DE112016003700T5 - Harzmaterial, Vinylbeutel, polykristalliner Siliziumstab, polykristalline Siliziummasse - Google Patents

Harzmaterial, Vinylbeutel, polykristalliner Siliziumstab, polykristalline Siliziummasse Download PDF

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Abstract

Gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein Harzmaterial, das die folgende Oberflächenkonzentration von Verunreinigungen hat, durchweg zur Herstellung von polykristallinem Silizium verwendet. Werte, die aus der quantitativen Analyse mittels ICP-Massenspektrometrie unter Verwendung einer 1 gewichtsprozentigen wässrigen Salpetersäurelösung als Extraktionsflüssigkeit verwendet werden, sind: eine Phosphor (P)-Konzentration von 50 pptw oder weniger; eine Arsen (As)-Konzentration von 2 pptw oder weniger; eine Bor (B)-Konzentration von 20 pptw oder weniger; eine Aluminium (Al)-Konzentration von 10 pptw oder weniger; eine Gesamtkonzentration aus den 6 Elementen Eisen (Fe), Chrom (Cr), Nickel (Ni), Kupfer (Cu), Natrium (Na) und Zink (Zn) von 80 pptw oder weniger; eine Gesamtkonzentration aus den 10 Elementen Lithium (Li), Kalium (K), Calcium (Ca), Titan (Ti), Mangan (Mn), Kobalt (Co), Molybdän (Mo), Zinn (Sn), Wolfram (W) und Blei (Pb) von 100 pptw oder weniger.

Description

  • Technisches Gebiet
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Harzmaterial, das zum Herstellen von polykristallinem Silizium geeignet ist, welches als Rohstoff zum Herstellen eines einkristallinen Siliziums verwendet wird, und einen Vinylbeutel.
  • Stand der Technik
  • Es wird eine polykristalline Siliziummasse durch Zerkleinern (Pulverisieren) eines polykristallinen Siliziumstabs hergestellt, der mittels eines Verfahrens, wie beispielsweise des Siemens-Verfahrens, synthetisiert wurde. Die polykristalline Siliziummasse, die als Rohstoff zum Herstellen eines CZ-einkristallinen Siliziums verwendet wird, wird zerkleinert und dann einem Ätzen mittels einer chemischen Lösung, wie beispielsweise Nitrofluorwasserstoffsäure, unterzogen, um Schadstoffe zu entfernen, die an der Oberfläche anhaften. Nachdem die chemische Lösung abgewaschen wurde, wird ein sich ergebendes Produkt auf das Vorhandensein von Fremdstoffen auf seiner Oberfläche hin untersucht, in unterschiedliche Größen eingeteilt und dann als fertiges Produkt verpackt.
  • Es wird erwartet, dass die oben beschriebene polykristalline Siliziummasse sowohl in Bezug auf die Hauptmasse bzw. das Volumen als auch die Oberfläche hochrein ist. Aus diesem Grund offenbart zum Beispiel die Patentliteratur 1 (japanische Patentoffenlegung Nr. 2013-151413) die Erfindung, mit der Dotierstoffe auf der Oberfläche von Polysilizium deutlich reduziert werden sollen.
  • Eine Reduzierung der Konzentration von Oberflächenverunreinigungen wird durch Ätzen mittels der chemischen Lösung nur unzureichend erzielt. Selbst wenn durch das Ätzen eine ausreichende Oberflächenreinheit eines Produkts erreicht wird, wird die Konzentration der Oberflächenverunreinigungen wieder hoch, wenn das Produkt in den anschließenden Produktionsschritten nicht sachgemäß behandelt wird.
  • Fundstellenliste
  • Patentliteratur
  • Patentliteratur 1: japanische Patentoffenlegung Nr. 2013-151413
  • Zusammenfassung der Erfindung
  • Technisches Problem
  • Wenn demgemäß ein polykristalliner Siliziumstab hergestellt wird, der als Rohstoff zum Herstellen von FZ-einkristallinem Silizium und einer polykristallinen Siliziummasse verwendet wird, die als Rohstoff zum Herstellen von CZ-einkristallinem Silizium verwendet wird, müssen die Oberflächen dieses polykristallinen Siliziums über den gesamten Herstellungsprozess hinweg rein gehalten werden.
  • Die vorliegende Erfindung ist im Hinblick auf die vorstehenden Probleme abgeschlossen worden. Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Harzmaterial, das dazu geeignet ist, eine Oberfläche von polykristallinem Silizium rein zu halten, und auch nicht zu einem Anstieg der Herstellungskosten von polykristallinem Silizium führt, sowie einen Vinylbeutel vorzusehen, der aus einem solchen Harzmaterial hergestellt ist.
