WO2002016690A1 - Verfahren zur prozesskontrolle bei der zellstoffherstellung - Google Patents

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Uwe Lampe
Hans Meixner
Jens MÜHLSTEFF
Remigiusz Pastusiak
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Siemens Aktiengesellschaft
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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C3/00—Pulping cellulose-containing materials
    • D21C3/22—Other features of pulping processes
    • D21C3/228—Automation of the pulping processes

Definitions

  • the invention relates to a method for process control in the production of cellulose based on the composition of black liquors.
  • German patent DE 196 53 530 Cl describes the measurement of the infrared spectra and their evaluation by methods such as PLS or ANN. These methods require reference data for the calibration, which must be determined independently. It is known to determine chemical components such as active alkali and sulfide from the black liquors associated with pulp production using the sulfate method. These are the organic components released from the wood that characterize the process.
  • the chemical components active alkali and sulfide are determined wet-chemically by titration. Regulation: TAPPI - D 625 cm -85. There is also a regulation for determining the acid-insoluble lignin, which is also called Klason lignin, TAPPI T 222 om-88.
  • the method mentioned here is very complex and requires large quantities of dangerous chemicals, such as benzene. The method does not record the acid-soluble lignin breakdown products, which make up approx. 30% of the total amount of lignin breakdown products, and the breakdown products of carbohydrates. To characterize the chemical reactions in cellulose production, however, information about all important wood degradation products is required.
  • the sulfate process used in pulp production is characterized by the fact that the lignin that is disruptive to the production of paper is removed in a strongly alkaline solution by treatment at high temperature.
  • the lignin degradation products, substituted phenols, are at a pH Value of 13 - 14 as phenolate completely in solution.
  • the undesirable side reactions result in the breakdown products of cellulose and hemicelluloses, which are present as water-soluble carboxylic acids. All dissolved substances are dissociated as sodium salt at the pH value of the black liquor.
  • the object of the invention is to provide additional information about all the degradation products of the wood from the black liquors for process control.
  • This invention takes advantage of the fact that the degradation products in the black liquor have different dissociation constants and water solubilities.
  • the phenolates or carboxylates can be converted into their undissociated form by acidification.
  • the wood degradation products especially those of lignin, become water-insoluble and sediment.
  • the sediment can easily be separated and determined, for example, by weighing.
  • the process proposed here is carried out by acidification with HC1. The following levels were selected:
  • 3rd stage - Precipitation with BaCl 2 to remove sulfate; Weighing out the sediment.
  • the process is characterized in particular by the fact that it can be carried out as a simplified separation method without much effort in the company laboratories of the pulp industry and at the same time can provide essential additional information on the chemistry of black liquors, with the aim of calibrating the IR measurement on black liquors process optimization is made easier.
  • FIG. 1 shows the separation of the black liquors
  • FIG. 2 shows the spectra in the middle infrared range of black liquor sediments
  • FIGS. 3A, B show the influence of the H factor
  • FIG. 4 shows the correlation of the H factor with the MIR spectra
  • FIG. 5 shows the result of a precipitation with HCl
  • Figures 6 and 7 each show a linear model of the
  • IR spectroscopy is to be used to support process control and process optimization in the production of pulp.
  • Patent DE 196 53 530 Cl describes measurements of the IR spectra and their evaluation by methods such as PLS or ANN. These methods require reference data for the calibration, which must be determined independently.
  • a method is described with which, in addition to the known chemical components active alkali and sulfide, further chemical components can be determined for the black liquors from the pulp production according to the sulfate method, which are intended to characterize the organic components released from the wood.
  • the chemical components active alkali and sulfide are determined wet-chemically by titration (TAPPI - regulation T 625 cm -85). There is also a regulation for the determination of acid-insoluble lignin (also called Klason lignin) (TAPPI T 222 om - 88).
  • TAPPI T 222 om - 88 acid-insoluble lignin
  • the process mentioned here is very complex and requires dangerous chemicals (benzene) in large quantities.
