DE10129489A1 - Bewertungsmethode für polykristallines Silizium - Google Patents

Bewertungsmethode für polykristallines Silizium

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Abstract

Eine Bewertungsmethode für polykristallines Silizium, welche die Schritte beinhaltet, das polykristalline Silizium in ein Mittel einzutauchen, welches das polykristalline Silizium auflösen kann, und die Fremdpartikel in dem Mittel zu zählen. Das so bewertete polykristalline Silizium kann als Ausgangsmaterial für das Ziehen von Silizium-Einkristallen verwendet werden. Die Bewertungsmethode kann des weiteren den Schritt veinhalten, die Zusammensetzung der Fremdpartikel zu analysieren. Unter einem anderen Gesichtspunkt kann die Bewertungsmethode des weiteren den Schritt beinhalten, das Mittel vor dem Eintauchen des polykristallinen Siliziums einem Umlauffilterprozeß zu unterziehen.

Description

Hintergrund der Erfindung Bereich der Erfindung
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Bewertungsmethode für polykristallines Silizium. Insbesondere bezieht sich die vorliegende Erfindung auf eine Bewertungsmethode für polykristallines Silizium, das als Material zum Ziehen von Einkristall-Silizium verwendet werden kann.
Beschreibung des Stands der Technik
Die Czochralski-Methode (im weiteren CZ-Methode genannt) ist für die Herstellung von Einkristall-Silizium wohl bekannt. Die CZ-Methode hat die Vorteile, daß Einkristalle großen Durchmessers ohne Übergangszustände, oder mit einer kleinen Anzahl Gitterstörstellen erhalten werden können.
Bei der CZ-Methode wird ein vorher gewaschenes, polykristallines Siliziumstück von extrem hoher Reinheit in einen Quarztiegel gegeben, und in einem Heizofen geschmolzen. Zu diesem Zeitpunkt wird eine notwendige Menge leitender Verunreinigungen (z. B. ein Additiv oder ein Dotierungsstoff) zugegeben um, zum Beispiel, den herzustellenden Kristalltyp zu steuern. Zum Beispiel wird ein Kristall des P-Typs erhalten, wenn Bor (B) zugegeben wird, dagegen wird ein Kristall des N-Typs erhalten, wenn Phosphor (P) oder Antimon (Sb) zugegeben wird. Außerdem kann der spezifische Widerstand des Kristalls gesteuert werden, indem man die Menge der zugegebenen leitenden Verunreinigung ändert.
Danach wird ein Impfkristall (ein Einkristall), der an einem Draht aufgehängt ist, in das geschmolzene Silizium eingetaucht, und man läßt den Einkristall langsam wachsen, indem man an dem Draht zieht, während man den Impfkristall rotieren läßt. Einkristall-Silizium mit verschiedenen Durchmessern und Eigenschaften kann hergestellt werden, indem man die Temperatur, die Ziehgeschwindigkeit und so weiter steuert. Der so gezogene Kristall wird ein perfekter Einkristall. Je niedriger die Menge der Verunreinigungen im als Ausgangsmaterial verwendeten polykristallinen Silizium ist, desto weniger wahrscheinlich ist es, daß der hergestellte Einkristall einen Übergang hat.
Allerdings können, auch wenn die Reinheit des polykristallinen Siliziums anfangs sehr hoch ist, Verunreinigungen wie Metallpartikel an der Oberfläche des Siliziums anhaften, wenn das polykristalline Silizium zu Stücken einer bestimmten Größe gebrochen wird. Außerdem können feine Harzpartikel während des Transports auf der Oberfläche des polykristallinen Siliziums anhaften. Dementsprechend gibt es Fälle, wo kleine Partikel eines Metalls oder eines Harzes schon auf der Oberfläche eines polykristallinen Siliziumstücks haften, wenn, zum Beispiel, ein Hersteller von Einkristall-Silizium das polykristalline Silizium von einem Lieferanten kauft. Aus diesem Grund ist es möglich, daß, auch wenn der Hersteller das polykristalline Silizium vorher wäscht, nicht alle Verunreinigungen abgewaschen werden und einige davon trotzdem auf der Oberfläche verbleiben.
