이 제품상에 배치된, 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질을 포함하는 약 1 내지 약 50,000g 중량의 규소 제품일 수 있다. 예를 들어, 상기 샘플은 50g 이상, 예를 들어 50,000g 이상의 중량일 수 있다. 예를 들어, 상기 샘플은, 제품상에 배치된, 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질을 포함하는 규소 제품 약 50 내지 약 50,000g, 또는 제품상에 배치된, 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질을 포함하는 규소 제품 약 200 내지 약 20,000g, 또는 제품상에 배치된, 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질을 포함하는 규소 제품 약 1,000 내지 약 15,000g 중량일 수 있다.
규소 제품의 형태는 상기 방법에 있어 중요하지 않다. 예를 들어, 상기 규소 제품은 유동성 재충전(flowable recharge) 규소 및/또는 다결정성 규소로 추가로 정의될 수 있다. 상기 규소 제품을 사용하여 작업하는 경우의 주요 사항인 일반적인 불순물은, 에칭제에 의해 용해되지 않는 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질, 예를 들어 할로겐화 및 비할로겐화 플라스틱 물질을 포함한다.
상기 방법은 규소 제품 샘플을 초음파 배스액 내에 배치하는 단계도 포함할 수 있다. 상기 초음파 배스액은 탈이온수, 유기 용매, 산, 염 용액, 계면활성제, 및 상기 언급한 것들 중 하나 이상을 포함하는 조합들을 포함할 수 있다. 일반적으로 초음파 배스액은, 필요한 경우 상기 물질이 건조되는 증기압을 갖는 물질을 포함할 수 있다. 하지만, 상기 초음파 배스액은 공기 중 비반응성인, 즉 다른 단계, 예를 들어 여과에서의 가공을 실현 가능케 하는 점도를 갖는 임의의 초음파 배스액을 포함할 수 있다. 또한, 상기 초음파 배스액은, 후속 단계에서 초음파 배스액의 여과를 가능케하는 점도를 가질 수 있다.
상기 초음파 배스액 중에 샘플을 배치하는 단계는, 초음파 배스액, 규소 분말, 및 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 물질을 포함하는 슬러리를 생성할 수 있다. 다르게 말하면, 상기 초음파 배스액은 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질을 규소 제품으로부터 분리할 수 있다.
샘플은 베젤 내에 배치된 후, 상기 샘플을 이미 포함하고 있는 베젤에 상기 초음파 배스액이 첨가될 수 있는 것으로 이해될 것이다. 다르게는 상기 베젤은, 상기 초음파 배스액 내에 배치된 샘플을 포함하는 초음파 배스액을 이미 포함하고 있을 수 있다. 상기 베젤의 유형은 중요하지는 않지만, 상기 베젤은 에칭제를 분해 없이 유지할 수 있어야만 한다. 또한, 상기 샘플은, 상기 샘플을 상기 초음파 배스액 내에 배치되는 단계에 앞서 용기에 가해질 수 있다. 예를 들어, 상기 용기는 메쉬 바스켓으로 추가로 정의될 수 있다. 초음파 배스액 내에 배치되면, 상기 메쉬 바스켓은, 상기 초음파 배스액 내에서 샘플이 자유롭게 이동하는 것을 방지하면서 상기 초음파 배스액을 샘플과 접촉하게 할 수 있다. 상기 용기는 에칭액 중에서 가용성인 금속 물질을 포함할 수 있다. 예를 들어, 메쉬 바스켓이 용기인 경우, 메쉬 바스켓은 금속 물질을 포함한다. 에칭액 중에서 가용성인 금속 물질의 사용은, 본 발명의 방법을 오염시키는 불순물의 에칭액으로의 도입으로부터 용기를 예방할 수 있다. 상기 용기에 대하여 바람직한 금속 물질의 예는, 산 분해 방법이 사용되는 경우, 구리, 알루미늄, 주석, 아연, 및 이들의 조합을 포함할 수 있지만, 이들로 한정되지는 않는다. 일반적으로 연소 방법에서, 용융하지 않거나, 고수준의 탄소를 함유하는 임의의 금속이 사용될 수 있다. 상기 용기에 대하여 바람직한 금속 물질의 예는, 연소 방법이 사용되는 경우, 구리, 알루미늄, 주석, 은 백금, 니켈, 아연, 및 이들의 조합을 포함할 수 있지만, 이들로 제한되지는 않는다. 에칭제 분해 또는 연소에서, 합금, 예를 들어 황동 및/또는 강철이 사용될 수 있다.
