DE10121194A1 - Vorrichtung zur Steuerung von chemischen Syntheseprozessen - Google Patents
Vorrichtung zur Steuerung von chemischen SyntheseprozessenInfo
- Publication number
- DE10121194A1 DE10121194A1 DE2001121194 DE10121194A DE10121194A1 DE 10121194 A1 DE10121194 A1 DE 10121194A1 DE 2001121194 DE2001121194 DE 2001121194 DE 10121194 A DE10121194 A DE 10121194A DE 10121194 A1 DE10121194 A1 DE 10121194A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- sample
- synthesis
- substance
- determination
- concentration
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G05—CONTROLLING; REGULATING
- G05D—SYSTEMS FOR CONTROLLING OR REGULATING NON-ELECTRIC VARIABLES
- G05D21/00—Control of chemical or physico-chemical variables, e.g. pH value
- G05D21/02—Control of chemical or physico-chemical variables, e.g. pH value characterised by the use of electric means
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/0006—Controlling or regulating processes
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/84—Systems specially adapted for particular applications
- G01N21/85—Investigating moving fluids or granular solids
- G01N21/8507—Probe photometers, i.e. with optical measuring part dipped into fluid sample
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
- B01J2219/00171—Controlling or regulating processes controlling the density
- B01J2219/00175—Optical density
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
- B01J2219/00177—Controlling or regulating processes controlling the pH
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
- B01J2219/00186—Controlling or regulating processes controlling the composition of the reactive mixture
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
- B01J2219/00191—Control algorithm
Abstract
Vorrichtung zur Steuerung von chemischen Syntheseprozessen über eine Online-Konzentrationsbestimmung von wenigstens einer, den Ablauf eines Syntheseprozesses beeinflussenden und/oder anzeigenden Substanz in einem Reaktionsgemisch, wobei die Vorrichtung wenigstens folgende Komponenten aufweist: DOLLAR A (a) Wenigstens eine Einrichtung, welche zur Entnahme wenigstens einer Probe aus einem Reaktionsgemisch geeigent ist; DOLLAR A (b) wenigstens eine Einrichtung, welche zur Aufnahme sowie gegebenenfalls zur Aufbereitung der wenigstens einen Probe geeignet ist; DOLLAR A (c) wenigstens eine Einrichtung, welche geeignet ist, in der wenigstens einen Probe einen zur Konzentration von wenigstens einer Substanz, welche den Ablauf des Syntheseprozesses beeinflußt und/oder anzeigt, im Verhältnis stehenden Parameter zu bestimmen; DOLLAR A (d) wenigstens eine Einrichtung, welche geeignet ist, die Ergebnisse der Bestimmung des wenigstens einen Parameters gemäß (c) auszuwerten, gegebenenfalls zu speichern, sowie die Signale umzuwandeln, welche zur Steuerung einer Syntheseanlage geeignet sind; DOLLAR A (e) wenigstens eine Einrichtung, welchge geeignet ist, einen Ablauf einer Online-Konzentrationsbestimmung über wenigstens die Einrichtungen (a) bis (d) zu koordinieren.
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Steuerung von
chemischen Syntheseprozessen über eine Online-Konzentrationsbestimmung von
wenigstens einer, den Ablauf eines Syntheseprozesses beeinflussenden und/oder
anzeigenden Substanz im Reaktionsgemisch, sowie ein mit dieser Vorrichtung
durchführbares Verfahren zur Steuerung von chemischen Syntheseprozessen.
In der Regel bestimmt die Wirtschaftlichkeit eines Syntheseprozesses, ob dieser
vom Labor- in den Industriemaßstab umgesetzt wird. Wirtschaftlich sinnvoll sind
im allgemeinen nur solche chemischen Syntheseprozesse, welche eine optimierte
Umsetzung der Edukte zu dem gewünschten Produkt gewährleisten können. Denn
ausschließlich optimierte Syntheseprozesse führen bei weitgehend vollständiger
Umsetzung der Edukte zu einem hohen Reinheitsgrad des gewünschten Produkts
und zu wirtschaftlich nutzbaren Ausbeuten.
Die Vollständigkeit der Umsetzung der eingesetzten Edukte hängt im allgemeinen
von vielen Faktoren ab, beispielsweise von der Temperaturführung oder der pH-
Wert-Kontrolle während des Syntheseprozesses. So ist es beispielsweise
notwendig bei Reaktionen, bei welchen eine Umsetzung nur in bestimmten pH-
Bereichen vollständig verläuft, den pH-Wert im laufe der Reaktion ständig zu
kontrollieren und bei Bedarf durch Zugabe von geeigneten Substanzen
anzupassen.
Auch bei katalytischen Umsetzungen kann der Desaktivierung der katalytisch
aktiven Substanz im laufe einer Synthese beispielsweise durch die daran
angepaßte Erhöhung der Reaktionstemperatur entgegengewirkt werden.
Die in der Regel stufenweise Desaktivierung von katalytisch aktiven Substanzen
läßt sich beispielweise an der Höhe des Gehalts an einer dafür geeigneten
chemischen Verbindung im Syntheseaustrag bestimmen. Dazu ist es notwendig,
während des Syntheseverfahrens in bestimmten zeitlichen Abständen Proben aus
dem Syntheseaustrag zu entnehmen und den Gehalt des jeweiligen Edukts zu
ermitteln. Wird im Austrag ein vom optimalen Sollwert abweichender Restgehalt
an Edukt bestimmt, so können beispielsweise die Zugabe der Edukte neu geregelt
oder aber auch die Reaktionsbedingungen (z. B. Temperatur) angepaßt werden, um
den Umsatz wieder auf den gewünschten Sollwert einzustellen.
Die Bestimmung des jeweiligen Edukts, bzw. dessen Gehalt im Syntheseaustrag
erfolgt in der Regel über die für dieses Edukt geeigneten Analysemethoden.
Bisher erfolgte die Analyse des Edukts häufig getrennt von der zur Auswertung
oder Prozeßsteuerung verwendeten Datenverarbeitungsanlage, und ist, wenn
überhaupt, nur indirekt mit dieser gekoppelt; sozusagen "Offline".
Somit kommt es in der Regel zu einer nennenswerten zeitlichen Verzögerung
zwischen der Bestimmung des Gehalts an Edukt sowie der notwendigerweise
resultierenden Anpassung der Synthesebedingungen durch die mit der
Prozeßsteuerung der Syntheseanlage verbundenen Datenverarbeitungsanlage.
Aufgrund dieser zeitlichen Verzögerung können die Synthesebedingungen nicht
schnell genug an den veränderten Gehalt an Edukt angepaßt werden. Die Synthese
verläuft bis zur Anpassung nicht optimal. Während, dieser Zeit können
beispielsweise vermehrt unerwünschte Nebenprodukte entstehen. Diese
verringern wiederum die Ausbeute an dem gewünschten Produkt und erschweren
unter Umständen auch dessen Aufarbeitung.
