DE2235970C3 - Verfahren zur infrarot-spektrofotometrischen Bestimmung von kristallinen, in einem Gas oder Gasgemisch suspendierten mineralischen Partikeln - Google Patents

Verfahren zur infrarot-spektrofotometrischen Bestimmung von kristallinen, in einem Gas oder Gasgemisch suspendierten mineralischen Partikeln

Info

Publication number
DE2235970C3
DE2235970C3 DE2235970A DE2235970A DE2235970C3 DE 2235970 C3 DE2235970 C3 DE 2235970C3 DE 2235970 A DE2235970 A DE 2235970A DE 2235970 A DE2235970 A DE 2235970A DE 2235970 C3 DE2235970 C3 DE 2235970C3
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
filter
dust
gas
particles
infrared
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
DE2235970A
Other languages
English (en)
Other versions
DE2235970A1 (de
DE2235970B2 (de
Inventor
Ray Sevondo Pittsburgh Freilino
Paul Willis Wilkinsburg Mcconnaughey
John Philipp Murryville Strange
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
MSA Safety Inc
Original Assignee
Mine Safety Appliances Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Mine Safety Appliances Co filed Critical Mine Safety Appliances Co
Publication of DE2235970A1 publication Critical patent/DE2235970A1/de
Publication of DE2235970B2 publication Critical patent/DE2235970B2/de
Application granted granted Critical
Publication of DE2235970C3 publication Critical patent/DE2235970C3/de
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume, or surface-area of porous materials
    • G01N15/06Investigating concentration of particle suspensions
    • G01N15/0606Investigating concentration of particle suspensions by collecting particles on a support
    • G01N15/0618Investigating concentration of particle suspensions by collecting particles on a support of the filter type
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • G01N21/35Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
    • G01N21/3504Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light for analysing gases, e.g. multi-gas analysis

