-
Die
Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Bestimmung
des Säuregehalts eines eine oder mehrere Einzelkomponenten
aufweisenden Mediums, insbesondere einer eine oder mehrere Einzelflüssigkeiten
aufweisende Flüssigkeit, wobei die Vorrichtung eine Messeinheit
aufweist, der das zu messende Medium zuführbar ist.
-
Speziell
in der Getränkeindustrie werden oft verschiedene Flüssigkeiten,
wie zum Beispiel Wasser und mehrere Grundstoffe, in einem Mischbehälter zusammengemischt
und damit ein Fertiggetränk hergestellt, das dann mittels
einer Abfüllmaschine in einzelne Behälter abgefüllt
wird. Der Geschmack eines derartigen Fertiggetränks wird
entscheidend von dessen Säuregehalt bestimmt. Da beim Mischprozess – der
voll automatisiert abläuft – nicht nur ein variierender
Säureanteil der Grundstoffe, sondern auch verschiedene
Fehlerquellen – wie zum Beispiel eine Fehlfunktion von
Ventilen, mit denen die Einzelflüssigkeiten dem Mischbehälter
zugeführt werden, Druckschwankungen in Zuführleitungen,
fehlerhafte Messung der Menge der dem Mischbehälter zugeführten
Flüssigkeiten, etc. – zu einem abweichenden Säuregehalt
des Fertiggetränks führen können, ist
es insbesondere zur Qualitätssicherung und zur Gewährleistung
eines gleich bleibenden Geschmacks des Getränks erforderlich,
dass das Fertiggetränk nach Abschluss des Mischvorgangs
daraufhin kontrolliert wird, dass sein Säuregehalt innerhalb
gewisser Toleranzbereiche liegt.
-
Hierzu
wurde bis jetzt derart vorgegangen, dass der Charge des aktuell
hergestellten Fertiggetränks eine Flüssigkeitsprobe
entnommen wurde, diese Flüssigkeitsprobe zu einem Labor
transportiert und dort der Säuregehalt dieser Probe mittels
bekannter chemischer Methoden bestimmt wurde. Eine derartige Vorgangsweise
ist nicht nur umständlich und zeitraubend. Vielmehr ist
es praktisch nicht möglich, bei schnell laufenden diskontinuierlichen Tankansatz-Prozessen
oder bei kontinuierlich ablaufenden Mischprozessen ein fehlerhaft
gemischtes Getränk im Prozess – wie z. B. durch
Ventilschließung – zu stoppen und/oder durch Zugabe
einer säureerniedrigenden oder säureerhöhenden
Einzelflüssigkeit zu korrigieren. Die abgefüllten
Behälter der fehlerhaften Produktionscharge müssen
identifiziert und aussortiert werden, was einen großen
finanziellen Verlust für einen Abfüllbetrieb bedeutet.
Eine fortlaufende Überwachung des Herstellungsprozesses und
damit eine kontinuierliche Qualitätssicherung der Getränke
ist somit insbesondere bei modernen Abfüllanlagen nicht
durchführbar.
-
Aus
dem
deutschen Gebrauchsmuster
20 2007 006 508 der Anmelderin ist eine Vorrichtung zur Bestimmung
des Mischverhältnisses eines aus zwei oder mehreren Einzelkomponenten
bestehenden Mediums, insbesondere einer aus zwei oder mehreren Einzelflüssigkeiten
bestehenden Flüssigkeit, bekannt, wobei die Vorrichtung
eine Absorptionsmesszelle aufweist, der das zu messende Medium zuführbar
ist. Der Absorptionsmesszelle wird eine von einer Strahlungsquelle
er zeugte, das Medium durchdringende elektromagnetische Strahlung
zugeführt. Das Absorptionsspektrum des zu messenden Mediums wird
von einem Spektrometer erfasst und das Ausgangssignal des Spektrometers
zu einer Auswerteinheit geführt, die aus dem aktuell gemessenen
Absorptionsspektrum des Mediums und vorbestimmten Absorptionsspektren
des Mediums und/oder der das Medium ausbildenden Einzelkomponenten
chemometrisch das Mischungsverhältnis dieser Einzelkomponenten
bestimmt.
