JP2001176516A - リチウム二次電池用正極合剤ペーストおよびリチウム二次電池 - Google Patents
リチウム二次電池用正極合剤ペーストおよびリチウム二次電池Info
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Abstract
ム含有金属複合酸化物、導電材、フッ素系樹脂、及び水
溶性高分子を含み、溶媒として水を用いても正極活物質
が劣化して容量が低下する問題やペーストを集電体に塗
布する際に集電体を溶解させる問題を生じない正極合剤
ペースト、及び該ペーストを用いた高エネルギー密度の
リチウム二次電池。 【解決手段】〔1〕正極活物質としてのLixNiyM
1-yO2(x、yはそれぞれ、0.9<x<1.2、0.
6<y≦1の数を、Mは遷移金属元素並びに1B、2
A、3A、4B及び5B族元素からなる群から選ばれる
少なくとも1種類の元素を表わす)、導電材、フッ素系
樹脂および水溶性高分子を含む正極合剤並びに溶媒より
なり、該溶媒が水とアルコールを含む混合溶媒であるリ
チウム二次電池用正極合剤ペーストと、ペーストを正極
集電体に塗布し溶媒を乾燥してなる正極を用いるリチウ
ム二次電池及びペーストの製造方法。
Description
用正極に用いる合剤ペーストとその製造方法、および該
正極用合剤ペーストを用いたリチウム二次電池に関す
る。
話、携帯情報端末などを含むポータブル情報機器の普及
が著しい。マルチメディアとしてのこれらの機器は多機
能であることが望まれるため、電源に用いられる二次電
池には小型、軽量でありながら大容量であること、即ち
高エネルギー密度であることが求められている。この点
において、従来の鉛畜電池やニッケルカドミウム蓄電池
などの水溶液系二次電池は満足できるものではなく、よ
り高いエネルギー密度を実現できるリチウム二次電池、
特に種々のリチウム複合酸化物を正極活物質とし、リチ
ウムイオンのドープ・脱ドープが可能な炭素材料などを
負極活物質に使ったリチウム二次電池の研究開発が盛ん
に行われている。
在ではコバルト酸リチウムを用いることが一般的である
が、より高エネルギー密度のリチウム電池の開発の観点
から、コバルト酸リチウムに替わるリチウム含有金属複
合酸化物として、ニッケル酸リチウムまたはニッケルを
主体としたリチウム含有金属複合酸化物からなる正極活
物質の開発が進められている。
ストを正極集電体に塗布し作成する。その際、正極活物
質、導電剤その他の正極合剤を構成する材料同士を結
着、あるいは集電体に正極合剤を結着するために、通常
正極合剤の構成材料の一つとして結着剤を混合して使用
する。ここで、フッ素系樹脂が結着剤としてよく用いら
れるが、フッ素系樹脂を用いる場合に、フッ素系樹脂の
種類、正極合剤ペーストの製造方法などにより、該樹脂
のペースト中の分散が悪かったり、正極の集電体との十
分な結着力が得られない場合があった。
て、水溶性セルロースを併用する方法が開示されている
(特開平2−158055号公報)。しかし、本方法を
ニッケル酸リチウムまたはニッケルを主体としたリチウ
ム含有金属複合酸化物に適用すると、溶媒として用いる
水により、正極活物質が劣化して容量が低下したり、ペ
ーストを集電体に塗布する際に集電体を溶解させるなど
の問題点があり、解決策として、溶媒として水を用い
ず、有機溶媒溶解性セルロースを用いる方法が記載され
ている(特開平9−139199号公報)。しかし、溶
媒として水を用いたい場合もあり、正極活物質としての
ニッケル酸リチウムまたはニッケルを主体としたリチウ
ム含有金属複合酸化物、導電材、フッ素系樹脂、および
水溶性高分子を含み、分散性、結着性がよく、溶媒とし
て水を用いても正極活物質が劣化して容量が低下する問
題やペーストを集電体に塗布する際に集電体を溶解させ
る問題を生じないリチウム二次電池正極合剤ペーストが
望まれていた。
活物質としてのニッケル酸リチウムまたはニッケルを主
体としたリチウム含有金属複合酸化物、導電材、フッ素
系樹脂、および水溶性高分子を含み、分散性、結着性が
よく、溶媒として水を用いても正極活物質が劣化して容
