DE102007021324B4 - Vorrichtung und Verfahren zur Bestimmung des Mischungsverhältnisses eines aus zwei oder mehreren Einzelkomponenten bestehenden Mediums - Google Patents

Vorrichtung und Verfahren zur Bestimmung des Mischungsverhältnisses eines aus zwei oder mehreren Einzelkomponenten bestehenden Mediums Download PDF

Info

Publication number
DE102007021324B4
DE102007021324B4 DE200710021324 DE102007021324A DE102007021324B4 DE 102007021324 B4 DE102007021324 B4 DE 102007021324B4 DE 200710021324 DE200710021324 DE 200710021324 DE 102007021324 A DE102007021324 A DE 102007021324A DE 102007021324 B4 DE102007021324 B4 DE 102007021324B4
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
medium
absorption
spectrometer
individual components
measuring cell
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Revoked
Application number
DE200710021324
Other languages
English (en)
Other versions
DE102007021324A1 (de
Inventor
Patentinhaber gleich
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to DE200710021324 priority Critical patent/DE102007021324B4/de
Publication of DE102007021324A1 publication Critical patent/DE102007021324A1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE102007021324B4 publication Critical patent/DE102007021324B4/de
Revoked legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • G01N2021/3129Determining multicomponents by multiwavelength light
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • G01N21/314Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry with comparison of measurements at specific and non-specific wavelengths
    • G01N2021/3155Measuring in two spectral ranges, e.g. UV and visible
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • G01N21/33Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using ultraviolet light
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • G01N21/35Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
    • G01N21/359Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light using near infrared light
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/41Refractivity; Phase-affecting properties, e.g. optical path length
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2201/00Features of devices classified in G01N21/00
    • G01N2201/12Circuits of general importance; Signal processing
    • G01N2201/129Using chemometrical methods
    • G01N2201/1293Using chemometrical methods resolving multicomponent spectra

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)

Abstract

Vorrichtung zur Bestimmung eines Mischungsverhältnisses eines aus zwei oder mehreren Einzelkomponenten (A–C) bestehenden Mediums (2), insbesondere einer aus zwei oder mehreren Einzelflüssigkeiten bestehenden Flüssigkeit (2'), wobei die Vorrichtung eine Absorptionsmesszelle (11) aufweist, der das zu messende Medium (2) zuführbar ist, wobei der Absorptionsmesszelle (11) eine von einer Strahlungsquelle (18) erzeugte, das Medium (2) durchdringende elektromagnetische Strahlung zuführbar ist, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung ein einziges Spektrometer (19) mit einer einzigen Absorptionsmesszelle (11) besitzt, durch das das Absorptionsspektrum des zu messenden Mediums (2) erfassbar und das Ausgangssignal (S) des Spektrometers (19) einer Auswerteinheit (20) zuführbar ist, dass aus dem gemessenen Absorptionsspektrum des Mediums (2) und vorbestimmten Absorptionsspektren (A') einer Mischung von den das Medium (2) ausbildenden Einzelkomponenten (A–C) chemometrisch das Mischungsverhältnis dieser Einzelkomponenten (A–C) direkt bestimmbar ist.