-
Es
ist bekannt, dass Säuren wie Zitronensäure, Äpfelsäure,
etc. markante Informationen im infraroten Bereich aufweisen, die
anhand von auf einer Infrarot-Spektroskopie oder einer Raman-Spektroskopie
basierenden Verfahren gemessen werden können. Der Nachteil
an derartigen Infrarot-Messverfahren ist, dass Wasser in diesem
Wellenlängenbereich eine sehr hohe Absorption besitzt,
so dass – um zuverlässige Messergebnisse zu erhalten – Messzellen mit
sehr kleinen Pfadlängen eingesetzt werden müssen,
welche darüber hinaus mit aufwendigen Filtriertechniken
und Hochdruckpumpen versehen werden müssen, da viele störende
Partikel in den Getränken vorhanden sind und weiterhin
die Getränkeflüssigkeit mit Hochdruck zwischen
den Kollimatoren der Messzellen durchgepresst werden muss. Die Integration eines
infrarotspektroskopischen System in einen automatisiert ablaufenden
Getränkeabfüllprozess ist daher mit einem erheblichen
apparativen Mehraufwand und hohen Schwierigkeiten verbunden. Sowohl infrarotspektroskopische
Systeme als auch ramanspektroskopische Systeme sind des weiteren
apparativ sehr aufwendig und daher teuer.
-
Es
ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Vorrichtung und ein
Verfahren der eingangs genannten Art derart weiterzubilden, dass
in einfacher Art und Weise der Säuregehalt eines eine oder
mehrere Einzelkomponenten aufweisenden Mediums, insbesondere einer
eine oder mehrere Einzelflüssigkeiten aufweisenden Flüssigkeit,
bestimmt werden kann.
-
Zur
Lösung dieser Aufgabe sieht die erfindungsgemäße
Vorrichtung vor, dass der Messeinheit eine von einer UV/VIS/NIR-Strahlungsquelle
erzeugte, das Medium beaufschlagende elektromagnetische Strahlung
zuführbar ist, wobei die Vorrichtung ein UV/VIS/NIR-Spektrometer
besitzt, durch welches das Spektrum des zu messenden Mediums und/oder das
Spektrum mindestens einer seiner Einzelkomponenten in einem Wellenlängenbereich
bis maximal 1.000 nm erfassbar und das Ausgangssignal des Spektrometers
einer Auswerteinheit zuführbar ist, die aus dem aktuell
gemessenen Absorptionsspektrum und den vorher bestimmten Absorptionsspektren
des Mediums und/oder der im Medium enthaltene Einzelkomponenten
der Säuregehalt des Mediums und/oder der Säuregehalt
mindestens einer seiner Einzelkomponenten bestimmbar ist.
-
Das
erfindungsgemäße Verfahren sieht zur Lösung
dieser Aufgabe vor, dass in der Messeinheit das Medium von einer
elektromagnetischen UV/VIS/NIR-Strahlung beaufschlagt und das Spektrum
des zu messenden Mediums in einem UV/VIS/NIR-Spektrometer bis zu
einer Wellenlänge von maximal 1.000 nm erfasst wird, wobei
das Ausgangsignal des Spektrometers einer Auswerteinheit zugeführt
wird, dass durch die Auswerteeinheit aus vorbekannten Spektren des
Mediums und/oder der Einzelkomponenten des Mediums, welchen jeweils einen
definierten Säuregehalt zugeordnet ist, und dem im Spektrometer
bestimmten Spektrum der Säuregehalt des Mediums und/oder
der Säuregehalt mindestens einer seiner Einzelkomponenten
bestimmt wird.
