DE19613985C1 - Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung der Eigenschaften von Zellstoff und/oder zur Messung an Fasersuspensionen - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Bestimmung der Eigenschaften von Zellstoff während seiner Herstellung im laufenden Produktionsprozeß, insbesondere zur Messung des Ligningehaltes im Zellstoff, und/oder zur Messung an Faser­ suspensionen bei der Papierproduktion, z. B. von suspendier­ ten Altpapieren. Dabei soll die Messung unmittelbar vor dem Stoffauflauf an der Papiermaschine erfolgen können. Unter Fa­ sersuspensionen ist neben Zellstoff oder Altpapierstoff auch deren Mischung zu verstehen. Daneben bezieht sich die Erfin­ dung auch auf die zugehörige Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens, mit einem Spektrometer aus Strahlungsquelle, Op­ tik und einem Detektor.

Die Anwendung spektroskopischer Verfahren bei der Papierher­ stellung ist bereits verschiedentlich vorgeschlagen worden. Zur praktischen Realisierung sind jeweils definierte Randbe­ dingungen, insbesondere bezüglich der Ausbildung der Meßpro­ ben, erforderlich.

Zellstoff liegt während des Produktionsprozesses entweder als Fasersuspension oder als Material in feuchtem Zustand vor. In gleichem Zustand sind z. B. Altpapiersuspensionen vor dem Stoffauflauf der Papiermaschine. An feuchten Zellstoffen oder Papiersuspensionen sind aber optische Messungen, die eine Prozeßsteuerung und Prozeßregelung erlauben würden, wegen der hohen Absorption des Wassers in weiten Teilen des optischen Spektrums gar nicht oder nur sehr eingeschränkt möglich.

Aufgrund letzterer systemimmanenter Eigenschaften wird bisher speziell an Zellstoff- und Altpapiersuspensionen der Praxis meist auf Infrarotmessungen verzichtet. Vielmehr verschafft man sich üblicherweise die nötigen Informationen zur Prozeß­ steuerung durch andere Messungen, wie beispielsweise Farbmes­ sung, Messung der Permanganatzahl, durch Mahlgradmessungen nach Schopper-Riegler od. dgl.

Es wurden zwar gelegentlich auch bereits Infrarotmessungen vorgeschlagen. Zur erfolgreichen Anwendung müssen jedoch die Proben zunächst in einem Ofen über längere Zeit, beispiels­ weise 1 h, getrocknet werden. Dadurch sind solche Messungen speziell zur Online-Regelung nicht verwendbar.

Aufgabe der Erfindung ist es demgegenüber, ein Verfahren vor­ zuschlagen und die zugehörige Vorrichtung zu schaffen, mit denen während der laufenden Produktion Messungen an Zell­ stoff- bzw. an Altpapiersuspensionen durchgeführt werden kön­ nen.

Die Aufgabe ist erfindungsgemäß bei einem Verfahren der ein­ gangs genannten Art durch die Anwendung von spektralen Meßme­ thoden gelöst, wobei jeweils eine feuchte Zellstoffprobe aus dem Produktionsprozeß zunächst im Vakuum getrocknet und an­ schließend die Messung durchgeführt wird. Vorteilhafterweise wird Spektroskopie im sichtbaren Bereich, insbesondere Infra­ rot-Spektroskopie durchgeführt, wobei der Probennehmer geeig­ net ist, eine feuchte Zellstoff- oder Altpapierprobe aus dem Fertigungsprozeß auszuschleusen.

Bei der Erfindung wird die Probe also unmittelbar aus dem Fertigungsprozeß abgezweigt und vermessen. Dazu ist erfin­ dungsgemäß eine evakuierbare Probenkammer, in die bei laufen­ dem Produktionsprozeß eine feuchte Zellstoffprobe oder Altpa­ pierprobe zur Trocknung und anschließenden Messung einbring­ bar ist, vorhanden, wobei die Probenkammer einen Probennehmer zum Eingriff in die Prozeßleitung aufweist.

