DE102016109197A1

DE102016109197A1 - Verfahren zur bestimmung einer konzentration eines von silizium-ätzmitteln nicht aufgelösten materials, das ein produkt verunreinigt

Info

Publication number: DE102016109197A1
Application number: DE102016109197.9A
Authority: DE
Inventors: John W. Hadd; Robert Scott Leser; Jonathon Host
Original assignee: Hemlock Semiconductor Operations LLC
Current assignee: Hemlock Semiconductor Operations LLC
Priority date: 2016-03-28
Filing date: 2016-05-19
Publication date: 2017-09-28
Also published as: JP2017181479A; KR20170112992A; US10345211B2; KR102594202B1; US20170276582A1

Abstract

Ein Verfahren zur Bestimmung einer Konzentration des von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelösten Kunststoff- oder sonstigen Materials, das ein Silizium-Produkt verunreinigt, welches Folgendes umfasst: Erlangen einer Probe des mit dem Kunststoff- oder sonstigen Material, das von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelöst wird, verunreinigten Silizium-Produkts; Einbringen der Probe des Silizium-Produkts in eine Ultraschallbadflüssigkeit, um eine Suspension herzustellen, welche die Ultraschallbadflüssigkeit, Siliziumstaub sowie das von dem Silizium-Ätzmittel nicht aufgelöste Kunststoff- oder sonstige Material umfasst; Filtern der Suspension mit einem ersten Filter, um einen Kuchen herzustellen, der den Siliziumstaub sowie das von dem Silizium-Ätzmittel nicht aufgelöste Kunststoff- oder sonstige Material, getrennt von der Probe des Silizium-Produkts, umfasst; und die Analyse des Kuchens zur Bestimmung der Konzentration des von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelösten Kunststoff- oder sonstigen Materials, welches das Silizium-Produkt verunreinigt.

Description

TECHNISCHES GEBIET
Hierin wird ein Verfahren zur Bestimmung einer Materialkonzentration, welche ein Silizium-Produkt verunreinigt, offengelegt.
HINTERGRUND
Silizium-Produkte werden in verschiedenen Anwendungen genutzt. Bei einigen Anwendungen ist es wünschenswert, Silizium-Produkte mit hohem Reinheitsgrad herzustellen, z. B. mit einem Reinheitsgrad, welcher die von Silizium metallurgischer Güte übersteigt. Beispielsweise erfordert die Herstellung von hochintegrierten Schaltungen Wafers aus monokristallinem Silizium mit hohem Reinheitsgrad. Metallische Fremdstoffe auf dem Silizium-Produkt, wie etwa Kupfer, Gold, Eisen, Kobalt, Nickel, Chrom, Tantal, Zink, Wolfram, Titan, Magnesium, Molybdän und Aluminium, können sich bei der Herstellung derartiger integrierter Schaltungen schädlich auswirken.
Im Bestreben, Silizium-Produkte mit hohem Reinheitsgrad herzustellen, wird, um Verunreinigungen des Silizium-Produkts zu verhindern, im Allgemeinen vermieden, dass die Silizium-Produkte mit anderen Materialien in Berührung geraten. Beispielsweise wird die Berührung des Silizium-Produkts mit metallhaltigen Materialien vermieden, um zu verhindern, dass Metall auf das Silizium-Produkt übertragen wird, wodurch das Silizium-Produkt verunreinigt wird. Eine metallische Verunreinigung des Silizium-Produkts kann die Endnutzung des Silizium-Produkts erheblich einschränken. Von daher wird die Nutzung metallhaltigen Materials in Berührung mit dem Silizium-Produkt vermieden.
Um die Exposition des Silizium-Produkts gegenüber metallhaltigen Materialien zu vermindern, können Elemente, die mit dem Silizium-Produkt in Kontakt geraten, aus Kunststoffmaterialien oder anderen Materialien, die von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelöst werden, hergestellt oder damit beschichtet werden. Beispielsweise können, wenn es sich bei dem Silizium-Produkt um polykristallines Silizium handelt, aus einem Kunststoffmaterial hergestellte Hämmer dazu genutzt werden, das polykristalline Silizium zur weiteren Verarbeitung des polykristallinen Siliziums in Stücke zu formen. Jedoch kann der Kontakt des von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelösten Kunststoff- oder sonstigen Materials mit dem Silizium-Produkt eine Übertragung des von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelösten Kunststoff- oder sonstigen Materials auf eine Oberfläche des Silizium-Produkts zur Folge haben. Das von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelöste Kunststoff- oder sonstige Material auf der Oberfläche des Silizium-Produkts ist eine Quelle für Kohlenstoff-Verunreinigung, welche die Endnutzung des Silizium-Produkts einschränken kann.
In den meisten Fällen ist die Verunreinigung des von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelösten Kunststoff- oder sonstigen Materials auf dem Silizium-Produkt unbedeutend und schränkt die weitere Verarbeitung des Silizium-Produkts nicht ein. Jedoch ist bei einigen Anwendungen, wie etwa elektronischen Hochleistungsanwendungen, die Verunreinigung des von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelösten Kunststoff- oder sonstigen Materials auf der Oberfläche des Silizium-Produkts, wie etwa polykristallines Silizium, eine beunruhigende Angelegenheit und muss quantifiziert werden. Derzeitige Prüfverfahren weisen nicht die ausreichende Empfindlichkeit für diese Anwendungen mit hohem Reinheitsgrad auf. Beispielsweise konzentrieren einige Verfahren die Kunststoffe nicht oder nutzen keine ausreichend große Probenmenge. Die Variabilität in jeglichen Verfahren hat zur Folge, dass unterschiedliche Mengen an Kunststoff- oder sonstigem Oberflächenmaterial auf unterschiedlichen Silizium-Stücken vorhanden sind. Da diese Menge hochgradig veränderlich sein kann, ist es unwahrscheinlich, dass das Prüfen lediglich eines einzelnen Stücks oder einiger weniger Stücke eine nutzbringende Prüfung hervorbringt (wobei sich die Ergebnisse von sehr niedrigen bis sehr hohen Zahlen bewegen). Wie bei jeder statistischen Stichprobenerhebung vermindert das Prüfen einer größeren Materialmenge die durchschnittliche Varianz. Deshalb ist es nutzbringend, eine Probe zu prüfen, die größer als ein Stück ist. Die hier beschriebene Prüfung ist flexibel in der Hinsicht, dass sie zum Prüfen einer erheblich größeren Probe an Silizium verwendet werden kann. Dies steht im Gegensatz zu Prüfungen, die lediglich ein einzelnes Stück prüfen oder anderweitig hinsichtlich ihrer Probenmenge begrenzt sind. Float-Zoning-Verfahren in Gefäßen zeigen keinen Unterschied bei Kohlenstoff-Verunreinigung an der Oberfläche und massenbezogener Kohlenstoff-Verunreinigung an. Die in der Polysilizium-Industrie allgemein eingesetzten Verfahren der Standard-Fouriertransformations-Infrarotspektroskopie (FTIR) prüfen lediglich den Bulk-Kohlenstoff. Deshalb besteht ein Bedarf zur Bestimmung der Verunreinigung des von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelösten Kunststoff- oder sonstigen Materials auf dem Silizium-Produkt, da vor dem hier offengelegten Verfahren kein Prüfverfahren zur Quantifizierung der Menge des von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelösten Kunststoff- oder sonstigen Materials, und zur elementaren Klassifizierung des von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelösten Kunststoff- oder sonstigen Materials auf dem Silizium-Produkt, existierte.