Aus den genannten Gründen ist es bisher weitgehend unmöglich, die
Wirtschaftlichkeit von Syntheseverfahren durch ein Monitoring der Konzentration
einer bestimmten Substanz, z. B. eines Edukts, hinsichtlich der Ausbeute und auch
der Reinheit des Produkts zu verbessern.
Somit bestand eine Aufgabe der Erfindung darin, eine Vorrichtung zur Steuerung
von chemischen Syntheseprozessen über eine Online-Konzentrationsbestimmung
einer im Reaktionsgemisch vorhandenen Substanz bereitzustellen, durch welche
die oben aufgeführten Nachteile vermieden werden.
Daher betrifft die vorliegende Erfindung eine Vorrichtung zur Steuerung von
chemischen Syntheseprozessen über eine Online-Konzentrationsbestimmung von
wenigstens einer, den Ablauf eines Syntheseprozesses beeinflussenden und/oder
anzeigenden Substanz in einem Reaktionsgemisch, wobei die Vorrichtung
wenigstens folgende Komponenten aufweist:
- a) wenigstens eine Einrichtung, welche zur Entnahme wenigstens einer Probe aus einem Reaktionsgemisch geeignet ist;
- b) wenigstens eine Einrichtung, welche zur Aufnahme sowie gegebenenfalls zur Aufbereitung der wenigstens einen Probe geeignet ist;
- c) wenigstens eine Einrichtung, welche geeignet ist, in der wenigstens einen Probe einen zur Konzentration von wenigstens einer Substanz, welche den Ablauf des Syntheseprozesses beeinflußt und/oder anzeigt, im Verhältnis stehenden Parameter zu bestimmen;
- d) wenigstens eine Einrichtung, welche geeignet ist, die Ergebnisse der Bestimmung des wenigstens einen Parameters gemäß (c) auszuwerten, gegebenenfalls zu speichern, sowie in Signale umzuwandeln, welche zur Steuerung einer Synthesenanlage geeignet sind;
- e) wenigstens eine Einrichtung, welche geeignet ist, einen Ablauf einer Online-Konzentrationsbestimmung über wenigstens die Einrichtungen (a) bis (d) zu koordinieren.
Unter dem Begriff "Online-Konzentrationsbestimmung von wenigstens einer, den
Ablauf eines Syntheseprozesses beeinflussenden und/oder anzeigenden Substanz
im Reaktionsgemisch", wie er im Rahmen der vorliegenden Erfindung verwendet
wird, werden sämtliche Verfahrens- bzw. Geräteanordnungen von zur
Bestimmung einer solchen Substanz geeigneten Geräten verstanden, welche in
direkter Weise mit wenigstens einer Datenverarbeitungsanlage in Verbindung
stehen und über welche es möglich ist, regulierend in den Syntheseprozeß
einzugreifen und diesen somit zu steuern.
Der Ausdruck "in direkter Weise" umfaßt dabei alle dem Fachmann bekannten
Arten, in welchen ein Gerät mit wenigstens einer Datenverarbeitungsanlage in
Verbindung stehen kann. Diese Verbindung kann beispielsweise über weitere dem
Fachmann bekannte Geräte erfolgen. Diese sind z. B. in, der Lage, die von der
Geräteanordnung zur Bestimmung ausgehenden Signale zu empfangen, zu
verstärken, zu wandeln und/oder anderweitig zu modellieren. Weiterhin können
sie sowohl untereinander, als auch mit der Geräteanordnung zur
Konzentrationsbestimmung sowie mit der wenigstens einen
Datenverarbeitungsanlage über handelsübliche Kabelverbindungen, IR-
Schnittstellen oder ähnlichen zur Weiterleitung von Signalen geeigneten Mitteln
verbunden sein.
Die wenigstens eine Einrichtung (a), welche zur Entnahme wenigstens einer
Probe aus einer Syntheseanlage geeignet ist, kann im Rahmen der Erfindung alle
dafür geeigneten Geräte aufweisen, durch welche aus der Syntheseanlage eine
bestimmte Menge an Reaktionsgemisch entnommen und gegebenenfalls zu
entsprechend nachfolgenden Einrichtungen weitergeleitet werden kann.
Zur Entnahme einer bestimmten Menge an Reaktionsgemisch sind in der Regel
alle dem Fachmann bekannten Probenfördersysteme, wie z. B. Pumpen, welche
wiederum Bestandteil von Dosiersystemen, wie z. B. Prozeßtitratoren sein können,
geeignet.
Zur Zu- und Ableitung des Reaktionsgemisches können alle dem Fachmann
bekannten Leitungsmittel eingesetzt werden, beispielsweise Kapillarleitungen aus
einem gegenüber dem Reaktionsgemisch inerten Material. Die Entnahme des
Reaktionsgemisches kann selbstverständlich auch automatisiert erfolgen.
Demgemäß betrifft die vorliegende Erfindung auch eine Einrichtung (a), welche
wenigstens ein Dosiersystem aufweist, welches für die automatisierte
Probenentnahme sowie gegebenenfalls Weiterleitung der entnommenen Probe zu
entsprechend nachfolgenden Einrichtungen geeignet ist.
Die wenigstens eine Einrichtung (b), welche zur Aufnahme sowie gegebenenfalls
zur Aufbereitung der wenigstens einen Probe geeignet ist, kann alle dafür
geeigneten Geräte aufweisen. Einsetzbar sind dabei alle Gefäße aus Materialien,
welche sich inert gegenüber dem aufzunehmenden Reaktionsgemisch verhalten.
Weiterhin kann das Gefäß mit einem oder mit mehreren Ab- oder
Zulaufvorrichtungen verbunden sein. Als Zulaufvorrichtungen eignen sich im
Rahmen der vorliegenden Erfindung alle dem Fachmann bekannten
Geräteanordnungen, durch welche in das Gefäß weitere Komponenten wie
beispielsweise Lösungsmittel und/oder Farbreagenzien zugeführt werden können.
Die Ablaufvorrichtung ist dazu geeignet, die sich in dem Gefäß befindliche Probe,
aus diesem vollständig oder auch nur teilweise zu entfernen.
Selbstverständlich können in das Gefäß auch Mittel zum Vermischen der Probe
eingebracht werden, beispielsweise Rührelemente. Auch kann das Gefäß sowohl
gekühlt als auch beheizt werden.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung kann das Gefäß innerhalb der Einrichtung
(b) auch zur Aufnahme der Probe vor oder während der ebenfalls im Gefäß
stattfindenden Konzentrationsbestimmung von wenigstens einer, den Ablauf eines
Syntheseprozesses beeinflussenden und/oder anzeigenden Substanz geeignet sein.
Demgemäß betrifft die vorliegende Erfindung auch eine Vorrichtung, welche eine
Einrichtung (b) mit wenigstens einem Gefäß aufweist, welches sowohl zur
Aufnahme und gegebenenfalls zur Aufbereitung der wenigstens einen Probe als
auch zur Bestimmung der Konzentration von wenigstens einer, den Ablauf eines
Syntheseprozesses beeinflussenden und/oder anzeigenden Substanz in der
wenigstens einen Probe geeignet ist.
