DE2235970B2 - Verfahren zur infrarot-spektrofotometrischen Bestimmung von kristallinen, in einem Gas oder Gasgemisch suspendierten mineralischen Partikeln - Google Patents
Verfahren zur infrarot-spektrofotometrischen Bestimmung von kristallinen, in einem Gas oder Gasgemisch suspendierten mineralischen PartikelnInfo
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Description
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Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur infrarotspektrofotometrischen Bestimmung von kristallinen,
in einem Gas oder Gasgemisch suspendierten mineralischen Partikeln, bei dem das Gas durch
einen Filter geleitet wird, auf dem die im Gas enthaltenen Partikeln gesammelt werden.
Aus der Veröffentlichung »Staub-Reinhalt. Luft«, (1970), S. 412 und 413, ist bereits bekannt, ein
Gas zur Bestimmung von darin enthaltenen kristallinen mineralischen Partikeln durch ein Filter zu leiten,
auf dem die Partikeln abgeschieden werden. Dieser Veröffentlichung kann weiterhin noch entnommen
werden, daß Quarzpartikeln mit Hilfe von Infrarotstrahlung bestimmt werden können. Bei dem bekannten
Verfahren wird ein gravimetrisches Gerät verwendet, bei dem die Ansauggeschwindigkeit konstant
gehalten wird. Entsprechend einer zunehmenden Filterbeladung nimmt der Druckabfall beim Filter
zu und damit die Ansauggeschwindigkeit ab, wobei bei abnehmender Ansauggeschwindigkeit ein
Windfähnchen einen Lichtstrahl unterbricht und damit ein optisches Signal auslöst. Durch Veränderung
der Ansauggeschwindigkeit gelangt man schließlicl zu einem Endergebnis, wonach Durchsatz und Betriebszeit
abgelesen werden.
In diesem Zusammenhang ist es aus der genannter Veröffentlichung ebenfalls schon bekannt, die Lufi
über einen Zyklon durch das Filter zu leiten, wobei der lungengängige Staub im Filter zurückgehalter
und der gröbere Staub sich in einem Behälter sammelt.
In letzter Zeit hat sich die Notwendigkeit, ein schnelles und geeignetes Verfahren zur Bestimmung
von in Atemluft enthaltendem kristallinem SiO2-Staub
zur Verfügung zu stellen, als immer dringende] erwiesen. Bei diesem Staub handelt es sich um der
gefährlichsten Angreifer in der Atemluft von Arbeitern und sonstigen mit solchem Staub in Berührung
kommenden Personen, wodurch schwere Lungenkrankheiten verursacht werden können. Erforderlicli
ist es in diesem Zusammenhang, sowohl das Vorhandensein von kristallinem SiO,-Staub als auch die Gegenwart
anderer, für die Gesundheit gefährliche! Mineralien in Gasen oder Gasgemischen, denen
Menschen ausgesetzt sind, festzustellen. Solche Stoffe sind im angelsächsischen Sprachgebrauch unter dem
Begriff »Silika« zusammengefaßt und umfassen jede Art von Kieselsäuren, Siliziumdioxyd oder Siliziumoxyd,
Kieselsäureanhydrid, Quarz, SiO^-Staut u. dgl. Im folgenden wird für sämtliche dieser Materialien
durchgängig lediglich nur noch der Begrifl Quarz verwendet, es versteht sich, daß damit sämtliche
schon weiter oben angeführte Stoffe gemein! sind.
Bei einem zur Zeit angewendeten Verfahren zur Bestimmung
kristallinen Quarzes in einer Mine bzw. in einer Umgebung, in welcher Menschen arbeiten, wird
der Staub, der von einem gegebenen Luftvolumen getragen wird, auf einem Membranfilter gesammelt
von welchem er mittels eines Ultraschallreinigungsvorganges wieder entfernt wird, oder das Filter selbsl
wird verascht. Auf jeden Fall wird der Staub bzw die Asche mit pulverförmigem Bromkalium (KBr]
vermischt, die Mischung wird dann mittels einei Form und hydraulischen Presse zur Bildung einei
dünnen Tablette oder eines Pellets mit einer Dicke von 0,1 bis 0,14 cm verpreßt. Dieses Pellet wird danr
in den Strahl eines Zweistrahlinfrarot-Spektrometen eingeführt. In den anderen Strahl des Spektrometer;
wird ein Referenzpellet aus reinem Kaliumbromic von im wesentlichen den gleichen Abmessungen gebracht.