  • Lösung des Problems
  • Um das obige Problem zu lösen, weist ein Harzmaterial gemäß der vorliegenden Erfindung Werte auf, die aus einer quantitativen Analyse der Oberflächenverunreinigungen mittels ICP-Massenspektrometrie unter Verwendung einer 1 gewichtsprozentigen wässrigen Salpetersäurelösung als Extraktionsflüssigkeit erhalten werden, wobei es sich bei den Werten um eine Phosphor (P)-Konzentration von 50 pptw oder weniger, eine Arsen (As)-Konzentration von 2 pptw oder weniger, eine Bor (B)-Konzentration von 20 pptw oder weniger, eine Aluminium (Al)-Konzentration von 10 pptw oder weniger, eine Gesamtkonzentration aus den 6 Elementen Eisen (Fe), Chrom (Cr), Nickel (Ni), Kupfer (Cu), Natrium (Na) und Zink (Zn) von 80 pptw oder weniger und eine Gesamtkonzentration aus den 10 Elementen Lithium (Li), Kalium (K), Calcium (Ca), Titan (Ti), Mangan (Mn), Kobalt (Co), Molybdän (Mo), Zinn (Sn), Wolfram (W) und Blei (Pb) von 100 pptw oder weniger handelt.
  • Vorzugsweise weist eine Konzentration von Hauptmassenverunreinigungen eine Phosphor (P)-Konzentration von 3 ppmw oder weniger, eine Arsen (As)-Konzentration von 1 ppmw oder weniger, eine Bor (B)-Konzentration von 4 ppmw oder weniger und eine Aluminium (Al)-Konzentration von 3 ppmw oder weniger auf.
  • Zum Beispiel handelt es sich bei dem Harzmaterial um ein Kunststoffmaterial.
  • Gemäß einem anderen Aspekt handelt es sich bei dem Kunststoffmaterial um ein Vinylmaterial.
  • Ein Vinylbeutel gemäß der vorliegenden Erfindung wird aus dem Vinylmaterial hergestellt, und der Vinylbeutel weist Werte auf, die aus einer quantitativen Analyse von Verunreinigungen der Innenfläche des Beutels mittels der ICP-Massenspektrometrie unter Verwendung einer 1 gewichtsprozentigen wässrigen Salpetersäurelösung als Extraktionsflüssigkeit erhalten werden, wobei es sich bei den Werten um eine Phosphor (P)-Konzentration von 50 pptw oder weniger, eine Arsen (As)-Konzentration von 2 pptw oder weniger, eine Bor (B)-Konzentration von 20 pptw oder weniger, eine Aluminium (Al)-Konzentration von 10 pptw oder weniger, eine Gesamtkonzentration aus den 6 Elementen Eisen (Fe), Chrom (Cr), Nickel (Ni), Kupfer (Cu), Natrium (Na) und Zink (Zn) von 80 pptw oder weniger und eine Gesamtkonzentration aus den 10 Elementen Lithium (Li), Kalium (K), Calcium (Ca), Titan (Ti), Mangan (Mn), Kobalt (Co), Molybdän (Mo), Zinn (Sn), Wolfram (W) und Blei (Pb) von 100 pptw oder weniger handelt.
  • Vorzugsweise weist die Konzentration der Hauptmassenverunreinigungen eine Phosphor (P)-Konzentration von 3 ppmw oder weniger, eine Arsen (As)-Konzentration von 1 ppmw oder weniger, eine Bor (B)-Konzentration von 4 ppmw oder weniger und eine Aluminium (Al)-Konzentration von 3 ppmw oder weniger auf.
  • Ein Verfahren zum Herstellen eines polykristallinen Siliziumstabs gemäß der vorliegenden Erfindung umfasst einen Schritt zum Handhaben des polykristallinen Siliziumstabs, der mittels des Siemens-Verfahrens synthetisiert wurde, während der polykristalline Siliziumstab in dem oben beschriebenen Vinylbeutel gehalten wird.
  • Ein Verfahren zum Herstellen einer polykristallinen Siliziummasse gemäß der vorliegenden Erfindung weist einen Schritt zum Verwenden einer Vorrichtung auf, die aus dem oben beschriebenen Harzmaterial hergestellt wird, wenn die polykristalline Siliziummasse aus dem polykristallinen Siliziumstab hergestellt wird, der mittels des Siemens-Verfahrens synthetisiert wurde.