ZUSAMMENFASSUNG
Ein Verfahren zur Bestimmung einer Konzentration des von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelösten Kunststoff- oder sonstigen Materials, das ein Silizium-Produkt verunreinigt, welches Folgendes umfasst: Erlangen einer Probe des mit von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelöstem Kunststoff- oder sonstigem Material verunreinigten Silizium-Produkts; Einbringen der Probe des Silizium-Produkts in eine Ultraschallbadflüssigkeit, um eine Suspension herzustellen, welche die Ultraschallbadflüssigkeit, Siliziumstaub sowie das von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelöste Kunststoff- oder sonstige Material umfasst; Filtern der Suspension mit einem ersten Filter, um einen Kuchen herzustellen, der den Siliziumstaub sowie das von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelöste Kunststoff- oder sonstige Material, getrennt von der Probe des Silizium-Produkts, umfasst; und das Analysieren des Kuchens zur Bestimmung der Konzentration des von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelösten Kunststoff- oder sonstigen Materials, welches das Silizium-Produkt verunreinigt.
Ein Verfahren zur Bestimmung einer Konzentration des von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelösten Kunststoff- oder sonstigen Materials, das ein Silizium-Produkt verunreinigt, welches Folgendes umfasst: Erlangen einer Probe von Silizium; Entnehmen von ausreichend Silizium, um einen Behälter zu befüllen; Eintauchen des Siliziums und des Behälters in eine Ultraschallbadflüssigkeit; Bewegen der Probe mit einem Ultraschallbad; Entnehmen des Behälters aus dem Ultraschallbad und Entnehmen des Siliziums aus dem Behälter; Passieren der Ultraschallbadflüssigkeit aus dem Ultraschallbad durch einen ersten Filter, um Silizium und von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelöstes Kunststoff- oder sonstiges Material aus dem Ultraschallbad abzuscheiden; Hinzufügen eines Ätzmittelgemischs zum ersten Filter, um Silizium aufzulösen; Hinzufügen zusätzlicher Ultraschallbadflüssigkeit zur Übernahme der Filterinhalte auf einen zweiten Filter; Vakuumtrocknen des zweiten Filters; Wiegen des zweiten Filters, um das Gewicht des von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelösten Kunststoff- oder sonstigen Materials auf dem kleinen Filter zu erhalten; und Berechnen der Menge der Konzentration des von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelösten Kunststoff- oder sonstigen Materials in der Silizium-Probe.
KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
Das Folgende stellt eine kurze Beschreibung der Zeichnungen dar, bei denen gleiche Elemente auf die gleiche Weise nummeriert werden, und die für die verschiedenen, hierin beschriebenen Ausführungsformen beispielhaft sind.
1 ist eine grafische Darstellung des hierin beschriebenen Prüfverfahrens mit einer Probe, welche eine höhere Menge an von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelöstem Oberflächen-Kunststoff oder sonstigem Material enthält, verglichen mit einer Probe, welche eine geringere Menge an Oberflächen-Kunststoff enthält.
DETAILLIERTE BESCHREIBUNG
Hierin wird ein Verfahren zur Bestimmung einer Konzentration des von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelösten Kunststoff- oder sonstigen Materials offengelegt, welches ein Silizium-Produkt verunreinigt. Das Quantifizieren der Konzentration des von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelösten Kunststoff- oder sonstigen Materials, das mit dem Silizium-Produkt verbunden ist, kann zur Bestimmung möglicher Endnutzungen des Silizium-Produkts wichtig sein.
Im Allgemeinen umfasst, wie hier beschrieben, „das Silizium-Produkt“ Material mit mindestens 99 Gewichtsprozent Silizium. Von daher ist dieses erfindungsgemäße Verfahren insbesondere zur Entfernung des von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelösten Kunststoff- oder sonstigen Materials auf der Oberfläche des Silizium-Produkts nützlich, und zur Analyse der Konzentration des von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelösten Kunststoff- oder sonstigen Materials, welches das Silizium-Produkt verunreinigt. Jedoch ist das Silizium-Produkt, von welchem das von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelöste Kunststoff- oder sonstige Material mit dem erfindungsgemäßen Verfahren abgeschieden werden kann, nicht begrenzend und kann allgemein bei jeder Zusammensetzung angewendet werden, die aus mindestens 95 Gewichtsprozent elementaren Siliziums besteht. Dies könnte Silizium aus nachfolgenden Bearbeitungsverfahren (wie etwa Einkristall-Endstücke (engl.: „tops & tails“)), rückgewonnenes Silizium oder sonstige Silizium-Arten mit einschließen.
Ein Beispiel des Silizium-Produkts ist polykristallines Silizium. Polykristallines Silizium dient als ein Impfmaterial bei der Herstellung von monokristallinem oder multikristallinem Silizium, welches bei der Herstellung von Solarzellen für Photovoltaikzellen eingesetzt wird. Es kann wünschenswert sein, monokristallines oder multikristallines Silizium mit hohem Reinheitsgrad herzustellen, z. B. mit einem Reinheitsgrad, welcher die von Silizium metallurgischer Güte übersteigt. Deshalb ist es wünschenswert, wenn es sich beim Silizium-Produkt um polykristallines Silizium zur Herstellung des monokristallinen oder multikristallinen Siliziums handelt, polykristallines Silizium mit hohem Reinheitsgrad herzustellen, um die Verunreinigung, die dem monokristallinen oder multikristallinen Silizium durch das polykristalline Silizium beigesteuert wird, zu minimieren. Von daher wird die Verunreinigung des Silizium-Produkts typischerweise vor der Nutzung des Silizium-Produkts als das Impfmaterial in nachfolgenden Verfahren bestimmt.
Typischerweise ist, wenn das Silizium-Produkt als hochrein gekennzeichnet wird, ein Fremdstoffgehalt des Silizium-Produkts geringer oder gleich 1.000 Teile pro Milliarde Atome (ppba). Der Begriff „Teile pro Milliarde Atome“ (engl.: parts per billion atomic), wie hierin verwendet, bezieht sich auf den Gehalt der Fremdstoffe pro Milliarde Atome der Hauptkomponente. In diesem Fall ist Silizium die Hauptkomponente.
Der Fremdstoffgehalt ist eine Messgröße der Konzentration von Fremdstoffen, welche das Silizium-Produkt verunreinigen. Der Fremdstoffgehalt bezieht sich, sofern nicht anders angegeben, im Allgemeinen auf die Gesamtmenge aller Fremdstoffe, die im Silizium-Produkt vorhanden sind. Es ist zu würdigen, dass innerhalb der Klasse von Silizium-Produkten, die hochrein sind, auf Grundlage fortlaufend niedrigerer Fremdstoffgehalte weitere Unterscheidungen getroffen werden können. Während der vorgenannte Schwellenwert für die Kennzeichnung des Silizium-Produkts als hochrein eine Obergrenze für den Fremdstoffgehalt festlegt, kann das Silizium-Produkt einen wesentlich niedrigeren Fremdstoffgehalt als den vorstehend dargelegten Schwellenwert aufweisen.
