JP3304344B2 - クラフトパルプ収率の算定方法 - Google Patents
クラフトパルプ収率の算定方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、バッチ式蒸解釜或いは
連続式蒸解釜におけるパルプ収率を算定する方法に関す
る。
連続式蒸解釜におけるパルプ収率を算定する方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】化学パルプは、原材料となる木材をチッ
プ状にしたものに薬品を混合し、高圧、高温の条件下で
蒸解することによって生産される。化学パルプ中クラフ
トパルプは、アルカリと硫黄化合物を使って木材中に存
在するリグニンの９０％以上を溶解除去し、その後に漂
白処理を行うことで白色度、強度ともに高い紙を得るこ
とができる。しかし、リグニンの溶解除去のために、木
材チップを１６０℃以上の高温下で数時間処理するの
で、この段階でセルロースやヘミセルロースのような木
材中の他の成分にも損傷を与え、クラフトパルプの収率
を低下させることになる。このために、クラフトパルプ
製造工程は常に改善が研究されているが、その改善効果
を確認する上で、収率を知ることは極めて重要である。
プ状にしたものに薬品を混合し、高圧、高温の条件下で
蒸解することによって生産される。化学パルプ中クラフ
トパルプは、アルカリと硫黄化合物を使って木材中に存
在するリグニンの９０％以上を溶解除去し、その後に漂
白処理を行うことで白色度、強度ともに高い紙を得るこ
とができる。しかし、リグニンの溶解除去のために、木
材チップを１６０℃以上の高温下で数時間処理するの
で、この段階でセルロースやヘミセルロースのような木
材中の他の成分にも損傷を与え、クラフトパルプの収率
を低下させることになる。このために、クラフトパルプ
製造工程は常に改善が研究されているが、その改善効果
を確認する上で、収率を知ることは極めて重要である。
【０００３】従来、実操業の蒸解釜におけるパルプ収率
は、主として次の２つの方法により算出されている。第
１の方法は、実験室レベルで予備蒸解試験により得られ
たパルプのカッパー価とパルプ収率との相関式から推定
する方法である。第２の方法は実操業のデータを用いる
ものであり、チップメーターからチップの使用量を測定
し、またパルプスラリーの濃度及び流量から生産された
パルプ量を計算することで、チップ量とパルプ量からパ
ルプ収率を算定するものである。
は、主として次の２つの方法により算出されている。第
１の方法は、実験室レベルで予備蒸解試験により得られ
たパルプのカッパー価とパルプ収率との相関式から推定
する方法である。第２の方法は実操業のデータを用いる
ものであり、チップメーターからチップの使用量を測定
し、またパルプスラリーの濃度及び流量から生産された
パルプ量を計算することで、チップ量とパルプ量からパ
ルプ収率を算定するものである。
【０００４】この他に、黒液の全有機炭素を測定し、予
め実験室で求めておいた検量線からパルプ収率を求める
方法や、黒液を紫外線分光法、赤外線分光法或いはガス
クロマトフィー法によって分析し、収率を求める方法が
提案されている。
め実験室で求めておいた検量線からパルプ収率を求める
方法や、黒液を紫外線分光法、赤外線分光法或いはガス
クロマトフィー法によって分析し、収率を求める方法が
提案されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかし、従来の方法の
うち、実験室レベルでの黒液からの算定方法について
は、工場規模での実操業におけるパルプ収率を正確に把
握することができない。また、実操業の蒸解から算定す
る方法については、原材料チップ量と生産パルプ量とを
工場規模で正確に測定することは困難であるし、原料チ
ップの含水率のばらつきを排除することができないの
で、データの客観性に乏しいことが指摘される。さら
に、現在の日本のクラフト蒸解で主流の連続式蒸解釜で
