DE3504486A1 - Verfahren zur kontrolle des sulfitaufschlusses von lignocellulosen mit hilfe der ftir-spektroskopie - Google Patents
Verfahren zur kontrolle des sulfitaufschlusses von lignocellulosen mit hilfe der ftir-spektroskopieInfo
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Description
- Bezeichnung: verfahreYi zur Kontrolle aes~-Sulfitaufschlusses von Lignocellulosen mit Hilfe der FTIR-Spektroskopie Beschreibung: Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufschlußkontrolle von Zellstoffkochungen nach dem Sulfitverfahren, bei den der Delignifizierungsgrad von Lignocellulosen durch direkte Ermittlung der Ligninkonzentration der Aufschlußlösung bestimmt wird. Dies geschieht durch Messung der Aufschluß lösung mit Hilfe eines FTIR-Spektrometers während der Kochung und die Verknüpfung der daraus resultierenden Kenndaten mit der Kappazahl der erkochten Zellstoffe mittels Regressionsanalyse.
- Da eine kontinuierliche direkte Messung der Ligninkonzentration in der Aufschluß lösung während der Kochung bis heute noch nicht möglich ist, wird bei bisher entwickelten Prozeßleitsystemen auf Sekundärdaten, die den Aufschluß beeinflussen, zurückgegriffen. Den Aufschlußgrad beeinflussende Faktoren sind die Kochtemperatur, die Kochdauer bei Maximaltemperatur, der Kocherdruck sowie die Chemikalienkonzentration und -zusammensetzung der Kochflüssigkeit. Auch bei gekoppelten sogenannten "Feed back/Feed forward" Systemen (1) läßt dies aber nur eine indirekte Bestimmung des Aufschlußgrades zu, und deshalb sind die daraus resultierenden Kappazahlabweichungen der erkochten Zellstoffe vom vorgegebenen Zielwert relativ hoch. Aus diesem Grund wurden schon seit längerer Zeit Untersuchungen durchgeführt, die die Anwendbarkeit der Fluoreszenzspektroskopie (2) sowie der Licht- und UV-Photometrie (3,4) zur Bestimmung der Ligninkonzentration in der Aufschlußlösung zum Gegenstand hatten. Es zeigte sich allerdings, daß entweder keine gute Korrelation zwischen der Kappazahl der erkochten Zellstoffe und der gemessenen Ligninkonzentration am Ende der Kochung bestand oder aber der zeitliche Aufwand für die genaue Messung der Ligninkonzentration sehr hoch war.
- Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht es, innerhalb kürzester Zeit die Ligninkonzentration mit großer Genauigkeit in der Aufschlußlösung direkt zu ermitteln. Es erfolgt eine Messung der IR-Absorption zweier Banden mit den Absorptionsmaxima bei ca. 1515 cm zu (Bande 1) und ca. 1465 cm 3 (Bande 2) und der sich daraus ergebenden basislinienkorrigierten Bandenhöhen und Integralflächen. Dies ist möglich, ohne die Aufschlußlösung zu verdünnen, zu fraktionieren oder sie sonstwie zu modifizieren. Im Gegensatz zu den bisher bekannten Verfahren haben die Kochtemperatur, der Kocherdruck sowie die Chemikalienkonzentration und -zusammensetzung auf die Messung keinerlei Einfluß. Strukturänderungen am gelösten Lignin im Verlauf der Kochung beeinflussen die Messung ebenfalls nicht, so daß der Meßwert direkt mit dem Restligningehalt des Aufschlußgutes korreliert werden kann.
- Die Korrelierung der Meßwerte zum Restligningehalt des Aufschlußgutes erlaubt eine so genaue Aufschlußsteuerung, daß eine Kappazahlabweichung von nur CA vom vorgegebenen Zielwert erreichbar ist.
- Die Infrarotabsorption kann a) mittels Transmissionsmessung oder b) mittels ATR-Messung bestimmt werden. In beiden Fällen kann sowohl mittels einer manuellen Proben zuführung als auch mittels einer direkten Verbindungsleitung zwischen Durchflußküvette und Kocher gearbeitet werden.
- Zur Aufschlußkontrolle von Sulfitkochungen reicht die Messung allein aus. Darüber hinaus können die ermittelten Kenndaten sowohl durch manuelle Eingabe als auch im on-line-Verfahren dem Datenspeicher bestehender Prozeßleitsysteme übermittelt werden. Diese können dann zusammen mit anderen Kenndaten für eine optimale Prozeßsteuerung herangezogen werden. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren fällt als zusätzliche Information der Gehalt an freiem SO2 in der Aufschlußlösung an, der als weiterer Prozeßsteuerungsparameter genutzt werden kann.