Die Spektralabsorption des den eingesammelten Staub enthaltenden Pellets wird dann mittels de;
Standardverfahrens bei Infrarotspektroskopie festgestellt. Ist in der Staubprobe kristallines Quarz enthalten,
dann zeigt das resultierende Spektrum eine doppelte Absorptionsspitze bei 12,52 und 12,82 Mikron
Solche Spitzen treten nicht in dem Referenzstrah auf, selbst wenn andere Mineralien vorhanden seir
sollten. Mittels eines Vorgehens, das in dem schor erwähnten Standardverfahren 19 der Bergbaubehörde
beschrieben ist, kann der Prozentanteil ar Quarz dann bestimmt werden.
Obwohl das soeben beschriebene Verfahren zi einer zufriedenstellenden Labortechnik führt, weisi
es doch Nachteile auf. So ist für die Vorbereitung dei
Pellets aus einer Mischung aus Kaliumbromid unc gesammeltem Staub eine sorgfältige Handhabung
<t
notwendig. Auch ist dieser Vorgang zeitraubend. Übereinstimmung mit üblicher Praxis auch aufge
Weiterhin ist Kaliumbromid von hoher Reinheit er- zeichnet werden. Das Vorhandensein von atembaren
forderlich, und da es unter Feuchtigkeitseinfluß zer- kristallinem Quarz zeigt sich qualitativ durch die Ge
fließt, ist es notwendig, das Kaliumbromid und das genwart von Zwillingsspitzen des Spektrums be
Pellet während und nach dem Formvorgang gegen- 5 12,52 uud 12,82 Mikron,
über dem Einfluß feuchter Luft zu schützen. Obwohl verschiedene Arten von gravimetrischei
Ein weiteres Verfahren zur Auswertung von Luft bzw. Trägheitsprobennehmern bekannt und auch au
und Gasproben ist bekannt aus der deutschen Offen- dem Markt erhältlich sind, wird im Zusammenhanj
legungsschrift 1 673 168, bei dem ebenfalls auf einen mit der vorliegenden Anmeldung vorgezogen, einer
Filter Partikeln abgeschieden und dieses Filter sodann io Probensammler zu verwenden, wie er in der deut
in eine Analysiervorrichtung eingebracht wird, das sehen Offenlegungsschrift 2154 962, die ebenfalli
die Lichtdurchlässigkeit, durch den Ablagerungsbe- auf die Anmelderin zurückgeht, beschrieben ist.
reich des Filterpapiers mißt und damit die Menge der Die in Verbindung mit vorliegender Erfindung
abgelagerten Substanzen. verwendeten Membranfilter sind extrem dünn unc
Ähnliches kann entnommen werden den USA.-Pa- 15 weisen durchschnittlich eine Dicke in der Größen-
tentschriften 3 654 801, 2 076 553 und 2 869 414. Bei Ordnung von 0,0125 cm auf.
diesen Entgegenhaltungen wird die Menge von auf Für die Herstellung dieser Membranfilter könne?
einem Filter abgelagerten Partikeln dadurch bestimmt, eine Anzahl von synthetischen Harzen verwende!