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Description

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch ge- liehe schon weiter oben angeführte Stoffe gemeint kennzeichnet, daß die vorher .ius der zu analysie- sind.
renden Luft entnommenen Partikeln größer als 35 Bei einem zur Zeit angewendeten Verfahren zur Beetwa 10 Mikron sind. Stimmung kristallinen Quarzes in einer Mine bzw. in
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 einer Umgebung, in welcher Menschen arbeiten, wird bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die auf dem der Staub, der von einem gegebenen Luftvolumen Membranfilter gesammelten Partikeln kristalline getragen wird, auf einem Membranfilter gesammelt, Kieselsäure, Siliziumdioxyd oder Siliziumoxyd, 40 von welchem er mittels eines Ultraschallreinigungs-Kieselsäureanhydrid sind. Vorganges wieder entfernt wird, oder das Filter selbsl
wird verascht. Auf jeden Fall wird der Staub bzw die Asche mit pulverförmigem Bromkalium (KBt vermischt, die Mischung wird dann mittels einei
45 Form und hydraulischen Presse zur Bildung einei
dünnen Tablette oder eines Pellets mit einer Dicks von 0,1 bis 0,14 cm verpreßt. Dieses Pellet wird danr in den Strahl eines Zweistrahlinfrarot-Spektrometen
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur eingeführt. In den anderen Strahl des Spektrometer: inirarotspektrofolometrischeii Bestimmung von kri- 50 wird ein Referenzpcllct aus reinem Kaliumbromk stallinen, in einem Gas oder Gasgemisch suspendier- von im wesentlichen den gleichen Abmessungen ge ten mineralischen Partikeln, bei dem das Gas durch bracht. Die Spektralabsorption des den eingesammel einen Filter geleitet wird, auf dem die im Gas enthal- ten Staub enthaltenden Pellets wird dann mittels de1 tenen Partikeln gesammelt werden. Standardverfahrens bei Infrarotspektroskopie festge
Aus der Veröffentlichung »Staub-Reinhalt. Luft«, 55 stellt. Ist in der Staubprobe kristallines Quarz enthal (1970), S. 412 und 413, ist bereits bekannt, ein ten, dann zeigt das resultierende Spektrum eine dop Gas zur Bestimmung von darin enthaltenen kristalli- pelte Absorptionsspitze bei 12,52 und 12,82 Mikron nen mineralischen Partikeln durch ein Filter zu Iei- Solche Spitzen treten nicht in dem Referenzstrah ten, auf dem die Partikeln abgeschieden werden. Die- auf, selbst wenn andere Mineralien vorhanden seil ser Veröffentlichung kann weiterhin noch entnom- 60 sollten. Mittels eines Vorgehens, das in dem schoi men werden, daß Quarzpartikeln mit Hilfe von Infra- erwähnten Standardverfahren 19 der Bergbaube rotstrahlung bestimmt werden können. Bei dem be- horde beschrieben ist, kann der Prozentanteil ai kannten Verfahren wird ein gravimetrisches Gerät Quarz dann bestimmt werden,
verwendet, bei dem die Ansauggeschwindigkeit kon- Obwohl das soeben beschriebene Verfahren zi
stant gehalten wird. Entsprechend einer zunehmen- 65 einer zufriedenstellenden Labortechnik führt, weis den Filterbeladung nimmt der Druckabfall beim FiI- es doch Nachteile auf. So ist für die Vorbereitung de ter zu und damit die Ansauggeschwindigkeit ab, wo- Pellets aus einer Mischung aus Kaliumbromid un< bei bei abnehmender Ansauggeschwindigkeit ein gesammeltem Staub eine sorgfältige Handhabun]
notwendig. Auch ist dieser Vorgang zeitraubend. Weiterhin ist Kaliumbromid von hoher Reinheit erforderlich, und da es unter Feuchtigkeitseinfluß zerfließt, ist es notwendig, das Kaliumbromid und das Pellet während und nach dem Formvorgang gegenüber dem Einfluß feuchter Luft zu schützen.
Ein weiteres Verfahren zur Auswertung von Luft und Garproben ist bekannt aus der deutschen Offenlegungsschrift 1 673 168, bei dem ebenfalls auf einen Filter Partikeln abgeschieden und dieses Filter sodann in eine Anal>siervorrichtung eingebracht wird, das die Lichtdurchlässigkeit durch den Ablagerungsbe-
d *-die Mcnee der Übereinstimmung mit üblicher Praxisι auch_aufgezeichnet werden. Das Vorhandensein von aternbarem kristallinem Quarz zeigt sich ^1^°"™°' V^ genwart von ZwUlingsspitzen des 12,52 und 12,82 Mikron.
Obwohl verschiedene Arten νDn Sem bzw. Trägheitsprobennehmem bekannt un^uchaut
dem Markt erhältlich sind, wird ™ ^usa^enhaug mit der vorliegenden Anniddun^vorge^ ^ Probensammer zu verwenden we er ι η der ae sehen Offenlegungsschnft 2154962 die ebentalls auf die Anmeldenn zuruckgeh^eschnebeη ist
Ähnliches kanu entnommen werden den USA.-Patentschriften 3 654801, 2076 553 urd 2 869414. Bei diesen Entgegenhaltungen wird die Menge von auf einem Filter abgelagerten Partikeln dadurch bestimmt, daß Licht durch das Filter geleitet und seine Abdunklung als quantitatives Maß für die ausgefilterte Menge ausgewertet wird.