Aus der DE 40 09 112 C2 ist zwar bereits eine Vorrichtung zur Herstellung einer trockenen, schichtartigen Probe von Fest­ stoffteilchen aus einer Suspension bekannt, die eine Probe­ entnahme-Einheit zum Entnehmen eines Teils der Suspension als Probe enthält, während die Suspension durch ein Rohr strömt, und weiterhin eine Formgebungseinheit, eine Wende- Fördereinheit, eine Probeabnahme-Einheit und eine Trockenein­ heit enthält. In den Figuren dieser Druckschrift sind im we­ sentlichen der räumliche Aufbau bzw. die Zuordnung der ein­ zelnen Einheiten entnehmbar. Weiterhin ist aus der DE 39 02 706 C2 ein Verfahren und eine Apparatur zur automatischen Be­ stimmung des Trockengehaltes, der Wasserdurchlässigkeit und des Siebrückstandes einer Zellstoffsuspension bekannt. Dane­ ben ist aus der DE 35 04 486 A1 ein Verfahren zur Kontrolle des Sulfitaufschlusses von Ligno-Cellulosen mit Hilfe der FTIR-Spektroskopie bekannt, bei dem der Delignifizierungsgrad durch direkte Ermittlung der Lignin-Konzentration der Auf­ schlußlösung bestimmt wird, was durch Messung der RIR-Ab­ sorption der Aufschlußlösung während der Zellstoffkochung und durch anschließende Verknüpfung der daraus resultierenden Kenndaten mit der Kappa-Zahl der gekochten Zellstoffe mittels mathematischer/statistischer Auswertungsmethoden erfolgt. Schließlich ist aus der Gerätebeschreibung "DRT Entwässe­ rungswiderstandsanalysator" von BTG (D218.35/6G), Seiten 6 bis 8, speziell ein Probennehmer zur Entnahme einer Stoffsus­ pension bekannt.

Im Rahmen der Erfindung ist es vorteilhafterweise möglich, insbesondere mittels Infrarotmessungen an Zellstoff- und Alt­ papiersuspensionen die damit zu erzielenden Informationen un­ mittelbar zu erhalten. Es gelingt damit z. B., den Ligninge­ halt direkt zu bestimmen sowie den Anteil von Laub- und Na­ delholz bei laufender Produktion, die Faserqualität oder den Füllstoff-/Ascheanteil zu messen. Durch die Messung z. B. des Ligningehaltes kann eine direkte Dosierung der Bleichchemikalien erfolgen, durch Mes­ sung der Faserqualität, wenn der Prozeß der Papierherstel­ lung auf der Papiermaschine, z. B. beim Einsatz von Hilfsstof­ fen wie Leim, optimiert werden.

Weitere Einzelheiten und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Figurenbeschreibung anhand der Zeich­ nung in Verbindung mit weiteren Unteransprüchen. Es zeigen in schematischer Darstellung

Fig. 1 eine Meßvorrichtung mit Probennehmer für eine spek­ trale Messung der Fasersuspension

Fig. 2 eine Abwandlung der Meßkammer bei der Einrichtung ge­ mäß Fig. 1 und

Fig. 3 mit einer Vorrichtung gemäß Fig. 1 oder Fig. 2 er­ haltene Spektren von Sulfit-Zellstoffen.

Insbesondere die Fig. 1 und 2, bei denen entsprechen­ de Teile gleiche Bezugszeichen haben, werden teilweise ge­ meinsam beschrieben.

Voraussetzung für die Funktionsfähigkeit von spektralen Mes­ sungen ist, daß die feuchte Probe, die einen Trockengehalt von höchstens einigen Prozent hat, vor der Messung getrocknet wird und daß dieser Vorgang hinreichend schnell ausgeführt wird.

In der Figur ist eine Rohrleitung 100 als Teil einer anson­ sten nicht im einzelnen dargestellten Produktionsanlage ge­ zeigt, durch die eine Fasersuspension gepumpt wird. In die Rohrleitung 100 greift ein Probennehmer 2 unmittelbar ein, wofür in der Rohrleitung 100 ein Rohrleitungsabzweig 101 vor­ handen ist.

Die Meßeinrichtung 1 besteht im wesentlichen aus einem beweg­ lichen Stempel 2 als eigentlicher Probennehmer, welcher im Rohrleitungsabzweig 101 linear verschiebbar ist und eine durchgängige Öffnung 3 zur Probennahme aufweist. Somit können bei laufendem Betrieb einer Anlage Proben gezogen und unmit­ telbar der Meßeinrichtung zugeführt werden.