Da die Verunreinigungen, die auf der Oberfläche des polykristallinen Siliziums haften, Probleme wie Kristalldefekte im hergestellten Einkristall- Silizium hervorrufen können, ist es natürlich wichtig, ein möglichst reines Stück polykristallinen Siliziums zu verwenden. Dazu ist es allerdings nötig, vor Gebrauch die - je nach Lieferant und Charge unterschiedliche - Anzahl der auf dem polykristallinen Silizium haftenden Partikel zu bestimmen, so daß es möglich wird, brauchbares polykristallines Silizium auszuwählen, oder das polykristalline Silizium für einen geeigneten Zweck zu verwenden.
Üblicherweise wurde die Qualität des polykristallinen Siliziums bewertet, indem man wirklich einen Einkristall aus dem gekauften polykristallinen Silizium hergestellt hat und, zum Beispiel, die Dichte der Fehler, wie etwa Kristallfehler, des erhaltenen Silizium-Einkristalls gemessen hat.
Dementsprechend ist das Bewertungsverfahren zeitaufwendig und es ist schwierig, die Bewertungsergebnisse flexibel in der Praxis anzuwenden, wie für die obenerwähnte Auswahl des polykristallinen Siliziums oder seine Verwendung für einen geeigneten Zweck.
Die vorliegende Erfindung wurde unter Berücksichtigung der obenerwähnten Probleme erreicht, und ihre Ziele beinhalten die Bereitstellung einer Methode zur effektiven Bewertung der Menge an Verunreinigungen in polykristallinem Silizium, welches als Ausgangsmaterial verwendet werden kann.
Zusammenfassung der Erfindung
Die vorliegende Erfindung stellt eine Bewertungsmethode für polykristallines Silizium zur Verfügung, welche die Schritte beinhaltet, das polykristalline Silizium in ein Mittel zu tauchen, welches das polykristalline Silizium auflösen kann, und die Anzahl der Fremdpartikel in dem Mittel zu zählen.
Im Einklang mit einem anderen Aspekt der Erfindung wird das polykristalline Silizium als Ausgangsmaterial für das Ziehen von Einkristall- Silizium verwendet.
Unter noch einem anderen Gesichtspunkt der Erfindung liegt das polykristalline Silizium, das in das Mittel eingebracht wird, als Klumpen oder in Form von Pellets vor.
Nach der Bewertungsmethode für polykristallines Silizium wird, wenn das polykristalline Silizium als Klumpen oder Pellets in das Mittel eingetaucht wird, die Oberfläche des polykristallinen Siliziums aufgelöst, und Fremdstoffe, die an dem polykristallinen Silizium haften oder in ihm enthalten sind, werden in dem Mittel dispergiert. Dementsprechend kann ein Teil des Mittels, das die Fremdstoffe enthält, als Probe genommen werden, und die Anzahl der Partikel von Fremdstoffen in der Probe kann mit Meßgeräten wie einem Partikelzähler gezählt werden.
Nach der obigen Bewertungsmethode der vorliegenden Erfindung kann die Menge Fremdstoffe, die in dem polykristallinen Silizium enthalten sind, im voraus bestimmt werden, ohne wirklich einen Einkristall aus ihm zu ziehen. Auf diese Weise können die Ergebnisse der Bewertung schneller in der Praxis verwendet werden, und es wird zum Beispiel einfach, polykristallines Silizium für das Ziehen von Einkristallen auszuwählen, oder das polykristalline Silizium für eine geeignete Anwendung zu verwenden.
Unter noch einem anderen Gesichtspunkt der Erfindung beinhaltet die Bewertungsmethode zusätzlich einen Schritt der Analyse der Zusammensetzung der Fremdpartikel.