Description

  • Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Bestimmung eines Mischungsverhältnisses eines aus zwei oder mehreren Einzelkomponenten bestehenden Mediums gemäß den Oberbegriffen der Ansprüche 1 und 8.
  • Speziell in der Getränkeindustrie werden oft verschiedene Flüssigkeiten, wie zum Beispiel Wasser und mehrere Grundstoffe, in einem Mischbehälter zusammengemischt und damit ein Fertiggetränk hergestellt, das dann mittels einer Abfüllmaschine in einzelne Behälter abgefüllt wird. Da beim Mischprozess verschiedene Fehlerquellen – wie zum Beispiel eine Fehlfunktion von Ventilen, mit denen die Einzelflüssigkeiten dem Mischbehälter zugeführt werden, Druckschwankungen in Zuführleitungen, fehlerhafte Messung der Menge der dem Mischbehälter zugeführten Flüssigkeiten, etc. – auftreten können, ist es insbesondere zur Qualitätssicherung erforderlich, dass das Fertiggetränk nach Abschluss des Mischvorgangs auf sein richtiges Mischungsverhältnis kontrolliert wird. Handelt es sich bei dem Fertiggetränk nur um ein Zwei-Komponenten-Mischgetränk, so kann durch eine einfache Kalibrierung das Mischungsverhältnis bestimmt werden. Bei Mischgetränken, die aus drei oder mehr Komponenten bestehen, muss ein chemometrisches Kalibrierverfahren angewendet werden, um das Multikomponenten-Mischungsverhältnis bestimmen zu können. Oftmals wird auch zur Bestimmung des richtigen Mischungsverhältnisses eine Titer-Bestimmung vorgenommen. Jedoch ist diese Vorgehensweise schwierig zu automatisieren und diese Titrier-Methode kann in der Regel nur für ein zweikomponentiges Flüssigkeitsgemisch verwendet werden.
  • Ein weiterer Parameter, der in der Getränkeindustrie oft benötigt wird, ist der Zuckergehalt des Mischgetränks, der so genannte Brixwert. Zu dessen Bestimmung wird oft ein Refraktometer eingesetzt, um den Zuckergehalt online oder inline bestimmen zu können.
  • In der CH 351 770 A ist beschrieben, dass man zur Bestimmung des Mengenverhältnisses der Bestandteile einer gegebenen Zusammensetzung, bei welcher die Identität der Bestandteile bekannt sind, zunächst das angenäherte Verhältnis der Mengen der Bestandeile in dieser Zusammensetzung in Abhängigkeit einer linearen Kombination der Bestandteile bestimmt wird. Dann wird gemäß dem angenäherten Verhältnis dieser Bestandteile eine Mischung synthetisch hergestellt. Dann wird in einem Doppelstrahlspektrometer ein Differenzabsorptionsspektrum der der Analyse zugrunde liegenden Zusammensetzung und der wie vorstehend bestimmten und hergestellten synthetischen Mischung erzeugt. Dann wird das Verhältnis der Mengen der im genannten Differenzspektrogramm vorhandenen Bestandteile zur Verwendung als Korrekturkoeffizienten bestimmt. Das der Herstellung des synthetischen Musters zugrunde gelegte Verhältnis der Bestandteile wird dann durch die derart ermittelten Korrekturkoeffizienten korrigiert.
  • Zur Durchführung des Verfahrens ist ein elektronisches spektralanalytisches Rechengerät mit dem Ausgang eines Doppelstrahlspektrometers verbunden. Das Ausgangssignal dieses Rechengeräts gelangt an ein Konzentrationsrechengerät, welches seinerseits die Vorbereitung eines synthetischen Musters entsprechend den berechneten Konzentrationswerten der Bestandteile der sich in Prüfung befindlichen Verbindung oder Mischung aufzeichnet und steuert. Hierzu sind eine Anzahl von Signalquellen vorgesehen, welche die Wellenform der Absorptionsspektren von Bezugschemikalien darstellen. Die durch die Signalquellen erzeugten Signalwellenformen gelangen an Steuerorgane, welche die Signalwellenformen mit der gewünschten Amplitude an einen Additionskreis weitergeben.
  • Voraussetzung hierfür ist, dass bei der Analyse einer bestimmten Zusammensetzung die Identitäten der Bestandteile der Zusammensetzung bekannt sein müssen, so dass die Signalbezugsquellen für diese Zusammensetzung ausgewählt werden können zwecks Verwendung bei einer Analyse des Verhältnisses der Bestandteile der Zusammensetzung.