Die wenigstens eine Einrichtung (c), welche geeignet ist, in der wenigstens einen
Probe einen zur Konzentration von wenigstens einer Substanz, welche den Ablauf
des Syntheseprozesses beeinflußt und/oder anzeigt, im Verhältnis stehenden
Parameter zu bestimmen, kann grundsätzlich aus allen dazu geeigneten
Geräteanordnungen bestehen.
Unter "zur Konzentration einer Substanz im Verhältnis stehenden Parametern"
werden im Rahmen der Erfindung alle in der Probe über geeignete Methoden
bestimmbaren Meßgrößen verstanden, welche zur Konzentration der betreffenden
Substanz im Verhältnis stehen, beispielsweise die Extinktion einer Probe.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung erfolgt die Konzentrationsbestimmung
für die wenigstens eine Substanz bevorzugt durch die Messung ihrer Extinktion
im UV/VIS-Bereich (190-800 nm) des Spektrums unter Verwendung eines
handelsüblichen UV/VIS-Spektrometers. Die Konzentrationsbestimmung für die
wenigstens eine Substanz kann auch durch Messungen in den Wellenbereichen
NIR (0,8-2,5 µm) sowie IR (2,5-3,0 µm) durch dort geeignete Methoden
erfolgen.
Im Rahmen der Erfindung wird bevorzugt ein UV/VIS-Diodenzeilenspektrometer
eingesetzt.
Prinzipiell geht man bei der Aufnahme von UV/VIS-Spektren mit Hilfe von
UV/VIS-Spektrometern so vor, daß man die zu untersuchende Lösung,
beispielsweise das gegebenenfalls aufbereitete Reaktionsgemisch in den
Meßstrahlengang des Gerätes bringt und die Intensität (I) der durchgelassenen
Strahlung in Abhängigkeit von der verwendeten Wellenlänge bzw. -zahl
registriert. Als Referenz dient die Intensität (I0) einer sogenannten Referenzprobe,
welche in der Regel aus einem in dem zu untersuchenden Reaktionsgemisch
befindlichen Lösungsmittel besteht, dessen Absorption die quantitative
Auswertung nicht stört.
Da die Extinktion der Konzentration proportional ist, kann über das Lambert-
Beersche Gesetz die Konzentration der Substanz bestimmt werden.
Die in der UV/VIS-Spektroskopie häufig verwendeten Lösungsmittel sind:
Wasser, Hexan, Cyclohexan, Isooctan, Methanol, Ethanol, 2-Propanol, Ether,
Tetrahydrofuran, Dioxan, Ethylacetat, Chloroform, Tetrachlorkohlenstoff,
Dimethylformamid, Acetonitril, Dimethylsulfoxid sowie Benzol.
In der Regel dienen zur Aufnahme der mit einem Spektrometer zu untersuchenden
Substanz spezielle Küvetten, welche in den Meßstrahlengang des Gerätes
eingesetzt werden. Im sichtbaren Bereich genügen in der Regel Glasküvetten, im
UV-Bereich benötigt man Quarzküvetten.
Demgemäß betrifft die vorliegende Erfindung auch eine Vorrichtung, in welcher
die Einrichtung (b) wenigstens eine Durchflußküvette aufweist, welche sowohl
zur Aufnahme als auch gegebenenfalls zur Aufbereitung der wenigstens einen
Probe als auch zur Bestimmung eines zur Konzentration von wenigstens einer,
den Ablauf eines Syntheseprozesses beeinflussenden und/oder anzeigenden
Substanz im Verhältnis stehenden Parameters in der wenigstens einen Probe
geeignet ist.
Weiterhin ist es im Rahmen der Erfindung möglich, zur Messung der Intensität
des zu untersuchenden Reaktionsgemisches eine mit dem Spektrometer in
Verbindung stehende Sonde einzusetzen.
Demgemäß betrifft die vorliegende Erfindung auch eine Vorrichtung, in welcher
die Einrichtung (c) wenigstens eine Sonde sowie wenigstens ein Spektrometer,
welches mit der wenigstens einen Sonde über geeignete Verbindungselemente
verbunden ist, aufweist.
Auch die oben erwähnte Durchflußküvette kann über geeignete
Verbindungselemente mit dem wenigstens einen Spektrometer verbunden sein.
Geeignete Verbindungselemente sind im Rahmen der Erfindung alle dem
Fachmann dafür bekannten Vorrichtungen, welche geeignet sind, Signale ohne
größeren Intensitätsverlust von deren Intensität weiterzuleiten. Im Rahmen der
vorliegenden Erfindung werden bevorzugt Lichtleiter als Verbindungselemente
zwischen der wenigstens einen Sonde oder Durchflußküvette und dem wenigstens
einen Spektrometer verwendet. Besonders bevorzugt werden Lichtleiter aus
Quarzfasern verwendet.
Auch im Hinblick auf eine Prozeßüberwachung in explosionsgefährdeten
Umgebungen ist der Einsatz von Lichtleitern von Vorteil, da dann das
Spektrometer sowie die damit verbundenen weiteren Einrichtungen bis zu
mehreren hundert Metern entfernt von der Meßstelle, beispielsweise in einem
Analysenraum oder der Prozeßleitstelle der Syntheseanlage, aufgestellt werden
können.
Demgemäß betrifft die vorliegende Erfindung auch eine Vorrichtung, welche
dadurch gekennzeichnet ist, daß die wenigstens eine Sonde über Lichtleiter,
bevorzugt bestehend aus Quarz, mit dem wenigstens einen Spektrometer in
Verbindung steht.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung eignet sich als die wenigstens eine Sonde,
welche mit dem wenigstens einen Spektrometer in Verbindung steht, jede dem
Fachmann bekannte Art von Sonden, insbesondere solche, welche dazu geeignet
sind, die spektroskopisch detektierbaren Erscheinungen in einem sie umgebenden
bzw. berührenden Medium zu erfassen.
Demgemäß betrifft die vorliegende Erfindung auch eine Vorrichtung, welche
dadurch gekennzeichnet ist, daß die wenigstens eine Sonde mit der zu
bestimmenden Probe in Verbindung steht und dazu geeignet ist, spektroskopisch
detektierbare Erscheinungen, also den Parameter, in dieser Probe zu erfassen.
Dabei kann die Probe in Transmission mittels Transmissionssonde oder
Durchflußküvette gemessen werden. Die realisierte Probenschichtdicke liegt in
diesem Fall im Bereich von 50 µm bis 10 cm.
Bei hohen Probenkonzentrationen und damit hohen Extinktionen ist es häufig
empfehlenswert, das Prinzip der abgeschwächten Totalreflexionsspektroskopie
(ATR) einzusetzen. Mit Hilfe sogenannter ATR-Sonden oder ATR-Zellen werden
dabei effektive Eindringtiefen des Lichtstrahls in die Probe im Bereich von 50 nm
bis unter 50 µm erreicht. Die ATR-Methode wird bevorzugt für Proben
verwendet, die eine hohe Substanzkonzentration aufweisen.