  • In Bezug auf den polykristallinen Siliziumstab gemäß der vorliegenden Erfindung wird der polykristalline Siliziumstab, der mittels des Siemens-Verfahrens synthetisiert wurde, in den Vinylbeutel gepackt.
  • Weiter wird in Bezug auf die polykristalline Siliziummasse gemäß der vorliegenden Erfindung die polykristalline Siliziummasse in den oben beschriebenen Vinylbeutel gepackt und mittels Zerkleinern des polykristallinen Siliziumstabs hergestellt, der mittels des Siemens-Verfahrens synthetisiert wurde.
  • Die aus dem oben beschriebenen Harzmaterial hergestellte Vorrichtung weist nicht nur einen Arbeitshandschuh sondern zum Beispiel auch einen Beutel zum Einpacken des polykristallinen Siliziumstabs, eine Matte, die verwendet wird, wenn der polykristalline Siliziumstab zerkleinert wird, einen Behälter zum Durchführen des Ätzens oder Waschens, einen Tank für eine chemische Lösung, Rohrleitungen zum Zirkulieren der chemischen Lösung, und ein Pumpenelement zum Zirkulieren der chemischen Lösung auf.
  • Vorteilhafte Wirkungen der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung ist dazu geeignet, die Oberfläche des polykristallinen Siliziums rein zu halten und stellt auch das Harzmaterial, das nicht zu einem Anstieg der Herstellungskosten von polykristallinem Silizium führt, sowie den Vinylbeutel zur Verfügung, der aus einem solchen Harzmaterial hergestellt wurde.
  • Beschreibung von Ausführungsformen
  • Bei einem Herstellungsverfahren von polykristallinem Silizium umfassen Vorrichtungen, die mit dem polykristallinen Silizium in Kontakt gelangen, einen Vinylbeutel (Beutel zum Einpacken), um einen polykristallinen Siliziumstab zu bedecken, eine Matte (Platte), die verwendet wird, wenn der polykristalline Siliziumstab mit einem Hammer zerkleinert wird, einen Handschuh, der aus einem Harz hergestellt ist, zum Handhaben des polykristallinen Siliziumstabs oder einer polykristallinen Siliziummasse, einen Behälter zum Durchführen des Ätzens und Spülens, einen Tank für eine chemische Lösung, Rohrleitungen zum Zirkulieren der chemischen Lösung und ein Pumpenelement zum Zirkulieren der chemischen Lösung. Daher ist es wichtig, die Konzentration einer Oberflächenverunreinigung dieser Vorrichtungen auf einem geeigneten Wert zu halten und nicht zuzulassen, dass eine Oberfläche des polykristallinen Siliziums kontaminiert wird.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung ist es möglich, die Konzentration der Oberflächenverunreinigungen dieser Vorrichtungen, die aus einem Harzmaterial hergestellt sind, auf einem geeigneten Wert zu halten.
  • Insbesondere weist das Harzmaterial in der vorliegenden Erfindung Werte auf, die aus einer quantitativen Analyse der Oberflächenverunreinigungen mittels ICP-Massenspektrometrie unter Verwendung einer 1 gewichtsprozentigen wässrigen Salpetersäurelösung als Extraktionsflüssigkeit erhalten werden, wobei es sich bei den Werten um eine Phosphor (P)-Konzentration von 50 pptw oder weniger, eine Arsen (As)-Konzentration von 2 pptw oder weniger, eine Bor (B)-Konzentration von 20 pptw oder weniger, eine Aluminium (Al)-Konzentration von 10 pptw oder weniger, eine Gesamtkonzentration aus den 6 Elementen Eisen (Fe), Chrom (Cr), Nickel (Ni), Kupfer (Cu), Natrium (Na) und Zink (Zn) von 80 pptw oder weniger und eine Gesamtkonzentration aus den 10 Elementen Lithium (Li), Kalium (K), Calcium (Ca), Titan (Ti), Mangan (Mn), Kobalt (Co), Molybdän (Mo), Zinn (Sn), Wolfram (W) und Blei (Pb) von 100 pptw oder weniger handelt.
  • Vorzugsweise weist eine Konzentration von Hauptmassenverunreinigungen eine Phosphor (P)-Konzentration von 3 ppmw oder weniger, eine Arsen (As)-Konzentration von 1 ppmw oder weniger, eine Bor (B)-Konzentration von 4 ppmw oder weniger und eine Aluminium (Al)-Konzentration von 3 ppmw oder weniger auf.
  • Das oben beschriebene Harzmaterial ist hauptsächlich ein Kunststoffmaterial. Gemäß einem bestimmten Aspekt ist das Harzmaterial ein Vinylmaterial.
