JP6730203B2 - 光学分析装置、光学分析システム、および光学分析方法 - Google Patents

光学分析装置、光学分析システム、および光学分析方法 Download PDF

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Description

本発明は、光学分析装置、光学分析システム、および光学分析方法に関する。
従来例においては、撹拌槽内の液体試料を撹拌中に分析するには、撹拌槽に接続したバイパスによって撹拌槽から液体試料をサンプリングし、サンプリングした液体試料を光学分析装置などの装置に送液し、分析後の液体試料を撹拌槽外に排液、あるいは他のバイパスを通じて撹拌槽に戻している。バイパスを用いてサンプリングした液体試料を常時分析することで、例えば当該液体試料に含まれる溶質を分析し、分析結果を基に撹拌条件や重合条件を調整することができる。撹拌槽などの密閉空間で液体試料の反応を進める必要がある場合、上述した方法を用いることで、密閉空間を開放せずに液体試料の状態をモニタリングすることができるため、上述の方法は幅広い分野で活用されている。
撹拌槽内の液体試料をバイパスを用いてサンプリングし、分析する方法に関する先行技術例として、特許文献1(特表2016−506989号公報)が挙げられる。特許文献1には「システムは、高速流サンプリングループと、高速流サンプリングループに接続されたエンクロージャと、エンクロージャ内に配置された制御モジュールとを含む。制御モジュールは、サンプルコンディショニングを制御し、ビニル系モノマ中のニトロキシド系重合禁止剤の残存濃度を、実質的にリアルタイムで測定することができる。」と記載されている。
特表2016−506989号公報
上記の特許文献1に記載されている測定方法では、バイパスにより液体試料をサンプリングし、光学分析装置などの装置に送液し、得られた分析結果に基づき重合条件を制御している。しかしながら、この方法を用いて液体試料をモニタリングする場合は、バイパスとそれに付随するポンプを複数箇所に設ける必要があり、撹拌槽の構造が複雑になってしまう。また、この方法では、サンプリングした液体をコンディショニングするための装置を設ける必要があり、システムの構造も複雑になってしまう。
また、液体試料の濃度や濁度は、光を照射する計測箇所において液体試料の流れが安定していないと、正確に光学分析することができない。しかし、バイパスによって液体試料をサンプリング及び送液する方法では、計測箇所において液体試料の状態が安定しない。サンプリングした液体をコンディショニングするための装置を設けることはできるが、システムの構造も複雑になってしまう。さらに、バイパスを介しているために、サンプリング箇所(例えば撹拌槽とバイパスの接合部付近)と計測箇所とで液体試料の状態が異なる場合があり、正確な分析が妨げられることがある。
本発明の目的は、撹拌槽や配管などの空間内にある液体試料の光学分析を簡易な構造で正確に実現することにある。
本願は、上記課題の少なくとも一部を解決する手段を複数含んでいるが、その例を挙げるならば、以下のとおりである。
液体状の試料に光を照射し、前記試料を分析する光学分析装置であって、前記試料を計測する計測部と、前記試料に照射する光を出射する光源部と、前記試料を透過した光を受光する受光部とを備える。前記計測部は、前記試料を流出入するための開口部が設けられた筐体と、前記開口部に接続され前記筐体内部に設けられた収容領域と、前記収容領域内部を移動可能に前記収容領域内部に設けられた可動部と、前記光源部から出射された光を受け付け、前記収容領域内部に照射する照射部と、前記収容領域内部の前記試料を透過した光を集光し、前記受光部に出力する集光部とを備える。
本発明によれば、撹拌槽などの空間内にある液体試料の光学分析を簡易な構造で正確に実現することができる。
上記した以外の課題、構成及び効果は、以下の実施形態の説明により明らかにされる。
本発明の第1実施形態に係る光学分析システムの構成例を示す図である。 本発明の第1実施形態に係る計測部の構成例を示す図である。 本発明の第1実施形態に係る計測部の動作例を示す図である。 光路長の決定に関する実験例の構成を示す図である。 光路長の決定に関する実験例の結果を示す図である。 本発明の第2実施形態に係る光学分析システムの構成例及び計測部の動作例を示す図である。 本発明の第3実施形態に係る計測部の構成例を示す図である。 本発明の第3実施形態に係る光学分析システムの構成例及び計測部の動作例を示す図である。 本発明の第4実施形態に係る光学分析システムの構成例及び計測部の動作例を示す図である。 本発明の第5実施形態に係る計測部の構成例を示す図である。 本発明の第5実施形態に係る光学分析システムの構成例及び計測部の動作例を示す図である。
以下、本発明の複数の実施形態について、図面を参照して説明する。各実施形態の構成の説明では、理解のため、互いに直交する3軸(X、Y、Z)を用いる。もちろん、各実施形態の構成は、厳密にXYZ軸に一致していなくても、実質的に同じ作用効果を達成できる範囲内の変更は許容される。
各実施形態に係る光学分析システムは、例えば溶質を含む溶液や濁質を含む懸濁液等の液体状の試料を光学分析するための構成を有する。また、その光学分析工程では、分光分析、蛍光分析などの分析により、試料に含まれる溶質や濁質を定量評価することができる。
[第1実施形態]
図1は、本発明の第1実施形態に係る光学分析システムの構成例を示す図である。光学分析システム10は、撹拌槽11と、光学分析装置14とを備える。また、光学分析システム10は、撹拌槽11及び光学分析装置14を制御する制御部(図示せず)を備える。
撹拌槽11は、試料1を収容するとともに撹拌する。撹拌槽11は、回転軸周りに設けられた1つ以上の撹拌翼12と、当該回転軸を回転させるモータ等を含む駆動部13とを備える。
光学分析装置14は、撹拌槽11から試料1を取り込んで光学分析し、光学分析した試料1を撹拌槽11内に戻す。光学分析装置14は、光源部141と、計測部142と、受光部143と、一対の光伝送部144とを備える。
光源部141は、計測部142に収容された試料1に照射するための光を出射する。光源部141から出射された光は、一方の光伝送部144を介して計測部142に伝送される。光源部141は、例えば、LED(Light Emitting Diode)等の発光素子を用いて実現することができる。