  • Das Absorptionsspektrum der zu analysierenden Zusammensetzung wird direkt vom Spektrometer einer Subtraktionsschaltung zugeführt oder es kann zu einem zuvor erhaltenen Spektrogramm angelegt werden. Ausgehend von diesen vorbestimmten Absorptionsspektren der Bezugschemikalien mit dem gemessenen Absorptionsspektrum werden dann Bestandteilswerte bestimmt, die auf einer linearen Grundlage weitgehend den wahren Verhältnissen der Bestandteile des unbekannten Prüflings entsprechen. Diese Resultate werden dann verwendet, um ein Muster herzustellen, welches als Basis der nachfolgenden Differenzspektroskopie dient. Hierzu ist vorgesehen, dass in einen Behälter das wie vorstehend synthetisierte Muster und in einen Behälter das zu prüfende Medium eingefüllt und die beiden Behälter in je einen Strahlengang des Doppelstrahlspektrometers eingesetzt werden. Die Absorptionsspektren der beiden Strahlen werden dann durch einen Übertragungsfilter Detektoren hinzugeführt. Deren Ausgangssignal gelangt dann zu einer Subtraktionsschaltung, welche ein Signal erzeugt, das der Wellenformdifferenz des Detektor-Ausgangsignals entspricht. Dieses Absorptionsspektrumsignal dient dann zur Analyse der (nicht-linearen) Korrekturkoeffizienten.
  • Das bekannte Verfahren setzt also unabdingbar voraus, dass die Identität der Einzelkomponenten des zu analysierenden Mediums sowie deren Absorptionsspektren bekannte sind.
  • Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Vorrichtung und ein Verfahren der eingangs genannten Art derart weiterzubilden, dass in einfacher Art und Weise das Mischungsverhältnis eines aus mehreren Einzelkomponenten bestehenden Mediums, insbesondere einer aus mehreren Einzelflüssigkeiten bestehenden Flüssigkeit, bestimmt werden kann.
  • Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch eine Vorrichtung mit den Merkmalen des Anspruchs 1 und ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 8 gelöst.
  • Die erfindungsgemäßen Maßnahmen besitzen nun den Vorteil, dass das Mischungsverhältnis der Einzelkomponenten, die zusammengemischt im Medium enthalten sind, einfach dadurch bestimmt werden kann, indem das Absorptionsspektrum dieses Mediums in der Absorptionsmesszelle gemessen und unter Zugrundelegung der vorher bestimmten Absorptionsspektren der Einzelkomponenten und/oder von in verschiedenen Mischungsverhältnissen der Einzelkomponenten durchgeführten vorherigen Kalibrierung chemometrisch bestimmt wird. Eine derartige direkte Erfassung der Konzentration der Einzelkomponenten im Medium besitzt den Vorteil, dass sie besonders einfach durchführbar und vor allem automatisierbar ist.
  • Eine vorteilhafte Weiterbildung der Erfindung sieht vor, dass eine Brixwert-Messeinrichtung, insbesondere ein Laserrefraktometer, eingesetzt ist. Dadurch ist es möglich, zusätzlich zur Bestimmung der Konzentration der Einzelkomponenten auch den Zuckergehalt des Mediums zu bestimmen.
  • Eine weitere vorteilhafte Weiterbildung der Erfindung sieht vor, dass die Bestimmung des Zuckergehalts durch eine Messung des Absorptionsspektrums des Mediums in einem Wellenlängenbereich zwischen 900 nm und 1000 nm erfolgt. Auf diese Art und Weise ist es möglich, den Zuckergehalt des Mediums indirekt spektroskopisch zu bestimmen.
  • Eine weitere vorteilhafte Weiterbildung der Erfindung sieht vor, dass das Spektrometer als ein Breitbandspektrometer ausgebildet ist, welches vorzugsweise den Wellenlängenbereich zwischen 200 nm und 700 nm und 900 nm und 1000 nm abdeckt. Ein derartiges Spektrometer besitzt den Vorteil, dass hierdurch sowohl die Konzentrationsbestimmung als auch die Bestimmung des Zuckergehalts mit einer einzigen Einrichtung ermöglicht wird.
  • Weitere vorteilhafte Weiterbildungen sind Gegenstand der Unteransprüche.
  • Weitere Einzelheiten und Vorteile der Erfindung sind den beiden Ausführungsbeispielen zu entnehmen, welche im folgenden anhand der Figuren beschrieben werden. Es zeigen:
  • 1 ein erstes Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung,
  • 2 ein zweites Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung,
  • 3 ein Absorptionsspektrum eines zweikomponentigen Flüssigkeitsgemisches,
  • 4a4d ein Absorptionsspektrum eines dreikomponentigen Flüssigkeitsgemisches, sowie von dessen Einzelkomponenten und
  • 5 Absorptionsspektren einer wässrigen Lösung sowie einer zuckerhaltigen wässrigen Lösung.
  • In 1 ist nun eine Vorrichtung zur Bestimmung des Mischungsverhältnisses eines Mediums 2 in Form einer aus mehreren Einzelflüssigkeiten bestehenden Flüssigkeit 2' dargestellt. Die Vorrichtung weist einen Mischbehälter 1 auf, dem über Zuführleitungen 4 die im Mischbehälter 1 zur Herstellung der gemischten Flüssigkeit 2' dienenden Einzelflüssigkeiten zugeführt werden. Ein im Mischbehälter 1 angeordnetes Rührwerk 3 dient zur Vermischung der über die Zuführleitungen 4 zugeführten Einzelflüssigkeiten zur Flüssigkeit 2', welche über eine Abflussleitung 5 einer nicht näher dargestellten Abfüllanlage zuführbar ist.