  • Wenn demgemäß der Beutel aus einem Vinylmaterial hergestellt ist, weist ein solcher Vinylbeutel Werte auf, die aus einer quantitativen Analyse der Verunreinigungen der Innenfläche des Beutels mittels der ICP-Massenspektrometrie unter Verwendung einer 1 gewichtsprozentigen wässrigen Salpetersäurelösung als Extraktionsflüssigkeit erhalten werden, wobei es sich bei den Werten um eine Phosphor (P)-Konzentration von 50 pptw oder weniger, eine Arsen (As)-Konzentration von 2 pptw oder weniger, eine Bor (B)-Konzentration von 20 pptw oder weniger, eine Aluminium (Al)-Konzentration von 10 pptw oder weniger, eine Gesamtkonzentration aus den 6 Elementen Eisen (Fe), Chrom (Cr), Nickel (Ni), Kupfer (Cu), Natrium (Na) und Zink (Zn) von 80 pptw oder weniger und eine Gesamtkonzentration aus den 10 Elementen Lithium (Li), Kalium (K), Calcium (Ca), Titan (Ti), Mangan (Mn), Kobalt (Co), Molybdän (Mo), Zinn (Sn), Wolfram (W) und Blei (Pb) von 100 pptw oder weniger handelt.
  • Bei der Herstellung des polykristallinen Siliziumstabs wird eine Kontamination des polykristallinen Siliziumstabs dadurch verhindert, dass ein Herstellungsverfahren einen Schritt zum Handhaben des polykristallinen Siliziumstabs aufweist, der mittels des Siemens-Verfahrens synthetisiert wurde, während der polykristalline Siliziumstab im Vinylbeutel nach dem Anspruch 5 oder 6 aufbewahrt wird.
  • Bei der Herstellung der polykristallinen Siliziummasse aus dem polykristallinen Siliziumstab, der mittels des Siemens-Verfahrens synthetisiert wurde, wird eine Kontamination der polykristallinen Siliziummasse dadurch verhindert, dass das Herstellungsverfahren einen Schritt zum Anwenden einer Vorrichtung aufweist, die aus dem oben beschriebenen Harzmaterial hergestellt ist.
  • Weiter wird eine Kontamination des polykristallinen Siliziumstabs, der mittels des Siemens-Verfahrens synthetisiert wurde, dadurch verhindert, dass der polykristalline Siliziumstab in den oben beschriebenen Vinylbeutel gepackt wird.
  • Darüber hinaus wird eine Kontamination der polykristallinen Siliziummasse dadurch verhindert, dass die polykristalline Siliziummasse, die durch Zerkleinern des polykristallinen Siliziumstabs hergestellt wird, der mittels des Siemens-Verfahrens synthetisiert wurde, in den oben beschriebenen Vinylbeutel gepackt wird.
  • Die ICP-Massenspektrometrie wird zum Beispiel unter den folgenden Bedingungen durchgeführt.
  • In einem Fall, in dem das Harzmaterial ein Vinylmaterial ist, das eine Beutelform aufweist, werden bei einer Analyse der Verunreinigungen der Innenfläche dieses Beutel 100 ml einer 1 gewichtsprozentigen wässrigen Salpetersäurelösung zu einer Innenseite des Vinylbeutels zugegeben, um die wässrige Lösung mit der gesamten Innenfläche in Kontakt zu bringen, und es werden Elemente und metallische Elemente extrahiert, die in Siliziumkristallen zu Dotierstoffen werden. Dann wird eine quantitative Messung auf der Extraktionsflüssigkeit durchgeführt. Zum Beispiel kann P mittels eines ICP-MS/MS Analysegeräts (ICP-QQQ hergestellt von Agilent Technologies, Inc., USA) analysiert werden, und andere Elemente können mittels eines ICP-MS Analysegeräts (ICP-7500 hergestellt von Agilent Technologies, Inc., USA) analysiert werden.
  • In Bezug auf die Konzentration der Hauptmassenverunreinigungen wurde ein Sekundärionenmassenspektrometer (SIMS: PHI6650, hergestellt von Physical Electronics, Inc., USA) verwendet, um das Harzmaterial und das Vinylmaterial, so wie sie waren, zu analysieren. Für eine Kalibrierungskurve wurde eine Standardprobe dadurch hergestellt, dass P, As, B und Al, die jeweils ein Konzentrationsniveau haben, das zu dem des Harzmaterials äquivalent ist, mittels eines Ionenstrahlverfahrens in einen Einkristall eines Diamanten injiziert werden, und es wurde ein Absolutkalibrierungskurvenverfahren verwendet, um die Menge zu bestimmen.
