DE3642211A1 - Methode zur temperaturbestimmung - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Untersuchung von metallischen Werkstoffen oder metallische Stoffe enthaltenden System, wie Zweistoff- oder Mehrstoff­ systeme. In solche Stoffsysteme eingeschlossen sind sowohl binäre Systeme als auch Mehrstoffsysteme, d. h. einschließ­ lich der intermetallischen Phasen und Mehrfachlegierungen. Solche Systeme sind vielfältig untersucht (vergleiche Metals Handbook) und von den meisten Stoffsystemen sind Zustands­ diagramme bekannt (siehe Hansen, Binary Alloys).

Anhand langer Untersuchungsreihen wurde herausgefunden, daß trotz dieser bekannten metallkundlichen Zusammenhänge bezüg­ lich Zweistoff- und Mehrstoffsystemen sich das thermody­ namische Phasengleichgewicht soweit es metallische Stoffe betrifft, sehr rasch einstellt und daß sich die Abhängigkeit des Volumenanteils einer primären (Gamma-Prime-)Phase von der Temperatur in überraschender Weise ergibt und eine gezielte Auswertung gestattet.

Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein Analysenverfahren (Untersuchungsmethode) anzugeben zur Gefügeuntersuchung metallischer Werkstoffe oder metallischer Stoffsysteme, das es gestattet bei ausreichender Erhitzung auf Temperaturen, die jedoch unterhalb der Schmelztemperatur liegen, ein metal­ lisches Gefüge sichtbar zu machen, bei dem sich nach rascher Abkühlung eine Primärphase (Gamma-Prime-Phase) ausbildet, die konserviert wird.

Diese Aufgabe wird gelöst, durch die im Anspruch 1 aufge­ führten Merkmale.

Weitere Merkmale der Erfindung sind den Ansprüchen der Beschreibungen und Zeichnungen eines Ausführungsbeispiels zu entnehmen. Zur Erfindung gehören auch Abwandlungen und Kombinationen der beschriebenen, dargestellten und bean­ spruchten Merkmale.

Die wesentlichsten Vorteile der Erfindungen sind:

Die Erfindung ermöglicht neue Anwendungen von Gefügeana­ lysen metallischer Werkstoffe oder Stoffsysteme, um Wärme­ behandlungen hinsichtlich ihrer Verfahrensbedingungen und ihrer Effektivität beurteilen zu können, aber auch zur Schadensanalyse bzw. Dokumentation von Überhitzungen an Bau­ teilen, die nur für bestimmte Temperaturbelastungen ausge­ legt sind oder nur in bestimmten Temperaturbereichen be­ trieben werden sollten, um eine vorausberechnete Lebens­ dauer einzuhalten. Die erfindungsgemäße Analysenmethode gestattet also eine quantitative, insbesondere optische, bzw. optisch-elektronische und statistische Auswertung von Gefügebildern derart, daß die gewonnenen Ergebnisse weitest­ gehend unabhängig sind von der Länge der Haltezeit oder Einwirkungszeit der bestimmten Temperaturen und weitest­ gehend unabhängig vom Temperaturzyklus bzw. sowohl von Temperaturzyklen als auch von Schwankungen in der chemischen Zusammensetzung oder ihrer Verteilung im Gefüge einer vorge­ gebenen technischen Legierung. Auch mechanische Spannungen, die auf die Proben einwirken, können die erfindungsgemäße Gefügeanalyse nicht grundsätzlich beeinflussen, die auf der Erkenntnis der Korelation zwischen dem Volumenanteil der primären Phase(Gamma-Prime-Phase) und den auftretenden Temperaturen beruht. Es wurde nämlich gefunden, daß zwischen dem primären Gamma-Prime-Anteil und dem Tempe­ raturbereich unterhalb der Schmelztemperatur ein beinahe linearer Zusammenhang besteht, der sich reproduzierbar immer wieder auffinden läßt in den genannten Zweistoff- oder Mehrstoffsystemen und so eine Grundlage für die er­ findungsgemäße Analyse bildet.

Die Erfindung ist anhand von Beispielen nachstehend er­ läutert, ohne hierauf beschränkt zu sein. (Ni-Legierungen)

Es zeigen Fig. 1 eine Schemaskizze, wie sich die Volumen­ anteile von Gamma-Prime-Phasen ändern im Temperaturbereich bis zur Schmelztemperatur.

Dabei sind auf der Ordinate aufgetragen die Volumenteile und auf der Abszisse die Temperaturen. Daraus resultierende Mikrogefüge sind jeweils darunter abgebildet.

Es ist deutlich erkennbar, daß die Primärphase (Gamma- Prime-Phase) zu der Sekundär-Prime-Phase sich in ihrem Flächenanteil, der dem Volumenanteil im Gefüge entspricht, dramatisch ändert, insbesondere gegenüber dem Ausgangs­ zustand sich die Sekundär-Prime-Phasen erheblich vermehren mit steigender Temperatur.