Bevorzugt weist die erfindungsgemäße Vorrichtung als wenigstens eine Sonde
eine faseroptische Transmissionssonde auf.
Es ist auch möglich, daß die wenigstens eine Sonde als Bestandteil der
Einrichtung (c) sowie das wenigstens eine Gefäß als Bestandteil der Einrichtung
(b) im Rahmen der vorliegenden erfindungsgemäßen Vorrichtung einen festen
Verbund bilden.
Beispielsweise ist es möglich, daß sich die Sonde in der Wandung des Gefäßes
befindet, vorausgesetzt, daß der Kontakt zwischen der sich in dem Gefäß
befindlichen Probe und der Sonde bestehen bleibt. Auch ist es möglich, daß die
wenigstens eine Sonde einen Teil der Wandung des wenigstens einen Gefäßes
ersetzt.
Die wenigstens eine Einrichtung (d), welche geeignet ist, die Ergebnisse der
Bestimmung des wenigstens einen zur Konzentration einer Substanz, welche den
Ablauf des Syntheseprozesses beeinflußt und/oder anzeigt, im Verhältnis
stehenden Parameters auszuwerten, gegebenenfalls zu speichern sowie in Signale
umzuwandeln, welche zur Steuerung einer Syntheseanlage geeignet sind, kann
alle dem Fachmann dafür bekannten Geräteanordnungen aufweisen.
Demgemäß erfolgt mittels Einrichtung (d) über die Auswertung des mittels
Einrichtung (c) ermittelten wenigstens einen Parameters die
Konzentrationsbestimmung der wenigstens einen Substanz, welche den Ablauf
des Syntheseprozesses beeinflußt und/oder anzeigt. Dieser Wert kann mittels
Einrichtung (d) auch gespeichert werden.
Für eine derartige Prozeßdatenverarbeitung stehen eine Reihe von
Rechnersystemen zur Verfügung, deren Aufbau und Struktur an die jeweilige
Aufgabe angepaßt ist. In der Regel eignen sich für die Überwachung und
Kontrolle sogenannter mechatronischer Systeme handelsübliche Mikrocomputer
(PC's) mit Standardprozessoren.
Demgemäß umfaßt die vorliegende erfindungsgemäße Vorrichtung auch eine
Einrichtung (d), welche wenigstens einen Mikroprozessor bzw. eine
Datenverarbeitungsanlage aufweist.
Wird die Konzentrationsbestimmung von wenigstens einer, den Ablauf eines
Syntheseprozesses beeinflussenden und/oder anzeigenden Substanz im
Reaktionsgemisch über die UV/VIS-Absorptionsspektroskopie durchgeführt, so
erfolgt die Auswertung der dabei ermittelten Parameter (Intensitäten) und damit
die Konzentrationsberechnung dieser Substanz im Rahmen der vorliegenden
Erfindung vorzugsweise über wenigstens einen mit dem Spektrometer in
Verbindung stehenden Mikrocomputer (PC). Dieser wenigstens eine
Mikrocomputer ist ebenfalls zur Steuerung der Syntheseanlage geeignet, falls die
Konzentrationswerte der Substanz im Reaktionsgemisch mit Hilfe eines Digital-
/Analog-Wandlers als Stromsignal auf ein Prozeßleitsystem zur Steuerung der
Syntheseanlage übertragen werden.
Im Rahmen der Erfindung steht das Spektrometer vorzugsweise mit nur einem
Mikrocomputer zur Auswertung der ermittelten Parameter in Verbindung. Dieser
wiederum steht mit dem Prozeßleitsystem der Syntheseanlage in Verbindung. Zur
Verbindung der einzelnen Geräte dienen alle dem Fachmann für die Weiterleitung
von Signalen bzw. Daten geeigneten Mittel, beispielsweise handelsübliche
elektrische Kabel oder optische Lichtleiter (z. B. IR-Schnittstellen).
Weiter weist die erfindungsgemäße Vorrichtung wenigstens eine Einrichtung (e)
auf, welche geeignet ist, einen Ablauf einer Online-Konzentrationsbestimmung
über wenigstens die Einrichtungen (a) bis (d) zu koordinieren.
Diese Koordination kann beispielsweise über einen Prozeßrechner, welcher dafür
geeignet ist dynamische Abläufe zu regeln und zu verwalten, erfolgen. Sowohl die
Erfassung von Daten als auch deren Verarbeitung sowie der Regelvorgang, d. h.
die Übermittlung von Triggersignalen an die jeweiligen Einrichtungen, kann
durch ihn vorgenommen werden.
Unter dem Begriff "Triggersignale" versteht man im Rahmen der Erfindung
Signale aller Art, welche einen bestimmten Arbeitsprozeß in dem jeweiligen
Gerät, welches diese Triggersignale empfängt, auslösen können.
In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung gehören die
Einrichtungen (a) sowie (b) zu einem sogenannten Prozeß-Titrator, welcher die
Triggerung der Einrichtung (c) übernimmt.
Im Rahmen der Erfindung ist die Konzentrationsbestimmung der Substanz im
Reaktionsgemisch an mehreren Stellen der Anlage möglich. Hierbei kann es
erforderlich sein, mehr als einen Prozeß-Titrator einzusetzen. In diesem Fall
übernimmt dann in der Regel eines der Geräte die Steuerfunktion ("Master").
Weiterhin ist es dabei im Rahmen der Erfindung auch möglich, daß in jedes der
sich in den Prozeß-Titratoren befindlichen Gefäße der Einrichtung (b) eine Sonde
der Einrichtung (c) eintaucht. Diese Sonden sind vorzugsweise über Lichtleiter
mit einem optischen Mehrkanal-Multiplexer verbunden, so daß in der Regel ein
Spektrometer (Einrichtung (c)) für die weitgehend gleichzeitige Erfassung der
spektroskopisch detektierbaren Erscheinungen in den Proben ausreicht.
Weiterhin wurde bei der Entwicklung der erfindungsgemäßen Vorrichtung
überraschend gefunden, daß es möglich ist, ein bzw. mehrere Dosiersysteme der
Einrichtung (a) sowie ein Spektrometer der Einrichtung (c) auch unterschiedlicher
Gerätehersteller, miteinander zu koppeln und zeitlich zu synchronisieren. Dazu
wurde eine entsprechende Ablaufsequenz (Steuerprogramm) für das Dosiersystem
entwickelt, welche über eine elektronische Schnittstelle oder über Triggerimpulse
die Kommunikation mit dem Spektrometer ermöglicht.
Daher ist es im Rahmen der vorliegenden Erfindung weiterhin vorteilhaft, wenn
auch Einrichtung (d) von der Steuereinheit des Dosiersystems über
Triggerimpulse gesteuert wird.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform übernimmt somit der Prozeß-
Titrator, welcher die Einrichtungen (a) und (b) aufweist, die Triggerung der
Einrichtungen (c) und (d).
