EP0185334A2 - Photometer zum Analysieren flüssiger Medien - Google Patents
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- G01N21/77—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator
- G01N21/78—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator producing a change of colour
Definitions
- the invention relates to a photometer for analyzing liquid media according to the preamble of the main claim.
- Such photometers are known from DE-OS 22 19 552 and the magazine “Chemie-Ingenieur-Technik” vol. 1954, pages 401-404. They are used to monitor the composition of liquid media, in that the liquid medium to be examined shines in a cuvette after the addition of certain reagents of light of a certain wavelength, the amount of transmitted light is measured, and from there on the type and amount of in the medium dissolved substances is closed. It is desirable for many applications that the analysis by means of a compact unit be carried out fully automatically at regular intervals over a longer period of time, as has already been proposed in the cited literature reference. With fully automatic measurement, however, there is the problem that, because of the different transmission properties of the reaction products formed by reaction with the added reagents, exact measurement results with constant Distance between light source and light receiver are not guaranteed.
- the invention is therefore based on the object of providing a photometer for fully automatic analysis of liquid media, in which the pump, reaction space and cuvette are combined in one unit and in which the distance between the light source and the light receiver can be automatically adapted to the respectively determined transmission of the reaction product .
- the cylinder head 12 is provided with bores 30, 32 which act as lines for supplying the item to be analyzed Medium, to supply the reagents to be added and to remove the measured reaction products.
- a light source 18 is arranged in the center of the bulb 14 and acts on a photoelectric receiver 16 arranged in the center of the cylinder head 12. After reaching a defined distance between the piston 14 and the cylinder head 12, the light source 18 arranged in the piston 14, which can be an LED, is caused to emit light of a certain wavelength. This light, bundled by an upstream collecting lens, passes through the cylinder forming the cuvette and falls on the photoelectric receiver 16 arranged in the center of the cylinder head 12.
- the photoelectric receiver 16 thus measures the transmission of the light transmitted through the medium at the respective distance between the cylinder heads 12 and piston 14 given radiation path.
- the transmission value determined for one or more defined transmission paths is stored in a special arithmetic circuit as a comparison value in order to be compared later with the measurement results of the reaction products.
- the bore 30 is connected to the sample inlet via a multi-way valve (not shown).
- the piston 14 arranged near the cylinder head 12 is then drawn in by a motor 24 by means of a pinion 22 acting on a toothed rack 20 until the distance between the cylinder head 12 and the piston 14 reaches a desired amount.
- the position of the piston 14 is detected by means of a potentiometer 26 via a pinion 28 and the rack 20.
- the light transmission through the sample is measured by activating the light source 18 or 36 and the photometer 16.
- the reusable valve then clears the way to a reagent supply; a first reagent is drawn through the bore 30 into the pump cell by pulling the piston 14 into a predetermined position. A passage is then opened between the inlet 30, the reusable valve, a mixing pump and the bore 32 to homogenize the mixture of the sample and the reagent. This process can be repeated with respect to further reagent stocks, in each case with mixing, until all the reagents required for the measuring process have been mixed with the sample in the pump cell. The content of the pump cell then reacts for a predetermined time. The measurement is then carried out between the light source 18 and the photoelectric receiver 16, that is to say between the cylinder head 12 and the piston 14, in that the piston 14 is set to the previously used positions. The exact distance between the two is detected by means of the potentiometer 26. The previously stored transmission values are then used to calculate the corrected transmission values, which in turn are compared with calibration coefficients.
- the measuring procedure can then be carried out with other samples. It goes without saying that the method steps described here are merely examples; the control can also be carried out differently.
- the position of the piston benstange 20 queried by a potentiometer 26, which enables a servo circuit of the piston 14 driving the electric motor 24.
- the piston 14 is made of an inert material, an O-ring ensures a reliable seal against the glass body of the cylinder 10.
- fiber optic cables 36 to lead from the center of the piston 14 through the piston rod to light sources or light sensors.