  • Um nun für die im Mischbehälter 1 befindliche Flüssigkeit 2' die Bestimmung des Mischungsverhältnisses der über die Zuführleitungen 4 zugeführten Einzelflüssigkeiten der gemischten Flüssigkeit 2' durchführen zu können, wird die Flüssigkeit 2' über eine Probeentnahmeleitung 6 mittels einer Pumpe 10, vorzugsweise einer Kreiselpumpe, die eine besonders definierte Probenmengenzuführung erlaubt, zu einer Absorptionsmesszelle 11 geführt. Diese Absorptionsmesszelle 11 weist zwei einander gegenüberliegende Kollimatoren 12a, 12b auf, deren optische Fenster vorzugsweise derart ausgebildet sind, dass sie die bei der nachfolgend beschriebenen Absorptionsmessung benötigten optischen Wellenlängen wenig dämpfen. Dem ersten Kollimator 12a wird über einen Lichtwellenleiter 13a eine von einer Strahlungsquelle 18 erzeugte elektromagnetische Strahlung zugeführt. Nachdem die Strahlung die zwischen den beiden Kollimatoren 12a, 12b befindliche Flüssigkeit 2' durchquert hat, wird sie im zweiten Kollimator 12b empfangen und über einen weiteren Lichtwellenleiter 13b zu einem Spektrometer 19 geführt und darin das Absorptionsspektrum gemessen. Das Ausgangssignal S des Spektrometers 19 wird zu einer Auswerteeinheit 20 geführt, deren Ausgangssignal AS einer Prozesssteuereinrichtung 21 zugeführt und vorzugsweise auf einem Bildschirm 22 wiedergegeben wird.
  • In Flussrichtung der Flüssigkeit 2' ist der Absorptionsmesszelle 11 eine Brixwert-Messeinrichtung 14 zur Bestimmung des Brixwertes der Flüssigkeit 2' nachgeschaltet, die im hier gezeigten Fall als ein Laserrefraktometer ausgeführt ist.
  • Nach dem Passieren der Brixwert-Messeinrichtung 14 wird die Flüssigkeit 2' entweder durch öffnen eines Ventils 15a dem Mischbehälter 1 oder durch öffnen eines weiteren Ventils 15b einer Abflussleitung 16 zugeführt.
  • Die Vorrichtung weist des weiteren eine weitere Zuführleitung 7 auf, welche dazu dient, zur Nullpunktkalibrierung der Absorptionsmesszelle 11 und/oder der Brixwert-Messeinrichtung 14 Frischwasser oder eine sonstige Kalibrierungs- oder Validierungsflüssigkeit zuzuführen. Des weiteren ist ein Behälter 8 vorgesehen, der zur Aufnahme einer derartigen Kalibrierungs- und/oder Validierungs- und/oder Reinigungsflüssigkeit dient.
  • Das in 2 dargestellte zweite Ausführungsbeispiel entspricht im wesentlichen demjenigen des ersten Ausführungsbeispiels der 1, sodass einander entsprechende Bauteile mit gleichen Bezugszeichen versehen sind und nicht mehr näher beschrieben werden. Der wesentliche Unterschied zwischen den beiden Ausführungsbeispielen ist der, dass beim zweiten Ausführungsbeispiel die Brixwert-Messeinrichtung 14 nicht vorgesehen ist. Eine derartig ausgestattete Vorrichtung ist für einen Vielzahl von Anwendungsfällen, bei denen eine Bestimmung des Brixwertes nicht gewünscht oder nicht erforderlich ist, ausreichend.
  • Um mit der in der 2 dargestellten Vorrichtung ebenfalls den Brixwert der Flüssigkeit 2' bestimmen zu können, ohne dass eine spezielle Brixwert-Messeinrichtung 14 vorgesehen sein muss, wird bevorzugt, dass das Spektrometer 19 als ein Breitbandspektrometer ausgeführt ist, durch welches nicht nur die typischerweise bei der Spektroskopie von Flüssigkeiten auftretenden Absorptionsbanden im Bereich zwischen 200 nm und 700 nm erfassbar sind, sondern dass dieses Spektrometer 19 auch den Wellenlängenbereich zwischen 900 nm und 1000 nm abdeckt. Ein derartiges Spektrometer 19 muss also dann den Spektralbereich zwischen Ultraviolett und nahem Infrarot abdecken. Die zu einer derartigen spektroskopischen Bestimmung des Brixwertes der Flüssigkeit 2' erforderliche Vorgangsweise wird weiter unten noch anhand der 5 beschrieben werden. Vorher soll aber das Verfahren zur Bestimmung des Mischungsverhältnisses der Flüssigkeit 2' anhand der Funktionsweise der Vorrichtung beschrieben werden.
  • Die 3 zeigt nun drei Absorptionsspektren A1–A3 eines zweikomponentigen Flüssigkeitsgemisches, zum Beispiel einer Mischung aus einer wässrigen Zuckerlösung und einem Grundstoff zur Herstellung eines Mischgetränkes. Auf der Abszisse der 3 ist die Wellenlänge in Nanometer aufgetragen, während auf der Ordinate ein Extinktionswert aufgetragen ist. Der in 3 dargestellte Wellenlängenbereich von 300 bis 700 nm stellt den bei derartigen Flüssigkeitsgemischen typischen Bereich dar. Dem Fachmann ist aber klar ersichtlich, dass diese Angaben nur exemplarischen Charakter besitzen und keinesfalls die Anwendbarkeit des Verfahrens und der Vorrichtung begrenzen.