Dies wird auch deutlich, vergleicht man die Abb. 2 und 3, welche beide bei 1080 Grad Celcius, jedoch Abb. 2 in 2000facher Vergrößerung, Abb. 3 in 10 000facher Ver­ größerung das Gefüge zeigen, nachdem ein metallographischer Schliff durchgeführt wurde und eine selektive Ätzung, d.h. hier Anätzung der Gamma-Prime-Teilchen stattgefunden hat. Gleiches gilt für die Abb. 4 und 5, die mit der gleichen Vergrößerung jeweils bei 1180 Grad Celcius aufge­ nommen worden.

Solche Gefügebilder sind natürlich sehr gut quantitativ aus­ wertbar. Dazu schlägt die Erfindung eine optisch-elektronische Auswertemethode vor, da die primäre Gamma-Prime-Phase durch das Anätzen der Teilchen dunkler bzw. vertieft erscheint und in den Abb. 2 bis 5 ist die primäre Gamma-Prime- Phase jeweils leicht erkennbar als die größeren kubischen Teilchen, während die sekundären Phasen mehr punktuell aus­ gebildet sind.

Wie Fig. 6 zeigt, werden Proben im Ausgangszustand unter­ sucht und wärmebehandelt bis etwa 1200 Grad Celcius, hier die Lösungstemperatur anzunehmen ist. Als Proben dienten Schaufeln aus IN 100 (Bauteile) die einer Temperaturein­ wirkung unterlagen, zur Temperaturmessung dienten direkt an der Probe angebrachte Platinrhodiumthermoelemente. Die Aufheizgeschwindigkeit betrug ab einer Temperatur, die höher lag als 900 Grad Celcius ca. 1 Grad pro Sekunde nach der Haltezeit von einzigen Minuten auf Temperatur wurde mittels Argon eine rasche Abkühlung von größer als 150 Grad Celcius pro Minute durchgeführt. Das Gefüge wurde nach An­ fertigung eines metallographischen Schliffs mit Hilfe einer elektiven Anätzung der Teilchen für die Auswertung im Rasterelektronenmikroskop vorbereitet. Bei der Teilchen­ ätzung ist es wichtig, daß nicht zu stark geätzt wird, so daß die primären Gamma-Prime-Phasen als dunkler oder tiefer­ liegend erscheinen als die helleren Sekundärphasen. Mit Hilfe dieser Methode gelang eine optische Kontrastierung die optisch-elektronisch auswertbar ist, wie noch später erläutert wird.

In Fig. 7 ist die Gefügeauswertung einer Schaufel dargestellt, welche einer Wärmebehandlung unterworfen wurde, vom Aus­ ganszustand bis hin zur vollständigen Lösung (Übergang vom Zweiphasen- in den Einphasenzustand). Dabei spielte offen­ sichtlich die Haltezeit keine Rolle und es läßt sich der weitgehend lineare Zusammenhang im größeren Teil der Kurve erkennen; diese ermittelten Ergebnisse sind in gewisser Beziehung in Übereinstimmung mit dem Zustands­ diagramm des Zweistoffsystems Titan-Nickel, obwohl Absolut­ werte nicht übertragbar sind. Jedoch läßt sich auch hier erkennen, daß bei einem Volumenanteil von 90% Nickel die Lösungstemperatur (Tsolv) im Bereich von etwa 1220 Grad Celcius liegt. Die Fig. 8 mit dem Zweistoffsystem Titan- Nickel zeigt aber auch, daß aus einem solchen Zustands­ diagramm kaum Rückschlüsse auf das Verhältnis der Volumen­ anteile von Primär- zu Sekundärphase gewonnen werden konnen.