計測部142は、撹拌槽11の外周壁110に装着され、撹拌槽11から取り込んだ試料1を収容するとともに計測する。計測部142は、光源部141から出射された光を一方の光伝送部144を介して受け付けて、収容した試料1に対して照射するとともに、試料1を透過した光を集光して、他方の光伝送部144を介して受光部143に出力する。計測部142の構造については後に詳述する。
受光部143は、計測部142に収容された試料1を透過した光、すなわち計測部142から出力された光を受光する。受光部143は、受光した光の強度を示す電気信号を、制御部に出力する。受光部143は、例えば、フォトダイオード等の受光素子用いて実現することができる。
一方の光伝送部144は、光源部141から計測部142へ光を伝送する。他方の光伝送部144は、計測部142から受光部143へ光を伝送する。これらの光伝送部144は、例えば、光ファイバにより実現することができる。
制御部は、光学分析システム10の全体を統合的に制御する。例えば、制御部は、撹拌槽11の駆動部13の回転を制御する。また例えば、制御部は、光源部141の光のオン及びオフや強度を制御する。また例えば、制御部は、計測部142の後述する動作を制御する。また例えば、制御部は、受光部143の光の受光を制御する。また例えば、制御部は、受光部143から出力される透過光の強度に基づいて、試料1に含まれる成分を分析する処理を実行する。制御部は、例えば、試料1に含まれる成分の濃度、濁度、吸光度などを分析したり、成分の種類を分析したりすることができる。
制御部は、例えば、CPU(Central Processing Unit)、RAM(Random Access Memory)等を含むマイクロコンピュータや、専用ハードウェア回路により実現することができる。制御部は、例えば、撹拌槽11、光源部141、計測部142、受光部143等の動作を制御する制御回路を含んでもよい。制御部は、光学分析装置14内に設けられてもよいし、光学分析装置14外に設けられてもよい。撹拌槽11を制御する制御部と光学分析装置14を制御する制御部は別々に設けられてもよい。
図2は、本発明の第1実施形態に係る計測部の構成例を示す図である。図2は、計測部142の内部構成が見えるように示している。計測部142は、筐体1421と、収容領域1422(計測領域と呼んでもよい)と、可動部1423と、照射部1424と、集光部1425と、可動部1426とを備える。
筐体1421は、直方体などの立体で形成される。筐体1421は、例えば、合成樹脂、ガラス、金属などの材料で形成される。筐体1421の内部には、一対の光伝送部144が挿入されるとともに、収容領域1422、可動部1423、照射部1424、集光部1425、及び可動部1426が設けられている。
収容領域1422は、筐体1421に形成された穴であり、例えば、直方体状に形成される。すなわち、収容領域1422は、筐体1421に形成された開口部1420(筐体1421のXZ面上)に接続されている。また、撹拌槽11の外周壁110には開口部が形成されており、開口部1420は当該外周壁110の開口部に接続されている。従って、収容領域1422は、撹拌槽11の内部と連通しており、試料1は、外周壁110の開口部及び開口部1420を通じて流出入される。
可動部1423は、収容領域1422内部を移動可能に収容領域1422内部に設けられている。具体的には、可動部1423は、収容領域1422よりも小さい寸法で形成されており、例えば直方体状に形成され、合成樹脂、ガラス、金属などの材料で形成される。可動部1423のXZ断面の面積は、可動部1423の外周面が収容領域1422内周面に当接あるいは近接して摺れるように、収容領域1422のXZ断面の面積よりも若干小さく設定されるのが望ましい。可動部1423は、開口部1420を閉じる方向(図2の−Y方向)及び開口部1420を開ける方向(図2の+Y方向)に、収容領域1422の内壁面に沿って往復摺動する。可動部1423を動作させる機構は、特に限定されないが、例えば、筐体1421にY軸方向に沿って移動可能に設けた磁石で、可動部1423内部に設けた磁石を引き付けることで、可動部1423を移動させることができる。可動部1423の動作は、制御部によって制御される。開口部1420を開けることで、外部から開口部1420を介して収容領域1422内部に試料1を取り込むことができる。また、開口部1420を閉じることで、開口部1420を介して収容領域1422内部から外部へ試料1を排出することができる。
照射部1424は、収容領域1422の内壁面の、集光部1425と向かい合う位置に設けられている。照射部1424は、筐体1421に挿入された一方の光伝送部144と接続されており、光源部141から受け付けた光を、集光部1425の方向(図2の+Z方向)に向けて照射する。照射部1424は、例えば、照射レンズを含む光学部材により実現することができる。
集光部1425は、収容領域1422の内壁面の、照射部1424と向かい合う位置に配置されるよう、可動部1426に設けられる。集光部1425は、筐体1421及び可動部1426に挿入された他方の光伝送部144と接続されており、収容領域1422内部からの光を集光し、集光した光を受光部143に出力する。集光部1425は、例えば、集光レンズを含む光学部材により実現することができる。
可動部1426は、集光部1425を移動可能に筐体1421に設けられている。具体的には、可動部1426は、集光部1425の裏側(収容領域1422と反対側)に設けられており、例えば直方体状に形成され、合成樹脂、ガラス、金属などの材料で形成される。可動部1426は、集光部1425を照射部1424に近づける方向(図2の−Z方向)及び集光部1425を照射部1424から遠ざける方向(図2の+Z方向)に移動する。可動部1426を動作させる機構は、特に限定されないが、例えば、筐体1421にZ軸方向に沿って移動可能に設けた磁石で、可動部1426内部に設けた磁石を引き付けることで、可動部1426を移動させることができる。可動部1426の動作は、制御部によって制御される。これにより、集光部1425と照射部1424の距離(光路長)を変化させることができる。すなわち、試料1に含まれる溶質の濃度などの物性値に応じて、制御部により光路長を最適化することができる。
図2(a)は、可動部1423が開口部1420を閉じる位置に配置された状態を示している。図2(b)は、可動部1423が+Y方向に移動して開口部1420が開けられた状態を示している。図2(c)は、開口部1420が開けられた状態で、光路長が短くなるように可動部1426が−Z方向に移動した状態を示している。