  • the method does not record the acid-soluble lignin breakdown products (approx. 30% of the total amount of lignin breakdown products) and the breakdown products of the carbohydrates. To characterize the chemical reactions at However, pulp manufacturing requires information about all of the major degradation products of wood.
  • the sulfate process used in pulp production is characterized by the fact that the lignin, which is disruptive to the production of paper, is removed in a strongly alkaline solution by treatment at high temperature.
  • the lignin degradation products, substituted phenols, are completely in solution as a phenolate at a pH of 13-14.
  • the undesired side reactions result in the breakdown products of cellulose and hemicelluloses, which are present as water-soluble carboxylic acids. All dissolved substances are dissociated as sodium salt at the pH value of the black liquor. According to their dissociation constants, the phenolates or carboxylates can be converted into their undissociated form by acidification.
  • wood degradation products, especially those of lignin become water-insoluble and sediment. The sediment can easily be separated and e.g. to be determined by weighing.
  • pH 9.8 pH 9.8 (pK value of the acid-insoluble lignin; Grace, Malcolm, ed. Pulp and Paper Manufacture, Vol. 5, alkaline
  • the sediment quantities determined by weighing are suitable as reference values for IR spectroretry.
  • the process is characterized in particular by the fact that it can be carried out as a simplified separation method without much effort in the company laboratories of the pulp industry and at the same time can provide essential additional information on the chemistry of black liquors, which means that the calibration of the IR measurement on black liquors with the The goal of process optimization can be facilitated.
  • Fig. 1 shows the implementation of the separation as a flow chart.
  • the black liquors are first filtered to remove the wood chips from the liquor. Then an amount of about 25 ml of black liquor is pipetted off.
  • the lye is acidified with 0.5 N HCl until the pH value of 9.8 is reached. The acid must be added slowly (approx. 5 drops per minute). The pH is measured with a glass electrode. After the final value has been reached, the sediment must be in contact with the lye for approx. 24 hours in order to achieve a balance between the sediment and the liquid.
  • the sedimented amount is then separated off by centrifugation. The separated sediment is then dried at 50 ° C and weighed. For cooling, the dried sediment must be stored in such a way that water cannot be readsorbed.
  • the second stage (acidification to pH 3) is separated in the same way. Existing carbonate is decomposed. To precipitate the sulfate, the solution is mixed with BaCl 2 . The sediment is separated as described above.
  • MIR Infrared
  • Fig. 2 shows the result of the measurement.
  • the spectra of the sediments at pH 9.8, pH 3 and the evaporation residue measured with diffuse reflection (DRIFT) are shown. The separation can be clearly seen from the spectra:
  • the acid-insoluble phenolates mainly precipitate as dissociated aryl carboxylic acids.
  • acid-soluble phenols precipitate as dissociated and undissociated aryl carboxylic acids.
  • the majority of the evaporation residue consists of the aliphatic carboxylic acids that are formed by the breakdown of the carbohydrates.
  • FIGS. 6 and 7 show the coefficients of linear models for calculating the kappa number and the burst factor (quality measurement variables).

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Abstract

Verfahren zur Prozesskontrolle bei der Zellstoffherstellung, bei dem in Schwarzlaugen enthaltene Abbauprodukte der Zell-stoffherstellung aufgrund unterschiedlicher Dissoziationskonstanten und Wasserlöslichkeiten in drei wesentliche organische Bestandteile säureunlösliche Ligninabbauprodukte, säurelösliche Ligninabbauprodukte und übrige säurelösliche Abbauprodukte sedimentativ getrennt werden, wobei deren Konzentrationen zur Bewertung des Prozesses herangezogen werden.

Description

Beschreibung
Verfahren zur Prozesskontrolle bei der Zellstoffherstellung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Prozesskontrolle bei der Zellstoffherstellung anhand der Zusammensetzung von Schwarzlaugen.