-
Die
erfindungsgemäßen Maßnahmen besitzen
den Vorteil, dass der Gesamt-Säuregehalt des Mediums und/oder
der Säuregehalt mindestens einer der in diesem Medium enthaltenen
Einzelkomponenten einfach dadurch bestimmt werden kann, indem das
Spektrum dieses Mediums und/oder mindestens einer seiner Einzelkomponenten
in der Messeinheit gemessen und aus dem aktuell gemessenen Spektrum
und vorher bestimmten Spektren des Mediums und/oder der im Medium
enthaltenen Einzelkomponenten der Säuregehalt bestimmt
wird. Eine derartige Erfassung des Säuregehalts des Mediums und/oder
des Säuregehalts einzelner Komponenten desselben besitzt
den Vorteil, dass eine derartige spektroskopische Säuregehaltsbestimmung
besonders einfach durchführbar und vor allem automatisierbar
ist. Der wesentliche Vorteil der hierbei verwendeten UV/VIS/NIR-Spektroskopie
besteht im sehr einfachen Aufbau der verfügbaren UV/VIS/NIR-Spektrometer
und des insbesondere gegenüber Raman-Spektrometern deutlich
günstigeren Preises. Da Wasser, welches die Basis der meisten Mischgetränke
bildet, im UV/VIS/NIR-Spektralbereich nur eine sehr geringe Absorption
aufweist, sind derartige wässrige Lösungen in
diesem Wellenlängenbereich optisch quasi durchlässig.
Dies erlaubt es in vorteilhafter Art und Weise nicht nur, selektiv
nur die Komponenten zu messen, die für einen Abfüllprozess
relevant sind. Die geringe Absorption von Wasser in diesem Wellenlängenbereich
bringt auch mit sich, dass Messzellen mit einer hinreichend großen Pfadlänge
eingesetzt werden können. Hierdurch ist es besonders einfach
möglich, die beschriebene Vorgehensweise bei Abfüllanlagen,
bei denen die getränkeführenden Leitungen einen
bestimmten Querschnitt aufweisen müssen, einzusetzen bzw.
dass Partikel und/oder Fruchtstücke den optischen Weg nicht
blockieren bzw. verschmutzen und eine Messung dadurch unmöglich
wird.
-
Eine
vorteilhafte Weiterbildung der Erfindung sieht vor, dass die Bestimmung
des Säuregehalts aus dem gemessenen Spektrum chemometrisch
erfolgt. Hierzu wird vorzugsweise eine multivariate Datenanalyse
durchgeführt.
-
Gemäß einer
weiteren vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung ist vorgesehen,
dass die Auswertung der entsprechenden Spektren mit einem neuronalen
Netz erfolgt.
-
Eine
weitere vorteilhafte Weiterbildung der Erfindung sieht vor, dass
die Bestimmung des Säuregehalts aus dem gemessenen Spektrum
durch einen direkten Vergleich dieses Spektrums mit vorbestimmten
und jeweils einem gewissen Säurewert zugeordneten Spektren
erfolgt.
-
Eine
weitere vorteilhafte Weiterbildung der Erfindung sieht vor, dass
die Messeinheit als eine Absorptionsmesszelle oder als eine so genannte ATR-Sonde
ausgebildet ist. Letztere besitzt den Vorteil, dass hierdurch in
einfacher Art und Weise auch die Bestimmung des Säuregehalts
von Flüssigkeiten mit einer hohen Viskosität durchführbar
ist.
-
Weitere
vorteilhafte Weiterbildungen sind Gegenstand der Unteransprüche.
-
Weitere
Einzelheiten und Vorteile der Erfindung sind den beiden Ausführungsbeispielen
zu entnehmen, welche im folgenden anhand der Figuren beschrieben
werden. Es zeigen:
-
1 ein
erstes Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung,
-
2 mit
der Vorrichtung gemäß 1 gemessene
Absorptionsspektren,
-
3 eine
diagrammatische Darstellung einer Kalibriergeraden,
-
4 eine
diagrammatische Darstellung eines Vergleichs der spektroskopisch
bestimmten Säuregehalten mehrerer Proben mit deren laborchemisch
ermittelten Werten bezüglich eines ersten Getränks,
und
-
5 eine
diagrammatische Darstellung eines Vergleichs der spektroskopisch
bestimmten Säuregehalten mehrerer Proben mit deren laborchemisch
ermittelten Werten bezüglich eines zweiten Getränks.