Schließlich ist es aus der Veröffentlichung »Staub-Reinhalt. Luft«, 28 (1968), Nr. 4 auf S. 157, schon bekannt, Filter zur Probenentnahme industrieller Stäube aus organischen Mikrofasern herzustellen, beispielsweise aus Polyvinylchlorid.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Analyse und optischen Identifizierung von kristallinem Quarz oder anderen atembaren mineralischen Partikeln in Atemluft zu schaffen, das schnell und ohne große labormäßige Vorbereitungen t werden kann.
weisen durchschnittlich eine Dicke Ordnung von 0,0125 cm auf.
Für die Herstellung
eine Anzahl von
werden, die für die hierbei
der Groben
o „__.. w aus von dem eingangs genannten Verfahren und besteht erfindungsgemäß darin, daß als Filter ein im Infrarotspektralbereich transparenter Filter verwendet wird, der mit den darauf abgeschiedenen Partikeln direkt in den Analysenstrahl eines Infrarotspektrofotometer:» gebracht wird.
Auf diese Weise kann man ein Spektrum der auf dem Filter gesammelten Partikeln erzeugen, so daß sich, abgesehen von einer quantitativen Mengenangabe, auch die chemische Zusammensetzung der Partikeln bestimmen läßt. Die Infrarotanalyse wird also direkt durchgeführt an dem Filter, welches zur Sammlung des Staubes von beispielsweise einem Bergwerk oder sonstiger Atemluft verwendet worden ist und welches sich ohne weitere Behandlung der Infrarotanalyse unterwerfen läßt.
Vorzugsweise wird als Filter ein Membranfilter, wie z.B. ein Polyvinylchlorid-Membranfilter, verwendet.
Genauer gesagt, wird bei der Durchführung der Erfindung ein bestimmtes bzw. bekanntes, zu untersuchendes Luftvolumen so behandelt, daß bestimmte, eine Größe von 10 Mikron überschreitende Materialien zunächst entfernt werden und die auf diese Weise behandelte Luft dann durch ein Membranfilter geleitet wird, um Feststoffteilchen von weniger als 10 Mikron Größe zu sammeln. Auf diese Weise bereitet man eine Probe für eine Analyse. Diese wird in einen Strahl eines Zweistrahlinfrarot-Spektrometers eingebracht, während man in den anderen Strahl ein noch nicht verwendetes, sauberes Membranfilter zur Erzeugung eines Refercnzstrahles einbringt. Durch beide Filter wird dann Infrarotstrahlung geleitet, um ein Spektrum der Probe zu gewinnen. Solche Spektrumsdarstellungen können in
Feuchtigkeit ^~ o.
stoffe sind erhältlich. An dieser Stelle seien genannt Materialien wie Zelluloseazetat, ~ " -' >-
Akrylpolymere und Vorpolymere
mere und Mischpolymere. Das *
ist zum gegenwärtigen Zeitpunkt ein rid; wie weiter vorn schon erwähnt, is dung von Polyvinylchlorid für Membranfilter bekannt.
Gleichfalls sind zur Zeit mehrere Zweistrahlinfrarot-Spektrofotometer auf dem Markt erhältlich, die bessere Resultate als ein Einstrahlinstrument ergeben. Solche Spektrofotometer können in verschiedenen Detailkonstruktionen unterschiedlich sein, sie genügen jedoch sämtlich dem Zweck der Erfindung. Auch die Art, wie solche Spektrometer zu verwenden sind, ist für Fachleute auf dem Gebiet der Infra-
stä^dnis der Erfindung ^
In der gle.chen Weise kann Jjj Bestimmung von anderen k™*»«>nen M,„eralien m der Form von Partikeln, die Werner als die Wellen länge der Infrarotstrahlung sind, »fewendet vrerden, darin eingeschlossen andere Staube als Quarz die der
Gesundheit von Arbeitern β^"1»^.^!»!^!^ schungen von solchen knsta linen Mmeralietι rniteinander oder mit Quarz Kieselsaure u. dgl. In den meisten Fällen sind solche anderen kristallinen Mineralien feiner als 20 Mikron obwohl sie in manchen Fällen auch feiner als 35 Mikron sein können.
Auf diese Weise gelingt es, die Schwierigkeiten und Nachteile des gegenwärtig bekannten Verfahrens zur Bestimmung kristallinen Quarzes oder ^1^=»""-bes und anderer, der Gesundheit von Menschen_ abträglichen Feststoffmineralien zu vermeiden auch is es nun nicht mehr notwendig, die äußerstt &°Γ8™ und dL zeitraubenden Maßnahmen anzuwenden wenn man den Staub von dem bisner verwendetet Filter entfernt oder das Filter verascht, um Materia zu erzeugen, welches dann^n Form von ™e ode Staub zur Bildung von Meßpellets oder Meßtablettei
wieder verwendet wird. opnanpr Pr
Im folgenden wird die Erfindung noch genauer er läutert mit Bezug auf ihre Verwendung zur _Bestim mung der Gegenwart von atembarem 1knstaIhnen Quarz in Luft oder in anderen Gasen oder Gasgern sehen, denen Arbeiter ausgesetzt sind, obwohl, wn
soeben schon bemerkt, die Erfindung gleichermaßen ches mit einem Membranfilter erhalten wurde, auf auf die Bestimmung der Gegenwart von anderen welchem sich 0,2 Milligramm Quarz zusammen mit Feststoffmineralsubstanzen anwendbar ist. 2,3 Milligramm getrennt gesammelten Kalziumkar-
