DE2243587C3 - Verfahren und Vorrichtung zum Bestimmen der mittleren Größe und der Konzentration von Teilchen - Google Patents

Description

Hierin bezeichnet / eine Funktion, χ die Teilchen-55 größe und Φ die Teilchenkonzentration.

Ferner ist die Größe I₂ des Effektivwerts der

Wechselkomponente durch die folgende Gleichung

gegeben:

l_t=g(x,0). (2)

Hierin bezeichnet g eine Funktion.

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Ver- Die Beziehungen zwischen der Gleichkomponente Z₁

fahren zum Bestimmen der mittleren Größe und der und der Wechselkomponente l_t sind in F i g. 1 gra-Konzentration von Teilchen, bei dem die Teilchen phisch dargestellt.

mittels einer Strahlung abgetastet werden und die sich 65 Da gemäß der vorliegenden Erfindung beide Komdabei durch Mittelung ergebende Gleichkomponente ponenlen I₁ und I₂ fortlaufend gemessen werden, Ι—/(χ,Φ) der Strahlung gemessen wird, wobei / beide Komponenten aber von den interessierenden eine von der Größe χ und der Konzentration Φ ab- Größen abhängig sind, ist es möglich, aus den beiden

Gleichungen (1) und (2) durch übliche mathematische Verfahren die beiden gesuchten Größen χ und Φ zu bestimmen.

Es können Strahlen sichtbaren Lichtes oder auch unsichtbare Lichtstrahlen oder andere Strahlungen bei der Erfindung verwendet werden, z. B. ^-Strahlen, in gerichteter oder ungerichteter Form. Die Gestaltung des Meßraums und der Einrichtung zum Herbeiführen einer Relativbewegung des Meßraums gegenüber der Gruppe von Teilchen sowie die Betriebsbedingungen können sich auf geeignete Weise nach den Eigenschaften der Teilchen richten. Beispielsweise können die Teilchen in Wasser oder Luft suspendiert sein, so daß man dann die Suspension durch ein Rohr leiten kann, durch das Strahlen fallen, die gemessen werden. Alternativ können die Teilchen an einem Filterpapier, einem empfindlichen Film od. dgl. haften oder auf einem Film od. dgl. wird ein Bild der Teilchen erzeugt. Diese ebenen Teilchenträger werden dann mit Hilfe von Strahlen abgetastet und die Abtastwerte in der erfindungsgemäßen Weise ausgewertet.

Eine bevorzugte Vorrichtung zum Durchführen des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht aus einem Behälter, in dem sich eine Flüssigkeit befindet, in der die zu messenden Teilchen suspendiert sind. An den Behälter ist ein Meßteil angeschlossen, durch den die Flüssigkeit aus dem Behälter fließt. Durch den Meßteil werden Lichtstrahlen gesandt, die von einem Detektor aufgenommen werden. Der Detektor ist an eine elektrische Filterschaltung angeschlossen, die die Ausgangssignale des Detektors in eine Gleichlichtkomponente /, und eine Wechsellichtkomponente I₂ zerlegt. An die Filterschaltung ist ein Registriergerät angeschaltet, mit dessen Hilfe auf einem Registrierblatt die Gleichlichlkomponente und die Wechsellichtkomponente aufgezeichnet werden können.

Die so gewonnenen Zahlenwerte werden einer mathematischen Verarbeitung unterzogen, um die Teilchengröße χ und die Teilchenkonzentration Φ zu ermitteln. Hierzu eignen sich besonders die nachstehenden Regressionsformeln:

χ =

Φ = B₁₁P₁

45

Die vorstehenden Regressionsformeln beschränken sich nicht auf polynomische Formeln, die z. B. den Gleichungen (3) und (4) entsprechen. Man könnte auch Regressionsformeln benutzen, bei denen geringere Regressionsfehler auftreten, und die sich leicht mit Hilfe einer normalen Rechenmaschine ausrechnen lassen. Die Koeffizienten chj und b,j der Regressionsformeln (3) und (4) werden so festgelegt, daß die mit Hilfe eines anderen Eichverfahrens gemessenen Werte der Teilchengröße und der Teilchenkonzentration in weitgehende Übereinstimmung mit den mit Hilfe der Formeln (3) und (4) berechneten Werten für die Teilchengröße und die Teilchenkonzentration gebracht werden. Beim Bestimmen der Koeffizienten kann man von dem bekannten Verfahren der kleinsten Quadrate Gebrauch machen.