In dem deutschen Patent DE 196 53 530 Cl wird die Messung der Infrarot - Spektren sowie deren Auswertung durch Methoden wie PLS oder ANN beschrieben. Diese Verfahren benötigen für die Kalibration Referenzdaten, die auf unabhängige Weise bestimmt werden müssen. Es ist bekannt, aus den mit der Zell- stoffproduktion verbundenen Schwarzlaugen nach dem Sulfatver- fahren chemische Komponenten wie Aktiv Alkali und Sulfid zu bestimmen. Dies sind die aus dem Holz gelösten organischen Komponenten, die den Prozess charakterisieren.
Die chemischen Komponenten Aktiv Alkali und Sulfid werden nasschemisch durch Titration bestimmt. Vorschrift: TAPPI - T 625 cm -85. Weiterhin gibt es eine Vorschrift zur Bestimmung des säureunlöslichen Lignins, welches auch Klason - Lignin genannt wird, - TAPPI T 222 om - 88. Das hier genannte Verfahren ist sehr aufwendig und benötigt in großen Mengen ge- fährliche Chemikalien, wie beispielsweise Benzol. Nicht er- fasst werden mit dem Verfahren die säurelöslichen Ligninabbauprodukte, die ca. 30% der Gesamtmenge der Ligninabbauprodukte ausmachen und die Äbbauprodukte der Kohlenhydrate. Zur Charakterisierung der chemischen Reaktionen bei der Zell- Stoffherstellung sind jedoch Informationen über sämtliche wichtigen Äbbauprodukte des Holzes erforderlich.
Das bei der Zellstoffherstellung benutzte Sulfatverfahren zeichnet sich dadurch aus, dass in stark alkalischer Lösung durch Behandlung bei hoher Temperatur das für die Herstellung von Papier störende Lignin herausgelöst wird. Die Ligninabbauprodukte, substituierte Phenole, sind dabei bei einem pH- Wert von 13 - 14 als Phenolat vollständig in Lösung. Durch die unerwünschten Nebenreaktionen entstehen die Abbauprodukte der Cellulose und Hemicellulosen, die als wasserlösliche Karbonsäuren vorliegen. Alle gelösten Stoffe liegen bei dem pH - Wert der Schwarzlauge als Natriumsalz dissoziiert vor.
Die Aufgabe der Erfindung besteht in der Bereitstellung zusätzlicher Informationen über sämtliche Abbauprodukte des Holzes aus den Schwarzlaugen zur Prozesskontrolle.
Die Lösung dieser Aufgabe geschieht durch den Anspruch 1.
Vorteilhafte Ausgestaltungen können den Unteransprüchen entnommen werden.
In dieser Erfindung wird zu Nutze gemacht, das die Abbauprodukte in der Schwarzlauge unterschiedliche Dissoziationskonstanten und Wasserlöslichkeiten haben. Eine Auftrennung in die drei wesentlichen organischen Bestandteile der Schwarzlaugen:
- säureunlösliche Ligninabbauprodukte
- säurelösliche Ligninabbauprodukte
übrige säurelösliche Abbauprodukte (zumeist von den Kohlenhydraten) ist damit ohne große Probleme möglich. Damit sind wesentliche chemische Größen, die den Prozess der Zellstoffherstellung beschreiben können, zugänglich.
Entsprechend ihrer Dissoziationkonstanten können durch Ansäuern die Phenolate bzw. Carboxylate in ihre undissoziierte Form überführt werden. Zum großen Teil werden die Holzabbauprodukte, insbesondere die des Lignins, wasserunlöslich und sedimentieren. Das Sediment kann leicht abgetrennt und z.B. durch auswiegen bestimmt werden. Das hier vorgeschlagene Verfahren erfolgt durch Ansäuern mit HC1. Folgende Stufen wurden ausgewählt:
1. Stufe: -pH 9, 8 ; Auswiegen der abgetrennten Sedimentation
-pH-Wert des säureunlöslichen Lignins; siehe: Grace, Malcolm, ed. Pulp and Paper Manufacture, Vol. 5 , Alkaline Pul- ping; 1989; Canadian Pulp&Paper Association.
