TWI253483B - Evaluation method for polycrystalline silicon - Google Patents

Description

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五、發明說明（i ) [發明所屬技術領域] 本發明係有關-種，用作提取單晶石夕之原料 之評估方法。 日曰’ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) [習知之技術] 以往，眾利知，製造單晶以法之—㈣克勞 法（以下稱為以法）。這種cz法的優點是，很容易得到大 口控、高純度而無重排或晶格缺陷極少的單晶梦。 cz法是百先將超高純度的多晶矽片清洗乾淨之後，置 英垣堝中，並用加熱爐使其溶解。在此同時添加所 2篁的少量導電型雜質(添加劑或摻雜劑)。例如添加卵) 曰產生p型結晶、添加磷(P)或銻(Sb)會產生N型結晶。按 照雜質添加量之不同’可以控制不同的結晶電阻率。 其-人’讓懸吊於線體的種晶（單結晶）接觸碎液，一邊 使其轉動-邊慢慢的提取使其成長為單晶。調整這時的溫 f或提取速度的條件’可以製造出各種直徑或特性的單 S曰。成長好的結晶和種晶一樣，會成為完全的單晶。使用 經 濟 部 智 慧 財 產 局 員 工 消 費 合 社 印 製 作原料之夕晶石夕所含的異物量愈少，製成的單晶石夕愈難發 生重排。 [發明所欲解決之問題] 夕然而，即使原本的多晶矽本身是超高純度，製造完成 的夕曰曰在矽碎裂成某種程度的大小時，有時金屬粉等的粒 子（異物）會附著在變成片狀的多晶矽表面。再者，在搬運 的時候，微細的樹脂片有時也會附著在上面。因此，單晶 I夕的靠 &商從原料供應商購進多晶矽時，有時微細的金屬 312684 &張 關家 g^~NS)A4 規格（210 x 29 1253483 A7 五、發明說明（2 ) 曰曰 粉或樹脂片會少量附著在多晶石夕片的表面。所以使用多 矽之前要先洗淨，但是清洗之後粒子數量並不會完全消 失’還是會有某種程度的殘留物。 〆 意 因為附著在多晶_片表面的粒子，會成為單晶錢取 完成後的結晶缺陷’所以當然要盡量要求使用清潔的多晶 矽。然而，在多晶碎表面的粒子數會由於原料供應商或製 品的批次不同而產生參差，所以要求使用多晶發前要評估 製品的粒子數量，設定標準 心加早，以便挑選可以使用的多晶矽， 或依據用途之不同來靈活使用。 …、而目刚係使用所購人的各種多晶碎來實際提取單 晶石夕，並以成品單晶梦評估結晶缺陷等各種缺陷之密度， 由評估結果反過來進行多曰々 个疋订夕日日矽的品質評估。所以，評估結 果的反應會變的很愕。ν义、丨、々 V〇 |雙幻很r又對於刚述多晶矽的挑選或靈活使用 等’難以有彈性的應對措施。 本發明係為解決前述之課題而開發者，其目的在提供 一種不必實際提取單晶，即可有效評估原料多晶梦中的異 物含量之方法。 、 經 濟 部 智 慧 財 產 局 員 工 消 費 合 社 印 製 [解決問題之方案] 為達到前述之目的，士欲αη々 本發明夕晶片之評估方法特徵 在：將塊狀或片狀的多晶石々、、*、主 J夕日日矽次潰於可以溶解多晶矽的藥液 中之後’測量前述藥液t所含之異物數目。 在本發明多晶矽之評估方法中，將塊狀或片狀的多晶 矽浸潰於前述之藥液時，多曰 ^ 夕日日矽的表面即會溶解。而在此 同時，附著在矽表面的異物 幻兵物和所含有的異物會呈現浮游於 本紙家標準- 2 312684 1253483 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 五、發明說明（3 ) 藥液中之狀態。於暑 y y 樣品，用粒子計數^ ^如取樣—部分含有異物的藥液為 所含的異物數。等檢查儀器可以測量—定量的藥液中 如此根據本發明乡& 單晶，即可以事先_ 不义實際楗取 以比以往更早得到評 、初里、，口果，可 矽之挑選或用逯之不π ^ 』以依據夕晶 哎 < 不冋，容易的靈活對應。 而且’除了藥液中所含異物量之 物成分的分析。蕤舲 $也了以實仃異 藉此，不僅可以評估異物含量， 的鑑定。因為可以作為調查異物附著在原料: =上原因之線索’所以按此採取相對應的措施可“ 到清潔的原料多晶矽。 又，將多晶碎浸潰於收容有藥液的槽内之前，最好事 先將藥液循環過濾。 例如槽内收容有藥液之狀態下浸潰多晶矽之 潰多晶碎之前，預先循環過遽藥液的話，可讓初期狀離的 藥液保持於清潔狀態’而可以正確的進行異物數之測量。 [發明之實施型態] 以下’參照第1圖說明本發明之—實施型態多晶石夕的 評估方法。 首先，如第1圖（a)所示，準備好一定數量所要評估的 多晶矽片（例如5公斤）。這個多晶矽片i，不限特定的形 狀’例如塊狀也可以、顆粒狀（片狀）也可以、。 其次，如第1圖（b)所示，將前述的多晶矽片丨收容在 ----------——裝------- -訂·！----- (請先閱讀背面之注音？事項再填寫本頁) 1253483 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 五、發明說明（4 ) 聚乙烯製、特氟隆製的籠架2中。為 在下-個階段的溶蝕液中，所以籠架必須 之溶蝕液所侵蝕的材質。 、為不會被使用中 再者，如第1圖（C)所示，將收 蘼加子、主机妝士 月〗迷夕晶矽片1之 叙架2心貝於裝有溶姓液3的溶餘槽4搜面。在這裡所使 用的溶蝕液3為可以溶解多晶矽的液 例如可以你用惫 硝酸。又，在本實施型態之溶蝕槽4 使用氟 丨角’泉5 '過滅考6， 在浸潰籠架2之前，預先將溶蝕 …σ 鮮）。 倨衣過濾（不含顆粒狀 然後，停止循環過渡，重複將籠架2玫入 4數次之後，再將其從溶蚀槽4中提取。接著，在曰 製、特氟隆（滅⑽）製等之任意容器8内採的樣 品’這時取樣的溶液中含有多晶碎的微粒或粉末。又 時’把容器8收容在密封室9内的同時使用真空泵w 將室9内抽成真空後，將會把溶餘液3吸引進容器 化取樣） 接著，將取樣的溶液放置一定的時間（例如數日卜在 多晶矽的微粒或粉末全部溶解之時，使用液中粒子計數 器，測量-定量的溶液中所含粒子的數目。在這裡，因為 多晶矽的微粒或粉末可以溶解於溶蝕液3裡，所以只有; 晶矽中的微粒或粉末中所含的粒子被計算。使用此方法了 將可以達到高效率化的測量。 同時，也可以使用掃瞄式電子顯微鏡（Seanning Electron MiCroscop，SEM)、能量分散型χ射線光譜分析 本紙張尺i翻中關家標準（CNS;A4規格⑵Qx 297公髮） 4 312684 I.----------裝--------訂--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 1253483

