JP7023325B2 - 樹脂材料、ビニール製袋、多結晶シリコン棒、多結晶シリコン塊 - Google Patents
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Description
本発明は、シリコン単結晶の製造用原料として用いられる多結晶シリコンを製造するに好適な樹脂材料およびビニール製袋に関する。
多結晶シリコン塊は、シーメンス法等により合成された多結晶シリコン棒を破砕（粉砕）することにより得られる。ＣＺシリコン単結晶の製造用原料としての多結晶シリコン塊は、破砕後に、その表面に付着した汚染物の除去を目的として、フッ硝酸等による薬液エッチングが行われ、薬液洗浄の後に表面の異物検査やサイズ分類が行われて製品として梱包される。
このような多結晶シリコン塊には、バルクと表面の双方において高純度であることが求められる。このような事情から、例えば、特許文献１（特開２０１３－１５１４１３号公報）には、ポリシリコン表面におけるドーパントを明らかに減少させることを目的とした発明が開示されている。
表面不純物濃度の低減化は、薬液によるエッチング洗浄だけでは不十分である。例えエッチングにより表面清浄度が得られても、その後の取り扱いが適切なものでない限り、表面不純物濃度は再び高くなってしまう。
従って、ＦＺ単結晶シリコン製造用原料となる多結晶シリコン棒やＣＺ単結晶シリコン製造用原料となる多結晶シリコン塊を製造するに際しては、そのプロセスを通じて、これら多結晶シリコンの表面を清浄に維持することが必要である。
本発明は、上記課題に鑑みてなされたもので、その目的とするところは、多結晶シリコンの表面を清浄に維持するために好適で、しかも多結晶シリコンの製造コストを上昇させることのない樹脂材料およびそれからなるビニール製袋を提供することにある。
上記課題を解決するために、本発明に係る樹脂材料は、表面の不純物を、１ｗｔ％の硝酸水溶液を抽出液としてＩＣＰ質量分析法で定量分析して得られた値が、リン（Ｐ）濃度が５０ｐｐｔｗ以下、ヒ素（Ａｓ）濃度が２ｐｐｔｗ以下、ボロン（Ｂ）濃度が２０ｐｐｔｗ以下、アルミニウム（Ａｌ）濃度が１０ｐｐｔｗ以下、鉄（Ｆｅ）、クロム（Ｃｒ）、ニッケル（Ｎｉ）、銅（Ｃｕ）、ナトリウム（Ｎａ）、亜鉛（Ｚｎ）の６元素の合計が８０ｐｐｔｗ以下、リチウム（Ｌｉ）、カリウム（Ｋ）、カルシウム（Ｃａ）、チタン（Ｔｉ）、マンガン（Ｍｎ）、コバルト（Ｃｏ）、モリブデン（Ｍｏ）、錫（Ｓｎ）、タングステン（Ｗ）、鉛（Ｐｂ）の１０元素の合計が１００ｐｐｔｗ以下であることを特徴とする。
好ましくは、バルク不純物濃度が、リン（Ｐ）濃度が３ｐｐｍｗ以下、ヒ素（Ａｓ）濃度が１ｐｐｍｗ以下、ボロン（Ｂ）濃度が４ｐｐｍｗ以下、アルミニウム（Ａｌ）濃度が
３ｐｐｍｗ以下である。
３ｐｐｍｗ以下である。
例えば、前記樹脂材料はプラスチック材料である。
ある態様では、前記プラスチック材料はビニール材料である。