は、蒸解薬液量とチップの仕込み量が常時変動し、溶解
している有機物濃度も大きく変化するので、黒液の全有
機炭素を測定するのみではパルプ収率を正確に測定する
ことができない。黒液を紫外線分光法、赤外線分光法或
いはガスクロマトフィー法によって分析する方法につい
ても同様である。
うち、実験室レベルでの黒液からの算定方法について
は、工場規模での実操業におけるパルプ収率を正確に把
握することができない。また、実操業の蒸解から算定す
る方法については、原材料チップ量と生産パルプ量とを
工場規模で正確に測定することは困難であるし、原料チ
ップの含水率のばらつきを排除することができないの
で、データの客観性に乏しいことが指摘される。さら
に、現在の日本のクラフト蒸解で主流の連続式蒸解釜で
は、蒸解薬液量とチップの仕込み量が常時変動し、溶解
している有機物濃度も大きく変化するので、黒液の全有
機炭素を測定するのみではパルプ収率を正確に測定する
ことができない。黒液を紫外線分光法、赤外線分光法或
いはガスクロマトフィー法によって分析する方法につい
ても同様である。
【０００６】本発明は、上記した従来法の欠点を解消
し、連続式蒸解釜のように液のバランスが変化する場合
にも適応でき、簡便で正確なパルプ収率の算定方法を提
供するものである。
し、連続式蒸解釜のように液のバランスが変化する場合
にも適応でき、簡便で正確なパルプ収率の算定方法を提
供するものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、従来法に
おける黒液の全有機炭素を測定する方法が有機物の絶対
量とパルプ収率との関係に注目したために、連続式蒸解
の収率には適用できなかったことから、黒液全体の有機
物とそのうちの炭水化物由来の有機物とにおける全有機
炭素量（ＴＯＣ）の比に注目した。即ち、請求項１に記
載のパルプ収率の算定方法は、予め、任意に選択された
ｎ回のクラフトパルプ製造工程の各々について、クラフ
トパルプ蒸解黒液中に溶解する全有機物の量に対する、
前記クラフトパルプ蒸解黒液から沈殿可能なリグニンを
除去した後の処理済み黒液中に溶解する有機物（炭水化
物）の量の比Ｒｎ（但し、ｎは３以上の任意の整数を示
す。以下同じ。）を算出すると共に、一方で、このクラ
フトパルプについて蒸解に用いたチップ重量と得られた
パルプ重量との関係からパルプ収率Ｙｎを算出して、前
記比Ｒｎとパルプ収率Ｙｎとの相関を求めておき、実操
業におけるパルプ収率の算定に際しては、前記した相関
に基いて、パルプ収率を測定すべきクラフトパルプ蒸解
黒液について算出された比Ｒからそのパルプ収率Ｙを算
定することを特徴とする。
おける黒液の全有機炭素を測定する方法が有機物の絶対
量とパルプ収率との関係に注目したために、連続式蒸解
の収率には適用できなかったことから、黒液全体の有機
物とそのうちの炭水化物由来の有機物とにおける全有機
炭素量（ＴＯＣ）の比に注目した。即ち、請求項１に記
載のパルプ収率の算定方法は、予め、任意に選択された
ｎ回のクラフトパルプ製造工程の各々について、クラフ
トパルプ蒸解黒液中に溶解する全有機物の量に対する、
前記クラフトパルプ蒸解黒液から沈殿可能なリグニンを
除去した後の処理済み黒液中に溶解する有機物（炭水化
物）の量の比Ｒｎ（但し、ｎは３以上の任意の整数を示
す。以下同じ。）を算出すると共に、一方で、このクラ
フトパルプについて蒸解に用いたチップ重量と得られた
パルプ重量との関係からパルプ収率Ｙｎを算出して、前
記比Ｒｎとパルプ収率Ｙｎとの相関を求めておき、実操
業におけるパルプ収率の算定に際しては、前記した相関
に基いて、パルプ収率を測定すべきクラフトパルプ蒸解
黒液について算出された比Ｒからそのパルプ収率Ｙを算
定することを特徴とする。
【０００８】しかしながら、上記請求項１の算定方法に
おける比Ｒｎと収率Ｙｎとの相関は、酸性処理によって
も除去されずに溶液中に残存するリグニンの量が蒸解法
の種類によって異なるために、蒸解法の種類の違いを超