Wie oben beschrieben, wird die erzeugte Probe in bonatstaubs befanden, wie das durch Wiegen vor und den einen Strahlengang eines Spektrofotometers ein- 5 nach jedem Vorgang festgestellt worden ist. Die ■ gebracht und ein Referenzfilter in den anderen Strah- Quarz-Peaks (Quarzspitzen) sind klar erkennbar, lengang eingesetzt und dann durch beide Strahlen- In Verbindung mit dem in F i g. 4 gezeigten Spek-
gänge Infrarotstrahlung geleitet. Der Feststoffgehalt trum sind zwei Merkmale von Bedeutung. Die der Probe erzeugt ein Infrarotspektrum, und falls Stärke, d. h. das Ausmaß der Zwillingsspitzen oder kristallines Quarz vorhanden ist, erscheint eine Dop- 10 Peaks ist so, daß sie etwa zwanzigmal größer als das pelspitze bei 12,52 und 12,82 Mikron. Eine solche Rauschen sind.
Doppelspitze erscheint nicht in dem Referenzstrahlen- Falls nötig, kann die Empfindlichkeit der Bestim-
gang, der lediglich eine Schwächung des Strahls dar- mung dadurch noch erhöht werden, daß man das FiI-stellt, wenn die Wellenlänge der Strahlung ansteigt. ter faltet, so daß der Infrarotstrahl durch zwei oder Auf diese Weise wird qualitativ bestimmt, daß kri- »5 mehr Schichten des abgelagerten Staubs läuft. Eine stallines Quarz in der Probe vorhanden ist. andere Möglichkeit, Ähnliches zu erreichen, wäre die
Ist eine quantitative Bestimmung erwünscht, dann Veraschung des Filters bei etwa 700° C und die Abwird das Filter gewogen, bevor das bekannte Luftvo- lagerung der Reststoffe auf einem reduzierten Raumlumen durch das Filter geführt wird. gebiet eines zweiten Filters. Es ist aber sicher, daß Für die meisten Anwendungszwecke wird vorgezo- ao ein solches Verfahren nicht nötig ist, zumindest in gen, die Filtermembran zur leichteren Handhabung der überwiegenden Anzahl der Anwendungsfälle in einer Kassette zu montieren, auf diese Weise ge- nicht, da die Empfindlichkeit in praktisch allen Fällingt es auch, die Proben für eine zukünftige Verwen- len ausreicht. Aber selbst wenn eine Veraschung notdung zu erhalten, beispielsweise wenn man das Re- wendig wäre, wäre ein solches Vorgehen noch immer sultat der Analyse überprüfen will oder wenn man 25 wesentlich einfacher, als eine Kaliumbromidtablette diese frühere Probe verwendet, um sie mit anderen, zu formen.
ähnlich bereiteten Proben zu überprüfen oder zu ver- Ein weiterer wesentlicher Gesichtspunkt, der aus
gleichen. dem Spektrum der F i g. 4 herleitbar ist, ist die Mög-
Die Ausgestaltungen der Erfindung sind in 'ien lichkeit, daß dieses Verfahren verwendet werden Unteransprüchen gekennzeichnet. 30 kann zur Bestimmung, ob in Kohlengruben gesam-
Im folgenden werden noch die Figuren genauer er- melte gravimetrische Proben anderes als Kohlenläutert. Diese stellen Reproduktionen im kleineren staub enthalten. Dabei kann ein schnelles DurchMaßstab der tatsächlichen Sepktra dar, dabei zeigt leuchtungsverfahren, wie beschrieben, durchgeführt die F i g. 1 als einziges Resultat des Durchleitens der werden, um zu bestimmen, ob Filter, die gewichtsmä-Strahlung durch die Membran selbst, daß das Spek- 35 Big einen vorbestimmten Grenzwert überschreiten, trum einer neuen sauberen Membran im wesentli- nennenswerten Steinstaub zusammen mit dem Kohchen keine charakteristischen Spitzen (peaks), die auf lenstaub aufgesammelt haben. Dieses Verfahren fremdes Material zurückzuführen sind, zeigt und daß kann sogar Verwendung finden bei der Bestimmung die Membran selbst eine im wesentlichen neutrale des Quarzgehaltes bzw. des Kieselsäuregehaltes von Abschwächung des Strahles erzeugt, obwohl die Ab- 40 Steinstaub, der zur Verhinderung von Explosionen Schwächung bei längeren Wellenlängen geringer ist. verwendet wird.
Bei sämtlichen Figuren zeigt die Ordinate die Durch- Um zu zeigen, daß Kalziumkarbonat die Bestim-
lässigkeit an, 100 °/o unten am Anfang und 0 °/o oben mung von kristallinem Quarz weder abdeckt, verdunam Ende der Ordinate. kelt noch damit interferiert, wird auf F i g. 5 verwie-
Fig.2 zeigt das Spektrum, das man von der glei- 45 sen; das in dieser Figur gezeigte Spektrum wurde chen Membranart erhält, auf welcher einige Muli- mittels eines Membranfilters gemacht, auf welchem gramm Kohlenstaub sich angesammelt haben, wäh- lediglich 2,3 Milligramm Kalziumkarbonatstaub gerend die Membran in einem gravimetrischen Probe- sammelt war. Charakteristische Spitzen von kristallinehmer installiert war. Diese Messung wurde eben- nem Quarz sind in diesem Spektrum gerade noch erfalls ohne einen Membranfilter in dem Referenz- 50 kennbar, vermutlich auf Grund des Vorhandenseins strahlengang hergestellt. Noch immer ist eine abneh- von geringen Quarzanteilen in dem Kalzhimkarbomende, optische Dichte bei längeren Wellenlängen natstaub, es ist jedoch klar, daß die Gegenwart von offensichtlich, auch wenn keine charakteristischen kristallinem Quarz ohne Zweifel in einer Probe, die Spitzen vorhanden sind. sowohl Quarz als auch Kalziumkarbonatstaub ent-