本発明に係るビニール製袋は、ビニール材料からなる袋であって、該袋の内側表面の不純物を、１ｗｔ％の硝酸水溶液を抽出液としてＩＣＰ質量分析法で定量分析して得られた値が、リン（Ｐ）濃度が５０ｐｐｔｗ以下、ヒ素（Ａｓ）濃度が２ｐｐｔｗ以下、ボロン（Ｂ）濃度が２０ｐｐｔｗ以下、アルミニウム（Ａｌ）濃度が１０ｐｐｔｗ以下、鉄（Ｆｅ）、クロム（Ｃｒ）、ニッケル（Ｎｉ）、銅（Ｃｕ）、ナトリウム（Ｎａ）、亜鉛（Ｚｎ）の６元素の合計が８０ｐｐｔｗ以下、リチウム（Ｌｉ）、カリウム（Ｋ）、カルシウム（Ｃａ）、チタン（Ｔｉ）、マンガン（Ｍｎ）、コバルト（Ｃｏ）、モリブデン（Ｍｏ）、錫（Ｓｎ）、タングステン（Ｗ）、鉛（Ｐｂ）の１０元素の合計が１００ｐｐｔｗ以下であることを特徴とする。
好ましくは、バルク不純物濃度が、リン（Ｐ）濃度が３ｐｐｍｗ以下、ヒ素（Ａｓ）濃度が１ｐｐｍｗ以下、ボロン（Ｂ）濃度が４ｐｐｍｗ以下、アルミニウム（Ａｌ）濃度が３ｐｐｍｗ以下である。
本発明に係る多結晶シリコン棒の製造方法は、シーメンス法により合成された多結晶シリコン棒を、上述のビニール製袋内に前記多結晶シリコン棒を収容した状態で取り扱う工程を含むことを特徴とする。
本発明に係る多結晶シリコン塊の製造方法は、シーメンス法により合成された多結晶シリコン棒から多結晶シリコン塊を製造するに際し、上述の樹脂材料からなる治具を用いる工程を含むことを特徴とする。
本発明に係る多結晶シリコン棒は、上述のビニール製袋に梱包された、シーメンス法により合成された多結晶シリコン棒である。
また、本発明に係る多結晶シリコン塊は、上述のビニール製袋に梱包された、シーメンス法により合成された多結晶シリコン棒を破砕して得られた多結晶シリコン塊である。
なお、上述の樹脂材料からなる治具とは、作業用手袋はもちろんのこと、例えば、多結晶シリコン棒を梱包する袋、多結晶シリコン棒を破砕する作業を行う際の下敷、エッチングやリンス洗浄を行う際の収容器、薬液槽、薬液循環用配管、薬液循環ポンプ部材などを例示することができる。
本発明は、多結晶シリコンの表面を清浄に維持するために好適で、しかも多結晶シリコンの製造コストを上昇させることのない樹脂材料およびそれからなるビニール製袋を提供する。
多結晶シリコンの製造工程において、これに接触する治具としては、多結晶シリコン棒に被せるビニール製袋（梱包用袋等）、多結晶シリコン棒をハンマーで破砕する際の下敷（板）、多結晶シリコン棒や塊を取り扱う際に用いる樹脂製の手袋、エッチングやリンス洗浄を行う際の収容器、薬液槽、薬液循環用配管、薬液循環ポンプ部材などがあり、これら治具表面にある不純物濃度を適正値に管理し、多結晶シリコン表面を汚染させないこと
が重要である。
が重要である。
本発明によれば、これら樹脂材料からなる治具の表面不純物濃度を、適正値に管理することが可能となる。
具体的には、本発明では、樹脂材料の表面の不純物を、１ｗｔ％の硝酸水溶液を抽出液としてＩＣＰ質量分析法で定量分析して得られた値が、リン（Ｐ）濃度が５０ｐｐｔｗ以下、ヒ素（Ａｓ）濃度が２ｐｐｔｗ以下、ボロン（Ｂ）濃度が２０ｐｐｔｗ以下、アルミニウム（Ａｌ）濃度が１０ｐｐｔｗ以下、鉄（Ｆｅ）、クロム（Ｃｒ）、ニッケル（Ｎｉ）、銅（Ｃｕ）、ナトリウム（Ｎａ）、亜鉛（Ｚｎ）の６元素の合計が８０ｐｐｔｗ以下、リチウム（Ｌｉ）、カリウム（Ｋ）、カルシウム（Ｃａ）、チタン（Ｔｉ）、マンガン（Ｍｎ）、コバルト（Ｃｏ）、モリブデン（Ｍｏ）、錫（Ｓｎ）、タングステン（Ｗ）、鉛（Ｐｂ）の１０元素の合計が１００ｐｐｔｗ以下とする。