Nach der obigen Bewertungsmethode für polykristallines Silizium kann nicht nur die Bewertung der Partikelzahl, sondern auch die Bestimmung der Art oder Herkunft der Partikel durchgeführt werden. Es können also Hinweise auf den Grund des Anhaftens von Fremdstoffen an dem polykristallinen Silizium gewonnen werden. Dementsprechend kann es, wenn der Grund herausgefunden wird, möglich sein, sauberes polykristallines Silizium zu erhalten, das nicht mit Fremdstoffen verunreinigt ist, indem geeignete Vorkehrungen getroffen werden.
Unter noch einem anderen Gesichtspunkt der Erfindung beinhaltet die Bewertungsmethode des weiteren einen Schritt, das Mittel vor dem Eintauchen des polykristallinen Siliziums einem Umlauffilterprozeß zu unterziehen.
Nach der obigen Bewertungsmethode für polykristallines Silizium kann, da das Mittel vor dem Eintauchen des polykristallinen Siliziums einer Umlauffilterung unterworfen wird, das Mittel sauber gehalten werden, und so die Zahl der Fremdpartikel genau gezählt werden.
Kurze Beschreibung der Zeichnungen
Einige der Eigenschaften und Vorteile der Erfindung sind beschrieben worden, und andere sind aus der folgenden detaillierten Beschreibung und den sie begleitenden Zeichnungen ersichtlich, bei denen:
Fig. 1A bis 1D Diagramme sind, um eine Bewertungsmethode für polykristallines Silizium als Anwendungsform der vorliegenden Erfindung zu erklären;
Fig. 2A bis 2C Diagramme sind, um eine Bewertungsmethode für polykristallines Silizium als eine andere Anwendungsform der vorliegenden Erfindung zu erklären;
Fig. 3 ein Graph ist, welcher die der Anwendungsform der vorliegenden Erfindung entsprechenden Ergebnisse der Messung der in jeder Probe enthaltenen Partikelzahl zeigt; und
Fig. 4 ein Graph ist, der den übergangsfreien Anteil jedes Einkristall-Siliziums zeigt, welches aus dem polykristallinen Silizium erhalten wurde, das zu den entsprechenden in Fig. 3 beschriebenen Proben gehört.
Detaillierte Beschreibung der Erfindung
Die oben zusammengefaßte und in den aufgeführten Ansprüchen definierte Erfindung wird durch das Lesen der folgenden detaillierten Beschreibung, die im Zusammenhang mit den begleitenden Zeichnungen gelesen werden sollte, besser verständlich. Diese detaillierte Beschreibung einer bestimmten, bevorzugten Anwendungsform, die unten ausgeführt ist, um jemanden in die Lage zu versetzen, eine bestimmte Ausführung der Erfindung zu bauen und zu benutzen, ist nicht dazu gedacht, die aufgeführten Ansprüche zu beschränken, sondern um als einzelnes Beispiel dafür zu dienen.
Eine Bewertungsmethode für polykristallines Silizium nach einer Anwendungsform der vorliegenden Erfindung wird mit Bezug auf die Fig. 1A bis 1D beschrieben werden.
Zuerst werden, wie in Fig. 1A gezeigt, eine bestimmte Menge (z. B. 5 kg) zu bewertende polykristalline Siliziumstücke 1 vorbereitet. Die Form der polykristallinen Siliziumstücke 1 ist nicht besonders eingeschränkt, und sie können in Form von Klumpen oder in Form von Pellets vorliegen.
Dann werden, wie in Fig. 1B gezeigt, die polykristallinen Siliziumstücke 1 in einen Behälter 2 gegeben, der z. B. aus Polyethylen oder Polytetrafluorethylen hergestellt ist. Da der Behälter 2 im nächsten Schritt in ein Ätzmittel eingetaucht wird, ist es nötig, für den Behälter ein Material zu verwenden, das dem Ätzmittel widersteht.