図3は、本発明の第1実施形態に係る計測部の動作例を示す図である。図3の下図では、撹拌槽11の外周壁110の一部とそこに装着された計測部142とを拡大して示している。
まず、制御部が駆動部13を制御して回転軸を回転させることで、撹拌槽11内に収容された試料1を撹拌する。試料1に他の液体等が加えられて混合されてもよい。初期状態では、計測部142の開口部1420は閉じられている。その後、制御部が可動部1423を+Y方向に摺動させることで、撹拌槽11内の試料1が、外周壁110の開口部及び計測部142の開口部1420を介して収容領域1422内部に吸液される。それから、制御部が光源部141から光を出射させる。照射部1424から照射された光は、収容領域1422に収容された試料1を透過し、集光部1425に到達する。集光部1425で集光された光は、受光部143で受光され、制御部によって光学分析される。それから、制御部が可動部1423を−Y方向に摺動させることで、収容領域1422内の試料1が、計測部142の開口部1420及び外周壁110の開口部を介して撹拌槽11へ排液される。
ところで、液体状の試料に含まれる溶質を分光分析する場合、試料は光源と受光部の間に配置され、光源から照射された光は、試料を透過する際に溶質によってその一部が吸収された後に受光部に到達する。吸収される光の量と波長は、溶質によって異なるため、受光部に到達する光を分析することで、試料に含まれる溶質の種類を明らかにすることができる。また、吸収される光の量は、溶質の量に異存するため、光が透過する距離(光路長)を固定することで、試料に含まれる溶質を定量分析することができる。第1実施形態では、照射部1424と集光部1425間の距離が光路長(図中のL)であり、収容領域1422内の光路上の試料1に含まれる溶質を分析することができる。
しかし、光路長は、試料の溶質の濃度によって最適な距離に制御する必要がある。例えば、試料が光を散乱する溶質を多く含んだ高濃度状態である場合、光源から照射された光が散乱して受光部まで到達せず、分光分析できなくなってしまう。この場合、光路長を短くし、光路上の溶質の数量を減らすことで、光源から照射された光を受光部まで到達させることができる。
また例えば、試料に含まれる溶質の濃度が高すぎて光を完全に吸収してしまう場合、光路上の試料に吸収される光の量を正確に計測することができなくなる。一方、試料に含まれる溶質の濃度が低すぎる場合は、光路上の試料に吸収される光の量が少なすぎてしまい、正確に定量分析することができなくなる。これらの濃度変化に対しても、光路長を変化させることで定量的に分析することができる。つまり、濃度が高い場合は光路長を短くして試料に吸収される光の量を抑制し、濃度が低い場合は光路長を長くして試料に吸収される光の量を増やすことで、溶質の濃度を定量的に分析することができる。
第1実施形態に係る光学分析装置14は、計測部142内に光路長Lを任意に変更することができる機構を備える。すなわち、集光部1425が設けられた可動部1426がZ軸方向に沿って移動可能であることにより、光路長Lを制御することができる。制御部は、例えばユーザの指示あるいはプログラムの指示に従って、溶質の濃度が高い場合(第1の所定基準よりも高い場合)は可動部1426を−Z方向に移動させて光路長Lを短くし、溶質の濃度が低い場合(第2の所定基準よりも低い場合)は可動部1426を+Z方向に移動させて光路長Lを長くする。これにより、上述したような濃度の変化に応じて定量的に分析することができる。
第1実施形態における、光路長Lの制御を含む光学分析処理フローの例を示す。
(1)制御部は、可動部1423を+Y方向に摺動させることにより、試料1を収容領域1422内に取り込む。
(2)制御部は、光源部141から光を出射させるとともに、受光部143に入射される光のスペクトルを取得する。
(3)制御部は、入射光が微弱でスペクトルが取得できない場合(例えばある波長域の光の吸光度が上側閾値(第1の所定基準)を超える場合)は、可動部1426を−Z方向に摺動させ、入射光が強すぎてスペクトルが取得できない場合(例えばある波長域の光の吸光度が下側閾値(第2の所定基準)を下回る場合)は、可動部1426を+Z方向に摺動させる。制御部は、適切な光のスペクトルが取得できた場合は、光学分析を行う。
(4)制御部は、可動部1426を所定の初期位置(例えば、可動部1423の移動を妨げない位置)に戻し、可動部1423を−Y方向に摺動させることにより、試料1を収容領域1422外に排出する。
図4は、光路長の決定に関する実験例の構成を示す図である。図5は、光路長の決定に関する実験例の結果を示す図である。図4及び図5を参照して、光路長の決定に関する参考的な実験例について説明する。
本実験例では、計測部142を模擬するため、光路長の異なる複数の石英セル容器を作製した。また、各石英セル容器に試料を収容するとともに、それぞれの両側に光源部と受光部を配置して、試料を透過する光を計測し、光学分析を行った。
具体的には、各石英セル容器は、透明なガラス材で直方体の箱状に形成し、内壁の対向するXZ面間の距離(光路長Lに相当する)が1mm、2mm、5mm、及び10mmの4個を用意した。各石英セル容器のY軸方向の両側には、光源部及び受光部を配置した。光源部より照射された光は、石英セル容器をY軸方向に透過し、受光部に到達する。各石英セル容器に収容する試料には、色素濃度の異なる2種類の溶液を用いた。第1の溶液は、色素(ローダミンB)を溶解させた超純水であり、色素濃度が0.7μmol/Lである。第2の溶液は、色素(ローダミンB)を溶解させた超純水であり、色素濃度が0.2mmol/Lである。
本実験例では、上述の第1の溶液を各石英セル容器に収容し、それぞれの容器(すなわち光路長)で第1の溶液に吸収される光子数を計測した。また、上述の第2の溶液を各石英セル容器に収容し、それぞれの容器(すなわち光路長)で第2の溶液に吸収される光子数を計測した。図5(a)は、色素濃度0.7μmol/Lの場合の分析結果のグラフを示しており、図5(b)は、色素濃度0.2mmol/Lの場合の分析結果のグラフを示している。それぞれのグラフは、縦軸が吸収される光子数(a.u.)を示し、横軸が光路長L(mm)を示す。これらのグラフから、溶液に吸収される光子数の光路長依存性を評価することができる。