好ましくは、バルク不純物濃度が、リン（Ｐ）濃度が３ｐｐｍｗ以下、ヒ素（Ａｓ）濃度が１ｐｐｍｗ以下、ボロン（Ｂ）濃度が４ｐｐｍｗ以下、アルミニウム（Ａｌ）濃度が３ｐｐｍｗ以下とする。
このような樹脂材料は主にプラスチック材料であり、ある態様においてはビニール材料である。
従って、ビニール材料からなる袋とした場合には、該袋の内側表面の不純物を、１ｗｔ％の硝酸水溶液を抽出液としてＩＣＰ質量分析法で定量分析して得られた値が、リン（Ｐ）濃度が５０ｐｐｔｗ以下、ヒ素（Ａｓ）濃度が２ｐｐｔｗ以下、ボロン（Ｂ）濃度が２０ｐｐｔｗ以下、アルミニウム（Ａｌ）濃度が１０ｐｐｔｗ以下、鉄（Ｆｅ）、クロム（Ｃｒ）、ニッケル（Ｎｉ）、銅（Ｃｕ）、ナトリウム（Ｎａ）、亜鉛（Ｚｎ）の６元素の合計が８０ｐｐｔｗ以下、リチウム（Ｌｉ）、カリウム（Ｋ）、カルシウム（Ｃａ）、チタン（Ｔｉ）、マンガン（Ｍｎ）、コバルト（Ｃｏ）、モリブデン（Ｍｏ）、錫（Ｓｎ）、タングステン（Ｗ）、鉛（Ｐｂ）の１０元素の合計が１００ｐｐｔｗ以下である、ビニール製袋とする。
そして、多結晶シリコン棒の製造に際し、シーメンス法により合成された多結晶シリコン棒を、請求項５または６に記載のビニール製袋内に前記多結晶シリコン棒を収容した状態で取り扱う工程を含むようにして汚染を防止する。
また、シーメンス法により合成された多結晶シリコン棒から多結晶シリコン塊を製造するに際し、上述の樹脂材料からなる治具を用いる工程を含むこととして、多結晶シリコン塊の汚染を防止する。
また、多結晶シリコン棒を、上述のビニール製袋に梱包することとして、シーメンス法により合成された多結晶シリコン棒の汚染を防止する。
さらに、シーメンス法により合成された多結晶シリコン棒を破砕して得られた多結晶シリコン塊を上述のビニール製袋に梱包することとして、汚染を防止する。
上記ＩＣＰ質量分析は、例えば、下記の条件で行う。
上記樹脂材料がビニール材料であり、これが袋状となっている場合の袋の内側表面の不純物を測定する際には、ビニール製袋の内側に１ｗｔ％－硝酸水溶液１００ｍｌを添加し、内側面全体をこの水溶液と接触させ、上記のシリコン結晶中でドーパントとなる元素お
よび金属元素を抽出する。そして、この抽出液を、例えば、ＰについてはＩＣＰ－ＭＳ/
ＭＳ分析装置（米国Agilent社製、ICP-QQQ）で、その他の元素についてはＩＣＰ－ＭＳ分析装置（米国Agilent社製、ICP-7500）で定量測定する。
よび金属元素を抽出する。そして、この抽出液を、例えば、ＰについてはＩＣＰ－ＭＳ/
ＭＳ分析装置（米国Agilent社製、ICP-QQQ）で、その他の元素についてはＩＣＰ－ＭＳ分析装置（米国Agilent社製、ICP-7500）で定量測定する。
なお、バルク不純物濃度は、樹脂材料、ビニール材料をそのまま、二次イオン質量分析装置（ＳＩＭＳ：米国Physical Electronics社製、ＰＨＩ６６５０）により測定を行った。検量線は、ダイヤモンドの単結晶に樹脂材料中の相当濃度レベルのＰ、Ａｓ、Ｂ、Ａｌをイオンビーム法により注入を行った標準試料を調製し、絶対検量線法により定量を行った。
