DE2315511C2

DE2315511C2 - Verfahren und Gerät zum kontinuierlichen Bestimmen der Feinheit eines pulverförmigen Materials

Info

Publication number: DE2315511C2
Application number: DE2315511A
Authority: DE
Inventors: Jean Paul Paris Meric
Original assignee: CENTRE D'ETUDES ET DE RECHERCHES DE L'INDUSTRIE ET DES LIANTS HYDRAULIQUES PARIS FR
Current assignee: CENTRE D'ETUDES ET DE RECHERCHES DE L'INDUSTRIE ET DES LIANTS HYDRAULIQUES PARIS FR
Priority date: 1972-03-29
Filing date: 1973-03-28
Publication date: 1984-07-19
Also published as: US3834818A; DE2315511A1; FR2178352A5; GB1390745A; IT981692B

Description

Die Erfindung betrrfft ein Verfahren zum kontinuierlichen Bestimmen der Feinheit eines pulverförmigen Materials, bei dem das puiverförmige Material in einem Druckmittel in Suspension gebracht wird, ein aus einem optischen System austretender Laserstrahl durch die Suspension geschickt und das an den Teilchen gestreute Licht an einer Mehrzahl außerhalb des Brennpunktes des optischen Systems unter unterschiedlichen Abständen vom Brennpunkt liegenden Punk^n in der Fokalebene des optischen Systems gemessen wird.

Die Erfindung betrifft weiter ein Gerät zum kontinuierlichen Bestimmen der Feinheit eines pulverförmigen Materials nach diesem Verfahren, mit einer die Teilchen des pulverförmigen Materials in ein Druckmittel in Suspension bringenden Suspendiereinrichtung, weiter mit einem einen Laserstrahl durch die Suspension schickenden Laserstrahlgenerator mit optischem System, und schließlich mit einer in der Fokalebene des optischen Systems angeordneten· optischen Meßeinrichtung zur Messung des an den suspendierten Teilchen gestreuten Lichtes an einer Mehrzahl von Stellen außerhalb des Brennpunktes und in unterschiedlichen Abständen von diesem.

Ein derartiges Verfahren und eine derartige Vorrichtung zur Durchmesserbestimmung kleiner Teilchen sind bereits bekannt (Applied Optics, 11, Nr. 2 vom Februar 1972, Seite 265 bis 268). Dabei wird ein von einem Laserstrahlgenerator gelieferter Laserstrahl durch ein Raumfilter aufgeweitet und in diesem Zustand durch eine Probe geschickt. Im Strahlengang hinter der Probe ist eine weitere spezielle Linse angeordnet Die Probe besteht aus einer Suspension der bezüglich ihres Durchmessers zu bestimmenden Teilchen des pulverförmigen Materiales in einer geeigneten Flüssigkeit. Beispielsweise wird Zement in reinem Alkohol suspendiert. Der durch die Probe geführte Laserstrahl erlaubt eine Bestimmung der Korngröße des pulverförmigen Materials dadurch, daß man in der Fokalebene des optischen Systems einen

Dilfraktionsfleck erhält, den konzentrisch eine größere Anzahl ringförmiger Lichthöfe umgeben. Der Radius und die Intensität in den Lichthöfen sind im wesentlichen durch Bessel-Funktionen gegeben. Man kann nun bei den bekannten Verfahren die Intensitätsverteilung als Funktion des Abstandes von der Achse des Lichtstrahles durch ein System messen, das aus einem Fotodetektor und einer Scheibe mit einer Vielzahl von in zunehmendem radialen Abstand von der Achse angeordneten Fenstern besteht. Der Fotodetektor wird der Reihe nach hinter den verschiedenen Fenstern angeordnet und mißt die Intensität der Lichthöfe aus. Aus dem Ergebnis dieser seriell durchgeführten Messungen wird von einem angeschlossenen Rechner die Teilchengröße bestimmt Dieses System arbeitet mit größter Genauigkeit, benötigt aber erhebliche Meßzeiten für jeden Meßvorgang und kann nicht kontinuierlich arbeiten.