-
In 1 ist
nun eine Vorrichtung zur Bestimmung des Säuregehalts eines
Mediums 2 in Form einer aus mehreren Einzelflüssigkeiten
bestehenden Flüssigkeit 2' dargestellt. Die Vorrichtung
weist einen Mischbehälter 1 auf, dem über
Zuführleitungen 4 die im Mischbehälter 1 zur
Herstellung der gemischten Flüssigkeit 2' – z.
B. eines Fertiggetränks – dienenden Einzelflüssigkeiten
zugeführt werden. Ein im Mischbehälter 1 angeordnetes
Rührwerk 3 dient zur Vermischung der über
die Zuführleitungen 4 zugeführten Einzelflüssigkeiten
zur Flüssigkeit 2', welche über eine
Abflussleitung 5 einer nicht näher dargestellten
Abfüllanlage zuführbar ist.
-
Um
nun für die im Mischbehälter 1 befindliche
Flüssigkeit 2' die Bestimmung des Säuregehalts der über
die Zuführleitungen 4 zugeführten Einzelflüssigkeiten
und/oder des Gesamt-Säuregehalts der aus den Einzelflüssigkeiten
hergestellten Flüssigkeit 2' durchführen
zu können, wird die Flüssigkeit 2' über eine
Probeentnahmeleitung 6 mittels einer Pumpe 10,
vorzugsweise einer Kreiselpumpe, die eine besonders definierte Probenmengenzuführung
erlaubt, zu einer Messeinheit 11 geführt. Der
Messeinheit 11 wird die von einer Strahlungsquelle 18 erzeugte Strahlung
zugeführt, die das in der Messeinheit 11 befindliche
Medium beaufschlagt. Die Strahlungsquelle 18 ist hier als
eine UV/VIS/NIR-Strahlungsquelle ausgebildet, welche eine elektromagnetische Strahlung
erzeugt, deren Wellenlänge im ultraviolett und sichtbaren
Bereich, also typischerweise im Bereich von 200 nm–1.000
nm liegt. Eine derartige UV/VIS/NIR-Strahlungsquelle ist bekannt
und muss daher nicht mehr näher beschrieben werden.
-
Das
Ausgangssignal der Messeinheit 11 wird dann zu einem Spektrometer 19 geführt,
durch welches das Spektrum des zu messenden Mediums 2 erfasst
wird. Das Ausgangssignal S des Spektrometers 19 wird zu
einer Auswerteinheit 20 geführt.
-
Die
Messeinheit 11 ist bei dem hier beschriebenen Ausführungsbeispiel
als eine Absorptionsmesszelle 11' ausgebildet und weist
zwei einander gegenüberliegende Kollimatoren 12a, 12b auf,
deren optische Fenster vorzugsweise derart ausgebildet sind, dass
sie die bei der nachfolgend beschriebenen Absorptionsmessung benötigten,
im UV/VIS/NIR-Bereich liegenden optischen Wellenlängen
wenig dämpfen. Dem ersten Kollimator 12a wird über
einen Lichtwellenleiter 13a die von der Strahlungsquelle 18 erzeugte
elektromagnetische Strahlung zugeführt. Nachdem die Strahlung
die zwischen den beiden Kollimatoren 12a, 12b befindliche
Flüssigkeit 2' durchquert hat, wird sie im zweiten
Kollimator 12b empfangen und über einen weiteren
Lichtwellenleiter 13b zu dem Spektrometer 19 geführt
und darin das Absorptionsspektrum gemessen. Das Ausgangssignal S des
Spektrometers 19 wird zu der Auswerteeinheit 20 geführt,
deren Ausgangssignal AS einer Prozesssteuereinrichtung 21 zugeführt
und vorzugsweise auf einem Bildschirm 22 wiedergegeben
wird.
-
Die
Vorrichtung weist des weiteren eine weitere Zuführleitung 7 auf,
welche dazu dient, zur Nullpunktkalibrierung der Messeinheit 11 Frischwasser oder
eine sonstige Kalibrierungs- oder Validierungsflüssigkeit
zuzuführen. Des weiteren ist ein Behälter 8 vorgesehen,
der zur Aufnahme einer derartigen Kalibrierungs- und/oder Validierungs-
und/oder Reinigungsflüssigkeit dient.