  • Wenn das Harzmaterial gemäß der vorliegenden Erfindung ein Vinylmaterial ist, hat das Vinylmaterial vorzugsweise eine hohe Ausdehnbarkeit, wie beispielsweise Polyethylen, und ist bevorzugt ein Material mit niedriger Dichte, wie beispielsweise LDPE und LLDPE.
  • Der Vinylbeutel mit der oben beschriebenen Reinheit wird durch Waschen mit einer wässrigen Säurelösung (alle drei Arten von Säuren einschließlich Salpetersäure, Fluorwasserstoffsäure und Chlorwasserstoffsure werden bevorzugt verwendet), Spülen und anschließendes natürliches Trocknen in einem Reinraum hergestellt. Selbst in den Fällen, in denen andere Kunststoffmaterialien anstatt eines Harzmaterials verwendet werden, ein Handschuh anstelle eines Beutels produziert wird und andere Formen anstelle der Beutelform gewählt werden, wird die Reinheit, wie oben beschrieben, noch mittels des Waschens auf dieselbe Weise wie oben erzielt.
  • Tabelle 1 zeigt die zusammengefassten Untersuchungsergebnisse in Bezug auf den Grad des Einflusses eines Konzentrationsniveaus der Oberflächenkontamination von Vorrichtungen (A bis G), die aus einem Harzmaterial hergestellt sind, das in jedem Schritt auf eine Konzentration der Oberflächenkontamination von polykristallinem Silizium verwendet wird, das mit solchen Vorrichtungen in Kontakt kommt.
  • Tabelle 1
    Harz Wasche n Harzmaterial: Oberflächenkonzentration (pptw) Polykristallines Silizium; Oberflächenkonzentration (pptw)
    P As B Al Σ6 Σ10 P As B Al Σ6 Σ10
    A LDPE Nicht 759 2 3 345 845 1245 5 < 3 19 978 100
    gewaschen 8 1 1 9 1 2 1 8
    Gewa- 35 1 7 4 75 65 2 < < < 34 21
    schen 1 2 1
    B PVDF Nicht 126 2 2 248 248 1298 1 < 3 17 845 612
    gewaschen 3 0 7 7 4 1
    Gewa- 46 2 1 7 54 65 2 < < < 12 29
    schen 1 1 2 1
    C LDPE Nicht 987 2 7 654 998 1198 6 < 9 35 124 912
    gewaschen 1 8 2 7 5 8 1 1
    Gewa- 31 < 1 4 32 49 2 < < 3 29 36
    schen 1 4 1 2
    D PVDF Nicht 198 2 4 398 452 1249 1 < 3 25 912 896
    gewaschen 7 0 7 1 9 1
    Gewa- 24 2 7 8 14 54 2 < < < 24 21
    schen 1 2 1
    E PVDF Nicht 254 2 3 354 854 1241 2 < 5 39 114 108
    gewaschen 1 7 1 7 2 9 1 5 9
    Gewa- 17 2 1 6 65 98 2 < < < 59 65
    schen 5 1 2 1
    F LLDP E Nicht 459 < 2 150 120 942 1 < 4 15 210 230
    gewaschen 1 8 1 2 1
    Gewa- 49 < 1 2 70 84 2 < < < 35 30
    schen 1 8 1 2 1
    G LLDP E Nicht 398 < 3 165 110 879 9 < 4 17 248 212
    gewaschen 1 2 5 1
    Gewa- 47 < 1 2 54 88 3 < < < 21 19
    schen 1 9 1 2 1
  • Die Vorrichtungen A bis G repräsentieren einen Vinylhandschuh (A), der verwendet wird, wenn der polykristalline Siliziumstab aus einem Reaktor entnommen wird, eine Harzplatte (B), die zum Zerkleinern des polykristallinen Siliziumstabs verwendet wird, einen Vinylhandschuh (C), der verwendet wird, wenn die polykristalline Siliziummasse handgehabt wird, die mittels Zerkleinern hergestellt wird, ein Harzelement (D), das einen Waschtank, Rohrleitungen und eine Pumpenkomponente bildet, die für die Säurewaschung der polykristallinen Siliziummasse verwendet werden, ein Harzelement (E), das einen Waschtank bildet, der verwendet wird, wenn die mit Säure gewaschene polykristalline Siliziummasse gespült wird, einen Vinylhandschuh (F), der verwendet wird, wenn die gespülte polykristalline Siliziummasse handgehabt wird, bzw. einen Vinylbeutel (G) zum Einpacken der polykristallinen Siliziummasse.