えて適用することはできないことが判明した。そこで、
請求項２に記載の算定方法は、請求項１において沈殿可
能なリグニンを除去した後の処理済み黒液中に残存する
リグニン量を勘案して前記比Ｒｎをリグニン沈殿率で補
正することを特徴とする。
おける比Ｒｎと収率Ｙｎとの相関は、酸性処理によって
も除去されずに溶液中に残存するリグニンの量が蒸解法
の種類によって異なるために、蒸解法の種類の違いを超
えて適用することはできないことが判明した。そこで、
請求項２に記載の算定方法は、請求項１において沈殿可
能なリグニンを除去した後の処理済み黒液中に残存する
リグニン量を勘案して前記比Ｒｎをリグニン沈殿率で補
正することを特徴とする。
【０００９】更に、請求項３に記載の算定方法は、上記
請求項１又は２に記載の発明において、比Ｒｎを全有機
炭素量（ＴＯＣ）の比によって算出することを特徴とす
る。
請求項１又は２に記載の発明において、比Ｒｎを全有機
炭素量（ＴＯＣ）の比によって算出することを特徴とす
る。
【００１０】本発明における具体的な方法を説明すれ
ば、予めクラフトパルプ蒸解黒液を適当な濃度に稀釈し
てその全有機炭素量（ＴＯＣ）を測定しＡ1 とする。次
にその黒液を硫酸によりｐＨ１に調整し、生じた沈殿を
遠心分離によって除去する。得られた上澄み液のＴＯＣ
を測定しＢ１とする。この両者の比Ｒ1 （Ｂ1 ／Ａ1 ）
とこの蒸解におけるパルプ収率Ｙ1 との関係は、溶液量
の変動による濃度の変化を受けることがない。従って、
実験室レベルにおいて、アルカリ量を変えてカッパー価
の異なる複数のクラフトパルプ蒸解を繰返し、その各々
における比Ｒｎとパルプ収率Ｙｎとを得ることで、両者
の相関を表す検量線を求めることができる。
ば、予めクラフトパルプ蒸解黒液を適当な濃度に稀釈し
てその全有機炭素量（ＴＯＣ）を測定しＡ1 とする。次
にその黒液を硫酸によりｐＨ１に調整し、生じた沈殿を
遠心分離によって除去する。得られた上澄み液のＴＯＣ
を測定しＢ１とする。この両者の比Ｒ1 （Ｂ1 ／Ａ1 ）
とこの蒸解におけるパルプ収率Ｙ1 との関係は、溶液量
の変動による濃度の変化を受けることがない。従って、
実験室レベルにおいて、アルカリ量を変えてカッパー価
の異なる複数のクラフトパルプ蒸解を繰返し、その各々
における比Ｒｎとパルプ収率Ｙｎとを得ることで、両者
の相関を表す検量線を求めることができる。
【００１１】また、比Ｒｎの補正に際しては、沈殿可能
なリグニンを除去した後の処理済み黒液中のリグニン量
を紫外線吸光度法によって定量して、処理済み黒液中の
ＴＯＣ量からリグニ由来のＴＯＣ分を差引くことで炭水
化物由来の純粋なＴＯＣ分を求めることができる。
なリグニンを除去した後の処理済み黒液中のリグニン量
を紫外線吸光度法によって定量して、処理済み黒液中の
ＴＯＣ量からリグニ由来のＴＯＣ分を差引くことで炭水
化物由来の純粋なＴＯＣ分を求めることができる。
【００１２】
【作用】本発明は、クラフトパルプ蒸解黒液中に溶解す
る全有機物の量に対する、そのうちの炭水化物の量に注
目し、（炭水化物の量／全有機物の量）を比Ｒとして用
いるものである。黒液中には、有機物として炭水化物と
リグニンとが溶解しているが、黒液中の炭水化物の量比
が増すことはパルプ収率の低下を意味する。前記の比Ｒ
は黒液中での相対値であるので、絶対的な黒液成分濃度
の変動及びチップ含水率によっても影響されることがな
く、パルプ収率を反映する有効なパラメータとなる。
る全有機物の量に対する、そのうちの炭水化物の量に注
目し、（炭水化物の量／全有機物の量）を比Ｒとして用
いるものである。黒液中には、有機物として炭水化物と
リグニンとが溶解しているが、黒液中の炭水化物の量比
が増すことはパルプ収率の低下を意味する。前記の比Ｒ
は黒液中での相対値であるので、絶対的な黒液成分濃度
の変動及びチップ含水率によっても影響されることがな
く、パルプ収率を反映する有効なパラメータとなる。
【００１３】また、比Ｒをリグニン沈殿割合で補正する