Die Erfindungsgemäße Auswertemethode ist diejenige einer stereologischen Auswertung der Rasterelektronenmikroskop­ bilder in einer Vergrößerung, die höher ist als 2000:1 dergestalt, daß man die Bilder wenigstens in der Größe von DIN A 4 oder größer auf einen Meßtisch spannt, mit X-und Y-Achsen und einem Raster mit Schnittlinienabstand, z. B. von je einem cm, so daß dann pro Bild wenigstens bis zu 500 Detailflächen entsprechend der vermuteten Teilchen­ größe erfaßt werden können. Die Auswertung mit Hilfe dieses Digitalisierungsmeßtisches erfolgt automatisch oder halb­ automatisch mittels Bildanalyse, wobei dem Meßtisch (1) ein Scanner (2) zugeordnet ist, der Quadrat für Quadrat und Zeile für Zeile das gesamte Gefügebild abtastet, und seine Signale über einen Analog-Digitalwandler (3), einen Ver­ stärker (4), in den Dateneingabeteil (5) eines Rechners (6) eingibt. Dieser hat eine Datenausgabeeinheit (7) in ge­ wünschter Form, d. h. entweder durch Anzeige, mittels Drucker/Plotter oder in einem zu gewünschter Zeit abrufbaren Speicher. Die Bewegungen in X- und X-Richtung des Scanners (2) erfolgen von einem Antrieb (8), der von einer Steuer­ einheit (9) gesteuert wird, die ihre Stellgrößen aus dem Rechner (6) bezieht. Diese richten sich nach einem vorge­ gebenen Programm in dem Speicher (10) des Rechners. Dabei können z. B. auf Disketten gespeicherte Vergleichsbilder von Gefügen bekannter Stoffsysteme im Rechner (6) mit den gewonnenen Daten aus (5) (verarbeitete Digitalsignale) verglichen und so ein Analysener­ gebnis ausgedruckt oder für den Abruf gespeichert werden. An der Ausga­ be (7) des Rechners nach Vergleich mit den Standards aus den Speicher­ inhalten, z. B. Disketten, läßt sich im Ergebnis sagen, welche Tempe­ ratureinflüsse auf die Probe stattgefunden haben und welche Auswirkun­ gen Wärmebehandlungen mit hohen Temperaturen bis nahezu Schmelztempera­ tur auf die Probe oder das Werkstück, z. B. eine Turbinenschaufel, hatten. So lassen sich Wärmebehandlungsparameter in gewünschter Weise im Hinblick auf ein verbessertes Gefüge ändern, und in Schadensfällen kann eine genaue Aussage gemacht werden, ob ein Garantiefall vorliegt oder nicht, d. h., ob sich der Kunde an vorgegebene Richtlinien für den Betrieb von Bauteilen gehalten hat oder nicht.

Der gefundene Zusammenhang zwischen dem Volumenanteil unveränderter primärer Gammaphase und den Temperaturen erscheint deshalb zur Ausnüt­ zung bei der erfindungsgemäßen Meßmethode geeignet, jedenfalls im Tem­ peraturbereich zwischen einigen hundert Grad und der Schmelztemperatur zur quantitativen Analyse. In Fig. 9 wurde die Auswertevorrichtung schematisch dargestellt und in der beigefügten Fig. 10 die einzelnen Verfahrensschritte des erfindungsgemäßen Analysenverfahrens.

Claims (9)

1. Verfahren zum Untersuchen metallischer Proben und Bauteile gekennzeichnet durch die Kombination folgender Merkmale:

• a) Anschleifen des metallischen Gefüges.
• b) Gefüge preparieren zwecks Abbildung.
• c) Unter einem Mikroskop mit geeigneter Vergrößerung angepaßt an die Größenordnung von Phasenausscheidungen infolge Tempera­ tureinflüssen, fotografisches Bild anfertigen.
• d) Optisch/statistische Auswertung der Flächenanteile der einzel­ nen Phasen im Gefügebild.
• e) Vergleich mit einem vorgegebenen Standard.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß auf einen metallographischen Schliff selektives Anätzen des Gefüges folgt, dann in geeigneter Vergrößerung und Fertigung eines Gefügebildes mit Hilfe eines Rasterelektronenmikroskops und einer Kamera, Auswertung mit Hilfe eines stereologischen Verfahrens, Vergleich der ermittelten Flächenanteile einzelner Phasen im Gefügebild mit einem vorgegebenen Standard bezüglich der Flächenanteile einzelner Phasen im Gefügebild nach bestimmter Temperatureinwirkung (Normie­ rung) auf optischem Wege.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Gefügebilder mittels Schnittlinienverfahren auf einen Digitalisie­ rungsmeßtisch aufgebracht und rechnergestützt nach einem vorgege­ benen stereologischen Programm der Flächenanteil (oder Volumenan­ teil) der einzelnen Phasen im Gefügebild ausgewertet wird, wobei der Schnittlinienabstand der zu erfassenden Teilchengröße dem Gefü­ gebild angepaßt ist. 4. Verfahren nach einer der vorhergehenden Ansprüche, dadurch ge­ kennzeichnet, daß in den Rechner die mit Hilfe eines optischen Scanners von Schnittlinie zu Schnittlinie aufgenommenen Daten eingegeben und verarbeitet werden zur optisch/statistischen (stereologischen) Auswertung.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Daten des vorgegebenen Standards (Flächenanteile bzw. Volumenanteile einzelner Phasen im Gefüge, je nach Temperatureinwirkung normiert) im Rechner gespeichert sind und mit Hilfe des Rechners der op­ tisch/statistische Vergleich zwischen dem Standard und dem erfaß­ ten Gefügebild (Flächenanteile/Volumenanteile) erfolgt.

6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Auswertung eine wenigstens 2000 fache Vergrö­ ßerung eines Gefügebildes zugrundeliegt.

7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche zur Auswertung von Gamma-Prime-Phasen.

8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche zur Untersuchung von Werkstoffen mit Temperatureinwirkungen über 1000 Grad Celcius.

9. Anwendung des Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche zur Untersuchung von Turbinenschaufeln.

10. Anwendung des Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche zur Untersuchung von Temperatureinflüssen ausgesetzten Bauteilen, wie Turbinenschaufeln zur Analyse von Wärmebehandlungen und/oder Überhitzungen.