daß Licht durch das Filter geleilet und seine Ab- werden, die für die hierbei verwendeten Wellenlän-
Junklung als quantitatives Maß für die r iisgefilterte 20 gen transparent sind und die nicht nennenswert von
Menge ausgewertet wird. Feuchtigkeit beeinträchtigt werden; solche Kunst-
Schließlich ist es aus der Veröffentlichung stoffe sind erhältlich. An dieser Stelle seien genannt
»Staub-Reinhalt. Luft«, 28 (1968), Nr. 4 auf S. 157, Materialien wie Zelluloseazetat, Polyester, Nylon,
schon bekannt, Filter zur Probenentnahme indu- Akrylpolymere und Mischpolymere und Vinylpoly-
strieller Stäube aus organischen Mikrofasern herzu- 25 mere und Mischpolymere. Das bevorzugte Material
stellen, beispielsweise aus Polyvinylchlorid. ist zum gegenwärtigen Zeitpunkt ein Polyvinylchlo-
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein rid; wie weiter vorn schon erwähnt, ist die Verwen-
Verfahren zur Analyse und optischen Identifizierung dung von Polyvinylchlorid für Membranfilter be-
von kristallinem Quarz oder anderen atembaren kannt.
mineralischen Partikeln in Atemluft zu schaffen, das 30 Gleichfalls sind zur Zeit mehrere Zweistrahlinfra-
schnell und ohne große labormäßige Vorbereitungen rot-Spektrofotometer auf dem Markt erhältlich, die
durchgeführt werden kann. bessere Resultate als ein Einstrahlinstrument erge-
Zur Lösung geht die Erfindung aus von dem ein- ben. Solche Spektrofotometer können in verschiedegangs
genannten Verfahren und besteht erfindungs- nen Detailkonstruktionen unterschiedlich sein, sie gegemäß
darin, daß als Filter ein im Infrarotspektral- 35 nügen jedoch sämtlich dem Zweck der Erfindung,
bereich transparenter Filter verwendet wird, der mit Auch die Art, wie solche Spektrometer zu verwenden
darauf abgeschiedenen Partikeln direkt in den den sind, ist für Fachleute auf dem Gebiet der Infra-Analysenstrahl
eines Infrarotspektrofotometers ge- rotspektroskopie bekannt. Es ist daher nicht notwenbracht
wird. dig, ein bevorzugtes Erzeugnis zum weiteren Ver-
Auf diese Weise kann man ein Spektrum der auf 40 ständnis der Erfindung im einzelnen darzustellen,
dem Filter gesammelten Partikeln erzeugen, so daß In der gleichen Weise kann die Erfindung auf die r.ich, abgesehen von einer quantitativen Mengenan- Bestimmung von anderen kristallinen Mineralien in gäbe, auch die chemische Zusammensetzung der Par- der Form von Partikeln, die kleiner als die Wellentikeln bestimmen läßt. Die Infrarotanalyse wird also länge der Infrarotstrahlung sind, angewendet werden, direkt durchgeführt an dem Filter, welches zur 45 darin eingeschlossen andere Stäube als Quarz, die der Sammlung des Staubes von beispielsweise einem Gesundheit von Arbeitern gefährlich sind, sowie Mi-Bergwerk oder sonstiger Atemluft verwendet worden schungen von solchen kristallinen Mineralien miteinisl und welches sich ohne weitere Behandlung der In- ander oder mit Quarz, Kieselsäure u. dgl. In den meifrarotanalyse unterwerfen läßt. sten Fällen sind solche anderen kristallinen Minera-