Fremdstoffe, so wie der Begriff hierin im Allgemeinen verwendet wird, sind als Elemente oder Verbindungen definiert, deren Vorhandensein im Silizium-Produkt unerwünscht ist. Für das hierin offengelegte erfindungsgemäße Verfahren genauer ausgedrückt, beziehen sich Fremdstoffe typischerweise auf Kunststoff- oder sonstiges Material, das von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelöst wird. Beispiele von Kunststoff- oder sonstigem Material, das von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelöst wird, und bei denen das erfindungsgemäße Verfahren in der Lage ist, eine Konzentration davon zu bestimmen, können umfassen, sind jedoch nicht beschränkt auf Oligomere, Polymere, Ionomere, Dendrimere, Copolymere, wie etwa Pfropf-Copolymere, Block-Copolymere (z. B. sternförmige Block-Copolymere, Random-Copolymere und dergleichen), Keramik oder sonstige Materialien, sowie Kombinationen dieser Materialien. Beispielhafte Polymere können umfassen, sind jedoch nicht beschränkt auf, Polyethylen, Polypropylen sowie fluorierte Polymere.
Das Verfahren zur Bestimmung der Konzentration des von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelösten Kunststoff- oder sonstigen Materials, das ein Silizium-Produkt verunreinigt, weist viele Nutzungsmöglichkeiten auf. Wenn beispielsweise die Verarbeitungsbedingungen für das Silizium-Produkt festgelegt und die maschinelle Einrichtung zur Herstellung und Bearbeitung des Silizium-Produkts entwickelt wird, kann es hilfreich sein, die Konzentration des von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelösten Kunststoff- oder sonstigen Materials zu quantifizieren, um möglicherweise die innerhalb der maschinellen Einrichtungen eingesetzten Materialien und Verfahren zu vervollkommnen. Zusätzlich definiert die Bestimmung der Konzentration des von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelösten Kunststoff- oder sonstigen Materials, welches das Silizium-Produkt verunreinigt, mögliche Endnutzungen des Silizium-Produkts. Andere Verwendungen der Prüfung können Verfahren zur Fehlerdiagnose und Prozesssteuerung umfassen. Es wurde erkannt, dass derzeitige Prüfverfahren unzureichend sind, um das Ausmaß der Verunreinigung von durch Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelöstem Kunststoff- oder sonstigem Material exakt zu bestimmen. Das hierin offengelegte erfindungsgemäße Verfahren zur Bestimmung der Konzentration des von durch Silizium-Ätzmittel nicht aufgelösten Kunststoff- oder sonstigen Materials widmet sich jedoch diesem Problem. Es ist zu würdigen, dass die physische Form des Silizium-Produkts und die physische Form der Probe für die vorliegende Erfindung nicht kritisch sind, und dass das Silizium-Produkt oder die Probe in Gestalt von Stäben, Scheiben, Brocken und Partikeln vorliegen kann.
Das Verfahren kann das Erlangen einer Probe des mit Kunststoff- oder sonstigem Material, welches von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelöst wird, verunreinigten Silizium-Produkts einschließen. Die Probe kann eine ausreichende Menge des Silizium-Produkts umfassen, um für das hergestellte Silizium-Produkt repräsentativ zu sein. Die Probe kann etwa 1 bis etwa 50.000 Gramm des Silizium-Produkts mit dem von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelösten Kunststoff- oder sonstigen Material und darauf verteilten Fremdstoffen wiegen. Beispielsweise kann die Probe ein Gewicht in Höhe von 50 Gramm oder mehr oder beispielsweise in Höhe von 50.000 Gramm oder mehr aufweisen. Beispielsweise kann die Probe von etwa 50 bis etwa 50.000 Gramm des Silizium-Produkts mit dem von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelösten darauf verteiltem Kunststoff- oder sonstigem Material wiegen, oder sie kann von etwa 200 bis etwa 20.000 Gramm des Silizium-Produkts mit dem von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelösten darauf verteiltem Kunststoff- oder sonstigen Material wiegen, oder sie kann von etwa 1.000 bis etwa 15.000 Gramm des Silizium-Produkts mit dem von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelösten darauf verteiltem Kunststoff- oder sonstigen Material wiegen.
Die Form des Silizium-Produkts ist für das Verfahren nicht entscheidend. Beispielsweise kann das Silizium-Produkt weiter als fließfähiges angereichertes Silizium und/oder als polykristallines Silizium festgelegt sein. Verbreitete problematische Fremdstoffe beim Arbeiten mit dem Silizium-Produkt umfassen von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelöstes Kunststoff- oder sonstiges Material, wie beispielsweise halogenierte und nicht-halogenierte Kunststoffmaterialen.
Das Verfahren kann außerdem das Einbringen der Probe des Silizium-Produkts in eine Ultraschallbadflüssigkeit umfassen. Die Ultraschallbadflüssigkeit kann deionisiertes Wasser, organische Lösungsmittel, Säuren, Salzlösungen, Tenside und Kombinationen, welche mindestens eines des Vorstehenden enthalten, umfassen. Im Allgemeinen kann die Ultraschallbadflüssigkeit Materialien beinhalten, die eine Dampfspannung dergestalt aufweisen, dass das Material, sofern notwendig, trocknet. Die Ultraschallbadflüssigkeit kann jedoch jegliche Ultraschallbadflüssigkeit umfassen, die in der Luft nicht reaktiv ist, d. h. sie weist eine Viskosität auf, die eine praktikable Verarbeitung in weiteren Schritten, wie etwa Filtration, ermöglichen kann. Zusätzlich kann die Ultraschallbadflüssigkeit eine Viskosität aufweisen, welche die Filtration der Ultraschallbadflüssigkeit in nachfolgenden Schritten ermöglicht.
Das Einbringen der Probe in die Ultraschallbadflüssigkeit kann eine Suspension erzeugen, welche die Ultraschallbadflüssigkeit, Siliziumstaub sowie das von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelöste Kunststoff- oder sonstige Material enthält. Anders ausgedrückt, kann die Ultraschallbadflüssigkeit das von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelöste Kunststoffoder sonstige Material vom Silizium-Produkt abscheiden.
Es ist zu würdigen, dass die Probe in ein Gefäß eingebracht werden könnte und die Ultraschallbadflüssigkeit dann im Gefäß, welches die Probe bereits enthält, hinzugefügt werden kann. Alternativ könnte das Gefäß bereits die Ultraschallbadflüssigkeit mit der in die Ultraschallbadflüssigkeit eingebrachten Probe enthalten. Die Art des Gefäßes ist nicht entscheidend, jedoch muss das Gefäß in der Lage sein, Ätzmittel zu halten, ohne sich zu zersetzen. Zusätzlich kann die Probe einem Behälter beigegeben werden, bevor die Probe in die Ultraschallbadflüssigkeit eingebracht wird. Beispielsweise kann der Behälter ferner als ein Geflechtkorb festgelegt werden. Sobald der Geflechtkorb in die Ultraschallbadflüssigkeit eingebracht wird, kann dieser der Ultraschallbadflüssigkeit ermöglichen, mit der Probe in Berührung zu geraten, während verhindert wird, dass sich die Probe innerhalb der Ultraschallbadflüssigkeit frei bewegt. Der Behälter kann einen metallischen Werkstoff enthalten, der in der Ätzmittelflüssigkeit löslich ist. Beispielsweise enthält der Geflechtkorb, wenn der Geflechtkorb der Behälter ist, den metallischen Werkstoff. Die Nutzung eines löslichen metallischen Werkstoffs innerhalb der Ätzmittelflüssigkeit kann verhindern, dass der Behälter Fremdstoffe in die Ätzmittelflüssigkeit einbringt, was das erfindungsgemäße Verfahren kontaminieren würde. Beispiele wünschenswerter metallischer Werkstoffe für den Behälter können umfassen, sind jedoch nicht beschränkt auf Kupfer, Aluminium, Zinn, Zink sowie Kombinationen davon, wenn ein Verfahren zum Säureaufschluss eingesetzt wird. Im Allgemeinen kann bei einem Verbrennungsverfahren jegliches Metall genutzt werden, das nicht schmilzt oder einen hohen Kohlenstoffgehalt enthält. Beispiele wünschenswerter metallischer Werkstoffe für den Behälter können umfassen, sind jedoch nicht beschränkt auf Kupfer, Aluminium, Zinn, Silber, Platin, Nickel, Zink sowie Kombinationen davon, wenn ein Verbrennungsverfahren eingesetzt wird. Beim Ätzmittelaufschluss oder bei Verbrennung können Legierungen verwendet werden, z. B. Messing und/oder Stahl.