Weiterhin betrifft die vorliegende Erfindung auch ein Verfahren zur Steuerung
von chemischen Syntheseprozessen unter Verwendung der oben beschriebenen
erfindungsgemäßen Vorrichtung, wobei die Online-Konzentrationsbestimmung
von wenigstens einer, den Ablauf eines Syntheseprozesses beeinflussenden
und/oder anzeigenden Substanz im Reaktionsgemisch wenigstens folgende
Schritte umfaßt:
- 1. (α) Befüllung der Einrichtung (b) mit wenigstens einer Probe, welche über Einrichtung (a) aus dem Syntheseprozeß entnommen wurde, wobei der Zeitpunkt der Befüllung durch Einrichtung (e) festgelegt wird;
- 2. (β) Aufbereitung der wenigstens einen Probe;
- 3. (γ) Bestimmung eines zur Konzentration von wenigstens einer Substanz, welche den Ablauf des Syntheseprozesses beeinflußt und/oder anzeigt, im Verhältnis stehenden Parameters in der Probe mittels Einrichtung (c), wobei der Zeitpunkt der Bestimmung durch Einrichtung (e) festgelegt wird;
- 4. (δ) Auswertung der infolge der Bestimmung im Schritt (γ) übermittelten Ergebnisse mittels Einrichtung (d);
- 5. (ε) Übertragung der im Schritt (δ) ausgewerteten Ergebnisse mittels Einrichtung (d) auf eine zur Steuerung einer Syntheseanlage geeignete Vorrichtung.
Die Menge der Probe, welche im Schritt (α) mit Hilfe der Einrichtung (a) aus der
Syntheseanlage entnommen wird, ist in breiten Grenzen variabel und ist an die
Dimensionierung der einzelnen der erfindungsgemäßen Vorrichtung zugehörigen
Geräte angepaßt. In der Regel werden 0,5 bis 5 ml aus dem Produktstrom
entnommen.
Gegebenenfalls wird die entnommene Probe anschließend im Schritt (β)
aufbereitet.
Die Aufbereitung der entnommenen Probe kann über alle dem Fachmann
bekannten Methoden, welche zur Aufbereitung einer Probe in Hinblick auf die
Bestimmung eines zur Konzentration von wenigstens einer den Ablauf des
Syntheseprozesses beeinflussenden Substanz im Verhältnis stehenden Parameters
dient, erfolgen. Beispielsweise können der Probe Lösungsmittel, verschiedene
Fällungsreagenzien oder Farbreagenzien über die wenigstens eine
Zulaufvorrichtung zugeführt werden, Bestandteile abgetrennt werden oder
chemische Reaktionen, wie z. B. Veresterung, oder pH-Wert-Änderungen
durchgeführt werden.
Im Rahmen der Erfindung werden der Probe u. a. Reagenzien zugesetzt, welche
mit der zu bestimmenden Substanz einen Komplex oder eine Verbindung bilden,
welche mit Hilfe optischer Methoden detektiert werden kann.
Wasserstoffperoxid läßt sich beispielsweise auch über die in der DE-A
101 05 528.5 beschriebenen Methoden, wie die sogenannte "Enzymatische
Methode mit Peroxidose" oder die "Cobalt-Hydrogencarbonat-Methode"
bestimmen.
Vorzugsweise wird bei der Bestimmung der Konzentration an Wasserstoffperoxid
in einer Probe vorzugsweise Titanylsulfatlösung zugesetzt, welche mit dem zu
bestimmenden Wasserstoffperoxid einen mit Hilfe der UV/VIS-Spektroskopie
detektierbaren Titanylperoxo-Komplex bildet.
Als weitere Beispiele sind zu nennen:
Acetylaceton- und Ammoniumacetat für Bestimmung von Formaldehyd;
Eisen III-Chlorid zur Bestimmung von OH-Gruppen-haltigen Verbindungen;
2,6-Dichlor-p-benzochinon-4-chlorimin zur Bestimmung von Phenolen;
sowie ein Gemisch bestehend aus Natriumacetat, Jod-Lösung, Sulfanilsäure,
Natriumthiosulfat sowie 1-Naphtylamin zur selektiven Bestimmung von
Hydroxylaminen.
Grundsätzlich sind auch alle gängigen alkalischen und sauren Reagenzien
verwendbar, sofern diese in der Lage sind, Absorptionsbanden mindestens einer
Komponente der Proben, wie z. B. der Substanz oder auch eventuell störenden
Komponenten, zu verschieben.
Im Anschluß wird in Schritt (γ) ein zur Konzentration von wenigstens einer
Substanz, welche den Ablauf des Syntheseprozesses beeinflußt und/oder anzeigt,
im Verhältnis stehender Parameter in der entnommenen Probe, dem
Reaktionsgemisch, mittels Einrichtung (c) bestimmt.
Wird die Bestimmung mittels eines Spektrometers durchgeführt, so ist der zur
Konzentration im Verhältnis stehende Parameter häufig die sich aus den
Intensitäten einer Referenzprobe und der Intensität der Probe errechnende
Extinktion der zu untersuchenden Probe.
Demgemäß ist es, um die Extinktion der Probe bestimmen zu können, notwendig
vor oder nach der eigentlichen Messung der Probe die Intensität einer
sogenannten Referenzprobe zu bestimmen. Die Referenzprobe besteht bevorzugt
aus dem Lösungsmittel, welches auch Bestandteil des Reaktionsgemisches bzw.
der zu untersuchenden Probe ist. Der so gewonnene Referenzwert stellt den I0-
Wert dar. Mit diesem Wert wird der eigentliche Meßwert der Intensität der Probe
(I-Wert) ins Verhältnis gesetzt und über das Lambert-Beersche-Gesetz somit die
eigentliche Extinktion und darüber wiederum die Konzentration der in Rede
stehenden Substanz in der jeweiligen Probe ermittelt.
Zur Bestimmung des Referenzwertes wird im Rahmen der Erfindung noch vor
Schritt (α) das Gefäß, welches Bestandteil von Einrichtung (b) ist, über die
wenigstens eine Zulaufvorrichtung (ebenfalls Bestandteil von Einrichtung (b)) mit
dem jeweiligen Lösungsmittel befüllt und die Intensität dieser Referenzprobe
mittels Einrichtung (c) bestimmt und diese von Einrichtung (d) erfasst. Im
Anschluß wird die Referenzprobe über die wenigstens eine Ablaufvorrichtung
abgezogen und Schritt (α) schließt sich an.
Auch der Ablauf der Messung der Referenzprobe wird vorzugsweise durch den
Prozeß-Titrator getriggert.
Die Ergebnisse der einzelnen Messungen werden sodann in Schritt (δ) mittels
Einrichtung (d) ausgewertet, d. h. es wird die Konzentration der den Ablauf des
Syntheseprozesses beeinflussenden und/oder anzeigenden Substanz bestimmt.
Dieser Wert kann von Einrichtung (d) gespeichert, sowie in Signale umgewandelt
werden, welche zur Steuerung einer Syntheseanlage geeignet sind.
In dem sich anschließenden Schritt (ε) werden die im Schritt (δ) ausgewerteten
Ergebnisse auf eine zur Steuerung einer Syntheseanlage geeignete Vorrichtung
übertragen.