- the bulb carries the light source, the photosensor can also be arranged in the bulb.
- the photometer according to the invention thus makes it possible to first measure a blank sample and to store the corresponding value. Influences due to turbidity or coloring of the medium to be examined are thus recorded. The transmission is determined using the same sample after adding reagents and the true value is determined by forming the difference with the blank sample.
- the arrangement of the light source and photosensor allows the radiation path to be adapted to the respective conditions. From a maximum light path, an electronic circuit can determine a piston position that allows an optimal measurement in the scope of Beer law; the dilution of the liquid or the use of different cuvettes required with conventional photometers is not necessary with the photometer according to the invention.
- the compact construction of the photometer according to the invention makes it possible to temper its temperature-critical parts by means of special devices.
- the photometer operating according to the proposed method can carry out analyzes fully automatically over a long period of time. Using a suitable program, the respective analysis conditions can be determined from the outside without any mechanical intervention. The measurement results can be saved or queried remotely and used for automatic alarm triggering.
- the presented photometer works maintenance-free, all that is required is a regular replacement of the used reagents.
Abstract
Description
- Die Erfindung betrifft ein Photometer zum Analysieren flüssiger Medien nach dem Oberbegriff des Hauptanspruchs.
- Derartige Photometer sind aus der DE-OS 22 19 552 und der Zeitschrift "Chemie-Ingenieur-Technik" Jg. 1954, Seiten 401-404 bekannt. Sie dienen dazu, flüssige Me dien auf ihre Zusammensetzung zu überwachen, indem das zu untersuchende flüssige Medium in einer Küvette nach Zugabe bestimmter Reagenzien von Licht einer bestimmten Wellenlänge durchstrahlt, der Betrag des transmittierten Lichts gemessen und daraus auf die Art und Menge von in dem Medium gelösten Stoffen geschlossen wird. Dabei ist es für viele Anwendungsfälle erwünscht, daß die Analyse mittels einer kompakten Einheit über einen längeren Zeitraum in regelmäßigen Abständen vollautomatisch erfolgt, wie es bereits in der genannten Literaturstelle vorgeschlagen wird. Bei vollautomatischem Messen stellt sich jedoch das Problem, daß wegen der unterschiedlichen Transmissionseigenschaft der durch Reaktion mit den zugegebenen Reagenzien entstandenen Reaktionsprodukte exakte Meßergebnisse bei konstantem Abstand zwischen Lichtquelle und Lichtempfänger nicht gewährleistet sind.
- Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Photometer zum vollautomatischen Analysieren von flüssigen Medien zu schaffen, bei dem Pumpe, Reaktionsraum und Küvette in einer Einheit zusammengefaßt werden und bei dem der Abstand zwischen Lichtquelle und Lichtempfänger automatisch der jeweils festgestellten Transmission des Reaktionsprodukts angepaßt werden kann.
- Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch die im kennzeichenden Teil des Hauptanspruchs angegebenen Merkmale gelöst, die Unteransprüche kennzeichnen vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung.
- Erfindungsgemäß wird also vorgeschlagen, eine Variabilität der Durchstrahlungsstrecke, die an sich aus der US-PS 4,088,448 bekannt ist, dadurch zu bewirken, daß die Küvette als Pumpküvette ausgebildet ist, bei der die beiden photoelektrischen Elemente im Zylinderkopf bzw. im Kolben angeordnet sind.
- Die Erfindung wird anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert. Dabei zeigt:
- Fig. 1 ein erstes Ausführungsbeispiel eines derartigen Photometers, und
- Fig. 2 ein zweites Ausführungsbeispiel eines derartigen Photometers.