dem Filter gesammelten Partikeln erzeugen, so daß In der gleichen Weise kann die Erfindung auf die r.ich, abgesehen von einer quantitativen Mengenan- Bestimmung von anderen kristallinen Mineralien in gäbe, auch die chemische Zusammensetzung der Par- der Form von Partikeln, die kleiner als die Wellentikeln bestimmen läßt. Die Infrarotanalyse wird also länge der Infrarotstrahlung sind, angewendet werden, direkt durchgeführt an dem Filter, welches zur 45 darin eingeschlossen andere Stäube als Quarz, die der Sammlung des Staubes von beispielsweise einem Gesundheit von Arbeitern gefährlich sind, sowie Mi-Bergwerk oder sonstiger Atemluft verwendet worden schungen von solchen kristallinen Mineralien miteinisl und welches sich ohne weitere Behandlung der In- ander oder mit Quarz, Kieselsäure u. dgl. In den meifrarotanalyse unterwerfen läßt. sten Fällen sind solche anderen kristallinen Minera-
Vorzugsweise wird als Filier ein Membranfilter, 50 lien feiner als 20 Mikron, obwohl sie in manchen
wie z.B. ein Polyvinylchlorid-Membranfilter, ver- Fällen auch feiner als 35 Mikron sein können,
wendet. Auf d;iese Weise gelingt es, die Schwierigkeiten
Genauer gesagt, wird bei der Durchführung der und Nachteile des gegenwärtig bekannten Verfahrens
Erfindung ein bestimmtes bzw. bekanntes, zu unter- zur Bestimmung kristallinen Quarzes oder SiO2-Stausuchendes
Luftvolumsn so behandelt, daß be- 55 bes und anderer, der Gesundheit von Menschen abstimmte^
eine Größe von 10 Mikron überschreitende träglicheu Feststoffmineralien zu vermeiden, auch ist
Materialien zunächst entfernt werden und die auf es nun nicht mehr notwendig, die äußerste Sorgfalt
diese Weise behandelte Luft dann durch ein Mem- und die zeitraubenden Maßnahmen anzuwenden,
branfilter geleitet wird, um Feststoffteilchen von we- wenn man den Staub von dem bisher verwendeten
niger als 10 Mikron Größe zu sammeln. Auf diese 6o Filter entfernt oder das Filter verascht, um Material
Weise bereitet man eine Probe für eine Analyse. zu erzeugen, welches dann in Form von Asche oder
Diese wird in einen Strahl eines Zweistrahlinfrarot- Staub zur Bildung von Meßpellets oder Meßtabletten
Spektrometers eingebracht, während man in den an- wieder verwendet wird.
deren Strahl ein noch nicht verwendetes, sauberes Im folgenden wird die Erfindung noch genauer er-
Membranfilter zur Erzeugung eines Referenzstrahles 65 läutert mit Bezug auf ihre Verwendung zur Bestim-
einbringt. Durch beide Filter wird dann Infrarot- mung der Gegenwart von atembarem kristallinem
strahlung geleitet, um ein Spektrum der Probe zu ge- Quarz in Luft oder in anderen Gasen oder Gasgemi-
winnen. Solche Spektrumsdarstellungen können in sehen, denen Arbeiter auseesetzt sind, nhwnhl wie
5 6
soeben schon bemerkt, die Erfindung gleichermaßen ches mit einem Membranfilter erhalten wurde, auf
auf die Bestimmung der Gegenwart von anderen welchem sich 0,2 Milligramm Quarz zusammen mit
Feststoffmineralsubstanzen anwendbar ist. 2,3 Milligramm getrennt gesammelten Kalziumkar-
Wie oben beschrieben, wird die erzeugte Probe in bonatstaubs befanden, wie das durch Wiegen vor und
den einen Strahlengang eines Spektrofotometers ein- 5 nach jedem Vorgang festgestellt worden ist. Die
gebracht und ein Referenzfilter in den anderen Strah- Quarz-Peaks (Quarzspitzen) sind klar erkennbar,
lengang eingesetzt und dann durch beide Strahlen- In Verbindung mit dem in F i g. 4 gezeigten Spek-
gänge Infrarotstrahlung geleitet. Der Feststoffgehalt trum sind zwei Merkmale von Bedeutung. Die
der Probe erzeugi: ein Infrarotspektrum, und falls Stärke, d. h. das Ausmaß der Zwillingsspitzen oder
kristallines Quarz vorhanden ist, erscheint eine Dop- 10 Peaks ist so, daß sie etwa zwanzigmal größer als das
pelspitze bei 12,52 und 12,82 Mikron. Eine solche Rauschen sind.