Die Übertragung kann mit allen dem Fachmann bekannten Mitteln erfolgen. Im
Rahmen der Erfindung erfolgt die Übertragung bevorzugt mittels eines, durch
einen Digital-/Analog-Wandler aus dem jeweiligen Konzentrationswert
umgewandelten Stromsignals auf das Prozeßleitsystem der jeweiligen
Syntheseanlage.
Der zeitliche Ablauf der einzelnen Schritte sowie ihre zeitliche Abfolge
untereinander wird mittels der Einrichtung (e) festgelegt und gesteuert.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wird unter einer "Vorrichtung, geeignet
zur Steuerung/Regelung einer Syntheseanlage" ganz allgemein ein sogenanntes
Prozeßleitsystem, welches Bestandteil einer Syntheseanlage sein kann, aber auch
extern davon betrieben werden kann, verstanden. Dieses ist mit geeigneten Steuer-
/Regelprogrammen, beispielsweise mathematischen Simulationsprogrammen,
ausgestattet, welche eine Prozeßsteuerung/-regelung über die Steuerung/Regelung
von den Syntheseprozeß beeinflussenden Parametern (z. B. pH-Wert, Temperatur,
Eduktkonzentration) erlauben. Diese Programme gleichen beispielsweise die dem
Prozeßleitsystem zugeführten Signale mit den Signalen ab, welche für den
optimalen Syntheseablauf zu Grunde liegen und veranlassen gegebenenfalls eine
Nachregulierung, beispielsweise die Erhöhung der Reaktionstemperatur.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wird somit der so in der jeweiligen Probe
ermittelte Konzentrationswert mit Hilfe eines Digital-/Analog-Wandlers als
Stromsignal auf das Prozeßleitsystem übertragen. Dieses übernimmt, gesteuert
durch entsprechende Programme, die Anpassung der Synthesebedingungen.
Darüber hinaus umfaßt die vorliegende Erfindung ein sogenanntes
Expertensystem.
Unter einem Expertensystem wird im Rahmen der vorliegenden Erfindung ein
Programm verstanden, welches mittels künstlicher Intelligenz und dem Zugriff
auf eine sehr umfangreiche Datenbank Entscheidungen trifft.
Demgemäß betrifft die vorliegende Erfindung ein Programm, beispielsweise ein
Computerprogramm, mit Programmcodemitteln zur Durchführung des
erfindungsgemäßen Verfahrens, einen Datenträger mit diesem Programm und ein
derartiges Programm, welches mit Hilfe der erfindungsgemäßen Vorrichtung
durchgeführt werden kann, um so eine Ausführung des erfindungsgemäßen
Verfahrens zu ermöglichen.
Weiterhin betrifft die vorliegende Erfindung die Verwendung der
erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen
Verfahrens zur Steuerung von Syntheseprozessen, wobei die den Syntheseprozeß
beeinflussenden und/oder anzeigende Substanz ausgewählt wird aus einer Gruppe
bestehend aus: Verbindungen mit mindestens einer C=O-Bindung, beispielsweise
Aldehyde; Metalle; Wasserstoffperoxid; Peroxide; Amine; Hydroxylamine;
phenolhaltige Verbindungen; Alkohole.
Bevorzugt wird die vorliegende Erfindung jedoch im Rahmen eines Verfahrens
zur Online-Bestimmung von Wasserstoffperoxid, wie in der DE-A 101 05 528.5
beschrieben, eingesetzt.
Besonders bevorzugt betrifft die vorliegende Erfindung die Verwendung der
erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen
Verfahrens zur Steuerung wenigstens einer Propylenoxid-Syntheseanlage.
Die Erfindung soll nunmehr anhand von Beispielen näher erläutert werden.
Der Gesamtaufbau für die UV/VIS-spektroskopische Online-
Konzentrationsbestimmung besteht aus:
- 1. einem Dosier- und Steuerungssystem (z. B. Prozeß-Titrator der "ADI"- Serie von der Fa. Metrohm) für die automatische Probenahme und Durchführung der Farbreaktion,
- 2. einer in das Reaktionsgefäß eintauchenden faseroptischen Transmissionssonde, welche über Quarzlichtleitfasern mit
- 3. einem UV/VIS-Spektrometer (vorzugsweise einem Diodenzeilenspektrometer) zur Spektrenaufnahme verbunden ist sowie
- 4. einem Computer (PC) für die Spektrenauswertung und H2O2- Konzentrationsberechnung.
- 5. Die so im Produktstrom ermittelten H2O2-Konzentrationen können anschließend mit Hilfe eines Digital-/Analog-Wandlers als 4-20 mA- Stromsignal auf ein Prozeßleitsystem zur Steuerung der Anlage gegeben werden.
Der schematische Aufbau ist in Fig. 1 gezeigt.
Die Triggerung des UV/VIS-Spektrometers erfolgt vorzugsweise durch den
Prozeßtitrator. In jedes der in den Prozeßtitratoren befindlichen Reaktionsgefäße
taucht dann eine Transmissionssonde ein. Sind diese Transmissionssonden über
Lichtleiter (vorzugsweise aus Quarz) mit einem optischen Mehrkanal-Multiplexer
verbunden, so genügt in der Regel ein Spektrometer für die (fast) gleichzeitige
Aufnahme der Absorptionsspektren an den verschiedenen Meßstellen.
Zur Online-Bestimmung der Konzentration der Substanz im Austrag eines
Reaktors wurde eine Anlage aufgebaut wie im Beispiel 1 (Fig. 1) beschrieben,
die folgende Komponenten aufwies:
- - Dosiersystem (ADI 2015 der Fa. Metrohm) mit Steuereinheit und Meßzelle,
- - UV/VIS-Diodenzeilenspektrometer (MCS 521 der Fa. Zeiss),
- - Computer (Spektrometeransteuerung, Auswertung, Datentransfer an das Prozeßleitsystem (PLS)),
- - Optische Tauchsonde (Fa. Hellma).
Die eigentliche Messung erfolgte nach der nachfolgend beschriebenen Sequenz:
- 1. Entleeren der Meßzelle (Reaktionsgefäß),
- 2. Befüllung der Meßzelle mit Lösungsmittel (z. B. Wasser) ("Referenzprobe"),
- 3. Triggersignal an UV/VIS-Prozeßspektrometer zur Aufnahme des
- 4. Referenzspektrums mittels Transmissionssonde,
- 5. Meßzelle durch Absaugen entleeren,
- 6. Probe (typischerweise 0,5-5 ml je nach H2O2-Konzentration)
transferieren
(Ansaugen der Probe über eine Kapillarleitung aus der Probenahmestelle und Dosieren in die Meßzelle), - 7. Reagenz (typischerweise 0,5-5 ml), welches mit der zu bestimmenden Substanz einen Komplex oder eine Verbindung bildet, welche mit Hilfe optischer Methoden detektiert werden kann, wird in die Meßzelle dosiert,
- 8. Pause (wenige Sekunden bei Raumtemperatur) zur Ausbildung des zu detektierenden Komplexes oder der Verbindung,
- 9. mit Lösungsmittel (z. B. Wasser) auf bestimmtes Volumen (typischerweise 25-500 ml) auffüllen,
- 10. Pause,
- 11. Triggersignal an Spektrometer zur Aufnahme des UV/VIS- Absorptionsspektrums der Probe,
- 12. Auswertungsprogramm am Computer berechnet aus den Intensitäten der Referenzprobe sowie der eigentlichen Probe, die Extinktion und damit die Konzentration der jeweilig zu bestimmenden Substanz,
- 13. Übertragung der Konzentration vom Computer auf das Prozeßleitsystem der Syntheseanlage,
- 14. Entleeren der Meßzelle,
- 15. Spülen der Meßzelle mit Lösungsmittel.