Wie oben vorgestellt, kann das Einbringen der Probe in die Ultraschallbadflüssigkeit eine Suspension erzeugen, welche die Ultraschallbadflüssigkeit, Siliziumstaub sowie das von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelöste Kunststoff- oder sonstige Material enthält. Es ist zu würdigen, dass das von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelöste Kunststoff- oder sonstige Material und der Siliziumstaub durch aktive und passive Verfahren von der Probe abgeschieden werden können. Beispielsweise kann die Probe ohne irgendwelches Bewegen der Probe in der Ultraschallbadflüssigkeit in der Ultraschallbadflüssigkeit angeordnet werden. Es wird jedoch angenommen, dass ein Bewegen der Probe in der Ultraschallbadflüssigkeit bei der Abscheidung des von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelösten Kunststoff- oder sonstigen Materials von der Probe unterstützend wirkt, wodurch eine genauere Bestimmung der Konzentration des von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelösten Kunststoff- oder sonstigen Materials, welches die Probe verunreinigt, gewährleistet wird. Beispielsweise kann die Ultraschallbewegung dazu genutzt werden, zumindest bei der Abscheidung des von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelösten Kunststoff- oder sonstigen Materials zu unterstützen. Jedoch könnten auch andere Verfahren, wie etwa megasonische Bewegung und Ätzen, dazu genutzt werden, zumindest bei der Abscheidung des von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelösten Kunststoff- oder sonstigen Materials zu unterstützen.
Die Suspension kann mit einem ersten Filter gefiltert werden, um einen Kuchen zu erzeugen, welcher den Siliziumstaub und das von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelöste Kunststoff- oder sonstige Material enthält, und von der Probe des Silizium-Produkts abgeschieden werden kann. Anders ausgedrückt: der Siliziumstaub sowie das von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelöste Kunststoff- oder sonstige Material kann von der Ultraschallbadflüssigkeit abgeschieden werden. Das Filtern der Suspension kann auf verschiedene Arten und Weisen bewerkstelligt werden. Bei einer Ausführungsform kann das Filtern der Suspension durch Vakuumfiltration unterstützt werden.
Sobald der Kuchen geformt ist, kann der Kuchen analysiert werden, um die Konzentration des von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelösten Kunststoff- oder sonstigen Materials zu bestimmen, welches das Silizium-Produkt verunreinigt. Bei einer Ausführungsform kann die Analyse des Kuchens weiter als das Messen einer Menge an erzeugtem Kohlendioxid definiert werden, da das von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelöste Kunststoff- oder sonstige Material mit Sauerstoff reagiert, um die Konzentration des von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelösten Kunststoff- oder sonstigen Materials zu bestimmen, das die Probe des polykristallinen Siliziums verunreinigt. Bei einer derartigen Ausführungsform kann der Kuchen in ein Gerät mit einer Vollverbrennungskammer eingebracht werden. Die Kammer ist mit Sauerstoff angereichert und die Kammer ist erhitzt. Sobald die Anreicherung mit Sauerstoff und die Aufheizung erfolgt sind, reagiert das Kunststoffmaterial mit dem Sauerstoff und setzt dabei Kohlendioxid frei. Die Menge des Kohlendioxids kann gemessen werden, um die Konzentration des Kunststoffmaterials zu bestimmen, das die Probe des polykristallinen Siliziums verunreinigt. Die Konzentration des Kohlendioxids kann mit einem Fouriertransformations-Infrarotspektrometer (FTIR) oder einem anderen zur Messung der Konzentration von Kohlendioxid geeigneten Analyseverfahren überprüft werden. Die Menge des Kunststoffmaterials kann auf Grundlage der Konzentration des Kohlendioxids, der Zeit sowie der Flussrate des Sauerstoffs berechnet werden.
Bei einer weiteren Ausführungsform kann die Analyse des Kuchens die Exposition des Kuchens gegenüber einer Ätzmittelflüssigkeit zur Auflösung des Siliziumstaubs umfassen, wobei ein Rückstand erzeugt wird, welcher das Kunststoff- oder sonstige Material und die Ätzmittelflüssigkeit umfasst. Der Rückstand kann dann mit einem zweiten Filter gefiltert werden. um das von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelöste Kunststoff- oder sonstige Material zu sammeln. Das auf dem zweiten Filter zurückgehaltene Kunststoff- oder sonstige Material, das von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelöst wurde, kann dann analysiert werden, um die Konzentration des von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelösten Kunststoff- oder sonstigen Materials zu bestimmen, das die Probe des Silizium-Produkts verunreinigt.
Die Analyse des vom zweiten Filter zurückgehaltenen Kunststoff- oder sonstigen Materials, das von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelöst wurde, kann den Vergleich eines Ausgangsgewichts der Probe des Silizium-Produkts mit einem Gewicht des vom zweiten Filter zurückgehaltenen Kunststoff- oder sonstigen Materials, das von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelöst wurde, umfassen, um die Konzentration des von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelösten Kunststoff- oder sonstigen Materials zu bestimmen, welches die Probe des Silizium-Produkts verunreinigt. Von daher kann das Verfahren die Messung des Ausgangsgewichts der mit dem von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelösten Kunststoff- oder sonstigen Material verunreinigten Probe des Silizium-Produkts und die Messung des von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelösten Kunststoff- oder sonstigen Materials, das vom zweiten Filter zurückgehalten wurde, umfassen.
Es ist zu würdigen, dass das von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelöste Kunststoffoder sonstige Material, das vom zweiten Filter zurückgehalten wurde, getrocknet werden kann, um jegliche Flüssigkeit zu beseitigen, damit eine exakte Messung des Gewichts gewährleistet werden kann. Von daher kann das von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelöste Kunststoff- oder sonstige Material, das vom zweiten Filter zurückgehalten wurde, mittels eines Vakuumtrockners, durch Erhitzen oder indem der Flüssigkeit Zeit zum Verdunsten gelassen wird, getrocknet werden.
Wenn dies angewendet wird, kann das Messen des Gewichts des von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelösten Kunststoff- oder sonstige Materials, das vom zweiten Filter zurückgehalten wurde, die Subtraktion eines Ausgangsgewichts des zweiten Filters von einem Endgewicht des zweiten Filters umfassen, um das Gewicht des von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelösten Kunststoff- oder sonstigen Materials, das vom zweiten Filter zurückgehalten wurde, zu erhalten. Von daher kann das Verfahren die Messung des Ausgangsgewichts des zweiten Filters ohne das von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelöste Kunststoff- oder sonstige Material, das im zweiten Filter zurückgehalten wurde, und die Messung des Endgewichts des zweiten Filters, sobald das von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelöste Kunststoff- oder sonstige Material darin zurückgehalten wurde, umfassen.