Doppclspitze erscheint nicht in dem Referenzstrahlen- Falls nötig, kann die Empfindlichkeit der Bestim-
gang, der lediglich eine Schwächung des Strahls dar mung dadurch noch erhöht werden, daß man das FiI-
stellt. wenn die Wellenlänge der Strahlung ansteigt. ter faltet, so daß der Infrarotstrahl durch zwei oder
Auf diese Weise wird qualitativ bestimmt, daß kri- 15 mehr Schichten des abgelagerten Staubs läuft. Eine
stallines Quarz in der Probe vorhanden ist. andere Möglichkeit, Ähnliches zu erreichen, wäre die
Ist eine quantitative Bestimmung erwünscht, dann Veraschung des Filters bei etwa 700° C und die Abwird
das Filter gewogen, bevor das bekannte Luftvo- lagerung der Reststoffe auf einem reduzierten Raumlumen
durch das Filter geführt wird. gebiet eines zweiten Filters. Es ist aber sicher, daß
Für die meisten Anwendungszwecke wird vorgezo- ao ein solches Verfahren nicht nötig ist, zumindest in
gen, die Filtermembran zur leichteren Handhabung der überwiegenden Anzahl der Anwendungsfälle
in einer Kassette zu montieren, auf diese Weise ge- nicht, da die Empfindlichkeit in praktisch allen Fäl-
lingt es auch, die Proben für eine zukünftige Venven- len ausreicht. Aber selbst wenn eine Veraschung not-
dung zu erhalten, beispielsweise wenn man das Re- wendig wäie, wäre ein solches Vorgehen noch immer
sultat der Analyse überprüfen will oder wenn man as wesentlich einfacher, als eine Kaliumbromidtablette
diese frühere Probe verwendet, um sie mit anderen, zu formen.
ähnlich bereiteten Proben zu überprüfen oder zu ver- Ein weiterer wesentlicher Gesichtspunkt, der aus
gleichen. dem Spektrum der F i g. 4 herleitbar ist, ist die Mög-
Die Ausgestaltungen der Erfindung sind in den lichkeit, daß dieses Verfahren verwendet werden
Unteransprüchen gekennzeichnet 30 kann zur Bestimmung, ob in Kohlengruben gesam-
Im folgenden werden noch die Figuren genauer er- melte gravimetrisch^ Proben anderes als Kohlenläutert.
Diese stellen Reproduktionen im kleineren staub enthalten. Dabei kann ein schnelles DurchMaßstab
der tatsächlichen Sepktra dar, dabei zeigt leuchtungsverfahren, wie beschrieben, durchgeführt
die F i g. 1 als einziges Resultat des Durchleitens der werden, um zu bestimmen, ob Filter, die gewichtsmä-Strahlung
durch die Membran selbst, daß das Spek- 35 ßig einen vorbestimmten Grenzwert überschreiten,
trum einer neuen sauberen Membran im wesentli- nennenswerten Steinstaub zusammen mit dem Kohchen
keine charakteristischen Spitzen (peaks), die auf Ienstaub aufgesammelt haben. Dieses Verfahren
fremdes Material zurückzuführen sind, zeigt und daß kann sogar Verwendung finden bei der Bestimmung
die Membran selbst eine im wesentlichen neutrale des Quarzgehaltes bzw. des Kieselsäuregehaltes von
Abschwächung des Strahles erzeugt, obwohl die Ab- 40 Steinstaub, der zur Verhinderung von Explosionen
Schwächung bei längeren Wellenlängen geringer ist. verwendet wird.