- Der Zylinderkopf 12 ist mit Bohrungen 30, 32 versehen, die als Leitungen zum Zuführen des zu analysierenden Mediums, zum Zuführen der zuzugebenden Reagenzien und zum Abführen der gemessenen Reaktionsprodukte dienen. Bei dem gezeigten Ausführungsbeispiel ist im Zentrum des Kolbens 14 eine Lichtquelle 18 angeordnet, die auf einen im Zentrum des Zylinderkopfs 12 angeordneten photoelektrischen Empfänger 16 wirkt. Nach Erreichen eines definierten Abstandes zwischen Kolben 14 und Zylinderkopf 12 wird die in dem Kolben 14 angeordnete Lichtquelle 18, bei der es sich um eine LED handeln kann, zur Emission von Licht einer bestimmten Wellenlänge veranlaßt. Dieses durch eine vorgesetzte Sammellinse gebündelte Licht verläuft durch den die Küvette bildenden Zylinder und fällt auf den im Zentrum des Zylinderkopfs 12 angeordneten photoelektrischen Empfänger 16. Der photoelektrische Empfänger 16 mißt so die Transsmission des das Medium durchstrahlenden Lichts bei der jeweiligen, durch den Abstand zwischen Zylinderkopf 12 und Kolben 14 gegebenen Durchstrahlungsstrecke. Der für eine oder für mehrere definierte Durchstrahlungsstrecken ermittelte Transmissionswert wird in einer besonderen Rechenschaltung als Vergleichswert gespeichert, um später mit den Meßergebnissen der Reaktionsprodukte verglichen zu werden.
- Zu Beginn der Messung wird die Bohrung 30 über ein - nicht gezeigtes - Mehrweg-Ventil mit dem Probeneinlaß verbunden. Der nahe dem Zylinderkopf 12 angeordnete Kolben 14 wird sodann durch einen Motor 24 mittels eines auf eine Zahnstange 20 wirkenden Ritzels 22 eingezogen, bis der Abstand zwischen dem Zylinderkopf 12 und dem Kolben 14 einen gewünschten Betrag erreicht. Die Stellung des Kolbens 14 wird mittels eines Potentiometers 26 über ein Ritzel 28 und die Zahnstange 20 erfaßt.
- Bei vorbestimmten Positionen des Kolbens 14 wird eine Messung der Lichttransmission durch die Probe durch Aktivierung der Lichtquelle 18 bzw. 36 und dem Photometer 16 durchgeführt.
- Anschließend gibt das Mehrweg-Ventil den Weg zu einem Reagenzvorrat frei, ein erstes Reagenz wird durch die Bohrung 30 in die Pumpküvette durch Einziehen des Kolbens 14 in eine vorgegebene Stellung eingesogen. Sodann wird ein Durchgang zwischen dem Einlaß 30, dem Mehrweg-Venil, einer Mischpumpe und der Bohrung 32 geöffnet, um die Mischung der Probe und des Reagens zu homogenisieren. Dieses Verfahren kann bezüglich weiterer Reagensvorräte jeweils unter Vermischen wiederholt werden, bis alle für den Meßvorgang erforderlichen Reagenzien mit der Probe in der Pumpküvette vermischt sind. Der Inhalt der Pumpküvette reagiert sodann während einer vorgegebenen Zeit. Die Messung wird sodann zwischen Lichtquelle 18 und photoelektrischen Empfänger 16, also zwischen Zylinderkopf 12 und Kolben 14 durchgeführt, indem der Kolben 14 auf die vorher verwendeten Positionen eingestellt wird. Der genaue Abstand zwischen beiden wird mittels des Potentiometers 26 erfaßt. Die zuvor gespeicherten Transmissionswerte werden sodann zur Berechnung der korrigierten Transmissionswerte verwendet, die wiederum mit Eichkoeffizienten verglichen werden.