상기 개시한 바와 같이, 초음파 배스액 중에 샘플을 배치하는 단계는, 상기 초음파 배스액, 규소 분말, 및 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질을 포함하는 슬러리를 생성할 수 있다. 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질 및 규소 분말는, 샘플로부터 능동 및 수동적인 가공에 의해 분리될 수 있는 것으로 이해될 것이다. 예를 들어, 상기 샘플은 초음파 배스액 내에서의 샘플의 어떠한 진탕도 포함하지 않고 초음파 배스액 내에 배치될 수 있다. 하지만, 상기 초음파 배스액 내의 샘플에 진탕을 제공하는 단계는 상기 샘플로부터 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질의 분리를 도와, 상기 샘플을 오염시키는 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질의 보다 정확한 농도 측정을 보장하는 것으로 여겨진다. 예를 들어, 초음파 진탕은, 상기 샘플로부터 적어도 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질의 분리를 돕기 위해 사용될 수 있다. 하지만, 상기 샘플로부터 적어도 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질의 분리를 돕기 위해, 다른 방법, 예를 들어 메가소닉(megasonic) 진탕 및 에칭도 사용될 수 있다.
슬러리는 제1 필터를 사용하여 여과되어, 규소 분말 및 상기 규소 제품 샘플로부터 분리될 수 있는, 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질을 포함하는 케이크를 생성할 수 있다. 다르게 말하면, 규소 분말 및 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 물질은 초음파 배스액으로부터 분리될 수 있다. 상기 슬러리를 여과하는 단계는 다양한 방식으로 성취될 수 있다. 하나의 양태에서, 상기 슬러리를 여과하는 단계는 진공 여과에 의해 도움받을 수 있다.
케이크가 형성되면, 상기 케이크는 분석되어 규소 제품을 오염시키는 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질의 농도를 측정할 수 있다. 하나의 양태에서, 상기 케이크를 분석하는 단계는, 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질과 산소의 반응에 의해 생성된 이산화탄소의 양을 측정하여, 다결정성 규소 샘플을 오염시키는 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질의 농도를 측정하는 단계로 추가로 정의될 수 있다. 이러한 양태에서, 상기 케이크는 완전 연소 계기 챔버 내에 배치될 수 있다. 상기 챔버를 산소로 풍부화시키고(enriched), 상기 챔버를 가열한다. 산소 풍부화되고 가열되면, 플라스틱 물질은 상기 산소와 반응하여 이산화탄소를 방출한다. 상기 이산화탄소의 양은 측정되어, 다결정성 규소 샘플을 오염시키는 플라스틱 물질의 농도를 측정할 수 있다. 상기 이산화탄소의 농도는 푸리에 변환 적외선 분광(FTIR) 또는 이산화탄소의 농도 측정에 적합한 다른 분석 방법에 의해 모니터될 수 있다. 상기 플라스틱 물질의 양은 이산화탄소의 농도, 시간, 및 산소 유량에 따라 계산될 수 있다.
또 다른 양태에서, 상기 케이크를 분석하는 단계는, 규소 분말을 용해시키기 위해 상기 케이크를 에칭액에 노출시켜, 플라스틱 또는 다른 물질 및 에칭액을 포함하는 잔류물을 생성하는 단계를 포함할 수 있다. 이후, 상기 잔류물은 제2 필터를 사용하여 여과되어, 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질을 수집할 수 있다. 이후, 상기 제2 필터에 의해 보유되는, 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질은 분석되어, 규소 제품 샘플을 오염시키는 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질의 농도를 측정할 수 있다.
상기 제2 필터에 의해 보유되는, 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질을 분석하는 단계는, 규소 제품 샘플의 초기 중량과, 상기 제2 필터에 의해 보유되는, 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질의 중량을 비교하여, 규소 제품 샘플을 오염시키는 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질의 농도를 측정하는 단계를 포함할 수 있다. 이와 같이 상기 방법은, 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질로 오염된 규소 제품 샘플의 초기 중량을 측정하는 단계, 및 상기 제2 필터에 의해 보유되는, 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질의 중량을 측정하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 제2 필터에 의해 보유되는, 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질이 건조되어, 모든 액체를 제거하여, 중량의 정확한 측정을 보장할 수 있는 것이 이해될 것이다. 이와 같이, 상기 제2 필터에 의해 보유되는, 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질은, 진공 건조기를 사용하여, 가열에 의해, 또는 상기 액체가 증발될 시간을 허락하여 건조될 수 있다.