  • In der Spalte ,Harz‘ ist LDPE ein Polyethylen niedriger Dichte, ist LLDPE ein lineares Polyethylen niedriger Dichte und ist PVDF ein Polyvinylidenfluorid. Ein gewaschenes Harz und ein nicht gewaschenes Harz werden separat durch den Herstellungsprozess hindurchgeführt, und ein Vergleich wird zwischen einem Grad der Kontamination einer Harzoberfläche und dem einer polykristallinen Siliziumoberfläche angestellt.
  • Jedes Harz wurde mit einer wässrigen Säurelösung gewaschen (alle drei Arten von Säuren, Salpetersäure, Fluorwasserstoffsäure und Chlorwasserstoffsäure, wurden verwendet) und gespült und dann in einem Reinraum natürlich getrocknet.
  • Σ6 in Tabelle 1 steht für eine Gesamtkonzentration aus den 6 Elementen Eisen (Fe), Chrom (Cr), Nickel (Ni), Kupfer (Cu), Natrium (Na) und Zink (Zn). Σ10 steht für eine Gesamtkonzentration aus den 10 Elementen Lithium (Li), Kalium (K), Calcium (Ca), Titan (Ti), Mangan (Mn), Kobalt (Co), Molybdän (Mo), Zinn (Sn), Wolfram (W) und Blei (Pb).
  • Gemäß dem in Tabelle 1 gezeigten Ergebnis ist etwa 1/10 der Konzentration der Oberflächenverunreinigungen des Harzmaterials ungefähr äquivalent zur Konzentration der Oberflächenverunreinigungen von polykristallinem Silizium, das mit dem Harzmaterial in Kontakt gebracht wird. Das heißt, dass es, um die Oberfläche des polykristallinen Siliziums rein zu halten, notwendig ist, die Verunreinigungskonzentration der kontaktierenden Oberfläche des Harzmaterials gering zu halten. Wenn eine Gesamtkonzentration aus den 6 Elementen Eisen (Fe), Chrom (Cr), Nickel (Ni), Kupfer (Cu), Natrium (Na) und Zink (Zn) 80 pptw oder weniger beträgt und eine Gesamtkonzentration aus den 10 Elementen Lithium (Li), Kalium (K), Calcium (Ca), Titan (Ti), Mangan (Mn), Kobalt (Co), Molybdän (Mo), Zinn (Sn), Wolfram (W) und Blei (Pb) 100 pptw oder weniger ist, kann davon ausgegangen werden, dass die Reinheit der polykristallinen Siliziumoberfläche generell auf einem guten Niveau gehalten wird.
  • Die Verunreinigungsanalyse wurde auf der polykristallinen Siliziumoberfläche mittels des folgenden Verfahrens durchgeführt. Zuerst wurden 150 g einer Probe in einem reinen PTFE-Teflon®-Becher gegeben, und eine Oberfläche der Probe wurde erwärmt und für 10 Minuten mittels 200 ml einer Extraktionsflüssigkeit extrahiert. Die Extraktionsflüssigkeit war ein Gemisch aus Fluorwasserstoffsäure, Wasserstoffperoxid und Wasser. Die Konzentrationen von Fluorwasserstoffsäure und Wasserstoffperoxid betrugen 25 Gew.-% bzw. 0,35 Gew.-%.
  • Ein 1,0 ml Aliquot der Extraktionsflüssigkeit wurde präzise aus der erhaltenen Extraktionsflüssigkeit genommen und in eine reine PTFE-Teflon®-Abdampfschale gegeben, die erwärmt und verdampft wurde, um sie in einer 1,0 ml einer 1 gewichtsprozentigen wässrigen Salpeterlösung zu lösen. Eine sich ergebende Flüssigkeit wurde dann mittels ICP-MS/MS oder ICP-MS quantitativ auf Dotierelemente und metallene Elemente hin analysiert.
  • Beispiele
  • Beispiel 1
  • In einem Prozess zum Herstellen einer polykristallinen Siliziummasse, bei der es sich um einen Rohstoff zum Produzieren eines CZ-einkristallinen Siliziums handelt, aus einem gezüchteten polykristallinen Siliziumstab wurden die folgenden Fälle miteinander verglichen. Im Hinblick auf die Verunreinigungskonzentration in einer Hauptmasse des schließlich zu produzierenden CZ-einkristallinen Siliziums erfolgte ein Vergleich zwischen einem Fall, in dem die produzierte polykristalline Siliziummasse, die durchweg ein ungewaschenes Harzmaterial verwendete, als Rohstoff verwendete wurde, und einem Fall, in dem die produzierte polykristalline Siliziummasse, die durchweg ein gewaschenes Harzmaterial verwendete, als Rohstoff verwendet wurde. Die Ergebnisse sind in der Tabelle 2 gezeigt.