Ansonsten besteht die Meßeinrichtung 1 in Fig. 1 aus einer vakuumdichten Meßkammer 4 mit Zufluß 5 für ein Spülmittel, einem Rührer 6 zum Auflösen des Probenblattes nach der Mes­ sung und einem Abfluß 7 für die wieder aufgelöste Probe. Wei­ terhin sind Anschlüsse 10 und 12 vorhanden, die beispielswei­ se zum Anschluß an eine in Fig. 1 nicht dargestellte Vakuum­ pumpe dienen. Zufluß 5 und Abfluß 7 sowie die Anschlüsse 10 und 12 sind durch steuerbare Magnetventile 13 verschließbar.

In einer derartig aufgebauten Meßkammer 4 befindet sich ein optisches Spektrometer. Dieses besteht im Beispiel gemäß Fig. 1 aus einer einzigen Infrarot-Quelle 8 und einem zugehö­ rigen Infrarot-Detektor 9, die in der Kammer 4 auf gegenüber­ liegenden Seiten in der Höhe versetzt angeordnet sind und je­ weils zugehörige Glasfaserleitungen 81 und 91 aufweisen. Wei­ terhin ist zwischen der Infrarot-Quelle 8 und dem Infrarot- Detektor 9 etwa in der Mitte der Meßkammer 4 ein Sieb 11 für eine Blattbildung vorhanden.

Bei Ausbildung der Meßkammer gemäß Fig. 2 sind zwei Infra­ rot-Quellen 8 und 8′, die auf der einen Seite der Kammer 4 in unterschiedlicher Höhe angeordnet sind, und ein gemeinsam zu­ geordneter Infrarot-Detektor 9 versetzt auf der gegenüberlie­ genden Seite der Kammer 4 vorhanden. In diesem Fall sind zwei Siebe 11 und 11′ mit unterschiedlichen Maschenweiten im je­ weiligen Strahlenbündel LS bzw. LS′ angeordnet. Dabei hat beispielsweise das obere Sieb 11 eine größere Maschenweite zur Messung von Fasern und das untere Sieb 11′ eine kleinere Maschenweite zur Messung von Feinstoff. Bei der Probennahme werden die Fasern durch das obere Sieb 11 abgetrennt, wogegen sich der Feinstoff auf dem unteren Sieb 11′ sammelt.

Wenn zwei Infrarot-Quellen oder zwei Infrarot-Detektoren ver­ wendet werden, wie die beiden IR-Quellen 8 und 8′ in Fig. 2, ist vorteilhafterweise eine Messung von Grob- und Feinstoff simultan möglich. Bei Aktivierung der IR-Quelle entsteht ein Lichtstrahl, der mit LS bezeichnet ist und das sich auf dem Sieb 11 bildende Probenblatt durchleuchtet.

Die in Fig. 1 bzw. Fig. 2 dargestellte Probenkammer 1 ist jeweils separat evakuierbar. Über den Probennehmer 2, der als Schleuse wirkt, wird die Zellstoffprobe in die Meßposition gebracht, die Probenkammer 4 verschlossen und evakuiert. Die Vakuumpumpe ist vorteilhafterweise so dimensioniert, daß der Enddruck in der Probenkammer 4 in einer Pumpzeit von weniger als eine Minute höchstens einige Millibar beträgt. Die Pro­ bengröße hängt von den Meßanforderungen ab und beträgt im allgemeinen einige Gramm. Unter diesen Bedingungen ist der Feuchtegehalt der Probe nach höchstens einer Minute bereits so gering, daß eine reproduzierbare Infrarotmessung problem­ los durchgeführt werden kann.

Das anhand Fig. 1 und Fig. 2 beschriebene System kann mit Probennahme aus der Produktion, Einschleusung in die Proben­ kammer, Evakuieren der Probenkammer und Messung des Spektrums vollautomatisch betrieben werden. Dadurch ist es möglich, in weniger als einer Minute das Meßergebnis vorliegen zu haben, da zur Aufnahme insbesondere eines IR-Spektrums nur einige Sekunden notwendig sind. In Relation zur Zeit des Produkti­ onsprozesses von einigen Stunden ist durch eine Meßwertauf­ nahme im Minutentakt eine quasi-kontinuierliche Prozeßsteue­ rung möglich.