상기 제2 필터에 의해 보유되는, 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질의 중량을 측정하는 단계는, 사용되는 경우, 상기 제2 필터의 최종 중량으로부터 상기 제2 필터의 초기 중량을 감하여, 상기 제2 필터에 의해 보유되는, 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질의 중량을 얻는 단계를 포함할 수 있다. 이와 같이 상기 방법은, 상기 제2 필터상에, 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질을 갖지 않는 제2 필터의 초기 중량을 측정하는 단계, 및 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질이 제2 필터상에 보유되는 때에, 상기 제2 필터의 최종 중량을 측정하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 방법은, 규소 제품을 오염시키는 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질의 유형을 결정하는 단계를 포함할 수 있다. 이와 같이, 상기 방법은, 제2 필터상에, 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질을 갖는 상기 제2 필터를, 상기 제2 필터로부터 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질을 분리시키는 용액 내에 배치시키는 단계를 포함할 수 있다. 제2 액체는, 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질과 상이한 원자 질량을 갖는 제3 필터를 사용하여 여과되어, 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질을 상기 제3 필터상에 보유할 수 있다. 일반적으로, 제3 필터는 상기 검사의 불순물과 쉽게 구별되는 물질을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 제3 필터는 주사 전자 현미경 검사동안 불순물과 구별할 수 있는 뚜렷한 대비를 갖는 물질을 포함할 수 있다. 예를 들어, 제3 필터는 금속 필터, 예를 들어 은 소결 필터일 수 있다.
일반적으로, 제1 필터 및 제2 필터는, 분해 없이 에칭제 물질에 대한 노출을 견딜 수 있는 물질을 포함할 수 있다. 제1 필터 및 제2 필터는, 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질을 용액 내로 재차 방출할 수 있게하는 물질을 포함할 수 있다. 예를 들어, 제1 필터 및 제2 필터는, 상기 불순물에 대하여 본원 명세서에 앞서 개시된 것과 같은, 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질을 포함할 수 있다. 액체가 제3 필터를 통과하는 단계가 상기 검사의 최종 단계 중 하나이기 때문에, 제3 필터는 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질을 상기 액체 내로 재차 방출하지 않아야만 한다.
제3 필터상에 보유되는, 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질을 포함하는 제3 필터는 분석되어, 규소 제품 샘플의 표면상에 배치된, 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질의 유형을 결정할 수 있다. 상기 제3 필터를 분석하는 단계는 다양한 방식으로 성취될 수 있는 것이 이해될 것이다. 예를 들어, 상기 제3 필터를 분석하는 단계는 에너지 분산형 분광계 및/또는 x-선 형광 분광법(XRF) 및/또는 주사 전자 현미경(SEM)을 사용하여 실시될 수 있다.
실시예
본 발명의 방법을 사용하여 규소 제품 단일 검사 샘플상에 존재하는 원소 조성을 측정하기 위한 검사가 수행되었다. 상기 검사 샘플은, 4시간 간격의 에너지 분산형 분광법(EDS)에 의해 검사되어, 최종 측정의 정확도를 측정하는 단계하에 놓였다. 상기 원소 조성은 탄소(C), 산소(O), 불소(F), 및 염소(Cl)에 대하여 검사됐다. 상기 EDS 검사 결과를 표 1에 나타내며, 여기서 "단위"는 측정된 특정 원소의 원자%를 나타낸다.
[표 1]
Figure pat00001
평균값 및 2배 표준편차(two times the standards deviation)는 상기 EDS 검사를 사용하여 검사된 각각의 원소에 대하여 측정됐다. 본 발명의 방법을 포함하는 EDS 검사의 사용이, 95% 통계 신뢰도에서 ±8%의 2배 표준편차의 평균을 제공하는 것을 발견했다.
또한, 본원 명세서에 개시된 방법의 유효성을 예시하기 위한 검사가 수행되었다. 예를 들어, 고수준의 표면 불순물(예를 들어, 표면 플라스틱 물질)을 함유하는 샘플 그룹인 샘플 Si 1을 제조했고, 저수준의 표면 불순물을 함유하는 샘플 그룹인 샘플 Si 2를 제조했다. 이후, 상기 샘플을 본원 명세서에 개시된 방법에 따라 검사했다. 도 1에 도시된 바와 같이, 상기 검사는 상이한 수준의 표면 불순물을 함유하는 2개 제품 그룹간의 차이를 검출할 수 있었다. 예를 들어, 검사 후, 샘플 Si 1은 샘플 Si 2에 비하여 고수준의 표면 불순물을 함유하고 있음을 나타냈고, 여기서, 샘플 Si 1은 고수준의 표면 불순물을 포함하여 생성됐고, 샘플 Si 2는 저수준의 표면 불순물을 포함하여 생성됐다. 도 1의 결과는, 상기 샘플들이 상이함을 보이는 설정으로 이들 샘플들간의 스튜던츠 t-검사(P=5.7X10-8)에서 ppbw로 측정됐다. 이들 결과는, 95% 신뢰도에서 0.05 미만 규모의 t값으로 샘플 Si 1 및 샘플 Si 2가 상이함을 입증한다.