2. Stufe:
-pH 3 ; Auswiegen der abgetrennten Sedimentation (dabei zersetzt sich das Carbonat zu C02) .
3. Stufe: -Ausfällung mit BaCl2 zur Entfernung von Sulfat; Auswiegen des Sediments.
Weiterhin: Bestimmung der säurelöslichen Reststoffe durch Eindampfen und Auswiegen. Die durch Wiegen bestimmten Sedi- mentmengen sind als Referenzwerte für die IR - Spektrometrie geeignet
Das Verfahren zeichnet sich vor allem dadurch aus, dass es als vereinfachte Trennmethode auch ohne großen Aufwand in den Betriebslabors der Zellstoffindustrie durchgeführt werden kann und gleichzeitig wesentliche zusätzliche Informationen zur Chemie der Schwarzlaugen liefern kann, womit die Kalibration der IR-Messung an Schwarzlaugen mit dem Ziel der Prozessoptimierung erleichtert wird.
Ausführungsbeispiele werden anhand von schematischen Figuren beschrieben:
Figur 1 zeigt die Durchführung der Trennung der Schwarzlau- gen, Figur 2 zeigt die Spektren im mittleren Infrarotbereich von Schwarzlaugensedimenten,
Figuren 3A, B zeigen den Einfluss des H-Faktors,
Figur 4 zeigt die Korrelation des H-Faktors mit den MIR- Spektren,
Figur 5 zeigt das Ergebnis einer Ausfällung mit HCl,
Figuren 6 und 7 zeigen jeweils ein lineares Modell der
Zellstoffquälitat.
Die IR -Spektroskopie soll zur Unterstützung der Prozessfüh- rung und zur Prozessoptimierung bei der Herstellung von Zellstoff eingesetzt werden In dem Patent DE 196 53 530 Clwerden Messungen der IR - Spektren sowie deren Auswertung durch Methoden wie PLS oder ANN beschrieben. Diese Verfahren benötigen für die Kalibrierung Referenzdaten, die auf unabhängige Weise bestimmt werden müssen. Es wird ein Verfahren beschrieben, mit dem für die Schwarzlaugen aus der Zellstoffproduktion nach dem Sulfatverfahren zusätzlich zu den bekannten chemischen Komponenten Aktiv Alkali und Sulfid weitere chemische Komponenten bestimmt werden können, die die aus dem Holz ge- lösten organischen Komponenten charakterisieren sollen.
Die chemischen Komponenten Aktiv Alkali und Sulfid werden nasschemisch durch Titration bestimmt (TAPPI - Vorschrift T 625 cm -85) . Weiterhin gibt es eine Vorschrift zur Bestimmung des säureunlöslichen Lignins (Auch Klason - Lignin genannt) (TAPPI T 222 om - 88) . Das hier genannte Verfahren ist sehr aufwendig und benötigt in großen Mengen gefährliche Chemikalien (Benzol) . Nicht erfasst werden mit dem Verfahren die säurelöslichen Ligninabbauprodukte (ca. 30% der Gesamtmenge der Ligninabbauprodukte) und die Abbauprodukte der Kohlenhydrate. Zur Charakterisierung der chemischen Reaktionen bei der Zellstoffherstellung sind jedoch Informationen über sämtliche wichtigen Abbauprodukte des Holzes erforderlich.