  • Das Spektrum A1 stellt das Absorptionsspektrum der aus zwei Komponenten gemischten Flüssigkeit 2' mit der gewünschten Konzentration des darin enthaltenen Grundstoffes dar. Das Absorptionsspektrum A2 ist dasjenige der Flüssigkeit 2' mit einer Überkonzentration des Grundstoffes und das Absorptionsspektrum A3 stellt das Absorptionsspektrum der Flüssigkeit 2' mit einer Unterkonzentration des Grundstoffes dar. Das beschriebene Verfahren erlaubt es somit in einfacher Art und Weise, durch die Auswertung der Absorptionsspektren A1–A3 eine Abweichung von der gewünschten Zusammensetzung der Flüssigkeit 2' festzustellen, so dass dann mittels der Prozesssteuerung 21 die entsprechenden Maßnahmen ergriffen werden können, um eine Abweichung der Konzentration des Grundstoffes in der Flüssigkeit 2' vom gewünschten Soll-Wert anzuzeigen und/oder korrigieren zu können.
  • Die 4a4c beschreiben nun den Fall, dass die Flüssigkeit 2' aus einer wässrigen Zuckerlösung und drei Grundstoffen A–C zusammengemischt ist. In diesen Figuren sind nun Absorptionsspektren A10–A30 jeweils eines Grundstoffes A–C der Flüssigkeit 2' dargestellt und die 4d zeigt ein Absorptionsspektrum A' einer aus den Grundstoffen A–C gemischten Flüssigkeit 2'.
  • Zur Gewinnung dieser Absorptionsspektren A10–A30 wird zuerst der Vorrichtung über die Zuführleitung 7 eine Kalibrierungsflüssigkeit, in der Regel Wasser, zugeführt. Das Absorptionsspektrum dieser Flüssigkeit wird dann in der Absorptionsmesszelle 11 gemessen und im Spektrometer 19 zur Nullpunktjustierung verwendet.
  • Dann wird der Grundstoff A der Absorptionsmesszelle 11 zugeführt und in entsprechender Art und Weise das in 4a dargestellte Absorptionsspektrum A10 dieses Grundstoffes gewonnen. Nachdem durch Zuführen einer Reinigungsflüssigkeit die Vorrichtung entsprechend gereinigt wurde, wird dann der Absorptionsmesszelle 11 der zweite Grundstoff B zugeführt und dessen in 4b dargestelltes Absorptionsspektrum A20 bestimmt. In entsprechender Art und Weise wird das in 4c dargestellte Absorptionsspektrum A30 des dritten Grundstoffes C bestimmt.
  • Vorzugsweise wir die Flüssigkeit 2' in verschiedenen bekannten Mischungsverhältnissen der Grundstoffe A–C der Absorptionsmesszelle 11 zugeführt und die den verschiedenen Mischungsverhältnissen zugehörigen Absorptionsspektren bestimmt. Die bekannten Konzentrationen der einzelnen Grundstoffe werden dann den entsprechenden Absorptionsspektren zugewiesen.
  • Nachdem durch Kalibrierung und Bestimmung der Absorptionsspektren A10–A30 die Vorrichtung entsprechend vorbereitet wurde, wird über die Probeentnahmeleitung 6 dem Mischbehälter 1 die aus den Grundkomponenten A–C, welche dem Mischbehälter 1 über die Zuführleitungen 4 zugeführt wurde, gemischte Flüssigkeit 2' entnommen und deren in 4d dargestelltes Absorptionsspektrum A in der Absorptionsmesszelle 11 gemessen und im Spektrometer 19 ausgewertet. Da die Absorptionsspektren A10–A30 der Grundstoffe A–C bekannt sind, kann aus dem in 4d dargestellten Absorptionsspektrum A' unter Zugrundelegung der Absorptionsspektren mittels bekannter chemometrischer Verfahren die Konzentration der jeweiligen Grundstoffe A–C in der Flüssigkeit 2' bestimmt und eine Abweichung der einzelnen Konzentrationen von ihren vorgegebenen Soll-Werten bestimmt und/oder korrigiert werden.
  • Das beschriebene Verfahren und die beschriebene Vorrichtung erlauben somit in einfacher Art und Weise, aus einfach zu bestimmenden Absorptionsspektren A1–A3, A10–A40 das Mischungsverhältnis einer aus einem oder mehreren Grundstoffen A–C zusammengesetzten Flüssigkeit 2' direkt zu bestimmen, ohne dass man hierbei auf aufwendige und fehlerbehaftete indirekte Messungen angewiesen ist.
  • Die vorstehend angesprochene spektroskopische Bestimmung des Brixwertes, also des Zuckergehalts der Flüssigkeit 2', erfolgt nun in vorteilhafter Art und Weise ebenfalls durch die Messung des Absorptionsspektrums der Flüssigkeit 2' im Bereich zwischen 900 nm und 1000 nm. Sie beruht auf der Erkenntnis, dass eine Verdrängung von Wasser durch den Zucker stattfindet. Durch diese Verdrängung sinkt der Extinktionswert der wässrigen Lösung in diesem Bereich. Der Zuckergehalt der Flüssigkeit 2' ist dadurch indirekt messbar. Wir verweisen auf 5, in der ein Absorptionsspektrum Z1 einer wässrigen Lösung und ein Absorptionsspektrum Z2 einer wässrigen Zuckerlösung dargestellt ist.