본원 명세서에 개시된 바와 같이, 규소 제품을 오염시키는 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질의 농도 측정 방법은, 규소 샘플(예를 들어, 덩어리, 막대 등)을 얻는 단계, 및 용기(예를 들어, 바스켓, 예를 들어 금속 바스켓)를 상기 규소로 채우는 단계를 포함할 수 있다. 이후, 상기 규소 및 바스켓은 초음파 배스액에 침지되고, 초음파 배스에 노출되어, 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질이 상기 규소로부터 상기 배스 내로 제거될 수 있게 한다. 초음파에 대한 노출 이후, 상기 바스켓은 제거될 수 있으며, 상기 규소는 제거되고, 이후 상기 바스켓은 보다 많은 규소로 다시 채워질 수 있으며, 이러한 과정은 샘플로서의 전체 규소 제품이 처리될 때 까지 반복된다. 상기 샘플은, 상기 샘플상에 존재하는 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질을 포함하는 약 1 내지 약 50,000g의 규소 제품일 수 있다. 예를 들어, 상기 샘플은, 상기 샘플상에 존재하는 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질을 포함하는 20 내지 약 20,000g의 규소 제품이거나, 또는, 상기 샘플상에 존재하는 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질을 포함하는 약 1,000 내지 약 15,000g의 규소 제품일 수 있다.
초음파 배스액은 제1 필터를 통해 흘러, 배스로부터 상기 규소 및 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질을 제거할 수 있다. 이후, 상기 배스로부터 상기 규소 및 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질을 제거하기 위해 사용된 상기 제1 필터는, 에칭제 혼합물 중에 침지되어, 플라스틱을 잔류시키면서 상기 규소를 용해시킬 수 있다. 필터 보유물을 사전 칭량된 제2 필터로 이동시키기 위해 추가적인 액체가 사용될 수 있다. 사전 칭량된 제2 필터는 진공 건조된 후, 칭량될 수 있다. 상기 필터상의, 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질의 중량을 제공하기 위해, 선행된 중량 측정값을 감할 수 있다. 상기 결과를, 상기 샘플 중 규소의 출발 중량으로 나누는 단계는 상기 샘플 중 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질의 농도 측정을 제공한다. 임의로, 상기 초음파 배스 중의 액체와 동일할 수 있거나 상이할 수 있는 추가적인 액체가 사용되어, 상기 필터상의 물질을 제3 필터, 예를 들어 금속 필터로 이동시킬 수 있다. 이후, 주사 전자 현미경이 표준 배율 및 다른 설정에서 사용되어, 상기 필터상의 물질의 구성 스펙트럼을 얻을 수 있다.
본원 명세서에 개시된 방법은 적어도 다음의 양태를 포함한다.
양태 1: 다음을 포함하는 규소 제품을 오염시키는 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질의 농도 측정 방법: 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질로 오염된 상기 규소 제품 샘플을 얻는 단계; 규소 제품 샘플을 초음파 배스액 내에 배치하여, 상기 초음파 배스액, 규소 분말, 및 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질을 포함하는 슬러리를 생성하는 단계; 상기 슬러리를 제1 필터를 사용하여 여과하여, 상기 규소 분말, 및 규소 제품 샘플로부터 분리된, 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질을 포함하는 케이크를 생성하는 단계; 및 상기 케이크를 분석하여, 규소 제품을 오염시키는 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질의 농도를 측정하는 단계.
양태 2: 다음을 추가로 포함하는 양태 1의 방법: 상기 케이크를 에칭액에 노출시켜, 규소 분말을 용해시켜, 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질 및 상기 에칭액을 포함하는 잔류물을 생성하는 단계; 상기 잔류물을 제2 필터로 여과하여, 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 상기 플라스틱 또는 다른 물질을 수집하는 단계; 및 상기 제2 필터에 의해 보유되는, 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질을 분석하여, 규소 제품 샘플을 오염시키는 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질의 농도를 측정하는 단계.