F i g. 3 ist eine Darstellung eines Spektrums, das 55 hält, gezeigt werden kann.
man mit der gleichen Art und Größe eines Mem- Kohlestaub ist opak gegenüber Infrarotstrahlung
branfilters erhält, auf welchem 0,8 Milligramm eines und weist kein definiertes bzw. wichtiges Infrarotkristallinen Quarzes von weniger als 10 Mikron Teil- spektrum auf. Dabei ist Kohlestaub mit Bezug auf chengröße, also Durchmesser, gesammelt worden ist. kurze Wärmelängen stärker opak als bei langen WeI-In diesem Falle wurde in rfeni Vergleichsstrahl des 60 lenlängen, was für die Bestimmung von kristallinem Instrumentes eine Referenzmembran verwendet. Die Quarz nach dem beschriebenen Verfahren von VorGegenwart von kristallinem Quarz in der Probe ist teil ist, da die Quarz identifizierenden Spitzen bzw. klar durch die beiden Zwflüngsspitzen bei 12,52 und Peaks in dem Spektrumsbereich längerer Wellenlän-12,82 Mikron angezeigt Dies stellt eine gut erkenn- gen auftreten. Ein weiterer Aspekt des anmeldungsbare und eingeführte Eigenschaft kristallinen Quar- 65 gemäßen Verfahrens ist in Fig.6 dargestellt Dieses zes dar, die solchen Fachleuten, die mit der Infrarot- Spektrum resultiert aus 1,4 Milligramm Kohlenstaub identifizierung von mineralischen Substanzen beschäf- und 1,4 Milligramm Kalziumkarbonatstaub (Feistigt sind, vertraut ist Fig.4 zeigt ein Spektrum, wel- staub), aufgesammelt auf einem Membranfilter. Das
7 8
Spektrum zeigt die Dämpfung bzw. Abschwächung tung eines solchen Spektrums verhindert wird. Irr des Strahls bei kürzeren Wellenlängen auf Grund des Falle, daß der Staub auf der Membran auf Gninc Kohlenstaubes, die abnehmende Lichtundurchlässig- einer solchen Abschwächung die Analyse verdunkeil keit des Kohlenstaubes bei längeren Wellenlängen bzw- verwischt, kann das Probenfilter verascht wer- und die stärkeren charakteristischen Spitzen auf 5 den und die gewonnenen Überbleibsel auf einem Grund des Kalziumkarbonats, die da auftreten, wo noch nicht gebrauchten, sauberen Filter gleichen Mader Kohlenstaub rieativ transparent ist. terials und gleicher Größe neu dispergiert werden
Die Absorptionsspitze, die zur Identifizierung von dieses zweite Filter wird dann für die Analyse ver-
Kalziumkarbonat verwendet wird, tritt bei einer WeI- wendet. Auf diese Weise verbessert man die Emp-
der Kohlenstaub relativ transparent ist. to findlichkeit der Bestimmung.
Wie weiter oben schon angegeben, ist das Verfah- Eine andere Möglichkeit zur Verbesserung dei
ren auch auf die Bestimmung von Stäuben von ande- Empfindlichkeit, wobei das Filter nicht genug aufge·
ren Mineralien als denjenigen des kristallinen Quarz- sammelten Staub enthält, um ein scharfes oder ad-
typs und zur Bestimmung von Mischungen solcher äquates Spektrum zu produzieren, besteht darin, das
Minerale geeignet. Das Vorgehen in diesem Zusam- 15 Filter zu falten, so daß der Infrarotstrahl durch zwei
menhang ist das gleiche, wie weiter oben im Detail oder mehr Schichten des abgelagerten Staubes läuft
schon beschrieben. Auch bei diesen Anwendungs- Das Verfahren der Veraschung und Ablegung de)
fällen wird es im allgemeinen notwendig sein, daß Reste auf einen zweiten Filter, wie soeben beschrie·
der behandelte Staub eine Teilchengröße von wem- ben, ist offensichtlich wesentlich einfacher als das be-
ger als 10 Mikron aufweist, obwohl für einige Mine- ao kannte Verfahren der Bestimmung von kristallinen:
rale die Partikeln auch eine Größe von etwa 35 Mi- Quarz dadurch, daß der gesammelte Staub von den
krön beispielsweise haben können. Filter mit Hilfe einer Ultraschailreinigung entfern
Der durch die Probe geführte Infrarotstrahl wird wird oder das Filter und seine Staublast verasch
im allgemeinen beim Durchlaufen von kürzeren zu wird, wobei in jedem Falle das gesammelte Materia
längeren Wellenlängen des Spektrums abgeschwächt. 35 in ein Kaliumbromidpellet bzw. einen solchen Form
Dies ist in vielen Anwendungsfällen oder für be- körper umgewandelt wird, mit den dabei zu erwar
stimmte Zwecke nicht von Bedeutung. Sind jedoch tenden Nachteilen.
große Anteile von aufgesammeltem Staub auf der Dabei ist außerdem festgestellt worden, daß da:
Membrane oder ist der Staub opak, dann kann die Infrarotspektrum von amorphen bzw. nichtkristallinei
daraus herrührende Abschwächung mit einem zufrie- 30 Materialien, wie beispielsweise einem Kieselgel
denstellenden analytischen Spektrum in Konflikt keine Spitzen enthält, wie sie zur Charakterisierunj
kommen, bzw. es ist sogar möglich, daß die Erhal- von kristallinen Materialien vorhanden sind.
Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