Claims (12)

  1. Vorrichtung zur Bestimmung eines Mischungsverhältnisses eines aus zwei oder mehreren Einzelkomponenten (A–C) bestehenden Mediums (2), insbesondere einer aus zwei oder mehreren Einzelflüssigkeiten bestehenden Flüssigkeit (2'), wobei die Vorrichtung eine Absorptionsmesszelle (11) aufweist, der das zu messende Medium (2) zuführbar ist, wobei der Absorptionsmesszelle (11) eine von einer Strahlungsquelle (18) erzeugte, das Medium (2) durchdringende elektromagnetische Strahlung zuführbar ist, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung ein einziges Spektrometer (19) mit einer einzigen Absorptionsmesszelle (11) besitzt, durch das das Absorptionsspektrum des zu messenden Mediums (2) erfassbar und das Ausgangssignal (S) des Spektrometers (19) einer Auswerteinheit (20) zuführbar ist, dass aus dem gemessenen Absorptionsspektrum des Mediums (2) und vorbestimmten Absorptionsspektren (A') einer Mischung von den das Medium (2) ausbildenden Einzelkomponenten (A–C) chemometrisch das Mischungsverhältnis dieser Einzelkomponenten (A–C) direkt bestimmbar ist.
  2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung eine Prozesssteuereinrichtung (21) aufweist, welcher ein Ausgangssignal (AS) der Auswerteinheit (20) zuführbar ist.
  3. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass durch das Spektrometer (19) elektromagnetische Strahlung im Bereich von 200–700 nm auswertbar ist.
  4. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass durch das Spektrometer (19) elektromagnetische Strahlung im Bereich von 900 nm bis 1000 nm auswertbar ist.
  5. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung eine Brixwert-Messeinrichtung (14), insbesondere ein Laserrefraktometer, aufweist.
  6. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Absorptionsmesszelle (11) einen ersten Kollimator (12a), dem die von der Strahlungsquelle (18) erzeugte elektromagnetische Strahlung zuführbar ist, und einen zweiten Kollimator (12b), durch den die das Medium (2) durchdringende Strahlung erfassbar ist, aufweist.
  7. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Strahlungsquelle (18) mit der Absorptionsmesszelle (11) und/oder die Absorptionsmesszelle (11) mit dem Spektrometer (19) mittels eines Lichtwellenleiters (13a, 13b) verbunden sind.
  8. Verfahren zur Bestimmung des Mischungsverhältnisses eines aus zwei oder mehreren Einzelkomponenten (A–C) bestehenden Mediums (2), insbesondere einer aus zwei oder mehreren Einzelflüssigkeiten bestehenden Flüssigkeit, wobei das zu messende Medium (2) einer Absorptionsmesszelle (11) zugeführt wird, in der das Medium (2) von einer elektromagnetischen Strahlung beaufschlagt wird, dadurch gekennzeichnet, dass die durch das Medium (2) hindurchtretende elektromagnetische Strahlung in einem einzigen Spektrometer (19) mit einer einzigen Absorptionszelle (11) erfasst und ein Absorptionsspektrum des zu messenden Mediums (2) erzeugt wird, dass das Ausgangsignal (S) des einzigen Spektrometers (19) einer Auswerteinheit (20) zugeführt wird, und dass durch die Auswerteeinheit (20) aus vorbekannten Absorptionsspektren (A') einer Mischung der das Medium (2) ausbildenden Einzelkomponenten (A–C) des Mediums (2) und dem im Spektrometer (19) bestimmten Absorptionsspektrum die Konzentration der Einzelkomponenten (A–C) im Medium (2) direkt bestimmt wird.
  9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass bei der spektroskopischen Bestimmung des Mischungsverhältnisses der Einzelkomponenten (A–C) des Mediums (2) elektromagnetische Strahlung in einem Wellenlängenbereich von 200 nm bis 700 nm verwendet wird.
  10. Verfahren nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, dass eine Brixwert-Messeinrichtung (14), insbesondere ein Laserrefraktometer, zur Bestimmung des Brixwertes des Mediums (2) verwendet wird.
  11. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Brixwert des Mediums (2) spektrometrisch bestimmt wird.
  12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass ein Absorptionsspektrum (Z1; Z2) des Mediums (2) in einem Wellenlängenbereich zwischen 900 nm und 1000 nm gemessen wird.
DE200710021324 2007-05-07 2007-05-07 Vorrichtung und Verfahren zur Bestimmung des Mischungsverhältnisses eines aus zwei oder mehreren Einzelkomponenten bestehenden Mediums Revoked DE102007021324B4 (de)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE200710021324 DE102007021324B4 (de) 2007-05-07 2007-05-07 Vorrichtung und Verfahren zur Bestimmung des Mischungsverhältnisses eines aus zwei oder mehreren Einzelkomponenten bestehenden Mediums