図5(a)に見られるように、光路長が1mmの場合は吸収される光子数が0になってしまい、計測できないことが分かる。このことから、色素濃度が0.7μmol/L以下の溶液に含まれる色素濃度を計測する場合、光路長を1mmより大きく設定する必要があると考えられる。また、図5(b)に見られるように、光路長が2mm以上になると吸収される光子数が全てほぼ同じになってしまい、正確に計測できないことが分かる。このことから、色素濃度が0.2mmol/L以上の溶液に含まれる色素濃度を計測する場合、光路長を2mm未満に設定する必要があると考えられる。
以上の実験例から、分光分析で溶質の量を計測する場合、ターゲットとなる溶液の濃度に応じて最適の光路長を選択する必要があることが分かる。
以上、本発明の第1実施形態について説明した。第1実施形態によれば、撹拌槽などの空間内にある液体試料の光学分析を簡易な構造で正確に実現することができる。例えば、第1実施形態によれば、撹拌槽にバイパスやポンプなどの複雑な機構を設ける必要がないので、簡易な構造で光学分析を行うことができる。また例えば、第1実施形態によれば、液体試料を収容領域内部に取り込むため、液体試料の状態を安定させて、光学分析の正確性を向上することができる。また例えば、第1実施形態によれば、バイパスを介さずに、撹拌槽から任意のタイミングでかつ短時間で試料を計測部に取り込むことができるので、光学分析の効率及び精度が向上する。また例えば、第1実施形態によれば、計測部に取り込んだ試料を透過させる光の光路長を適切に変更することができるので、光学分析の効率及び精度が向上する。
[第2実施形態]
第2実施形態に係る光学分析システムでは、計測部142が配管に装着される点が第1実施形態と異なる。以下、第1実施形態と異なる点を中心に説明する。
図6は、本発明の第2実施形態に係る光学分析システムの構成例及び計測部の動作例を示す図である。光学分析システム10は、撹拌槽11の替わりに配管21を備える。配管21は、例えば、ある処理システムから他の処理システムに試料1を送液するための流路である。
計測部142は、配管21の外周壁210に装着され、配管21から取り込んだ試料1を収容する。具体的には、配管21の外周壁210には開口部が形成されており、開口部1420は当該外周壁210の開口部に接続されている。従って、収容領域1422は、配管21の内部と連通しており、試料1は、外周壁210の開口部及び開口部1420を通じて流出入される。
図6の下図では、配管21の外周壁210の一部とそこに装着された計測部142とを拡大して示している。配管21内では試料1が流れている。初期状態では、計測部142の開口部1420は閉じられている。その後、制御部が可動部1423を−Z方向に摺動させることで、配管21内の試料1が、外周壁210の開口部及び計測部142の開口部1420を介して収容領域1422内部に吸液される。それから、制御部が光源部141から光を出射させる。照射部1424から照射された光は、収容領域1422に収容された試料1を透過し、集光部1425に到達する。集光部1425で集光された光は、受光部143で受光され、制御部によって光学分析される。可動部1426及び集光部1425は、制御部によってY軸方向に沿って移動可能である。それから、制御部が可動部1423を+Z方向に摺動させることで、収容領域1422内の試料1が、計測部142の開口部1420及び外周壁210の開口部を介して配管21へ排液される。
第2実施形態における、光路長Lの制御を含む光学分析処理フローの例を示す。
(1)制御部は、可動部1423を−Z方向に摺動させることにより、試料1を収容領域1422内に取り込む。
(2)制御部は、光源部141から光を出射させるとともに、受光部143に入射される光のスペクトルを取得する。
(3)制御部は、入射光が微弱でスペクトルが取得できない場合は、可動部1426を−Y方向に摺動させ、入射光が強すぎてスペクトルが取得できない場合は、可動部1426を+Y方向に摺動させる。制御部は、適切な光のスペクトルが取得できた場合は、光学分析を行う。
(4)制御部は、可動部1426を所定の初期位置に戻し、可動部1423を+Z方向に摺動させることにより、試料1を収容領域1422外に排出する。
以上、本発明の第2実施形態について説明した。第2実施形態によれば、配管内を送液されている液体試料の光学分析を簡易な構造で正確に実現することができる。例えば、第2実施形態によれば、配管にバイパスやポンプなどの複雑な機構を設ける必要がないので、簡易な構造で光学分析を行うことができる。また例えば、第2実施形態によれば、液体試料を収容領域内部に取り込むため、液体試料の状態を安定させて、光学分析の正確性を向上することができる。また例えば、第2実施形態によれば、バイパスを介さずに、配管から任意のタイミングでかつ短時間で試料を計測部に取り込むことができるので、光学分析の効率及び精度が向上する。また例えば、第2実施形態によれば、計測部に取り込んだ試料を透過させる光の光路長を適切に変更することができるので、光学分析の効率及び精度が向上する。
[第3実施形態]
第3実施形態に係る光学分析システムでは、計測部142はさらにシャッターを備える。以下、第1実施形態と異なる点を中心に説明する。
図7は、本発明の第3実施形態に係る計測部の構成例を示す図である。計測部142は、シャッター1427を備える。シャッター1427は、収容領域1422の入口(すなわち、開口部1420)を遮断可能に筐体1421に設けられている。図7の例では、シャッター1427は、例えば、板状の部材であり、合成樹脂、ガラス、金属などの材料で形成される。シャッター1427は、可動部1426及び集光部1425の動作を妨げないように、開口部1420の近傍に設けられている。シャッター1427は、開口部1420を開閉できるようにZ軸方向に沿って移動する。シャッター1427を動作させる機構は、特に限定されないが、例えば、筐体1421にZ軸方向に沿って移動可能に設けた磁石で、シャッター1427内部に設けた磁石を引き付けることで、シャッター1427を移動させることができる。シャッター1427の動作は、制御部によって制御される。
図7(a)は、可動部1423が開口部1420を閉じる位置に配置され、かつ、シャッター1427が開口部1420を開放している状態を示している。図7(b)は、可動部1423が+Y方向に移動して開口部1420が開けられ、かつ、シャッター1427が開口部1420を開放している状態を示している。図7(c)は、開口部1420が可動部1423により開けられた状態で、シャッター1427が開口部1420を遮断した状態を示している。