Claims (4)

Windfähnchen einen Lichtstrahl unterbricht und da- Patentansprüche: mit ein optisches Signal auslöst Durch Veränderung der Ansauggeschwindigkeit gelangt man schließlich
1. Verfahren zur infrarotspektrofotometrischen zu einem Endergebnis wonach Durchsatz und BeBestimmung von kristallinen, in einem Gas S triebszeit abgelesen werden.
oder Gasgemisch suspendierten mineralischen In diesem Zusammenhang ist es aus der genannten
Partikeln, bei dem das Gas durch einen Filter ge- Veröffentlichung ebenfalls schon bekannt die Luft leitet wird, auf dem die in dem Gas enthaltenen über einen Zyklon durch das Filter zu leiten, wobei Partikeln gesammelt werden, dadurch ge- der lungengängige Staub im Filter zurückgehalten kennzeichnet, daß als Filter ein im Infra- ίο und der gröbere Staub sich in einem Behalter samrotspektralbereich transparenter Filter verwendet melt.
wird, der mit den darauf abgeschiedenen Parti- In letzter Zeit hat sich die Notwendigkeit, em
kein direkt in den Analysenstohl eines Infrarot- schnelles und geeignetes Verfahren zur Bestimmung spektrofotometers gebracht wird. von in Atemluft entnaltendem kristallinem SiO2-
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- 15 Staub zur Verfügung zu stellen, als immer dnngender kennzeichnet, daß als Filter ein Membranfilter, erwiesen. Bei diesem Staub handelt es sich um den wie z. B. ein Polyvinylchlorid-Membranfilter, gefährlichsten Angreifer in der Atemluft von Arbeiverwendet wird. tern und sonstigen mit solchem Staub in Berührung
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch kommenden Personen, wodurch schwere Lungengekennzeichnet, daß als Spektrofotometer ein ao krankheiten verursacht werden können. Erforderlich Zweistrahlspektrofotometer verwendet und das ist es in diesem Zusammenhang, sowohl das Vorhan-Filter mit den gesammelten Partikeln in den densein von kristallinem SiO.2-Staub als auch die Geeinen Strahlengang und in den anderen Strahlen- genwart anderer, für die Gesundheit gefährlicher gang als Referenz ein neues und sauberes, glei- Mineralien in Gasen oder Gasgemischen, denen ches Membranfilter eingebracht wird. 35 Menschen ausgesetzt sind, festzustellen. Solche Stoffe
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 sind im angelsächsischen Sprachgebrauch unter dem bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß aus dem Gas, Begriff »Silika« zusammengefaßt und umfassen jede welches vorzugsweise Atemluft ist, zunächst die Art von Kieselsäuren, Siliziumdioxyd oder Silizium-Partiklen, die in ihren Abmessungen größer als oxyd, Kieselsäureanhydrid, Quarz, SiO2-Staub Partikeln atembarer Größe sind, entfernt werden 30 u.dgl. Im folgenden wird für sämtliche dieser Mate- und die atembaren Partikeln zur Sammlung auf rialien durchgängig lediglich nur noch der Begriff dem Filter verbleiben. Quarz verwendet, es versteht sich, daß damit sämt-
DE2235970A 1971-07-27 1972-07-21 Verfahren zur infrarot-spektrofotometrischen Bestimmung von kristallinen, in einem Gas oder Gasgemisch suspendierten mineralischen Partikeln Expired DE2235970C3 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US16649471A 1971-07-27 1971-07-27