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE200710021324 DE102007021324B4 (de) 2007-05-07 2007-05-07 Vorrichtung und Verfahren zur Bestimmung des Mischungsverhältnisses eines aus zwei oder mehreren Einzelkomponenten bestehenden Mediums

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE102007021324A1 DE102007021324A1 (de) 2008-11-13
DE102007021324B4 true DE102007021324B4 (de) 2012-01-19

Family

ID=39829221

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE200710021324 Revoked DE102007021324B4 (de) 2007-05-07 2007-05-07 Vorrichtung und Verfahren zur Bestimmung des Mischungsverhältnisses eines aus zwei oder mehreren Einzelkomponenten bestehenden Mediums

Country Status (1)

Country Link
DE (1) DE102007021324B4 (de)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102014000056B3 (de) * 2014-01-08 2015-05-21 Manfred Dausch Vorrichtung und Verfahren zur spektroskopischen Bestimmung von Komponenten in Flüssigkeiten

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102009028067B3 (de) 2009-07-29 2011-02-10 Manfred Dausch Vorrichtung und Verfahren zur spektrometrischen Analyse eines Getränks
DE102016107730A1 (de) * 2016-04-26 2017-10-26 Khs Gmbh Verfahren zur Steuerung der Zumischung von Getränkekomponenten in einer Getränkeanlage
DE102018211406A1 (de) * 2018-07-10 2020-01-16 Krones Ag Flüssigkeitsmischsystem zum mischen von komponenten für ein flüssiges produkt

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CH351770A (de) * 1956-03-13 1961-01-31 Standard Telephon & Radio Ag Verfahren zur spektralanalytischen Bestimmung des Mengenverhältnisses der Bestandteile einer gegebenen Zusammensetzung
US5324945A (en) * 1991-10-04 1994-06-28 Director Of National Food Research Institute, Ministry Of Agriculture, Forestry And Fisheries Method of nondestructively measuring sugar content of fruit by using near infrared transmittance spectrum
US5543621A (en) * 1995-05-15 1996-08-06 San Jose State University Foundation Laser diode spectrometer for analyzing the ratio of isotopic species in a substance
DE69825033T2 (de) * 1997-01-14 2005-07-28 Otsuka Pharmaceutical Co., Ltd. Vorrichtung und verfahren zur messung stabiler isotope mittels spektroskopie
EP0797765B1 (de) * 1995-10-09 2007-02-21 Otsuka Pharmaceutical Co., Ltd. Verfahren zur spektroskopischen messung des konzentrationsverhältnisses zweier isotope in einem gas