ことによって、酸性処理によって沈殿しないリグニンの
量を、前記比Ｒ（炭水化物の量／全有機物の量）中の炭
水化物の量から除外し、本来の意味での炭水化物の量に
補正することができる。
ことによって、酸性処理によって沈殿しないリグニンの
量を、前記比Ｒ（炭水化物の量／全有機物の量）中の炭
水化物の量から除外し、本来の意味での炭水化物の量に
補正することができる。
【００１４】更に、前記の比Ｒを全有機炭素量（ＴＯ
Ｃ）の比とすることで、簡便に比を算出することができ
る。
Ｃ）の比とすることで、簡便に比を算出することができ
る。
【００１５】
【実施例】以下に、実施例に基いて本発明を説明する。
【００１６】先ず、針葉樹チップ７００ｇを硫化度２９
％の白液で活性アルカリ１４〜２０％に添加し、Ｈファ
クター１９８９で実験用バッチ式蒸解釜で蒸解した。キ
ノン誘導体の添加効果を調べるために、チップに対して
０．０５％のキノン誘導体（川崎化成（株）製、商品
名：ＳＡＱ）を添加した蒸解も行った。得られたパルプ
は良く洗浄してその重さを測り、使用したチップの重量
で除して収率を求めた。
％の白液で活性アルカリ１４〜２０％に添加し、Ｈファ
クター１９８９で実験用バッチ式蒸解釜で蒸解した。キ
ノン誘導体の添加効果を調べるために、チップに対して
０．０５％のキノン誘導体（川崎化成（株）製、商品
名：ＳＡＱ）を添加した蒸解も行った。得られたパルプ
は良く洗浄してその重さを測り、使用したチップの重量
で除して収率を求めた。
【００１７】一方、蒸解釜から採取した黒液を稀釈して
ＴＯＣ測定機に掛けてＴＯＣを測定した。また、黒液を
稀釈後硫酸を加えてｐＨ１に調整し、遠心分離器によっ
て沈殿と上澄みとに分離し、この上澄みのＴＯＣを測定
した。後者のＴＯＣを前者のＴＯＣで除して比Ｒを求め
た。
ＴＯＣ測定機に掛けてＴＯＣを測定した。また、黒液を
稀釈後硫酸を加えてｐＨ１に調整し、遠心分離器によっ
て沈殿と上澄みとに分離し、この上澄みのＴＯＣを測定
した。後者のＴＯＣを前者のＴＯＣで除して比Ｒを求め
た。
【００１８】各々の蒸解に際して、添加したアルカリ量
の違いによって異なるカッパー価（リグニン量）のパル
プが得られたので、その各々について、比Ｒと収率との
関係を図１に示した。キノン誘導体を添加した蒸解と無
添加の蒸解の各々について、相関を良く表す直線が得ら
れた。この相関に基いて、実操業から得られる黒液につ
いて、比Ｒを求めその収率を算定したところ、操業実績
を良く反映していた。
の違いによって異なるカッパー価（リグニン量）のパル
プが得られたので、その各々について、比Ｒと収率との
関係を図１に示した。キノン誘導体を添加した蒸解と無
添加の蒸解の各々について、相関を良く表す直線が得ら
れた。この相関に基いて、実操業から得られる黒液につ
いて、比Ｒを求めその収率を算定したところ、操業実績
を良く反映していた。
【００１９】次に、図１で得られた比Ｒと収率との相関
はキノン誘導体の添加又は無添加の蒸解法の違いによっ
て直線が異なることから、相関の関係式の統一を試み
た。先ず、紫外線吸光度法によって前記の分離された黒
液の上澄みに残ったリグニン率を測定しリグニン沈殿率
を求めたところ、キノン誘導体添加では７６．６％、無
添加では７６％であった。これを用いて、比Ｒを補正し
て比Ｒ´を求めたところ、図２に示すような統一された
直線が得られ、関係式；収率＝７８．７８−９９．７３
Ｒ´が求められた。なお、相関係数は０．９５であっ
た。
はキノン誘導体の添加又は無添加の蒸解法の違いによっ
て直線が異なることから、相関の関係式の統一を試み
た。先ず、紫外線吸光度法によって前記の分離された黒
液の上澄みに残ったリグニン率を測定しリグニン沈殿率
を求めたところ、キノン誘導体添加では７６．６％、無
添加では７６％であった。これを用いて、比Ｒを補正し
て比Ｒ´を求めたところ、図２に示すような統一された
直線が得られ、関係式；収率＝７８．７８−９９．７３
Ｒ´が求められた。なお、相関係数は０．９５であっ
た。