Publications (3)

Publication Number Publication Date
DE2235970A1 DE2235970A1 (de) 1973-02-08
DE2235970B2 DE2235970B2 (de) 1974-03-28
DE2235970C3 true DE2235970C3 (de) 1974-10-24

Family

ID=22603546

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE2235970A Expired DE2235970C3 (de) 1971-07-27 1972-07-21 Verfahren zur infrarot-spektrofotometrischen Bestimmung von kristallinen, in einem Gas oder Gasgemisch suspendierten mineralischen Partikeln

Country Status (4)

Country Link
US (1) US3736421A (de)
DE (1) DE2235970C3 (de)
GB (1) GB1341804A (de)
ZA (1) ZA723978B (de)

Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4229653A (en) * 1979-03-30 1980-10-21 Sri International Method and apparatus for monitoring particulate mass concentration of emissions from stationary sources
EP0168611B1 (de) * 1984-07-18 1990-03-14 Hartmann &amp; Braun Aktiengesellschaft Fotometer
US5470757A (en) * 1991-06-25 1995-11-28 Minnesota Mining And Manufacturing Company Spectroscopic sample holder and method for using same
EP0591417B1 (de) * 1991-06-25 1998-08-05 Minnesota Mining And Manufacturing Company Probentraeger fuer die spektroskopie und dessen verwendungsverfahren
GB2311857A (en) * 1996-04-02 1997-10-08 Molyneux Shlosberg Lindsay Monitoring gas for particulates
DE19735205A1 (de) * 1997-08-14 1999-02-25 Gustav Prof Dr Techn Schweiger Verfahren zur spektroskopischen Rußmessung
AP2013007136A0 (en) * 2011-02-25 2013-09-30 Global Scient Services Pty Ltd Method, system and apparatus for use in locating subsurface ore bodies
FR2985595A1 (fr) * 2012-01-10 2013-07-12 Alstom Technology Ltd Procede de filtration d'effluents gazeux nocifs d'une centrale nucleaire
CN102654445B (zh) * 2012-02-02 2013-05-08 姚鸿熙 一种可监测呼吸性粉尘的智能化传感器
CN113063749A (zh) * 2021-03-19 2021-07-02 北京市劳动保护科学研究所 一种作业场所粉尘中微塑料的采样与鉴定方法及应用
WO2024011288A1 (en) * 2022-07-15 2024-01-18 Commonwealth Scientific And Industrial Research Organisation Method of processing dust collected on a dust filter of a continuous dust monitoring device for analysis