Das Verfahren kann die Bestimmung einer Art des von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelösten Kunststoff- oder sonstigen Materials, welche das Silizium-Produkt verunreinigt, umfassen. Von daher kann das Verfahren das Einbringen des zweiten Filters mit dem von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelösten Kunststoff- oder sonstigen Material, das darauf zurückgehalten wird, in eine zweite Flüssigkeit zur Abscheidung des von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelösten Kunststoff- oder sonstigen Materials vom zweiten Filter umfassen. Die zweite Flüssigkeit kann mit einem dritten Filter, der eine andere Atommasse als das von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelöste Kunststoff- oder sonstige Material aufweist, gefiltert werden, um das von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelöste Kunststoff- oder sonstige Material auf dem dritten Filter zurückzuhalten. Im Allgemeinen kann der dritte Filter ein Material enthalten, das von den Fremdstoffen in den Prüfungen leicht zu unterscheiden ist. Beispielsweise kann der dritte Filter ein Material enthalten, das einen ausreichenden Kontrast aufweist, um während der Prüfungen mit Rasterelektronenmikroskopie von den Verunreinigungen unterscheidbar zu sein. Beispielsweise kann es sich beim dritten Filter um einen Metallfilter, z. B. einen Silber-Sinterfilter, handeln.
Im Allgemeinen können der erste und der zweite Filter ein Material enthalten, das der Exposition gegenüber einem Ätzmaterial ohne Zersetzung widerstehen kann. Der erste und der zweite Filter können ein Material enthalten, das die Freisetzung des von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelösten Kunststoff- oder sonstigen Materials zurück in die Flüssigkeit ermöglicht. Beispielsweise können der erste und der zweite Filter ein von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelöstes Kunststoff- oder sonstiges Material umfassen, wie zuvor in Bezug auf die Fremdstoffe beschrieben. Der dritte Filter muss nicht das von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelöste Kunststoff- oder sonstige Material zurück in die Flüssigkeit freisetzen, da das Passieren der Flüssigkeit durch den dritten Filter einer der letzten Schritte der Prüfung ist.
Der dritte Filter mit dem von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelösten Kunststoff- oder sonstigen Material, das darauf zurückgehalten wird, kann analysiert werden, um die Art des von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelösten Kunststoff- oder sonstigen Materials, das auf der Oberfläche der Probe des Silizium-Produkts verteilt ist, zu bestimmen. Es ist zu würdigen, dass die Analyse des dritten Filters auf verschiedene Arten und Weisen bewerkstelligt werden kann. Beispielsweise könnte die Analyse des dritten Filters mit einem energiedispersiven Spektrometer und/oder einer Röntgenfluoreszenzspektroskopie (RFS) und/oder Rasterelektronenmikroskopie (REM) durchgeführt werden.
BEISPIELE

Eine Prüfung wurde unter Einsatz des erfindungsgemäßen Verfahrens durchgeführt, um die auf einer einzelnen Prüfprobe des Silizium-Produkts vorhandene Elementarzusammensetzung zu bestimmen. Die Prüfprobe wurde der Prüfung mit energiedispersiver Spektroskopie (EDS) bei 4-stündigen Intervallen unterzogen, um die Genauigkeit der endgültigen Messungen zu bestimmen. Auf die Elementarzusammensetzung geprüft wurden Kohlenstoff (C), Sauerstoff (O), Fluor (F) und Chlor (Cl). Die Ergebnisse der EDS-Prüfung sind in Tabelle 1 dargestellt, wobei sich „Einheiten“ auf Atomar % des bestimmten gemessenen Elements bezieht.

Tabelle 1: Elementarzusammensetzung bei 4-Stunden-Intervallen
Element	Einheiten bei 0 Std.	Einheiten bei 4 Std.	Einheiten bei 8 Std.	Einheiten bei 12 Std.	Einheiten bei 16 Std.
C	28	26	39	30	34
O	21	25	16	18	18
F	51	49	45	52	48
Cl	0	0	0	0	0

Der arithmetische Mittelwert und zweimal die Standardabweichung wurden für jedes geprüfte Element mittels der EDS-Prüfung bestimmt. Es wurde festgestellt, dass der Einsatz der EDS-Prüfung mit dem erfindungsgemäßen Verfahren einen Durchschnitt von zweimal der Standardabweichung von ±8 Prozent bei 95 Prozent statistischer Zuverlässigkeit erbrachte.
Prüfungen wurden außerdem durchgeführt, um die Effektivität des hierin offengelegten Verfahrens zu veranschaulichen. Beispielsweise wurde Probe Si 1, eine Gruppe von Proben, die einen höheren Gehalt an Fremdstoffen an der Oberfläche enthält (z. B. Kunststoff an der Oberfläche), vorbereitet, und Probe Si 2, eine Gruppe von Proben, die einen niedrigeren Gehalt an Fremdstoffen an der Oberfläche enthält, wurde vorbereitet. Die Proben wurden anschließend gemäß dem hierin offengelegten Verfahren geprüft. Wie in 1 dargelegt, war die Prüfung in der Lage, den Unterschied zwischen den beiden Gruppen von Produkten, die unterschiedliche Grade von Fremdstoffen an der Oberfläche enthalten, zu erkennen. Beispielsweise zeigte sich nach der Prüfung, dass Probe Si 1 im Vergleich mit Probe Si 2 höhere Grade an Fremdstoffen an der Oberfläche enthielt, wobei Probe Si 1 mit einem höheren Gehalt an Fremdstoffen an der Oberfläche angefertigt wurde und Probe Si 2 mit einem niedrigeren Gehalt an Fremdstoffen an der Oberfläche angefertigt wurde. Die Ergebnisse in 1 wurden in ppbw (engl.: parts per billion by weight (Teile pro Milliarde nach Gewicht)) mit einem Student t-Test zwischen diesen Probensätzen gemessen und zeigten, dass sich die Proben unterscheiden (P = 5,7 × 10^–8). Diese Ergebnisse weisen mit 95 %-iger Zuverlässigkeit nach, dass sich Probe Si 1 und Probe Si 2 unterscheiden, wobei die t-Wert-Magnituden niedriger als 0,05 liegen.
Wie hierin beschrieben, kann das Verfahren zur Bestimmung einer Konzentration des von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelösten Kunststoff- oder sonstigen Materials, welches das Silizium-Produkt verunreinigt, das Erlangen einer Probe an Silizium (z. B. Brocken, Stäbe usw.) und das Befüllen eines Behälters (z. B. ein Korb, wie etwa ein Metallkorb) mit dem Silizium umfassen. Das Silizium und der Korb können in eine Ultraschallbadflüssigkeit eingetaucht und dem Ultraschallbad ausgesetzt werden, welches ermöglicht, dass das von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelöste Kunststoff- oder sonstige Material vom Silizium in das Bad abgeschieden werden kann. Nach der Exposition gegenüber dem Ultraschall kann der Korb entfernt und das Silizium entnommen werden. Der Korb kann anschließend erneut mit weiterem Silizium befüllt werden und dieses Verfahren kann solange wiederholt werden, bis das gesamte Silizium-Produkt in der Probe verarbeitet wurde. Die Probe kann etwa 1 bis etwa 50.000 Gramm des Silizium-Produkts mit dem von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelösten, darauf verteilten Kunststoff- oder sonstigen Material ausmachen. Beispielsweise kann die Probe etwa 20 bis etwa 20.000 Gramm des Silizium-Produkts mit dem von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelösten, darauf verteilten Kunststoff- oder sonstigen Material ausmachen, oder sie kann von etwa 1.000 bis etwa 15.000 Gramm des Silizium-Produkts mit dem von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelösten, darauf verteilten Kunststoffoder sonstigen Material ausmachen.