Die beiden letzten Spalten der nachstehenden Tabelle ermöglichen es, die Werte für die Teilchengröße, die unter Benutzung der Regressionsformel (3) gemessen wurden, mit den Werten der Teilchengröße zu vergleichen, die mit Hilfe von genormten Sieben gemessen wurden.

Nr.	Pro	Λ	L.	Teilchengröß<	Meßwerte
des	ben				nach erfin
Ver	satz			(Teilchen über 74 Mikron	dungs
suchs				in Gewichtsprozent)	gemäßem
				Mit genorm	Verfahren
				ten Sieben	40,52
				gemessene	40,62
				Werte	44,75
1	A	60,43	1,91		63,08
2	A	56,06	1,90	42,01	60,08
3	A	57,99	2,11	41,89	58,63
4	B	64,10	2,80	42,94	68,44
5	B	58,93	2,59	62,12	66,87
6	B	65,17	2,70	60,59	67,16
7	C	103,39	4,20	61,73	41,77
8	C	103,28	3,98	69,80	40,66
9	C	103,91	4,03	67,40	58,34
10	A	57,63	1,97	68,13	61,17
11	A	27,56	1,45	39,98	58,55
12	B	101,25	3,32	40,38	66,67
13	B	77,50	3,06	59,32	67,45
14	B	48,05	2,27	59,10	69,27
15	C	142,50	4,21	59,57
16	C	120,25	4,39	66,78
17	C	78,25	3,40	65,88
67,22

Gemäß der vorstehenden Tabelle sind die mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens gemessenen Werte der Teilchengröße annähernd gleich den mit Hilfe genormter Siebe gemessenen Werten.

Das Verfahren nach der Erfindung läßt sich bei industriellen Prozessen zum Messen der Größe von Teilchen auf der Basis eines On-line-Systems in Fällen anwenden, in denen es besonders schwierig ist, Meßwerte für die Größe von Teilchen zu erhalten. Werden die Teilchengröße und die Konzentration mit Hilfe des Verfahrens nach der Erfindung gemessen, ändern sich die Werte der der Rechenmaschine einzugebenden Koeffizienten, z. B. der Koeffizienten a^, b_i} usw., die in den Gleichungen (3) und (4) enthalten sind, in Abhängigkeit von Art und Form der Teilchen, der Verteilung der Teilchengröße usw., und daher ist es zweckmäßig, die optimalen Werte der Koeffizienten in jedem Fall vor der Berechnung zu bestimmen.

Wie erwähnt, werden die Regressionsformeln (3) und (4) benutzt, statt daß eine Lösung der theoretischen Gleichungen (1) und (2) auf direktem Wege angestrebt wird, denn die Regressionsformeln ermöglichen es, die mit Hilfe der Rechenmaschine durchzuführenden Berechnungen zu vereinfachen, die theoretischen Formeln (1) und (2) wurden in den meisten Fällen den jeweiligen Bedingungen nicht genau angepaßt sein, z. B. wegen der Verteilung der Teilchengröße, und mit Hilfe der Regressionsformeln (3) und (4) lassen sich bessere Ergebnisse erzielen. Dies gilt in der gleichen Weise wie beim Bestimmen der Eichleitungen für spektrophotometrische Analysatoren, Atomabsorptionsanaly- ^atoren, Röntgenstrahl-Fluoreszenzanalysatoren usw.

Das erfindungsgemäße Verfahren bietet den Vorteil, daß sich die Teilchengröße und die Konzentration auf der Basis eines On-line-Systems schnell und auf einfache Weise messen läßt, und zwar ohne Rücksicht auf die Eigenschaft der Teilchen sowie ohne Rücksicht darauf, ob es sich um ein trockenes oder ein nasses Verfahren handelt. Die in Beziehung zur Teilchengröße stehende Regressionsformel kann ermittelt werden, indem man charakteristische Werte wählt,

welche die Größe der zu messenden Teilchen repräsentieren, z. B. den mittleren Teilchendurchmesser, die spezifische Oberfläche usw. Wenn die zu messende Teilchengröße nicht einheitlich, sondern über einen bestimmten Bereich verteilt ist, ist es ziemlich schwierig, die Teilchengrößenverteilung selbst zu ermitteln. Selbst in solchen Fällen ist es ohne jede Schwierigkeit möglich, den mittleren Teilchendurchmesser od. dgl. zu messen. Die vorstehende Tabelle liefert ein Beispiel für derartige Meßergebnisse.