本発明にかかる樹脂材料がビニール材料である場合、ポリエチレン等の伸張性の高いものが望ましく、低密度品であるＬＤＰＥ、ＬＬＤＰＥ品が望ましい。
上述の清浄度を有するビニール製袋は、酸の水溶液（望ましくは硝酸、フッ酸、塩酸の３種類の全てを使用）による洗浄とリンス洗浄の後に、クリーンルーム内にて自然乾燥を行うことで得られる。なお、樹脂材料が他のプラスチック材料である場合、また、袋が手袋である場合、さらに、袋状ではなく他の形状である場合にも、同様の洗浄により上記清浄度を得る。
表１は、各工程で用いる樹脂材料からなる治具（Ａ～Ｇ）の表面汚染濃度レベルが、これに接触する多結晶シリコンの表面汚染濃度にどの程度の影響を及ぼすかを調べた結果を纏めたものである。
治具Ａ～Ｇは、それぞれ、多結晶シリコン棒を反応炉から取り出す際に用いるビニール製手袋（Ａ）、多結晶シリコン棒の破砕に用いる樹脂板（Ｂ）、破砕後の多結晶シリコン
塊を取り扱う際に用いるビニール製手袋（Ｃ）、多結晶シリコン塊の酸洗浄に用いる洗浄槽、配管、ポンプ部品を構成する樹脂部材（Ｄ）、酸洗浄後の多結晶シリコン塊をリンス洗浄する際の洗浄槽を構成する樹脂部材（Ｅ）、リンス洗浄後の多結晶シリコン塊を取り扱う際に用いるビニール製手袋（Ｆ）、多結晶シリコン塊を梱包するビニール製袋（Ｇ）である。
塊を取り扱う際に用いるビニール製手袋（Ｃ）、多結晶シリコン塊の酸洗浄に用いる洗浄槽、配管、ポンプ部品を構成する樹脂部材（Ｄ）、酸洗浄後の多結晶シリコン塊をリンス洗浄する際の洗浄槽を構成する樹脂部材（Ｅ）、リンス洗浄後の多結晶シリコン塊を取り扱う際に用いるビニール製手袋（Ｆ）、多結晶シリコン塊を梱包するビニール製袋（Ｇ）である。
また、樹脂ＬＤＰＥは、低密度ポリエチレン、ＬＬＤＰＥは直鎖状の低密度ポリエチレン、そして、ＰＶＤＦはポリフッ化ビニリデンであり、それぞれ、洗浄したものとしないもので工程を流し、樹脂表面と多結晶シリコン表面の汚染度を比較している。
それぞれの樹脂は、酸の水溶液（硝酸、フッ酸、塩酸の３種類の全てを使用）による洗浄とリンス洗浄を行い、クリーンルーム内にて自然乾燥を行った。
また、表１中のΣ６は鉄（Ｆｅ）、クロム（Ｃｒ）、ニッケル（Ｎｉ）、銅（Ｃｕ）、ナトリウム（Ｎａ）、亜鉛（Ｚｎ）の６元素の合計、Σ１０は、リチウム（Ｌｉ）、カリウム（Ｋ）、カルシウム（Ｃａ）、チタン（Ｔｉ）、マンガン（Ｍｎ）、コバルト（Ｃｏ）、モリブデン（Ｍｏ）、錫（Ｓｎ）、タングステン（Ｗ）、鉛（Ｐｂ）の１０元素の合計の意味である。
表１に示した結果によれば、概ね、樹脂材料の表面の不純物濃度の約１/１０が、これ
に接触した多結晶シリコンの表面の不純物濃度となる。つまり、多結晶シリコンの表面を清浄に維持するためには、これに接触する樹脂材料の表面の不純物濃度を低く抑える必要があり、鉄（Ｆｅ）、クロム（Ｃｒ）、ニッケル（Ｎｉ）、銅（Ｃｕ）、ナトリウム（Ｎａ）、亜鉛（Ｚｎ）の６元素の合計が８０ｐｐｔｗ以下、リチウム（Ｌｉ）、カリウム（Ｋ）、カルシウム（Ｃａ）、チタン（Ｔｉ）、マンガン（Ｍｎ）、コバルト（Ｃｏ）、モリブデン（Ｍｏ）、錫（Ｓｎ）、タングステン（Ｗ）、鉛（Ｐｂ）の１０元素の合計が１００ｐｐｔｗ以下とすれば、多結晶シリコン表面の清浄性は概ね良好であると言える。