量が低下する問題やペーストを集電体に塗布する際に集
電体を溶解させる問題を生じないリチウム二次電池正極
合剤ペースト、該正極合剤ペーストの製造方法、および
該正極合剤ペーストを用いた高エネルギー密度のリチウ
ム二次電池を提供することにある。
を行った結果、溶媒として水とアルコールを含む混合溶
媒を用いることにより得られる正極合剤ペーストを用い
ることにより、上記問題を解決できることを見い出し、
本発明を完成するに至った。
してのLixNiyM1-yO2(x、yはそれぞれ、0.9
<x<1.2、0.6<y≦1の数を表わし、Mは遷移
金属元素並びに1B、2A、3A、4Bおよび5B族元
素からなる群から選ばれる少なくとも1種類の元素を表
わす)、導電材、フッ素系樹脂および水溶性高分子を含
む正極合剤並びに溶媒よりなり、該溶媒が水とアルコー
ルを含む混合溶媒であるリチウム二次電池用正極合剤ペ
ーストに関する。また本発明は、〔2〕リチウムイオン
をドープ・脱ドープ可能な正極および負極と、リチウム
イオン伝導性の非水電解質からなるリチウム二次電池に
おいて、〔1〕の正極用合剤ペーストを正極集電体に塗
布し溶媒を乾燥してなる正極を用いるリチウム二次電池
に関する。さらに本発明は、〔3〕水溶性高分子を水に
溶解させた溶液に、導電材、アルコール、フッ素系樹脂
粉末および正極活物質としてのLixNiyM1-yO
2(x、yはそれぞれ、0.9<x<1.2、0.6<
y≦1の数を表わし、Mは遷移金属元素並びに1B、2
A、3A、4Bおよび5B族元素からなる群から選ばれ
る少なくとも1種類の元素を表わす)を加えて混練する
工程を含む〔1〕のリチウム二次電池正極用ペーストの
製造方法に関する。
発明のリチウム二次電池用正極合剤ペーストは、正極活
物質としてのLixNiyM1-yO2(x、yはそれぞれ、
0.9<x<1.2、0.6<y≦1の数を表わし、M
は遷移金属元素並びに1B、2A、3A、4Bおよび5
B族元素からなる群から選ばれる少なくとも1種類の元
素を表わす)、導電材、フッ素系樹脂、および水溶性高
分子を含む正極合剤並びに溶媒よりなり、該溶媒が水と
アルコールを含む混合溶媒であることを特徴とする。
オンをドープ・脱ドープ可能なニッケル酸リチウムまた
はニッケルを主体としたリチウム含有金属複合酸化物で
あり、LixNiyM1-yO2で表される正極活物質であ
る。ここに、x、yはそれぞれ、0.9<x<1.2、
0.6<y≦1の数を表わし、Mは、Co、Fe、M
n、Crなどの遷移金属元素;Cu、Agなどの1B族
元素;Mgなどの2A族元素;Al、Ga、Inなどの
3A族元素;Tiなどの4B族元素;およびVなどの5
B族元素からなる群から選ばれる少なくとも1種類の元
素である。これらのうち、x、yが、0.95<x<
1.05、0.7<y≦1であること、MがCoおよび
/またはAlであることは、いずれも、放電容量が大き
くサイクル性に優れ、安全性向上効果が得られる点で好
ましい。
としては、炭素質材料が挙げられ、具体的には天然黒
鉛、人造黒鉛、コークス類、カーボンブラックなどが挙
げられる。それぞれ単独で用いてもよいし、例えば人造
黒鉛とカーボンブラックとを混合して用いるといった複
合導電材系を選択してもよい。
リテトラフルオロエチレン、テトラフルオロエチレン−
ヘキサフルオロプロピレン共重合体、テトラフルオロエ
チレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合
体、テトラフルオロエチレン−エチレン共重合体、ポリ
クロロトリフルオロエチレン、クロロトリフルオロエチ
レン−エチレン共重合体、ポリビニリデンフルオライ
ド、ポリビニルフルオライドなどが挙げられ、下記式
(1)で示される繰返し構造単位を含むフッ素系樹脂で
あることが、リチウム二次電池としたときの安全性がよ
り高くなるので、好ましい。
としては、例えば、ポリテトラフルオロエチレン、テト
ラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合
体またはテトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキ
ルビニルエーテル共重合体、テトラフルオロエチレン−
エチレン共重合体などが挙げられ、ポリテトラフルオロ
エチレンが耐熱性に優れるためさらに好ましい。
は、1〜10重量%が好ましく、2〜5重量%がより好
ましい。フッ素系樹脂の含有量が1重量%未満では、正
極の結着性が十分でない場合があり、10重量%を越え
ると電池の過電圧が大きくなり、得られるリチウム二次
電池の耐熱性や電池容量が十分でない場合がある。ここ
に正極合剤とは、正極合剤ペーストから、溶媒を除いた
ものをいう(以下同じ)。
は、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセ
ルロース、ヒドロキシプロピルセルロースなどの水溶性
セルロース、デンプン、カルボキシメチルデンプン、ヒ
ドロキシエチルデンプンなどのデンプン類、ポリビニル
アルコール、ポリエチレンオキシド、ポリエチレングリ
コールなどが挙げられる。これらの中で、水溶性セルロ
ースが粘度調整が容易であるため好ましく、カルボキシ
メチルセルロースが工業的にも入手が容易であるためさ
らに好ましい。正極合剤中の該水溶性セルロースの含有
量としては0.1〜3重量%が好ましく、0.3〜1重
量%がより好ましい。水溶性セルロースの含有量が0.
1重量%未満では正極の結着性が十分でなく、本発明の
効果が十分ではない場合があり、3重量%を越えると、
電池の過電圧が大きくなり、得られるリチウム二次電池
の耐熱性や電池容量も十分でない場合がある。
む混合溶媒を用いる。なお、本発明において、上記混合
溶媒は、正極合剤ペーストとなったときに、混合して混
合溶媒になっていればよく、該ペーストの製造途中に
は、必ずしも混合している必要はない。また、「溶媒」
は、いわゆる分散媒等も含む広義に用いている。アルコ
ールとしては、メタノール、エタノールなどの1価アル
コール、プロピレングリコール、エチレングリコールな
どの2価アルコール、グリセリンなどの3価アルコール
などの1種または2種以上を用いることができ、2価ア
ルコールを含むことが極性が高いこと、粘度調整に適し
ていることなどのため好ましい。また、混合溶媒中の水
の含有量100体積部に対し、アルコールの含有量が3
0〜300体積部であることが好ましく、50〜150
体積部であることがより好ましい。アルコールの含有量
が30体積部未満では水による正極活物質の劣化が大き
い場合があり、300体積部を越えると水溶性高分子の
溶解が十分でなく正極活物質や導電材、フッ素系樹脂の
分散や結着性が不十分となる場合がある。
ーストの製造方法について説明する。 本発明のリチウ
ム二次電池用正極ペーストの製造方法は、水溶性高分子
を水に溶解させた溶液に導電材、アルコール、フッ素系
樹脂粉末および正極活物質としてのLixNiyM1-yO2
(x、yはそれぞれ、0.9<x<1.2、0.6<y
≦1の数を表わし、Mは遷移金属元素または1B、2
A、3A、4Bおよび5B族元素から選ばれる少なくと
も1種類の元素を表わす)を加えて混練する工程を含む
ことを特徴とする。水溶性高分子を他のいずれかの成分
と混合した後に水を加えると、水溶性高分子の水への溶
解が不十分となり、十分な結着性を得られない場合があ
る。導電材、アルコール、フッ素系樹脂粉末、正極活物
質としてのLixNiyM1- yO2を加える順序、加えると
きの混練の有無・回数その他の条件は、これらの材料が
凝集したりせず、十分に混合され、ペースト中で十分分
散すれば特に限定されるものではないが、水溶性高分子
を水に溶解させた溶液と導電材を加えて混練し、その後
アルコールを加えて混練した該溶液にフッ素系樹脂粉末
を分散させ混錬した後、該正極活物質を加えてさらに混
錬することが好ましい。ここで、アルコールを添加する
前の高粘度時にフッ素系樹脂粉末を添加し混練すると、
該フッ素系樹脂粉末が樹枝状に絡まり分散ができない場
合があり、正極活物質を先に添加すると正極活物質の水
による劣化が生じる場合がある。
ムイオンをドープ・脱ドープ可能な正極および負極と、