Bei dem Verfahren nach der Erfindung ist es möglich, den Raum, in dem sich eine zu messende Gruppe von Teilchen befindet, erheblich größer auszubilden als ein die Gruppe von Teilchen bildendes Teilchen, und daher läßt sich die Vorrichtung zum Durchführen des Verfahrens leicht herstellen, und es besteht eine geringere Gefahr, daß der Meßteil 6 durch die Teilchen verstopft wird.

Tatsächlich haben Versuche, die mit Hilfe einer Vorrichtung, wie sie unten noch erläutert wird, durchgeführt wurden, zu günstigen Ergebnissen geführt, und zwar bei Proben, bei denen der mittlere Teilchendurchmesser etwa 5 Mikron betrug, bei Proben, bei denen die Teilchen einen mittleren Durchmesser von etwa 120 Mikron hatten, sowie bei Proben, bei denen der Teilchendurchmesser zwischen weniger als 1 und 590 Mikron variierte.

Eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist in F i g. 2 A dargestellt, die F i g. 2 B zeigt als Einzelheit davon die Ausgestaltung des Meßteils.

Zu der Vorrichtung nach F i g. 2 A, mit deren Hilfe Teilchendurchmesser in der Größenordnung von einigen Mikron bis zu mehreren 100 Mikron gemessen werden können, gehört ein Flüssigkeitsbehälter 1, in dem sich die Flüssigkeit befindet, in der die zu messenden Teilchen suspendiert sind. Außerdem ist eine Pumpe 2 vorhanden. Ein Teil der durch die Pumpe 2 geförderten Probensuspension wird über eine Abzweigleitung 3 einem in F i g. 2 B in vergrößertem

ίο Teilschnitt dargestellten Meßteil 6 zugeführt. Ferner gehören zu der Vorrichtung eine Strömungsgeschwindigkeitsmeßeinrichtung 4 und eine Rühreinrichtung 5, Dem Meßteil 6 zugeordnet ist eine Lichtquelle 7, deren Lichtstrahlen über ein Rohr 6' und ein Fenstero' in das Meßteil 6 eintreten, wo sie von einem Lichtdetektor 8, z. B. einer fotoelektrischen Vervielfacherröhre, registriert werden. Das elektrische Ausgangssignal des Lichtdetektors 8 wird einer Filterschaltung 9 zugeführt, die dazu dient, das elektrische Ausgangssignal in eine Gleichlichtkomponente und eine Wechsellichtkomponente zu zerlegen. Die durch die Filterschaltung 9abgetrennte Gleichlichlkomponente/] als erstes Signal dem Registriergerät 11 zugeführt. Die von der Filterschaltung 9 außerdem abgegebene Wechsellichtkomponente J₂ wird einem Gleichrichterverstärker 10 zugeführt, und das von jenem abgegebene Signal wird als zweites Signal dem Registriergerät 11 zugeführt. Ferner gehören zu der Vorrichtung nach F i g 2 A zwei stabilisierte elektrische Stromquellen 12 und 13.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (5)

1 2 hängige Funktion ist, sowie eine Vorrichtung zur Patentansprüche: Durchführung des Verfahrens. Ein derartiges Verfahren ist aus der US-PS 3127505