- Beispiel 1: Dem Kocher werden im Verlauf des Aufschlusses entweder chargenweise per Hand oder kontinuierlich mittels direkter Verbindungsleitung zwischen Kocher und Durchflußküvette Proben entnommen und diese sofort direkt im FTIR-Spektrometer gemessen und die IR-spektroskopischen Kenndaten aufgenommen. Das Fortschreiten einer Magnesiumbisulfitkochung von Buchenhackschnitzeln, a) einer Laborkochung und b) einer Industriekochung wird anhand des Anstiegs der Ligninkonzentration in der AufschluS5sung in Abhängigkeit von der Kochdauer dargestellt. In den Abbildungen 1 a) und 1 b) ist die Zunahme der Absorption beider Banden mit den Maxima bei ca. 1515 cm und 1465 cm ersichtlich.
- In den Abbildungen 2 a) und 2 b) ist der Anstieg der Integralflächen (I1, I2) und der Bandenhöhen (H1, H2) gegen die Kochdauer aufgetragen.
- Beispiel 2: Es wurden 10 Magnesiumbisulfitkochungen von Buchenhackschnitzeln aus der Industrie entsprechend dem Verfahren von Beispiel 1 untersucht und anschließend die basislinien- und flottvenverhältniskorrigierten Integralwerte und Bandenhöhen mit der Kappazahl der erkochten Papierzellstoffe mittels Regressionsanalyse korreliert. Die Ergebnisse sind in den Abbildungen 3 und 4 dargestellt.
- Es ergeben sich Korrelationskoeffizienten, die zwischen 0,79 und 0,95 liegen.
- Beispiel 3: Es wurde für 8 Magnesiumbisulfitkochungen von Fichtenhackschnitzeln, ebenfalls aus der Industrie, die zur Erzeugung tiefviskoser Chemiezellstoffe dienten, entsprechend Beispiel 2 verfahren. Die Korrelationen sind in den Abbildungen 5 und 6 dargestellt.
- Die ermittelten Korrelationskoeffizienten liegen in diesem Fall zwischen 0,75 und 0,94, wobei jedoch die Streuung der Kappazahl der erkochten Zellstoffe wesentlich geringer ist als in Beispiel 2.
- Literatur: 1. Bylund, L.; Hägglund, S.; Thorsell, L.; Wallin, G.: On-line cooking liquor analyzer - A means for effective control of sulfite digesters.
- 1982 International Sulfite Pulping Conference, Toronto, October 20-22, 1982, TAPPI Proceedings 285-292.
- 2. Bublitz, W.J.: Fluorescence of pulping liquors: A tool for digester control? TAPPI 64 (1981): 6, 73-76.
- 3. Helmke, D.: Untersuchungen über die Eignung der W-Absorptionsmessung von Bisulfitablaugen zur Aufschlußkontrolle bei Zellstoffkochungen.
- Dissertation, Universität Hamburg, 1973.
- 4. Tikka, P.O.; Virkola, N.-E.: A new cooking analyzer for monitoring organic and inorganic substances.
- 1984 Pulping Conference, San Francisco, November 12-14, 1984, TAPPI Proceedings 291-296.
Claims (4)
- Bezeichnung: Verfahren zur Kontrolle des Sulfitaufschlusses von vignocellulosen mit Hilfe der FTIR-Spektroskopie Patentansprüche 1) Verfahren zur Kontrolle des Aufschlußgrades von lignocellulosehaltigen Materialien bei Sulfitverfahren sowohl im sauren als auch im alkalischen pH-Wert-Bereich (pH 1-12) ist dadurch gekennzeichnet, daß die IR-Absorption der Aufschlußlösungen während des Kochprozesses stetig mit einem FTIR-Spektrometer gemessen und die IR-spektroskopischen Daten zur Bestimmung des Kochendpunktes mit einer gewünschten Kappazahl des Zellstoffes im Bereich von 3 - 60 Kappazahlen und zur Prozeßsteuerung der Zellstofferzeugung herangezogen werden.
- 2) Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß die basislinienkorrigierten Integralflächen und/oder Höhen der Banden mit den Maxima bei ca. 1515 cm 1 (Bande 1) undjoder 1465 cm 1 (Bande 2) mit den Minima bei ca. 1540 und 1485 cm 1 -1 (Bande 1) und/oder bei ca. 1485 und 1445 cm 1 (Bande 2) entweder konventionell in Einzelschritten oder durch vollprogrammierte Datenverarbeitung ermittelt und diese Kenndaten eventuell auch zusammen mit den analog ermittelten Kenndaten der für den freien S02-Gehalt typischen Bande mit dem -1 -1 Maximum bei ca. 1330 cm 1 und den Minima bei 1350 und 1305 cm (Bande 3) als Maß für den Delignifizierungsgrad des Aufschlußgutes verwendet werden.
- 3) Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die IR-Kenngrößenermittlung entweder mittels Transmissionsmessung oder mittels ATR-Meßtechnik, hier bevorzugt in einer sogenannten "Circular-ATR-Küvette, diskontinuierlich oder kontinuierlich in einer Durchfluß-Küvette erfolgt.
- 4) Verfahren nach Ansprüchen 3, 2 und 3 dadurch gekennzeichnet, daß die ermittelten IR-Kenndaten durch manuelle Eingabe oder on-line dem Datenspeicher von handelsüblichen Prozeßleitsystemen zugeführt und zusammen mit den anderen Kenndaten zur Prozeßsteuerung herangezogen werden.
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