図8は、本発明の第3実施形態に係る光学分析システムの構成例及び計測部の動作例を示す図である。図8の下図では、撹拌槽11の外周壁110の一部とそこに装着された計測部142とを拡大して示している。
まず、制御部が駆動部13を制御して回転軸を回転させることで、撹拌槽11内に収容された試料1を撹拌する。試料1に他の液体等が加えられて混合されてもよい。初期状態では、計測部142の開口部1420は、シャッター1427により遮断されておらず、可動部1423によって閉じられている。その後、制御部が可動部1423を+Y方向に摺動させることで、撹拌槽11内の試料1が、外周壁110の開口部及び計測部142の開口部1420を介して収容領域1422内部に吸液される。それから、制御部がシャッター1427を−Z方向に移動させることで、開口部1420を遮断し、収容領域1422内の試料1を外部から隔離する。それから、制御部が光源部141から光を出射させる。照射部1424から照射された光は、収容領域1422に収容された試料1を透過し、集光部1425に到達する。集光部1425で集光された光は、受光部143で受光され、制御部によって光学分析される。それから、制御部がシャッター1427を+Z方向に移動させることで、開口部1420を開放する。それから、制御部が可動部1423を−Y方向に摺動させることで、収容領域1422内の試料1が、計測部142の開口部1420及び外周壁110の開口部を介して撹拌槽11へ排液される。
第3実施形態における、光路長Lの制御を含む光学分析処理フローの例を示す。
(1)制御部は、可動部1423を+Y方向に摺動させることにより、試料1を収容領域1422内に取り込む。
(2)制御部は、シャッター1427を−Z方向に移動させることにより、開口部1420を遮断し、収容領域1422と撹拌槽11を隔離する。
(3)制御部は、光源部141から光を出射させるとともに、受光部143に入射される光のスペクトルを取得する。
(4)制御部は、入射光が微弱でスペクトルが取得できない場合は、可動部1426を−Z方向に摺動させ、入射光が強すぎてスペクトルが取得できない場合は、可動部1426を+Z方向に摺動させる。制御部は、適切な光のスペクトルが取得できた場合は、光学分析を行う。
(5)制御部は、シャッター1427を+Z方向に移動させることにより、開口部1420を開放する。
(6)制御部は、可動部1426を所定の初期位置に戻し、可動部1423を−Y方向に摺動させることにより、試料1を収容領域1422外に排出する。
以上、本発明の第3実施形態について説明した。第3実施形態によれば、第1実施形態と同様の効果を得ることができる。さらに、第3実施形態によれば、シャッター1427によって収容領域1422と撹拌槽11が隔離されるので、収容領域1422内の試料1に対する外部からの影響(撹拌による流れの影響)を防ぐことができる。これにより、光路上の試料1の動きが低減されるので、より正確に光学分析を行うことができる。なお、第1実施形態においても試料1が収容領域1422内に収容されるので、光路上の試料1の動きが低減されるが、第3実施形態ではさらにこの動きを低減することができる。
[第4実施形態]
第4実施形態に係る光学分析システムでは、シャッター1427を備える計測部142が配管に装着される点が第3実施形態と異なる。以下、第3実施形態と異なる点を中心に説明する。
図9は、本発明の第4実施形態に係る光学分析システムの構成例及び計測部の動作例を示す図である。光学分析システム10は、撹拌槽11の替わりに配管21を備える。配管21は、例えば、ある処理システムから他の処理システムに試料1を送液するための流路である。
計測部142は、配管21の外周壁210に装着され、配管21から取り込んだ試料1を収容する。具体的には、配管21の外周壁210には開口部が形成されており、開口部1420は開口部に接続されている。従って、収容領域1422は、配管21の内部と連通している。
図9の下図では、配管21の外周壁210の一部とそこに装着された計測部142とを拡大して示している。配管21内では試料1が流れている。初期状態では、計測部142の開口部1420は、シャッター1427により遮断されておらず、可動部1423によって閉じられている。その後、制御部が可動部1423を−Z方向に摺動させることで、配管21内の試料1が、外周壁210の開口部及び計測部142の開口部1420を介して収容領域1422内部に吸液される。それから、制御部がシャッター1427を−Y方向に移動させることで、開口部1420を遮断し、収容領域1422内の試料1を外部から隔離する。それから、制御部が光源部141から光を出射させる。照射部1424から照射された光は、収容領域1422に収容された試料1を透過し、集光部1425に到達する。集光部1425で集光された光は、受光部143で受光され、制御部によって光学分析される。可動部1426及び集光部1425は、制御部によってY軸方向に沿って移動可能である。それから、制御部がシャッター1427を+Y方向に移動させることで、開口部1420を開放する。それから、制御部が可動部1423を+Z方向に摺動させることで、収容領域1422内の試料1が、計測部142の開口部1420及び外周壁210の開口部を介して配管21へ排液される。
第4実施形態における、光路長Lの制御を含む光学分析処理フローの例を示す。
(1)制御部は、可動部1423を−Z方向に摺動させることにより、試料1を収容領域1422内に取り込む。
(2)制御部は、シャッター1427を−Y方向に移動させることにより、開口部1420を遮断し、収容領域1422と配管21を隔離する。
(3)制御部は、光源部141から光を出射させるとともに、受光部143に入射される光のスペクトルを取得する。
(4)制御部は、入射光が微弱でスペクトルが取得できない場合は、可動部1426を−Y方向に摺動させ、入射光が強すぎてスペクトルが取得できない場合は、可動部1426を+Y方向に摺動させる。制御部は、適切な光のスペクトルが取得できた場合は、光学分析を行う。
(5)制御部は、シャッター1427を+Y方向に移動させることにより、開口部1420を開放する。
(6)制御部は、可動部1426を所定の初期位置に戻し、可動部1423を+Z方向に摺動させることにより、試料1を収容領域1422外に排出する。