に接触した多結晶シリコンの表面の不純物濃度となる。つまり、多結晶シリコンの表面を清浄に維持するためには、これに接触する樹脂材料の表面の不純物濃度を低く抑える必要があり、鉄（Ｆｅ）、クロム（Ｃｒ）、ニッケル（Ｎｉ）、銅（Ｃｕ）、ナトリウム（Ｎａ）、亜鉛（Ｚｎ）の６元素の合計が８０ｐｐｔｗ以下、リチウム（Ｌｉ）、カリウム（Ｋ）、カルシウム（Ｃａ）、チタン（Ｔｉ）、マンガン（Ｍｎ）、コバルト（Ｃｏ）、モリブデン（Ｍｏ）、錫（Ｓｎ）、タングステン（Ｗ）、鉛（Ｐｂ）の１０元素の合計が１００ｐｐｔｗ以下とすれば、多結晶シリコン表面の清浄性は概ね良好であると言える。
なお、多結晶シリコン表面の不純物分析は以下の方法により行った。先ず、試料１５０ｇを清浄なＰＴＦＥテフロン（登録商標）ビーカーに採取し、表面を抽出液２００ｍｌにより１０分間、加熱抽出した。抽出液は、フッ酸、過酸化水素、水の混合溶液であり、濃度は、それぞれ２５ｗｔ％、０．３５ｗｔ％である。
得られた抽出液から１．０ｍｌを清浄なＰＴＦＥテフロン（登録商標）製の蒸発皿に正確に分取後、加熱蒸発を行い、１ｗｔ％－硝酸水溶液１．０ｍｌに溶解させた。そして、この液をＩＣＰ－ＭＳ/ＭＳ若しくはＩＣＰ－ＭＳにより、ドーパント元素、金属元素に
ついて定量分析を行った。
ついて定量分析を行った。
［実施例１］
多結晶シリコン棒の育成後からＣＺ単結晶シリコン製造用原料である多結晶シリコン塊を製造するプロセスにおいて、一貫して洗浄なしの樹脂材料を用いて製造した多結晶シリコン塊を原料とした場合と、一貫して洗浄ありの樹脂材料を用いて製造した多結晶シリコン塊を原料とした場合とで、最終的に得られるＣＺ単結晶シリコンのバルク中の不純物濃度を比較した。その結果を表２に示す。
多結晶シリコン棒の育成後からＣＺ単結晶シリコン製造用原料である多結晶シリコン塊を製造するプロセスにおいて、一貫して洗浄なしの樹脂材料を用いて製造した多結晶シリコン塊を原料とした場合と、一貫して洗浄ありの樹脂材料を用いて製造した多結晶シリコン塊を原料とした場合とで、最終的に得られるＣＺ単結晶シリコンのバルク中の不純物濃度を比較した。その結果を表２に示す。
洗浄した樹脂材料の表面不純物濃度は上述のとおり、鉄（Ｆｅ）、クロム（Ｃｒ）、ニッケル（Ｎｉ）、銅（Ｃｕ）、ナトリウム（Ｎａ）、亜鉛（Ｚｎ）の６元素の合計が８０ｐｐｔｗ以下、リチウム（Ｌｉ）、カリウム（Ｋ）、カルシウム（Ｃａ）、チタン（Ｔｉ）、マンガン（Ｍｎ）、コバルト（Ｃｏ）、モリブデン（Ｍｏ）、錫（Ｓｎ）、タングステン（Ｗ）、鉛（Ｐｂ）の１０元素の合計が１００ｐｐｔｗ以下であり、多結晶シリコン塊の表面不純物濃度、ＣＺ単結晶シリコン中のバルク不純物濃度ともに、樹脂材料を洗浄しなかった場合に比べて、高い清浄性を確認できる。
［実施例２］