— — — — — I — — —— I 1 — I I I I — I I I I I (請先閱讀背面之注音？事項再填寫本頁) 1253483 態之多晶矽的評估方 A7 B7 五、發明說明（7 活使用。 [圖面之簡單說明] 第1A至1D圖是本發明一實施型 法的說明圖。 第2A至2C圖是多晶碎其他評估方法的說明圖。 第3圖為測量結果之圖表，係表示本發明實施例各樣 品溶液中粒子的數量。 第4圖為測量結果之圖表，係砉；w. 你表不從原料多晶矽的各 採樣中所測量到的各單晶矽中的單體化率。 [符號之說明] I-----I---------丨訂·------•線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 1 多晶珍片 2 籠架 3 溶蝕液 4 溶蝕槽 5 泵 6 過濾器 7 液中粒子計數器 8 容器 9 室 10 真空泵 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製

Claims (1)

1253483 H3 第90113172號專利申請案 申請專利範圍修正本 (94年Π月8汨；) 種夕曰曰夕〜汴估方法，係為單晶矽提取原料所使用之 夕曰曰矽〜坪估方法，其特徵在：將塊狀或片狀的多晶矽 浸潰於可溶解前述多晶奴氫氟酸與«的混合液 中，而使遺多晶石夕的表面溶解之後，在前述混合液或將 前述混合液進行取樣後的液中置入粒子計數器，以測量 該混合液中所含有之預定大小的異物數量，而決定提取 後4皁晶石夕的品質。 2.如申請專利範圍帛】項之多晶石夕的評估方法，其中，除 了測量前述混合液中所含有的異物數量之外，復採用掃 描式電子顯微鏡（SEM，Sc_mg Electr〇n麻崎印） 或能量分散型x射線光譜分析法（EDX, Energy D1Spers〗ve x_ray spectr〇sc〇py)施行前述異物的成分分 析。 3·如申請專利範圍第〗項之多晶矽的評估方法，其中，浸 經濟部中央標準局員工福利委員會印製 潰多晶石夕於前述混合液中之前，預先將前述混合液循環 過處。 本紙張尺度適用