【００２０】工場で採取した３種類の蒸解法各々の黒液
からリグニンの沈殿率を求めたところ、次の通りであっ
た。
からリグニンの沈殿率を求めたところ、次の通りであっ
た。
【００２１】 キノン誘導体無添加の通常蒸解法 ７７．９％ キノン誘導体無添加の改良脱リグニン蒸解法 ７８．６％ キノン誘導体添加の改良脱リグニン蒸解法 ７９．９％ なお、改良脱リグニン蒸解法とは、アルカリを分割して
添加することを特徴とする蒸解法である。
添加することを特徴とする蒸解法である。
【００２２】この沈殿率を用いて、別に算出した各々の
黒液における比Ｒを補正して、比Ｒ´を求め、上記収率
の関係式に代入することで、各々の蒸解法におけるパル
プ収率が算出された。求められた収率とカッパー価のグ
ラフよりカッパー価が目標値２８の時の収率を求めれる
と次の通りであり、蒸解法の種類を問わず、パルプ収率
を求めることができる。
黒液における比Ｒを補正して、比Ｒ´を求め、上記収率
の関係式に代入することで、各々の蒸解法におけるパル
プ収率が算出された。求められた収率とカッパー価のグ
ラフよりカッパー価が目標値２８の時の収率を求めれる
と次の通りであり、蒸解法の種類を問わず、パルプ収率
を求めることができる。
【００２３】 キノン誘導体無添加の通常蒸解法 ４６．０％ キノン誘導体無添加の改良脱リグニン蒸解法 ４７．７％ キノン誘導体添加の改良脱リグニン蒸解法 ４８．８％
【００２４】
【発明の効果】本発明におけるパルプ収率算定方法によ
れば、実操業におけるクラフトパルプ蒸解における黒液
を分析することによって、迅速かつ正確にその蒸解にお
けるパルプ収率を算定することができる。しかも、蒸解
法に影響されないパルプ収率を求める場合には、黒液の
分析と同時に補正のためのリグニンの沈殿割合を求めれ
ば良い。このように、本発明の方法によれば、実験室で
の再現が困難なために正確なパルプ収率が算定できなか
った改良脱リグニン蒸解法についても、容易にパルプ収
率を算定することができる。
れば、実操業におけるクラフトパルプ蒸解における黒液
を分析することによって、迅速かつ正確にその蒸解にお
けるパルプ収率を算定することができる。しかも、蒸解
法に影響されないパルプ収率を求める場合には、黒液の
分析と同時に補正のためのリグニンの沈殿割合を求めれ
ば良い。このように、本発明の方法によれば、実験室で
の再現が困難なために正確なパルプ収率が算定できなか
った改良脱リグニン蒸解法についても、容易にパルプ収
率を算定することができる。
【図１】 実施例における比Ｒと収率との関係を示す
図。
図。
【図２】 実施例における比Ｒ´と収率との関係を示す
図。
図。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭61−119791（ＪＰ，Ａ) 特開 昭47−702（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−49860（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−239092（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) D21C 1/00 - 11/14 ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ)
Claims (4)
- 【請求項１】 予め、任意に選択されたｎ回のクラフト
パルプ製造工程の各々について、クラフトパルプ蒸解黒
液中に溶解する全有機物の量に対する、前記クラフトパ
ルプ蒸解黒液から沈殿可能なリグニンを除去した後の処
理済み黒液中に溶解する有機物の量の比Ｒｎを算出する
と共に、このクラフトパルプについて蒸解に用いたチッ
プ重量と得られたパルプ重量との関係からパルプ収率Ｙ
ｎを算出して、前記比Ｒｎとパルプ収率Ｙｎとの相関を
求め、この相関に基いて、パルプ収率を測定すべきクラ
フトパルプ蒸解黒液について算出された比Ｒからそのパ