多結晶シリコン棒の育成後からこの多結晶シリコン棒を用いてＦＺ単結晶シリコンロッドを製造するプロセスにおいて、一貫して洗浄なしの樹脂材料を用いて製造した多結晶シリコン棒を原料とした場合と、一貫して洗浄ありの樹脂材料を用いて製造した多結晶シリコン棒を原料とした場合とで、最終的に得られるＦＺ単結晶シリコンのバルク中の不純物濃度を比較した。その結果を表３に示す。
多結晶シリコン棒の育成後からこの多結晶シリコン棒を用いてＦＺ単結晶シリコンロッドを製造するプロセスにおいて、一貫して洗浄なしの樹脂材料を用いて製造した多結晶シリコン棒を原料とした場合と、一貫して洗浄ありの樹脂材料を用いて製造した多結晶シリコン棒を原料とした場合とで、最終的に得られるＦＺ単結晶シリコンのバルク中の不純物濃度を比較した。その結果を表３に示す。
洗浄した樹脂材料の表面不純物濃度は上述のとおり、鉄（Ｆｅ）、クロム（Ｃｒ）、ニッケル（Ｎｉ）、銅（Ｃｕ）、ナトリウム（Ｎａ）、亜鉛（Ｚｎ）の６元素の合計が８０ｐｐｔｗ以下、リチウム（Ｌｉ）、カリウム（Ｋ）、カルシウム（Ｃａ）、チタン（Ｔｉ）、マンガン（Ｍｎ）、コバルト（Ｃｏ）、モリブデン（Ｍｏ）、錫（Ｓｎ）、タングステン（Ｗ）、鉛（Ｐｂ）の１０元素の合計が１００ｐｐｔｗ以下であり、多結晶シリコン棒の表面不純物濃度、ＦＺ単結晶シリコン中のバルク不純物濃度ともに、樹脂材料を洗浄しなかった場合に比べて、高い清浄性を確認できる。
本発明により、多結晶シリコンの表面を清浄に維持するために好適で、しかも多結晶シリコンの製造コストを上昇させることのない樹脂材料およびそれからなるビニール製袋が提供される。
Claims (2)
- 硝酸、フッ酸及び塩酸の３種類の全てを使用して、多結晶シリコン棒又は多結晶シリコン塊を収容するＬＤＰＥ、ＬＬＤＰＥ又はＰＶＤＦからなる樹脂製袋の内側表面を洗浄する工程と、
前記樹脂製袋をリンス液によって洗浄する工程と、
前記リンス液による洗浄を経た前記樹脂製袋を乾燥する工程と、
を備え、
前記多結晶シリコン棒又は前記多結晶シリコン塊を収容する前の樹脂製袋の内側表面の不純物は、１ｗｔ％からなる１００ｍｌの硝酸水溶液を抽出液としてＩＣＰ質量分析法で定量分析して得られた値が、リン（Ｐ）濃度が５０ｐｐｔｗ以下、ヒ素（Ａｓ）濃度が２ｐｐｔｗ以下、ボロン（Ｂ）濃度が２０ｐｐｔｗ以下、アルミニウム（Ａｌ）濃度が１０ｐｐｔｗ以下、鉄（Ｆｅ）、クロム（Ｃｒ）、ニッケル（Ｎｉ）、銅（Ｃｕ）、ナトリウム（Ｎａ）、亜鉛（Ｚｎ）の６元素の合計が８０ｐｐｔｗ以下、リチウム（Ｌｉ）、カリウム（Ｋ）、カルシウム（Ｃａ）、チタン（Ｔｉ）、マンガン（Ｍｎ）、コバルト（Ｃｏ）、モリブデン（Ｍｏ）、錫（Ｓｎ）、タングステン（Ｗ）、鉛（Ｐｂ）の１０元素の合計が１００ｐｐｔｗ以下となる、樹脂製袋の洗浄方法。 - 前記乾燥する工程は、クリーンルーム内での自然乾燥によって行われる、請求項１に記載の樹脂製袋の洗浄方法。
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- 2020-06-17 JP JP2020104652A patent/JP7023325B2/ja active Active
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