JP2018021852A - 多結晶シリコン中の金属不純物濃度測定方法 - Google Patents
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Abstract
Description
100〜500μlが好ましい。
濃度(pptw)=(最終固化部からの測定値−操作ブランク)(pg/ml)×回収液(ml)÷ シリコン単結晶棒の全体重量(g)
によれば良い。ここで、上記操作ブランクは、最終固化部の分解残滓を溶解させない回収液を用いて、金属量を測定した対照試験の測定値である。
Mg,Fe,Co,Ni,Ta,Ti等が挙げられ、特に、電気的特性への影響の理由から、Cu、Ni、Feから選ばれる少なくとも1種であるのが好ましい。このうちCuは、シリコンにおいて拡散が非常に速い理由から、その低減化が強く要求される元素であり、本発明の測定方法での高感度化の効果も顕著であり、特に好ましい。
トリクロロシランを原料ガスにシーメンス法により製造した多結晶シリコンロッドの直胴部の長さ方向の任意の位置から、内径19±1mmのコアードリルによって,析出心を含む直径方向にFZ用の多結晶シリコン棒を切り出した。切り出した、長さ120mmの多結晶シリコン棒の表面を、各電子工業用の、50質量%のフッ酸10ml、61質量%硝酸40mlを混合したフッ硝酸水溶液でエッチングした後、金属不純物が1pptw以下の超純水でリンスした。多結晶シリコン棒上の水滴をArガスによってブロー後、真空デシケータ内で吸引させ、FZ法によるシリコン単結晶棒の製造の直前まで保管した。
濃度(pptw)=(最終固化部からの測定値−操作ブランク)(pg/ml)×回収液(ml)÷ シリコン単結晶棒の全体重量(g)
により、多結晶シリコンロッドから切り出した多結晶シリコン棒に含まれる金属不純物の濃度を求めた。結果を表1に示した。
実施例1において、最終固化部分解用密閉容器1として、容器本体2の底部中央にビーカー保持台8が設けられておらず、ビーカー5も設置されていないものを用い、FZ法シリコン単結晶棒から採取した最終固化部を、容器本体2の底部に直接収容し、容器本体2の底部に入れたフッ硝酸水溶液(各電子工業用の50質量%フッ酸50ml、61質量%硝酸70mlの混酸)に浸漬し、該最終固化部の分解を行う以外、上記実施例1と同様に実施して、多結晶シリコンロッドから切り出した多結晶シリコン棒に含まれる金属不純物の濃度を求めた。結果を表1に併せて示した。
実施例1において、多結晶シリコンロッドから切り出した多結晶シリコン棒のうち、析出心部を採取し、フッ硝酸で表面エッチングした0.5gを、ビーカー5の底部に直接収容し、上記実施例1と同様に密閉容器内で分解を実施する以外、実施例1と同様に操作した。得られた結果から、下記計算
濃度(pptw)=(多結晶シリコンの測定値−操作ブランク)(pg/ml)×回収液(ml)÷ 0.5(g)
により、多結晶シリコンロッドから切り出した多結晶シリコン棒に含まれる金属不純物の濃度を求めた。結果を表1に併せて示した。
金属不純物濃度を測定する多結晶シリコンロッドとして、夫々異なるロットA〜Cの3本を準備し、これらから切り出した多結晶シリコン棒に含まれるCu濃度を、実施例1と同様の方法により求めた。結果を表2に示した。
2;容器本体
3;密閉用蓋
4;最終固化部
5;ビーカー
6;フッ硝酸水溶液
7;ホットプレート
8;ビーカー載置台
9;多結晶シリコン棒
10;高周波誘導加熱コイル
11;種結晶
12;シリコン単結晶
Claims (8)
- 多結晶シリコン中に含まれる金属不純物濃度を測定する方法であって、
測定対象の多結晶シリコンを用いてFZ法により単結晶成長させ、得られたシリコン単結晶棒から最終固化部を採取し、次いで、該最終固化部をシリコンの分解性蒸気に晒して分解残渣を得た後、これを回収液に溶解させ金属量を測定し、前記測定対象の多結晶シリコンの濃度に換算することを特徴とする多結晶シリコン中の金属不純物濃度測定方法。 - シリコンの分解性蒸気が、フッ硝酸蒸気である、請求項1記載の多結晶シリコン中の金属不純物濃度測定方法。
- 測定対象の多結晶シリコンが、エッチング洗浄後超純水にてリンスされたものである、請求項1または請求項2記載の多結晶シリコン中の金属不純物濃度測定方法。
- エッチング洗浄に用いたエッチング液がフッ硝酸水溶液である、請求項3記載の結晶シリコン中の金属不純物濃度測定方法。
- 分解残滓を溶解させた回収液中の金属量の測定が、原子吸光法または誘導結合プラズマ質量分析法による、請求項1〜4のいずれか一項に記載の多結晶シリコン中の金属不純物濃度測定方法。
- 測定される金属不純物が、Cu、Ni、Feから選ばれる少なくとも1種である、請求項1〜5のいずれか一項に記載の多結晶シリコン中の金属不純物濃度測定方法。
- 測定される金属不純物がCuである、請求6記載の多結晶シリコン中の金属不純物濃度測定方法。
- FZ法による単結晶成長が、多結晶シリコンの高周波誘導加熱コイルとして銀製コイルを用いて行われてなる、請求項7記載の多結晶シリコン中の金属不純物濃度測定方法。
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