Danach wird, wie in Fig. 1C gezeigt, der Behälter 2, in den die polykristallinen Siliziumstücke gegeben wurden, in ein Ätzmittel 3 eingetaucht, das in einem Ätzbehälter 4 enthalten ist. Die Art des Ätzmittels 3, das in dieser Anwendungsform verwendet wird, ist nicht besonders eingeschränkt, solange es die Siliziumstücke 1 auflösen kann. Beispiele eines solchen Ätzmittels sind unter anderem Fluß- und Salpetersäure. Es ist anzumerken, daß der Ätzbehälter 4 in dieser Anwendungsform mit einer Umlauffilteranlage ausgerüstet ist, wie eine Pumpe 5 und ein Filter 6, so daß das Ätzmittel 3 durch Umwälzen gefiltert werden kann, so daß ein partikelfreier Zustand erreicht wird, bevor der Behälter 2 in das Ätzmittel 3 eingetaucht wird.
Als nächstes wird die Umlauffilterung unterbrochen, und, nachdem der Behälter 2 mehrmals in das Ätzgefäß 4 eingetaucht und wieder herausgenommen wurde, der Behälter 2 aus dem Ätzgefäß 4 herausgezogen. Danach wird ein Teil des Ätzmittels 3 mit einem beliebigen Behälter 8, der z. B. aus Polyethylen oder Polytetrafluorethylen hergestellt ist, als Probe genommen. Zu diesem Zeitpunkt sind feine Partikel oder ein Pulver von polykristallinem Silizium in der Ätzmittelprobe enthalten. Als Methode für die Probenahme des Ätzmittels 3 kann der Behälter 8 in eine abgedichtete Kammer 9 gestellt werden, und die Kammer mittels einer Vakuumpumpe 10 luftleer gepumpt werden, so daß eine Probe des Ätzmittels 3 in den Behälter 8 gezogen wird, wie in Fig. 1C gezeigt (d. h. eine saubere Probenahmemethode).
Die entnommene Probe wird einige Zeit stehengelassen (z. B. einige Tage), so daß alle feinen Partikel oder Pulverteile von polykristallinem Silizium in der Lösung aufgelöst sind, und dann wird die Anzahl der Fremdstoffpartikel in der Probelösung pro Volumeneinheit mit einem Partikelzähler 7 gemessen. Da die feinen Partikel oder Pulverteile von polykristallinem Silizium in der Lösung aufgelöst sind, werden nur die an dem polykristallinen Silizium anhaftenden Fremdstoffpartikel gezählt. Mit dieser Zählmethode wird es möglich, die Leistungsfähigkeit der Messung zu verbessern.
Zusätzlich kann die Zusammensetzung der Fremdstoffe mit Methoden wie der Rasterelektronenmikroskopie (SEM) oder der Energiedispersiven Röntgenspektroskopie (EDX) analysiert werden. Durch die Verwendung solcher analytischer Methoden kann nicht nur die Bewertung der Partikelzahl, sondern auch die Bestimmung der Art oder des Ursprungs der Partikel durchgeführt werden. Dementsprechend kann die Zusammensetzung der Partikel festgestellt werden, zum Beispiel als Aluminiumoxyd, Kohlenstoff, Harz des Vinylchlorid-Typs, Harz des Polyethylen-Typs, Harz des Polytetrafluorethylentyps oder ein Hartmetall.
Es ist auch möglich, das Ätzmittel 3 direkt im Ätzgefäß zu messen, indem man den Partikelzähler 7 benutzt wie in Fig. 2C gezeigt, nachdem man den Behälter 2, in den die polykristallinen Siliziumstücke 1 gegeben wurden, wie in den Fig. 2A und 2B gezeigt, in das Ätzmittel 3 im Ätzbehälter 4 eingetaucht und wie oben beschrieben einige Zeit stehengelassen hat.
Nach der Anwendungsform der vorliegenden Erfindung kann, wie oben erwähnt, die Menge der im polykristallinen Silizium enthaltenen Fremdstoffe im voraus bestimmt werden, ohne einen Einkristall daraus zu ziehen. Dementsprechend kann durch die Verwendung der Bewertungsmethode der vorliegenden Erfindung das Bewertungsergebnis schneller in der Praxis verwendet werden als mit der herkömmlichen Technik, und es wird, zum Beispiel, einfach, polykristallines Silizium zum Ziehen von Einkristallen auszuwählen, oder das polykristalline Silizium für eine geeignete Anwendung zu verwenden.