以上、本発明の第4実施形態について説明した。第4実施形態によれば、第2実施形態と同様の効果を得ることができる。さらに、第4実施形態によれば、シャッター1427で収容領域1422と配管21が隔離されるので、収容領域1422内の試料1に対する外部からの影響(配管内の送液による流れの影響)を防ぐことができる。これにより、光路上の試料1の動きが低減されるので、より正確に光学分析を行うことができる。なお、第2実施形態においても試料1が収容領域1422内に収容されるので、光路上の試料1の動きが低減されるが、第4実施形態ではさらにこの動きを低減することができる。
[第5実施形態]
第5実施形態に係る光学分析システムでは、計測部142の照射部1424及び集光部1425の配置が第1実施形態と異なる。以下、第1実施形態と異なる点を中心に説明する。
図10は、本発明の第5実施形態に係る計測部の構成例を示す図である。計測部142は、反射部1428を備え、可動部1426の替わりに可動部1429を備える。筐体1421の内部には、一対の光伝送部144が挿入されるとともに、収容領域1422、可動部1423、照射部1424、集光部1425、反射部1428、及び可動部1429が設けられている。
照射部1424及び集光部1425は、収容領域1422の内壁面の同一面に設けられている。照射部1424は、筐体1421に挿入された一方の光伝送部144と接続されており、光源部141から受け付けた光を、反射部1428の方向(図10の+Z方向)に向けて照射する。集光部1425は、筐体1421に挿入された他方の光伝送部144と接続されており、反射部1428から反射された光を含む収容領域1422内部からの光を集光し、集光した光を受光部143に出力する。照射部1424及び集光部1425は、例えばそれぞれ別の光ファイバに接続されてもよいし、マルチコア光ファイバの異なるコアに接続されるように構成してもよい。
反射部1428は、収容領域1422の内壁面の、照射部1424及び集光部1425と向かい合う位置に配置されるよう、可動部1429に設けられる。反射部1428は、照射部1424から照射された光を、集光部1425の方へ反射させる。反射部1428は、例えば、ミラー等の反射板により実現することができる。
可動部1429は、反射部1428を移動可能に筐体1421に設けられている。具体的には、可動部1429は、反射部1428の裏側(収容領域1422と反対側)に設けられており、例えば直方体状に形成され、合成樹脂、ガラス、金属などの材料で形成される。可動部1429は、反射部1428を照射部1424及び集光部1425に近づける方向(図10の−Z方向)と反射部1428を照射部1424及び集光部1425から遠ざける方向(図10の+Z方向)に移動する。可動部1429を動作させる機構は、特に限定されないが、例えば、筐体1421にZ軸方向に沿って移動可能に設けた磁石で、可動部1429内部に設けた磁石を引き付けることで、可動部1429を移動させることができる。可動部1429の動作は、制御部によって制御される。これにより、反射部1428と照射部1424及び集光部1425との距離(光路長の半分)を変化させることができる。すなわち、試料1に含まれる溶質の濃度などの物性値に応じて、制御部により光路長を最適化することができる。なお、この距離の2倍が光路長に相当する。
図10(a)は、可動部1423が開口部1420を閉じる位置に配置されている状態を示している。図10(b)は、可動部1423が+Y方向に移動して開口部1420が開けられた状態を示している。図10(c)は、開口部1420が開けられた状態で、光路長が短くなるように可動部1429が−Z方向に移動した状態を示している。
図11は、本発明の第5実施に係る計測部の動作例を示す図である。図11の下図では、撹拌槽11の外周壁110の一部とそこに装着された計測部142とを拡大して示している。
まず、制御部が駆動部13を制御して回転軸を回転させることで、撹拌槽11内に収容された試料1を撹拌する。試料1に他の液体等が加えられて混合されてもよい。初期状態では、計測部142の開口部1420は閉じられている。その後、制御部が可動部1423を+Y方向に摺動させることで、撹拌槽11内の試料1が、外周壁110の開口部及び計測部142の開口部1420を介して収容領域1422内部に吸液される。それから、制御部が光源部141から光を出射させる。照射部1424から照射された光は、収容領域1422に収容された試料1を透過し、反射部1428で反射され、集光部1425に到達する。集光部1425で集光された光は、受光部143で受光され、制御部によって光学分析される。それから、制御部が可動部1423を−Y方向に摺動させることで、収容領域1422内の試料1が、計測部142の開口部1420及び外周壁110の開口部を介して撹拌槽11へ排液される。
第5実施形態における、光路長Lの制御を含む光学分析処理フローの例を示す。
(1)制御部は、可動部1423を+Y方向に摺動させることにより、試料1を収容領域1422内に取り込む。
(2)制御部は、光源部141から光を出射させるとともに、受光部143に入射される光のスペクトルを取得する。
(3)制御部は、入射光が微弱でスペクトルが取得できない場合は、可動部1429を−Z方向に摺動させ、入射光が強すぎてスペクトルが取得できない場合は、可動部1429を+Z方向に摺動させる。制御部は、適切な光のスペクトルが取得できた場合は、光学分析を行う。
(4)制御部は、可動部1429を所定の初期位置に戻し、可動部1423を−Y方向に摺動させることにより、試料1を収容領域1422外に排出する。
以上、本発明の第5実施形態について説明した。第5実施形態によれば、第1実施形態と同様の効果を得ることができる。さらに、第5実施形態によれば、照射部1424と集光部1425を同一面に配置することができるため、構造を単純化することができる。また、第1実施形態と異なり、光伝送部144の一端が可動部1429に挿入されていないので、光伝送部144が移動することがなくなり、設計を単純化するとともに、光伝送部144の曲げ動作の繰り返しによる損傷を防ぐことができる。
なお、第6実施形態では、第5実施形態の計測部142は、撹拌槽11に替えて第2実施形態で説明したような配管21に装着するようにしてもよい。