양태 3: 다음을 추가로 포함하는 양태 1 또는 양태 2의 방법: 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질로 오염된 규소 제품 샘플의 초기 중량을 측정하는 단계: 상기 제2 필터에 의해 보유되는, 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질의 중량을 측정하는 단계; 및 상기 규소 제품 샘플의 초기 중량과, 상기 제2 필터에 의해 보유되는, 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질의 중량을 비교하여, 규소 제품 샘플을 오염시키는 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질의 농도를 측정하는 단계.
양태 4: 다음을 추가로 포함하는 양태 3의 방법: 제2 필터상에, 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질을 갖지 않는 때의 제2 필터의 초기 중량을 측정하는 단계; 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질이 상기 제2 필터상에 보유되는 때에, 상기 제2 필터의 최종 중량을 측정하는 단계; 및 상기 제2 필터의 최종 중량으로부터 상기 제2 필터의 초기 중량을 감하여, 제2 필터에 의해 보유되는, 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질의 중량을 얻는 단계.
양태 5: 규소 제품을 오염시키는 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질의 유형을 결정하는 단계를 추가로 포함하는, 양태 1 내지 4 중 어느 하나의 방법.
양태 6: 다음을 추가로 포함하는 양태 5의 방법: 제2 필터상에 보유되는, 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질을 갖는 상기 제2 필터를, 상기 제2 필터로부터 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 상기 플라스틱 또는 다른 물질을 분리시키는 용액 내에 배치시키는 단계; 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질과는 상이한 원자 질량을 갖는 제3 필터를 사용하여 상기 액체를 여과하여, 상기 제3 필터상에 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질을 보유시키는 방법; 및 제3 필터상에 보유되는, 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질을 포함하는 제3 필터를 분석하여, 규소 제품 표면상에 배치된, 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질의 유형을 결정하는 단계.
양태 7: 상기 제3 필터를 분석하는 단계가, 에너지 분산형 분광계를 사용하여 실시되는, 양태 6의 방법.
양태 8: 상기 제3 필터를 분석하는 단계가, x-선 형광 분석기를 사용하여 실시되는, 양태 6의 방법.
양태 9: 상기 제3 필터를 분석하는 단계가, 주사 전자 현미경을 사용하여 실시되는, 양태 6의 방법.
양태 10: 상기 제3 필터가 은 소결 필터로 추가로 한정되는, 양태 6의 방법.
양태 11: 상기 케이크를 분석하는 단계가 다음과 같은, 양태 1 내지 10 중 어느 하나의 방법: 케이크를 완전 연소 계기 챔버 내에 배치하는 단계; 상기 챔버를 산소로 풍부화시키는 단계; 상기 챔버를 가열하는 단계; 및 상기 플라스틱 물질이 산소와 반응함에 따라 생성되는 이산화탄소의 양을 측정하여, 다결정성 규소 샘플을 오염시키는 플라스틱 물질의 농도를 측정하는 단계.
양태 12: 규소 제품 샘플을 초음파 배스액 내에 배치하는 단계에 앞서, 상기 규소 제품 샘플을 용기 중에 배치하는 단계를 추가로 포함하는, 양태 1 내지 11 중 어느 하나의 방법.
양태 13: 상기 용기가, 에칭제 배스 중에서 가용성인 금속 물질을 포함하는 메쉬 바스켓으로 추가로 한정되는, 양태 12의 방법.
양태 14: 상기 금속 물질이, 구리, 알루미늄, 주석, 은, 백금, 니켈, 아연, 및 이들의 조합으로부터 선택되는, 양태 13의 방법.
양태 15: 상기 금속 물질이 황동, 강철, 및 상기 언급한 것들 중 하나 이상을 포함하는 조합으로부터 선택되는 합금인, 양태 14의 방법.
양태 16: 상기 초음파 배스액이, 탈이온수, 유기 용매, 산, 염 용액, 계면활성제, 및 상기 언급한 것들 중 하나 이상을 포함하는 조합들을 포함하는, 양태 1 내지 15 중 어느 하나의 방법.
양태 17: 상기 슬러리를 여과하는 단계가 진공 여과에 의해 실시되는, 양태 1 내지 16 중 어느 하나의 방법.
양태 18: 상기 규소 제품 샘플이 50 내지 50,000g 중량인, 양태 1 내지 17 중 어느 하나의 방법.