  • Tabelle 2
    Waschung Polykristalline Siliziummasse: Oberflächenkonzentration (pptw) CZ-einkristallines Silizium: Hauptmassenkonzentration (pptw)
    P As B Al Σ5 Σ10 P As B Al Σ6 Σ10
    Nicht gewaschen 48 <1 3 35 389 451 4 <1 3 3 9 4
    Gewaschen 2 <1 <2 <1 32 21 1 <1 1 <1 2 1
  • Gemäß der Konzentration der Oberflächenverunreinigungen des gewaschenen Harzmaterials, wie oben beschrieben, betrug die Gesamtkonzentration aus den 6 Elementen Eisen (Fe), Chrom (Cr), Nickel (Ni), Kupfer (Cu), Natrium (Na) und Zink (Zn) 80 pptw oder weniger, und die Gesamtkonzentration aus den 10 Elementen Lithium (Li), Kalium (K), Calcium (Ca), Titan (Ti), Mangan (Mn), Kobalt (Co), Molybdän (Mo), Zinn (Sn), Wolfram (W) und Blei (Pb) war 100 pptw oder weniger. Die Konzentration der Oberflächenverunreinigungen der polykristallinen Siliziummasse sowie die Konzentration der Hauptmassenverunreinigungen von CZ-einkristallinem Silizium zeigte ein höheres Niveau an Reinheit im Vergleich zu denen in dem Fall, in dem das nicht gewaschene Harzmaterial verwendet wurde.
  • Beispiel 2
  • In einem Prozess zum Herstellen eines FZ-einkristallinen Siliziumstabs unter Verwendung eines polykristallinen Siliziumstabs, der von einem gezüchteten polykristallinen Siliziumstab erhalten wurde, wurden die folgenden Fälle miteinander verglichen. Im Hinblick auf die Verunreinigungskonzentration in einer Hauptmasse des abschließend herzustellenden FZ-einkristallinen Siliziums erfolgte ein Vergleich zwischen einem Fall, in dem der produzierte polykristalline Siliziumstab, der durchweg ein nicht gewaschenes Harzmaterial verwendete, als Rohstoff verwendet wurde, und einem Fall, in dem der produzierte polykristalline Siliziumstab, der durchweg ein gewaschenes Harzmaterial verwendete, als Rohstoff verwendet wurde. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 gezeigt.
  • Tabelle 3
    Waschung Polykristalliner Siliziumstab: Oberflächenkonzentration (pptw) FZ-einkristallines Silizium: Hauptmassenkonzentration (pptw)
    P As B Al Σ6 Σ10 P As B Al Σ6 Σ10
    Nicht gewaschen 32 <1 3 42 421 542 3 <1 3 3 4 2
    Gewaschen 2 <1 <2 <1 29 31 1 <1 1 <1 2 1
  • Gemäß der Konzentration der Oberflächenverunreinigungen des oben beschriebenen gewaschenen Harzmaterials war die Gesamtkonzentration aus den 6 Elementen Eisen (Fe), Chrom (Cr), Nickel (Ni), Kupfer (Cu), Natrium (Na) und Zink (Zn) 80 pptw oder weniger und die Gesamtkonzentration aus den 10 Elementen Lithium (Li), Kalium (K), Calcium (Ca), Titan (Ti), Mangan (Mn), Kobalt (Co), Molybdän (Mo), Zinn (Sn), Wolfram (W) und Blei (Pb betrug 100 pptw oder weniger. Die Konzentration der Oberflächenverunreinigungen des polykristallinen Siliziumstabs sowie die Konzentration der Hauptmassenverunreinigungen des FZ-einkristallinen Siliziums zeigten ein höheres Niveau an Reinheit im Vergleich zu denen in dem Fall, in dem nicht gewaschenes Harzmaterial verwendet wurde.
  • Industrielle Anwendung
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung werden ein Harzmaterial, das dazu geeignet ist, die Oberfläche eines polykristallinen Siliziums rein zu halten und auch nicht zu einer Erhöhung der Produktionskosten von polykristallinem Silizium führt, und ein Vinylbeutel, der aus einem solchen Harzmaterial hergestellt ist, vorgesehen.