-
Die
Funktionsweise der Vorrichtung 1 basiert nun auf der Erkenntnis
des Erfinders, dass spektroskopisch nicht nur Konzentrationen definierter
Einzelkomponenten oder derartige Einzelkomponenten nachweisbar sind,
sondern dass auch der Säuregehalt des Mediums 2,
hier der Flüssigkeit 2', und/oder einzelner Komponenten
derselben zu einem für den Säuregehalt charakteristischen
Spektrum führen: Die Spektren ein und desselben Mediums 2 unterscheiden
sich daher, wenn einzelne Proben desselben Mediums 2 jeweils
einen unterschiedlichen Säuregehalt aufweisen. Es hat sich überraschenderweise
gezeigt, dass im UV/VIS/NIR-Bereich ein von der Theorie nicht vorhersagbarer
komplexer Messeffekt auftritt: Durch die Variation des Säuregehalts
des Mediums 2, insbesondere einer Flüssigkeit 2',
werden komplexe Effekte hervorgerufen, die das Absorptionsverhalten
des Mediums 2 derart verändern, dass damit sehr
genau der Gesamt-Säuregehalt und/oder der Säuregehalt
einzelner Komponenten nachgewiesen werden kann. Dies ist insbesondere
in der Getränkeindustrie von Vorteil, da umfangreiche Messreihen
des Erfinders gezeigt haben, dass sowohl Getränke mit Zitronensäure,
Apfelsäure und auch Getränke mit gemischten Säuren
in ihrem Säuregehalt sehr genau bestimmt werden können.
-
In 2 ist
nun ein Absorptionsspektrum A einer Flüssigkeit 2',
welche einen „normalen” Säuregehalt aufweist,
dargestellt. Des weiteren zeigt die 2 vier Absorptionsspektren
A10–A40, welche Proben der Flüssigkeit 2' entsprechen,
die stufenweise mit einer säureneutralen Flüssigkeit,
wie z. B. Wasser, verdünnt wurden, um den Säuregehalt
der Flüssigkeit 2' zu variieren. Hier entspricht
das mit A bezeichnete Spektrum dem Spektrum eines Softdrinks, der
3,45 g Säure pro Liter Flüssigkeit aufweist. Das
Spektrum A10 repräsentiert den gleichen Softdrink, wobei
dieser aber derart verdünnt wurde, dass nur 2,87 g Säure
pro Liter enthalten sind. Die Spektren A20–A40 entsprechen
dann dem verdünnten Softdrink mit 2,81 bzw. 2,59 bzw. 2,35
g Säure pro Liter. Um nun auch Referenzspektren für
Flüssigkeiten, deren Säuregehalt über
dem „normalen” Säuregehalt von – hier: – 3,45
g Säure pro Liter beträgt, bereitzustellen, wird
dann der Softdrink durch entsprechende Zugabe von des Säurespenders,
insbesondere des Grundstoffs des zu analysierenden Getränks,
angereichert. Das Spektrum A50 entspricht demjenigen einer Probe
des vorgenannten Softdrinks, die 3,69 g Säure pro Liter
aufweist. Die Spektren A60 und A70 entsprechen dann einem Säuregehalt
von 3,88 bzw. 4,19 g Säure pro Liter des Softdrinks. Man
erkennt deutlich, dass sich die Spektren A, A10–A70 signifikant
im Bereich zwischen 230 nm und 430 nm unterscheiden.
-
Klarstellend
soll angemerkt werden, dass der beschriebenen Vorrichtung und dem
beschriebenen Verfahren selbstverständlich möglich
ist, nicht nur Zitronensäure oder Apfelsäure – die
wichtigsten in der Getränkeindustrie verwendeten Säuren – spektroskopisch
zu bestimmen. Vielmehr sind die beschriebene Vorrichtung und das
beschriebene Verfahren nicht auf spezielle Säuren beschränkt.