Nach definierter Wartezeit beginnt die Sequenz erneut bei Punkt 1.
1
Leitung zur Probeentnahme
2
Probeentnahmeventile
3
Meßzelle
4
Transmissionssonde
5
Lichtleiter
6
Triggersignal
7
Spektrometer
8
Lichtquelle
9
Signal proportional zur jeweiligen bestimmten
Konzentration von Computer- bzw.
Datenverarbeitungssystem an Prozeßleitsystem
10
Steuerbefehle von Prozeßleitsystem an Prozeß
11
Syntheseanlage
12
Prozeß-Titrator
13
Ablauf
14
Lösungsmittel
15
Reagenzien, welche mit der zu bestimmenden Substanz
einen Komplex oder eine Verbindung bilden
Claims (16)
1. Vorrichtung zur Steuerung von chemischen Syntheseprozessen über eine Online-
Konzentrationsbestimmung von wenigstens einer, den Ablauf eines
Syntheseprozesses beeinflussenden und/oder anzeigenden Substanz in einem
Reaktionsgemisch, wobei die Vorrichtung wenigstens folgende Komponenten
aufweist:
- a) wenigstens eine Einrichtung, welche zur Entnahme wenigstens einer Probe aus einem Reaktionsgemisch geeignet ist;
- b) wenigstens eine Einrichtung, welche zur Aufnahme sowie gegebenenfalls zur Aufbereitung der wenigstens einen Probe geeignet ist;
- c) wenigstens eine Einrichtung, welche geeignet ist, in der wenigstens einen Probe einen zur Konzentration von wenigstens einer Substanz, welche den Ablauf des Syntheseprozesses beeinflußt und/oder anzeigt, im Verhältnis stehenden Parameter zu bestimmen;
- d) wenigstens eine Einrichtung, welche geeignet ist, die Ergebnisse der Bestimmung des wenigstens einen Parameters gemäß (c) auszuwerten, gegebenenfalls zu speichern, sowie in Signale umzuwandeln, welche zur Steuerung einer Synthesenanlage geeignet sind;
- e) wenigstens eine Einrichtung, welche geeignet ist, einen Ablauf einer Online- Konzentrationsbestimmung über wenigstens die Einrichtungen (a) bis (d) zu koordinieren.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Einrichtung (a)
wenigstens ein Probenfördersystem aufweist, welches für die automatisierte
Probenentnahme und Probenaufarbeitung geeignet ist.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß Einrichtung (b)
wenigstens ein Gefäß aufweist, welches sowohl zur Aufnahme und zur
Aufbereitung der wenigstens einen Probe als auch zur Bestimmung eines zur
Konzentration von wenigstens einer, den Ablauf eines Syntheseprozesses
beeinflussenden und/oder anzeigenden Substanz in der wenigstens einen Probe im
Verhältnis stehenden Parameters geeignet ist.
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das wenigstens eine
Gefäß eine Durchflußküvette aufweist.
5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß
Einrichtung (c) wenigstens eine Sonde sowie wenigstens ein Spektrometer, welches
mit der wenigstens einen Sonde über geeignete Verbindungselemente verbunden
ist, aufweist.
6. Vorrichtung nach Anspruch 5. dadurch gekennzeichnet, daß die wenigstens eine
Sonde über Lichtleiter, bevorzugt bestehend aus Quarz, mit dem wenigstens einen
Spektrometer in Verbindung steht.
7. Vorrichtung nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß die wenigstens
eine Sonde mit der zu bestimmenden Probe in Verbindung steht und dazu geeignet
ist, den Parameter zu bestimmen.
8. Vorrichtung nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß die wenigstens
eine Sonde eine faseroptische Transmissionssonde aufweist.
9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die
wenigstens eine Sonde der Einrichtung (c) und das wenigstens eine Gefäß der
Einrichtung (b) einen festen Verbund bilden.
10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß
Einrichtung (d) wenigstens eine Datenverarbeitungsanlage aufweist.
11. Verfahren zur Steuerung von chemischen Syntheseprozessen unter Verwendung
einer Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 10, wobei die Online-
Konzentrationsbestimmung von wenigstens einer, den Ablauf eines
Syntheseprozesses beeinflussenden und/oder anzeigenden Substanz im
Reaktionsgemisch, wenigstens folgende Schritte umfaßt:
- 1. (α) Befüllung der Einrichtung (b) mit wenigstens einer Probe, welche über Einrichtung (a) aus dem Syntheseprozeß entnommen wurde, wobei der Zeitpunkt der Befüllung durch Einrichtung (e) festgelegt wird;
- 2. (β) Aufbereitung der wenigstens einen Probe;
- 3. (γ) Bestimmung eines zur Konzentration von wenigstens einer Substanz, welche den Ablauf des Syntheseprozesses beeinflußt und/oder anzeigt, im Verhältnis stehenden Parameters in der Probe mittels Einrichtung (c), wobei der Zeitpunkt der Bestimmung durch Einrichtung (e) festgelegt wird;
- 4. (δ) Auswertung der infolge der Bestimmung im Schritt (γ) übermittelten Ergebnisse mittels Einrichtung (d);
- 5. (ε) Übertragung der im Schritt (δ) ausgewerteten Ergebnisse mittels Einrichtung (d) auf eine zur Steuerung einer Syntheseanlage geeignete Vorrichtung.
12. Expertensystem umfassend ein Programm mit Programmcode-Mitteln zur
Durchführung des Verfahrens gemäß Anspruch 11.
13. Datenträger mit Programm nach Anspruch 12.
14. Programm gemäß Anspruch 13 zur Durchführung eines Verfahrens gemäß
Anspruch 11 mit Hilfe der Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 10.
15. Verwendung der Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 10 zur
Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 11 zur Steuerung von
Syntheseprozessen, welche eine Verbindung ausgewählt aus einer Gruppe
bestehend aus: Verbindungen mit mindestens einer C=O-Bindung; Metalle;
Wasserstoffperoxid; Peroxide; Hydroxylamine; Amine; phenolhaltige
Verbindungen; sowie Alkohole als die den Syntheseprozeß beeinflussende und/oder
anzeigende Substanz aufweisen.
16. Verwendung der Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 10 zur Steuerung
wenigstens einer Propylenoxid-Syntheseanlage.