Bei sämtlichen Figuren zeigt die Ordinate die Durch- Um zu zeigen, daß Kalziumkarbonat die Bestim-
lässigkeit an. 100° 0 unten am Anfang und O0Zo oben mung von kristallinem Quarz weder abdeckt, verdun-
am Ende der Ordinate. kelt noch damit interferiert, wird auf F i g. 5 verwie-
Fig. 2 zeigt das Spektrum, das man von der glei- 45 sen; das in dieser Figur gezeigte Spektrum w.,rde
chen Membranart eriiält, auf welcher einige MiIIi- mittels eines Membranfilters gemacht, auf welchem
gramm Kohlenstaub sich angesammelt haben, wäh- lediglich 2,3 Milligramm Kalzhnnkarbonatstaub ge-
rend die Membran in einem gravimetrischen Probe- sammelt war. Charakteristische Spitzen von kristalli-
nehmer installiert war. Diese Messung wurde eben- nem Quarz sind in diesem Spektrum gerade noch er-
falls ohne einen Membranfilter in dem Referenz- 50 kennbar, vermutlich auf Grund des Vorhandenseins
strahlengang hergestellt Noch immer ist eine abneh- von geringen Quarzanteilen in dem Kalzhinikarbo-
mende, optische Dichte bei längeren Wellenlängen natstaub, es ist jedoch klar, daß die Gegenwart von
offensichtlich, auch wenn keine charakteristischen kristallinem Quarz ohne Zweifel in einer Probe, die
Spitzen vorhanden sind. sowohl Quarz als auch Kalziumkarbonatstaub ent-
F i g. 3 ist eine Darstellung eines Spektrums, das 55 hält, gezeigt werden kann.
man mit der gleichen Art und Größe eines Mem- Kohlestaub ist opak gegenüber Infrarotstrahlung
branfilters erhält, auf we._hem 0,8 Milligramm eines und weist kein definiertes bzw. wichtiges Infrarotkristallinen
Quarzes von weniger als 10 Mikron Teil- Spektrum auf. Dabei ist Kohlestaub mit Bezug auf
chengröße, also Durchmesser, gesammelt worden ist kurze Wärmelängen stärker opak als bei langen WeI-In
diesem Falle wurde in dem Vergleichsstrahl des 60 lenlängen, was für die Bestimmung von kristallinem
Instrumentes eine Referenzmembran verwendet Die Quarz nach dem beschriebenen Verfahren von VorGegenwart
von kristallinem Quarz in der Probe ist teil ist, da die Quarz identifizierenden Spitzen bzw.
klar durch die beiden Zwillingsspitzen bei 12^2 und Peaks in dem Spektrumsbereich längerer Weüenlän-12,82
Mikron angezeigt Dies stellt eine gut erkenn- gen auftreten. Ein weiterer Aspekt des anmeldungsbare
und eingeführte Eigenschaft kristallinen Quar- 65 gemäßen Verfahrens ist in Fig.6 dargestellt Dieses
zes dar, die solchen Fachleuten, die mit der Infrarot- Spektrum resultiert aus 1,4 Milligramm Kohlenstaub
identifizierung von mineralischen Substanzen beschäf- und 1,4 Milligramm Kalziumkarbonatstaub (Feistigt sind, vertraut ist Fig.4 zeigt ein Spektrum, wel- staub), aufgesammelt auf dnem Membranfilter. Das
V7 8
Spektrum zeigt die Dämpfung bzw. Abschwächung tung eines solchen Spektrums verhindert wird. Im
des Strahls bei kürzeren Wellenlängen auf Grund des Falle, daß der Staub auf der Membran auf Grund
Kohlenstaubes, die abnehmende Lichtundurchlässig- einer solchen Abschwächung die Analyse verdunkelt
keit des Kohlenstaubes bei längeren Wellenlängen bzw. verwischt, kann das Probenfilter verascht wer-
und die stärkeren charakteristischen Spitzen auf 5 den und die gewonnenen Überbleibsel auf einem
Gni;,d des Kalziumkarbonats, die da auftreten, wo noch nicht gebrauchten, sauberen Filter gleichen Mader
Kohlenstaub rleativ transparent ist. terials und gleicher Größe neu dispergiert werden,
Die Absorptionsspitze, die zur Identifizierung von dieses zweite Filter wird dann für die Analyse vor-
Kalziumkarbonat verwendet wird, tritt bei einer WeI- wendet. Auf diese Weise verbessert man die Emp-
der Kohlenstaub relativ transparent ist. to findlichkeit der Bestimmung.