-
Um
nun mit der Vorrichtung die ihr zugeführte Flüssigkeit 2' auf
ihren Säuregehalt hin analysieren zu können, werden
in einem Vorbereitungsschritt unterschiedlich verdünnte
und/oder angereicherte Proben dieser Flüssigkeit 2' vorbereitet
und der Säuregehalt dieser Proben mittels herkömmlicher
Methoden bestimmt. Dann werden mit der beschriebenen Vorrichtung
die Absorptionsspektren der einzelnen Proben bestimmt und die Absorptionsspektren
werden der Auswerteinrichtung 20 der Vorrichtung zusammen
mit den im Labor gemessenen Werten zur Verfügung gestellt.
Die Auswerteeinrichtung 20 oder ein externes Auswertesystem
weist eine Chemometrie-Software auf, welche es erlaubt, aus den
beiden ihr zur Verfügung gestellten korrelierten Datensätzen (die
gemessenen Absorptionsspektren unterschiedlicher Proben und die
hierzu korrelierten Laborwerte) ein entsprechendes Modell zu berechnen.
Insbesondere wird hierzu eine so genante multivariate Datenanalyse
eingesetzt, welche es erlaubt, komplexe Informationen aus mehrdimensionalen
Daten wie Spektren auf wenige, orthogonale Hauptkomponenten zu verdichten.
Diese so genannte Hauptkomponenten-Analyse ist ein statistisches
Verfahren, das angewandt wird, wenn eine Vielzahl verschiedener Messdaten,
die aus vielen Proben erfasst wurden, auf wenige gemeinsame, aber
unabhängige Einflussgrößen reduziert
werden sollen. Hierbei bleiben die wesentlichen Informationen, die
in den Daten enthalten sind, bewahrt, und werden in den meisten
Fällen sogar hervorgehoben und damit deutlicher dargestellt.
Diese Methode fasst dazu Variable, die stark untereinander korreliert
sind, zu so genannten Hauptkomponenten zusammen, und zwar dergestalt, dass
die erste Hauptkomponente in die Richtung der maximalen Varianz
der Daten zeigt. Eine zweite Hauptkomponente muss darauf senkrecht
stehen und die nächst größte Varianz
erklären. Man erhält somit ein neues orthogonales
Koordinatensystem, das in den ersten wenigen Hauptkomponenten die wesentlichen
Informationen der Originaldaten enthält. Jede Probe wird
dann in dem neuen Hauptkomponentenraum über so genannte „Scores” beschrieben,
wobei unbedeutende Hauptkomponenten, die nur wenige Varianten der
Daten enthalten, in der Regel weggelassen werden.
-
Nun
folgt der Kalibrationsschritt, die multivariate Regression. Mit
diesem Kalibrationsschritt wird die Verbindung zwischen dem vorher
gewonnenen Absorptionsspektren A10–A70, also den Kalibrierspektren,
und der Zielgröße, dem Säurege halt, geschaffen.
Neben der multivariaten Regression kann auch ein multivariates Klassifizierungsverfahren
angewendet werden.
-
Der
Regressionsvektor, welcher aus dem Modell wie vorstehend berechnet
wurde, wird dann der Auswerteeinrichtung 20 zur Verfügung
gestellt, insbesondere in einem Speicher derselben abgelegt.
-
Es
ist aber auch möglich, dass die Chemometrie-Software auf
ein so genanntes neuronales Netz aufbaut, welches an und für
sich ebenfalls bekannt ist und daher nicht mehr näher beschrieben werden
muss.
-
Nachdem
durch Kalibrierung und Bestimmung der Absorptionsspektren A10–A70
die Vorrichtung entsprechend vorbereitet wurde, wird über
die Probeentnahmeleitung 6 dem Mischbehälter 1 die aus
den Grundkomponenten KA–KC, welche dem Mischbehälter 1 über
die Zuführleitungen 4 zugeführt wurde,
gemischte Flüssigkeit 2' entnommen und das Absorptionsspektrum
in der Absorptionsmesszelle 11' gemessen und dem Spektrometer 19 zugeführt und
in der Auswerteeinrichtung 20 ausgewertet. Das aktuell
gemessene Absorptionsspektrum wird mit dem Regressionsvektor mathematisch
verknüpft und als Ergebnis der Berechnung liegt dann der
Säurewert des Mediums 2, insbesondere der Flüssigkeit 2', in
einer geeigneten Einheit, vorzugsweise in Gramm/Liter, vor.