So muß bereits für das Herstellen der homogenen Suspension des Zements in Alkohol eine Vorbereitungszeit von 10 bis 15 Minuten zum Auflösen aller Teilchenfiockungen angesetzt werden. Weiter ist aufgrund der speziellen seriellen Arbeitsweise für den eigentlichen Meßvorgang eine längere Zeit erforderlich, da der Fotodetektor die Lichthöfe nur der Reihe nach ausmessen kann. Schließlich kann erst nach Beendigung der letzten Messung durch den Rechner nach relativ komplizierten Funktionen das Ergebnis bestimmt werden. Selbstverständlich ist es erforderlich, daß während der gesamten Arbeitszeit weder die Dichte der Suspension noch die Intensität des verwendeten Helium-Neon-Gaslasers schwanken, da beide Größen von entscheidendem Einfluß auf das errechnete Meßergebnis sind. Es muß also mit hochwertigen Einrichtungen und einer entsprechenden Vorbereitungszeit gearbeitet werden. Da diese Maßnahmen überdies für jede einzelne Messung erforderlich sind, ist das Gerät für die kontinuierliche Überwachung von Produktionsprozessen grundsätzlich nicht verwendbar, sondern nur für Einzelmessungen im Labor geeignet.

Bekannt ist auch schon (Staub-Reinhalt. Luft, 30,1970, Seite 238 bis 245) ein Teilchenspektrometer für Aerosole, bei dem die Kleinwinkelstreuung eines Laserstrahls an den Teilchen ausgenutzt wird. Dabei befinden sich die Teilchen in einem gasförmigen Medium. Hinter dem durchsichtigen Probenbehälter ist ein Spiegel mit einem Loch zum Durchlassen des Primärstrahles angeordnet Das von dem Spiegel reflektierte Streulicht wird über eine Linse gesammelt und füllt auf einen Sekundärelektronen-Vervielfacher. Bei dieser Vorrichtung wird also die Teilchengröße über die integrale Streulichtintensität bestimmt.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Verfahren und Gerät der eingangs genannten Art so weiter zu bilden, daß die Feinheit eines pulverförmigen Materials auf einfache und in industrielle Produktionsprozesse integrierbare Weise kontinuierlich bestimmt werden kann. Diese Aufgabe wird bei einem gattungsgemäßen Verfahren durch die kennzeichnenden Merkmale des Anspruchs 1, bei einem gattungsgemäßen Gerät durch die kennzeichnenden Merkmale des Anspruchs 2 gelöst.

Zweckmäßige Ausgestaltungen sind in den Unteran Sprüchen angegeben.

Auch hier wird also das pulverförmige Material in einem gasförmigen Druckmittel suspendiert. Dies läßt sich auf gerätetechr.isch einfache Weise lösen und ist insbesondere auch für das Arbeiten im Nebenschluß zu einem Materialstrom bei <^:er Produktion geeignet. Ein entsprechendes Gerät kann auch unter rauhen Betriebsbedingungen eingesetzt werden. Insbesondere erfordert ein solches Arbeiten aber keine Vorbereitungszeit, is! bezüglich der Ergebnisse präzise und kann kontinuierlich durchgeführt werden.

Das an den im gasförmigen Druckmittel, wie Luft, suspendierten Teilchen gestreute Laserücht wird nun gleichzeitig an mindestens zwei Punkten der Fokalebene durch Fotozellen gemessen, die außerhalb des Brennpunktes angeordnet sind und einen unterschiedlichen Abstand von diesem haben. Das auf diese Weise durch die Messung im größeren Abstand von der Achse erhaltene Signal ist eine Funktion des Anteils an Teilchen in dem pulverförmigen Material, die einen einen bestimmten Grenzwert unterschreitenden Durchmesser haben. Andererseits wird ungeachtet des Teilchendurchmessers ein bestimmter Lichtanteil zum der Achse näherliegenden Punkt hin gelangen. Der größte Anteil dieses Lichtes beruht jedoch auf Teilchen mit einem Durchmesser, der einen weiteren, größeren Schwellwert übersteigt.

Wird nun auf einfache Weise die Vtrhäiiniszahi der Meßergebnisse gebildet, so erhält man eine Meßzahl für den Anteil an Materialteilchen, deren Durchmesser einen Grenzwert unterschreitet Man kann somit einen bestimmten Punkt der Korngrößenverteilungskurve festlegen. Das genügt im allgemeinen für die Überwachung industrieller Produktionsabläufe vollständig. Die Überwachung ist auf diese Weise überdies mit geringem Aufwand einfach und insbesondere kontinuierlich durchführbar. Die Genauigkeit ist ausreichend.