以上、本発明を複数の実施形態に基づき具体的に説明したが、本発明は上述の実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能であることは言うまでもない。また、本発明は、上記した実施形態に限定されるものではなく、様々な変形例が含まれる。例えば、上記した各実施形態は、本発明を分かりやすく説明するために詳細に説明したものであり、本発明が、必ずしも説明した全ての構成要素を備えるものに限定されるものではない。また、ある実施形態の構成の一部を、他の実施形態の構成に置き換えることが可能であり、ある実施形態の構成に、他の実施形態の構成を加えることも可能である。また、各実施形態の構成の一部について、他の構成の追加・削除・置換をすることが可能である。
具体例としては、第3実施形態及び第4実施形態のシャッター1427は、第5実施形態及び第6実施形態の計測部142に設けられてもよい。
他の具体例としては、第1〜第4実施形態の計測部142において、集光部1425を収容領域1422の内壁面に固定して設け、可動部1426を照射部1424の裏側に設けるようにしてもよい。すなわち、可動部1426は、照射部1424を移動可能(光路長を変更可能)に筐体1421に設けられる。なお、集光部1425と照射部1424の裏側にそれぞれ可動部を設けてもよい。
さらに他の具体例としては、第5実施形態及び第6実施形態の計測部142において、反射部1428を収容領域1422の内壁面に固定して設け、可動部1429を照射部1424及び集光部1425の裏側に設けるようにしてもよい。すなわち、可動部1429は、照射部1424及び集光部1425を移動可能(光路長を変更可能)に筐体1421に設けられる。なお、反射部1428と照射部1424及び集光部1425の裏側にそれぞれ可動部を設けてもよい。
さらに他の具体例としては、各実施形態の光学分析装置14は、光源部141、計測部142、受光部143、及び一対の光伝送部144を複数組備え、各計測部142は撹拌槽11あるいは配管21の外周壁の異なる位置に装着されてもよい。なお、各計測部142に接続される光伝送部14に対して、光源部141及び受光部143を共通に1つ設ける構成としてもよい。このようにすれば、光学分析装置14は、撹拌槽11あるいは配管21内の複数箇所で試料1を計測部142内に取り込んで光学分析することができる。
なお、本発明は、溶液の光学分析に限らず、懸濁液や乳濁液等の液体や、さらには流体の光学分析にも適用することができる。制御部は、例えば懸濁液や乳濁液等の濁度や流体の濃度に応じて光路長を最適化すればよい。また、本発明は、撹拌槽や配管だけでなく、光学分析対象の液体や流体を格納する容器全般に適用することができる。
また、本発明は、光学分析システムや光学分析装置だけでなく、撹拌槽、撹拌装置、撹拌システム、配管、配管装置、配管システム、光学分析方法等の様々な態様で提供することができる。
1…試料、10…光学分析システム、11…撹拌槽、12…撹拌翼、13…駆動部、14…光学分析装置、21…配管、110…外周壁、141…光源部、142…計測部、143…受光部、144…光伝送部、210…外周壁、1420…開口部、1421…筐体、1422…収容領域、1423…可動部、1424…照射部、1425…集光部、1426…可動部、1427…シャッター、1428…反射部、1429…可動部、L…光路長

Claims (14)

  1. 液体状の試料に光を照射し、前記試料を分析する光学分析装置であって、
    前記試料を計測する計測部と、
    前記試料に照射する光を出射する光源部と、
    前記試料を透過した光を受光する受光部と
    を備え、
    前記計測部は、
    前記試料を流出入するための開口部が設けられた筐体と、
    前記開口部に接続され前記筐体内部に設けられた収容領域と、
    前記収容領域内部を移動可能に前記収容領域内部に設けられた可動部と、
    前記開口部を遮断又は開放するためのシャッターと、
    前記光源部から出射された光を受け付け、前記収容領域内部に照射する照射部と、
    前記収容領域内部の前記試料を透過した光を集光し、前記受光部に出力する集光部とを備え、
    前記シャッターは、前記可動部よりも前記開口部側に設けられている
    光学分析装置。
  2. 液体状の試料に光を照射し、前記試料を分析する光学分析装置であって、
    前記試料を計測する計測部と、
    前記試料に照射する光を出射する光源部と、
    前記試料を透過した光を受光する受光部と
    を備え、
    前記計測部は、
    前記試料を流出入するための開口部が設けられた筐体と、
    前記開口部に接続され前記筐体内部に設けられた収容領域と、
    前記収容領域内部を移動可能に前記収容領域内部に設けられた可動部と、
    前記光源部から出射された光を受け付け、前記収容領域内部に照射する照射部と、
    前記照射部から照射された光を反射させる反射部と、
    前記収容領域内部の前記試料を透過した光を集光し、前記受光部に出力する集光部とを備え、
    前記照射部及び前記集光部は、前記収容領域の内壁面に設けられ、前記反射部と向かい合う位置に配置されている
    光学分析装置。
  3. 請求項1または2に記載の光学分析装置であって、
    前記可動部は、前記開口部を開ける方向及び閉じる方向に往復移動可能に、前記収容領域内部に設けられている
    光学分析装置。
  4. 請求項1または2に記載の光学分析装置であって、
    前記照射部及び前記集光部の少なくとも一方は、互いの距離を変更できるように移動可能に前記筐体に設けられている
    光学分析装置。
  5. 請求項に記載の光学分析装置であって、
    前記照射部及び前記集光部の少なくとも一方を移動させることによって、前記照射部及び前記集光部の間の光路長を制御する制御部を備え、
    前記制御部は、前記試料の濃度、濁度、又は吸光度が第1の所定基準よりも高い場合は、前記光路長が短くなるように制御し、前記試料の濃度、濁度、又は吸光度が第2の所定基準よりも低い場合は、前記光路長が長くなるように制御する
    光学分析装置。
  6. 請求項に記載の光学分析装置であって、
    前記反射部は、前記照射部及び前記集光部に対する距離を変更できるように移動可能に前記筐体に設けられている
    光学分析装置。
  7. 請求項に記載の光学分析装置であって、
    前記反射部を移動させることによって、前記反射部と前記照射部及び前記集光部との間の光路長を制御する制御部を備え、