リチウムイオン伝導性の液体または固体の非水電解質と
を有するリチウム二次電池において、正極として本発明
の正極合剤ペーストを集電体に塗布し、溶媒を乾燥して
なる正極を用いることを特徴とする。
ロール、正回転ロール、グラビア、キスロール、キャス
ト、スプレイ、カーテン、押し出し、エアドクター、ブ
レード、ロッド、ナイフ、スクイズなどのコーターを用
いて塗布する方法が挙げられる。また、溶媒を乾燥する
方法としては、加熱により溶媒を蒸発させる方法や減圧
により溶媒を蒸発させる方法が挙げられる。塗布、乾燥
の他にも、必要に応じ、他の操作を行ってもよい。ま
た、乾燥後、正極合剤の電子電導性を向上させる圧密化
のためプレスを行うことが好ましい。
ては、例えばリチウム金属、リチウム合金またはリチウ
ムイオンをドープ・脱ドープ可能な材料などを用いるこ
とができる。リチウムイオンをドープ・脱ドープ可能な
材料としては、天然黒鉛、人造黒鉛、コークス類、カー
ボンブラック、熱分解炭素類、炭素繊維、有機高分子化
合物焼成体などの炭素質材料や正極よりも低い電位でリ
チウムイオンのドープ・脱ドープを行う酸化物、硫化物
などのカルコゲン化合物が挙げられる。炭素質材料とし
ては、電位平坦性が高く、また平均放電電位が低いため
正極と組合わせた場合大きなエネルギー密度が得られる
という点で、天然黒鉛、人造黒鉛などの黒鉛材料を主成
分とする炭素質材料が好ましい。
としては、例えばリチウム塩を有機溶媒に溶解させた非
水電解質溶液、または固体電解質のいずれかから選ばれ
る公知のものを用いることができる。リチウム塩として
は、LiClO4、LiPF6、LiAsF6、LiSb
F6、LiBF4、LiN(CF3SO2)2、LiC(C
F3SO2)3、Li2B10Cl10、低級脂肪族カルボン酸
リチウム塩、LiAlCl4などのうち1種または2種
以上の混合物が挙げられる。これらの中でもフッ素を含
む、LiPF6、LiAsF6、LiSbF6、LiB
F4、LiN(CF3SO2)2、LiC(CF3SO2)3
からなる群から選ばれた少なくとも1種を含むものを用
いることが好ましい。
媒としては、例えばプロピレンカーボネート、エチレン
カーボネート、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボ
ネート、エチルメチルカーボネート、4−トリフルオロ
メチル−1,3−ジオキソラン−2−オン、1,2−ジ
(メトキシカルボニリオキシ)エタンなどのカーボネー
ト類:1,2−ジメトキシエタン、1,3−ジメトキシ
プロパン、ペンタフルオロプロピルメチルエーテル、
2,2,3,3−テトラフルオロプロピルジフルオロメ
チルエーテル、テトラヒドロフラン、2−メチルテトラ
ヒドロフランなどのエーテル類:ギ酸メチル、酢酸メチ
ル、γ−ブチロラクトンなどのエステル類:アセトニト
リル、ブチロニトリルなどのニトリル類:N,N−ジメ
チルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミドなど
のアミド類:3−メチル−2−オキサゾリドンなどのカ
ーバメート類:スルホラン、ジメチルスルホキシド、
1,3−プロパンサルトンなどの含硫黄化合物、または
上記の有機溶媒にフッ素置換基を導入したものを用いる
ことができるが、通常はこれらのうちの2種以上を混合
して用いる。なかでもカーボネート類を含む混合溶媒が
好ましく、環状カーボネートと非環状カーボネート、ま
たは環状カーボネートとエーテル類の混合溶媒がさらに
好ましい。環状カーボネートと非環状カーボネートの混
合溶媒としては、動作温度範囲が広く、負荷特性に優
れ、かつ負極の活物質として天然黒鉛、人造黒鉛などの
黒鉛材料を用いた場合でも難分解性であるという点で、
エチレンカーボネート、ジメチルカーボネートおよびエ
チルメチルカーボネートを含む混合溶媒が好ましい。
解質としては、例えばポリエチレンオキサイド系、ポリ
オルガノシロキサン鎖もしくはポリオキシアルキレン鎖
の少なくとも1種を含む高分子化合物などの高分子電解
質、Li2S−SiS2、Li 2S−P2S5、Li2S−B