Die folgende Beschreibung dient der weiteren Erläuterung der Erfindung. In der Zeichnung ist die Erfindurg beispielsweise dargestellt und zwar zeigt

F i g. 1 schematisch eine Ausführungsform eines Gerates zum kontinuierlichen Bestimmen der Feinheit eines pulverförmigen Materials,

Fig.2 eine Ausführungsform einer Suspendiereinrichtung,

Fig.3 einen Vertikalschnitt durch eine Zuführvorrichtung zum Zuführen des pulverförmigen Materials zur ' dspendiereinrichtung,

F i g. 4 einen Horizontalschnitt durch die Vorrichtung von F i g. 3,

F i g. 5 einen Schnitt bei Linie V-V von F i g. 3,
Fig. 6 einen Schnitt bei Linie Vi-VI von Fig. 5 mit abgewickelter Ringfurche.

Fig. I zeigt einen Gasstrom 1, in dem das pulverförmige Material suspendiert ist, dessen Feinheit bestimmt werden soll. Ein Laserstrahlgenerator 2 erzeugt einen so Laserstrahl, der durch ein optisches System 3 (dessen Aufbau und Strahlengang Fig. 1 zu entnehmen ist) durch deti Gasstrom 1 geschickt wird. Das optische System fiUärt dabei aus dem Sirahlenbündel die unparallelen Strahlen aus und führt die Strahlen in der Fokalebene Pin einem Brenn; unkt zusammen, !m Brennpunkt ist ein Diffusor 4 angeordnet, der beispielsweise die Form einer kleinen Spitzs oder eines schwarzen Konus haben kann.

In der Fokalebewe P sind überdies außerhalb des Brennpunktes und in unterschiedlichen Abständen von diesem Fotozellen 5a und 5b angeordnet. Es können auch mehr als zwei Zellen vorgesehen sein. Wie in der Figur gezeigt, ist die eine Fotozelle 5a innerhalb eines Streukegels angeordnet, dessen Scheitel O im Schnitten punkt der Achsen des optischen Systems 3 und des Gasstromes I liegt und dessen Scheitelhalbwinkel 5 0.1 Radian beträgt. Die andere Fotozelle 5b ist außerhalb dieses Kegels angeordnet.

Die Messung am von der optischen Achse entfernteren Punkt (Fotozelle 5b) ergibt ein Signal S 1, das eine Funktion des Anteils an Teilchen im pulverförmigen Material ist, deren Durchmesser einen bestimmten Durchmessergrenzwert d 1 unterschreitet. Andererseits gelangt ungeachtet des Durchmessers der Teilchen ein bestimmter Anteil des vom Laserstrahlgenerator 2 erzeugten Lichtes zum der Achse näherliegenden Meßpunkt (Fotozelle 5a). Der größte Anteil des hier gemessenen Lichtes beruht jedoch auf der Streuung an Teilchen mit einem Durchmesser, der einen weiteren, größeren Durchmessergrenzwert d2 übersteigt. Das von der Fotozelle 5a abgegebene Signal S 2 entspricht diesem Anteil. Die Verhältniszahl S l/(S 1+52) gibt also den Anteil an Teilchen wieder, deren Durchmesser einen zwischen den Durchmessergrenzwerten d 1 und dl liegenden Wert unterschreitet. Die Verhältniszahl gibt demnach einen bestimmten Punkt der KorngrößenverlunTi· L- · >»>«* i

in^n· Γ"Υ·» λ#- *··»1»

zahlen handelt, kann man sich in der Praxis mit der Verhältniszah! S i/S 2 begnügen.

Selbstverständlich kann die Messung auch an mehr als zwei, biespielsweise an drei oder auch n-Punkten erfolgen. Man erhält dann mehrere Meßzahlen, die eine Bestimmung von (n — !)-Punkten der Korngrößenverteilungskurve erlauben. Die Verhältniszahl für die Bestimmung der Feinheit ergibt sich dann zu

O₁S₂

O₁₁S₁,

Oi O) + D₂Ci₂ τ ... O_nO_n

worin die Koeffizienten a und b berechnet oder empirisch bestimmt werden. Die zur Bestimmung der Feinheit herangezogene Verhältniszahl kann von einer entsprechenden Rechnerschaltung analog oder digital direkt bestimmt und angezeigt werden.

Die Abstände der Fotozellen %a und 5b von der optischen Achse sind entsprechend des Punktes der Korngrößenverteilungskurve festzulegen, der für die Bestimmung der Feinheit herangezogen werden soll. Der Scheitelhalbwinkel sdes Streukegels hat bei einem entsprechend des gewünschten Punktes der Korngrößenverteilungskurve festgelegten Durchmessergrenzwertes «/(gemessen in Mikrometer) zu betragen

45 s = 0,8/fl Radian.