양태 19: 다음을 포함하는 규소 제품을 오염시키는 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질의 농도 측정 방법: 규소 샘플을 얻는 단계; 규소를 충분히 제거하여 용기에 채우는 단계; 상기 규소 및 용기를 초음파 배스액 중에 침지하는 단계; 상기 샘플을 초음파 배스를 사용하여 진탕시키는 단계; 상기 초음파 배스로부터 상기 용기를 제거하고, 상기 용기로부터 상기 규소를 제거하는 단계; 상기 초음파 배스로부터 초음파 배스액을 제1 필터로 통과시켜, 상기 초음파 배스로부터 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 규소 및 플라스틱 또는 다른 물질을 제거하는 단계; 에칭제 혼합물을 제1 필터에 가하여 규소를 용해시키는 단계; 추가의 액체를 가하여 상기 필터 내용물을 제2 필터로 이동시키는 단계; 상기 제2 필터를 진공 건조시키는 단계; 상기 제2 필터의 중량을 측정하여 소규모 필터상의 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질의 중량을 얻는 단계; 및 규소 샘플 중의, 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질의 농도량의 양을 계산하는 단계.
양태 20: 상기 액체가, 탈이온수, 유기 옹매, 산, 염 용액, 계면활성제, 및 상기 언급한 것들 중 하나 이상을 포함하는 조합들을 포함하는, 양태 19의 방법.
단수 형태("a", "an" 및 "the")는, 문맥이 명확하게 다른 것을 지시하지 않는 한 복수형의 대상을 포함한다. "또는"은 "및/또는"을 의미한다. 양과 관련되어 사용된 수식어 "약"은, 명시된 값을 포함하며, 문맥에 의해 지시된 의미를 갖는다(예를 들어, 특정 양의 측정과 관련된 오차도를 포함한다). 기호 "±10%"는, 나타낸 측정치가 명시된 값의 10% 마이너스 내지 10% 플러스의 양일 수 있음을 의미한다. 동일한 성분 또는 성질에 대해 지시된 모든 범위들의 말단값들은 포함되며, 독립적으로 조합 가능하다(예를 들어, "25중량% 이하, 또는 5 내지 20중량%"의 범위는, "5 내지 25중량%" 범위의 말단값들 및 전체 중간값들을 포함한다 등). 보다 넓은 범위 이외에 보다 좁은 범위 또는 보다 특정된 그룹의 개시는, 상기 보다 넓은 범위 또는 보다 큰 그룹의 포기가 아니다.
접미사 "(들)"은, 수식하는 용어의 단수형 및 복수형 모두를 포함하여, 하나 이상의 상기 용어를 포함할 것을 의도한다(예를 들어, 착색제(들)은 하나 이상의 착색제를 포함한다). "임의의" 또는 "임의로"는, 후속적으로 개시되는 사건 또는 상황이 발생할 수 있거나, 발생할 수 없음을 의미하고, 상기 표현들은 상기 사건이 발생하는 경우 및 발생하지 않는 경우를 포함하는 것을 의미한다. 다른 것을 정의하지 않는 한, 본원 명세서에서 사용된 기술 및 과학 용어는, 본 발명이 속하는 당해 기술 분야의 숙련가들이 일반적으로 이해하는 것과 동일한 의미를 갖는다. "조합"은 블렌드, 혼합물, 합금, 반응 생성물들 등을 포함한다.
인용된 모든 특허, 특허 출원, 및 다른 참조문헌들은, 이들의 전문이 인용에 의해 본원 명세서에 포함된다. 그러나, 본원 명세서의 용어가, 상기 포함된 참조문헌의 용어와 모순되거나, 상충하는 경우, 본원 명세서의 용어가 상기 포함된 참조문헌으로부터의 상충하는 용어에 우선한다.
전형적인 양태들이 예시의 목적으로 기재되었으나, 상기 언급된 개시는 본원 명세서의 범위에 대한 제한으로 간주되지 않아야만 한다. 따라서, 다양한 변형, 조정, 및 대체가, 본원 발명의 정신과 범위에서 벗어나지 않고 당해 기술 분야의 숙련가에게 발생할 수 있다.