Die Ultraschallbadflüssigkeit kann durch einen ersten Filter geführt werden, um das von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelöste Kunststoff- oder sonstige Material vom Bad abzuscheiden. Danach kann der erste Filter, der zur Abscheidung des Siliziums und des von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelösten Kunststoff- oder sonstigen Materials von dem Bad verwendet wurde, in einem Ätzmittelgemisch untergetaucht werden, um das Silizium aufzulösen, wodurch Kunststoff zurückbleibt. Zusätzliche Flüssigkeit kann genutzt werden, um die Filterinhalte auf einen vorverwogenen zweiten Filter zu übernehmen. Der vorverwogene zweite Filter kann vakuumgetrocknet und dann verwogen werden. Der frühere Gewichtsmesswert kann subtrahiert werden, um das Gewicht des von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelösten Kunststoff- oder sonstigen Materials auf dem Filter zu ermitteln. Die Division dieser Lösung durch das Anfangsgewicht des Siliziums in der Probe ergibt ein Maß der Konzentration des von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelösten Kunststoff- oder sonstigen Materials in der Probe. Wahlweise kann zusätzliche Flüssigkeit, welche dieselbe wie die im Ultraschallbad vorhandene sein oder sich von dieser unterscheiden kann, verwendet werden, um das Material auf dem Filter auf einen dritten Filter, z. B. ein Metallfilter, zu übernehmen. Ein Rasterelektronenmikroskop kann dann bei Standard-Vergrößerung und weiteren Einstellungen dazu genutzt werden, ein Spektrum der Zusammensetzung des Materials auf dem Filter zu erhalten.
Die hierin offengelegten Verfahren umfassen mindestens die folgenden Ausführungsformen:
Ausführungsform 1: Ein Verfahren zur Bestimmung einer Konzentration des von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelösten Kunststoff- oder sonstigen Materials, das ein Silizium-Produkt verunreinigt, welches Folgendes umfasst: Erlangen einer Probe des mit dem Kunststoff- oder sonstigen Material, das von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelöst wird, verunreinigten Silizium-Produkts; Einbringen der Probe des Silizium-Produkts in eine Ultraschallbadflüssigkeit, um eine Suspension herzustellen, welche die Ultraschallbadflüssigkeit, Siliziumstaub sowie das von dem Silizium-Ätzmittel nicht aufgelöste Kunststoff- oder sonstige Material umfasst; Filtern der Suspension mit einem ersten Filter, um einen Kuchen herzustellen, der den Siliziumstaub sowie das von dem Silizium-Ätzmittel nicht aufgelöste Kunststoff- oder sonstige Material, getrennt von der Probe des Silizium-Produkts, umfasst; und die Analyse des Kuchens zur Bestimmung der Konzentration des von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelösten Kunststoff- oder sonstigen Materials, welches das Silizium-Produkt verunreinigt.
Ausführungsform 2: Das Verfahren von Ausführungsform 1, welches ferner Folgendes umfasst: Exposition des Kuchens gegenüber einer Ätzmittelflüssigkeit, um den Siliziumstaub aufzulösen, wobei ein Rückstand erzeugt wird, welcher das von Silizium-Ätzmitteln und der Ätzmittelflüssigkeit nicht aufgelöste Kunststoff- oder sonstige Material enthält; Filtern des Rückstands mit einem zweiten Filter, um das von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelöste Kunststoff- oder sonstige Material zu sammeln; sowie Analysieren des von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelösten Kunststoff- oder sonstigen Materials, das vom zweiten Filter zurückgehalten wird, um die Konzentration des von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelösten Kunststoff- oder sonstigen Materials, welches die Probe des Silizium-Produkt verunreinigt, zu bestimmen.
Ausführungsform 3: Das Verfahren von Ausführungsform 1 oder Ausführungsform 2, welches ferner Folgendes umfasst: Messung eines Ausgangsgewichts der mit dem von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelösten Kunststoff- oder sonstigen Material verunreinigten Probe des Silizium-Produkts; Messung eines Gewichts des vom zweiten Filter zurückgehaltenen Kunststoff- oder sonstigen Materials, das von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelöst wurde; und Vergleich des Ausgangsgewichts der Probe des Silizium-Produkts mit dem Gewicht des vom zweiten Filter zurückgehaltenen Kunststoff- oder sonstigen Materials, das von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelöst wurde, um die Konzentration des von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelösten Kunststoff- oder sonstigen Materials zu bestimmen, welches die Probe des Silizium-Produkts verunreinigt.
Ausführungsform 4: Das Verfahren von Ausführungsform 3, welches ferner Folgendes umfasst: Messung eines Ausgangsgewichts des zweiten Filters ohne das von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelöste Kunststoff- oder sonstige Material, das darauf zurückgehalten wird; Messung eines Endgewichts des zweiten Filters, sobald das von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelöste Kunststoff- oder sonstige Material darin zurückgehalten wurde; und Subtraktion des Ausgangsgewichts des zweiten Filters vom Endgewicht des zweiten Filters, um das Gewicht des von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelösten Kunststoff- oder sonstigen Materials, das vom zweiten Filter zurückgehalten wird, zu erhalten.
Ausführungsform 5: Das Verfahren einer der Ausführungsformen 1–4, welches ferner die Bestimmung einer Art des von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelösten Kunststoffoder sonstigen Materials, welche das Silizium-Produkt verunreinigt, umfasst.
Ausführungsform 6: Das Verfahren von Ausführungsform 5, welches ferner Folgendes umfasst: Einbringen des zweiten Filters mit dem von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelösten Kunststoff- oder sonstigen Material, das darauf zurückgehalten wird, in eine Flüssigkeit, um das von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelöste Kunststoff- oder sonstige Material vom zweiten Filter abzuscheiden; Filtern der Flüssigkeit mit einem dritten Filter, der eine andere Atommasse als das von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelöste Kunststoff- oder sonstige Material aufweist, um das von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelöste Kunststoff- oder sonstige Material auf dem dritten Filter zurückzuhalten; und Analyse des dritten Filters mit dem von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelösten Kunststoff- oder sonstigen Material, das darauf zurückgehalten wird, um die Art des von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelösten Kunststoff- oder sonstigen Materials, das auf der Oberfläche der Probe des Silizium-Produkts verteilt ist, zu bestimmen.
Ausführungsform 7: Das Verfahren von Ausführungsform 6, wobei die Analyse des dritten Filters mit einem energiedispersiven Spektrometer durchgeführt wird.
Ausführungsform 8: Das Verfahren von Ausführungsform 6, wobei die Analyse des dritten Filters mit einer Röntgenfluoreszenzspektroskopie durchgeführt wird.
Ausführungsform 9: Das Verfahren von Ausführungsform 6, wobei die Analyse des dritten Filters mit einem Rasterelektronenmikroskop durchgeführt wird.
Ausführungsform 10: Das Verfahren von Ausführungsform 6, wobei der dritte Filter ferner als ein Silber-Sinterfilter festgelegt ist.