Das bei der Zellstoffherstellung benutzte Sulfatverfahren zeichnet sich dadurch aus, dass in stark alkalischer Lösung durch Behandlung bei hoher Temperatur das für die Herstellung von Papier störende Lignin herausgelöst wird. Die Ligninabbauprodukte, substituierte Phenole sind dabei bei einem pH von 13 - 14 als Phenolat vollständig in Lösung. Durch die un- erwünschten Nebenreaktionen entstehen die Abbauprodukte der Cellulose und Hemicellulosen, die als wasserlösliche Karbonsäuren vorliegen. Alle gelösten Stoffe liegen bei dem pH - Wert der Schwarzlauge als Natriumsalz dissoziiert vor. Entsprechend ihrer Dissoziationkonstanten können durch Ansäuern die Phenolate bzw. Carboxylate in ihre undissoziierte Form überführt werden. Zum großen Teil werden die Holzabbauprodukte, insbesondere die des Lignins, wasserunlöslich und sedi- mentieren. Das Sediment kann leicht abgetrennt und z.B. durch auswiegen bestimmt werden.
Das hier vorgeschlagene Verfahren erfolgt durch Ansäuern mit HC1. Folgende Stufen wurden ausgewählt:
1. pH 9.8 (pK Wert des säureunlöslichen Lignins; Grace, Mal- colm, ed. Pulp and Paper Manufacture, Vol. 5 , Alkaline
Pulping; 1989; Canadian Pulp&Paper Association) . Auswiegen der abgetrennten Sedimentation
2. pH 3 (dabei zersetzt sich das Carbonat zu C02) . Auswiegen der abgetrennten Sedimentation. 3. Ausfällung mit BaCl2 zur Entfernung von Sulfat. Auswiegen des Sediments. 4. Bestimmung der säurelösl-ichen Stoffe durch Eindampfen und Auswiegen.
Die durch Wiegen bestimmten Sedimentmengen sind als Referenzwerte für die IR - Spektroruetrie geeignet. Das Verfahren zeichnet sich vor allem dadurch aus, dass es als vereinfachte Trennmethode auch ohne großen Aufwand in den Betriebslabors der Zellstoffindustrie durchgeführt werden kann und gleichzeitig wesentliche zusätzliche Informationen zur Chemie der Schwarzlaugen liefern kann, womit die Kalibrierung der IR-Messung an Schwar laugen mit dem Ziel der Prozessoptimierung erleichtert werden kann.
Durchführung der Trennung
Die Durchführung der Trennung zeigt Fig.l als Ablaufplan. Zunächst werden die Schwarzlaugen filtriert, um die Holzsplitter aus der Lauge zu entfernen. Danach wird eine Menge von ca. 25 ml Schwarzlauge abpipettiert . Die Lauge wird mit 0,5 n HCl angesäuert, bis der pH Wert von 9.8 erreicht wird. Dabei hat die Zugabe der Säure langsam zu erfolgen (ca. 5 Tropfen je Minute) . Die Messung des pH - Wertes erfolgt mit einer Glaselektrode. Nach Erreichen des Endwertes muss das Sediment ca. 24 h in Kontakt mit der Lauge ruhen, um ein Gleichgewicht zwischen Sediment und Flüssigkeit zu erreichen. Danach wird die sedirαentierte Menge durch zentrifugieren abgetrennt. Das abgetrennte Sediment wird anschließend bei 50 °C getrocknet und ausgewogen. Zum Auskühlen ist das getrocknete Sediment so aufzubewahren, dass keine Readsorption von Wasser erfolgen kann.
Die zweite Stufe (ansäuern bis pH 3) wird auf gleiche Weise abgetrennt. Vorhandenes Carbonat wird dabei zersetzt. Zur Ausfällung des Sulfates wird die Lösung mit BaCl2 ver- setzt. Die Abtrennung des Sedimentes erfolgt wie oben beschrieben.