Wie weiter oben schon angegeben, ist das Verfah- Eine andere Möglichkeit zur Verbesserung der
fen auch auf die Bestimmung von Stäuben von ande- Empfindlichkeit, wobei das Filter nicht genug aufge-
ren Mineralien als denjenigen des kristallinen Quarz- sammelten Staub enthält, um ein scharfes oder ad-
typs und zur Bestimmung von Mischungen solcher äquates Spektrum zu produzieren, besteht darin, das
Minerale geeignet. Das Vorgehen in diesem Zusam- 15 Filter zu falten, so daß der Infrarotstrahl durch zwei
menhang ist das gleiche, wie weiter oben im Detail oder mehr Schichten des abgelagerten Staubes läuft,
schon beschrieben. Auch bei diesen Anwendungs- Das Verfahren der Veraschung und Ablegung der
(allen wird es im allgemeinen notwendig sein, daß Reste auf einen zweiten Filter, wie soeben beschrie-
der behandelte Staub eine Teilchengröße von weni- ben, ist offensichtlich wesentlich einfacher als das be-
ger als 10 Mikron aufweist, obwohl für einige Mine- *o kannte Verfahren der Bestimmung von kristallinem
rale die Partikeln auch eine Größe von etwa 35 Mi- Quarz dadurch, daß der gesammelte Staub von dem
krön beispielsweise haben können. Filter mit Hilfe einer Ultraschallreinigung entferni
Der durch die Probe geführte Infrarotstrahl wird wird oder das Filter und seine Staublast verascht
im allgemeinen beim Durchlaufen von kürzeren zu wird, wobei in jedem Falle das gesammelte Mateiia1
längeren Wellenlängen des Spektrums abgeschwächt, as in ein Kaliumbromidpellet bzw. einen solchen Form-Dies
ist in vielen Anwendungsfällen oder für be- körper umgewandelt wird, mit den dabei zu envar
st;mmte Zwecke nicht von Bedeutung. Sind jedoch tenden Nachteilen.
große Anteile von aufgesammeltem Staub auf der Dabei ist außerdem festgestellt worden, daß d:v
Membrane oder ist der Staub opak, dann kann die Infrarotspektrum von amorphen bzw. nichtkristallinc:
daraus herrührende Abschwächung mit einem zufrie- 30 Materialien, wie beispielsweise einem Kieseljicl
denstellenden analytischen Spektrum in Konflikt keine Spitzen enthält, wie sie zur Charakterisiemn.
kommen, bzw. es ist sogar möglich, daß die Erhal- von kr stallinen Materialien vorhanden sind.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (6)
1. Verfahren zur infrarotspektrofotometrischen Bestimmung von kristallinen, in einem Gas
oder Gasgemisch suspendierten mineralischen Partikeln, bei dem das Gas durch einen Filter geleitet
wird, auf dem die in dem Gas enthaltenen Partikeln gesammelt werden, dadurch gekennzeichnet,
daß als Filter ein im Infra- ίο rotspektralbereich transparenter Filter verwendet
wird, der mit den darauf abgeschiedenen Partikeln direkt in den Analysenstrahl eines Infrarotspektrofotometers
gebracht wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Filter ein Membranfilter,
wie z.B. eLr; Polyvinylchlorid-Membranfilter,
verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Spektrofotometer ein
Zweistrahlspektrofotometer verwendet und das Filter mit den gesammelten Partikeln in den
einen Strahlengang und in den anderen Strahlengang als Referenz ein neues und sauberes, gleiches
Membranfilter eingebracht wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß aus dem Gas,
welches vorzugsweise Atemluft ist, zunächst die Partikien, die in ihren Abmesr'ingen größer als
Partikeln atembarer Größe sind, entfernt werden und die atembaren Partikeln zui Sammlung auf
dem Filter verbleiben.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die vorher aus der zu analysierenden
Luft entnommenen Partikeln größer als etwa 10 Mikron sind.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die auf iem
Membranfilter gesammelten Partikeln krista'line Kieselsäure, Siliziumdioxyd oder Siliziumoxyd,
Kieselsäureanhydrid sind.
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