- Anschließend kann das Meßverfahren mit anderen Proben durchgeführt werden. Dabei versteht es sich, daß die hier geschilderten Verfahrensschritte lediglich beispielhaft sind, die Steuerung kann auch anders erfolgen. Um eine exakte Steuerung des Kolbens 14 in dem Zylinder 10 sicherzustellen, wird die Stellung der Kolbenstange 20 von einem Potentiometer 26 abgefragt, was eine Servoschaltung des den Kolben 14 antreibenden Elektromotors 24 ermöglicht. Der Kolben 14 besteht aus einem inerten Material, ein 0-Dichtungsring sorgt für eine zuverlässige Abdichtung gegen den Glaskörper des Zylinders 10. Es ist jedoch auch möglich, daß Glasfaserlichtleiter 36 von dem Mittelpunkt des Kolbens 14 durch die Kolbenstange zu Lichtquellen oder Lichtsensoren führen. Obwohl bei dem gezeigten Ausführungsbeispiel der Kolben die Lichtquelle trägt, kann im Kolben auch der Photosensor angeordnet sein.
- Das erfindungsgemäße Photometer ermöglicht also, zunächst eine Blindprobe zu messen und den entsprechenden Wert abzuspeichern. Einflüsse durch Trübungen oder Färbungen des zu untersuchenden Mediums werden damit erfaßt. Die Transmission wird anhand der gleichen Probe nach Zusatz von Reagenzien bestimmt und der wahre Wert durch Differenzbildung mit der Blindprobe ermittelt.
- Die Anordnung von Lichtquelle und Photosensor erlaubt eine Anpassung der Durchstrahlungsstrecke an die jeweiligen Bedingungen. Eine elektronische Schaltung kann von einer maximalen Lichtstrecke ausgehend eine Kolbenstellung bestimmen, die eine optimale Messung im Geltungsbereich des Beer'schen Gesetzes erlaubt; die bei üblichen Photometern erforderliche Verdünnung der Flüssigkeit bzw. Verwendung unterschiedlicher Küvetten ist bei dem erfindungsgemäßen Photometer nicht erforderlich.
- Der kompakte Aufbau des erfindungsgemäßen Photometers ermöglicht es, seine temperaturkritischen Teile mittels besonderer Einrichtungen zu temperieren.
- Das nach dem vorgeschlagenen Verfahren arbeitende Photometer kann vollautomatisch über längere Zeit Analysen durchführen. Dabei können durch ein geeignetes Programm die jeweiligen Analysebedingungen ohne jeden mechanischen Eingriff von außen bestimmt werden. Die Meßergebnisse können gespeichert oder fernabgefragt werden und zur automatischen Alarmauslösung verwendet werden.
- Das vorgestellte Photometer arbeitet wartungsfrei, es ist lediglich ein regelmäßiger Ersatz der verbrauchten Reagenzien erforderlich.
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dadurch gekennzeichnet, daß
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Date | Code | Title | Description |
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PUAI | Public reference made under article 153(3) epc to a published international application that has entered the european phase |
Free format text: ORIGINAL CODE: 0009012 |
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AK | Designated contracting states |
Kind code of ref document: A2 Designated state(s): FR GB IT NL SE |
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PUAL | Search report despatched |
Free format text: ORIGINAL CODE: 0009013 |
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AK | Designated contracting states |
Kind code of ref document: A3 Designated state(s): FR GB IT NL SE |
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18D | Application deemed to be withdrawn |
Effective date: 19870708 |
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17P | Request for examination filed |
Effective date: 19890116 |
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18RA | Request filed for re-establishment of rights before grant |
Effective date: 19890113 |
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19U | Interruption of proceedings before grant |
Effective date: 19870707 |
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19W | Proceedings resumed before grant after interruption of proceedings |
Effective date: 19890113 |
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D18D | Application deemed to be withdrawn (deleted) | ||
R18Z | Request filed for re-establishment of rights before grant (corrected) | ||
17Q | First examination report despatched |
Effective date: 19911128 |
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STAA | Information on the status of an ep patent application or granted ep patent |
Free format text: STATUS: THE APPLICATION IS DEEMED TO BE WITHDRAWN |
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R18D | Application deemed to be withdrawn (corrected) |
Effective date: 19920505 |