Außerdem können, wenn die Analyse der Komponenten der Fremdstoffe durchgeführt wird, Hinweise auf den Grund des Anhaftens von Fremdstoffen an dem polykristallinen Silizium gewonnen werden. Dementsprechend kann es, wenn der Grund herausgefunden wird, möglich sein, sauberes polykristallines Silizium zu erhalten, das nicht mit Fremdstoffen verunreinigt ist. Da nach der Anwendungsart der vorliegenden Erfindung das Ätzmittel 3 vor dem Eintauchen der polykristallinen Siliziumstücke 1 der Umlauffilterung unterworfen wird, ist es darüber hinaus möglich, das Ätzmittel 3 sauber zu halten, so daß die Zahl der Fremdpartikel genau gezählt werden kann.
Es ist zu vermerken, daß der Anwendungsbereich der vorliegenden Erfindung nicht auf die oben beschriebene Anwendungsform beschränkt ist und verschiedene Abänderungen, Abwandlungen und Verbesserungen innerhalb des Geistes und des Anwendungsbereichs der Erfindung gemacht werden können. Zum Beispiel, auch wenn Fluß- und Salpetersäure in der obigen Anwendungsform als Ätzmittel 3 verwendet werden, können auch andere Mittel als Ätzmittel 3 verwendet werden, solange das Mittel polykristallines Silizium ätzen kann. Ebenso sind solche Faktoren wie die Konfiguration des Ätzgefäßes 4 oder eine konkrete Bewertungsart nicht eingeschränkt, und jede geeignete Anpassung kann daran vorgenommen werden.
Als nächstes werden reale Bewertungsdaten, die mit der Methode nach der Anwendungsform der vorliegenden Erfindung gewonnen wurden, erklärt.
Drei Arten von Proben polykristallinen Siliziums wurden als Bewertungsobjekte vorbereitet. Die Anzahl der in jeder Probe enthaltenen Partikel, die entsprechend der obigen Anwendungsform gezählt wurden, ist in Fig. 3 gezeigt. Der verwendete Partikelzähler kann die Partikel entsprechend der Partikelgröße zählen, und in diesem Fall wurde der Vergleich im Partikelgrößenbereich zwischen 0,2 und 5 µm durchgeführt. Wie in Fig. 3 gezeigt, war die Anzahl der in den Proben A-C von je 1 × 10-2 L enthaltenen Partikel 8 000 für Probe A; 2 500 für Probe B; und 15 000 für Probe C.
Andererseits wurden Stücke von polykristallinem Silizium, die jeweils den Proben A, B und C entsprachen, als Ausgangsmaterial verwendet, und die Ziehmethode wurde tatsächlich durchgeführt um den übergangsfreien Anteil für jedes hergestellte Einkristall-Silizium zu messen. Die Ergebnisse sind in Fig. 4 gezeigt. Der übergangsfreie Anteil der Einkristall- Siliziumproben A-C pro Volumeneinheit ist 70% für Probe A, 77% für Probe B und 60% für Probe C. Es ist zu vermerken, daß der Begriff "Übergangsfreier Anteil" sich auf den Anteil der Einkristalle ohne Übergang bezieht.
Das heißt, es wurde bestätigt, daß die Anzahl Partikel in jeder der Proben A-C dem übergangsfreien Anteil (Störungsdichte) im hergestellten Einkristall-Silizium entspricht. Dementsprechend ist demonstriert, daß das polykristalline Silizium mittels der Methode nach der vorliegenden Erfindung sicher bewertet werden kann.
Nachdem nun eine beispielhafte Anwendungsform der Erfindung beschrieben wurde, liegt es auf der Hand, daß Fachleuten leicht verschiedene Änderungen, Abwandlungen und Verbesserungen einfallen werden. Solche Änderungen, Abwandlungen und Verbesserungen, auch wenn sie nicht ausdrücklich oben beschrieben worden sind, sind im Geist und Anwendungsbereich der Erfindung trotzdem beabsichtigt und impliziert. Dementsprechend ist die vorausgegangene Diskussion nur als Erläuterung gedacht: die Erfindung ist nur durch die folgenden Ansprüche und ihre Äquivalente begrenzt und definiert.