Claims (15)

  1. 대형 샘플 크기를 포함하는 다양한 양의 규소를 검사할 수 있는, 규소 제품(product)을 오염시키는 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질의 농도 측정 방법으로서,
    규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질로 오염된 상기 규소 제품 샘플을 얻는 단계;
    상기 규소 제품 샘플을 초음파 배스액(bath liquid) 내에 배치하여, 상기 초음파 배스액, 규소 분말(silicon dust), 및 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질을 포함하는 슬러리를 생성하는 단계;
    상기 슬러리를 제1 필터를 사용하여 여과하여, 상기 규소 분말, 및 상기 규소 제품 샘플로부터 분리된, 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질을 포함하는 케이크를 생성하는 단계; 및
    상기 케이크를 분석하여, 상기 규소 제품을 오염시키는 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질의 농도를 측정하는 단계를 포함하는, 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 케이크를 에칭액에 노출시켜, 상기 규소 분말을 용해시켜, 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 상기 플라스틱 또는 다른 물질 및 상기 에칭액을 포함하는 잔류물을 생성하는 단계;
    상기 잔류물을 제2 필터를 사용하여 여과하여, 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 상기 플라스틱 또는 다른 물질을 수집하는 단계; 및
    상기 제2 필터에 의해 보유되는, 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 상기 플라스틱 또는 다른 물질을 분석하여, 상기 규소 제품 샘플을 오염시키는 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질의 농도를 측정하는 단계를 추가로 포함하는, 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 상기 플라스틱 또는 다른 물질로 오염된 규소 제품 샘플의 초기 중량을 측정하는 단계;
    상기 제2 필터에 의해 보유되는, 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 상기 플라스틱 또는 다른 물질의 중량을 측정하는 단계; 및
    상기 규소 제품 샘플의 초기 중량과, 상기 제2 필터에 의해 보유되는, 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 상기 플라스틱 또는 다른 물질의 중량을 비교하여, 상기 규소 제품 샘플을 오염시키는 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 상기 플라스틱 또는 다른 물질의 농도를 측정하는 단계를 추가로 포함하는, 방법.
  4. 제3항에 있어서,
    제2 필터상에, 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 상기 플라스틱 또는 다른 물질을 갖지 않는 때의 상기 제2 필터의 초기 중량을 측정하는 단계;
    규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 상기 플라스틱 또는 다른 물질이 상기 제2 필터상에 보유되는 때에, 상기 제2 필터의 최종 중량을 측정하는 단계; 및
    상기 제2 필터의 최종 중량에서 상기 제2 필터의 초기 중량을 감하여, 상기 제2 필터에 의해 보유되는 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 상기 플라스틱 또는 다른 물질의 중량을 얻는 단계를 추가로 포함하는, 방법.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 규소 제품을 오염시키는 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질의 유형을 결정하는 단계를 추가로 포함하는, 방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 제2 필터상에, 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 상기 플라스틱 또는 다른 물질을 갖는 상기 제2 필터를, 상기 제2 필터로부터 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 상기 플라스틱 또는 다른 물질을 분리시키는 용액 내에 배치시키는 단계;
    규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 상기 플라스틱 또는 다른 물질과 상이한 원자 질량을 갖는 제3 필터를 사용하여 상기 액체를 여과하여, 상기 제3 필터상에 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 상기 플라스틱 또는 다른 물질을 보유시키는 단계; 및
    상기 제3 필터상에 보유되는, 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 상기 플라스틱 또는 다른 물질을 포함하는 상기 제3 필터를 분석하여, 상기 규소 제품 샘플의 표면상에 배치된 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질의 유형을 결정하는 단계를 추가로 포함하는, 방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 제3 필터를 분석하는 단계가, 에너지 분산형 분광계, 또는 x-선 형광 분광계, 또는 주사형 전자 현미경을 사용하여 실시되는, 방법.
  8. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 케이크를 분석하는 단계가,
    상기 케이크를 완전 연소 계기 챔버(total combustion instrument chamber) 내에 배치하는 단계;
    상기 챔버를 산소로 풍부화시키는 단계;
    상기 챔버를 가열하는 단계; 및
    규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 상기 플라스틱 또는 다른 물질이 산소와 반응함에 따라 생성되는 이산화탄소의 양을 측정하여, 다결정성 규소 샘플을 오염시키는 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 상기 플라스틱 또는 다른 물질의 농도를 측정하는 단계로서 추가로 한정되는, 방법.
  9. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 규소 제품 샘플을 초음파 배스액 내에 배치하는 단계에 앞서, 상기 규소 제품 샘플을 용기 중에 배치하는 단계를 추가로 포함하는, 방법.
  10. 제9항에 있어서, 상기 금속 물질이, 구리, 알루미늄, 주석, 은, 백금, 니켈, 아연, 및 이들의 조합으로부터 선택되는, 방법.
  11. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 초음파 배스액이, 탈이온수, 유기 용매, 산, 염 용액, 계면활성제, 및 상기 언급한 것들 중 하나 이상을 포함하는 조합들을 포함하는, 방법.