Claims (10)

  1. Harzmaterial mit Werten, die aus einer quantitativen Analyse von Oberflächenverunreinigungen mittels ICP-Massenspektrometrie unter Verwendung einer 1 gewichtsprozentigen wässrigen Salpetersäurelösung als Extraktionsflüssigkeit erhalten werden, wobei es sich bei den Werten um eine Phosphor (P)-Konzentration von 50 pptw oder weniger, eine Arsen (As)-Konzentration von 2 pptw oder weniger, eine Bor (B)-Konzentration von 20 pptw oder weniger, eine Aluminium (Al)-Konzentration von 10 pptw oder weniger, eine Gesamtkonzentration aus den 6 Elementen Eisen (Fe), Chrom (Cr), Nickel (Ni), Kupfer (Cu), Natrium (Na) und Zink (Zn) von 80 pptw oder weniger und eine Gesamtkonzentration aus den 10 Elementen Lithium (Li), Kalium (K), Calcium (Ca), Titan (Ti), Mangan (Mn), Kobalt (Co), Molybdän (Mo), Zinn (Sn), Wolfram (W) und Blei (Pb) von 100 pptw oder weniger handelt.
  2. Harzmaterial nach Anspruch 1, wobei das Harzmaterial eine Konzentration von Hauptmassenverunreinigungen mit einer Phosphor (P)-Konzentration von 3 ppmw oder weniger, einer Arsen (As)-Konzentration von 1 ppmw oder weniger, einer Bor (B)-Konzentration von 4 ppmw oder weniger und einer Aluminium (Al)-Konzentration von 3 ppmw oder weniger aufweist.
  3. Harzmaterial nach Anspruch 1 oder 2, wobei das Harzmaterial ein Kunststoffmaterial ist.
  4. Harzmaterial nach Anspruch 3, wobei das Kunststoffmaterial ein Vinylmaterial ist.
  5. Vinylbeutel aus einem Vinylmaterial mit Werten, die aus einer quantitativen Analyse von Verunreinigungen der Innenfläche des Vinylbeutels mittels der ICP-Massenspektrometrie unter Verwendung einer 1 gewichtsprozentigen wässrigen Salpetersäurelösung als Extraktionsflüssigkeit erhalten werden, wobei es sich bei den Werten um eine Phosphor (P)-Konzentration von 50 pptw oder weniger, eine Arsen (As)-Konzentration von 2 pptw oder weniger, eine Bor (B)-Konzentration von 20 pptw oder weniger, eine Aluminium (Al)-Konzentration von 10 pptw oder weniger, eine Gesamtkonzentration aus den 6 Elementen Eisen (Fe), Chrom (Cr), Nickel (Ni), Kupfer (Cu), Natrium (Na) und Zink (Zn) von 80 pptw oder weniger und eine Gesamtkonzentration aus den 10 Elementen Lithium (Li), Kalium (K), Calcium (Ca), Titan (Ti), Mangan (Mn), Kobalt (Co), Molybdän (Mo), Zinn (Sn), Wolfram (W) und Blei (Pb) von 100 pptw oder weniger handelt.
  6. Vinylbeutel nach Anspruch 5, wobei der Vinylbeutel eine Konzentration von Hauptmassenverunreinigungen mit einer Phosphor (P)-Konzentration von 3 ppmw oder weniger, einer Arsen (As)-Konzentration von 1 ppmw oder weniger, einer Bor (B)-Konzentration von 4 ppmw oder weniger und einer Aluminium (Al)-Konzentration von 3 ppmw oder weniger aufweist.
  7. Verfahren zum Herstellen eines polykristallinen Siliziumstabs, umfassend einen Schritt zum Handhaben des polykristallinen Siliziumstabs, der mittels des Siemens-Verfahrens synthetisiert wurde, während der polykristalline Siliziumstab in dem Vinylbeutel nach dem Anspruch 5 oder 6 aufbewahrt wird.
  8. Verfahren zum Herstellen einer polykristallinen Siliziumasse, umfassend einen Schritt zum Verwenden einer Vorrichtung aus dem Harzmaterial nach Anspruch 1 oder 2, wenn die polykristalline Siliziummasse aus einem polykristallinen Siliziumstab hergestellt wird, der mittels des Siemens-Verfahrens synthetisiert wurde.
  9. Polykristalliner Siliziumstab, der mittels des Siemens-Verfahrens synthetisiert wurde, wobei der polykristalline Siliziumstab in den Vinylbeutel nach Anspruch 5 oder 6 gepackt wird.
  10. Polykristalline Siliziummasse, die durch Zerkleinern eines mittels des Siemens-Verfahrens synthetisierten polykristallinen Siliziumstabs hergestellt wurde, wobei die polykristalline Siliziummasse in den Vinylbeutel nach Anspruch 5 oder 6 gepackt wird.
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