Claims (16)

1. Eine Bewertungsmethode für polykristallines Silizium, welche die Schritte beinhaltet:
das polykristalline Silizium in ein Mittel einzutauchen, welches das polykristalline Silizium auflösen kann; und
die Anzahl der Fremdpartikel in dem Mittel zu zählen.
2. Eine Bewertungsmethode für polykristallines Silizium nach Anspruch 1, bei der das polykristalline Silizium als Ausgangsmaterial für das Ziehen von Silizium-Einkristallen verwendet wird.
3. Eine Bewertungsmethode für polykristallines Silizium nach Anspruch 1, bei der das polykristalline Silizium, das in das Mittel eingetaucht wird, als Klumpen oder in Form von Pellets vorliegt.
4. Eine Bewertungsmethode für polykristallines Silizium nach Anspruch 2, bei der das polykristalline Silizium, das in das Mittel eingetaucht wird, als Klumpen oder in Form von Pellets vorliegt.
5. Eine Bewertungsmethode für polykristallines Silizium nach Anspruch 1, die als zusätzlichen Schritt beinhaltet:
die Fremdpartikel zu analysieren.
6. Eine Bewertungsmethode für polykristallines Silizium nach Anspruch 2, die als zusätzlichen Schritt beinhaltet:
die Fremdpartikel zu analysieren.
7. Eine Bewertungsmethode für polykristallines Silizium nach Anspruch 3, die als zusätzlichen Schritt beinhaltet:
die Fremdpartikel zu analysieren.
8. Eine Bewertungsmethode für polykristallines Silizium nach Anspruch 4, die als zusätzlichen Schritt beinhaltet:
die Fremdpartikel zu analysieren.
9. Eine Bewertungsmethode für polykristallines Silizium nach Anspruch 1, die als zusätzlichen Schritt beinhaltet:
das Mittel vor dem Eintauchen des polykristallinen Siliziums einem Umlauffilterprozeß zu unterziehen.
10. Eine Bewertungsmethode für polykristallines Silizium nach Anspruch 2, die als zusätzlichen Schritt beinhaltet:
das Mittel vor dem Eintauchen des polykristallinen Siliziums einem Umlauffilterprozeß zu unterziehen.
11. Eine Bewertungsmethode für polykristallines Silizium nach Anspruch 3, die als zusätzlichen Schritt beinhaltet:
das Mittel vor dem Eintauchen des polykristallinen Siliziums einem Umlauffilterprozeß zu unterziehen.
12. Eine Bewertungsmethode für polykristallines Silizium nach Anspruch 4, die als zusätzlichen Schritt beinhaltet:
das Mittel vor dem Eintauchen des polykristallinen Siliziums einem Umlauffilterprozeß zu unterziehen.
13. Eine Bewertungsmethode für polykristallines Silizium nach Anspruch 5, die als zusätzlichen Schritt beinhaltet:
das Mittel vor dem Eintauchen des polykristallinen Siliziums einem Umlauffilterprozeß zu unterziehen.
14. Eine Bewertungsmethode für polykristallines Silizium nach Anspruch 6, die als zusätzlichen Schritt beinhaltet:
das Mittel vor dem Eintauchen des polykristallinen Siliziums einem Umlauffilterprozeß zu unterziehen.
15. Eine Bewertungsmethode für polykristallines Silizium nach Anspruch 7, die als zusätzlichen Schritt beinhaltet:
das Mittel vor dem Eintauchen des polykristallinen Siliziums einem Umlauffilterprozeß zu unterziehen.
16. Eine Bewertungsmethode für polykristallines Silizium nach Anspruch 8, die als zusätzlichen Schritt beinhaltet:
das Mittel vor dem Eintauchen des polykristallinen Siliziums einem Umlauffilterprozeß zu unterziehen.
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