Im Falle von Zement bestimmt man beispielsweise den Grenzdurchmesser mit unter 10 Mikrometer, etwa 8 Mikrometer und erhält dann für den Scheitelhalbwinkel den Wert von 0,1 Rjdian.

Fig.2 zeigt eine Suspendiereinrichtung bestehend aus einem Druckluftrohr 6, dem über eine Blasdüse 7 in der durch den Pfeil angedeuteten Richtung Druckluft zugeführt wird. Unmittelbar vor der Blasdüse 7 und in deren Blaskegel liegt die Mündung einer Leitung 8, die in einem Behälter mit einer aufgewirbelten Schicht des pulverformigen Materials eintaucht und dieses in Richtung des Pfeiles ansaugt Bei dem pulverförmigen Material 9, dessen Feinheit bestimmt werden soil, handelt es sich beispielsweise um Zement

Das Druckiuftrohr 6 weist anschließend an den soeben beschriebenen Teil einen Konvergenz-Divergenz-Abschnitt 10 auf. Dieser Konvergenz-Divergenz-Abschnitt 10 ist selbst wieder auf die gezeigte Weise von einem Rohr 11 umgriffen, das am Ende der Divergenz auch selbst endet und der Ausbildung eines Hilfsluftmantels dient Zur Unterstützung und Stabilisierung der Strömungsverhältnisse ist gegenüber der Mündung und mit ihr fluchtend eine Saugvorrichtung 12 vorgesehen, wie das Fig. 2 zeigt. Der vom Druckluftrohr 6 in die Saugvorrichtung 12 fließende mit Zementteilchen beladene Druckluftstrom entspricht dem Gasstrom 1 von Fig. 1. Der aus dem optischen System 3 austretende Laserstrahl tritt bei der Suspendiereinrichtung nach Fig.2 zwischen der Mündung des Rohres 11 und der Saugvorrichtung 12 hindurch, wie durch den strichlierten Pfeil 24 angedeutet.

Während des Betriebes wird das pulverförmige Material, dessen Feinheit bestimmt werden soll durch stationäre Überschallstoßwellen, die im Konvergenz-Divergenz-Abschnitt 10 des Druckluftrohres 6 erzeugt werden, entflockt und gleichmäßig verteilt. An der Mündung des Konvergenz-Divergenz-Abschnittes liegt dann eine homogene Suspension vor, die von einem von Teilchen unbelasteten Hilfsluftmantel umgriffen und zuäärrirücfigciiäficii iSi-

F i g. 3 bis 6 zeigen eine Ausführungsform, bei der statt des Ansaugens des pulverförmigen Materials 9 direkt aus einer Wirbelschicht eine Dosiereinrichtung Verwendung findet.

Über eine Schnecke 13 wird das puiverförmige Materials aus dem Produktionsfluß kontinuierlich entnommen und über eine nach unten geneigte Leitung 14 einem geschlossenen Behälter in Form eines Trichters 15 aufgegebea Durch einen Schlitz 16 in der Seitenwand des Trichters 15 greift eine horizontal umlaufende Scheibe 17, deren Drehwelle 18 in Lagern 19 außerhalb des Trichters 15 läuft und von einen¹; Motor 20 ggfls. über ein Untersetzungsgetriebe in Richtung des Pfeils f gedreht wird.

Die Scheibe 17 ist mit einer Ringfurche 21 mit dreiekkigem Querschnitt und abgerundetem Boden (F i g. 5) versehen. Innerhalb des Trichters 15 sind über der Scheibe 17 bzw, der Ringfurche 21 ein oder mehrere Abstreicher 22 derart angeordnet, daß sie die Füllung der Ringfurche 21 mit dem pulverförmigen Material einebnen, alles übrige pulverförmige Material aber von der Oberfläche der Scheibe 17 derart abstreichen, daß es über den Außenrand der Scheibe nach unten fällt und den Trichter 15 durch eine Bodenöffnung verläßt, von wo es wieder dem Materialstrom zugeführt werden kann. Außerhalb des Trichters 15 ist eine vertikale Hohlnadel 23 mit abgeschrägtem Ende 23a so angeordnet daß sie in die Ringfurche 21 eingreift, wie das insbesondere F i g. 6 zeigt. Das Innere der Hohlnadel 23 ist mit der Leitung 8 (F i g. 2) verbunden. Die Hohlnadel 23 saugt auf diese Weise durch den im Druckiuftrohr 6 erzeugten Unterdruck ständig gleichmäßig das pulverförmige Material aus der Ringfurche 21 der Scheibe 17 an.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims

Palentansprüche:

1. Verfahren zum kontinuierlichen Bestimmen der Feinheit eines pulverförmiger Materials, bei dem das pulverförmige Material in einem Druckmittel in Suspension gebracht wird, sein aus einem optischen System austretender Laserstrahl durch die Suspension geschickt und das an den Teilchen gestreute Licht an einer Mehrzahl außerhalb des Brennpunkles des optischen Systems unter unterschiedlichen Abständen vom Brennpunkt liegenden Punkten in der Fokalebene des optischen Systems gemessen wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Material in einem gasförmigen Druckmittel zur Suspension gebracht wird, daß das aus dem konvergierenden Laserstrahl gestreute Licht an mindestens zwei Punkten gleichzeitig gemessen wird, und daß die Feinheit aus der Verhältniszahl der Meßergebnisse bestimmt wird

Z Gerät ζοξι kontinuierlichen Bestimmen der Feinheit eines pulverförmigen Materials in Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, mit einer die Teilchen des pulverförmigen Materials in einem Druckmittel in Suspension bringenden Suspendiereinrichtung, weiter mit einem einen Laserstrahl durch die Suspension schickende» Laserstrahlgenerator mit optischem System, und schließlich mit einer in der Fokalebene des optischen Systems angeordneten optischen Meßeinrichtung zur Messung des an den suspendierten Teilchen gestreuten Lichtes an einer Mehrzahl von Stellen außerhalb des Brennpunktes und in unterschiedlichen Abständen von diesem, gekennzeichne: durch eine die Teilchen des pulverförmigen Materials in ei. .em gasförmigen Druckmittel suspendierende Suspendiereinrichtung (6, 7, 10 bis 12 und 8 bzw. 23) und eine optische Meßeinrichtung aus mindestens zwei Fotozellen (5a, 5b), die in der Fokalebene (P) außerhalb des Brennpunktes des konvergierenden Laserstrahles liegen und vom Brennpunkt unterschiedliche Abstände haben, und durch eine Schaltung zur Bildung der Verhältniszahl (Si/S2) ihrer Ausgangssignale (Si, S2 ... SN) als Maß für die Feinheit der Teilchen.

3. Gerät nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine (5a) der Fotozellen innerhalb eines Streukegels mit einem Scheitelhalbwinkel s = 0,8/d Radian angeordnet ist, wobei d der Teilchendurchmesser an dem Punkt der Korngrößenverteilungskurve ist, an dem die Feinheit bestimmt werden soll, und daß die andere Fotozelle (5b) außerhalb des Streukegels angeordnet ist.

4. Gerät nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Streukegel einen Scheitelhalbwinkel von 0,1 Radian hat.

5. Gerät nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Suspendiereinrichtung aus einem über eine Leitung (8) mit dem pulverförmigen Material gespeisten Druckluftrohr (6) besteht, dessen Ausgang einen Konvergenz-Divergenz-Abschnitt (10) bildet.

6. Gerät nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Druckluftrohr (6) in seinem Divergenz-Abschnitt von einem der Ausbildung eines Hilfsluftmantels dienenden Rohr (11) umgeben ist, das am Ende der Divergenz mündet.

7. Gerät nach einem der Ansprüche 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Suspendiereinrichtung überdies eine von einem Drehantrieb (18, 19) umlaufend angetriebene Scheibe (17) mit einer Ringfurche (21) aufweist, sowie Vorrichtungen (14, 22) zum Zuführen und Ausfüllen der Ringfurche (21) mit dem pulverförmigen Material, und eine Hohlnadel (23), deren eines Ende (23a; in die Ringfurche (2i) eingesetzt und deren anderes Ende mit der Leitung (8) verbunden ist.

8. Gerät nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Ringfurche (21) einen dreieckigen Querschnitt mit abgerundetem Boden aufweist

9. Gerät nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Ende (23a) der in die Ringfurche (21) eingesetzten Hohlnadel (23) abgeschrägt ist und die entstehende öffnung gegen die Drehrichtung der Scheibe (17) weist.

10. Gerät nach einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Scheibe (17) einen Schlitz (16) in der Wand eines der Zuführung des pulverförmigen Materials dienenden Trichters (15) durchsetzt.

11. Gerät nach einem der Ansprüche 7 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Scheibe (17) ein oder mehrere Abstreicher (22) zum Einebnen des pulverförmigen Materials in der Ringfurche (21) zugeordnet sind.