Ausführungsform 11: Das Verfahren einer der Ausführungsformen 1–10, wobei die Analyse des Kuchens ferner festgelegt ist als: Einbringen des Kuchens in ein Gerät mit einer Vollverbrennungskammer; Anreichern der Kammer mit Sauerstoff; Erhitzen der Kammer; und Messen einer Menge des erzeugten Kohlendioxids, da das Kunststoffmaterial mit dem Sauerstoff reagiert, um die Konzentration des Kunststoffmaterials zu messen, welches die Probe des polykristallinen Siliziums verunreinigt.
Ausführungsform 12: Das Verfahren einer der Ausführungsformen 1–11, welches ferner das Einbringen der Probe des Silizium-Produkts in einen Behälter vor dem Einbringen der Probe des Silizium-Produkts in eine Ultraschallbadflüssigkeit umfasst.
Ausführungsform 13: Das Verfahren von Ausführungsform 12, wobei der Behälter ferner als ein Geflechtkorb festgelegt ist, welcher einen im Ätzmittelbad löslichen metallischen Werkstoff enthält.
Ausführungsform 14: Das Verfahren von Ausführungsform 13, wobei der metallische Werkstoff aus Kupfer, Aluminium, Zinn, Silber, Platin, Nickel, Zink und Kombinationen davon gewählt wird.
Ausführungsform 15: Das Verfahren von Ausführungsform 14, wobei der metallische Werkstoff eine Legierung ist, die aus Messing, Stahl und Kombinationen, die mindestens eine der vorgenannten Legierungen enthalten, gewählt wird.
Ausführungsform 16: Das Verfahren einer der Ausführungsformen 1–15, wobei die Ultraschallbadflüssigkeit deionisiertes Wasser, organische Lösungsmittel, Säuren, Salzlösungen, Tenside und Kombinationen, welche mindestens eines des Vorstehenden enthalten, umfasst.
Ausführungsform 17: Das Verfahren einer der Ausführungsformen 1–16, wobei das Filtern der Suspension durch Vakuumfiltration durchgeführt wird.
Ausführungsform 18: Das Verfahren einer der Ausführungsformen 1–17, wobei die Probe des Silizium-Produkts 50 bis 50.000 Gramm wiegt.
Ausführungsform 19: Ein Verfahren zur Bestimmung einer Konzentration des von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelösten Kunststoff- oder sonstigen Materials, das ein Silizium-Produkt verunreinigt, welches Folgendes umfasst: Erlangen einer Probe von Silizium; Entnehmen von ausreichend Silizium, um einen Behälter zu befüllen; Eintauchen des Siliziums und des Behälters in eine Ultraschallbadflüssigkeit; Bewegen der Probe mit einem Ultraschallbad; Entnehmen des Behälters aus dem Ultraschallbad und Entnehmen des Siliziums aus dem Behälter; Passieren der Ultraschallbadflüssigkeit aus dem Ultraschallbad durch einen ersten Filter, um Silizium und von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelöstes Kunststoff- oder sonstiges Material aus dem Ultraschallbad abzuscheiden; Hinzufügen eines Ätzmittelgemischs zum ersten Filter, um Silizium aufzulösen; Hinzufügen zusätzlicher Flüssigkeit zur Übernahme der Filterinhalte auf einen zweiten Filter; Vakuumtrocknen des zweiten Filters; Wiegen des zweiten Filters, um das Gewicht des von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelösten Kunststoff- oder sonstigen Materials auf dem kleinen Filter zu erhalten; und Berechnen der Menge der Konzentration des von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelösten Kunststoff- oder sonstigen Materials in der Silizium-Probe.
Ausführungsform 20: Das Verfahren von Ausführungsform 19, wobei die Flüssigkeit deionisiertes Wasser, organische Lösungsmittel, Säuren, Salzlösungen, Tenside und Kombinationen, welche mindestens eines des Vorstehenden enthalten, umfasst.
Die Singularformen „ein,“ „eine,“ und „der,“ „die,“ „das“ schließen Pluralbezüge mit ein, es sei denn der Kontext bestimmt dies eindeutig anderweitig. „Oder“ bedeutet „und/oder.“ Das Attribut „ungefähr“, das in Verbindung mit einer Menge verwendet wird, versteht sich inklusive des angegebenen Werts und hat die vom Kontext bestimmte Bedeutung (z. B. wird der Fehlergrad einbezogen, der mit der Messung der bestimmten Menge in Beziehung steht). Die Notation „±10 %“ bedeutet, dass der angegebene Messwert im Bereich einer Menge, die minus 10 % bis zu einer Menge, die plus 10 % des angegebenen Werts beträgt, liegen kann. Die Endpunkte aller Wertebereiche, die für dieselbe Komponente oder Eigenschaft gelten, verstehen sich inklusive und unabhängig voneinander kombinierbar (z. B. Bereiche von „weniger oder gleich 25 Gew%, oder 5 Gew% bis 20 Gew%“ verstehen sich inklusive der Endpunkte und sämtlicher dazwischenliegender Werte der Bereiche von „5 Gew% bis 25 Gew%“ usw.). Die Offenlegung eines engeren Bereichs oder einer präziser gefassten Gruppe zusätzlich zu einem breiteren Bereich versteht sich nicht als Ausschluss des breiteren Bereichs oder der größeren Gruppe.
Die Suffixe „(e)“ und „(en)“ bezwecken die Einbeziehung sowohl des Singulars als auch des Plurals des Begriffs, den sie abwandeln, und schließen dadurch mindestens einen jenes Begriffs ein (z. B. der/die Farbstoff(e) enthalten mindestens einen der Farbstoffe). „Wahlweise“ bzw. „wahlweise“ bedeutet, dass das nachfolgend beschriebene Ereignis oder der Umstand eintreten oder nicht eintreten kann, und dass die Beschreibung Fälle einbezieht, in denen das Ereignis eintritt und Fälle, in denen es nicht eintritt. Sofern nicht anderweitig bestimmt, haben die hierin verwendeten technischen und wissenschaftlichen Begriffe dieselbe Bedeutung wie sie allgemein von einem Fachmann verstanden werden, dem diese Erfindung gehört. Eine „Kombination“ versteht sich inklusive Abmischungen, Gemengen, Reaktionsprodukten und dergleichen.
Alle angegebenen Patente, Patentanmeldungen und sonstige Bezüge sind hierin durch Verweis in ihrer Gesamtheit eingebunden. Sofern jedoch ein Begriff in der vorliegenden Anmeldung im Widerspruch zu einem Begriff in der einbezogenen Verweisung steht oder diesem entgegensteht, hat der Begriff der vorliegenden Anmeldung Vorrang vor dem entgegenstehenden Begriff aus der einbezogenen Verweisung.
Während typische Ausführungsformen zwecks Veranschaulichung dargelegt wurden, sollten die vorstehenden Beschreibungen hierin nicht als eine Einschränkung des Anwendungsbereichs erachtet werden. Dementsprechend können einem Fachmann verschiedene Abänderungen, Anpassungen und Alternativen in den Sinn kommen, ohne hierin vom Geist und Anwendungsbereich abzuweichen.