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CH351770A (de) * 1956-03-13 1961-01-31 Standard Telephon & Radio Ag Verfahren zur spektralanalytischen Bestimmung des Mengenverhältnisses der Bestandteile einer gegebenen Zusammensetzung
US5324945A (en) * 1991-10-04 1994-06-28 Director Of National Food Research Institute, Ministry Of Agriculture, Forestry And Fisheries Method of nondestructively measuring sugar content of fruit by using near infrared transmittance spectrum
US5543621A (en) * 1995-05-15 1996-08-06 San Jose State University Foundation Laser diode spectrometer for analyzing the ratio of isotopic species in a substance
EP0797765B1 (de) * 1995-10-09 2007-02-21 Otsuka Pharmaceutical Co., Ltd. Verfahren zur spektroskopischen messung des konzentrationsverhältnisses zweier isotope in einem gas
DE69825033T2 (de) * 1997-01-14 2005-07-28 Otsuka Pharmaceutical Co., Ltd. Vorrichtung und verfahren zur messung stabiler isotope mittels spektroskopie

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102014000056B3 (de) * 2014-01-08 2015-05-21 Manfred Dausch Vorrichtung und Verfahren zur spektroskopischen Bestimmung von Komponenten in Flüssigkeiten

Also Published As

Publication number Publication date
DE102007021324A1 (de) 2008-11-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0034156B1 (de) Verfahren und vorrichtung zur bestimmung von glucose im serum oder im harn
DE112009002702B4 (de) Automatischer Analysator
DE4128458C2 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung der Konzentration einer Komponente, insbesondere von Glucose, einer flüssigen optisch aktiven Substanz, insbesondere der Körperflüssigkeit eines Patienten, durch Polarimetrie
EP2003441B1 (de) ATR-Sensor
DE102009028067B3 (de) Vorrichtung und Verfahren zur spektrometrischen Analyse eines Getränks
EP2629093A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung des CO2-Gehalts in einer Flüssigkeit
DE102010056137B4 (de) Optische Gasanalysatoreinrichtung mit Mitteln zum Kalibrieren des Frequenzspektrums
WO2006002740A1 (de) Nichtdispersiver infrarot-gasanalysator
DE102007021324B4 (de) Vorrichtung und Verfahren zur Bestimmung des Mischungsverhältnisses eines aus zwei oder mehreren Einzelkomponenten bestehenden Mediums
DE202007006508U1 (de) Vorrichtung zur Bestimmung des Mischungsverhältnisses eines aus zwei oder mehreren Einzelkomponenten bestehenden Mediums
DE102008039836B4 (de) Vorrichtung und Verfahren zur Bestimmung des Säuregehalts
DE102016109472A1 (de) Verfahren zur quantitativen Bestimmung flüssiger Multikomponentengemische
DE102014203721A1 (de) Verfahren zur Bestimmung der Konzentration einer Substanz in einer Probe
EP3136083B1 (de) Verfahren und vorrichtung zur bestimmung einer stoffkonzentration oder eines stoffes in einem flüssigen medium
DE3938142A1 (de) Verfahren und vorrichtung zur qualitativen und quantitativen bestimmung von inhaltsstoffen
WO1999009391A2 (de) Ndir-fotometer zur mehrkomponentenmessung
DE2744168C3 (de) Magnetooptisches Spektralphotometer
DE102010050626B4 (de) Gasanalysatoreinrichtung mit einer Herriotzelle, sowie Verfahren zum Betrieb derselben
DE19758399A1 (de) Verfahren zur Bestimmung von Bestandteilen in Speiseölmischungen
DE4316513B4 (de) Atomabsorptionsspektrometer
DE102011012674B3 (de) Verfahren und Nachweisvorrichtung zur Bestimmung eines Nierenfunktionsparameters
DE102004020350A1 (de) Vorrichtung zur optischen Analyse von Propen
WO2018029088A1 (de) Verfahren zum überprüfen der übereinstimmung einer bierprobe mit einem referenzbier
DE3830834C2 (de)
WO2001044788A2 (de) Verfahren und einrichtung zur messung von kenngrössen einer probe

Legal Events

Date Code Title Description
OP8 Request for examination as to paragraph 44 patent law
R018 Grant decision by examination section/examining division
R026 Opposition filed against patent
R026 Opposition filed against patent
R026 Opposition filed against patent
R026 Opposition filed against patent
R026 Opposition filed against patent

Effective date: 20120328

R037 Decision of examining division/fpc revoking patent now final
R037 Decision of examining division/fpc revoking patent now final

Effective date: 20150227

R107 Publication of grant of european patent rescinded

Effective date: 20150521