-
Die 3 zeigt
nun den Zusammenhang zwischen den im Labor gemessenen Säurewerten und
den mittels der Absorptionsspektren chemometrisch berechneten. Auf
der X-Achse sind die gemessenen Säurewerte der einzelnen
Proben dargestellt, während auf der Y-Achse die von dem
vorgenannten Modell vorhergesagten Werte dargestellt sind. Man erkennt
einen guten Zusammenhang zwischen den gemessenen und den vorhergesagten
Werten.
-
Die 4 zeigt
nun einen Vergleich der bei dem vorgenannten Softdrink spektroskopisch
durchgeführten Säurebestimmung mit den Ergebnissen konventionell bestimmter
Säurewerte, wobei auf der Abszisse die einzelnen Proben
und auf der Ordinate der ermittelte Säurewert in Gramm
pro Liter aufgetragen sind. Die Linie L1 interpoliert die durch
die Quadrate repräsentierten Messwerte, welche mit der
vorstehend beschriebenen spektroskopischen Methode gewonnen wurden,
während die Linie 12 die durch Rhomben symbolisierten
Messwerte der einzelnen Proben interpoliert, welche mit herkömmlichen
Labormethoden bestimmt wurden. Wie die 4 zeigt, sind
die einzelnen Messwerte in einem hohen Maße korreliert.
-
Die 5 zeigt
nun ein dem Korrelationsdiagramm der 4 entsprechendes
Korrelationsdiagramm, wobei der Säuregehalt von Orangensaft
gemessen wurde. Auch hier erkennt man wieder eine hohe Korrelation
der laborchemisch und der spektroskopisch bestimmten Säurewerte.
-
Die
beschriebene Vorrichtung erlaubt auch eine direkte Bestimmung des
Säuregehalts, indem die Auswerteeinrichtung 20 das
gemessene Absorptionsspektrum A der der Absorptionsmesszelle 11' zugeführten
Flüssigkeit 2' mit den hinterlegten Absorptionsspektren
A10–A70 vergleicht. Durch diesen einfachen Vergleich des
aktuell gemessenen Spektrums mit den gespeicherten Spektren, denen
jeweils ein bestimmter Säurewert zugeordnet ist, kann der Säuregehalt
der Flüssigkeit 2' einfach bestimmt werden.
-
Das
beschriebene Verfahren sowie die erläuterte Vorrichtung
erlauben es somit in einfacher Art und Weise, durch eine Auswertung
von Spektren eine Abweichung des Säuregehalts der Flüssigkeit 2' und/oder
des Säuregehalts mindestens einer ihrer Einzelkomponenten
von dem gewünschten oder vorgegebenen Säuregehalt
festzustellen, so dass dann mittels der Prozesssteuerung 21 die
entsprechenden Maßnahmen ergriffen werden können,
um eine Abweichung des Säuregehalts in der Flüssigkeit 2' vom gewünschten
Soll-Wert anzuzeigen und/oder korrigieren zu können.
-
In
dem in 1 dargestellten Ausführungsbeispiel wird
zur Gewinnung der Spektren als Messeinheit 11 eine Absorptionsmesszelle 11' eingesetzt. Es
ist aber auch möglich, und wird bei Flüssigkeiten mit
einer höheren oder hohen Viskosität bevorzugt, anstelle
der Absorptionsmesszelle 11' eine so genannte ATR-Sonde
einzusetzen, welche nach dem Prinzip der so genannten Attennuated
Total Reflection, d. h. der abgeschwächten oder verhinderten
Total-Reflektion, basiert und eine an und für sich bekannte
spektroskopische Methode für die Untersuchung insbesondere
flüssiger Proben ist. Dabei wird die Intensität
des reflektierten Lichts im Spektrometer 19 gemessen und
das entsprechende Messsignal der Auswerteeinheit 20 zugeleitet.
-
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
-
Diese Liste
der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert
erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information
des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen
Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt
keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
-
Zitierte Patentliteratur
-
- - DE 202007006508
U [0004]