ルプ収率Ｙを算定することを特徴とするクラフトパルプ
収率の算定方法。但し、ｎは、３以上の任意の整数を示
す。 - 【請求項２】 予め、任意に選択されたｎ回のクラフト
パルプ製造工程の各々について、クラフトパルプ蒸解黒
液中に溶解する全有機物の量に対する、前記クラフトパ
ルプ蒸解黒液から沈殿可能なリグニンを除去した後の処
理済み黒液中に溶解する有機物の量の比Ｒｎを算出し、
この比Ｒｎを前記沈殿処理におけるリグニン沈殿割合で
補正して、クラフトパルプ蒸解黒液中に溶解する全有機
物の量に対する、そのうちの炭水化物の量を示す比Ｒ´
ｎを算出すると共に、このクラフトパルプについて蒸解
に用いたチップ重量と得られたパルプ重量との関係から
パルプ収率Ｙｎを算出して、前記比Ｒ´ｎとパルプ収率
Ｙｎとの相関を求め、この相関に基いて、パルプ収率を
測定すべきクラフトパルプ蒸解黒液について算出された
比Ｒ´からそのパルプ収率Ｙを算定することを特徴とす
るクラフトパルプ収率の算定方法。但し、ｎは、３以上
の任意の整数を示す。 - 【請求項３】 前記比Ｒｎを、全有機炭素量（ＴＯＣ）
の比として算出することを特徴とする請求項１又は２に
記載のクラフトパルプ収率の算定方法。 - 【請求項４】 前記のクラフトパルプ蒸解黒液から沈殿
可能なリグニンを除去する方法が、酸性処理後に遠心分
離する方法であることを特徴とする請求項１又は２に記
載のクラフトパルプ収率の算定方法。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27231994A JP3304344B2 (ja) | 1994-11-07 | 1994-11-07 | クラフトパルプ収率の算定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27231994A JP3304344B2 (ja) | 1994-11-07 | 1994-11-07 | クラフトパルプ収率の算定方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08134787A JPH08134787A (ja) | 1996-05-28 |
| JP3304344B2 true JP3304344B2 (ja) | 2002-07-22 |
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ID=17512232
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| JP27231994A Expired - Fee Related JP3304344B2 (ja) | 1994-11-07 | 1994-11-07 | クラフトパルプ収率の算定方法 |
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| JP (1) | JP3304344B2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10041077A1 (de) * | 2000-08-22 | 2002-03-21 | Siemens Ag | Verfahren zur Prozesskontrolle bei der Zellstoffherstellung |
| CN105518212B (zh) * | 2013-09-11 | 2018-09-04 | 日本制纸株式会社 | 溶解牛皮纸浆的制造方法 |
-
1994
- 1994-11-07 JP JP27231994A patent/JP3304344B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| JPH08134787A (ja) | 1996-05-28 |
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