  12. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 슬러리를 여과하는 단계가 진공 여과에 의해 실시되는, 방법.
  13. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 규소 제품 샘플이 50 내지 50,000g 중량인, 방법.
  14. 규소 제품을 오염시키는 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질의 농도를 측정하는 방법으로서,
    규소 샘플을 개봉하는 단계;
    규소를 충분히 제거하여 용기에 채우는 단계;
    상기 규소 및 상기 용기를 초음파 배스액 중에 침지하는 단계;
    상기 샘플을 초음파 배스를 사용하여 진탕시키는 단계;
    상기 초음파 배스로부터 상기 용기를 제거하고, 상기 용기로부터 상기 규소를 제거하는 단계;
    상기 초음파 배스로부터 상기 초음파 배스액을 제1 필터로 통과시켜, 상기 초음파 배스로부터 규소 및 규소 에칭제 분말에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질을 제거하는 단계;
    에칭제 혼합물을 상기 제1 필터에 가하여 규소를 용해시키는 단계;
    추가의 액체를 가하여, 상기 필터의 내용물을 제2 필터로 이동시키는 단계;
    상기 제2 필터를 진공 건조시키는 단계;
    상기 제2 필터의 중량을 측정하여, 상기 소형 필터상의 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 상기 플라스틱 또는 다른 물질의 중량을 얻는 단게; 및
    상기 규소 샘플 중의, 규소 에칭제에 의해 용해되지 않는 플라스틱 또는 다른 물질의 농도의 양을 계산하는 단계
    를 포함하는, 방법.
  15. 제14항에 있어서, 상기 액체가, 탈이온수, 유기 용매, 산, 염 용액, 계면활성제, 및 상기 언급한 것들 중 하나 이상을 포함하는 조합들을 포함하는, 방법.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20220100233A (ko) * 2021-01-08 2022-07-15 강원대학교산학협력단 미세플라스틱 검정방법

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109406357B (zh) * 2018-12-06 2020-09-29 北京理工大学 一种应用于粉尘云团动态衰减特性的检测系统及检测方法
WO2020161585A1 (en) * 2019-02-08 2020-08-13 Polygone Technologies Inc. Characterization of plastic contamination of fluids using imagery of filter media
US11075218B2 (en) 2019-05-22 2021-07-27 Sandisk Technologies Llc Method of making a three-dimensional memory device using silicon nitride etching end point detection
CN110567837A (zh) * 2019-08-30 2019-12-13 无锡威孚环保催化剂有限公司 机动车尾气净化催化剂脱落率的测试方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002005812A (ja) * 2000-06-26 2002-01-09 Mitsubishi Materials Silicon Corp 多結晶シリコンの評価方法
JP2006089353A (ja) * 2004-09-27 2006-04-06 Sumitomo Titanium Corp 多結晶シリコンおよびその製造方法
JP2006143552A (ja) * 2004-11-24 2006-06-08 Sumitomo Titanium Corp 多結晶シリコンの梱包方法
JP2012180255A (ja) * 2011-03-02 2012-09-20 Kuraray Co Ltd シリコンの回収方法および回収装置

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6021789A (en) * 1998-11-10 2000-02-08 International Business Machines Corporation Wafer cleaning system with progressive megasonic wave
US6803235B1 (en) 2000-06-15 2004-10-12 Honeywell International Inc. Methods of generating information about materials present in compositions and about particulates present in fluids utilizing a microscope
DE102007040851A1 (de) 2007-08-29 2009-03-05 Wacker Chemie Ag Verfahren zum Reinigen von polykristallinem Silicium
DE102012202640A1 (de) 2012-02-21 2013-08-22 Wacker Chemie Ag Polykristallines Siliciumbruchstück und Verfahren zur Reinigung von polykristallinen Siliciumbruchstücken

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002005812A (ja) * 2000-06-26 2002-01-09 Mitsubishi Materials Silicon Corp 多結晶シリコンの評価方法
JP2006089353A (ja) * 2004-09-27 2006-04-06 Sumitomo Titanium Corp 多結晶シリコンおよびその製造方法
JP2006143552A (ja) * 2004-11-24 2006-06-08 Sumitomo Titanium Corp 多結晶シリコンの梱包方法
JP2012180255A (ja) * 2011-03-02 2012-09-20 Kuraray Co Ltd シリコンの回収方法および回収装置

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20220100233A (ko) * 2021-01-08 2022-07-15 강원대학교산학협력단 미세플라스틱 검정방법

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