1. Verfahren zum Bestimmen der mittleren bekannt. Bei diesem Verfahren werden die optischen Größe und der Konzentration von Teilchen, bei 5 Impulse verstärkt und integriert. Aus der Gesamtzahl dem die Teilchen mittels einer Strahlung ab- der Impulse und den integrierten Impulshöhen läßt getastet werden und die sich dabei durch Mittelung sich die mittlere Teilchengröße ermitteln. Eine Konergebende Gleichkomponente / = / (χ, Φ) der zentrationsbestimmung ist jedoch nur sehr schwierig Strahlung gemessen wird, wobei / eine von der vorzunehmen, hierzu muß die Menge des untersuchten Größe χ und Konzentration Φ abhängige Funktion io Mediums, in dem die Partikeln enthalten sind, zuist, dadurch gekennzeichnet, daß sätzlich gemessen werden. Eine laufende Bestimmung außerdem der Effektivwert J = g (χ, Φ) der mit von Konzentration und Teilchengröße ist mit diesem jedem registrierten Teilchen schwankenden Wech- Verfahren ohne weitere Hilfsmittel nicht möglich. Nur selkomponente der Strahlung, der eine zweite, von wenn bestimmte Grenzwerte für die Impuishöhen vorder Größe χ und der Konzentration Φ abhängige 15 gegeben werden, die von den aus der Messung resul-Funktion ist, gemessen wird, und daß mittels be- tierenden Impulsen unter- oder überschritten werden kannten mathematischen Methoden die beiden müssen, läßt sich bereits während der Messung ein unbekannten Variablen, die Größe λ: und die Kon- Rückschluß auf die gerade gemessene Teilchengröße, zentration Φ, aus den zwei gemessenen Funktionen nicht jedoch auf die Teilchenkonzentration gewinnen, bestimmt werden. 20 Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zu-

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- gründe, ein Verfahren der eingangs genannten Art zeichnet, daß die unbekannten Variablen, die anzugeben, das es ermöglicht, die mittlere Größe und Größe λ: und die Konzentration Φ, mittels Re- die Konzentration der Teilchen im One-line-Betrieb gressionsanalyse der beiden als Kurven auf- auf einfache und schnelle Weise zu ermöglichen. Das gezeichneten Funktionen bestimmt werden. 25 Verfahren soll unabhängig davon sein, ob die Teilchen

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekenn- trocken, z. B. auf einer Folie aufgebracht, sind oder zeichnet, daß die Regressionsanalyse mittels der naß, d. h. in Suspension sind.

nachstehenden Gleichungen Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch ge

löst, daß außerdem der Effektivwert J = g (χ, Φ), der

χ = lau P (J/I)^j und _{3O m}i_t jedem registrierten Teilchen schwankenden Wech-

Φ = Ibij /' (Jliy selkomponente der Strahlung, der eine zweite, von

der Größe χ und der Konzentration Φ abhängige

ausgeführt wird, in denen / und J die beiden ge- Funktion ist, gemessen wird, und daß mittels bemessenen Funktionen, ay und by die Regressions- kannten mathematischen Methoden die beiden unbekoeffizienten und / und j ganze, voneinander ver- 35 kannten Variablen, die Größe χ und die Konzenschiedene Zahlen sind. tration Φ, aus den zwei gemessenen Funktionen be-

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekenn- stimmt werden.

zeichnet, daß die Regressionskoeffizienten an und Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird die In-

bt) durch einen Vergleich mit Standardsieb- tensität der durch das die Teilchen enthaltende Medium messungen mittels der Methode der kleinsten 40 geleiteten Strahlen durch die Größe, die Anzahl und Quadrate voraus bestimmt werden. die Lage der Teilchen beeinflußt. Selbst wenn die

5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfah- Teilchen alle die gleiche Große haben, ändert sich rens nach einem der vorhergehenden Ansprüche, sowohl die Anzahl als auch die räumliche Anordnung dadurch gekennzeichnet, daß ein Behälter (1) für der Teilchen von Augenblick zu Augenblick in Abdie Probensuspension vorgesehen ist, an den ein 45 hängigkeit von einem Wahrscheinlichkeitsgesetz, und von der Probensuspension durchströmtes Meß- dies hat zur Folge, daß die Intensität der gemessenen teil (6) angeschlossen ist, das von Lichstrahlen Strahlen gegenüber einem bestimmten Mittelwert durchdrungen ist, daß dem Meßteil (6) ein foto- schwankt.

elektrisches Detektorelement (8) zugeordnet ist, Berücksichtigt man diese Tatsache, ist die Größe /,

dessen Ausgangssignale zu einer Gleichlicht- und 50 der Gleichkomponente durch die folgende Gleichung Wechsellichtkomponente trennenden Filterschal- gegeben:

tung mit einem Registriergerät (11) verbunden /, =/(.ν, Φ). (1)