Zuletzt wird die Lösung vorsichtig eingedampft. Zur Vermeidung von Verlusten an organischen Stoffen sollte die Temperatur 60 °C nicht überschreiten. Untersuchung der ausgefällten Substanzen mit IR - Spektroskopie
Die Sedimente wurden anschließend im Bereich des mittleren
Infrarot (MIR) spektroskopiert. Fig. 2 zeigt das Ergebnis der Messung. Dargestellt sind die mit diffuser Reflexion (DRIFT) gemessenen Spektren der Sedimente bei pH 9.8, pH 3 und der Eindampfrest. Anhand der Spektren ist die Trennung deutlich zu erkennen:
Bei pH 9, 8 fallen die säureunlöslichen Phenolate überwiegend als dissoziierte Arylkarbonsäuren aus. Bei pH 3 fallen säurelösliche Phenole als dissoziierte und undissoziierte Arylkarbonsäuren aus. Im Eindampfrest besteht zum größten Teil aus den aliphati- schen Karbonsäuren, die durch den Abbau der Kohlenhydrate entstehen.
Untersucht wurde der Einfluss der Kochparameter auf die IR - Spektren des Sediments, die dazu in NaOH - Lösung wieder auf- gelöst wurden. Mit zunehmenden Aufschlussgrad (höherer H - Faktor) nimmt erwartungsgemäß die Menge des Sedimentes zu, was sich in einer zunehmenden Absorptionsintensität auswirkt (Fig. 3) . Die Korrelation zwischen einzelnen Peaks des MIR - Spektrums und dem H - Faktor zeigt Fig. 4. Damit kann nachgewiesen werden, dass die Kochparameter wie H-Faktor (Bewertung für die Entfernung des Holzklebstoffes Lignin aus dem Holz, Temperatur - Zeitverlauf) des Kochens mit den Ausfällungen korrelie- ren.
Untersuchung der Eignung der Ausfällung als Referenz für die IR - Spektroskopie
Die Eignung der Ausfällung als Referenz für die IR - Spektro- skopie wurde durch eine Cross-Validierung nach dem PLS - Verfahren untersucht. Dazu wurden NIR - Spektren mit den Massen der Ausfällungen korreliert. Das Ergebnis für die Ausfällung von pH9.8 zeigt Fig. 5. Der experimentelle Fehler lag etwa bei 8 g/1, die Cross - Validierung ergibt einen Fehler in der gleichen Größenordnung. Damit kann gezeigt werden, dass die bei der Auftrennung durch Ausfällung mit HCl gefundenen Mas- senwerte als Referenzwert für die IR - Spektroskopie geeignet sind.
Die Eignung der Ausfällung wird auch dadurch bewiesen, dass wesentliche Qualitätsparameter des Zellstoffes mit Hilfe der Masse der Ausfällungen und weiteren Kochparametern modelliert werden können. Figuren 6 und 7 zeigen die Koeffizienten von linearen Modellen zur Berechnung der Kappazahl und des Berstfaktors (Qualitäsmessgrößen) .

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Prozesskontrolle bei der Zellstoffherstellung, bei dem:
in Schwarzlaugen enthaltene Abbauprodukte der Zellstoffherstellung aufgrund unterschiedlicher Dissoziationskonstanten und Wasserlöslichkeiten in drei wesentliche organische Bestandteile
säureunlösliche Ligninabbauprodukte, säurelösliche Ligninabbauprodukte und übrige säurelösliche Abbauprodukte
sedimentativ getrennt werden, wobei deren Konzentrationen zur Bewertung des Prozesses herangezogen werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Konzentrationen der Sedimente als Referenz oder zur Kalibrierung für die Infratrotspektroskopie an der Schwarzlauge eingesetzt werden, so dass eine direkte Prozesskontrolle der Zellstoffherstellung möglich ist.
3. Verfahren nach Anspruch 2, bei dem Licht im mittleren oder nahen Infrarotbereich für die Spektroskopie verwendet wird.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die Sedimente mittels Infrarotspektroskopie analysiert werden.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die Sedimentationen bei ca. pH-9 und pH-3 vorgenommen werden, Sulfat durch Ausfällung mit BaCl2 entfernt wird und die Bestimmung der säurelöslichen Reststoffe durch eindampfen und auswiegen des Restes erfolgt.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Konzentrationen der Abbauprodukte in der Schwarzlauge in einem Modell zur Vorhersage der Zellstoffqualität verwendet werden.
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