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2076553A (en) * 1934-03-05 1937-04-13 Drinker Philip Apparatus for measuring, recording, and controlling dilute dust concentrations
US2869414A (en) * 1954-05-12 1959-01-20 James Whitcomb Riley Memorial Strip-adaptor for spectrophotometers
US3654801A (en) * 1969-02-14 1972-04-11 Bendix Corp Gas sampling device

Also Published As

Publication number Publication date
DE2235970A1 (de) 1973-02-08
DE2235970B2 (de) 1974-03-28
ZA723978B (en) 1973-03-28
GB1341804A (en) 1973-12-25
US3736421A (en) 1973-05-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE2235970C3 (de) Verfahren zur infrarot-spektrofotometrischen Bestimmung von kristallinen, in einem Gas oder Gasgemisch suspendierten mineralischen Partikeln
DE69722942T2 (de) Detektion gefährlicher schwebender fasern
AT393325B (de) Verfahren zur messung des lambda und/oder luft/kraftstoffverhaeltnisses und einrichtung zur durchfuehrung des verfahrens
DE69922970T2 (de) Verfahren und vorrichtung zum zählen von pollenkörnern
DE2447328A1 (de) Verfahren zur bestimmung einer speziellen eigenschaft von in einem fluid suspendierten teilchen und vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens
DE102009055023B4 (de) Vorrichtung zur Messung der Massenkonzentration von im Abgas von Feststoffverbrennungsvorrichtungen vorhandenem Feinstaub
DE2411968A1 (de) Verfahren und vorrichtung zur geochemischen erkundung eines bodenbereichs
DE3011908A1 (de) Dosismesser zum messen gasfoermiger schmutzstoffe
DE2907513C2 (de) Probenentnahmeverfahren zur Bestimmung der chemischen Zusammensetzung makroskopischer Bestandteile von Materialien
DE3239092A1 (de) Zusammensetzung zum aufspueren von hydridgasen
EP1143234B1 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Nachweisen von Quecksilber
EP0213278B1 (de) Diffusions-Probensammler für gasförmige Medien
Baryshev et al. Synchrotron radiation measurements of the elemental composition of Siberian aerosols
DE2806208B2 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Nachweis von Schwefeldioxyd in einer Gasprobe
DE10315864B4 (de) Vorrichtung und Verfahren zur Konzentrationsbestimmung mindestens einer Gaskomponente in einem Atemgasgemisch
DE2947302C2 (de)
DE2926711C2 (de) Prüfröhrchen zur Messung von Arsentrioxid-Aerosolen in Luft
DE3525700A1 (de) Verfahren und vorrichtung fuer chemilumineszenzanalyse
DE102004025208B4 (de) Verfahren zur Bestimmung charakteristischer Eigenschaften von Rußpartikeln
DE2942673B1 (de) Pruefroehrchen zur Messung von Kupfer-Aerosolen
DE19613985C1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung der Eigenschaften von Zellstoff und/oder zur Messung an Fasersuspensionen
DE19506875C1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur schnellen Bestimmung der Quecksilberkonzentration in Feststoffen
DE102017209923A1 (de) Mundstück, Vorrichtung, System und Verfahren zur Prüfung einer Verwendbarkeit eines Mundstücks für eine Messung von Analyten in Ausatemluft
DE1930206A1 (de) Verfahren zur selbsttaetigen Analyse von auch in Spuren in einem Gas oder in einer Fluessigkeit enthaltenen Substanzen
DE4433092C1 (de) Verfahren zur Konzentrationsbestimmung von in Staub enthaltenen Partikeln und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens

Legal Events

Date Code Title Description
C3 Grant after two publication steps (3rd publication)
E77 Valid patent as to the heymanns-index 1977
EHJ Ceased/non-payment of the annual fee