DE3616051A1 - Verfahren zur kontrolle des aufschlusses von lignocellulosen mit hilfe der ftir-spektroskopie - Google Patents

Verfahren zur kontrolle des aufschlusses von lignocellulosen mit hilfe der ftir-spektroskopie

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Kontrolle des Auf­ schlußgrades von lignocellulosehaltigen Materialien und zur Prozeßsteuerung des Aufschlusses mittels FTIR-Spektrosko­ pie. Dabei wird die IR-Absorption der Aufschlußlösung vor und während des Kochprozesses mit einem FTIR-Spektrometer direkt gemessen und ein IR-Datensatz über die Kochchemika­ lienzusammensetzung und -menge sowie über die Konzentration der aus den Lignocellulosen herausgelösten Substanzen er­ stellt. Dieser IR-Datensatz wird mit den ermittelten ana­ lytischen Daten der Aufschlußlösung und der erkochten Zell­ stoffe, wie z. B. dem Restligningehalt, mittels multipler Regressionsanalysen oder anderer adäquater mathematischer/ statistischer Verfahren korreliert.
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht es, innerhalb kürzester Zeit sowohl die Kochchemikalienzusammensetzung und -konzentration als auch den Konzentrationsanstieg der aus den Lignocellulosen gelösten Substanzen im Verlauf der Kochung in einem FTIR-Spektrometer mit sehr großer Genau­ igkeit direkt in der Aufschlußlösung zu ermitteln. Dazu wird die Absorption der Aufschlußlösung im mittleren und/oder nahen IR-Bereich gemessen und ein für das jeweilige Auf­ schlußverfahren spezifischer IR-Datensatz aus dem gesamten Spektrum oder Teilen davon gebildet, der aus verschiedenen Bandenhöhen und/oder Bandenintegralen und/oder Spektrenver­ läufen besteht. Dieser IR-Datensatz wird mit anderen auf analytischem Wege erhaltenen Datensätzen über die Kochchemi­ kalienzusammensetzung und -menge sowie über die erkochten Zellstoffe verknüpft, so daß nach einer ausreichenden Anzahl von Kochungen die multiplen Korrelationen zwischen den Da­ tensätzen ermittelt werden können. Durch ständige Kontroll­ untersuchungen der erkochten Zellstoffe sowie der Aufschluß­ lösungen und Eingabe der erhaltenen Werte in die Korrela­ tionsgleichungen wird die statistische Relevanz laufend verbessert.
Beispiel 1
Der Kochverlauf einer Laborkochung von Fichtenhackschnitzeln nach dem Sulfatverfahren wird anhand des Konzentrationsan­ stiegs an gelösten Lignocellulosesubstanzen in Abhängigkeit von der Kochdauer am Beispiel des Bandenhöhenanstiegs bei ca. 1494 cm-1 über die Kochzeit in Abbildung 1 dargestellt.
Beispiel 2
In Abb. 2a sind die IR-Spektren der kochungsrelevan­ ten Chemikalien einer sauren Natriumsulfitkochung darge­ stellt. Die Chemikalienzusammensetzung und -konzentration der Aufschlußlösung wird mit Hilfe einer Mehrkomponentenana­ lyse im FTIR-Spektrometer, z. B. an dem Verhältnis der für jede Kochchemikalie charakteristischen Bande oder Banden zueinander, ermittelt. Für Natriumsulfit liegt eine charak­ teristische Bande bei ca. 960 cm-1, für Natriumhydrogen­ sulfit bei ca. 1215 cm-1 und für SO2-Wasser ("freies SO2") bei ca. 1330 cm-1.
Die Änderung der Chamikalienzusammensetzung im Verlauf eines Aufschlusses von Fichtenhackschnitzeln nach dem Sulfitver­ fahren ist in Abb. 2b anhand der Abnahme der Absorption der Bande bei ca. 1330 cm-1 für freies SO2 dargestellt.

Claims (3)

1. Verfahren zur Kontrolle des Aufschlußgrades von ligno­ cellulosehaltigen Materialien im gesamten pH-Wert- Bereich (pH 1-14) bei allen Aufschlußverfahren, d. h. Sulfit-, Sulfat-, Soda- und anderen Verfahren, dadurch gekennzeichnet, daß die IR-Absorption der Aufschlußlösungen während des Kochprozesses mit einem FTIR-Spektrometer gemessen und die IR-spektroskopi­ schen Daten zur Bestimmung des Kochendpunktes und zur Prozeßsteuerung des Aufschlusses herangezogen werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das gesamte Spektrum oder Teile davon im nahen und/oder mittleren IR-Bereich (12 000 - 400 cm-1) zur Er­ stellung des IR-Datensatzes herangezogen werden.
3. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeich­ net, daß die Zusammenhänge zwischen dem IR-Datensatz und der Kochchemikalienzusammensetzung sowie den analy­ tischen Daten der erkochten Zellstoffe, z. B. dem Rest­ ligningehalt, entweder mittels multipler Regressionsa­ nalysen oder mittels anderer adäquater statistischer Auswertungsmethoden, z. B. der Kurvenanpassung nach dem kleinsten Fehlerquadrat, ermittelt werden.
DE19863616051 1985-02-09 1986-05-13 Verfahren zur kontrolle des aufschlusses von lignocellulosen mit hilfe der ftir-spektroskopie Ceased DE3616051A1 (de)

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