2S3などの硫化物系電解質、またはLi2S−SiS2−
Li3PO4,Li2S−SiS2−Li2SO4などの硫化
物を含む無機化合物系電解質を用いることができる。ま
た、高分子化合物に非水電解質溶液を保持させた、いわ
ゆるゲルタイプのものを用いることもできる。なお、本
発明のリチウム二次電池の形状は、特に限定されるもの
ではなく、ペーパー型、コイン型、円筒型、角型などの
いずれであってもよい。
明するが、本発明はこれらによって何ら限定されるもの
ではない。
をよく混合した後、カルボキシメチルセルロースが0.
5重量部となるようにカルボキシメチルセルロースの3
重量%水溶液と混合し、ラボプラストミルを用いて50
rpmで20分間混練した。さらに、44.1重量部の
水と48.3重量部のプロピレングリコールを添加、混
練した後、ポリテトラフルオロエチレンが3重量部とな
るようにポリテトラフルオロエチレンの60重量%水分
散液を添加し、ラボプラストミルを用いて1200rp
mで5分、次いで3000rpmで20分混練した。続
いて、正極活物質として、LiNi0.7Co0.15Al
0.15O2を88.5重量部添加しラボプラストミルを用
いて3000rpmで10分間混練した後、真空にて脱
泡処理し、正極用合剤ペーストを得た。このペースト
の、水とプロピレングリコール混合溶媒中の水100体
積部に対するプロピレングリコール含有量は73.3体
積部である。このようにして得られた正極用合剤ペース
トを集電体用Al箔に塗布、乾燥、プレスして正極シー
トとした。上記のようにして作製した正極シートと、負
極としての金属リチウムとを、ポリエチレンフィルムよ
りなるセパレーターを介して積層し、30%エチレンカ
ーボネート、35%エチルメチルカーボネート、35%
ジメチルカーボネートの混合溶媒に1MLiPF6を溶
解した電解液を添加し、平板型試験セルを作製した。
こうして得られた平板型試験セルについて、以下の条件
で定電流定電圧充電、定電流放電による充放電試験を実
施した。充電最大電圧4.3V、充電時間8時間、充電
電流0.5mA/cm2、放電最小電圧3.0V、放電
電流0.5mA/cm2。その結果、初期放電容量17
6mAh/g、サイクル性(10サイクル目の放電容量
に対する20サイクル目の放電容量維持率)97%が得
られた。さらに、上記の平板型試験セルを用いて充電し
た正極合剤の350℃までの発熱挙動をDSCによって
測定した結果、240℃付近の正極活物質の分解による
発熱の後、約350℃まで発熱は認められず、安全性が
より高いことが確認された。
し、実施例1と同じ正極活物質を添加、混練し、正極用
合剤ペーストを作製した以外は、実施例1と同様にして
平板型試験セルを得た。このようにして得た平板型試験
セルについて、実施例1と同様の充放電試験を行った結
果、初期放電容量176mAh/g、サイクル性(同
上)98%と実施例1とほぼ同等であった。さらに、実
施例と同様に正極合剤の発熱挙動を測定した結果、24
0℃付近の正極活物質の分解による発熱に加えて、30
0℃付近に発熱が認められた。
と同様にして正極用合剤ペーストを得たが、該合剤ペー
ストは正極活物質と反応を起こし強アルカリ性となった
ため、集電体用Al箔に塗布する際にAlが溶解して、
正極シートを作製することができなかった。
施例1と同様にして正極用合剤ペーストを作製したが、
ポリテトラフルオロエチレンは分散せず塊状になってし
まったため、正極シートを作製することができなかっ
た。
ーストは、分散性、結着性がよく、正極活物質としてニ
ッケル酸リチウムまたはニッケルを主体としたリチウム
含有金属複合酸化物を用いているにもかかわらず、溶媒
として水を用いても正極活物質が劣化して容量が低下す
る問題やペーストを集電体に塗布する際に集電体を溶解
させる問題を生じない。また該正極合剤ペーストを用い
たリチウム二次電池は高エネルギー密度であり、その工
業的価値は極めて大きい。
Claims (7)
- 【請求項1】正極活物質としてのLixNiyM1-yO
2(x、yはそれぞれ、0.9<x<1.2、0.6<