Claims

Verfahren zur Bestimmung einer Konzentration des von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelösten Kunststoff- oder sonstigen Materials, welches das Silizium-Produkt verunreinigt, das in der Lage ist, unterschiedliche Mengen von Silizium, darunter große Probenmengen, zu prüfen, und welches Folgendes umfasst: Erlangen einer Probe des mit Kunststoff- oder sonstigem Material, welches von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelöst wird, verunreinigten Silizium-Produkts; Einbringen der Probe des Silizium-Produkts in eine Ultraschallbadflüssigkeit, um eine Suspension zu erzeugen, welche die Ultraschallbadflüssigkeit, Siliziumstaub sowie das von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelöste Kunststoff- oder sonstige Material enthält; Filtern der Suspension mit einem ersten Filter, um einen Kuchen zu erzeugen, welcher den Siliziumstaub und das von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelöste Kunststoff- oder sonstige Material enthält, das von der Probe des Silizium-Produkts abgeschieden wurde; und Analyse des Kuchens zur Bestimmung der Konzentration des von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelösten Kunststoff- oder sonstigen Materials, welches das Silizium-Produkt verunreinigt.
Das Verfahren von Anspruch 1 umfasst ferner: Exposition des Kuchens gegenüber einer Ätzmittelflüssigkeit, um den Siliziumstaub auszulösen, wobei ein Rückstand erzeugt wird, welcher das von Silizium-Ätzmitteln und der Ätzmittelflüssigkeit nicht aufgelöste Kunststoff- oder sonstige Material umfasst; Filtern des Rückstands mit einem zweiten Filter, um das von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelöste Kunststoff- oder sonstige Material zu sammeln; und Analysieren des von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelösten Kunststoff- oder sonstigen Materials, das im zweiten Filter zurückgehalten wurde, um die Konzentration des von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelösten Kunststoff- oder sonstigen Materials zu bestimmen, das die Probe des Silizium-Produkts verunreinigt.
Das Verfahren von Anspruch 1 oder Anspruch 2 umfasst ferner: Messen eines Ausgangsgewichts der Probe des Silizium-Produkts, das mit von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelöstem Kunststoff- oder sonstigem Material verunreinigt ist; Messen eines Gewichts des von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelösten Kunststoff- oder sonstigen Materials, das vom zweiten Filter zurückgehalten wurde; und Vergleich des Ausgangsgewichts der Probe des Silizium-Produkts mit dem Gewicht des vom zweiten Filter zurückgehaltenen Kunststoff- oder sonstigen Materials, das von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelöst wurde, um die Konzentration des von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelösten Kunststoff- oder sonstigen Materials zu bestimmen, welches die Probe des Silizium-Produkts verunreinigt.
Das Verfahren von Anspruch 3 umfasst ferner: Messen eines Ausgangsgewichts des zweiten Filters ohne das von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelöste Kunststoff- oder sonstige Material, das darauf zurückgehalten wird; Messen eines Endgewichts des zweiten Filters, sobald das von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelöste Kunststoff- oder sonstige Material darauf zurückgehalten wird; und Subtraktion des Ausgangsgewichts des zweiten Filters vom Endgewicht des zweiten Filters, um das Gewicht des von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelösten Kunststoff- oder sonstigen Materials, das vom zweiten Filter zurückgehalten wird, zu erhalten.
Das Verfahren eines der vorhergehenden Ansprüche, welches ferner die Bestimmung einer Art des von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelösten Kunststoffoder sonstigen Materials, welche das Silizium-Produkt verunreinigt, umfasst.
Das Verfahren von Anspruch 5 umfasst ferner: Einbringen des zweiten Filters mit dem von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelösten Kunststoff- oder sonstigen Material, das darauf zurückgehalten wird, in eine Flüssigkeit zur Abscheidung des von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelösten Kunststoff- oder sonstigen Materials vom zweiten Filter; Filtern der Flüssigkeit mit einem dritten Filter, der eine andere Atommasse als das von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelöste Kunststoff- oder sonstige Material aufweist, um das von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelöste Kunststoff- oder sonstige Material auf dem dritten Filter zurückzuhalten; und Analysieren des dritten Filters mit dem von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelösten Kunststoff- oder sonstigen Material, das darauf zurückgehalten wird, um die Art des von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelösten Kunststoff- oder sonstigen Materials, das auf der Oberfläche der Probe des Silizium-Produkts verteilt ist, zu bestimmen.
Das Verfahren von Anspruch 6, wobei die Analyse des dritten Filters mit einem energiedispersiven Spektrometer oder einer Röntgenfluoreszenzspektroskopie oder einem Rasterelektronenmikroskop durchgeführt wird.
Das Verfahren eines der vorstehenden Ansprüche, wobei die Analyse des Kuchens ferner wie folgt festgelegt ist: Einbringen des Kuchens in ein Gerät mit einer Vollverbrennungskammer; Anreichern der Kammer mit Sauerstoff; Erhitzen der Kammer; und Messen einer Menge an erzeugtem Kohlendioxid, da das von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelöste Kunststoff- oder sonstige Material mit Sauerstoff reagiert, um die Konzentration des von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelösten Kunststoff- oder sonstigen Materials zu bestimmen, das die Probe des polykristallinen Siliziums verunreinigt.
Das Verfahren eines der vorstehenden Ansprüche, welches ferner das Einbringen der Probe des Silizium-Produkts in einen Behälter vor dem Einbringen der Probe des Silizium-Produkts in eine Ultraschallbadflüssigkeit umfasst.
Das Verfahren von Anspruch 9, wobei der metallische Werkstoff aus Kupfer, Aluminium, Zinn, Silber, Platin, Nickel, Zink und Kombinationen davon gewählt wird.
Das Verfahren eines der vorstehenden Ansprüche, wobei die Ultraschallbadflüssigkeit deionisiertes Wasser, organische Lösungsmittel, Säuren, Salzlösungen, Tenside und Kombinationen, welche mindestens eines des Vorstehenden enthalten, umfasst.
Das Verfahren eines der vorstehenden Ansprüche, wobei das Filtern der Suspension durch Vakuumfiltration durchgeführt wird.
Das Verfahren eines der vorstehenden Ansprüche, wobei die Probe des Silizium-Produkts 50 bis 50.000 Gramm wiegt.
Ein Verfahren zur Bestimmung einer Konzentration des von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelösten Kunststoff- oder sonstigen Materials, das ein Silizium-Produkt verunreinigt, welches Folgendes umfasst: Erlangen einer Probe des Siliziums; Entnehmen von ausreichend Silizium, um einen Behälter zu befüllen; Eintauchen des Siliziums und des Behälters in eine Ultraschallbadflüssigkeit; Bewegen der Probe mit einem Ultraschallbad; Entnehmen des Behälters aus dem Ultraschallbad und Entnehmen des Siliziums aus dem Behälter; Passieren der Ultraschallbadflüssigkeit von dem Ultraschallbad durch einen ersten Filter, um das Silizium und das von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelöste Kunststoff- oder sonstige Material vom Ultraschallbad abzuscheiden; Hinzufügen eines Ätzmittelgemischs zum ersten Filter, um Silizium aufzulösen; Hinzufügen zusätzlicher Flüssigkeit, um die Filterinhalte auf einen zweiten Filter zu übernehmen; Vakuumtrocknen des zweiten Filters; Wiegen des zweiten Filters, um das Gewicht des von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelösten Kunststoff- oder sonstigen Materials auf dem zweiten Filter zu erhalten; und Berechnen der Menge der Konzentration des von Silizium-Ätzmitteln nicht aufgelösten Kunststoff- oder sonstigen Materials in der Probe des Siliziums.
Das Verfahren von Anspruch 14, wobei die Flüssigkeit deionisiertes Wasser, organische Lösungsmittel, Säuren, Salzlösungen, Tenside und Kombinationen, welche mindestens eines des Vorstehenden enthalten, umfasst.