    前記制御部は、前記試料の濃度、濁度、又は吸光度が第1の所定基準よりも高い場合は、前記光路長が短くなるように制御し、前記試料の濃度、濁度、又は吸光度が第2の所定基準よりも低い場合は、前記光路長が長くなるように制御する
    光学分析装置。
  8. 請求項1または2に記載の光学分析装置であって、
    前記計測部は、撹拌槽又は配管の外周壁に装着され、前記開口部は、前記外周壁に設けられた開口部に接続される
    光学分析装置。
  9. 光学分析システムであって、
    液体状の試料を撹拌する撹拌槽と、
    前記撹拌槽の外周壁に装着され、前記試料を計測する計測部と
    を備え、
    前記計測部は、
    前記外周壁に設けられた第1の開口部に接続され前記試料を流出入するための第2の開口部が設けられた筐体と、
    前記第2の開口部に接続され前記筐体内部に設けられた収容領域と、
    前記収容領域内部を移動可能に前記収容領域内部に設けられた可動部と、
    前記開口部を遮断又は開放するためのシャッターと、
    前記収容領域内部に光を照射する照射部と、
    前記収容領域内部の前記試料を透過した光を集光する集光部とを備え、
    前記シャッターは、前記可動部よりも前記開口部側に設けられている
    光学分析システム。
  10. 光学分析システムであって、
    液体状の試料を撹拌する撹拌槽と、
    前記撹拌槽の外周壁に装着され、前記試料を計測する計測部と
    を備え、
    前記計測部は、
    前記外周壁に設けられた第1の開口部に接続され前記試料を流出入するための第2の開口部が設けられた筐体と、
    前記第2の開口部に接続され前記筐体内部に設けられた収容領域と、
    前記収容領域内部を移動可能に前記収容領域内部に設けられた可動部と、
    前記収容領域内部に光を照射する照射部と、
    前記照射部から照射された光を反射させる反射部と、
    前記収容領域内部の前記試料を透過した光を集光する集光部とを備え、
    前記照射部及び前記集光部は、前記収容領域の内壁面に設けられ、前記反射部と向かい合う位置に配置されている
    光学分析システム。
  11. 光学分析システムであって、
    液体状の試料を送液する配管と、
    前記配管の外周壁に装着され、前記試料を計測する計測部と
    を備え、
    前記計測部は、
    前記外周壁に設けられた第1の開口部に接続され前記試料を流出入するための第2の開口部が設けられた筐体と、
    前記第2の開口部に接続され前記筐体内部に設けられた収容領域と、
    前記収容領域内部を移動可能に前記収容領域内部に設けられた可動部と、
    前記開口部を遮断又は開放するためのシャッターと、
    前記収容領域内部に光を照射する照射部と、
    前記収容領域内部の前記試料を透過した光を集光する集光部とを備え、
    前記シャッターは、前記可動部よりも前記開口部側に設けられている
    光学分析システム。
  12. 光学分析システムであって、
    液体状の試料を送液する配管と、
    前記配管の外周壁に装着され、前記試料を計測する計測部と
    を備え、
    前記計測部は、
    前記外周壁に設けられた第1の開口部に接続され前記試料を流出入するための第2の開口部が設けられた筐体と、
    前記第2の開口部に接続され前記筐体内部に設けられた収容領域と、
    前記収容領域内部を移動可能に前記収容領域内部に設けられた可動部と、
    前記収容領域内部に光を照射する照射部と、
    前記照射部から照射された光を反射させる反射部と、
    前記収容領域内部の前記試料を透過した光を集光する集光部とを備え、
    前記照射部及び前記集光部は、前記収容領域の内壁面に設けられ、前記反射部と向かい合う位置に配置されている
    光学分析システム。
  13. 液体状の試料に光を照射し、前記試料を分析する光学分析方法であって、
    前記試料を格納する容器又は配管の外周壁に装着され、前記試料を計測する計測部であって、前記外周壁に設けられた第1の開口部に接続され前記試料を流出入するための第2の開口部が設けられた筐体と、前記第2の開口部に接続され前記筐体内部に設けられた収容領域と、前記収容領域内部を移動可能に前記収容領域内部に設けられた可動部と、前記開口部を遮断又は開放するためのシャッターと、前記収容領域内部に光を照射する照射部と、前記収容領域内部の前記試料を透過した光を集光する集光部とを備える計測部を用意し、
    前記シャッターにより前記開口部が解放された状態で前記可動部を第一の方向に移動させることで前記収容領域内部に前記試料を取り込む工程と、
    前記シャッターにより前記開口部が遮断された状態で、前記照射部により光を照射する工程と、
    前記集光部により光を集光する工程と、
    前記シャッターにより前記開口部が解放された状態で前記可動部を第二の方向に移動させることで前記収容領域内部から前記試料を排出する
    工程と
    を含む光学分析方法。
  14. 液体状の試料に光を照射し、前記試料を分析する光学分析方法であって、
    前記試料を格納する容器又は配管の外周壁に装着され、前記試料を計測する計測部であって、前記外周壁に設けられた第1の開口部に接続され前記試料を流出入するための第2の開口部が設けられた筐体と、前記第2の開口部に接続され前記筐体内部に設けられた収容領域と、前記収容領域内部を移動可能に前記収容領域内部に設けられた可動部と、前記収容領域内部に光を照射する照射部と、前記照射部から照射された光を反射させる反射部と、前記収容領域内部の前記試料を透過した光を集光する集光部とを備え、前記照射部及び前記集光部は、前記収容領域の内壁面に設けられ、前記反射部と向かい合う位置に配置されている計測部を用意し、
    前記可動部を第一の方向に移動させることで前記収容領域内部に前記試料を取り込む工程と、
    前記照射部により光を照射する工程と、
    前記照射部により照射された光を前記反射部により反射する工程と、
    前記反射部により反射された光を前記集光部により集光する工程と、
    前記可動部を第二の方向に移動させることで前記収容領域内部から前記試料を排出する
    工程と
    を含む光学分析方法。
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