y≦1の数を表わし、Mは遷移金属元素並びに1B、2
A、3A、4Bおよび5B族元素からなる群から選ばれ
る少なくとも1種類の元素を表わす)、導電材、フッ素
系樹脂および水溶性高分子を含む正極合剤並びに溶媒よ
りなり、該溶媒が水とアルコールを含む混合溶媒である
ことを特徴とするリチウム二次電池用正極合剤ペース
ト。 - 【請求項2】フッ素系樹脂が、下記式(1)で示される
繰返し構造単位を含むフッ素系樹脂であることを特徴と
する請求項1記載のリチウム二次電池用正極合剤ペース
ト。 【化1】 - 【請求項3】正極合剤中のフッ素系樹脂の含有量が1〜
10重量%であることを特徴とする請求項1または2記
載のリチウム二次電池用正極合剤ペースト。 - 【請求項4】水溶性高分子が水溶性セルロースであり、
正極合剤中の水溶性セルロースの含有量が0.1〜3重
量%であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに
記載のリチウム二次電池用正極合剤ペースト。 - 【請求項5】アルコールが2価アルコールを含み、混合
溶媒中の水の含有量100体積部に対し、アルコールの
含有量が30〜300体積部であることを特徴とする請
求項1〜4のいずれかに記載のリチウム二次電池用正極
合剤ペースト。 - 【請求項6】リチウムイオンをドープ・脱ドープ可能な
正極および負極と、リチウムイオン伝導性の非水電解質
からなるリチウム二次電池において、請求項1〜5のい
ずれかに記載の正極用合剤ペーストを正極集電体に塗布
し溶媒を乾燥してなる正極を用いることを特徴とするリ
チウム二次電池。 - 【請求項7】水溶性高分子を水に溶解させた溶液に、導
電材、アルコール、フッ素系樹脂粉末および正極活物質
としてのLixNiyM1-yO2( x、yはそれぞれ、
0.9<x<1.2、0.6<y≦1の数を表わし、M
は遷移金属元素または1B、2A、3A、4Bおよび5
B族元素から選ばれる少なくとも1種類の元素を表わ
す)を加えて混練する工程を含むことを特徴とする請求
項1〜5のいずれかに記載のリチウム二次電池正極用ペ
ーストの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP35575999A JP4649692B2 (ja) | 1999-12-15 | 1999-12-15 | リチウム二次電池用正極合剤ペーストおよびリチウム二次電池 |
Applications Claiming Priority (1)
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---|---|---|---|
JP35575999A JP4649692B2 (ja) | 1999-12-15 | 1999-12-15 | リチウム二次電池用正極合剤ペーストおよびリチウム二次電池 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2001176516A true JP2001176516A (ja) | 2001-06-29 |
JP4649692B2 JP4649692B2 (ja) | 2011-03-16 |
Family
ID=18445616
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Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP35575999A Expired - Fee Related JP4649692B2 (ja) | 1999-12-15 | 1999-12-15 | リチウム二次電池用正極合剤ペーストおよびリチウム二次電池 |
Country Status (1)
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---|---|
JP (1) | JP4649692B2 (ja) |
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