Priority Applications (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE2001121194 DE10121194A1 (de) | 2001-04-30 | 2001-04-30 | Vorrichtung zur Steuerung von chemischen Syntheseprozessen |
AU2002338556A AU2002338556A1 (en) | 2001-04-30 | 2002-04-30 | Device for controlling chemical synthesis processes |
PCT/EP2002/004758 WO2002088860A2 (de) | 2001-04-30 | 2002-04-30 | Vorrichtung zur steuerung von chemischen syntheseprozessen |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE2001121194 DE10121194A1 (de) | 2001-04-30 | 2001-04-30 | Vorrichtung zur Steuerung von chemischen Syntheseprozessen |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE10121194A1 true DE10121194A1 (de) | 2002-10-31 |
Family
ID=7683287
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE2001121194 Withdrawn DE10121194A1 (de) | 2001-04-30 | 2001-04-30 | Vorrichtung zur Steuerung von chemischen Syntheseprozessen |
Country Status (3)
Country | Link |
---|---|
AU (1) | AU2002338556A1 (de) |
DE (1) | DE10121194A1 (de) |
WO (1) | WO2002088860A2 (de) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2004076496A3 (en) * | 2003-02-25 | 2005-03-10 | Kerr Mcgee Chemical Llc | Process for making titanium dioxide |
US7351587B2 (en) | 2001-02-07 | 2008-04-01 | Basf Aktiengesellschaft | Method for the online determination of hydrogen peroxide |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE102005008613A1 (de) * | 2005-02-23 | 2006-08-31 | Basf Ag | Vefahren zur Herstellung von aromatischen Aminen oder aliphatischen Aminoalkoholen |
JP2007262053A (ja) * | 2006-02-28 | 2007-10-11 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 反応制御方法 |
AT505307B1 (de) * | 2007-05-25 | 2008-12-15 | Scan Messtechnik Ges M B H | Verfahren und vorrichtung zur regelung oder steuerung des einsatzes von betriebsmitteln in flüssigkeiten |
Family Cites Families (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE4103059A1 (de) * | 1991-02-01 | 1992-08-13 | Gutehoffnungshuette Man | Metallurgisches, vollautomatisch arbeitendes labor |
US5604132A (en) * | 1995-01-23 | 1997-02-18 | Olin Corporation | Process flow injection analyzer and method |
US6327521B1 (en) * | 1997-05-29 | 2001-12-04 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Process control method for vented polymerizers |
BR9803848A (pt) * | 1998-10-08 | 2000-10-31 | Opp Petroquimica S A | Sistema para inferência em linha de propriedades fìsicas e quìmicas, sistema para inferência em linha de variáveis de processo, e, sistema de controle em linha |
DE19856591C2 (de) * | 1998-12-08 | 2001-03-08 | Basf Ag | Vorrichtung zur spektroskopischen Analyse eines fluiden Mediums mittels abgeschwächter Reflexion |
EP1257614A1 (de) * | 2000-01-14 | 2002-11-20 | The Foxboro Company | Petroleum destillationsverfahren und system |
DE10105528A1 (de) * | 2001-02-07 | 2002-08-08 | Basf Ag | Verfahren zur Online-Bestimmung von Wasserstoffperoxid |
-
2001
- 2001-04-30 DE DE2001121194 patent/DE10121194A1/de not_active Withdrawn
-
2002
- 2002-04-30 WO PCT/EP2002/004758 patent/WO2002088860A2/de not_active Application Discontinuation
- 2002-04-30 AU AU2002338556A patent/AU2002338556A1/en not_active Abandoned
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US7351587B2 (en) | 2001-02-07 | 2008-04-01 | Basf Aktiengesellschaft | Method for the online determination of hydrogen peroxide |
WO2004076496A3 (en) * | 2003-02-25 | 2005-03-10 | Kerr Mcgee Chemical Llc | Process for making titanium dioxide |
AU2004215401B2 (en) * | 2003-02-25 | 2009-12-24 | Tronox Llc | Process for making titanium dioxide |
EP2272799A3 (de) * | 2003-02-25 | 2011-09-14 | Tronox LLC | Verfahren zur Herstellung von Titanoxid |
EP2272798A3 (de) * | 2003-02-25 | 2011-09-14 | Tronox LLC | Verfahren zur Herstellung von Titanoxid |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
WO2002088860A3 (de) | 2003-01-09 |
AU2002338556A1 (en) | 2002-11-11 |
WO2002088860A2 (de) | 2002-11-07 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE3908831C2 (de) | ||
DE102011088959B4 (de) | Vorrichtung zum Entgasen einer Flüssigkeit und Verwendung dieser Vorrichtung in einem Analysegerät | |
DE69911059T2 (de) | Prozesssteuerungsverfahren bei der herstellung von essigsäure | |
US5842150A (en) | Method of determing the organic content in pulp and paper mill effulents | |
DE102011007011B4 (de) | Analysegerät zur automatisierten Bestimmung einer Messgröße einer Flüssigkeitsprobe und Verfahren zur Überwachung einer Messgröße | |
DE102016117733A1 (de) | Messeinrichtung | |
EP0185334A2 (de) | Photometer zum Analysieren flüssiger Medien | |
DE102017114317A1 (de) | Spektrometrisches Messgerät | |
DE102013108556A1 (de) | Verfahren und Analysegerät zur Bestimmung des chemischen Sauerstoffbedarfs einer Flüssigkeitsprobe | |
DE2219552A1 (de) | Photometrisches analysenverfahren | |
DE10011171A1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zum Nachweisen von Quecksilber | |
DE102017126612A1 (de) | Messeinrichtung zur Analyse eines Messmediums | |
DE112015006435T5 (de) | Wasserqualitätsanalysevorrichtung | |
DE4203202A1 (de) | Geraet zur analyse einer medizinischen probe | |
DE102019135489A1 (de) | Verfahren zur Bestimmung eines von der Konzentration mindestens eines Analyten in einer Probenflüssigkeit abhängigen Parameters | |
DE10121194A1 (de) | Vorrichtung zur Steuerung von chemischen Syntheseprozessen | |
DE3500639A1 (de) | Photometrisches analysiergeraet fuer chemische analysen | |
DE2914261A1 (de) | Analysierverfahren | |
DE19611931A1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur optischen Messung von Partikeln und Stoffen in Fluiden | |
DE102018131060A1 (de) | Verfahren zum Betreiben eines automatischen Analysegeräts | |
DE2647308B2 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung der Konzentration einer Analysensubstanz | |
EP1285266A1 (de) | Verfahren und vorrichtung zur messung einer komponente in einer flüssigen probe | |
DE3623052A1 (de) | Fluoreszenz-analysator | |
EP0254678A1 (de) | Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Epoxidharzen mit niedrigem EHC-Gehalt aus chlorhaltigem Ausgangsmaterial und Anlage zur automatischen Steuerung des Verfahrens | |
DE102017130392B4 (de) | Verfahren zur Bestimmung der Gesamthärte einer Wasserprobe und Analysegerät |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
8130 | Withdrawal |