Fig. 3 zeigt Meßergebnisse an frischem Zellstoff. Mit einem Fourier-Transformations-Infrarotspektrometer wurden die Spek­ tren der Proben im Bereich von 2315 cm^-1 bis 2350 cm^-1 aufge­ nommen. Das Spektrometer wurde vollständig evakuiert, zum Probenwechsel wurde jeweils nur die Probenkammer belüftet.

Die Proben wurden mit dem anhand Fig. 1 und Fig. 2 beschriebe­ nen Probennehmer während der Produktion im Bereich des Zell­ stoffwäschers entnommen und ohne weitere Präparation in feuchtem Zustand in die Probenkammer eingebracht. Anschlie­ ßend wurde die Probenkammer verschlossen, evakuiert und nach einer Minute die IR-Messung gestartet. Mittels eines im Spek­ trometer integrierten Prozessors können die Spektren unmit­ telbar in weiterverarbeitbarer Form ausgegeben werden, wobei sich beispielsweise ein Graph 21 ergibt.

Die Fig. 3 zeigt, daß in den einzelnen Spektren entsprechend den Graphen 21 bis 23 deutliche Unterschiede bestehen, welche die für die Prozeßsteuerung relevanten Daten enthalten. Damit kann die IR-Spektroskopie direkt zur Prozeßsteuerung bei der Zellstoffkochung eingesetzt werden und beispielsweise als Re­ gelgröße bei einem bekannten Automatisierungsgerät dienen.

Außer der Infrarot-Spektroskopie kann auch eine Spektroskopie im sichtbaren Bereich erfolgen. Dabei ist insbesondere die sogenannte VIS-Methode für spektrale Messungen einsetzbar.

Claims (15)

1. Verfahren zur Bestimmung der Eigenschaften von Zellstoff während seiner Herstellung im laufenden Produktionsprozeß, insbesondere zur Messung des Ligningehaltes im Zellstoff, oder zur Messung an Fasersuspensionen bei der Papierprodukti­ on, z. B. von suspendierten Altpapieren, gekenn­ zeichnet, durch die Anwendung von spektralen Metho­ den, wobei jeweils eine feuchte Zellstoffprobe aus dem Pro­ duktionsprozeß zunächst im Vakuum getrocknet und anschließend die Messung durchgeführt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, daß Infrarot-Spektroskopie angewandt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Messung in Transmission durchge­ führt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Messung in diffuser Reflexion durchgeführt wird.

5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Messung diskontinuierlich in ei­ ner Probenkammer durchgeführt wird.

6. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekenn­ zeichnet, daß eine Probenkammer mit Infrarot- Spektrometer verwendet wird.

7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, da­ durch gekennzeichnet, daß zur Auswer­ tung eine Fourier-Transformation durchgeführt wird.

8. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 oder einem der Ansprüche 2 bis 7, mit einem Spektrometer aus Strahlquelle, Optik und einem Detektor, gekenn­ zeichnet durch eine evakuierbare Probenkammer (4), in die aus der Produktionsanlage bei laufendem Produktions­ prozeß eine feuchte Zellstoffprobe zur Trocknung und an­ schließenden Messung einbringbar ist.

9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die Probenkammer (4) eine Schleuse (2, 3) zum Einbringen der feuchten Zellstoffprobe hat.

10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch ge­ kennzeichnet, daß über die Schleuse ein ver­ schiebbarer Probennehmer (2) in eine Rohrleitung (100) der Produktionsanlagen eingreift.

11. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die Probenkammer (4) Siebe (11, 11′) zur Aufnahme von Blättern aus Zellstoffasern und/oder Feinstoff aufweist.

12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die Probenkammer (4) Mittel (5, 6, 7, 13) zum Auflösen und Spülen der Proben aufweist.

13. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die Probenkammer (4) An­ schlüsse (10, 12) für eine Vakuumpumpe, mit der in höchstens einer Minute unter Berücksichtigung der Feuchte der Zellstoff­ probe ein Restdruck von einigen Millibar erreicht wird, hat.

14. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch ge­ kennzeichnet, daß zur Signalübertragung zur Strahlquelle (8, 8′) bzw. vom Detektor (9) Lichtleiter (81, 81′, 91) vorhanden sind.

15. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch ge­ kennzeichnet, daß das Spektrometer ein Fourier- Transformations-Infrarot (IR)-Spektrometer ist.